lc液相串联质谱
液相色谱-串联质谱(LCMSMS)方法测定人血浆中佐米曲普坦的含量
液相色谱-串联质谱（LC/MS/MS）方法测定人血浆中佐米曲普坦的含量王健吉林大学药物代谢研究中心（130021）E-mail: wjpsw@摘 要：本文建立了液相色谱-串联质谱（LC/MS/MS）方法测定人血浆中佐米曲普坦的含量。
色谱柱：Zorbax Extend-C18柱，5µm粒径，150×4.6 mm I.D.，美国Agilent公司；流动相：甲醇-水-甲酸（80:20:1，v/v/v）；流速：0.8 mL/min。
本方法具有良好的灵敏度、准确度、精确度以及专属性，完全适用于临床应用及药物代谢研究。
关键词：佐米曲普坦；LC/MS/MS1. 引言佐米曲普坦（Zolmitriptan）为选择性5-HT1B/1D受体激动剂，通过对颅部血管扩张和三叉神经系统感觉神经的5-HT1B/1D受体的激动作用，促进颅部血管收缩，抑制炎症后神经肽的释放，临床用于治疗偏头痛[1,2]。
本试验建立了测定人血浆中佐米曲普坦含量的液相色谱-串联质谱（LC/MS/MS）分析方法用于临床应用及药物代谢研究。
2. 试验2.1仪器与药品API 4000型三重四极杆串联质谱仪，配有离子喷雾离子化源以及Analyst 1.3.2 数据处理软件，美国Applied Biosystem公司；Agilent 1100 高效液相色谱系统，包括二元输液泵，自动进样器，切换阀，美国Agilent公司。
佐米曲普坦标准品（纯度>99％）：英国AstraZeneca公司提供；苯海拉明对照品（纯度>99％）：中国药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱纯，其它试剂均为分析纯，空白人血浆由吉林大学第一医院提供。
2.2血浆样品的分析方法血浆样品的预处理精密取血浆样品0.5 mL置具塞试管中，加入内标溶液（2 ng/mL- 1 -苯海拉明甲醇溶液）100 µL，加入100 µL甲醇-水（50:50，v/v）混合溶液，加入1 mol/L Na2CO3溶液100 µL，混匀；加入3mL正已烷-二氯甲烷-异丙醇（300:150:15，v/v），涡流混合1 min，往复振荡10 min（240次/分），离心5 min（3500 rpm），取上层有机相于另一试管中，40°C 空气流下吹干，残留物加入100 µL流动相溶解，涡流混合，取20 µL进行LC/MS/MS分析。
高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中的阿魏酸
高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中的阿魏酸
高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定白酒中阿魏酸是一种
常用的检测方法。
此方法将高效液相色谱（HPLC）和串联质谱（MS/MS）相结合，以双离子监测模式对样品中的阿魏酸进行快速和灵敏的测定。
该方法要求先对白酒样品进行提取和纯化处理，可采用液-液萃取、共沉淀法或有机溶剂萃取等方法，将阿魏酸从白酒中分离出来。
然后
将提取物用传统的高效液相色谱仪拟合梯度洗脱剂流动，再经串联质
谱仪进行精细分离，实现快速检测。
在高效液相色谱实验中，可采用Kinetex C18 LC串联质谱柱，梯
度洗脱以甲醇-水为溶剂，柱温35℃，流速为1.0 mL/min，以检测阿
魏酸的最优条件执行实验；串联质谱仪采用ESI + 模式，离子化模式
为原子离子（APCI），MS/MS模式以双离子监测模式进行实验，
m/z182.02/144.4为阿魏酸的基础质谱碎片信息。
经过上述步骤，采用高效液相色谱-串联质谱法就可以快速、准确
地测定白酒中的阿魏酸。
超高灵敏度液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪
超高灵敏度液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪---介绍超高灵敏度液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪（以下简称LC-MS/MS）是一种前沿的分析仪器，具有高分辨率、高准确性和高灵敏度等特点。
它的应用范围广泛，包括药物分析、环境分析、食品安全检测等领域。
工作原理LC-MS/MS是将液相色谱（LC）与质谱（MS）相结合的一种技术。
液相色谱用于将混合物分离成单一化合物，而质谱则用于将分离后的化合物进行定性和定量分析。
串联三重-四极杆质谱联用仪由离子源、分析器和检测器组成。
离子源将待分析物质转化为离子，并将其注入分析器。
分析器将离子进行分离和过滤，并将特定离子传输至检测器。
检测器将离子电流转化为电信号，并进行数据处理和结果输出。
主要优势1. 高灵敏度：LC-MS/MS具有超高的灵敏度，可以检测到极低浓度的化合物，甚至达到ppb（亿分之一）或ppt（万亿分之一）级。
2. 高选择性：由于液相色谱和质谱的结合，LC-MS/MS能够对复杂混合样品进行准确的分析，并可以排除干扰物质的干扰。
3. 高分辨率：液相色谱的分离效果与质谱的高分辨率相结合，使得LC-MS/MS能够更加准确地鉴定和定量目标化合物。
4. 宽线性范围：LC-MS/MS具有宽线性范围，能够同时实现定量和定性分析，满足不同样品浓度级别的需求。
5. 快速分析：LC-MS/MS的分析速度快，可以在几分钟内完成一次分析，提高实验效率。
应用领域由于其优秀的性能，LC-MS/MS在多个领域得到广泛应用：1. 药物分析：LC-MS/MS可用于药物代谢研究、药物中残留量的检测和药物治疗监测等方面。
2. 环境分析：LC-MS/MS可用于环境监测，如水体、土壤、大气中有机污染物的检测和分析。
3. 食品安全检测：LC-MS/MS可用于食品中农药、兽药残留物、食品添加剂等的检测，确保食品的质量和安全性。
4. 生物学研究：LC-MS/MS在生物分子的研究中起着重要作用，如蛋白质组学、代谢组学、脂质组学等领域。
液相色谱-质谱联用(LC-MS)
液相色谱-质谱联用(LC-MS)LCMS分别的含义是：L液相C色谱M质谱S分离（友情赠送：G是气相^_^）LC-MS/MS就是液相色谱质谱/质谱联用MS/MS是质谱-质谱联用（通常我们称为串联质谱，二维质谱法，序贯质谱等）LC-MS/MS与LC-MS比较，M（质谱）分离的步骤是串联的，不是单一的。
色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。
色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。
此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。
然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。
色谱法也由此而得名。
现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。
我们仍然叫它色谱分析。
一、色谱分离基本原理：由以上方法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。
色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。
当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。
与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。
二、色谱分类方法：色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。
从两相的状态分类：相色谱和经典液相色谱没有本质的区别。
lc-ms
质谱是Thomson于1906年发明的，1989年开发了第一台商用液相色谱串联质谱仪。
经过一个世纪的发展，液相色谱串联质谱仪（LC-MS / MS）广泛用于医药，食品，环境，法医学，临床等领域。
在液相色谱串联质谱法中，液相色谱法负责分析物和干扰物的分离，而质谱法负责检测。
进样后，首先将样品与流动相一起带入色谱柱，然后通过色谱柱分离，然后进入质谱检测。
质谱法基于待测对象的质荷比（M / z）。
在离子源中，被测物质被转换为气相离子，进入质谱分析。
在三重四极杆中，第一质谱仪扫描特定范围的离子或允许特定离子进入碰撞腔。
在碰撞室中，分子离子碰撞并分裂，从而将子离子形成二级质谱仪，二级质谱仪扫描特定范围内的离子或使特定离子进入质谱仪并进入检测器。
LC-MS / MS具有灵敏度高，选择性强，准确度高的特点。
它在临床检测中的应用范围远远超出放射免疫分析和化学检测的范围，这是其他方法无法比拟的。
LC-MS与LC-MSMS 到底差在哪
液相色谱-质谱联用(LC-MS)与液相二级质谱(LC-MS-MS)都是实验室精密的检测仪器，二者非常相似，但也有很大的区别，今天将这两个进行对比，分析两者的区别与联系。
LC-MS可以通过采集质谱得到总离子色谱图。
由于电喷雾是一种软电离源,通常很少或没有碎片,谱图中只有准分子离子，因而只能提供未知化合物的分子量信息，不能提供结构信息。
很难用来做定性分析，可以用来定量分析。
但单级MS如果不用软电离源，而是EI之类的话，就有碎片峰，可以提供分子结构信息。
LC-MS/MS采用串联质谱，既能得到分子离子峰，又有碎片离子峰，因而可以用来进行定性和定量分析。
一个基本相似之处是：他们的应用领域都适用于液相适用的领域。
质谱的突出特点是：它本身是有质量信息的，是可以靠这个质量信息定性或提供定性的一些依据的(还需要其它的一些定性仪器)。
其次，质谱本身也有一个分离作用，就是按照质量的分离，如果液相分离了一次，那LC-MS就分离了两次，而LC-MS/MS就分离了三次，LC-MS3就分离了四次....(3级以上是离子阱质谱的特点)。
LC-MS和LC-MS/MS(或MSn)的区别是：如果你关心的结果是你样品中的主成分，而且是你已经知道的目标物，比如质控、有机合成后看一下纯品、部分的农药全分析工作、药物合成中前导化合物的指导(合成一锅就打一针看看合成得对不对)等等，都可以用LC-MS。
因为它很便宜，操作也很简单。
即使有些东西液相没分开，但只要你关心的是主成分，影响都不大。
通过调整一下液相条件，或做完扫描图直接看提取离子图，或做SIM都可以。
这些领域用LC-MS/MS是大材小用，花这么多钱是浪费。
而如果你关心的结果是：(1)未知的东西，打一针LC-MS无法定性，需要更多的碎片信息;(2)是混合物中的痕量成分。
那你必须用LC-MS/MS：LC-MS/MS可以给出需要更多的碎片信息，帮助你来定性;LC-MS/MS可以降低背景噪音，让痕量组分的谱图不受丰量物质的干扰;LC-MS/MS可以降低很多背景噪音，使你的化合物的灵敏度大幅提高，定量结果变好。
液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物
液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物一、引言污水处理厂是将废水进行处理，去除其中的有害物质，最终达到排放标准。
然而，近年来，一些有机物污染物，如双酚A、四溴双酚A和烷基酚类化合物等，经常被检测出在污水处理厂的水样中。
这些化合物具有潜在的环境和健康风险，因此对其进行准确测定是十分重要的。
二、双酚A双酚A (BPA) 是一种常见的内分泌干扰物，广泛用于塑料制品和树脂的生产中。
由于其广泛应用，它已经被检测出在各种环境样品中，包括水和废水中。
传统的双酚A测定方法主要依赖于气相色谱-质谱法，但该方法需要样品预处理过程复杂，且仪器昂贵。
液相色谱-串联质谱法 (LC-MS/MS) 是一个更快捷、更灵敏的测定方法。
三、四溴双酚A四溴双酚A (TBBPA) 是一种阻燃剂，普遍应用于电子产品和塑料制品中。
它具有持久性，易在环境中累积并引起一系列生态问题。
TBBPA可以通过液相色谱-串联质谱法定量测定，该方法具有高分辨率、高选择性和高灵敏度。
四、烷基酚类化合物烷基酚类化合物包括烷基酚 (AP) 和烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)。
它们广泛存在于工业和家庭用品中，是水体中常见的有机污染物之一。
由于其疑似致癌性和内分泌干扰作用，十分关注。
LC-MS/MS是测定烷基酚类化合物的最常用方法，它准确快速、操作简便。
五、实验方法液相色谱-串联质谱法测定水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物主要包括以下步骤：1. 样品预处理：水样中的有机物需经过提取和净化处理，消除干扰物。
2. 色谱条件优化：选择适当的色谱柱、流动相以及梯度洗脱条件。
3. 质谱条件设置：设置质谱的离子源参数、离子传输参数和离子检测参数。
4. 标准曲线制备：制备一系列浓度已知的标准溶液，通过建立标准曲线来定量待测样品中目标化合物的浓度。
5. 样品测定：将经过预处理的样品通过液相色谱-串联质谱系统，测定目标化合物的浓度。
液质联用法
液质联用法液质联用法液质联用法（LC-MS）是一种分析技术，结合了高效液相色谱（HPLC）和质谱（MS）技术。
这种技术可用于分离和鉴定化合物，尤其是生物样品中的化合物。
液质联用法被广泛应用于药物代谢、蛋白质组学、代谢组学等领域。
一、HPLC1. HPLC基本原理高效液相色谱是一种基于分子间相互作用的分离技术。
它使用固定相和流动相来将混合物中的化合物分离开。
在HPLC中，混合物通过固定在柱子内部的填料。
填料通常是小颗粒状的，具有大量的表面积，这些表面积上吸附了流动相中的溶剂和溶质。
2. HPLC设备HPLC设备主要由以下几个部分组成：（1）泵：将流动相压入柱子中。
（2）进样器：将样品注入柱子。
（3）柱子：填料所在的管道。
（4）检测器：检测出来自柱子的化合物。
3. HPLC操作步骤（1）制备样品：将待测物质溶解在适当的溶剂中。
（2）选择填料：根据需要选择合适的填料。
（3）调整流动相：根据填料和待测物质的特性，确定最佳的流动相组成。
（4）注入样品：将样品注入进样器中。
（5）运行柱子：将流动相压入柱子中，让样品通过柱子并分离出化合物。
（6）检测化合物：使用检测器检测出从柱子中流出来的化合物。
二、MS1. MS基本原理质谱是一种利用分子离子在磁场和电场作用下进行分离、检测和鉴定的技术。
质谱仪通常由以下三部分组成：（1）离子源：将待测化合物转化为气态离子。
（2）质量分析器：将不同质量的离子分开，并记录它们的信号强度。
（3）检测器：将信号转换为电信号，并输出到计算机上进行处理和分析。
2. MS设备MS设备主要由以下几个部分组成：（1）离子源：通常使用电喷雾、MALDI等技术将待检化合物转化为气态离子。
（2）质量分析器：通常使用四极杆、飞行时间等质量分析器。
（3）检测器：通常使用离子倍增管或电荷耦合器件等检测器。
3. MS操作步骤（1）制备样品：将待测物质溶解在适当的溶剂中。
（2）选择离子源：根据待测物质的特性，选择合适的离子源。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
LC液相串联质谱
LC（液相）液相串联质谱是将液相色谱与质谱技术结合起来的分析技术。
在LC液相串联质谱中，样品首先通过液相色谱分离，然后将分离后的化合物引入质谱分析。
液相色谱可以分离出多种化合物，而质谱技术则可以提供高灵敏度和高特异性的检测结果。
因此，LC液相串联质谱是一种非常有用的分析技术，广泛应用于生物化学、药物分析、环境监测等领域。
在LC液相串联质谱中，常用的质谱技术有三重四极杆质谱和高分辨质谱。
三重四极杆质谱是一种常用的质谱技术，可以对复杂样品进行高灵敏度、高特异性的分析，并且可以进行定量分析。
高分辨质谱则可以提供更高的分辨率和更详细的分子信息，可以用于结构鉴定和定量分析。
总的来说，LC液相串联质谱是一种非常有用的技术，可以提供高灵敏度、高特异性的分析结果，并且可以用于复杂样品的定量和结构鉴定。