石墨炉原子吸收法测定铅、镉的干扰及消除

283. 3 峰面积 120 ℃100s 700 ℃ 60s 2100 ℃ 5s
镉
8 0. 4
228. 8 峰面积 120 ℃100s 450 ℃ 60s 1600 ℃ 8s
3 结果与讨论 3. 1 共存元素对铅的干扰
共存元素对铅的干扰如表 2 所示 。从表 2 看 出 ,硝酸盐类除 Li 、Na 和 Ba 外 ,其他硝酸盐金属对 2 ng 铅基本上没有干扰 ;氯化物除 Cu 、Al 外 ,几乎 都有不同程度的干扰 ,说明氯化物对铅的干扰比硝 酸盐严重 。 3. 2 共存金属元素对铅干扰的消除
12
100
121
93
57
Pb + NaCl
26
90
70
37
68
Pb + NaNO3
23
100
91
21
70
3 3 试样浓度为 :每毫升溶液含 Pb 0. 1μg ,含 Mn 、Na 分别为 100μg 。
20 g/ L (N H4) 2CO3
65 95 68 44
%
300 g/ L (N H4) 2CO3
关键词 石墨炉原子吸收 共存金属 干扰 Abstract This paper introduced a met hod t hat adds ammonium phosphate for eliminating interference of co - ex2 ist metals at measuring Lead and Cadmium. When 10μL sample solution and 20 μL ,200 g/ L ammonium phosphate
solution were put into graphite tube , it can eliminates interference of 1 000 times co2exist metals at measuring t he con2 centration of Lead. When 20μL ,100 g/ L ammonium sulfate solution were put into graphite tube , it can eliminates in2 terference of 10 000 times co2exist metals at measuring t he concentration of Cadmium.
第 9 卷 第 3 期 环境监测管理与技术 1997 年 6 月
石墨炉原子吸收法测定铅 、镉的干扰及消除
Interference and Its Rlimination of Measuring Lead and Cadmium with AAS Furnace Technique
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·动态·
酸雨中主要成分的测定方法
酸雨已成为地球环境问题之一 ,酸雨造成的公害已引起世界各国普遍的关注 。酸雨中的主要成分阳离子 H + 、Na + 、 K+ 、N H4 + 、Ca + 和 Mg + 及阴离子 SO4 - 2 、NO3 - 、Cl - 和 HClO3 - 形成了不同的污染源 ,并在不同地区 、不同时间和不同空间里 不断发生变化 。在自然界中的相互作用也是极其复杂的 。
路学军 男 ,24 岁 ,大学文化 ,助工 。 — ghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.
第 9 卷 第 3 期 环境监测管理与技术 1997 年 6 月
为了抑制共存成分的干扰 ,最好选用能与共存 成分生成容易分解的化合物 ,且它自身也容易热分 解的物质 。为此 ,选用了各种铵盐来消除氯化镁 、氯 化钠和硝酸钠对铅的干扰试验 。各种铵盐的浓度是 根据μL 溶液中有 1. 5 mg N H4 + 的原则确定的 ,结 果列于表 3 。
由表 3 可知 ,添加 200 g/ L 磷酸铵溶液 20μL 能 很好地抑制氯化镁和硝酸钠共存的干扰 。按 3. 1 节 对 2 ng 铅加入 2μg 氯化物和硝酸盐的金属干扰量 , 当加入 200 g/ L 磷酸铵溶液 20 μL 时 ,发现上述干 扰物质 ,均可消除 ,结果见表 4 。
— 46 — © 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.
Cu Zn
95
60
100 100
%
Cd Al
36 100
92
80
表 3 各种铵盐的抑制干扰效果 3 3 —Pb 回收率
200 g/ L
200 g/ L
100 g/ L
350 g/ L
(N H4) 3PO4
N H4NO3
(N H4) 2SO4
N H4AC
Pb
100
100
49
69
100
Pb + MnCl2
参考文献
1 魏复盛 ,齐文启 1 原子吸收光谱及其在环境分析中 的应用 1 北京 :中国环境科学出版社 ,1988∶192～193 ,276 ～277
MgCl2 CuCl2 FeCl3
未加试剂 35 21 19
加 100 g/ L 硫酸铵溶液 20μL 100 91 100
1996 - 07 - 03 收稿 1996 - 08 - 05 收修改稿
路学军 (连云港市环境监测站 连云港 222001 )
摘 要 进行了以添加铵盐来消除石墨炉原子吸收测定铅 ,镉时共存金属的干扰 。进样量为 10 μL 时 ,直 接将 200 g/ L 磷酸铵溶液 20μL 加入石墨管内 ,能消除相当于 1 000 倍的共存金属对铅的干扰 。加入 100 g/ L 硫酸铵溶液 20μL ,能消除相当于 10 000 倍的共存金属对镉的干扰 。
119 94 60 66
表 4 200 g/ L 磷酸铵溶液 20μL 对铅干扰的消除 —回收率
%
Li Na K Mg Ca Ba Cr Mn Fe Cu Zn Cd Al 氯化物 100 92 107 105 93 100 未加 100 100 100 100 100 100 硝酸盐 119 100 106 100 100 100 114 未加 100 100 100 100 108
Key Words AAS Furnace Co2exist metals Interference
试验发现用石墨炉测定铅 、镉时 ,共存基体诸如 氯化物和硝酸盐等对其产生严重干扰〔1〕。通过加入 200 g/ L 磷酸铵溶液 20 μL ,克服对 2 ng 铅的 1 000 倍上述盐类的共存金属的干扰 ; 加入 100 g/ L 硫酸 铵溶液 20μL 则能消除对 0. 1 ng 镉的 10 000 倍上 述盐类的共存金属的干扰 。方法简便快速 。
为准确的对酸雨进行评价 ,就必须对酸雨的主要成分进行监测 。为此 ,日本工业技术院名古屋工业试验所和美国衣阿 华州立大学共同开发了以弱酸性离子交换树脂和酒石酸混合物作填充剂 ,用液相色谱法在 30 min 内同时简单 、快速 、自动 测定降水中除 H + 之外所有上述阴 、阳离子的方法 。
张济宇 供稿
1 仪器与试剂 GGX —4 型塞曼原子吸收分光光度计 (北京地
质 仪器厂) ; 铅 、镉标准溶液 ,各为100 mg/ L ,均用 φ( HNO3) = 0. 2 %硝酸稀释 。
2 仪器工作条件 表 1 仪器工作条件
灯电流 mA 光谱通带 nm
波长 nm 测量方法
干燥 灰化 原子化
铅
8 0. 4
表 2 铅的共存元素干扰试验回收率 3 ( Pb 2 ng ,共存元素 2μg)
Li
Na
K
Mg Ca
Ba
Cr
Mn
Fe
氯化物 4
26
21
24
36
65 未加 12
68
硝酸盐 11
23
82 100 95
15
88 未加 94
3 在无共存金属元素时 ,测定 2 ng 铅的回收率为 100 % ,下同 。
3. 3 共存元素对镉的干扰及消除 试 验加入氯化镁 、氯化铜和三氯化铁的量为
1μg ,对 0. 1 ng 镉的测定有严重干扰 。除金属外还 有 Cl - 对测定也存在干扰 ,当加入 100 g/ L 硫酸铵溶 液 20μL 时 ,可将这些干扰得以基本消除 ,见表 5 。
表 5 共存元素对镉的干扰及消除 —回收率 %