液氧中乙炔含量的比色法分析
液氧中杂质的分析
液氧中杂质的分析1 前言空分塔液氧中烃类杂质、一氧化碳、二氧化碳含量是空分装置安全运行的关键控制指标。
液氧中乙炔含量超标会引起装置发生爆炸。
在装置运行过程中，样品分析要求快速、准确，能够及时为装置安全操作提供依据。
目前实验室分析大多采用色谱法。
我们在SP34系列色谱上设计了液氧中杂质专用分析系统。
该系统乙炔检测限可达到0.05PPm、一氧化碳检测限可达到1PPm、二氧化碳检测限可达到0.5PPm。
是用于空分装置监测的有利工具。
2、试验：2．1仪器配置：a、气相色谱仪b、双氢火焰检测器c、毛细管进样器d、填充柱进样器e、双进口六通阀f、分析柱： BFSP-M 50m×0.32mm×25μmBFSP-0667-02 1m×3mmg、转化炉h、双通道工作站2．2试剂和材料a、标气：一、烃类杂质标气组分名称标准气含量PPm甲烷10.0乙烷9.5乙烯4.5乙炔1.9丙烷9.7丙烯5.3异丁烷6.1氮气余二、一氧化碳、二氧化碳标气组分名称标准气含量PPm一氧化碳4．3二氧化碳16.6氮气余b、载气：高纯氮气 99.998%c、燃气：氢气99.995%（或氢气发生器）d、助燃气：空气呼吸用水平（或空压机）2．3色谱条件a、柱温：100℃；b、汽化温度：100℃；c、检测器温度：150℃；d、转化炉温度：380℃；2．4试验步骤a、双六通分析进标气，计算烃类、一氧化碳、二氧化碳校正因子存为模板。
b、分析液氧样品，通过工作站软件计算出各组分含量。
2．5分析谱图图一：烃类杂质色谱图图二：一氧化碳、二氧化碳色谱图3．说明3．１液氧中杂质分析系统操作简单，重复性好，分析结果完全满足空分装置监测的需要。
3．2分析系统中进样阀采用进口六通阀，保证了微量分析的可靠性。
3．3使用过程中要注意转化炉的保护，不要在断氢的情况下加热。
3．4使用过程中仪器的维护很重要，一般情况下，一是要使用高纯的气源；二是经常烘烤系统，才能保证仪器的良好工作状态，才能达到分析目的。
光电比色法测定液氧中微量乙炔
光电比色法测定液氧中微量乙炔
张鹏程
【期刊名称】《真空与低温》
【年(卷),期】1997(003)004
【摘要】简述光电比色法测定液氧中微量乙炔的方法，介绍采用此方法采用所用标准溶液、吸收液的配制方法以及操作使用步骤。
【总页数】3页(P232-234)
【作者】张鹏程
【作者单位】四川空分集团公司
【正文语种】中文
【中图分类】O613.3
【相关文献】
1.气相色谱法测定液氧中微量乙炔 [J], 郑祥礼;陆军
2.光电比色法测定液氧中微量乙炔 [J], 张鹏程
3.液氧中微量乙炔的色谱法分析 [J], 李百轩
4.气相色谱法测定液氧中微量乙炔含量 [J], 张炜;张静;刘蒙惠;丁佩宣
5.气相色谱法测定液氧中微量乙炔含量 [J], 张炜;沈维芳;孟娃荣
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
液氧中痕量烃的测定方法
第１７期 收稿日期：２０２０－０６－０８作者简介：杨 扬（１９９１—），女，山西五台人，助理工程师，主要从事化工分析检验技术的应用。
液氧中痕量烃的测定方法杨 扬１，李宁辉２（１．山西省焦炭集团益达化工股份有限公司，山西介休 ０３２０００；２．山西省焦炭集团有限责任公司，山西太原 ０３００２４）摘要：为了准确测定液氧中危险杂质痕量烃的含量。
应用气相色谱法，建立了液氧中痕量烃的测定方法。
该方法的相对标准偏差小于０．８１％（ｎ＝５），回收率９９．４％～１００．４％。
该方法具有分析耗时少，操作简便的优点，作为控制液氧质量的分析方法，对指导生产工艺的安全性和稳定性起到了保障作用。
关键词：气相色谱法；液氧；痕量烃；测定方法中图分类号：Ｏ６５７．７＋１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）１７－００９３－０３ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄｏｆＴｒａｃｅＨｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｉｎＬｉｑｕｉｄＯｘｙｇｅｎＹａｎｇＹａｎｇ１，ＬｉＮｉｎｇｈｕｉ２（１．ＳｈａｎｘｉＣｏｋｅＧｒｏｕｐＹｉｄａＣｈｅｍｉｃａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉｅｘｉｕ ０３２０００，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｈａｎｘｉＣｏｋｅＧｒｏｕｐＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｔａｉｙｕａｎ ０３００２４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｔｒａｃｅｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓｗｅｒｅｄａｎｇｅｒｏｕｓｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｉｎｌｉｑｕｉｄｏｘｙｇｅｎ，ａｎｄｉｎｏｒｄｅｒｔｏｗｅｒｅａｃｃｕｒａｔｅｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｍｅｔｈｏｄ，ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｏｆｔｒａｃｅｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｉｎｌｉｑｕｉｄｏｘｙｇｅｎｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．ＴｈｅＲＳＤｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｌｅｓｓｔｈａｎ０．８１％（ｎ＝５），ａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ９９．４％～１００．４％．Ａｎｄｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｌｅｓｓａｎａｌｙｓｉｓｔｉｍｅａｎｄｓｉｍｐｌｅｏｐｅｒａｔｉｏｎ．Ａｓａｎａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｔｏｃｏｎｔｒｏｌｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆｌｉｑｕｉｄｏｘｙｇｅｎ，ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｃａｎｇｕａｒａｎｔｅｅｔｈｅｓａｆｅｔｙａｎｄｓｔａｂｉｌｉｔｙｏｆｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｍｅｔｈｏｄ；ｌｉｑｕｉｄｏｘｙｇｅｎ；ｔｒａｃｅｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ 山西省焦炭集团益达化工股份有限公司（简称益达化工）的转化装置，采用纯氧催化部分氧化转化工艺，将系统气中的甲烷及少量多碳烃转化为合成甲醇的有效成分ＣＯ和Ｈ２，转化后的系统气成份要求满足甲醇合成原料气的基本要求。
浅谈气体中微量乙炔测定方法
浅谈气体中微量乙炔测定方法作者：魏丽娟来源：《科学与财富》2019年第15期摘要：近年来由于国内外由于空分设备中乙炔含量超标引发的爆炸事故时有发生，给我们一次次敲响着警钟。
很多企业现阶段采用的乙炔测定方法还停留在上世纪60年代。
正所谓凡事预则立不预则废，为什么一定要对气体中微量乙炔进行严格测量呢？对于气体中微量乙炔现阶段主流有效的方法有哪些呢？本文就这些问题展开讨论，对现阶段各种微量乙炔测定法进行简述和点评。
关键词：空分设备；乙炔；测定方法；微量1、对空分气体中的微量乙炔的原因众所周知在乙炔的是做过程中需要空分装置，空分装置是以天然气为基础制作乙炔必不可少的装置。
但是空分装置中的原有空气中含有微量的乙炔，很容易随着蒸馏过程进入分馏塔。
由于乙炔本身的化学性质及其活泼（因为乙炔含有碳三键），而且溶解度不大，一旦蒸馏过程中乙炔含量超标，乙炔就会以固体形式析出，固体形式活泼性与液体和气体相比都要大，一旦这些固体乙炔和液氧相遇，达到一定浓度要求后，必然会引发爆炸，轻者蒸馏设备报废，重者引发火灾导致人员伤亡。
因此说测定空分设备中的乙炔含量意义重大，对于牵扯到人身安全的问题，必然要受到更多的重视。
2、气相色谱法测定空分气体中的微量乙炔2.1 气相色谱法测定空分气体中的微量乙炔原理简介利用色谱柱对气态和固态的吸附力差别来进行鉴定，当带有微量乙炔的待测气体通过色谱柱时，必然会经历一个脱离重新依附的再分配过程，当带有微量乙炔的待测气体通过一段色谱柱长度后，根据气体吸附力的不同会按顺序通过氢气火焰检测装置，这种检测装置最大的特点就是会根据通过气体的含碳量量的不同产生不同的电流型号，将产生的这种微弱的电流信号进行放大处理之后，记录下来，根据记录数据就可以绘制出实验气体的各组份的色谱图，根据色谱就可以对实验气体进行定性和定量的计算。
2.2 气相色谱法测定空分气体中的微量乙炔实验过程简介气相色谱法测定空分气体中微量乙炔大致实验步骤分为六步，实验仪器的选定——采样方法的确定——分离条件的确定——实验气体体积的选定——实时实验——结果分析计算。
液氧储罐安全检查表(2020.8.26)
共检查38项
依据：《低温液体贮运设备使用安全规则》（JB/T 6898-2015）等
序号
检查内容
依据条款
检查记录
检查
结果
固定容器安装安全要求
1
容器不准安装在出入口、通道、楼梯间或距它们5m的范围内。
《低温液体贮运设备使用安全规则》4.3.1
2
液氧容器安装在室外，必须设有导除静电的接地装置及防雷击装置。防止静电的接地电阻不应大于10Ω；防止雷击装置的最大冲击电阻为30Ω。
22
液氧容器内的液氧应定期通过底部排放管进行乙炔含量分析，至少每月分析一次，其乙炔含量不得超过0.1×10-6（体积分数），否则应通过容器底部排放口排放部分液氧。
乙炔含量按“比色法”化学分析或色谱进行测定。
《低温液体贮运设备使用安全规则》4.5.7
23
严禁设备的使用压力超过容器的工作压力。
《低温液体贮运设备使用安全规则》4.5.8
《低温液体贮运设备使用安全规则》4.5.14
27
设备的其他故障排除应按使用说明书的规定来处理。
《低温液体贮运设备使用安全规则》4.5.15
设备检修
28
容器以及压力表、液面指示计、安全装置应按TSGR0004、TSGR0005及TSG70001的规定进行定期检查和校验。
《低温液体贮运设备使用安全规则》4.6.1
20
设备在初次或停用7天以上时间后充灌时，开始应缓慢充灌(阀门应缓慢打开，并通过上进液管线进液)，然后逐渐加快。
《低温液体贮运设备使用安全规则》4.5.4
21
当设备上的阀门和仪表、管道连接接头等处被冻结时，严禁用铁锤敲打或明火加热，宜用70-80℃干净无油的热空气、热氮气或温水进行融化解冻。
液氧中乙炔含量比色检验分析法
液氧中乙炔含量比色法分析检验标准操作规程1 方法原理借助于液氧的温度将试样中蒸发出的乙炔冻结（在标准状态下，乙炔的沸点为-83℃，液氧的沸点为-183℃），被冻结的乙炔在常温下用氮气吹入乙炔吸收剂在乙炔吸收剂的胶体溶液中，乙炔与氯化亚铜作用生成了均匀的紫红色溶液。
2 试剂：硝酸铜、25%氨水、硫酸、氢氧化钠、盐酸氢铵、甲基橙指示剂、白明胶、95%无水乙醇、硝酸钴、硝酸铬3 材料及装置：500-1000ml液氧蒸发瓶，蛇形冷凝管，吸收瓶，保温瓶、高纯氮4 乙炔吸收剂的配制4.1 硝酸铜溶液的配制：称取33g（实际3.3）硝酸铜，用蒸馏水溶解至1L（实际100），4.2 10%氨水的配制及0.53g氨水的滴定10%氨水的配制：取400ml25%氨水，用蒸馏水稀释至1L(每次配1/10即可)0.53g氨水的滴定：取50ml1N硫酸与三角烧瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用移液管加入5ml10%氨水再用1N氢氧化钠反滴定。
4.3 盐酸羟氨溶液的配制：称取57.5g盐酸羟氨，用蒸馏水稀释至1L4.4 2%白明胶溶液的配制：称取2g明胶在加热情况下溶解于100ml蒸馏水中，待溶解均匀后盖上软木塞，冷却保存，有效期1个星期。
4.5 100ml乙炔吸收剂的配制：在100ml容量瓶中加入加入硝酸铜溶液15ml，10%氨水，使含量正好为0.53g（5.5ml），在加入40ml盐酸羟氨溶液，（不要马上振荡）待溶液还原成无色后再加入2%白明胶溶液4.5ml，95%无水乙醇28ml，然后用蒸馏水稀释至刻度，振荡均匀，反应生成的氮气要及时放出，以免容量瓶爆破。
配制好的溶液放暗处保存。
5 测定步骤：a用液氧蒸发瓶准确取液氧500-1000ml；b将洗净干燥的蛇形冷凝管慢慢侵入装有液氧的保温瓶中，并迅速与液氧蒸发瓶相接，使试样在常温自然下蒸发。
C待所有液氧试样蒸发完后，用缓慢的氮气流吹洗15分钟赶走残余气体。
d关闭氮气阀门及蒸发瓶进口的螺旋夹，将冷凝管接于装有10ml乙炔吸收剂的吸收瓶上。
氧中乙炔分析操作规程(3篇)
第1篇一、目的为确保氧气中乙炔分析的准确性和安全性，制定本操作规程。
本规程适用于公司内部对氧气中乙炔含量的检测工作。
二、适用范围本规程适用于公司氧气中乙炔含量的检测工作，包括氧气瓶、氧气管道等氧气供应系统的乙炔含量检测。
三、操作步骤1. 准备工作（1）检查仪器设备，确保其处于正常工作状态。
（2）准备检测样品，确保样品具有代表性。
（3）熟悉仪器操作流程，了解相关注意事项。
2. 样品采集（1）使用专用采集管，从氧气瓶或氧气管道中采集样品。
（2）采集过程中，注意保持采集管清洁，避免污染。
（3）采集完毕后，立即密封采集管，防止样品挥发。
3. 样品前处理（1）将采集管中的样品倒入预处理装置中。
（2）使用预处理装置，将样品中的氧气与乙炔分离。
（3）分离完成后，收集乙炔样品。
4. 乙炔含量检测（1）将乙炔样品注入检测仪中。
（2）启动检测仪，按照仪器操作步骤进行检测。
（3）观察检测仪显示结果，记录乙炔含量。
5. 结果分析（1）根据检测仪显示结果，计算乙炔含量。
（2）与标准值进行比较，判断氧气中乙炔含量是否合格。
四、安全注意事项1. 操作人员应穿戴好个人防护用品，如防护手套、防护眼镜等。
2. 严禁在氧气浓度较高的环境中操作。
3. 严禁使用明火或产生火花的工具。
4. 仪器设备应定期检查、维护，确保其处于正常工作状态。
5. 检测过程中，如发现异常情况，应立即停止操作，并采取相应措施。
五、记录与报告1. 操作人员应详细记录操作过程，包括样品采集、前处理、检测等环节。
2. 将检测数据与标准值进行比较，判断氧气中乙炔含量是否合格。
3. 编制检测报告，内容包括样品信息、操作过程、检测结果、分析结论等。
六、附则1. 本规程由公司质量管理部门负责解释。
2. 本规程自发布之日起实施。
通过以上操作规程，确保氧气中乙炔分析的准确性和安全性，为公司的安全生产提供有力保障。
第2篇一、目的为确保氧气中乙炔分析工作的准确性和安全性，特制定本操作规程。
南京气相色谱仪-液氧中微量乙炔的气相色谱法分析解决案例
南京气相色谱仪-液氧中微量乙炔的气相色谱法分析解决案例南京气相色谱仪-液氧中微量乙炔的气相色谱法分析解决案例乙炔权威释义：俗称风煤、电石气，是炔烃化合物系列中体积最小的一员，主要作工业用途，特别是烧焊金属方面。
乙炔在室温下是一种无色、极易燃的气体。
纯乙炔是无臭的，但工业用乙炔由于含有硫化氢、磷化氢等杂质，而有一股大蒜的气味。
1、南京气相色谱仪检测液氧中微量乙炔前言：空分装置是尿素生产的重要装置，因液氧中含有微量乙炔，当乙炔聚集到一定量时容易引起爆炸，故需要经常检测乙炔的含量。
为了适应车间生产的快速检测的需要，采用自制色谱柱进行色谱分析取代比色分析法，具有简便、快速、准确度高。
2、南京气相色谱仪检测液氧中微量乙炔原理：测定原理根据气相色谱仪使用状况，采用氢火焰离子化检测器(FID) 进行液氧中微量乙炔的测定。
FID在工作时需要载气、氢气和空气，当氢气在空气中燃烧时，火焰中的离子很少，但如果有碳氢化合物存在时，离子就大大增加。
当从柱后流出的载气和样品用氢气混合在空气中燃烧，有机化合物被电离成正负离子，正负离子在电场的作用下就产生了相对燃烧物质量的电流，这个电离经微电流放大器放大后，可用数据处理机记录下来做为定性定量的依据。
3、南京气相色谱仪检测液氧中微量乙炔实验部分：3.1实验仪器采用外标法定量，以含乙炔10. 6 ×10 -6 的钢瓶标准气对该分析方法的可靠性进行实验。
实验仪器:GC5890气相色谱仪（南京科捷仪器）；CDP-4A色谱数据处理机；空气发生器；氢气发生器；载气为高纯氮。
南京气相色谱仪检测液氧中微量乙炔实验仪器详细参数介绍：GC5890气相色谱仪技术参数：1、温控控温范围：室温上7℃~400℃（增量0.1℃）程升阶数：三阶程升速率：0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)2、检测器FID检测限：≤5×10-1２g/s(正十六烷)基线噪声：≤6×10-12A/H线性范围：≥105稳定时间：<20min3、检测器TCD敏感度：≥10000mV.ml/mg(正十六烷)基线噪声：≤30uV(载气为99.999的氢气)CDP-4A色谱数据处理机性能指标：动态范围：106 （微伏）积分灵敏度：1微伏秒线性误差：≤ ±0.1%读数值重复性：（以峰高为1毫伏，半峰宽为20秒，一天内）变异系数（cv）面积：≤±0.1%峰高：≤±0.5%平均峰高：≤±0.1%GA2000A空气发生器术参数：输出压力：0～0.4Mpa空气流量：0～2000ml/min 、0～5000ml/min空气纯度：无油三级电源电压：220V±10% 50/60Hz最大功率：125W重量：20Kg外形尺寸：480×2350×3803.2 吸附的选择在色谱分析中，组分的分离度是准确定量的关键，所以必须选用恰当的色谱柱。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
液氧中乙炔含量的比色法分析1、方法原理借助于液氧的温度将试样中蒸发出的乙炔冻结（在标准大气压力下，乙炔的沸点为-83℃，液氧的沸点为-183℃）。
被冻结的乙炔在常温下用氮气吹入乙炔吸收剂。
在乙炔吸收剂的胶体溶液中，乙炔与氯化亚铜作用生成了均匀的紫红色溶液。
利用分光光度法进行测定，可确定乙炔的含量。
反应式：2Cu(NO3)2+4NH4OH+2NH2OH·HCl →Cu2Cl2+4NH4NO3+N2↑+6H2O ------ （1）Cu2Cl2 +C2H2+2NH4OH→Cu2C2+2NH4Cl+2 H2O --------（2）2、仪器与设备乙炔含量测定装置如图1所示。
所需主要仪器：a.分光光度计；b.蒸发瓶：250mL；c.吸收瓶：20 mL；d.蛇形冷凝管：18~22圈；e.微量注射器：50μL；f.冰瓶：内径200mm，高250mm。
3、试剂与溶液试剂与溶液如下：a.溶解乙炔：要求纯度在90％以上；b.氨水（1+1）：取50 mL氢氧化铵，用水稀释到100 mL，摇匀；c.硝酸铜溶液：称取10g硝酸铜，溶解于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；d.盐酸羟胺溶液：称取46 g盐酸羟胺，溶解于100mL容量瓶中，定容；e.白明胶溶液：称取0.5 g优质白明胶，加25mL水，加热使其溶解；f.无水乙醇；g.乙炔吸收液：在100mL容量瓶中，加入硝酸铜溶液5mL，氨水（1+1）5mL，盐酸羟胺溶液5mL，于沸腾水浴中加热还原成无色，在加入白明胶溶液4.5 mL及无水乙醇32mL，用水稀释至刻度，摇匀；h.氮气。
4、标准曲线的绘制4．1 以乙炔气体制备标准标准曲线的绘制如下：a.在6支25mL容量瓶中，分别加入乙炔吸收液至刻度，并盖上胶塞；b.用50μL的微量注射器分别向容量瓶的乙炔吸收液内注入5、10、15、20、25、30μL已知纯度的乙炔气，摇匀；根据公式1计算出每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积：C i=C1×V i -----------------------------------------（1）V1式中：C i ----------容量瓶中每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积，μL/mL；C1 ----------乙炔气的纯度，％；V i----------注入到容量瓶乙炔的体积，μL；V1----------容量瓶中吸收液的体积，mL。
c.室温下放置30min,在波长540nm处，用3cm的玻璃吸收池，以乙炔吸收液为空白测其吸光度A;d.以每个容量瓶中所含乙炔的浓度为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。
4．2乙炔人造标准色阶的配制见附录25、测定步骤a.用蒸发瓶取0.25L的液氧试样，迅速连接在事先浸在装有液氧冰瓶中的冷凝管上，盖紧橡皮塞，在蒸发瓶内液氧蒸发过程中，不断向冰瓶内添加冷却用液氧；b.当蒸发瓶内液氧全部蒸发完后，接通氮气，打开螺旋夹调节氮气以每秒2~3个气泡的流量吹洗系统10min；c.关闭螺旋夹，将蛇形冷凝管出口接在装有10 mL乙炔吸收液的吸收瓶上，然后将冷凝管慢慢地从冰瓶中取出，使乙炔自然蒸发并被吸收，当吸收瓶内不再冒气泡时，打开螺旋夹，仍以每秒2~3个气泡的流量向系统通氮气15min，使乙炔从蛇形冷凝管中全部驱除而被吸收；d.吸收完毕后，将吸收液倒入3cm的玻璃吸收池中，在波长540nm处，以乙炔吸收液为空白进行比色，测定其吸光度A，根据吸光度A从标准曲线上查出每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积。
6、测定结果液氧中乙炔的含量按公式2计算：C=C i×V g×10-3 ---------------------------------------(2)V式中：C------------液氧中乙炔含量，mL/L；C i -----------每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积，μL/mL;V g -----------测定样品时吸收液的体积，mL；V-------------测定样品时所取液氧的体积，L。
所得结果表示至三位小数。
两次测定值之差不大于0.01ml/L。
取平行测定值的算术平均值为结果。
7、注意事项7.1当取液氧或往保温瓶中添加液氧时，必须戴上棉手套，注意液氧的飞溅，以免触及人身而冻伤。
7.2液氧取样瓶必须保持清洁干燥，以防取液氧时发生破裂。
7.3紫铜的蛇形冷凝管在测定前必须烘干，用时再浸入液氧，不可长期浸在液氧中以免空气中水分吸入堵塞管路。
在接蒸发瓶前必须用干氮吹洗，蒸发时不宜过于激烈或管中有水被冻结，以免压力增高，引起蒸发瓶爆炸。
7.4氧能使乙炔吸收剂中低价铜氧化成高价铜显蓝色，以至难以比色，所以吹洗时必须用高纯氮气。
7.5保温瓶中乙炔的冷冻剂不可用液空而要用液氧，以免使氧气在冷凝管中冷凝为液体而难以分析。
7.6液氧全部蒸发完以后，乙炔全部留于冷凝管中，因此用氮气吹出时气体的速度不宜过快，以免乙炔吸收不完全。
7.7试样蒸发和吹洗时，保温瓶中液氧不得低于冷凝管。
7.8乙炔吸收剂的配制必须按规定量。
过多的氨水或过少的盐酸羟胺会使吸收剂变黄，过多的盐酸羟胺过少的氨水会使吸收剂变紫，都难于比色。
7.9配乙炔吸收剂所用的白明胶应注意保护。
不可用阿拉伯胶或劣质胶代替，以免乙炔铜沉淀，悬浮不均匀，影响比色。
7.10用氮气吹出乙炔时，乳胶管接头要接牢，严防漏气。
7.11乙炔含量高时，必须增加吸收瓶保证最后一个吸收瓶的颜色比1号标准色阶的颜色浅。
7.12 如乙炔吸收剂发黄，可在乙炔吸收瓶前加粒状石棉碱洗气。
附录1：液氧中乙炔测定装置1、螺旋夹；2、液氧蒸发瓶；3、蛇型管；4、保温瓶；5、吸收管附录2 乙炔标准色阶的配制4.2 乙炔标准色阶的配制4.2.1 硝酸钴标准溶液的配制及标定：（a）硝酸钴标准溶液的配制：用工业天平称取化学纯硝酸钴[C o（NO3）2·6H2O]20.2~20.5克.放入100毫升容量瓶中用蒸馏水溶解并稀释至100毫升,均匀混合。
（b）硝酸钴含量（要求达到20克/100毫升）标定：用移液管取上述溶液4毫升，放入预先灼烧和恒重的瓷坩埚中，在沙浴上小心蒸发到干涸。
冷却后加入0.5毫升比重 1.84克/厘米3浓硫酸,并蒸发至不再放出三氧化硫为止。
移入高温电炉中,在400~450℃温度下灼烧2小时,冷却称重,直至恒重,坩埚前后重量差即为硫酸钴的重量。
400~450℃C o（NO3）2+H2SO4 ======== C o SO4+2H NO3C o（NO3）2·6H2O克/100毫升=a×290.94×100155×4=46.925a式中：a——灼烧后残渣C o SO4的重量[克]；290.94——硝酸钴分子量；155——硫酸钴分子量。
分析结果如发现硝酸钴含量低于或高于20克/100毫升，则应添加硝酸钴或用蒸馏水稀释，直至所得溶液的钴盐含量可以稍多于规定量，因在一般情况下钴盐不纯，而且加蒸馏水稀释比再加钴盐方便。
稀释后溶液的总体积按下式计算：V= a×BC式中：a—溶液稀释前的毫升数；B—由分析测知每毫升溶液中含钴的克数；C——每毫升溶液中钴的规定含量[克]；V——稀释后的毫升数。
4.2.2 硝酸铬标准溶液的配制及标定：（a）硝酸铬标准溶液的配制：用工业天平称取10.2~10.3克化学纯硝酸铬,放入100毫升容量瓶中用蒸馏水溶解并稀释至100毫升,均匀混合。
（b）硝酸铬的含量（要求含量达到10克/100毫升）的标定：用移液管取上述溶液3毫升于100毫升烧杯中，加入蒸馏水50毫升，加入碳酸钠0.2克和2%高锰酸钾溶液15毫升，静置10分钟。
为分解剩余的高锰酸钾需添加酒精2毫升，并煮沸至乙醛气味完全消失为止。
过滤，用蒸馏水洗涤滤纸，在滤纸中加稀硫酸（1：4）12毫升及碘化钾2克。
析出碘用0.1N硫代硫酸钠（Na2S2O3滴定，用淀粉做指示剂。
反应式：C r（NO3）3+KMnO4+2 Na2 CO3==Na2 C rO4+K NO3+ 2Na NO3+Mn（CO3）24 KMnO4+7H2O+3 C2H5OH ==4Mn（OH）4↓+4KOH+3 C2H4O22Na2Cr O4+6KI+ H2 SO4 ==C r2（SO4）3+3I2+3 K2 SO4+2 Na2 SO4+8 H2O2Na2 S2O3+ I2 == Na2 S4O6+2 Na ICr (NO3)3·9H2O克/毫升=a×F×0.01333×1003式中：a——滴定时所消耗0.1N硫代硫酸钠溶液的毫升数；F—0.1N硫代硫酸钠溶液浓度的校正系数；0.01333— 1毫升0.1N硫代硫酸钠溶液浓度相当于Cr (NO3)3·9H2O的克数。
如分析后发现含量低于或高于10克/100毫升，则用配制钴盐的同样的方法使铬盐的含量达到10克/100毫升。
4.2.3标准色阶的配制：标准色阶用硝酸钴[C o（NO3）2·6H2O] 及硝酸铬[C r（NO3）3·9H2O]的水溶液配制。
选用13支（内径10~11毫升，长140~150毫米）无色玻璃管，洗净后按下表依次加入硝酸钴、硝酸铬与蒸馏水，封闭比色管，充分混和，制成标准色阶。
溶液的颜色相当于0.0012~0.12毫升乙炔/10毫升溶液。
表1测定乙炔含量的人造色阶管号硝酸钴溶液[毫升]硝酸铬溶液[毫升]蒸馏水[毫升]相当于乙炔含量[毫升/10毫升溶液]0 0.0 0.0 10.0 01 ——————0.00122 ——————0.00243 ——————0.00364 ——————0.00485 0.4 0.25 9.35 0.016 0.98 0.47 8.55 0.027 1.55 0.68 7.77 0.038 2.15 0.88 6.97 0.049 2.80 1.06 6.14 0.0510 4.20 1.40 4.40 0.0711 5.70 1.70 2.60 0.0912 7.95 2.05 0.0 0.12表中1~4号标准色阶是用5号标准色阶按比例稀释制成。
用此法配制的色阶颜色很稳定，可以保持一年。