氮氧化物的测定

合集下载

氮氧化物的测定实验报告(一)

氮氧化物的测定实验报告(一)

氮氧化物的测定实验报告(一)实验报告:氮氧化物的测定实验目的•理解氮氧化物的产生和危害•掌握氮氧化物的测定方法实验原理氮氧化物即NOx,是一类由氮气和氧气在高温下反应产生的气态污染物。

其中NO是一氧化氮,NO2是二氧化氮,两者的总和称为NOx。

氮氧化物的来源多种多样,如汽车尾气、工业废气、燃煤烟气等。

它们不仅对人类健康造成威胁,还会对环境产生严重影响。

本实验采用化学吸收法测定氮氧化物的含量。

具体原理为:用硫酸和硝酸反应生成硝酸离子,将离子吸收到草酸溶液中,草酸与硝酸反应生成一氧化二碳,再用比色法测定产生的一氧化二碳的含量,即可间接计算出氮氧化物的含量。

实验步骤1.用草酸溶液洗净试管、瓶塞等玻璃器皿,并将瓶塞塞好。

2.用滴管向瓶中加入一定量的硫酸和硝酸,轻轻摇匀。

3.密闭瓶子,并沉淀30分钟以上,使沉淀物脱水。

4.用滴管向密闭瓶中加入草酸溶液,轻轻摇匀,将草酸与硝酸反应得到一氧化二碳。

5.用积分泵向草酸溶液中通入空气,稀释一氧化二碳,之后用比色皿比色,测定产生的一氧化二碳的含量。

6.根据计算公式,计算出氮氧化物的含量。

实验结果使用上述方法,我们测得采样点的氮氧化物的浓度为30mg/m3。

实验结论本实验使用化学吸收法能够测定出样品中氮氧化物的含量,这是一种间接计算方法,其原理简单易懂,操作相对较容易。

但是此测定方法存在许多局限性,如不适用于高浓度氮氧化物的测定。

参考文献1.周卫, 赵兰英, 王荣芝. 环境质量监测技术与方法. 科学出版社,2014.2.环境质量标准. GB 3095-2012. 国家标准出版社, 2012.实验注意事项•操作过程中要佩戴手套和口罩,避免吸入有害气体和接触有害化学制剂。

•实验器材要先用草酸清洗干净,以避免对测定结果产生影响。

•采样点要选择典型的污染源,以保证实验结果的准确性。

•草酸溶液制备过程中需注意草酸的浓度,过高或过低均会影响测定结果。

实验结果分析本实验测定结果显示,采样点氮氧化物的含量为30mg/m3,属于较高的范围。

大气中氮氧化物的测定实验报告

大气中氮氧化物的测定实验报告

大气中氮氧化物的测定实验报告一、实验目的。

本实验旨在通过实验方法测定大气中氮氧化物的含量,进一步了解大气污染情况,为环境保护和治理提供科学依据。

二、实验原理。

大气中的氮氧化物主要包括一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2),这两种氮氧化物是大气污染的主要来源之一。

本实验采用化学吸收法,通过将大气中的氮氧化物溶解在吸收液中,再通过化学反应得到的产物进行测定,从而得到氮氧化物的含量。

三、实验步骤。

1. 准备实验设备和试剂,包括吸收瓶、吸收液、分析仪器等;2. 在大气污染较为严重的地区选择实验点,设置吸收瓶,将大气中的氮氧化物吸收到吸收液中;3. 将吸收液中的氮氧化物与试剂进行反应,生成化学物质;4. 采用分析仪器对生成的化学物质进行测定,得出氮氧化物的含量;5. 对实验结果进行统计分析,得出大气中氮氧化物的含量数据。

四、实验结果。

经过实验测定,我们得到了大气中氮氧化物的含量数据。

根据统计分析,我们发现在工业区和交通密集区,氮氧化物的含量明显高于其他地区。

尤其是在高峰时段,氮氧化物的含量更是达到了较高水平,这表明工业排放和交通尾气是大气中氮氧化物的主要来源。

五、实验分析。

大气中的氮氧化物是一种有害的气体污染物,其对人体健康和环境造成了严重的影响。

高浓度的氮氧化物不仅会导致雾霾天气的形成,还会对人体的呼吸系统造成危害,引发呼吸道疾病。

因此,我们需要采取有效的措施来减少氮氧化物的排放,保护大气环境和人民健康。

六、实验总结。

通过本次实验,我们成功测定了大气中氮氧化物的含量,并对其来源和危害进行了分析。

我们应当加强对工业和交通尾气排放的治理,推广清洁能源,减少氮氧化物的排放。

同时,也需要加强大气环境监测,及时掌握大气污染情况,采取有效措施保护环境和人民健康。

七、参考文献。

1. 环境保护部. 大气环境质量标准[S]. GB 3095-2012.2. 郭美玲, 张晓英. 大气污染物的化学测定[M]. 北京: 化学工业出版社, 2008.以上就是本次实验的全部内容,希望对大家有所帮助。

氮氧化物测定方法

氮氧化物测定方法

氮氧化物测定方法氮氧化物(NOx) 的测定方法有很多种。

下面我将介绍一些常见的测定方法。

1. 化学分析法:化学分析法是一种常见的测定氮氧化物浓度的方法。

这种方法通常使用化学试剂与氮氧化物反应,生成可以通过光度计或电位计进行测定的产物。

其中最常用的化学试剂是格里西试剂和二硫化铸铁法。

格里西试剂法是一种利用格里西试剂与氮氧化物反应生成红色产物的方法,反应后产生的红色产物可以通过光度计测定。

二硫化铸铁法是一种利用二硫化铸铁与氮氧化物反应生成产物,然后使用电位计测定产物电位的方法。

2. 光谱分析法:光谱分析法是一种准确可靠的测定氮氧化物浓度的方法。

这种方法使用光谱仪测量氮氧化物在特定波长的吸收光谱。

光谱法可以分析氮氧化物的单一成分,也可以同时测定多种氮氧化物。

常用的光谱分析方法有紫外可见光谱法和红外光谱法。

3. 燃烧分析法:燃烧分析法是一种利用氧化剂将氮氧化物氧化为氮酸盐,然后通过酸碱滴定测定氮酸盐含量的方法。

该方法适用于测定氮氧化物在固体样品、液体样品和气体样品中的含量。

其中,气体样品通常使用气相色谱仪对氮氧化物进行分离和测定。

4. 电化学法:电化学法是一种测定氮氧化物浓度的快速、灵敏的方法。

这种方法基于氮氧化物与电极表面的反应,通过测量电流或电位的变化来确定氮氧化物的浓度。

电化学法常见的示波极谱法和电流伏安法。

5. 传感器方法:传感器方法是一种简单、实时监测氮氧化物浓度的方法。

这些传感器通常是利用特定材料对氮氧化物敏感,当氮氧化物存在时,传感器会产生信号变化,可以通过检测这种信号来测定氮氧化物浓度。

传感器方法常用于环境监测中。

综上所述,氮氧化物的测定方法包括化学分析法、光谱分析法、燃烧分析法、电化学法和传感器方法等。

不同的方法适用于不同的样品类型和测量需求。

我们可以根据具体情况选择最适合的方法来测定氮氧化物浓度。

大气中氮氧化物的测定实验报告

大气中氮氧化物的测定实验报告

一、实验目的1. 掌握大气中氮氧化物(NOx)的测定方法。

2. 了解实验原理和实验操作步骤。

3. 学会使用分光光度计进行定量分析。

二、实验原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)。

测定大气中的氮氧化物浓度,通常采用盐酸萘乙二胺分光光度法。

该方法的原理是:先将NO氧化成NO2,然后NO2与吸收液中的对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料。

通过比色定量,计算空气中的氮氧化物浓度。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:多孔玻板吸收管、双球玻璃管(内装三氧化铬-砂子)、空气采样器、分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒等。

2. 试剂:三氧化铬-砂子、冰乙酸、对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺、亚硝酸钠标准溶液、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 准备工作:称取5.0g对氨基苯磺酸,置于容量瓶中,加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液,盖塞振摇使其完全溶解。

继之加入0.050g盐酸萘乙二胺,溶解后,用水稀释至标线,此为吸收原液,贮于棕色瓶中,在冰箱内可保存两个月。

2. 采样:将制备好的吸收原液与等体积的水混合,配成采样用吸收液。

用空气采样器以每分钟300毫升的速度采集空气样品,采样时间根据实验要求确定。

3. 氧化:将采样后的样品放入装有双球玻璃管(内装三氧化铬-砂子)的容器中,将空气样品中的NO氧化成NO2。

4. 显色:将氧化后的样品溶液倒入比色皿中,用分光光度计在波长540nm处测定吸光度。

5. 标准曲线绘制:用亚硝酸钠标准溶液配制一系列不同浓度的标准溶液,按照与样品溶液相同的步骤进行显色,绘制标准曲线。

6. 计算结果:根据样品溶液的吸光度,从标准曲线上查得对应的NO2浓度。

根据NO2与NO的转换系数0.76,计算空气样品中的氮氧化物浓度。

五、实验结果与分析1. 实验结果:通过实验,测定出空气样品中的氮氧化物浓度为X mg/m³。

2. 分析:本次实验采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物浓度,实验结果与理论值基本相符,说明实验方法可靠。

大气中氮氧化物的测定

大气中氮氧化物的测定

大气中氮氧化物的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)一、原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。

在测定氮氧化物浓度时,应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。

二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸,其中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,据其颜色深浅,用分光光度法定量。

因为NO2(气)转变为NO2—(液)的转换系数为0.76,故在计算结果时应除以0.76。

二、仪器1.多孔玻板吸收管。

2.双球玻璃管(内装三氧化铬-砂子)。

3.空气采样器:流量范围0-1L/min。

4.分光光度计。

三、试剂所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。

其检验方法是:所配制的吸收液对540nm光的吸光度不超过0.005。

1.吸收液:称取5.0g对氨基苯磺酸,置于1000mL容量瓶中,加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液,盖塞振摇使其完全溶解,继之加入0.05g盐酸萘乙二胺,溶解后,用水稀释至标线,此为吸收原液,贮于棕色瓶中,在冰箱内可保存两个月。

保存时应密封瓶口,防止空气与吸收液接触。

采样时,按4分吸收原液与1份水的比例混合配成采样用的吸收液。

2.三氧化铬-砂子氧化管:筛取20-40目海砂(或河沙),用(1+2)的盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。

将三氧化铬与砂子按重量比(1+20)混合,加少量水调匀,放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。

制备好的三氧化铬-砂子应是松散的,若粘在一起,说明三氧化铬比例太大,可适当增加一些砂子,重新制备。

称取约8g三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内,两端用少量脱脂棉塞好,用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封,备用。

采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。

3.亚硝酸钠标准贮备液:称取0.1500g粒状亚硝酸钠(NaNO2,预先在干燥器内放置24h以上),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。

此溶液每毫升含100.0μgNO2—,贮存于棕色瓶内,冰箱中保存,可稳定三个月。

氮氧化物测定方法

氮氧化物测定方法

氮氧化物测定方法
氮氧化物(NOx)是指包括一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)在内的氮氧化合物的总称。

测定氮氧化物的方法主要有以下几种:
1. 化学法:这是一种常用的氮氧化物测定方法。

其中,Griess法是一种测定一氧化氮的方法,通过与硫酸和二氧化硫反应生成红色偶氮染料,测定偶氮染料的吸光度来求得一氧化氮的含量。

至于二氧化氮的测定,一般通过将样品中的NO 转化为NO2,再使用Griess法进行测定。

2. 光谱分析法:氮氧化物在紫外-可见光谱范围内有吸收特征,在特定的波长下可以吸收特定的光线。

因此,通过测量氮氧化物溶液在特定波长下的吸光度,可以推算出其浓度。

3. 电化学法:氮氧化物可以通过电化学方法测定,其中最常见的是使用电化学气体传感器或电极。

以氮氧化物传感器为例,氮氧化物进入传感器后与电极上的氧化剂反应,产生电荷转移,电流的变化与氮氧化物浓度成正比。

4. 质谱法:质谱法是通过将样品中的氮氧化物离子化,然后通过质谱仪进行离子分析。

这种方法通常适用于对氮氧化物浓度非常低的情况下的测定。

除了以上方法外,还有一些其他较少使用的方法,如化学发光法、比色法、荧光光谱法等。

选择合适的测定方法需要根据具体的测定要求、实验条件和预算等因
素进行综合考虑。

氮氧化物的测定

氮氧化物的测定

氮氧化物的测定(依据HJ 693—2014)1含义1。

1氮氧化物指固定污染源废气中以一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)形式存在的氮氧化物.分析方法本标准规定了测定固定污染源废气中氮氧化物的定电位电解法.2适用范围本标准适用于固定污染源废气中氮氧化物的测定.本标准的方法检出限为一氧化氮3mg/m3(以NO2计),二氧化氮3mg/m3;测定下限为一氧化氮12mg/m3(以NO2计),二氧化氮12mg/m3。

3 术语和定义3。

1校准量程仪器的校准上限,为校准用标准气体浓度值(若多点校准则为校准用最高标准气体浓度值)。

校准量程(以下用C.S。

表示)的选择要适当,所测气态污染物平均浓度应在C。

S。

的20%~100%之间,不得超过C.S。

当测定低浓度的氮氧化物(NOx)时,为实现数据质量目标,不要选择过高的C.S。

.C.S。

应小于或等于仪器的满量程.3.2 零点漂移在测定前后,仪器对相同零气的测定结果的偏差与校准量程的百分比.3.3量程漂移在测定前后,仪器对相同标准气体的测定结果的偏差与校准量程的百分比。

3。

4系统偏差标准气体直接导入仪器主机进气口(直接测定模式)得到的测定结果与标准气体由采样管端导入仪器(系统测定模式)得到的测定结果的偏差与校准量程的百分比.4 方法原理抽取废气样品进入主要由电解槽、电解液和电极(包括三个电极,分别称为敏感电极、参比电极和对电极)组成的传感器。

NO或NO2通过渗透膜扩散到敏感电极表面,在敏感电极上发生氧化或还原反应,在对电极上发生还原或氧化反应。

反应式如下:NO + 2H2O HNO3 + 3H+ + 3e (1)NO2 + 2H+ + 2e NO + H2O (2)或NO2 + 2e NO + O2–(3)与此同时产生极限扩散电流i.在一定的工作条件下,电子转移数Z、法拉常数F、气体扩散面积S、扩散常数D和扩散层厚度ð均为常数,因此在一定范围内极限扩散电流i的大小与NO或NO2的浓度(ρ)成正比。

实验五 氮氧化物的测定

实验五 氮氧化物的测定

五、实验步骤
1.
采样
将5.00mL(4.00ml吸收原液+1.00 ml重蒸馏水
混合均匀)采样用的吸收液注入多孔玻板吸收管中, 吸收管的进气口接三氧化铬-砂子氧化管,并使氧化 管的进气端略向下倾斜,以免潮湿空气将氧化剂弄 湿后,污染后面的吸收管。吸收管的气口与大气采 样器相连接,以 0.3L/min 的流量避光采样至吸收液 呈现浅玫瑰红色为止。如不变色,应加大采样流量 或延长采样时间。在采样同时,应测定采样现场的 温度和大气压力,并作好记录。
吸收液应避免在空气中长时间暴露,以免吸收空气中的 氮氧化物而使试剂空白值增高。 在采样过程中,如吸收液体积显著缩小,要用水补充到 原来的体积(应预先做好标记) 。 氧化管适于在相对湿度为30%~70%时使用,在使用过 程中,应经常注意氧化管是否吸湿引起板结或变成绿色。 这两种情况时,都应更换氧化管。 吸收液若受三氧化铬污染,溶液呈黄棕色,该样品报废。 绘制标准曲线,向各管中加亚硝酸钠标准使用液时,都 应均匀、缓慢的速度加入,曲线的线性较好。
方法检出限为0.05μg/6L时,氮氧化物(以二氧化 氮计)的最低检出浓度为 0.01mg/m3。
三、实验仪器
氧化管,吸收管,大气采样器,可见光分光光度计, 比色管,移液管等。
分光光度计
大气采样器
装置连接
四、实验试剂
所有试剂均以不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。吸收原 液,三氧化铬-砂子氧化管,亚硝酸钠标准溶液(含5.0 μg/ml NO2-)
实 验 五
氮氧化物的测定
一、实验目的
1. 2.
学会气体样品的采集方法。 掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物 (NO2和NO)浓度的分析原理。
3.
掌握可见分光光度计的操作要领。
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

氮氧化物的测定(依据HJ 693-2014)1含义1.1氮氧化物指固定污染源废气中以一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)形式存在的氮氧化物。

分析方法本标准规定了测定固定污染源废气中氮氧化物的定电位电解法。

2适用范围本标准适用于固定污染源废气中氮氧化物的测定。

本标准的方法检出限为一氧化氮3mg/m3(以NO2计),二氧化氮3mg/m3;测定下限为一氧化氮12mg/m3(以NO2计),二氧化氮12mg/m3。

3 术语和定义3.1校准量程仪器的校准上限,为校准用标准气体浓度值(若多点校准则为校准用最高标准气体浓度值)。

校准量程(以下用C.S.表示)的选择要适当,所测气态污染物平均浓度应在C.S.的20%~100%之间,不得超过C.S.。

当测定低浓度的氮氧化物(NOx)时,为实现数据质量目标,不要选择过高的C.S.。

C.S.应小于或等于仪器的满量程。

3.2 零点漂移在测定前后,仪器对相同零气的测定结果的偏差与校准量程的百分比。

3.3量程漂移在测定前后,仪器对相同标准气体的测定结果的偏差与校准量程的百分比。

3.4系统偏差标准气体直接导入仪器主机进气口(直接测定模式)得到的测定结果与标准气体由采样管端导入仪器(系统测定模式)得到的测定结果的偏差与校准量程的百分比。

4 方法原理抽取废气样品进入主要由电解槽、电解液和电极(包括三个电极,分别称为敏感电极、参比电极和对电极)组成的传感器。

NO或NO2通过渗透膜扩散到敏感电极表面,在敏感电极上发生氧化或还原反应,在对电极上发生还原或氧化反应。

反应式如下:NO + 2H2O→ HNO3 + 3H+ + 3e (1)NO2 + 2H+ + 2e →NO + H2O (2)或NO2 + 2e →NO + O2–(3)1与此同时产生极限扩散电流i。

在一定的工作条件下,电子转移数Z、法拉常数F、气体扩散面积S、扩散常数D和扩散层厚度ð均为常数,因此在一定范围内极限扩散电流i的大小与NO或NO2的浓度(ρ)成正比。

Z · F · S · DI=———————×ρ(4)ð5 干扰和消除测定废气中的颗粒物和水分易在传感器渗透膜表面凝结,影响NO和NO2的测定。

因而,本方法采用滤尘装置、除湿冷却装置等对废气中的颗粒物和水分进行预处理,去除影响。

CO2、NH3、CO、SO2、H2、HCl、CH4、C2H4等气体会对NO和NO2的测定产生不同程度的干扰, NO和NO2之间也会产生相互干扰,干扰显著的,应在仪器的计算程序中修正。

6 试剂和材料6.1 一氧化氮、二氧化氮标准气体有证环境标准气体,不确定度不大于2%,或目前所能达到的不确定度。

检查示值误差和系统偏差标准气体的浓度为40%~60%C.S.或等于C.S.。

6.2 氮气纯度大于99.99%。

7 仪器和设备7.1 定电位电解法氮氧化物测定仪7.1.1 组成定电位电解法氮氧化物测定仪(以下简称:仪器)的组成有:主机(含流量控制装置、抽气泵、NO和NO2传感器等)、采样管(含滤尘装置和加热装置)、导气管、除湿冷却装置、便携式打印机等。

7.1.2 要求(1) 具有显示采样流量的功能;(2) 示值误差绝对值:≤5%(浓度<100μmol/mol时,≤5μmol/mol);(3) 系统偏差绝对值:≤5%C.S.;(4) 具有消除干扰的功能。

7.2 气体流量计用于测定仪器的采样流量,测定范围和精度满足仪器采样流量要求。

7.3 标准气体钢瓶配可调式减压阀、可调式转子流量计及导气管。

7.4 集气袋用于气袋法校准仪器。

容积4 L~8 L,内衬材料应选用对被测成分影响小的惰性材料。

8 采样位置和采样点采样位置和采样点的设置符合GB/T 16157、HJ/T 373和HJ/T 76的规定。

仪器的采样管前端尽量靠近排气筒中心位置。

29 分析步骤9.1 量程校准仪器按本标准 9.2 条的步骤测定标准气体,若示值误差符合 7.1.2 条(2)的要求,仪器可用。

否则,需校准。

校准方法:(1) 气袋法:先用气体流量计校准仪器的采样流量。

用标准气体将洁净的集气袋充满后排空,反复三次,再充满后备用。

按仪器使用说明书中规定的校准步骤进行校准。

(2) 钢瓶法:先用气体流量计校准仪器的采样流量。

将配有减压阀、可调式转子流量计及导气管的标准气体钢瓶与采样管连接,打开钢瓶气阀门,调节转子流量计,以仪器规定的流量,通入仪器的进气口,仪器采样流量示值与规定值应保持一致。

注意各连接处不得漏气。

按仪器使用说明书中规定的校准步骤进行校准。

9.2 测定9.2.1 零点校准(1) 按仪器使用说明书,正确连接仪器的主机、采样管(含滤尘装置和加热装置)、导气管、除湿冷却装置,以及其它装置。

(2) 将加热装置、除湿冷却装置及其它装置等接通电源,达到仪器使用说明书中规定的条件。

(3) 打开主机电源,以清洁的环境空气或氮气为零气,进行仪器零点校准。

9.2.2 样品测定零点校准完毕后,将仪器的采样管前端置于排气筒中,堵严采样孔,使之不漏气。

待仪器示值稳定后,记录示值,每分钟至少记录一次监测结果。

取5min~15min平均值作为一次测定值。

测定期间内,为保护传感器,应每测定一段时间后,依照仪器使用说明书用清洁的环境空气或氮气清洗传感器。

9.3 测定结束9.3.1 取得测定结果后,将采样管置于清洁的环境空气或氮气中,使仪器示值回到零点附近。

9.3.2 关机,切断电源,拆卸仪器的各部分连接,测定结束。

10 结果计算与表示10.1 结果计算NOx浓度等于NO浓度与NO2浓度之和,按下式计算以NO2计的标准状态(273K,101.325kPa)下的质量浓度。

仪器示值以质量浓度表示时:ρNOx=46×ρNO +ρNO2(5)30342 式中:ρNOx --标准状态下干废气中NOx 质量浓度,mg/m 3;ρNO --标准状态下干废气中NO 质量浓度,mg/m 3;ρNO 2 --标准状态下干废气中NO 2质量浓度,mg/m 3。

仪器示值以体积浓度表示时:46(ρ1NO +ρ1NO 2)ρNOx= (6)22.4式中:ρ1NO --干废气中NO 体积浓度,μmol/mol ;ρ1NO 2--干废气中NO2体积浓度,μmol/mol 。

10.2 结果表示氮氧化物的浓度计算结果只保留整数位。

当浓度计算结果较高时,保留三位有效数字。

11 精密度和准确度精密度和准确度测定中NO 浓度均以NO 2计。

11.1 精密度(1) 六个实验室对浓度水平为100mg/m 3、395mg/m 3、 1.02103mg/m 3的NO 标准气体进行测定: 实验室内相对标准偏差分别为:0~1.7%,0.3%~1.4%,0.1%~0.7%; 实验室间相对标准偏差分别为:3.2%、2.0%、1.3%; 重复性限分别为:2.7mg/m 3、9.2mg/m 3、11.9mg/m 3; 再现性限分别为:8.4mg/m 3、20.5mg/m 3、35.1mg/m 3。

(2) 六个实验室对浓度水平为99mg/m 3、201mg/m 3、419mg/m 3的NO 2标准气体进行测定: 实验室内相对标准偏差分别为:0 ~1.6%,0~2.0%,0.2%~1.1%; 实验室间相对标准偏差分别为:3.5%、2.6%、1.8%; 重复性限分别为:2.7mg/m 3、6.4mg/m 3、8.2mg/m 3; 再现性限分别为:8.4mg/m 3、13.8mg/m 3、19.7mg/m 3。

(3) 六个实验室对某发电厂4#、6#机组排放废气中的NO 浓度进行了同步测定。

4#机组废气中NO 浓 度为611mg/m 3~646mg/m 3,平均值631mg/m 3;6#机组废气中为168mg/m 3 ~193mg/m 3,平均值178mg/m 3。

实验室内相对标准偏差分别为:0.8%~2.4%,1.6%~4.3%; 实验室间相对标准偏差分别为:2.1%、4.9%; 重复性限分别为:35.5mg/m 3、16.2mg/m 3; 再现性限分别为:33.3mg/m 3、22.2mg/m 3。

(4) 六个实验室对某玻璃窑排放废气中的NO2浓度进行了同步测定。

废气中NO2为170mg/m 3~199 mg/m 3,平均值183mg/m 3。

实验室内相对标准偏差为:3.6%~12.8%; 实验室间相对标准偏差为:6.5%; 重复性限为:33.3mg/m 3; 再现性限为:30.4mg/m 3。

11.2 准确度(1) 六家实验室分别对浓度水平为100mg/m 3、395mg/m 3、 1.02103mg/m 3的NO 标准气体进行了测 定:相对误差分别为:-4.1%~4.8%、-1.1%~3.2%、-1.4%~2.1%;相对误差最终值分别为:2.5%±3.5%、1.6%±2.0%、1.1%±1.3%。

(2) 六家实验室分别对浓度水平为99mg/m3、201mg/m3、419mg/m3的NO2标准气体进行了测定:相对误差分别为:-4.1%~0、-1.5%~3.7%、-2.6%~2.0%;相对误差最终值分别为:2.7%±3.1%、2.2%±2.3%、1.5%±1.8%。

12 质量保证和质量控制12.1 仪器应按期送国家授权的计量部门进行检定。

12.2 仪器的各组成部分应连接牢固,测定前后应检查气密性,可堵紧进气口,若仪器的采样流量示值2min 内降至零,表明气密性合格。

12.3 测定前按本标准 9.2 条的步骤测定零气和 NO/NO2 标准气体,计算测定的示值误差,并检查仪器的系统偏差,若示值误差和/或系统偏差不符合7.1.2 条(2)和(3)的要求,应查找原因,并进行相应的修复维护,直至满足要求后方可开展监测。

12.4 测定后按本标准 9.2 条的步骤测定零气和 NO 标准气体,计算测定的示值误差,并检查仪器的系统偏差。

若示值误差和系统偏差符合 7.1.2 条(2)和(3)的要求,判定本次样品的测定结果有效;否则,判定本次样品的测定结果无效。

12.5 每个月至少进行一次测定前后的零点漂移、量程漂移检查。

零点漂移、量程漂移均应处于±3%C.S. 之内(当校准量程≤200μmol/mol 时,应处于±5.0%C.S.之内)。

否则,应及时对仪器进行校准维护。

12.6 进入定电位电解法传感器的气体温度不高于 40℃。

12.7 应选择抗负压能力大于排气筒负压的仪器,避免仪器采样流量减少,导致测试结果偏低或无法测出。

12.8 定电位电解传感器的使用寿命一般为 1~2 年,到期后应及时更换。

在校准传感器时,若发现其动态范围变小,测定上限达不到满度值,或在复检仪器校准量程时,示值误差超过 7.1.2 条(2)的指标,表明传感器已失效,应及时更换,重新检定后方可使用。

相关文档
最新文档