色谱柱维护保养方法
液相色谱柱维护保养及仪器冲洗
液相色谱柱维护保养及仪器冲洗注意：每个色谱柱使用之前都要阅读一下使用说明书;色谱柱维护保养是很重要的,关系到色谱柱的使用寿命和检测结果的准确性,所以任何人用过色谱柱之后,一定要对色谱柱进行保养,管理人员和使用者互相监督;总的原则是色谱柱要轻拿轻放,避免损坏填料；另外没有使用的情况下,一定要保证两端的堵头封好;对于具体的色谱柱,下面列出常用色谱柱维护保养的具体方法和注意事项,以便使用者参考;min缓慢升高到min不接检测器冲洗色谱柱30分钟后,将色谱柱与检测器连上,流速调为ml/min冲洗色谱柱60分钟,然后不断降低有机相的比例如80%、50%、10%甲醇或乙腈各冲洗至少30分钟;若色谱柱暂时不用,则将色谱柱保存在高比例有机相中如80%甲醇或乙腈,或者参考该色谱柱使用说明书中建议的溶剂中；色谱柱使用时应用与分析流动相相同比例的有机溶剂将缓冲盐溶液换成水冲洗色谱柱15分钟,然后再换成流动相进行样品分析;样品分析完后,色谱柱维护与保养方法：流动相中若含酸、碱、盐类物质,则要先用10%甲醇或乙腈冲洗,min的流速冲洗至少30min,再用80%甲醇或乙腈冲洗至少30min,柱子保存在80%甲醇或乙腈里具体问题具体分析,洗脱程序可以是梯度洗脱程序,注意如果最后色谱柱保存的是高有机相,第二天用之前一定要用高水相过渡一下,再换成流动相;如柱子长时间未用,则柱子保存在100%的甲醇或乙腈里;对于含有离子对试剂的流动相如庚烷磺酸钠和十二烷基磺酸钠等,柱子应采用梯度洗脱,一般用乙腈-水系统水：90-10；乙腈：10-90冲洗时间要稍长些,然后保存于90%乙腈;需要特别强调的是,目前所有的C18柱均不能用纯水进行长时间1小时以上冲洗,除非有专门耐水的专用柱,否则,用纯水长时间冲洗色谱柱,会导致色谱柱的固定相流失和相塌陷,损坏色谱柱;大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2~8,有的pH稳定范围会宽,具体pH稳定范围参照色谱柱说明书,当分析条件的pH值偏小或偏大时,可选择pH稳定范围宽的柱子进行分析,否则,会损坏色谱柱;在每次进行样品分析时,要保证流动相包括盐、缓冲盐、酸等与色谱系统及柱内的保存液要互溶,如不能互溶,则需要用一定比例的有机溶剂不低于10%或与分析流动相相当的有机溶剂对柱子进行过渡,否则,流动相中的盐会在系统与柱内析出,影响样品分析或损坏柱子;硅胶柱、正相手性色谱柱包括AS-H、AD-H、OD-H系列,5DMB、5TBB系列,OA 系列如OA-3100、OA-3300对于未启用的新的色谱柱,在保证系统是正相的情况下,可先用异丙醇小流速流速为~min冲洗色谱柱约15分钟,然后换上正相流动相平衡进行色谱分析;硅胶柱及正相手性柱不能过水相对于sepax系列的硅胶柱,可以过低比例的水相有机相不低于50%,接上色谱柱之前要保证液相色谱系统中的所有管路为正相流动相如是不含盐的反相溶液如水/乙腈；水/甲醇,先用异丙醇冲洗所有管路,然后用正相流动相冲洗所有管路,最后再接上色谱柱；若反相流动相中含有缓冲盐如缓冲盐/乙腈；缓冲盐/甲醇,先用纯水冲洗HPLC系统,然后用异丙醇冲洗所有管路,最后用正相流动相冲洗,再接上色谱柱;使用结束后,先用异丙醇冲洗色谱系统与色谱柱,再用色谱级的正己烷冲洗色谱柱,或者直接用正己烷－异丙醇90：10冲洗,并保存在正己烷－异丙醇90：10中;如长时间未用,则保存在正己烷中;需要特别强调的是,冲洗硅胶柱时,不能用纯水或含水的有机溶剂或缓冲盐体系冲洗色谱柱,只能用纯有机溶剂冲洗色谱柱对于sepax系列的硅胶柱可以用不低于50%有机相冲洗色谱柱,最后保存在纯的有机溶剂中;在进行样品分析前,一定要保证流动相与色谱系统及色谱柱柱内的保存液要互溶,如不互溶,则需要用异丙醇过度,否则,会影响色谱系统与损坏柱子;反相手性色谱柱如：CHIRALCEL OZ-3R：同C18柱阴离子柱和阳离子柱：目前常见的阴子柱有waters IC-Pak TM anion,阳离子柱有磺酸基阳离子柱与waters阳离子交换柱钙型;对于waters IC-Pak TM anion 和waters阳离子交换柱钙型,新柱子使用前用高纯水小流速min缓慢升高到min冲洗约30分钟,然后再换成流动相平衡色谱柱;在冲洗色谱柱之前,要保证整个色谱系统为纯水相;对于磺酸基阳离子柱含有硅胶基柱的,使用前用甲醇或乙腈小流速冲洗30分钟,然后高纯水替换系统冲洗,然后接上色谱柱;分析完样品后,对于waters IC-Pak TM anion和waters阳离子交换柱钙型用高纯水冲洗色谱柱,色谱柱最后保存在纯化水中;对于磺酸基阳离子柱,用50%的乙腈或甲醇冲洗色谱柱30分钟,最后保存在甲醇或乙腈中参照柱子说明书;冲洗所用流速根据柱子耐压情况进行调整;需要特别强调的是waters IC-Pak TM anion和waters阳离子交换柱钙型是不能过有机相纯有机溶剂或有机溶液,否则会损坏色谱柱;氨基柱、氰基柱、苯基柱及C8柱目前所使用的氨基柱、氰基柱、苯基柱及C8柱基本都是使用反相系统,其操作方法与维护保养与C18相同;对于新碰到的别的型号的色谱柱,如本规程没有说明时,要参照色谱柱说明书具体问题具体分析;液相仪器的冲洗1、冲洗色谱系统具体情况具体分析,可针对缓冲盐浓度较高的流动相一般做完试验冲洗完色谱柱后,换上两通,将各通道放于10%乙腈中冲洗至少30分钟若原色谱系统中流动相含盐,则用高纯水有时候用温水效果更好冲洗至少30分钟后再用10%乙腈冲洗;若仪器长时间不用,则将仪器保存于80%乙腈中; 2、清洗进样针、柱塞杆洗针液应选择能较好溶解样品的溶剂如该样品在70%甲醇中溶解,则洗针液应选择70%甲醇或更高比例的甲醇；清洗柱塞杆的溶剂为了清洗流动相中析出的盐,一般选择低比例的有机相,如10%甲醇或乙腈;3、仪器的钝化色谱泵溶剂过滤头、进出口阀及管路包括进样器和检测池若被污染,系统应做清洗和钝化处理;一般采用30%磷酸水溶液作为清洗剂,用6mol/L硝酸作为钝化剂,先清洗再钝化;清洗的目的是去除不锈钢管路及系统内的污垢;钝化的目的是使不锈钢管路的内表面形成光滑均匀的氧化膜;30%磷酸水溶液制备：取85%浓磷酸35ml与65ml水混匀;6mol/L硝酸的制备：取浓硝酸40ml与60ml水混匀;方法：将色谱柱取下,用两通连接进样器和检测器,将所有吸滤头放入高纯水中,以min流速过渡至少30分钟,待管路中有机溶剂洗脱干净；再换用30%磷酸清洗系统约45分钟,再换高纯水冲洗,直至出口水pH值约为6～7用pH试纸测试,清洗完成；然后换用6mol/L硝酸冲洗系统约45分钟,再换高纯水冲洗,直至出口水pH值约为6～7,钝化完成;用纯甲醇过渡,浸润泵头及管路,备用;。
c18色谱柱保养方法
C18色谱柱的保养方法C18色谱柱的保养方法主要包括以下几个方面：1.保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。
绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。
2.每次新买的色谱柱虽然是经厂家测试过并密封好的，可是有的色谱柱到达手中时已经过很长的时间了，因此，每次拿到一根新的色谱柱都必须要对柱子进行处理。
首先，配制好65%的乙腈/水，再把色谱柱正确的连接在色谱仪上，出口放空（注意：出口端切不可连上检测器，以免污染了检测器），以低流速0.1ml/min~0.5ml/min（如果是LC/MC柱子，则应以0.3ml/min进行），不可以高流速进行，等看见柱子出口有液体流出后，过20分钟后再接上检测器，以循序渐进的方法将流速调至 1.0ml/min （如果是LC/MC柱子则应以0.3ml/min进行），继续冲洗2~8小时。
3.色谱柱的存储：在不使用色谱柱时，应将其存储在恒温箱或冰箱中，避免暴露在阳光下或高温环境中。
同时，要注意避免色谱柱的震动和振荡，以防止填料团聚或变形。
4.色谱柱的洗脱条件：为了避免填料的污染和附着物的积累，使用完毕后应进行适当的洗脱。
常用的洗脱方法包括使用pH2-3的酸性溶液，有机溶剂和水的混合溶液，或者乙腈、丙酮和三氟醋酸（0.1%）梯度洗脱能除去蛋白质污染。
阳离子交换柱可用稀酸缓冲液冲洗，阴离子交换柱可用稀碱缓冲液冲洗，除去交换性能强的盐，然后用水、甲醇、二氯甲烷（除去吸附在固定相表面的有机物）、甲醇、水依次冲洗。
5.定期进行清洗：使用HPLC级溶剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能。
同时要定期用甲醇或丙酮冲洗色谱柱，保持色谱柱的清洁。
以上就是C18色谱柱保养的主要步骤和注意事项，遵循这些步骤可以有效延长色谱柱的使用寿命并保证实验结果的准确性。
气相色谱柱的维护与保养
气相色谱柱的维护与保养
气相色谱柱的维护与保养是保证分析结果准确且柱寿命长久的关键。
以下是一些常见的气相色谱柱维护和保养措施：
1. 清洗：使用特定的清洗溶剂清洗柱子，去除残留的化合物和杂质。
清洗时要注意不要强烈地冲洗柱子，以免柱子破裂或损坏。
2. 贮存：在柱子不使用时，应该正确地保管柱子，避免受到过度挤压和高温、潮湿等因素的影响。
3. 更换：当柱子出现破损、污染或分离性能降低等情况时，应该及时更换柱子，以保持分析结果准确。
4. 使用：在使用柱子时，应该注意不要过度加热或加压，以免柱子承受过重的压力而破裂。
5. 校正：定期校正柱子的分离性能和响应灵敏度，以保证分析结果的准确性。
【色谱柱】色谱柱的保养 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】色谱柱的保养色谱柱维护和修理保养色谱柱是装填有固定相用以分别混合组分的柱管。
多为金属或玻璃制作。
有直管形、盘管形、U形管等形状。
色谱作为一种分别技术与方法，自本世纪初起已经有100多年的历史了，现在已经成为分析化学学科中的一个紧要的分支。
在人类进入新时代之际，人们面临着在信息科学、生命科学、材料科学、环境科学等领域的快速进展的挑战，在这些领域人才的需求成为国家高度进展的至关紧要的因素。
色谱柱在使用前，可以进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。
但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是依照色谱柱出厂报告中的条件进行，只有这样，测得的结果才有可比性。
我们在对色谱柱使用前进行测试以后，我们要依据不同的情况对色谱柱进行保养：①反相色谱柱每天试验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，试验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。
注意：不能用纯水冲洗柱子，应当在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。
②长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必需存于合适的溶剂下。
对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。
储存的温度可以是室温。
加强色谱柱的维护与保养对于高压液相色谱的进展有侧紧要的意义，高压液相色谱系统其中就包括色谱柱，因此，加强色谱柱的维护与保养有利于高压液相色谱的进展，推动我国的医疗事业的进展。
色谱柱使用中柱压蓦地上升的原因色谱柱在使用中常见的问题就是柱压上升，假如柱压是在长时间使用过程中缓慢加添，属于正常现象。
但柱压在使用过程中蓦地上升（系统管路堵塞及压力传感器故障除外，以下列举了部分常见原因及解决方法：1、色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染；可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10％的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。
相色谱柱的保养与维护
相色谱柱的保养与维护
相色谱柱是高精度仪器，需要进行专业的保养与维护，以保证其正常使用和延长使用寿命。
以下是相色谱柱的保养与维护方法：
1.保持干燥：相色谱柱应该存放在干燥、阴凉、通风的地方。
2.避免受力：安装相色谱柱时，应该根据操作手册准确安装，不强行扭曲、移动或者碰撞柱子。
以免影响柱内填料的均匀性。
3.避免受污物：在使用相色谱柱之前，需要清洁检查进样口，以保证样品的干净度。
另外，避免塞入颗粒物质。
4.定期清洁：使用过程中的一些尘垢，会附着在柱外表面。
可以用专用清洗剂或者乙醇进行清洗。
不可使用有机溶剂。
5.恰当使用：相色谱柱在使用过程中，需要根据操作手册进行良好的操作，避免流速过快、被串染、被污染等影响柱子使用寿命的问题。
6.正确仓储：在不使用相色谱柱时，应当拆下接头，用压板杆和塞子封闭固定孔、流出口，避免灰尘、水分等杂质污染柱子。
总之，保养相色谱柱的关键是要注意细节、方法科学，以保证柱子完好可用、长寿。
液相色谱柱的日常维护保养
液相色谱柱的日常维护保养液相色谱柱是一种常见且重要的分析仪器，在实验室中被广泛应用。
为了保证液相色谱柱的良好工作状态和分析结果的准确性，日常维护保养是必不可少的。
预测维护在实验过程中，对液相色谱柱的使用会产生一定程度的损耗。
因此，在使用液相色谱柱的过程中，需要对其进行预测维护。
预测维护包括以下几个方面：1.液体进样器：每天使用前需要使用5%甲酸或醋酸水溶液进行清洗，冲洗10次；2.处理样品之前，需要使用纯水冲洗固相萃取（SPE）柱，以避免在反相色谱柱中残留的盐和其它非极性化合物损害色谱柱；3.沉淀时，孔径小的使用 0.45 微米滤膜；4.在一次实验操作中，同一规格的 Sample Loop 的使用次数不要超过30 次。
使用前，需要用洗针液清洗洗针头和 Sample Loop；5.使用过程中，如果发现色谱图出现异常，或者分离峰出现交叉、拖挂的情况，则需要对色谱柱进行常规维护。
常规维护常规维护主要涉及以下方面：色谱柱的清洗准备工作：1.将色谱柱固定在色谱仪上；2.关闭色谱仪，并将系统空气排出。
清洗步骤：1.用离子交换水（或去离子水）进行快速洗脱。
每 10 分钟换一次水，连续换 3 次；2.用5%甲酸（或乙酸）水溶液和纯水依次进行梯度洗脱，各洗 10 分钟，共需进行 20 分钟；3.用离子交换水（或去离子水）进行冲洗达 20 分钟，温度一般设置为室温；4.最后用重组缓冲液冲洗至少 30 分钟，直到色谱图正常为止。
清洗完毕后，需要用纯氮对色谱柱进行干燥，再关闭系统气路。
柱的保存柱的保存需要在低温，干燥，阴凉和避光的环境下进行。
存储柱的时间不宜过长，建议每次使用后立即保存，并在下次使用前先进行重新均衡。
色谱柱的更换在使用一段时间后，液相色谱柱的效果会逐渐降低，这时需要进行更换。
在更换时，需要注意以下几点：1.需要按照生产厂家提供的说明书进行更换；2.更换前需要对新柱进行校准；3.更换完成后，需要重新运行QC 样品，验证新柱的分离效果是否正常。
如何保护色谱柱柱效 色谱柱维护和修理保养
如何保护色谱柱柱效色谱柱维护和修理保养1.色谱柱断裂熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许分裂它就会断裂。
聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。
柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。
zui后在薄弱处发生断裂。
通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成显现薄弱处。
通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。
色谱柱挂钩和标签、GC柱温箱的金属边、色谱柱切割器以及试验室试验台上的各种物品都带有锋利的尖或边。
色谱柱自身断裂的情况很少。
色谱柱制造业试图找出全部有缺陷的管线并避开在已制好的色谱柱中使用这些管线。
直径较大的色谱柱更简单断裂。
也就是说在处理0.45—0.53mm 内径的管线时要比处理0.18—0.32mm内径的管线更加谨慎以防断裂。
已断裂的色谱柱并非不能用。
假如已断裂的色谱柱保持在高温下连续运行或运行多个温度程序，则将特别简单损坏。
已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会快速损坏固定相。
而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。
假如已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间，则后半段将不会受到任何严重损坏。
可以通过安装接头来接上已断裂的色谱柱。
任何合适的接头都可重新连接色谱柱。
一支色谱柱上不能装入超过2—3个接头。
多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。
2.热损坏超杰出谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。
这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分别度）。
幸好热损坏是一个很慢的过程，因此，在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。
当有氧存在时会大大加速热损坏。
对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并*地损坏该柱。
将GC的柱温箱zui高温度设定为色谱柱温度极限或稍高于该温度极限是防止热损坏的zui 佳方法。
这样可避开色谱柱意外的过热。
即使色谱柱受到热损坏，仍旧可使用。
把色谱柱从检测器上卸下来。
【色谱柱】色谱柱的维护方法 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】色谱柱的维护方法色谱柱维护和修理保养色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外，最紧要的是与日常的维护紧密相关。
色谱柱的使用寿命紧要是柱效和柱压两个指标来衡量，假如一支色谱柱柱效太低或柱压太高，通常被认为该色谱柱已经结束。
因此，延长色谱柱使用寿命的关键是，除去引起柱效下降和柱压上升的因素。
以下是色谱柱的维护方法：一、流动相的PH应在使用的范围内流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降，使用寿命变短。
由于流动相的PH掌控不当而对色谱柱造成的损害，通常很难是色谱柱恢复，因此必需认真对待，严格掌控流动相的PH值。
二、去除样品和流动相中的固体颗粒样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板，筛板被堵住不仅会引起柱压的上升，而且也会引起柱效下降，由于筛板的堵塞会引起液流不均，导致色谱峰型拖尾、变宽，从而使柱效下降。
因此，建议使用超纯水和色谱纯试剂，在分析样品前对样品进行针筒过滤，流动相过0、45μm滤膜。
三、使用保护柱或在线过滤器样品和流动相经过滤后并不能完全除去固体颗粒物质，由于泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质，这些固体颗粒被流动相带入色谱柱，堵塞筛板，导致柱压上升、柱效下降。
保护柱和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱孔径相同，因此可以阻拦固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止色谱柱筛板的堵塞。
由于柱压上升在分析故障中占很大比例，因此，除对样品和流动相进行过滤外，建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。
假如色谱柱柱压上升是由于进样端筛板被堵引起的，可选择以下方式进行补救：1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器，然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min、2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器，然后反向使用。
四、正确使用缓冲盐缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂，因此缓冲盐使用不当会使其析出，堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙，使填料板结，柱压上升；同时阻拦了基质上键合的碳链自由伸展，使色谱柱的保留本领下降，柱效降低。
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色谱柱维护保养方法
色谱柱维护保养非常重要，可以延长其使用寿命，并确保分离效果和分析结果的准确性。
以下是常见的色谱柱维护保养方法：
1. 色谱柱的储存：如果打算长时间不使用色谱柱，可以将其封装，并储存在干燥、避光和温度适宜的地方，以防止柱内填料受潮、变质或分层。
2. 柱前保护：可以在色谱柱前端安装一个柱前保护器，以延长色谱柱的使用寿命。
柱前保护器可以过滤掉样品中的大颗粒物质，防止其对色谱柱造成损害，并保护柱后的检测器。
3. 样品预处理：对样品进行合适的前处理，如过滤、稀释、净化等，可以减少对色谱柱的损害，减轻色谱柱的负担。
4. 样品pH调节：合适的pH值可以增强样品的溶解性，降低
颗粒物质的沉淀和析出，从而延长色谱柱的使用寿命。
但要注意不要超出色谱柱的pH范围限制。
5. 洗脱溶剂选择：选择适合的洗脱溶剂可以有效地清洗色谱柱，去除残留物质，恢复柱性能。
常用的洗脱溶剂包括纯水、有机溶剂、缓冲液等。
选择洗脱溶剂时，要注意其对色谱柱填料的溶解性以及对分离结果的影响。
6. 色谱柱的受控使用：在使用色谱柱进行分析时，要注意避免超过柱压和最大样品容量的限制，避免样品直接接触到填料床层面，避免样品中含有腐蚀性物质等。
7. 定期检查：可以定期检查色谱柱的性能，如检查柱背压、峰形、峰对称性、分辨率等。
8. 色谱柱的再生：当色谱柱分离效果下降时，可以尝试使用一些再生方法，如洗脱溶剂冲洗、温度升高、pH调节等，以恢
复色谱柱的分离能力。
以上是色谱柱维护保养的一些常见方法，实际操作时应根据具体的色谱柱类型和样品特性进行调整。
此外，根据色谱柱供应商的建议和操作手册，进行正确的操作和保养也是非常重要的。