HPLC测定山蜡梅叶及其制剂中6,7-二甲氧基香豆素含量
高效液相色谱法测定山生柳中酚苷类成分的含量
高效液相色谱法测定山生柳中酚苷类成分的含量封士兰;孟彦;胡芳弟;陈立仁【期刊名称】《分析测试技术与仪器》【年(卷),期】2002(008)004【摘要】用高效液相色谱法测定山生柳中水杨苷、水杨酰水杨苷和木犀草素-7-O-葡萄糖苷的含量.流动相为1.5%醋酸溶液-甲醇,Symmetry C18柱,柱温30℃,流速1.1 mL/min,检测波长270 nm.线性浓度范围分别为527.0～105.4μg/mL,140.0～28.0μg/mL,81.0～16.2μg/mL,平均回收率是104.9%、104.6%和103.6%,RSD分别为2.0%、0.3%和0.3%.【总页数】4页(P236-239)【作者】封士兰;孟彦;胡芳弟;陈立仁【作者单位】中国科学院兰州化学物理研究所,甘肃,兰州,730000;兰州医学院药学院,甘肃,兰州,730000;甘肃省卫生学校,甘肃,兰州,730000;兰州医学院药学院,甘肃,兰州,730000;中国科学院兰州化学物理研究所,甘肃,兰州,730000【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定黑骨藤中滇杠柳苷Ⅰ的含量 [J], 徐宏;杜江2.高效液相色谱法测定二色补血草中杨梅苷、圣草酚、木犀草素、槲皮素的含量[J], 许欢;王菲;张丽;杨新杰;宋小妹;岳正刚;3.高效液相色谱法测定复方制剂中的大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和二苯乙烯苷的含量 [J], 张霞;程晓叶;廖曼;张玉倩;张兰桐;樊淑彦4.高效液相色谱法测定肿节风药材中异秦皮啶与山柰酚-3-O-葡萄糖醛酸苷的含量[J], 谭健兵;黄明菊;曾光尧;谭桂山;李福双;徐康平;周应军5.山生柳中的酚苷类化合物 [J], 封士兰;胡芳弟;段生玉;苏策;陈立仁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法同时测定山楂叶提取物中的7种主要成分
齐 鲁 药 事 Ｑｉ ｈｒ ａ ｕｉ ｌ ｆａ ｓ ０ ９Ｖ ｌ ８ Ｎｏ１ ｌ Ｐ ａｍ ｃ ｔａＡ ｆｉ ０ ｏ ２ ， ． ｕ ｅ ｃ ｒ２
ＨＰ Ｃ法 同 时测定 山楂 叶提 取物 中的 ７种 主 要成 分 Ｌ
梁恕坤 ， 庆 霞 冯 尚彩 付 ，
（ 东临 沂 师 范 学 院 ， 东 临 沂 ２ ６ ０ ；．临 沂市 人 民 医院 ， 东 临 沂 ２６ ０ ） 山 山 ７０ ５ １ 山 ７ ０ ３
Ａ ：Ｏ ～ Ｏ ， ２ ％ ～ １ ０ ． ｅｆ ｗ ａｅｗａ ． ｍＬ ・ｍｉ～ ． ｅＤＡＤ ｅｅｔｒｗａ ｅｅｇ ｈｗａ ｅ ｔ ６ ｎ ｄ ｒ ｇＯ ２ ｍｉ， ８ Ｂ：０ ０ ％ Ｔｈ ｌ ｒｔ ｓ１０ ｏ ｎ Ｔｈ ｄ ｔｃｏ ｖｌｎ ｔ ｓｓｔ ０ ｍ ｕｉ ￣ ０ ｎ ａ３ ｎ
（ ｈｎ ｏ ｇＬｎ ｉ ｒ ｌ Ｓ ａ ｄ ｎ ｉｙ Ｎｏ ｍａ Ｕｎ ｖ ｒ ｉｙ Ｌ ｎ ｉ２ ６ ０ ｉ ｙ ７ ０ ５ １ Ｐｅ ｐ ｅｓ Ｈｏ ｐ ｔ ｉ ｙ ， ｎ ｉ ６ ０ ） ａｏ ２
Ａ Ｒ Ｂ ＡＣｒ Ｏ脚 咖 ：
Ⅶ
Ｔ ｓａ ｌ ｈ ａ ＬＣ ｍｅｈ ｄ ｔ ｅｅ ｍｉ ｅ ｓ ｌ ｎ ｏ ｌ ｌ ｃ ｓ ｌｉ ｘｎ，ｈ ｍｎ ｓ ｌｉ ｘｎ，ｕ ｉ ｖ— ｏ ｅ ｔｂ ｉ ｎ ＨＰ ｔ ｏ ｏ ｄ ｔ ｒ ｎ ｉ ｔ ｅ ｕｙ ｇ ｕ ｏ ｙｖｔ ｉ ｒ ａ ｏ ｙｖｔ ｉ ｒ ｔ ｓ ｍｕ ａ ｅ ｅ ｎ， ｉ
ｉ １４ ０ ． ５％和 ９ ． ７ ， ＲＳ 分 别 为 １ ２ 、 ． ８ 、 ． ５ 、． ９ 、 ＿ ２ 、 ． １ 和 １ ４ （ ＝ ６ 。结 论 该方 法简便 、 ８ ３ 其 Ｄ ． ６ １ ２ １ ３ ％ １ ４ ｌ ３ １ ５ ．４ ）
HPLC法测定刘寄奴中7—甲氧基香豆素的含量
HPLC法测定刘寄奴中7—甲氧基香豆素的含量目的建立刘寄奴中7-甲氧基香豆素的含量测定方法。
方法Agela Technologies C18色谱柱，以甲醇-水-冰醋酸（52：48：4）为流动相，流速：0.8ml/min，检测波长：322nm，柱温：40℃。
结果7-甲氧基香豆素浓度在2.336～46.72ug/ml范围内，线性关系良好。
回归方程为y=120.93x+7.9298，相关系数：R=1（n=6）。
结论本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好，可用于刘寄奴中7-甲氧基香豆素的含量测定。
标签：刘寄奴；7-甲氧基香豆素；HPLC刘寄奴为菊科植物奇蒿Artemisia anomala S Moore的干燥地上部分。
具有活血祛瘀，通经止痛，解暑止泻的功能。
主治腹痛胀痛，月经不调，暑热泄泻，跌打损伤，金疮出血，痈肿。
刘寄奴主产于江苏、浙江、江西等省。
其含有木栓酮、β-谷甾醇、7-甲氧基香豆素、东莨菪亭、异嗪皮啶、胡萝卜苷、咖啡酸等成分[1]。
因7-甲氧基香豆素具有一定的生物活性，且性质稳定。
笔者对刘寄奴中7-甲氧基香豆素的含量测定进行系统探讨，得出了操作简便快速、结果准确可靠的测定方法。
为充分利用本地资源、更好地控制刘寄奴药材质量，创造了很好的条件。
1 仪器与试药安捷伦1200液相色谱仪（美国安捷伦公司），KQ100DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。
7-甲氧基香豆素对照品来源于北京北研馨绿生物技术有限公司，纯度>98%，含量测定用；甲醇为色谱纯，水为超纯水，其它试剂均为分析纯。
2 色谱条件与测定条件色谱柱为Agela Technologies C18色谱柱（250mm×4.6mm，5um），流动相为甲醇-水-冰醋酸（52：48：4），流速为0.8ml/min，检测波长为322nm，柱温：40℃[2-4]。
在此色谱条件下7-甲氧基香豆素与其它组分分离完全，保留时间为7.585min，理论塔板数为13195。
UHPLC-MS
第43 卷 第 5 期2024 年5 月Vol.43 No.5663~673分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO （Journal of Instrumental Analysis ）UHPLC-MS/MS 测定化妆品中67种植物提取物标识成分张秋炎，黄芳，梁维维，廖均涛，吴惠勤，罗辉泰*（广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心），广东省化学测量与应急检测技术重点实验室，广东省中药质量安全工程技术研究中心，广东 广州 510070）摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS ）测定化妆品中67种植物提取物标识成分的方法。
化妆品样品经甲醇（含1%甲酸）超声提取，样液在0.1%甲酸溶液-乙腈流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C 18（3.0 mm×100 mm ，1.8 μm ）色谱柱梯度洗脱分离。
采用电喷雾正、负离子模式分别对67种成分进行定性定量分析，其中正离子采用多反应监测（MRM ）方式，负离子采用动态多反应监测（DMRM ）方式，以基质匹配外标法定量。
以膏霜、乳液基质为代表，67种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r 2）均大于0.99；检出限为0.002 6~1.7 μg/g ，定量下限为0.008 0~5.0 μg/g ；3个不同加标水平下，膏霜、乳液基质的平均回收率分别为85.6%~117%和82.7%~116%，相对标准偏差（RSD ，n =6）分别为1.0%~12%和0.90%~12%。
该法简单快速，灵敏度高，适用于化妆品中67种植物提取物标识成分的定性鉴定和含量测定。
关键词：超高效液相色谱-串联质谱法；化妆品；植物提取物；标识成分中图分类号：O657.7；TQ658文献标识码：A 文章编号：1004-4957（2024）05-0663-11Determination of 67 Indicative Components from Plant Extracts in Cosmetics by Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryZHANG Qiu -yan ，HUANG Fang ，LIANG Wei -wei ，LIAO Jun -tao ，WU Hui -qin ，LUO Hui -tai *（Guangdong Provincial Engineering Research Center for Quality and Safety of Traditional Chinese Medicine ，Guangdong Provincial Key Laboratory of Chemical Measurement and Emergency Test Technology ，Institute ofAnalysis ，Guangdong Academy of Sciences （China National Analytical Center ，Guangzhou ），Guangzhou 510070，China ）Abstract ：A new method for the simultaneous and rapid determination of 67 indicative componentsfrom plant extracts in cosmetics by ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spec⁃trometry （UHPLC-MS/MS ） was established. The cosmetic samples were dispersed with methanol （1% formic acid ） and ultrasonic extraction. The filtrate was analyzed by a Agilent RRHD Eclipse Plus Zor⁃bax C 18 chromatographic column （3.0 mm×100 mm ，1.8 μm ） with mobile phase consisted of 0.1% formic acid aqueous solution and acetonitrile. 67 indicative components from plant extracts were ana⁃lyzed in the electrospray ionization source ，including positive ion scanning with multiple reaction monitoring mode （MRM ） and negative ion scanning with dynamic multiple reaction monitoring mode （DMRM ） respectively. Creams and lotions were choosed as the representative matrix. The 67 indica⁃tive components showed good linearity with the correlation coefficients （r 2） greater than 0.99 in their respective mass concentration ranges. The detection limits （LODs ） of 67 indicative components were in the range of 0.002 6-1.7 μg/g ，and the quantitation limits （LOQs ） were in the range of 0.008 0-5.0 μg/g. For cream and lotion samples ，the average recoveries of 67 indicative components at three different concentration levels ranged of 85.6%-117% and 82.7%-116%，respectively ； with relative standard deviations （RSDs ，n =6） ranged of 1.0%-12% and 0.90%-12%. The established method isdoi ：10.12452/j.fxcsxb.24010601收稿日期：2024－01－06；修回日期：2024－02－28基金项目：广东省科学院打造综合产业技术创新中心行动资金项目“高端医疗健康与高效生物转化关键技术研究及应用”（2022GDASZH-2022010110）∗ 通讯作者：罗辉泰，副研究员，研究方向：色谱-质谱分析技术应用，E -mail ：luohuitai@研究报告664分析测试学报第 43 卷simple，rapid，effective，high sensitive，and is suitable for the qualitative identification and con⁃tent determination of 67 indicative components from plant extracts in cosmetics.Key words：UHPLC-MS/MS；cosmetics；plant extracts；indicative components随着化妆品市场的不断完善，“安全、天然、绿色”逐渐成为化妆品高质量发展的主题［1］。
HPLC测定参附强心丸中东莨菪内酯和7-羟基香豆素含量
HPLC测定参附强心丸中东莨菪内酯和7-羟基香豆素含量吴颖欣;王汝上【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2016(013)007【摘要】目的:建立HPLC法测定参附强心丸中东莨菪内酯和7-羟基香豆素含量的方法.方法:采用二极管阵列检测器,色谱柱为Phenomenex LunaC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.5％冰乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为345nm.结果:东莨菪内酯线性范围为0.0760～0.3800μg(R2=0.999),平均回收率为104.54％,RSD为2.27％,重复性RSD为1.22％(n=6),精密度RSD为0.90％(n=6),稳定性RSD为0.91％;7-羟基香豆素线性范围为0.0300～0.1500μg(R2=0.999),平均回收率为102.51％,RSD为1.04％,重复性RSD为5.08％(n=6),精密度RSD为0.91％(n=6),稳定性RSD为0.91％.结论:本研究所建方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法.【总页数】3页(P6-8)【作者】吴颖欣;王汝上【作者单位】广东省佛山市中医院佛山528000;广州康臣药物研究有限公司广州510530【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.HPLC法测定雪隆胶囊中东莨菪素和伞形花内酯的含量 [J], 杨燕霞;白杨;刘西京;贾强2.HPLC测定茵栀黄口服液中6,7-二甲氧基香豆素的含量测定 [J], 师健友;童荣生;李晋奇;邹静;陈璐3.HPLC法测定刘寄奴中7-甲氧基香豆素的含量 [J], 郑金芳;刘小宝;漆俊芬4.HPLC-DAD法测定八味茵术颗粒剂中6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量 [J], 陆麟;王卓君;戈大春;钱浩良5.HPLC测定山蜡梅叶及其制剂中6,7-二甲氧基香豆素含量 [J], 金贤武; 黄平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定瑞香狼毒中香豆素类三种成分含量
HPLC法测定瑞香狼毒中香豆素类三种成分含量
胡爽;郭晏华
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2011(033)003
【摘要】目的:建立BP-HPLC法同时测定中药瑞香狼毒中三种香豆素类成分瑞香素,伞形花内酯,东莨菪内酯的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,选用AgiLent EcLipse XDB-C18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-1%冰乙酸(B),进行梯度洗脱;检测波长为:327 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃.结果:瑞香素平均回收率为98.07%,RSD为1.88%;伞形花内酯平均回收率为98.82%,RSD 为1.98%;东莨菪内酯平均回收率为97.42%,BSD为2.37%.结论:本法灵敏度高,重现性好,可用于中药瑞香狼毒的质量控制.
【总页数】3页(P530-532)
【作者】胡爽;郭晏华
【作者单位】辽宁中医药大学,药学院,辽宁,大连,116600
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.瑞香狼毒内生真菌降解宿主黄酮和香豆素类成分的研究 [J], 潘翠;钟留情;金朝美;宋晓平
2.高效液相色谱法测定瑞香狼毒根、茎、叶、花中7,8-二羟基香豆素的含量 [J],
田尚衣;魏春雁;周道玮;冯娜;潘睿
3.黄瑞香叶提取物中总黄酮与香豆素类成分的含量测定 [J], 康阿龙;汤迎爽;王卫峰;李芳
4.HPLC法测定秦皮中香豆素类成分的含量 [J], 刘丽梅;李曼玲;冯伟红;陈琳;王瑞海;吴萍
5.紫花地丁中三种香豆素类成分的HPLC含量测定 [J], 秦波;陈庆平;等
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
中药山蜡梅的药用价值研究概况
中药山蜡梅的药用价值研究概况山蜡梅（Chimonanthus nitens Oliv.）又名亮叶蜡梅，为蜡梅科（Calycanthaceae）蜡梅属（Chimonanthus Lindl.）植物。
山蜡梅叶为于夏、秋二季采收的山蜡梅干燥叶片，其性凉、味微苦，具有解表祛风，清热解毒，舒散风寒，芳香化湿，辟秽醒脾的功效，主要用于预防和治疗感冒与流行性感冒。
历代本草未见有山蜡梅记载，但各省民间早有应用山蜡梅叶泡茶治感冒及腹泻的习惯。
70年代起，山蜡梅的使用量逐年增加，并被开发成各种中药制剂。
总结我国两千多年来中药学成就，反映20世纪中药学科发展水平的综合性本草著作《中华本草》因山蜡梅叶具有祛风解表；芳香化湿。
能治疗流感；中暑；慢性支气管炎；湿困胸闷；蚊蚁叮咬等症而将其收录。
山蜡梅叶的化学成分包括挥发油和非挥发性成分。
竺叶清等对蜡梅、山蜡梅、柳叶蜡梅和西南蜡梅 4 种叶花期与营养期挥发油组分及含量进行了气相色谱比较，指出至少含8 种相同组分，但含量有差异，即使是同一品种花期与营养期也不同。
徐年军等对产于江西上饶的山蜡梅叶用改进的挥发油萃取器提取后，经GC-MS联用仪，鉴定了其中的72个挥发性化合物，发现其挥发性组分主要是烯烃类、醇类物质[1]。
通过进一步研究，从山蜡梅叶中分离鉴定了5 个化合物的结构，分别为d——夏蜡梅碱；l——蜡梅碱；6，7——二甲氧基香豆素；东莨菪内酯和β——谷甾醇。
其中d——夏蜡梅碱；l——蜡梅碱；东莨菪内酯和——谷甾醇为首次从该植物中得到，东莨菪内酯为首次从蜡梅属植物中得到。
李晓宇等[2]发现山蜡梅叶可对抗由冰醋酸对小鼠腹腔致痛作用，减少浓氨水对小鼠的致咳作用，增加大、小鼠的排痰量。
有研究了山蜡梅叶消毒抑菌的功能，结果表明其温热蒸发物对金黄色葡萄球菌有较强的抑制作用，山腊梅叶水提液直接有杀流感病毒的作用。
研究发现山蜡梅叶挥发油和提取物具有减少小鼠体脂，降低小鼠血清总胆固醇、甘油三酯水平的功效，其蜡梅总碱具有降低血压和引起离体兔肠和子宫有兴奋作用。
柳叶蜡梅的研究进展
理论探索THEORETICAL EXPLORATION田 浩 马建苹 兰州理工大学生命科学与工程学院，兰州，730050周 剑 郭 涛 河南中医药大学药学院，郑州，450046柳叶蜡梅的研究进展摘要：柳叶蜡梅作为我国的药食两用的植物之一。
本文从柳叶蜡梅的化学成分研究，药理作用这两方面来阐述柳叶蜡梅的研究及应用进展。
关键词：柳叶蜡梅;化学成分；生物活性柳叶蜡梅( Chimonanthus salicifolius S. Y. Hu )是蜡梅科蜡梅属半常绿大灌木，是中国专有的植物[1]。
大量分布于江西省大部地区、安徽南部及浙江中部等地。
目前少有栽植[2]。
柳叶蜡梅叶揉碎极芳香，可作为药材，亦可作为香料，是畲族民间常用的药材。
柳叶蜡梅的干燥茎叶也可以作为茶叶饮用[3]。
2014年，国家卫计委批准柳叶蜡梅作为一种新型食品原料。
由于柳叶蜡梅的叶子散发香气，其花期较长。
南方很多地区也将其作为优良的园林观赏植物。
研究表明柳叶蜡梅含有挥发油类、黄酮类、香豆素、蒽醌与生物碱类等成分，柳叶蜡梅具有抗氧化、抑菌、消导止泻、免疫调节等药理作用。
1化学成分研究1.1挥发油类化合物挥发油是柳叶蜡梅植物中重要的成分。
2013年周靖[4]等人利用GC-MS 分析方法，发现柳叶腊梅叶的挥发油成分中主要是半萜和倍半萜。
其中桉树脑、龙脑、α-—蒎烯、δ-杜松烯、α-萜品醇的含量较高，并且对ABTS 自由基有一定的清除作用。
同年沐方芳等人[5]在柳叶蜡梅茎中也发现了挥发油成分，其中含量较高的成分有亚油酸（11.96％）、棕榈（11.38％）、（-）-β-杜松烯（5.10％）、桉叶油醇（4.89％）等等。
1.2黄酮类化合物黄酮类也是柳叶蜡梅中重要的成分之一。
2012年潘心禾[6]从柳叶蜡梅叶的乙醇提取物中得到山萘酚、槲皮素、kaempferol-3-O-β-D-glucoside、芦丁、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、山萘酚-3-O-芸香糖苷等。
气相色谱法测定不同采收期柳叶腊梅1,8-桉油素的含量
柳叶蜡梅为蜡梅科蜡梅属植物柳叶蜡梅(Chi- |jim) , Chemstation 色谱工作站,FID 检测器;Sartorius
monanthus Salicifolius S. Y. Hu)的叶,在我国主要生 长在江西、浙江、江苏、湖南等地⑴，浙江丽水产量
较高。通过对丽水市辖区内各县实地调查发现，柳 叶蜡梅主要分布在莲都黄村乡、双黄乡等地。柳叶
中国中医药科技2020年3月第27卷第2期Mar. 2020 Vol. 27 No. 2
・213・
2. 4移栽时间对铁棒锤药材产量的影响
图4移栽时间对铁棒锤药材产量的影响
从图4可以看出，药材产量为冬栽(182. 52 kg/ 亩)(春栽(79.11 kg/亩)，说明冬栽能够提高铁棒 锤药材产量，增产率达到130. 68%。 3讨论 3. 1种苗冬栽 冬栽能够提高药材产量,一是因为 铁棒锤种苗比较耐寒，在开春土壤解冻时，越冬芽 已经生长了 2 ~3 cm,在起苗及移栽过程中容易造 成幼苗损伤，影响成活率，二是春栽后铁棒锤种苗 需要缓苗，生长速度有一定的延缓，降低了药材产 量。因此,在大田生产中，铁棒锤种苗宜进行冬栽。 3.2种苗大小种苗大小对药材产量的影响比较 明显,种苗越大,药材产量越高,但采用大种苗进行 铁棒锤种植会增加种苗的使用量,这样无形中减少 了当年的药材产量，影响种植效益,种苗过小又存 在成活率差,药材产量低的问题。所以在铁棒锤种 植中，选用种苗大小在1. 35 ~ & 0 g的中等种苗,株 行距10 cm x30 cm时，铁棒锤药材产量最高。 3.3打顶处理 打顶处理可以提高铁棒锤药材产 量,是因为打顶减少了茎杆生长对养分的消耗 ，增 加了根部营养的积累，但打顶后植株变短,成花数 量少，种子收获量极少。所以,在大田生产中要根据
山蜡梅叶中3种黄酮类成分含量动态变化研究
Ｏ ｌ ｉ ｖ ． ｂ ｅ ｇ ａ ｎ ｔ ｏ ａ ｃ ｃ ｕ ｍｕ ｌ ａ ｔ ｅ ｆ ｒ ｏ ｍ Ｍａ ｙ ， ａ ｎ ｄ ｔ ｏ ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｚ ｅ ｌ ｆ ａ ｖ ｏ ｎ ｏ ｉ ｄ ａ ｌ ｇ ｙ ｃ ｏ ｎ ｅ ， ａ ｓ ｑ ｕ ｅ ｒ ｃ ｅ ｔ ｉ ｎ ａ ｎ ｄ ｋ ａ ｅ ｍ ｐ ｆ ｅ ｒ ｏ ｌ ， ｉ ｆ ｒ ｓ ｌ ｔ ｙ ．
山蜡 梅 叶 中 ３种 黄 酮 类 成 分 含 量 动 态 变 化 研 究
聂 鞯 ， 房 海灵 ， 黄 丽莉 ， 江香 梅
（ 江西省林业科学院 ， 江西 南 昌 ３ ３ ０ ０ ３ ２ ）
摘要 ： 建立同时测 定山蜡梅叶芦丁 、 槲皮素 、 山奈 酚含量 的方 法 以及 分析含量 动态 变化。采用 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测定 不
同采收时 间山蜡梅叶 中芦丁 、 槲皮 素 、 山奈酚的含量 ， 建 立的 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ分析方 法能使 ３种 黄酮类 成分均 达到基 线
分离。随着植株生长 ， 山蜡梅叶 中黄酮类成分从 ５月份开始显著 累积 ， 并 首先生成槲皮素和山奈酚黄酮苷元类
成分 ， 经 由黄酮苷元继续合成黄酮苷芦丁 。从 ７月份开始 ， 黄酮苷元类 成分开始 逐渐下 降， 转化 为黄 酮苷类成 分芦丁。从 ５月 到 １ ０月 ， 黄酮类总含量呈现逐步递增趋势 。该含量测定方法能简便快速 的测定 山蜡 梅叶 中多
Ｔ ｈ ｅ ｎ， ｌ ｆ ａ ｖ ｏ ｎ ｏ ｉ ｄ ｇ ｌ ｙ ｃ ｏ ｓ ｉ ｄ ｅ， ｒ ｕ ｔ ｉ ｎ， ｗ ａ ｓ ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｚ ｅ ｄ ｒｏ ｆ ｍ ｌ ｆ ａ ｖ ｏ ｎ ｏ ｉ ｄ ａ ｇ ｌ ｙ ｃ ｏ ｎ ｅ ． Ｆ ｒ ｏ ｍ Ｊ ｕ ｌ ｙ ， ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｌ ｆ ａ ｖ ｏ ｎ ｏ ｉ ｄ
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
揖 摘 要 铱 目 的 院 建 立 山 蜡 梅 叶 及 其 制 剂 中 6 , 7 - 二 甲 氧 基 香 豆 素 的 HPLC 含 量 测 定 方 法 遥 方 法 院 采 用 Luna R - C18 色 谱 柱 袁 以 甲 醇 - 0 . 1 % 乙 酸 水 溶 液 渊 25 : 75 冤 为 流 动 相 袁 等 度 洗 脱 袁 流 速 1 . 0mL窑min - 1 袁 柱 温 35 益 袁 检 测 波 长 340nm 遥 结 果 院 6 , 7 - 二 甲 氧 基 香 豆 素 检 测 浓 度 在 4 . 176 ~ 208 . 8滋g窑mL - 1 内 与 峰 面 积 呈 良 好 的 线 性 关 系曰平均加样回收率尧精密度尧重复性尧稳定性良好遥 结论院本试验所建立的方法准确可靠尧重复性好袁可为山 蜡梅叶及其制剂的质量控制提供科学的依据遥
揖 关 键 词 铱 山 蜡 梅 叶 及 其 制 剂 曰 HPLC 曰 含 量 测 定 曰 质 量 控 制
中 图 分 类 号 院 S685 . 99
文献标识码院 A
DOI 院 10 . 19694 / j . cnki . issn2095 - 2457 . 2019 . 27 . 095
文 章 编 号 院 2095 - 2457 渊2019冤27-0212-001
对 照 品 院 6 , 7 - 二 甲 氧 基 香 豆 素 渊 批 号 111740 200702 冤 购 自 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 袁 山 蜡 梅 叶 渊 江 西 佑 美 制 药 有 限 公 司 袁 批 号 院 20170905 尧 20170904 尧 20171116 尧 zy0011712034 尧 zy0011710026 尧 zy0011710025 冤 袁 山 蜡 梅 叶 颗 粒 渊 江 西 佑 美 制 药 有 限 公 司 袁 批 号 院 180302 尧 1701011 尧 1803022 冤 曰 甲 醇 为 色 谱 纯 渊 Merck 公 司 冤 曰 醋 酸 为分析纯遥
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备
精 密 称 取 6 , 7 - 二 甲 氧 基 香 豆 素 10 . 44mg 至 50mL 量
图 1 高效液相色谱图渊A-对照品溶液曰B-供试品 溶液冤
2.4 线性关系考察 分别精密吸取野2.2.1冶项下对照品 0.2尧0.5尧.1.0尧
2 . 0 尧 5 . 0 尧 10 . 0mL 至 10mL 容 量 瓶 中 袁 加 甲 醇 定 容 至 刻 度 遥 分 别 精 密 吸 取 10滋L 注 入 HPLC 分 析 袁 以 峰 面 积 Y 对进样浓度 X 进行回归方程计算袁 得回归方程院Y= 34 . 04X + 3 . 01 ( r = 0 . 9999 ) 遥 表 明 6 , 7 - 二 甲 氧 基 香 豆 素 在 质 量 浓 度 4 . 176 ~ 208 . 8滋g窑mL - 1 范 围 内 与 峰 面 积 呈 良 好的线性关系遥 2.5 精密度试验
一 定 要 严 格 按 照 IMO 要 求 船 舶 配 备 的 叶 系 固 手 册 曳 对所装载的特种货件进行受力绑扎系固计算遥
1 仪器与试剂
瓶 中 袁 加 甲 醇 至 刻 度 袁 制 成 质 量 浓 度 为 208 . 8滋g窑mL -1 混 合对照品溶液遥 2.2.2 供试品溶液的制备
取 山 蜡 梅 叶 及 其 制 剂 各 约 1 . 0g 袁 置 25mL 量 瓶 中 袁 加 入 甲 醇 10mL 袁 称 重 袁 超 声 处 理 30min 袁 冷 却 袁 称 重 袁 补 失减重袁即得遥 2.3 系统适用性试验
精 密 吸 取 野 2 . 2 . 1 冶 项 下 对 照 品 袁 按 渊 下转 第 205 页 冤
* 通讯作者院黄平遥 212 科技视界 Science & Technology Vision
Science & Technology Vision
科技视界
算袁 但特种货件绑扎靠估计是不行的遥 船舶装运特种 货件设备是要做到以下几点院
2 方法与结果
2.1 色谱条件
Luna
R
- C18
色 谱 柱 ( 4 . 6mm 伊 250mm , 5滋m ) 曰 流 动 相 甲
醇 - 0 . 1 % 醋 酸 水 溶 液 渊 25 : 75 冤 曰 流 速 1 . 0mL窑min - 1 袁 柱 温
35 益 袁 检 测 波 长 为 340nm 曰 进 样 量 10滋L 遥
山 蜡 梅 ( Chimonanthus nitens Oliv . ) 袁 又 名 毛 山 茶 袁 是江西的道地药材[1]遥 具有祛风解表尧清凉排毒之 功 效 [2]袁 其 制 剂 临 床 上 常 用 于 治 疗 上 呼 吸 道 感 染 尧 小儿外感发热等疾病袁民间也常用于泡茶以治感冒 [3]遥 近 年 来 袁 香 豆 素 尧 黄 酮 及 生 物 碱 类 成 分 不 断 从 山 蜡梅叶中被分离出 [4]遥 本实验以 6,7-二甲氧基香 豆素为指标成分袁 建立了山蜡梅叶及其制剂 6,7二甲氧基香豆素的含量测定方法袁为山蜡梅叶及其 制剂的质量控制标准的提升奠定了基础遥
精密量取野2.2.1冶h 和野2.2.2冶项下对照品溶液尧 供试品溶液袁按野2.1冶项下色谱条件进样测定袁记录色 谱遥 见图 1遥
1.1 仪器 Agilent Technologies1200 液 相 色 谱 仪 渊 上 海 甄 准 生 物
科 技 有 限 公 司 冤 曰 CPA225D 型 十 万 分 之 一 电 子 天 平 渊 德 国 赛 多 利 斯 冤 曰 KQ - 500DE 型 数 控 超 声 波 清 洗 器 渊 昆 山 市超声仪器有限公司冤遥 1.2 药品与试剂
Science & Technology Vision
科技视界
HPLC 测定山蜡梅叶及其制剂中 6,7二甲氧基香豆素含量
金 贤 武 1 黄 平 2* 渊 1 . 上 饶 市 食 品 药 品 检 验 检 测 中 Biblioteka 袁 江 西 上 饶 334000 曰
2 . 江 西 医 学 高 等 专 科 学 校 袁 江 西 上 饶 334000 冤