利用电位滴定法进行含量测定
含量测定分析方法
含量测定分析方法含量测定分析方法是化学分析中常用的一种分析方法，用于确定样品中某种化学物质的含量或浓度。
根据不同的化学物质和样品性质，含量测定分析方法可以有多种不同的选择，下面将介绍几种常见的含量测定分析方法。
一、滴定法滴定法是一种将标准溶液溶液逐滴加入待测物溶液中，通过标准溶液与待测物发生化学反应达到等价点来确定待测物含量的方法。
滴定法适用于有明确反应产物生成的物质，例如酸碱滴定法、络合滴定法等。
滴定法通常需要使用酸碱指示剂来标示化学反应的等价点，指示剂的颜色变化可以帮助确定滴定终点。
二、分光光度法分光光度法是通过测量样品溶液在特定波长光线下的透过率或吸光度来确定样品中某种物质的含量。
分光光度法适用于有明显吸收峰的物质，例如红外吸收光谱、紫外可见吸收光谱等。
分光光度法通常需要建立标准曲线，根据光强与物质浓度之间的线性关系来计算待测物的含量。
三、电位滴定法电位滴定法是利用电位计测定待测物溶液的电位变化来确定物质含量的方法。
电位滴定法适用于有明确电位变化的化学反应，例如氧化还原滴定法。
在氧化还原滴定中，待测物与滴定剂发生氧化还原反应，通过监测电位的变化来确定滴定终点。
四、火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是利用待测物在火焰中产生的原子吸收特性来确定元素含量的方法。
火焰原子吸收光谱法适用于分析金属元素的含量，例如钠、铜、铁等。
通过将样品溶解在溶剂中，喷入预热的火焰中，测量样品溶液对特定波长的光的吸收程度，从而计算待测元素的含量。
五、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种基于分配与吸附原理的分析方法，通过样品在固定填料和流动相作用下的相互分离来确定物质的含量。
高效液相色谱法适用于分析有机物的含量，例如药物、环境污染物等。
通过选择合适的固定相、流动相以及检测器，将待测物与其他组分分离，并根据谱图来计算待测物的含量。
以上所述只是常见的几种含量测定分析方法，实际上还有很多其他的测定方法，如电感耦合等离子体发射光谱法、原子荧光光谱法、电化学法等。
电位滴定法测定酱油中氯化钠含量
实验材料 酱 油 样 品 购 自市 场 袋 装 杭 州 产
测 定方法
· ·
,
定液 中 测 位 变化 达
一
和
离子 浓 度 稍 有 变 化 即 可 得
,
到 很 大 的 响 应 电位 值 变 化 两 拐 点 间 的 电
,
次 结果为
,
士
,
标 准 溶 液 体 积 和 电位 毫 伏 数 接 着 每滴 加
.
,
,
说明
,
不 受 样 品 种类 的 影
" '
,
标准溶液
,
响 另 外 将 本 法 与 二 级 微 商 法 〔 〕比 较 结 果
都大 于
次 标准 偏 差 为
,
.
,
本 法 不 受样 品色 泽干 扰 终 点 突
,
跃 范 围宽 灵 敏 准 确 是 替代指 示 剂 法 的 理 想 方 法 关 镇 词 酱油 氯化钠 电 位 滴 定法
,
中图 分 类
,
士
,
说明
一 磁 搅 拌 子 置 烧 杯 于 电磁 搅 拌 器 上 将 甘 汞 电极 接 在
,
重现性很好
计 的 负接 线 柱 上 银 电 极 接 在
,
为 了确证 方 法 的通 用性 又 进 一 步 试 验
,
加水稀释至
,
玻棒搅拌 下 用 液滴定至呈现桔红色 记 下
,
标 准 溶 液 按 下 述 电位 滴 定 法
验证 时 结果 一致 仅 器 型 银 电极 和 型酸度计
,
全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中主成分的含量
Vol. 11, No. 270 〜74第11卷第2期2021年4月中国无机分析化学ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistrydoi ：10. 3969". itsn. 2095-1035. 2021. 02. 015全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中主成分的含量邓• 欧阳志勇1邓飞跃2"(1.江西省锂电产品质量监督检验中心，江西宜春，336000；2.中南大学化学与化工学院，长沙，410000)摘要采用全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中主成分的含量，用盐酸标准溶液进行滴定，考 虑自动电位滴定仪的灵敏性和准确度，通过多次对比实验，确定了仪器的最佳工作参数、滴定剂浓度和样品称样量等滴定条件；对两个不同品位试样分别进行了 11次平行测定，相对标准偏差(RSD)均小于 1% $在碳酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验，碳酸根的加标回收率在 99.4%〜100%。
与传统的酸碱滴定法相比，全自动电位滴定法方便、快捷，同时方法测定结果准确、可靠、精密度高，适合大批量样品快速分析$ 关键词 锂离子电池;碳酸锂；全自动电位滴定法中图分类号：O655. 2；TH744. 11文献标志码：A文章编号= 2095-1035(2021)02-0070-05Determination of Principal Components in Battery Lithium Carbonate by Automatic Potentiometric Titration MethodDENG Bei 1 ,OUYANG Zhiyong ,DENG Feiyue 2*(9. Jiangxi Province Lithium Product Quality Supervision and Inspection Center ，Yichun ，Jiangxi 336000，China *2. College of Chemistry and Chemical Engineering ，Central South University ，Changsha ，Hunan 410000，China )Abstract The main components in lithium carbonate were determined by automatic potentiometric titrationmethod.Thestandardsolutionofhydrochloricacidwasusedasthetitrator.Consideringthesensitivityandaccuracy oftheautomaticpotentiometrictitrator the optimum operating parameters the titrator concentration and thesample weight were determined through several comparative experiments. The relative standard deviations (RSD ) of two di f erent grade samples werelessthan1% for11 para l el measurements.Asrecoverytests anhydroussodium carbonate were added as standard materials to the lithium carbonate samples and the recovery of carbonate ions were in the range of 99. 4%——100%. Compared with the double indicator titration method ，the automaticpo7eniome7ric iraion me7hodisconvenien7andfas.A77hesame ime 7his me7hodisaccura7e reliableandprecise. It is suitable for rapid analysis of large quantities of samples.Keywords lithium ion ； lithium carbonate ； automatic potentiometric titration收稿日期：2020-06-04修回日期：2020-07-01作者简介：邓蓿，女，工程师，主要从事理化检验研究$ E-mail :beibei_4_21@163. com"通信作者：邓飞跃，男，教授$ E-mail ： 520175284@qq. com引用格式：邓蓿，欧阳志勇，邓飞跃•全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中主成分的含量中国无机分析化学，2021 11 2):70-74FDENG Bei ，OUYANG Zhiyong ，DENG Feiyue. Determination of Principal Components in Battery Lithium Carbonate byAutomatic Potentiometric Titration Method[J'Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry ,2021,11(2)： 70-74.第2期邓舊,等：全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中碳酸锂的含量71■>I—1—刖_锂离子电池具有比能量大、工作电压高、循环寿命长、安全性能好、自放电小、质量轻和环境友好等优点&'。
实验三自动电位滴定法测水中的氯含量
实验三电位滴定法测定水中的氯离子--E-V曲线法一、实验目的：1、掌握电位滴定法测定物质浓度的原理与方法。
2、学会ZD-2型自动电位计的使用方法。
二、实验原理：氯离子是水中的主要阴离子之一，测定氯离子含量一般用AgNO3溶液滴定，滴定终点除了用K2CrO4和NH4Fe(SO4)2等指示剂确定外，也可以用电位法确定。
电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的容量分析方法，由于电位法确定终点受体系浑浊程度的影响较小，从而大大提高了电位沉淀滴定的应用范围和测定结果的准确度。
用AgNO3滴定Cl-时发生反应：Ag++Cl-=AgCl↓。
用银电极（或氯电极）作指示电极，用双液接甘汞电极（即带有KNO3作盐桥的饱和甘汞电极）作参比电极，浸入被测溶液组成工作电池，用AgNO3标准溶液滴定，随着滴定剂的滴入，溶液中的Ag+（和Cl-）浓度不断变化，电位发生变化，在等当点附近发生突变，指示到达等当点。
以电动势为纵坐标，消耗的AgNO3体积为横坐标，在坐标纸上绘制E-V曲线。
确定等当点的电动势方法（三切线法）：在曲线的上、下拐点分别做两条与滴定曲线相切的45℃倾角的直线，做两切线的垂线，通过垂线的中点做两切线的平行线，与滴定曲线的交点即是等当点，对应的电动势和体积即为E等和V等。
再通过计算得到溶液中的氯含量。
本实验用银电极作指示电极，电极电位为：φAg+ / Ag = φ0Ag+ / Ag + 0.059 lg[Ag+] = φ0Ag+ / Ag－0.059pAg为了抑制氯化银对水中Ag+和氯离子的吸附作用，可以在水样中加入Ba(NO3)2或KNO3溶液。
三、仪器与试剂：ZD-2型自动电位滴定计、216型银电极、217型饱和甘汞电极、烧杯等；0.0100mol.L-1 AgNO3标准溶液、6 mol.L-1HNO3、KNO3固体。
四、实验内容与步骤：1、准备工作：a、先把电极夹在电极杆上，然后将甘汞电极接到相应的接线柱上，银电极断开。
自动电位滴定仪测定银含量
七，总结
三个批次纳米银溶液中的银含量范围在0.12±0.01%。Mettler Toledo自动 滴定仪，在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线，自动找出滴定终点，自动给出 体积及计算结果，果，重复性及准确率高，可以满足银含量的检测需求。
六，实验数据
1.纳米银溶液批次S20210708002
①VNaCl=1.017mL,mSnw=5.1945g,
②VNaCl=1.220mL,mSnw=5.8220g, ③VNaCl=1.297mL,mSnw=6.1011g,
C' Ag 0.05003 1.017 107.8682 100 0.1056% 5.1945 1000
C' Ag 0.05003 1.220 107.8682 100 0.1131% 5.8220 1000
C' Ag 0.05003 1.297 107.8682 100 0.1147% 6.1011 1000
2.纳米银溶液批次S20210708004
①VNaCl=1.369mL,mSnw=6.3412g,
C' Ag 0.05003 1.304 107.8682 100 0.1209% 5.8180 1000
C' Ag 0.05003 1.294 107.8682 100 0.1271% 5.4915 1000
C' Ag 0.05003 1.304 107.8682 100 0.1240% 5.6729 1000
四，计算公式
银离子计算公式为：
C' Ag cNacl VNacl MAg 100 mSnw 1000
C'Ag+——样品中银离子的含量，%； cNacl——基准试剂氯化钠溶液浓度，单位为 （mol/L）； VNaCl——待测液中银离子所消耗氯化钠溶液 体积，单位为（mL）； MAg——银的摩尔质量，单位为（g/mol）;
电位滴定法测定葡萄糖酸钙的含量
中国动物保健2022.08实践案例电位滴定法测定葡萄糖酸钙的含量王丽1，王小艳1，李娜1，袁聪1，张秋双1，张跃京1，臧合英1，邱富娜1，赵留涛2（1.河南省兽药饲料监察所郑州450015；2.郑州大学分析测试科技有限公司郑州450000）研究建立了混合型饲料添加剂中液态葡萄糖酸钙含量测定的电位滴定法，以改进混合型饲料添加剂中液态葡萄糖酸钙含量测定的方法。
通过对方法的准确度、精密度、耐用性、专属性试验的考察，实验结果表明该方法符合GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》要求，具有快速简便、定量准确的特点，可以用来检测混合型饲料添加剂中液态葡萄糖酸钙含量测定。
糖酸钙；电位滴定法；饲料添加剂混合型饲料添加剂中液态葡萄糖酸钙含量测定，目前检测依据GB 15571—2010《食品安全国家标准食品添加剂葡萄糖酸钙中葡萄糖酸钙的含量测定方法》，测定中采用滴定方法，滴定的终点判断标准为紫色转变为纯蓝色。
该判断主观差异大。
本研究参考了部分文献[1-3]，采用电位滴定法测定葡萄糖酸钙的含量，实验结果表明其方法简便、准确可靠，重现性好，能够有效的控制混合型饲料添加剂中液态葡萄糖酸钙含量。
1材料与方法1.1仪器与试药1.1.1仪器设备全自动电位滴定仪：万通809型，钙指示电极，银氯化银参比电极；MILIPORE 超纯水处理器；METTLER XP205电子天平。
1.1.2试药试剂葡萄糖酸钙标准品含量：99.5%；乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（0.05058mol/L ）；氢氧化钠溶液：40g/L ；试验中使用的水为超纯水，试剂均为分析纯。
样品为饲料加工厂提供的混合型饲料添加剂液态葡萄糖酸钙。
1.2方法与结果1.2.1分析步骤1）供试品溶液的制备。
称取样品2g ，精密称定，加水100mL ，使溶解，加15mL 氢氧化钠溶液，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定液滴定。
每1mL 的乙二胺四乙酸二钠滴定液相当于22.42mg 的C 12H 22CaO 14·H 2O 。
astm d2930-94 电位滴定法测定马来酐中马来酸含量的标准试验方法
astm d2930-94 电位滴定法测定马来酐中马来酸含量的标准试验方法1. 引言1.1 概述马来酐是一种广泛应用于化学工业和其他领域的有机化合物，它在制备聚合物、涂料和塑料等方面具有重要作用。
因此，准确测定马来酐中马来酸含量对于产品质量控制和工艺改进至关重要。
ASTM D2930-94是一项标准试验方法，旨在通过电位滴定法测定马来酐中马来酸含量。
该方法已被广泛应用于实验室和工业生产中，并得到了许多研究人员的认可。
本文将详细介绍ASTM D2930-94标准及其原理，并探讨了在马来酐中测定马来酸含量时所需遵循的步骤。
1.2 文章结构本文分为五个部分。
首先是引言部分，对文章进行整体概述；接下来是正文部分，包括ASTM D2930-94标准介绍、电位滴定法原理以及马来酐中马来酸含量测定步骤；然后是应用与实验结果分析部分，包括样品制备与处理方法、实验步骤及条件设置以及结果解读与分析；随后是优缺点及改进方法讨论部分，包括电位滴定法的优点分析、局限性讨论以及改进方法的探讨和展望；最后是结论和建议部分，总结实验结果并提出标准试验方法的应用前景和进一步研究建议。
1.3 目的本文的目的是详细介绍ASTM D2930-94标准中所采用的电位滴定法测定马来酐中马来酸含量的步骤和原理，并通过实验数据和分析结果对该方法进行评估。
此外，我们还将讨论该方法存在的优缺点，并提出改进方案，以便在实际应用中更好地利用该标准试验方法。
通过深入研究ASTM D2930-94标准试验方法，我们可以为化学工业提供可靠且精确的测量马来酐中马来酸含量的技术指导，从而促进产品质量控制和工艺改进。
2. 正文：2.1 ASTM D2930-94标准介绍ASTM D2930-94是由美国材料和试验协会（ASTM）制定的一项标准试验方法，旨在通过电位滴定法测定马来酐中马来酸含量。
该标准方法已被广泛应用于化学工业和相关领域中，以确保产品质量达到预期要求。
实验45 电位滴定法连续测定工业废水中碘和氯的含量
2. 滴定
五、实验数据及处理
电位滴定终点确定方法
(1) E-V 曲线法
如图（ a）所示： E-V 曲线法简单，但准确 性稍差。
(2) ΔE/ΔV - V 曲线法
如图（b）所示。 由电位改变量与滴定剂体积 增量之比计算之。 ΔE/ΔV - V曲线上存在着极值点，该点对应着
七、思考题
在滴定试液中加入Ba(NO3)2的目的是什么？ 因为卤化银沉淀易吸附溶液中的银离子和卤素 离子而带来误差，在试液中加入硝酸钡，由于碘化 银沉淀能吸附浓度较大的硝酸根或钡离子，因而减 少了对银离子的吸附作用而使误差减小。
如图（ a）所示： E-V 曲线法简单，但准确 性稍差。
(2) ΔE/ΔV - V 曲线法
如图（b）所示。 由电位改变量与滴定剂体积 增量之比计算之。 ΔE/ΔV - V曲线上存在着极值点，该点对应着
E-V 曲线中的拐点。
(3) Δ2E/ΔV
2
- V 曲线法
Δ2E/ΔV 2表示E-V 曲线的二阶微商。 Δ2E/ΔV 2值由下式计算：
E E )2 ( )1 E V V 2 V V
2
(
滴定反应为： Ag++Cl-→AgCl↓ Ksp=1.8×10-10 Ag++I-→AgI↓ Ksp=8.3×10-17 化学计量点时，［Ag+］=［Cl-］或［Ag+］=［I-］， 可由KspAgCl或KspAgI求出Ag+的浓度，由此计算出Ag 电极的电位。
E-V 曲线中的拐点。
(3) Δ2E/ΔV
2
- V 曲线法
Δ2E/ΔV 2表示E-V 曲线的二阶微商。 Δ2E/ΔV 2值由下式计算：
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利用电位滴定法进行含量滴定
1．相关定义及其用途
⑴电位滴定法主要用于容量分析确定终点或帮助确定终点。
⑵对于观察终点很不方便的外指示剂法和某些必须过量滴定液才能使指
示剂到达终点的容量分析法，采用电位或永停滴定法能使结果更加准确。
⑶我们把在非水溶剂中进行滴定的分析方法叫做非水滴定法。
非水溶剂指
的是有机溶剂与不含水的无机溶剂。
以非水溶剂作为滴定介质，不仅能增大有机化合物的溶解度，而且能改变物质的化学性质，使在水中不能进行完全的滴定能够顺利进行，从而扩大了滴定分析的应用范围。
2．仪器和性能要求
⑴电位滴定仪及自动电位滴定仪主要用于确定滴定终点，带有电位测定部
分的PH计也可满足要求。
⑵电极玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极
3．试药与试液
⑴滴定液
配置、标定与贮藏均应按药典规定；酸碱滴定液的标定，应不得少于三
分，酸滴定液标定和复标的RSD≤0.1%,碱滴定液标定和复标的RSD≤
0.2%
⑵试液及试剂
醋酸汞试液及非水溶液滴定用的各种指示液均按药典规定配置；非水溶
液滴定用试剂的含水量应为0.01
~
0.02%
4．含量测定操作方法
⑴第一法用高氯酸液（0.1mol/l）滴定碱液药物
对高氯酸进行标定→空白效正→精密称取供试品（约消耗滴定液8ml）
→10
~ 30ml冰醋酸溶解→1
~
2滴指示剂→高氯酸滴定并记录滴定过程
中消耗的滴定液体积V、电位E，以及颜色变化（注：当电位变化较大时，应减慢滴定的速度，一般要滴至过量即至颜色不变为止）→处理数据，（可通过E-V 曲线法、ΔE/ΔV - V 曲线法或Δ2E/ΔV2 - V 曲线法）确定终点→计算供试品含量
⑵第二法用碱滴定液滴定酸性药物（方法与第一法相似）
5．记录与计算
⑴按规定记录称样量，滴定液标定时的温度、浓度，测定样品时的温度，
以计算滴定液的浓度；滴定液重新标定记录全部数据；记录滴定管的编
号、样品及空白试验，消耗的定液的读数及校正值。
⑵如滴定液需要重新标定，则应有标定滴定液的全记录。
⑶记录所用滴定管的编号、样品及空白试验，消耗滴定液的读数及校正值。
⑷计算：样品含量% = （V
1-V
2
）×F×E × 100%
M
V
1
供试品消耗低定液的体积（ml）
V
2
空白试验消耗滴定液的体积（ml）
F为滴定液浓度的校正因子
E为滴定度（mg/ml）
M为称样量（mg）
6．滴定结果的判断
⑴供试品每次测定应在2份以上。
⑵原料药的高氯酸液直接滴定者，相对偏差不超过0.15%，用碱滴定液直
接滴定者，相对偏差不超过0.3%。
⑶若计算出的滴定终点与滴定的电位突变点一致，熟练后也可将电位突变
点时的指示剂颜色，作为以后含量滴定终点的颜色判断。
7．注意事项
⑴安全高氯酸滴定液可按药典规定的方法进行配置，其具有腐蚀性
配置时应注意防护。
冰醋酸有刺激性，高氯酸与有机物接触，遇热极易引起爆炸，和醋酐混合时易发生剧烈反应放出大量热，因此配制高氯酸滴定液时，应先将高氯酸用冰醋酸稀释后再在不断搅拌下缓缓滴加适量醋酐，量取高氯酸的量筒不得量醋酐，以免引起爆炸。
⑵水分由于水分的存在，将严重影响电位滴定曲线的突跃的指示剂
颜色的变化，影响终点的灵敏度，所有仪器，供试品中均不得有水分存在，所用的试剂的含水量均应在0.2%以下，必要时应加入适量的醋酐以脱水。
冰醋酸在使用前，宜作空白试验，方法：取冰醋酸5～10ml于50ml锥形瓶中，加结晶紫指示液1滴，应为紫色，加高氯酸滴定液（0.1mol/L）1滴''即应变为黄绿色，若为蓝色，则表示有水分存在，可加醋酐脱水，或加醋酐后重蒸一次。
⑶指示剂不宜多加，以1
~
2滴为宜。
⑷温度变化对滴定介质冰醋酸影响较大，冰醋酸的凝点为15.6℃，当
室温低于15.6℃，滴定液就会凝结在滴定管中，因此滴定温度应控制在20℃以上。
冰醋酸的膨胀系数较大，为0.0011℃，即温度改变1℃，体积就有0.11%的变化，所以当使用与标定温度相差在±10℃以内，可根据下式将滴定液浓
度加以校正C
1=C
/[ 1+0.0011（t
1
－t
）]；如使用与标定温度相差在10℃
以上，或滴定液放置一个月以上，使用时应重新标定。
如条件允许，可单独安排或隔出一个房间，安装空调，作为非水溶液滴定室，标定溶液与测定供试品在相同条件下进行，可避免温度影响，使测定结果更加准确。
⑸电极的选择电位滴定法：中和滴定常用玻璃电极；沉淀滴定常用银电极；氧化还原滴定常用铂电极；非水溶液滴定采用玻璃电极和饱和甘汞电极；永停滴定法：电极采用铂-铂电极。
（玻璃电极使用之前在冰醋酸中浸泡过夜；甘汞电极与玻璃电极使用前后均应用适当的溶剂清洗）
⑹滴定样品与标定高氯酸滴定液的温度差别超过10℃时，应重新标定
⑺控制温度、搅拌速度，以免影响测定结果。
⑻准确记录数据，为滴定终点的判断提供方便
⑼空白试验在所有的滴定中，均需同时另作空白试验，以消除试剂引入的误差，尤其是在加醋酸汞试液的情况下。
⑽终点判定由于非水滴定法滴定终点的颜色变化复杂，对不同颜色的描述和感受也因人而异，因此终点判定以电位法为准，同时采用指示液以对照观察终点颜色的变化，待熟练掌握其颜色变化后，即可不必每次用电位法测定。
⑾贮存高氯酸滴定液应贮于棕色瓶中避光保存，若颜色变黄，即说明高氯酸部分分解，不得应用。