气相色谱法测定石脑油中PONA组成的研究

气相色谱法测定石脑油中PONA 组成的研究
张丽静(辽河石油勘探局石油化工总厂， 辽宁 盘锦 124022)
摘要：石脑油的烃类PONA 组成是装置工艺技术调整的重要指标，其分析的精确度和准确性直接影响到的装置的平稳运行。

在本文中笔
者建立了一种分析石脑油中PONA 组成的气相色谱方法，采用FID 检测器、自动进样系统、PONA 测定用弹性石英毛细管色谱柱，校正面积归一化法定量计算分析结果，解决了行业中不能检测出烯烃及不能检测出含量低于0.05%质量分数的问题。

该方法灵敏度高、分析速度快、准确度高、重复性好。

关键词：石脑油；PONA 组成；气相色谱；FID ；毛细柱石脑油的烃类PONA 组成是装置工艺技术调整的重要指标，其分析的精确度和准确性直接影响到的装置的平稳运行，PONA 分析技术的应用范围及准确性一直被石油化工研究人员所关注[1-2]，它能够同时测定样品中的烷烃、烯烃、芳烃、环烷烃含量，也能给出各具体烃类化合物的组成含量，有的操作软件还可以提供样品密度、辛烷值等信息，大大提高了工作效率。

PONA 分析技术操作方便、信息全面，能够全面具体反映样品的综合性质，及时、有效指导车间操作。

本文采用FID 检测器气相色谱分析，自动进样系统、PONA 测定用弹性石英毛细管色谱柱及校正面积归一化法定量计算分析结果，解决了行业中中不能检测出烯烃及不能检测出含量低于0.05%质量分数的问题，能够为装置提供及时、准确的分析数据支持，保证了装置的平稳运行，也为石脑油烃类族组成测定开辟了快速、高效的新方法。

1 实验部分
(1) 仪器及试剂
岛津GC-2014：氢火焰离子化(FID)检测器、自动液体进样器、分流/不分流进样口、Lab Solution Single GC 中文版工作站。

色谱柱为PONA 测定用弹性石英毛细管柱，固定相100%甲基硅酮，尺寸50m×0.2mm×0.5μm ；载气:高纯氮气，纯度99.999% ; 燃气:氢气,纯度99.95% ; 助燃气:空气。

(2)仪器工作条件 初始温度35℃±0.5℃，平衡时间5min，停留时间15min，升温速率2℃/min，最终温度200℃，停留10min，进样温度250℃，分流比150:1，进样量0.5μL，检测器250℃，氢气、氮气30mL/min，空气350mL/min 载气平均线速12cm/s。

(3)标样及样品 标准样品：由中国石化股份有限公司石油化工科学研究院提供。

分析样品由异构化装置提供。

(4)组分定性及定量 ①组分定性。

烃类化合物在色谱柱上按照沸点顺序分离，沸点越低，出峰时间越早，根据色谱峰的保留时间，可以计算出相应的保留指数，与标准库中的保留指数相比较，即可对组分定性。

对程序升温过程，组分的保留指数与组分的保留温度成正比，对于线性程序升温来说，组分的保留温度与保留时间成正比，因此，线性程序升温过程的保留指数可由式(1)来表示：
Iprog=100×N+100×
②组分定量。

定量采用归一化法进行，组分含量由式(2)计
算得出。

ωi=
式中：ωi 为组分的质量分数，%； Ai 为i 组分峰的面积； Bi
为i 组分的相对质量校正因子。

2 结果与讨论
(1)标样的色谱分析 将标样按仪器条件进行色谱分析,得到各烃类PONA 组成,结果见表1。

表1 标准样品各烃类PONA组成数据
(2)样品的测定 对异构化车间原料石脑油进行气相色
谱分析，检测结果脑油样品的PONA 组成:C4：0.14%,C5：10.09%,C6：78.78%,C7：10.93%。

(3)方法精密度 对于方法的重复性和再现性，在标准ASTM D5134和SH/T 0714中对选定的单体烃组分有明确要求，对于一般的组分，其重复性为：含量0.01～0.09%，标准偏差0.01，重复性0.03；含量0.1～0.99%，标准偏差0.03，重复性0.08；含量1.00～20%，标准偏差0.11，重复性0.3。

3 结论
本文采用FID 检测器的气相色谱分析法测定了石脑油的烃类PONA 组成，运用弹性石英毛细管色谱柱、自动进行系统，提高了进样及分析的准确度，解决了行业中不能检测出烯烃及不能检测出含量低于0.05%质量分数的问题。

该方法灵敏度高、分析速度快、准确度高、重复性好。

参考文献：
[1]汪正范，等．色谱定性与定量[M].北京：化学工业出版社，2000：11-13.
[2]段微微，唐恩柱，肖艳．PONA 分析法测定车用乙醇汽油调和组分油芳烃含量[J]．天津化工，2009,23(5):55-57.
作者简介：张丽静，女，硕士研究生，2007年毕业于辽宁石油化工大学分析化学专业，工程师，现从事分析检验技术管理工作。