饲料级磷酸氢钙磷含量测定
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法【原创版3篇】篇1 目录1.磷酸氢钙的概述2.磷酸氢钙的检测方法2.1 国标方法2.2 比色法3.国标方法的优缺点4.比色法的优缺点5.应用实例篇1正文磷酸氢钙是一种常见的无机化合物，广泛应用于农业、环保等领域。
对其含量的检测是保证产品质量和效果的重要环节。
目前，磷酸氢钙的检测方法主要有国标方法和比色法。
国标方法指的是按照我国相关国家标准进行的检测方法。
对于磷酸氢钙的检测，国标 GB/T 17378.4-2007 提供了三种方法：无机磷的磷钼蓝分光光度法、磷钼蓝萃取分光光度法和总磷的过硫酸钾氧化法。
这三种方法都有各自的优缺点。
例如，磷钼蓝分光光度法操作简便、结果准确，但抗干扰能力较弱；过硫酸钾氧化法则操作复杂、费时，但结果可靠性高。
比色法是一种常用的快速检测方法，其原理是根据磷酸氢钙与特定试剂的反应程度，通过比色来推算其含量。
比色法的优点是操作简单、速度快，可以进行批量检测，减小误差。
但缺点是准确度相对较低，受环境因素影响较大。
在实际应用中，可以根据具体情况选择合适的检测方法。
例如，对于大批量的产品检测，可以采用比色法进行初步筛选，对于需要精确数据的样品，则可以选择国标方法进行检测。
总之，磷酸氢钙的检测方法有多种，选择时应根据实际需求和条件进行综合考虑。
篇2 目录1.磷酸氢钙的概述2.磷酸氢钙的检测方法3.国标检测方法的具体内容4.比色法和重量法的比较5.磷酸氢钙检测方法的优缺点6.结论篇2正文磷酸氢钙是一种重要的化学物质，广泛应用于工业、农业和生活等领域。
对其含量的准确检测是保证产品质量和环境安全的重要手段。
本文将对磷酸氢钙的国标检测方法进行介绍，并对比色法和重量法进行比较，以探讨最适合磷酸氢钙检测的方法。
一、磷酸氢钙的概述磷酸氢钙（CaHPO4）是一种白色晶体，微溶于水，具有较强的酸性。
在工业上，磷酸氢钙主要用于制备磷酸盐、磷酸等化学品；在农业上，磷酸氢钙可用作磷肥，提高农作物产量；在生活中，磷酸氢钙也可用于调节水质，提高水体的磷酸盐含量。
动物饲料中磷的测定
1、磷标准液制作 将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，冷却后称取0.2195g溶解于水，
定量转入1000ml容量瓶中，加入硝酸3ml，用水稀释至刻度，摇 匀，即为50ug/ml的磷标准液。
（磷标准液50ug/ml）
2、试样的灰化
称取试样适量（预混料1g，浓缩料，全价料，鱼粉2-4g
于坩埚中），精密称定，在电炉上小心炭化，再加入高温炉 于550℃下灼烧3h。
饲料中磷含量的测定
1、检测依据;GB/T 6437—2018
2、适用范围 本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混
合饲料中磷的测定。
3、原理 将试样中的有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用
钒钼酸铵处理，生成黄色的（NH4）3PO4.NH4VO3.16MoO3,在波 长400mm下进行比色测定。
4、标准曲线的制备
准确移取磷标准液，取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml于50ml容量 瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10ml，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置 10min以上，以0ml溶液为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光 度计测定各溶液的吸光度。以吸光度为横坐标，磷含量为纵坐标，绘制标 准曲线
试样分解液
移取试样分解液0.5ml， 加入钒钼酸胺显色剂 10ml，用水稀释至刻 度，摇匀
0ml溶液为参比，用 10mm比色池，在 400nm波长下比色
样品中总磷含量（P%）=
m1 V m V1 10 6
100
m---------试样的质量，g； m1----------由标准曲线查得试样分解液磷含量，mg； V1---------移取试样分解液的体积，ml； V-------试样分解液的总体积
饲料中钙和磷的测
四、实验内容
1、试样的分解
（1）干法 称取试样3～5g于坩埚中，准确至0.0002g，在 称取试样3 5g于坩埚中，准确至0.0002g，在 电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃灼烧3h（或测定 电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃灼烧3h（或测定 粗灰分后接续进行）。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m和 粗灰分后接续进行）。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m和 浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入l00ml容量瓶，冷却 浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入l00ml容量瓶，冷却 至室温；用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 （2）湿法(用于无机物或液体饲料) ）湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2 5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝 酸（GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化 酸（GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化 氮黄烟逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77， 氮黄烟逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77， 分析纯）10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危 分析纯）10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危 险！）。冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷 险！）。冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷 却后转入100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为 却后转入100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为 试样分解液。
五、结果计算
式中：X—以质量分数表示的钙含量； V—0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴定用体积 （ml）； V0—测定空白时，0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴 — 0.05mol/L 定用体积（ml）； C—高锰酸钾标准溶液浓度（mol/L）； m—试样质量（g）； V’—滴定时移取试养分解液体积（ml）。 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值 为结果。含钙量1%以下时，允许相对偏差3%；含钙量 1%～5%时，允许相对偏差5%；含钙量1%以下时，允 许相对偏差10%
饲料级磷酸氢钙中磷的测定
饲料级磷酸氢钙中磷的测定一、原理在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、干燥、称重，计算出磷含量。
二、试剂和材料（1）盐酸溶液：（1+1）水溶液（2）硝酸溶液：（1+1）水溶液（3）喹钼柠酮溶液的制备：①称取70g钼酸钠溶解于150mL水中。
②称取60g柠檬酸溶解于150mL蒸馏水和85mL（1+1）硝酸中。
③在搅拌下将溶液①倒入溶液②中。
④在100mL水中加入35mL硝酸和5mL喹啉。
⑤将溶液④倒入溶液③中，放置24h后，用坩埚式过滤器过滤，再加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀。
贮存在聚乙烯瓶中备用。
三、仪器、设备（1）玻璃砂坩埚：孔径为5~15um。
（2）电烘箱：温度能控制在180±5℃。
四、测定步骤1.试验溶液A的制备称取约1g试样（精确至0.0002g），置于250mL容量瓶中，加10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液为试验溶液A，用于磷和钙含量的测定。
2.空白溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样的处理。
3.测定用移液管移取20mL试验溶液A和空白溶液分别置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至总体积约100Ml，加热煮沸5min后，加入50mL 喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，保温30s（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）冷却。
在冷却的过程中搅拌3~4次，用预先在180±5℃下烘干至恒重的玻璃砂坩埚抽滤。
先将上层清液过滤，用倾斜法洗涤沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中过滤，再用水洗涤沉淀3次，将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在180±5℃下干燥45min，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称重。
五、计算以质量百分数表示的磷（P）含量按下式计算：磷含量（%）=六、允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
磷酸氢钙
磷酸氢钙磷酸氢钙，一种化学品，为磷酸和钙的反应生成物，本品为白色粉末；无臭，无味，在稀盐酸或稀硝酸中易溶。
含量测定取本品0.6g，精密称定，加稀盐酸10ml，加热溶解，冷却，移入100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，加水50ml，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 25ml，加热数分钟，放冷，加氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑Ｔ指示剂少许，用锌滴定液(0.05mol/L) 滴定至溶液显紫红色。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 相当于8.605mg 的CaHPO4.2H2O。
饲料级磷酸氢钙产品性质:白色或淡黄色松散干燥的结晶粉末，难溶于水，易溶于稀盐酸、稀硝酸、醋酸中，吸湿性小。
饲料加工中作为钙、磷补充贮存条件存储于干燥库层，防止雨淋、受潮、日晒，不得与有毒有害物品混存储。
磷酸氢钙及掺假鉴别方法[性能]：白色单斜结晶粉末、无臭无味，溶于稀盐酸、硝酸、醋酸，微溶于水，不溶于乙醇。
相对密度2.32。
空气中稳定。
75℃开始失水生成无水磷酸氢钙。
补磷、补钙。
磷是构成骨骼、牙齿的主要成分，同时也是细胞核蛋白及动物体内各种酶的主要成分，参与葡萄糖、脂肪、蛋白质的代谢。
动物缺磷时钙在软骨中的沉积受阻，引起牙齿发育的不正常、骨质疏松或软化、食欲不振、异嗜、瘫痪等疾病。
细胞外液中的钙参与骨骼形成、神经冲动传导、肌肉收缩以及血液的凝固过程。
细胞内液中的钙作为辅助因子参与酶促反应，并作为第二信使在细胞膜内外的信息传递中起重要作用。
钙还在维持毛细血管的正常渗透压、体内的酸碱平衡等方面发挥作用。
缺乏钙或磷平衡失调，会导致动物发育停滞、食欲减退、皮毛不良、跛行、软骨、死胎等。
[质量标准]：GB1889-92[用途]：缓冲剂；疏松剂；面用改良剂营养增补剂，酵母食料，乳化剂，固化剂，抗氧化增效剂，稳定剂。
如作面粉、蛋糕、糕点、焙制品质改良剂，摩擦计。
[包装]：内衬聚乙烯塑料袋，外套复合塑料编织袋。
饲料级磷酸氢钙磷含量测定
饲料级磷酸氢钙磷含量测定一．前言钙，磷在家畜体内是两种很重要的矿物质元素，不仅是骨骼的主要组成成分，还参与其它代谢，当其缺乏时，会使家畜产生佝偻病、软骨症等。
磷酸氢钙是目前广泛应用的一种优良饲料添加剂，主要作为畜禽钙、磷的来源，因此，能快速、准确地测定饲料级磷酸氢钙中钙、磷的含量具有重要意义。
HG2636-94规定用容量分析法测定饲料级磷酸氢钙中钙的含量该法具有操作简便、快速等优点,也适用于饲料级磷酸氢钙中磷的含量测定.二．实验原理在酸性介质中,磷酸根与钼酸喹啉反应形成钼磷酸喹啉沉淀。
该沉淀用氢氧化钠溶液溶解,用盐酸溶液回滴余量的氢氧化钠。
钼磷酸喹啉分子式为(C9H7N)3・[P(Mo3O10)4],分子量2212.76。
三．试剂和溶液1.盐酸(1+1溶液)2.硝酸(1+1溶液)3.钼酸钠4.柠檬酸5.丙酮6.喹啉7. 0.12mol/L氢氧化钠标准滴定液8. 0.11mol/L盐酸标准滴定液四．溶液的配制1.喹钼柠酮试剂溶液1:溶解70g钼酸钠于150mL水中;溶液2:溶解60g柠檬酸于150mL水和85mL硝酸混合液中;溶液3:搅拌下将溶液1缓慢加入溶液2中;溶液4:加5mL喹啉于35mL硝酸和100mL水的混合液中;溶液5:将溶液4加入溶液3中,摇匀,放置24h,过滤。
滤液加入280mL 丙酮,用水稀释至1000mL,摇匀。
将此溶液置于带塞聚乙烯瓶中,存放于暗处。
五．实验步骤1.试样制备称取1g(精确至0.10002g)试样, 置于250mL容量瓶中,加10mL盐酸溶解,用水稀释至刻度,摇匀。
干过滤,弃去初始的30mL滤液。
精确量取25mL滤液置于300mL烧杯中,加10mL硝酸溶液及70mL蒸馏水,然后加入50mL喹钼柠酮试剂。
盖上表面皿,在水浴中加热至杯内物温度达75±5℃,保温30s。
冷却至室温,冷却过程中搅拌3～4次。
静置15min。
经滤纸用倾泻法过滤,用蒸馏水洗涤沉淀5～6次,每次用水25mL,最后用蒸馏水洗涤沉淀至洗液不显酸性(取最后流出的洗涤液2mL,用甲基红—溴甲酚绿指示剂检验),沉淀处理完毕后,将沉淀和滤液转入原烧杯中,待测。
磷酸氢钙的质量评定
23
2.盐酸法
氯化钙的吸水性强，影响磷酸氢钙及饲 料的稳定性（结块和混合均匀度）。
结晶水CaHPO4·2H2O小于2，来换取P=17% 还有不可预测的一些问题？
原因： 假设添加0.5%的磷酸氢钙，提供的磷 =0.085%， GB/T18823-2002规定P=0.5%， P误差=±0.1%，已在总磷法误差内。
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三饲料中磷酸氢钙添加量的检测方法 原理
饲料中磷酸氢钙用1mol/L盐酸提取，钒 钼酸铵比色测定。
36
三饲料中磷酸氢钙添加量的检测方法
1.试剂
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结论：
1.硫酸法的磷酸氢钙质量最好。 2.盐酸法的磷酸氢钙质量差。 3.植物磷酸氢钙钙质量最差。 4.针对磷矿品位下降，选矿难度加大，硫 酸法的磷酸氢钙的总钙可略降（含磷酸镁 铝），总钙=20-23%。 5.枸溶性磷（磷酸氢钙 ）P枸＞16%，硫酸 钙 ＜ 3% 。
26
坚决打击各种假冒的磷酸氢钙， 做好供应商的评估和集中采购的工作， 加强监测的力度。
液用碳酸钙沉淀
15
植酸钙C6H8O24P6Mg4Ca2
16
B.植物磷酸氢钙的生产过程
植酸钙 水解 肌醇+磷酸钙+磷酸镁（硫 酸钙 ）中和沉淀 植物磷酸氢钙
植物磷酸氢钙=磷酸钙+磷酸镁+硫酸钙
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植物磷酸氢钙生产过程
水解 中和
C6H8O24P6Mg4Ca2+H2O Ca3(PO4)2+Mg3(PO4)2+Mg2Ca(PO4)2 +C6H12O6
6
ICP-AES测定饲料级磷酸氢钙中的磷、镁、铁、铝、硅、钙、铬
表 1 混合标准溶液系列
标准溶液
ρ/mg · L-1
P
Mg
Fe
Al
Si
Ca
1#
0
0
0
0
0
2#
5
5
1
1
1
5
3#
50
50
10
10
10
25
4#
100
100
20
20
20
50
2 结果与讨论
2.1 样品溶解方式的选择 采用盐酸 (1+1)、硝酸 (1+1)、王水都能溶解样品，
都可得到清亮、透明的溶液，但在 ICP-AES 分析中， 考虑不同无机酸对分析谱线强度的影响 [14]，尽量少引 入新的分析元素，因此，本实验选择盐酸 (1+1) 作为
Key words: Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry; Feed Calcium; Phosphorus; Magnesium; Iron; Aluminum; Silicon; Calcium; Chromium
磷酸氢钙广泛用于水产养殖动物及畜禽动物的饲 料添加剂，以补充饲料中的 P、Ca 元素含量 [1]。产品 中含有的镁、铁、铝、硅等杂质离子直接影响产品的 质量。相关文献表明，MgO 含量过高可导致产品较 易结块，在空气中表现出较强的吸湿性 [2]。铁、铝等 杂质离子含量太大会降低生产过程的反应活性，使能 耗增加 [3-4]。因此快速而准确地建立测定成品中的微 量元素具有重要的意义。
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饲料级磷酸氢钙磷含量测定
一．前言
钙，磷在家畜体内是两种很重要的矿物质元素，不仅是骨骼的主要组成成分，还参与其它代谢，当其缺乏时，会使家畜产生佝偻病、软骨症等。
磷酸氢钙是目前广泛应用的一种优良饲料添加剂，主要作为畜禽钙、磷的来源，因此，能快速、准确地测定饲料级磷酸氢钙中钙、磷的含量具有重要意义。
HG2636-94规定用容量分析法测定饲料级磷酸氢钙中钙的含量该法具有操作简便、快速等优点,也适用于饲料级磷酸氢钙中磷的含量测定.
二．实验原理
在酸性介质中,磷酸根与钼酸喹啉反应形成钼磷酸喹啉沉淀。
该沉淀用氢氧化钠溶液溶解,用盐酸溶液回滴余量的氢氧化钠。
钼磷酸喹啉分子式为(C9H7N)3・[P(Mo3O10)4],分子量2212.76。
三．试剂和溶液
1.盐酸(1+1溶液)
2.硝酸(1+1溶液)
3.钼酸钠
4.柠檬酸
5.丙酮
6.喹啉
7. 0.12mol/L氢氧化钠标准滴定液
8. 0.11mol/L盐酸标准滴定液
四．溶液的配制
1.喹钼柠酮试剂
溶液1:溶解70g钼酸钠于150mL水中;
溶液2:溶解60g柠檬酸于150mL水和85mL硝酸混合液中;
溶液3:搅拌下将溶液1缓慢加入溶液2中;
溶液4:加5mL喹啉于35mL硝酸和100mL水的混合液中;
溶液5:将溶液4加入溶液3中,摇匀,放置24h,过滤。
滤液加入280mL 丙酮,用水稀释至1000mL,摇匀。
将此溶液置于带塞聚乙烯瓶中,存放于暗处。
五．实验步骤
1.试样制备
称取1g(精确至0.10002g)试样, 置于250mL容量瓶中,加10mL盐酸溶解,用水稀释至刻度,摇匀。
干过滤,弃去初始的30mL滤液。
精确量取25mL滤液置于300mL烧杯中,加10mL硝酸溶液及70mL蒸馏水,然后加入50mL喹钼柠酮试剂。
盖上表面皿,在水浴中加热至杯内物温度达75±5℃,保温30s。
冷却至室温,冷却过程中搅拌3～4次。
静置15min。
经滤纸用倾泻法过滤,用蒸馏水洗涤沉淀5～6次,每次用水25mL,最后用蒸馏水洗涤沉淀至洗液不显酸性(取最后流出的洗涤液2mL,用甲基红—溴甲酚绿指示剂检验),沉淀处理完毕后,将沉淀和滤液转入原烧杯中,待测。
2.试样测定
在盛有沉淀和滤纸的烧杯中,加蒸馏水50mL,用碱式滴定管滴加0.12mol/L的氢氧化钠标准滴定液至沉淀完全溶解,过量10mL,摇匀。
加入甲基红—溴甲酚绿指示剂2滴,用酸式滴定管滴加0.11mol/L盐酸标准滴定液,至颜色从蓝绿色变为砖红色为滴定终点。
3.空白试验:取25mL蒸馏水置于300mL烧杯,加入10mL硝酸溶液,以下同试样操作步骤。
4 测定数据
5.计算公式
P(%)= {[N1×(V1+1010)-N2×V2]-(N1×1010-N2×V0)}×2212176×0101400×100 26×m×1000×25/250 = {[N1×(V1+1010)-N2×V2]-(N1×1010-N2×V0)}×01011915×100m
N1—氢氧化钠标准滴定液的浓度(mol/L);
N2—盐酸标准滴定液的浓度(mol/L);
V1—溶解沉淀消耗氢氧化钠标准滴定液的体积(mL);
V2—消耗盐酸标准滴定液的体积(mL);
V0—空白消耗盐酸标准滴定液的体积(mL);
2212.76—钼磷酸喹啉分子量;
0101400—钼磷酸喹啉折算为磷的系数;
m—试样的质量(g)。
6.测定结果。