化妆品中丙烯酰胺的检测方法
化妆品中丙烯酰胺危险性评估
１ ． ３ ． ３ 皮肤 和 眼睛刺 激性 ５ １ ％ 的丙烯 酰胺 一次 刺激 试 验 为 阴性 ， １ ０天 多
次皮 肤刺 激试 验显 示 有 刺 激性 ， 职业 暴 露 人 群 的 调 查 显示 丙烯 酰胺 为 皮 肤 刺 激 物 ， 兔 眼 睛刺 激 试 验 显 示 有 刺激性 。 １ ． ３ ． ４ 皮 肤致 敏性 豚 鼠试 验 和职业 暴 露人群 的调查 均显示 丙烯 酰 胺有 皮肤致 敏 性 。 １ ． ３ ． ５ 遗 传毒 性 细菌 回复 突变 试 验 未 见 丙烯 酰胺 致 突 变 作 用 ， 但体 外 细胞染 色体 畸变 试验 和体 内骨 髓微 核试 验呈 阳性 结果 ， 精 子 畸 形 试 验 为 阳性 ， 显 性 致 死 试 验 阳 性 。证 明丙烯 酰胺 的代 谢产 物环 氧丙 酰胺 是其 主要
剂 。 由环 氧 乙烷与 乙二 醇作用 制得 。
１ ． ２ 吸收 、 分布 及代 谢
丙烯酰胺可通过多种途径体吸收 ， 其 中经消化 道 吸收最 快 ， 在 体 内各组 织广 泛分 布 ， 包 括母 乳 。经 口给予大 鼠０ ． １ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ｂ ｗ的丙烯酰胺 ， 其绝对生物 利用率为 ２ ３ ％一 ４ ８ ％。进人人体 内的丙烯 酰胺 约
妆品产 品 中含有 １ ｐ ｐ ｍ 的丙 烯 酰胺 ， 且 透皮 率 为
３ ０ ％ 的情况 下 ， 通 过化 妆 品接 触 到丙 烯 酰胺 最 大 量
为０ ． １ ｕ ｇ ｋ ｇ ｂ ｗ ／ ｄ 。
２ ． １ ． ２ 危 险性 特征 分析 分 析动物 慢 性 试 验 的 结 果 ， 采用 雌 性 动 物 Ｉ ２ ５
口 腔 护 理 用 品 工 业
Ｏ ＲＡＬ Ｃ ＡＲＥ Ｊ ＮＤＵ Ｓ 豫 Ｙ
聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺检测方法简介
聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺检测方法简介1 溴化法 (1)2液相色谱法 (2)3气相色谱法 (3)4紫外分光光度法 (3)5其它测定方法 (4)自从人们发现的丙烯酰胺对人体有害以来，人们就开始寻找检测聚丙烯酰胺中残留的丙烯酰胺单体含量的方法，以保证聚丙烯酰胺产品的无毒性。
已有列入国标的溴化法、液相色谱法、气相色谱法等方法，研究者们也在寻找各种新方法，使检测方法更简单、更经济、范围更广。
下面介绍几种已知的方法：1 溴化法此方法已列入中华人民共和国国家标准，适合于测定粉状和胶状的非离子型和阴离子型聚丙烯酰胺中残留丙烯酸胺的含量。
其原理为聚丙烯酰胺中含的丙烯酰胺单体中有碳碳双键，用过量的溴酸钾与溴化钾溶液在酸性介质中反应生成过量的溴，溴极易与碳碳双键发生加成反应，待反应完成后，再加入过量的碘化钾还原未反应的溴而生成碘，再用硫代硫酸钠标准溶液回滴析出的碘。
当残留的丙烯酰胺含量高于0.5％的聚丙烯酰胺适于采用水溶液法制备试样进行测定，而当残留丙烯酰胺含量高于0.05％的聚丙烯酰胺适于采用提取法制备试样进行测定。
丙烯酰胺单体含量高的产品可以直接用产品的水溶液进行检测，溶解的聚丙烯胺对测量结果影响很小，但当丙烯酰胺单体含量低时则得考虑其对检测的影响，得用提取的方法将单体从聚合物中提取出来以待检测。
水溶液法的操作是：称取0 .3 -0.5g粉状试样或相当于0.5g固含量的胶状试样，精确至10.0001g ,置于250mL 碘量瓶中，加人100 m L蒸馏水，振荡至试样完全溶解；提取法的操作是：称取14-16g粉状试样，精确至士0.00 01g，置于250mL 锥形瓶中，用移液管加人150m L提取液，用胶塞盖紧瓶口，在高于15℃的室温下放置20 h后，在康氏振荡器上振荡4h,再用移液管准确吸取上层清液10-40mL于250mL的碘量瓶中，再加入蒸馏水使总体积为100 m L。
此检测方法中的提取液为体积比8:2甲醉一水提取液。
丙烯酰胺的测定
降低半成品饼干规模化生产过程中的丙烯酰胺含量摘要烘焙剂，还原糖和有机酸，是制作甜面包过程中对丙烯酰胺的形成最具影响力的成分。
在产业规模化饼干生产过程中针对这些组成成分的影响进行了各种试验。
用碳酸氢钠置换碳酸氢氨可减少约70％的丙烯酰胺的量。
一个解决方案来代替蔗糖转化糖浆也有类似的效果。
一些额外的酒石酸的加入可降低约三分之一的丙烯酰胺的量。
在第二次烘烤过程之后，我们对丙烯酰胺含量的积极影响仍在观察。
这些结果表明，在产业规模的基础上优化烘焙剂以及降低还原糖、有机酸的含量能有效缓解饼干产业规模化生产过程中出现的丙烯酰胺含量过高的问题，这种方法是可行的，符合高质量标准（2005年瑞士食品科学技术学会。
由Elsevier公司出版的所有权利保留）。
关键词：丙烯酰胺，减缓，饼干，烘焙剂，产业规模1.简介通过对大量的加热食品中的丙烯酰胺的检测，我们发现丙烯酰胺具有神经毒性和致癌性（弗里德曼，2003），这促使我们进行了了大量的研究，旨在缓解食品中丙烯酰胺的这种特性。
丙烯酰胺通常伴随美拉德反应进行而产生，在美拉德反应中，天冬酰胺中的自由氨基酸与还原糖或活性羰基发生反应。
在某些烘焙食品中，据观察，丙烯酰胺含量高达1000毫克/公斤（克罗夫特，塘，富恩特斯，与汉布里奇，2004）。
而含量最高的产品往往发现是那些用碳酸氢铵做烘焙剂的食品，例如姜饼糕点等产品。
模型实验表明，铵碳酸氢在甜面包烘焙中强烈促进丙烯酰胺的形成。
而用碳酸氢钠去取代碳酸氢铵作为烘焙剂却是降低烘焙过程中的丙烯酰胺含量的一种非常有效的方法。
除了烘焙剂，还原糖和天冬酰胺以及工艺条件，都影响着面包生产过程中丙烯酰胺的形成。
然而，大多数致力于降低面包烘烤过程中丙烯酰胺含量的研究都是模型试验或者是在实验室环境下操作的。
因此，在工业过程，如缓解理念及信息的落实，是非常有限的。
本研究的目的是检验不同的办法的可行性，以减少工业规模化面包生产丙过程中的烯酰胺含量。
关于采用烘焙剂，添加有机酸以及用蔗糖溶液取代转化糖浆的一些列试验及其结果将在下面一一被陈述。
化妆品中丙烯酰胺的检测方法 国食药监许[2011]96号 附件
![化妆品中丙烯酰胺的检测方法 国食药监许[2011]96号 附件](https://img.taocdn.com/s3/m/dbfe003d0912a21614792998.png)
附件1：化妆品中丙烯酰胺的检测方法1 范围本方法规定了采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中丙烯酰胺单体（CAS：79-06-1）的方法。
本方法适用于化妆品中丙烯酰胺单体含量的测定。
2 方法提要样品经过提取后，用液相色谱-串联质谱法测定，以多反应离子监测模式进行监测，采用特征离子丰度比进行定性，丙烯酰胺与内标峰面积比定量。
本方法对丙烯酰胺的检出限为0.00005 µg，定量下限为0.0002 µg；若取0.2 g样品测定，本方法对丙烯酰胺的检出浓度为0.005 mg/kg，最低定量浓度为0.025 mg/kg。
3 试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。
3.1 丙烯酰胺，纯度≥ 99.0 %。
3.2 氘代丙烯酰胺（2,3,3-D3），纯度≥ 98 %。
3.3 醋酸铵。
3.4 乙腈，色谱纯。
3.5 甲醇，色谱纯。
3.6 空白化妆品样品：选择不含丙烯酰胺的化妆品作为空白样品。
3.7 乙腈溶液[φ（乙腈）= 10%]：量取10 mL乙腈（3.4）置100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
3.8 醋酸铵溶液[c（醋酸铵）= 0.02 mol/L]：称取醋酸铵0.08 g，置50 mL量瓶中，加水溶解并定容至刻度，即得浓度约为0.02 mol/L的醋酸铵溶液。
3.9 丙烯酰胺标准储备溶液[ （丙烯酰胺）= 0.5 g/L]：称取丙烯酰胺标准品（3.1）50 mg（精确到0.1 mg）置100 mL量瓶中，加乙腈溶液（3.7）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为0.5 g/L的丙烯酰胺标准储备溶液。
3.10丙烯酰胺系列标准溶液：按照表1操作，分别精密量取一定体积的丙烯酰胺标准储备溶液（3.9）置10 mL量瓶中，以乙腈溶液（3.7）稀释并定容至刻度，得不同浓度的丙烯酰胺系列标准溶液。
3.11内标工作溶液：称取氘代丙烯酰胺标准品10 mg（精确到0.1 mg）置100 mL 量瓶中，加乙腈溶液（3.7）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为100 μg/mL 的氘代丙烯酰胺储备溶液，然后精密量取氘代丙烯酰胺储备溶液1mL置50 mL 量瓶中，加乙腈溶液（3.7）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为2 μg/mL 的氘代丙烯酰胺内标工作溶液。
超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留
超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留冯岸红;幸苑娜;叶淋泉;林志惠;赵彦;陈泽勇【摘要】采用超高效液相色谱-大气压化学电离源-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留。
以水为萃取溶剂萃取样品中的丙烯酰胺，萃取液经 C18固相萃取柱净化后，在 Waters Atlantic T3色谱柱上分离，以0．1％（φ）甲酸溶液-甲醇为洗脱液进行梯度洗脱。
质谱分析中采用大气压化学电离源和多反应监测模式。
丙烯酰胺的质量浓度在1．0～20．0μg·L－1范围内与峰面积呈线性关系，检出限（3S／N）为0．001 mg·kg－1，测定下限（10S／N）为0．01 mg·kg－1。
加标回收率在90．8％～108％之间，测定值的相对标准偏差（n＝6）小于7．0％。
采用该方法分析15批次不同的化妆品，有一批次样品检出丙烯酰胺，质量分数为1．2 mg·kg－1。
%UHPLC-MS/MS with atmospheric pressure chemical ionization (APCI)and triple quadrupole was applied tothe determination of acrylamide residue in cosmetics.Water was used asthe solvent to extract acrylamide from the sample,and the extracted solution was purified with a C18 solid phase extraction column and then separated on a Waters Atlantic T3 chromatographic column with a mixture of 0.1% (φ)formic acid and methanol as the mobile phase for gradient elution.APCI and MRM were adopted in MS analysis.Linear relationshipwas found between the peak area and the mass concentration of acrylamide in the range of 1.0-20.0 μg·L-1 ,with detection limit (3S/N)of0.001 mg·kg-1 and the lower limit of determination (10S/N)of 0.01 mg·kg-1 .Recovery obtained by standard addition method were in the range of 90.8%-108% and RSD′s (n=6)were less than 7.0%. The method was used toanalyze 15 different batches of cosmetics and acrylamide was detected in one sample with the mass fraction of 1.2 mg·kg-1 .【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)008【总页数】6页(P941-946)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法;丙烯酰胺;化妆品;大气压化学电离源【作者】冯岸红;幸苑娜;叶淋泉;林志惠;赵彦;陈泽勇【作者单位】深圳市计量质量检测研究院，深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院，深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院，深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院，深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院，深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院，深圳 518131【正文语种】中文【中图分类】O657.63丙烯酰胺(AA)俗称丙毒,属于水溶性化合物,以聚合物或者单体形式存在。
高效液相色谱法测定方便面中丙烯酰胺
HPLC M S 、
[ 6]
H PLC M S /M S 等方法。各种检测方 法最主要最 复杂的过程是如何简化它的前处理。本文前处理 用 2 次离心将干扰物质 (主要是方便面中的淀粉、 脂肪、蛋白质 )分离开 , 在 197 n m 处检测, 提高 了方法的灵敏度及检出限, 在整体上缩短了检出 时间, 是一种更为快速的液相色谱方法。 1 实验部分 : 1 1 仪器与试剂 高效液相色谱: Ag ilen t L1200 型, 配 DAD 检 测器 (美国安捷伦公司 ) 。 丙 烯 酰 胺 标 准 品 ( 纯 度 > 99 0 %, S igm aA8887) ; 乙腈 ( 纯度: 99 9% , ted ia 公司, 美国 ); 超纯水 ( 18 0 M )。方便面样品 ( 新疆出
[ 3] [ 2, 3 ]
, 然后用正 己烷脱
[ 5]
脂 , 再用固相萃取 ( SPE ) 方法萃取 : 选用的 SPE 柱 有 : Oasis H LB、 Oasis MAX、 O asis M CX、 Bond C18 、 Bond E lu t A ccucat ( 混 和 C8 、 SAX、 SCX) 、 ENV I Carb 柱等
离心 18 m in 。从 10 mL 离心管 中小心 抽取 2 00 mL 的水溶液, 过 0 45 m 的滤膜 , 高效液相色 谱检测。 2 结果与讨论 2 1 萃取剂的选择 丙烯酰胺易溶于 水、甲醇、乙醇、丙醇, 且 在酸性 环 境 中 比 较 稳 定, 美 国 FDA 建 议 用 含 0 1 % 的蚁酸水溶液 萃取样品
[ 8]
谱柱 , 流 速 0 1 、0 2 、0 5 、0 8 、 1 0 m L /m in, 和各种梯度洗脱搭配试验 , 测定样品中的丙烯酰 胺。均不能将丙烯酰胺的吸收峰和杂质峰达到基 线分离。 选用 C18 柱 ( 250 mm 4 6 mm, 5 m ) 流速
国标委发布项材料化妆品检测新标准
GB/T 22
12652-2013
亚洲薄荷素油
GB/T 12652-2002
2014-02-15
GB/T 23
13531.4-2013
化妆品通用检验方法 相对密度的测定
GB/T 2014-02-15
13531.4-1995
GB/T 24
13748.1-2013
镁及镁合金化学分析方法 第 1 部分：铝含量的测定
化学品安全技术说明书编写指南
GB/T 2014-01-31
17519.2-2003
受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定 采用测定
GB/T 37
释放的二氧化碳的方法 第 2 部分: 用重量分析法测定实验室条
19277.2-2013 件下二氧化碳的释放量
2014-01-31
GB 38
19601-2013
染料产品中 23 种有害芳香胺的限量及测定
GB 19601-2004
2014-10-01
GB/T 39
20020-2013Fra bibliotek气相二氧化硅
GB/T 20020-2005
2014-01-31
GB/T 40
27201-2013
认证机构信用评价准则
2013-12-01
GB/T 41
27202-2013 GB/T
51 29648-2013 GB/T
52 29649-2013 GB/T
53 29650-2013 GB/T
54 29651-2013 GB/T
55 29652-2013
56 GB/T
认证执业人员信用评价准则 分析方法检出限和定量限的评估 塑料 玻璃纤维增强聚对苯二甲酰癸二胺 浇铸型聚甲基丙烯酸甲酯声屏板 橡胶密封制品 水浸出液的制备方法 工业用氢氧化钠 实验室样品和进行项目测定用主溶液的制备 硫化橡胶 N-苯基-β-萘胺含量的测定 高效液相色谱法 塑料 聚苯乙烯再生改性专用料 吹塑薄膜用改性聚酯类生物降解塑料 坚果与籽类炒货食品良好生产规范 全自动旋转式 PET 瓶吹瓶机 生物基材料中生物基含量测定 液闪计数器法 耐火材料 抗一氧化碳性试验方法 锰矿石和锰精矿 全铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 直接还原铁 碳和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 锰矿石 粒度分布的测定 筛分法
近红外光谱法测定PDA中残留丙烯酰胺含量
Ｔａｂｌｅ １ Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ ｏｆ ｓａｍｐｌｅｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ
ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ａｎｄ ＮＩＲＳ ｍｅｔｈｏｄ
紫 外 光 谱 法／％
近 红 外 光 谱 法／％
平均值
４．１０
４．１０
最大值
４．６６
４．６３
最小值 标准偏差
３．７０ ０．１９
郑 怀 礼１，张 鹏１，朱 国 成１，朱 传 俊２，王 晶 晶１，蒋 绍 阶１，余 炳 宏１
１．重 庆 大 学 三 峡 库 区 生 态 坏 境 教 育 部 重 点 实 验 室 ，重 庆 ４０００４５ ２．天 津 化 工 研 究 设 计 院 ，天 津 ３００１３１
摘 要 选取３８份实验室自制二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的共聚物（ＰＤＡ）为样品，用 紫 外 光 谱 法 对 ＰＤＡ 中残留丙烯酰胺（ＡＭ）含量进行测定，并进行近红外光谱扫描，在图谱中选取七个波段，将每个波 段 的 特征峰作为自变量，吸 收 峰 作 为 因 变 量，采 用 偏 最 小 二 乘 法 （ＰＬＳ）的 数 学 转 换 方 法 建 立 近 红 外 反 射 光 谱 （ＮＩＲＳ）定标模型，采用小波分析对光谱进行降噪处理，建立 ＰＤＡ 中残留 ＡＭ 含量的近红外预测模型，并将 预测值与紫外光谱法测定值进行比较，其外部验 证 决 定 系 数 达 到 ０．９９，预 测 分 布 趋 势 良 好，对 预 测 值 与 实 测值进行ｔ检验，结果显示预测值与实测值差异不显著。试验结果表明，采用近红外光谱数 据 建 立 的 定 标 模 型预测 ＰＤＡ 中残留 ＡＭ 单体含量具有较高可行性。
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附件1：
化妆品中丙烯酰胺的检测方法
1 范围
本方法规定了采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中丙烯酰胺单体（CAS：79-06-1）的方法。
本方法适用于化妆品中丙烯酰胺单体含量的测定。
2 方法提要
样品经过提取后，用液相色谱-串联质谱法测定，以多反应离子监测模式进行监测，采用特征离子丰度比进行定性，丙烯酰胺与内标峰面积比定量。
本方法对丙烯酰胺的检出限为0.00005 µg，定量下限为0.0002 µg；若取0.2 g样品测定，本方法对丙烯酰胺的检出浓度为0.005 mg/kg，最低定量浓度为0.025 mg/kg。
3 试剂
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。
3.1 丙烯酰胺，纯度≥ 99.0 %。
3.2 氘代丙烯酰胺（2,3,3-D3），纯度≥ 98 %。
3.3 醋酸铵。
3.4 乙腈，色谱纯。
3.5 甲醇，色谱纯。
3.6 空白化妆品样品：选择不含丙烯酰胺的化妆品作为空白样品。
3.7 乙腈溶液[φ（乙腈）= 10%]：量取10 mL乙腈（3.4）置100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
3.8 醋酸铵溶液[c（醋酸铵）= 0.02 mol/L]：称取醋酸铵0.08 g，置50 mL量瓶中，加水溶解并定容至刻度，即得浓度约为0.02 mol/L的醋酸铵溶液。
3.9 丙烯酰胺标准储备溶液[ （丙烯酰胺）= 0.5 g/L]：称取丙烯酰胺标准品（3.1）50 mg（精确到0.1 mg）置100 mL量瓶中，加乙腈溶液（3.7）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为0.5 g/L的丙烯酰胺标准储备溶液。
3.10丙烯酰胺系列标准溶液：按照表1操作，分别精密量取一定体积的丙烯酰胺标准储备溶液（3.9）置10 mL量瓶中，以乙腈溶液（3.7）稀释并定容至刻度，得不同浓度的丙烯酰胺系列标准溶液。
3.11内标工作溶液：称取氘代丙烯酰胺标准品10 mg（精确到0.1 mg）置100 mL 量瓶中，加乙腈溶液（3.7）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为100 μg/mL 的氘代丙烯酰胺储备溶液，然后精密量取氘代丙烯酰胺储备溶液1mL置50 mL 量瓶中，加乙腈溶液（3.7）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为2 μg/mL 的氘代丙烯酰胺内标工作溶液。
3.12 丙烯酰胺加入空白样品标准溶液：取空白化妆品样品6份，每份约0.20 g （精确至0.001 g）于5 mL塑料离心管中，分别加浓度为2 μg/mL的内标溶液50 μL，涡旋30 s，再分别加丙烯酰胺系列标准溶液50 μL，涡旋30 s；然后加0.15 mL 0.02 mol/L的醋酸铵水溶液，涡旋30 s。
再加2.0 mL乙腈，涡旋60 s后，以10000 rpm离心转速10 min，取上清液，氮气吹干，残渣加2 mL色谱流动相复溶，涡旋60 s，以10000 rpm转速离心5 min，取上清液，经0.45 μm微孔滤膜过滤后，滤液作为待测液，备用，使得每克样品中含有丙烯酰胺0.025 μg、0.05 μg、0.25 μg、1.25 μg、12. 5 μg、25 μg。
4 仪器
4.1 液相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪。
4.2 分析天平：感量0.0001 g。
4.3 超声波清洗仪。
4.4 高速离心机。
4.5 精密移液器。
4.6 涡旋振荡器。
5. 分析步骤
5.1 样品预处理
称取样品0.20 g （精确至0.001 g），置5 mL塑料离心管中，加浓度为2 μg/mL
的内标溶液50 μL，涡旋30 s；然后加0.15 mL 0.02 mol/L的醋酸铵水溶液，涡旋30 s，再加2.0 mL乙腈，涡旋60 s后，以10000 rpm转速离心10 min，取上清液，氮气吹干，残渣加2 mL色谱流动相复溶，涡旋60 s，以10000 rpm转速离心5 min，经0.45 μm微孔滤膜过滤后，滤液作为待测液，备用。
5.2 液相色谱-三重串联四极杆质谱联用分析条件
5.2.1 色谱参考条件
色谱柱：Waters Atlantis T3（3.5 μm, 2.1 × 100 mm）或具有同等柱效的色谱柱；流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液= 1.5+98.5，恒度洗脱3 min；
流速：0.3 mL/min；
柱温：25 ℃；
进样量：5 μL。
5.2.2 质谱参考条件
离子源：电喷雾离子源（ESI源）；
监测模式：正离子监测模式；监测离子对及相关电压参数设定见表2；
雾化气压力：50 psi；
干燥气流速：12 L/min；
干燥气温度：350 ℃；
毛细管电压：4000 V；
0 - 1 min：不进入质谱仪分析, 1 - 2.5 min：进入质谱仪分析。
5.3 定性判定
用液相色谱-串联质谱法对样品进行定性判定，如果检出的色谱峰的保留时间与标准品相一致，并且所选择的监测离子对的相对丰度比与标准样品的离子对相对丰度比相一致（见表3），则可以判断样品中存在丙烯酰胺。
5.4 定量测定
在“5.2”项液相色谱-三重四极杆质谱联用分析条件下，用丙烯酰胺加入空白样品的系列浓度的标准溶液（3.12）分别进样，以丙烯酰胺加入空白样品的系列
浓度为横坐标，丙烯酰胺与内标的峰面积比为纵坐标，进行线性回归，建立标准曲线，其线性相关系数应> 0.99。
取“5.1”项下处理得到的样品待测溶液进样 5 μL，将丙烯酰胺与内标的峰面积比代入标准曲线，计算丙烯酰胺的质量浓度，按“6 计算”，计算样品中丙烯酰胺的含量。
5.5 平行实验
按以上步骤操作，对同一样品独立进行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。
6 计算
式中：ω（丙烯酰胺）——化妆品中丙烯酰胺的含量，mg/kg；
m——样品取样量，g；
m1——代入回归方程计算得到的样品待测溶液中丙烯酰胺的质量，μg；
7 回收率和精密度
两个浓度水平的平均提取回收率在85 - 110%，并且RSD小于8％（n=6），平均方法回收率在96.6 – 106％之间，并且RSD小于8％（n=6）。
表1 丙烯酰胺系列标准溶液的配制
工作溶液溶液初始浓度量取体积定容终体积标准溶液终浓
度
标准溶液1 （0.5 mg/mL） 2 mL 10 mL 100 μg/mL 标准溶液2 （0.5 mg/mL） 1 mL 10 mL 50 μg/mL 标准溶液3 （50 μg/mL） 1 mL 10 mL 5μg/mL 标准溶液4 （5μg/mL） 2 mL 10mL 1 μg/mL 标准溶液5 （1 μg/mL） 2 mL 10 mL 0.2 μg/mL 标准溶液6 （1 μg/mL） 1 mL 10 mL 0.1 μg/mL 表2 三重四级杆离子对及相关电压参数设定表
编号物质名称母离子（m/z）Frag.(V) 子离子（m/z）CE（V）
1 丙烯酰胺7
2 40 55 8
2 氘代丙烯酰胺（内标）75 40 58 8
表3 监测离子和离子相对丰度比
监测离子对（m/z）离子相对丰度比（%）允许相对偏差（%）
72-55 100
72-44 应用标准品测定离子相对丰度比±50
72-27 应用标准品测定离子相对丰度比±50 8 色谱图
丙烯酰胺和内标标准溶液的多反应离子监测的高效液相质谱色谱图
色谱峰：丙烯酰胺（T R=1.7 min），内标（T R=1.7 min）。