高考化学有机物制备实验复习(定稿)
备考2024届高考化学一轮复习讲义第十章化学实验基础第4讲物质制备综合探究实验考点2有机物的制备综合
考点2 有机物的制备综合探究实验典型装置装置 说明反应装置（1）温度计液泡的位置：若要控制反应温度，则应[1] 插入反应液中 ；若要选择收集某温度下的馏分，则应[2] 放在蒸馏烧瓶支管口处 。
（2）冷凝管的选择：球形冷凝管一般只用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于[3] 冷凝收集馏分 。
（3）冷凝管的进出水方向：[4] 下 进[5] 上 出。
（4）加热方式的选择：一般采用酒精灯加热或水浴加热（不超过100 ℃）。
（5）防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止液体暴沸，若开始忘加，[6] 需待液体冷却后补加蒸馏装置研透高考 明确方向命题点 有机物的制备与定量分析1.[有机物的制备][2023新课标卷]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如图所示，实验步骤为：①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。
③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75％的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题：（1）仪器A中应加入油（填“水”或“油”）作为热传导介质。
（2）仪器B的名称是球形冷凝管；冷却水应从a（填“a”或“b”）口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。
（4）在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为FeCl2；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。
该方案是否可行？简述判断理由可行，空气中的氧气也可以将醇羟基氧化成酮羰基。
专题讲07 常见有机物的制备(解析版)-2023年高考化学实验基础模块复习讲义+练习(通用版)
专题讲07 常见有机物的制备必备知识☆有机物制备的思维流程☆有机物制备的注意要点(1)熟知常用仪器及用途(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。
除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
☆常见有机物分离提纯的方法(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。
分馏的原理与此相同。
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
真题分析例题1．（2021·湖北·高考真题）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。
反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。
上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)（）A．B．C．D．A．A B．B C．C D．D【答案】B【详解】A ．将2-甲基-1-丙醇和POCl 3溶于盛在三口烧瓶中的CH 2Cl 2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A 项正确；B ．产生的HCl 可用NaOH 溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH 溶液中，B 项错误；C ．分液收集CH 2Cl 2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C 项正确；D ．蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D 项正确；故选B 。
2024届高考一轮复习化学教案(新教材鲁科版宁陕)：以物质制备为主的综合实验
第66讲以物质制备为主的综合实验[复习目标]1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。
2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。
类型一无机物的制备1．常见的气体发生装置辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题：(1)①用氯化铵与消石灰制取氨气，化学方程式为_____________________________________，选用装置：______(填字母，下同)。
答案2NH 4Cl ＋Ca(OH)2=====△CaCl 2＋2NH 3↑＋2H 2O A②用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：___________________________________________。
答案C(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
答案C②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
答案B 或C(3)①用浓盐酸与二氧化锰制取氯气，化学方程式为___________________________________，选用装置：______。
答案MnO 2＋4HCl(浓)=====△MnCl 2＋Cl 2↑＋2H 2O D②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式为____________________________________，选用装置：______。
答案Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl 2＋2Cl 2↑＋2H 2O C(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：__________。
答案C(5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允许打两个孔，应如何改进所选实验装置：____________________________________________________ _______________________________________________________________________________。
高三化学高考复习专题：有机实验上课讲义
高三化学高考复习专题：有机实验有机实验专题(附参考答案)一、几种有机物的制备1、甲烷i)原理：3243CO Na CH NaOH COONa CH CaOii)药品：无水醋酸钠、碱石灰iii)用碱石灰的理由：吸水、降低氢氧化钠的碱性、疏松反应物有利于CH 4放出2、乙烯原理：C OH CH CH OH CH CH SO H 1702222342浓i)药品及其比例：无水乙醇、浓硫酸 (体积比为1:3)ii)温度计水银球位置：反应液中iii)碎瓷片的作用：防暴沸iv)温度控制：迅速升至170℃v)浓硫酸的作用：催化剂、脱水剂vi)用NaOH 洗气：混有杂质CO 2、SO 2、乙醚及乙醇vii)加药顺序：碎瓷片无水乙醇浓硫酸3、乙炔原理：22222)(2H C OH Ca O H CaC i)为何不用启普发生器：反应剧烈、大量放热及生成桨状物ii)为何用饱和食盐水：减缓反应速率iii)疏松棉花的作用：防止粉末堵塞导管4、制溴苯+ Br 2 + HBr ─BrFe △原理：i)加药顺序：苯、液溴、铁粉ii)长导管作用：冷凝回流iii)导管出口在液面上：防倒吸iv)粗产品的物理性质：褐色油状物v)提纯溴苯的方法：碱洗5、硝基苯的制取原理：C C SO H NO HO 60~55242浓NO 2OH 2i)加药顺序：浓硝酸浓硫酸（冷却）苯ii)长导管的作用：冷凝回流iii)温度计水银球位置：水浴中iv)水浴温度：55℃---60℃v)粗产品的性质：淡黄色油状，密度比水大比混合酸小vi)如何提纯：碱洗6、酚醛树脂的制取原理：nOH )(2H O nCH 催OHCH 2n OnH 2i)沸水浴ii)长导管的作用：冷凝回流、导气iii)催化剂：浓盐酸（或浓氨水）iv)试管清洗：酒精浸泡7、酯化反应原理：CH3C OHO+H18OC2H5浓H2SO4CH3CO18OC2H5+H2Oi)加药顺序：乙醇浓硫酸醋酸ii)导管口在液面上：防倒吸iii) 浓硫酸的作用：催化剂、脱水剂iv)长导管作用：冷凝v)饱和碳酸钠：吸收乙醇、乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度小结：相似实验的比较①水浴温度比较：制硝基苯、制苯磺酸、制酚醛树脂、乙酸乙酯水解②温度计水银球的位置的比较：制乙烯、制硝基苯、石油蒸馏、溶解度测定③导管冷凝回流：制溴苯、制硝基苯、制酚醛树脂只冷凝：制乙酸乙酯、石油蒸馏（冷凝管）二、有机物的性质实验㈠银镜反应含有醛基的烃的衍生物：（1）醛类（2）甲酸、甲酸盐、甲酸酯（3）醛糖（葡萄糖、麦芽糖）（4）不含醛基的果糖也可以发生银镜反应实验要点1、银氨溶液的制备：稀AgNO3溶液中滴加稀氨水至沉淀恰好消失。
2024届高三化学二轮复习有机物制备综合实验课件
• (6)本实验制备的苯甲酸的纯度为______；据此估算本实验中苯甲 酸的产率最接近于______(填标号)。
• A．70%
B．60%
• C．50%
D．40%
• (7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中______________的 方法提纯。
• 3．(2020·山东卷，节选)某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装 置如下图所示(夹持装置略)：
• (3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中 定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.0100 0 mol·L－1的KOH标准溶液滴定， 三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
• 回答下列问题：
• (1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填 标号)。
(4)实验中加入碳酸钠的目的为_____________________；经碳酸钠处理 后，若粗产品与水分层不清，可采取的措施为____________。 • (5)在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是________(填字母)。 • A．50 mL B．100 mL C．200 mL D．300 mL • (6)本实验的产率为____________________________。
•入___(3_)_K_M__n_O_4(常填作“氧酸化式还”原或滴“定碱的式氧”化)滴剂定，管滴中定；时在应规将格KM为n5O04.0溶0 液m加L的 滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00 mL，此时滴定管中KMnO4溶 液的实际体积为________(填标号)。
• A．15.00 mL
• 2．(2020·河北沧州质量监测)实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图 和有关数据如下：
2024届高三化学二轮复习++有机物的制备专题复习课件
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择________。
a．乙醇
b．水
c．甲苯
d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是
______________________________________________________。 (3)步骤Ⅱ的化学方程式为
__________________________________________________________ 。
问题3：磺化步骤中控制温度最合适的范围为 。
A．30～60℃ B．60～65℃ C．65～70℃ D．70～100℃
物质性质 反应特点
试剂的选择 添加的试剂 条件的控制
思考与交流
情景2：2-硝基-1，3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料，经磺化、 硝化、去磺酸基三步合成：
已知：间苯二酚（M=110）,白色针状晶体，熔点：110.7℃，易溶于水 2-硝基-1，3-苯二酚（M=115），桔红色针状晶体，熔点：87.8℃，难溶于水
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体 A和4.60 g金属钠，加热至钠熔化后， 盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃，加入25 mL 噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10 ℃，加入 稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。 Ⅳ.水解。恢复室温，加入70 mL水，搅拌30 min；加盐酸调pH至4～6，继 续反应2 h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸 出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92 g。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷 溶液的方法是______________________________________________。
常见有机物的制备实验 --2024年高考化学考点微专题(解析版)1
常见有机物的制备实验1(2023·辽宁·统考高考真题)2-噻吩乙醇(M r=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ．制钠砂。
向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。
降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。
降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。
Ⅳ．水解。
恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。
向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。
回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是(填名称)：无水MgSO4的作用为。
(7)产品的产率为(用Na计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)c(2) 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高(3)2+2Na→2+H2↑(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热(5)将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率(6)球形冷凝管和分液漏斗除去水(7)70.0%【解析】(1)步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是： 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。
(3)步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na→2+H2↑。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
高考化学一轮复习有机化学实验学案
——————————教育资源共享步入知识海洋————————《有机化学实验复习》李仕才学习内容：1．有机物分离提纯的方法；2．常见有机物的制备；3．重要的有机化学实验；4．有机物的鉴定。
一. 有机物的分离提纯常用方法：、、、。
Ⅰ．洗气法：用于除去气体中的某些杂质气体，洗涤剂必须只能吸收杂质气体。
练习1．实验室制取的乙炔中常混有H2S，乙烯中常混有SO2等，为了提纯乙炔和乙烯，通常可将其通入盛有的洗气瓶以除去H2S，SO2。
练习2．要除去甲烷中的乙烯或乙炔，可将其通入盛有的洗气瓶。
Ⅱ．(洗涤)分液法：用于除去某些液体中的杂质(分液前要加入某种试剂使之分层 )。
练习3．除去乙酸乙酯中的乙酸可用洗涤后再分液。
练习4．苯中少量的甲苯或二甲苯等均可用洗涤后再分液来除去。
练习5．苯中少量的苯酚、溴苯中溶有的少量溴均可用洗涤后再分液来除去。
Ⅲ．蒸馏法：用于互溶的两种液体的提纯或分离，蒸馏前，有时需加入某种试剂使混合物中的一成分转化成难挥发的物质。
（沸点相差30℃以上）练习6．乙醇中的水，乙醇中的乙酸都可以在其中加入足量的，再将其蒸馏来除去。
练习7．苯中少量的苯酚加入足量的溶液中和后再蒸馏出苯。
Ⅳ. 重结晶：利用杂质和被提纯物在某溶剂中溶解度的分离方法。
操作步骤：、、。
原则：溶剂的选择①杂质在此溶剂中的溶解度，容易除去②被提纯物在此溶剂中的溶解度受温度的影响很（“大”或“小”）。
如：苯甲酸和溶解度很小的杂质，选择做溶剂来分离。
练习8．下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是A 乙酸乙醋和水，酒精和水，苯酚和水B 二溴乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水C 甘油和水，乙醛和水，乙酸和乙醇D 油酸和水，甲苯和水，己烷和水二．常见有机物的制备三．水浴加热小结：1．中学化学实验水浴加热：(1) (2) (3)(4) (5) 。
2．水浴加热的优点是：(1)反应器受热均匀。
(2)适用于反应温度高于室温而低于100℃。
(3)可避免由于反应物沸点低受热时未参加反应即脱离反应混合体系。
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高考化学有机物制备实验复习(定稿) 专题：有机物制备型实验一、有机制备流程有机制备流程包括分析、制备和流程三个步骤，常见的装置图有分水器和冷凝回流装置。
分水器的核心点是与水共沸不互溶，密度比水小，使用分水器的好处是将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水除去，提高反应物的转化率和产物的产率。
操作时，实验前需要在分水器内加水至支管后放去理论生成水的量，开始小火加热，保持瓶内液体微沸，控制一定实验温度，待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成，停止加热。
判断反应终点的现象是分水器中不再有水珠下沉或从分水器中分出的水量达到理论分水量，即可认为反应完成。
有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。
冷凝管中冷却水的流向要从低端进水。
有机物的干燥剂常用一些吸水的盐如无水碳酸钾、无水CaCl2、MgSO4等。
补加沸石要注意停止加热、冷却后再补加。
对有机物的产率要注意有效数字。
用到浓硫酸的有机实验，应使浓硫酸和有机物混合均匀，防止加热时使有机物炭化。
二、典例：某化学兴趣小组用苯甲酸和甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。
具体操作过程如下：1)碎瓷片的作用是增大表面积，促进反应的进行。
浓硫酸的作用是催化剂，促进反应的进行。
2)使用过量甲醇的原因是提高反应物的转化率和产物的产率。
3)两支冷凝管分别从上部和下部进水。
4)Na2CO3固体的作用是中和反应中产生的酸性物质。
5)在蒸馏操作中，正确的仪器选择及安装应填标号。
6)最后得到8.84g苯甲酸甲酯，苯甲酸甲酯的产率为计算所得。
已知苯甲酸乙酯的沸点为213℃，水-乙醇-环己烷三元共非物的共沸。
实验操作步骤：1.在圆底烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇和沸石，然后加入环己烷。
装上分水器和回流冷凝管，目的是进行回流操作。
2.缓慢加热回流，直到分水器下层液体不再增多。
然后停止加热，放出分水器中的液体。
继续加热，使多余的液体蒸至分水器中，直到分水器中液体不再增加，然后停止加热。
3.将圆底烧瓶中的残液倒入盛有冷水的烧杯中，用溶液中和至弱碱性。
进行操作，分出粗产品。
将水层用乙醚提取，与醚层和粗产品合并。
用纯水洗有机物2次，将醚层与水尽量分离，然后将醚层从上口倒入一个干燥的锥形瓶。
4.加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂，摇动锥形瓶，至醚层澄清透明。
然后将醚层过滤入一个干燥的圆底烧瓶。
进行先蒸出，后蒸出苯甲酸乙酯的操作。
化学原理：1.实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是根据苯甲醛易被空气氧化、苯甲醇的沸点为205.3℃、苯甲酸的熔点为121.7℃，沸点为249℃，溶解度为0.34g，乙醚的沸点为34.8℃，难溶于水的特性进行制备。
2.环己醇在工业上主要用作有机合成原料和溶剂，其合成原理是通过环己酮和过量的乙醇反应生成环己醇。
能发生的副反应是草酸与硫酸反应生成二氧化碳和硫酸钠。
实验装置：实验装置包括圆底烧瓶、分水器、回流冷凝管、烧杯、分液漏斗、锥形瓶等。
实验试剂：实验试剂包括苯甲酸、浓硫酸、乙醇、沸石、环己烷、无水氯化钙、重铬酸钠、草酸等。
实验操作步骤：1.在250mL烧杯中，将5.5g重铬酸钠溶解于30mL水中，再慢慢加入4.5mL浓硫酸，冷却至30℃。
2.往仪器X中加入5.5mL环己醇，在搅拌条件下加入上述混合溶液，并加热。
3.当温度上升至5.5℃时，停止加热并加入1.0g草酸，随即冷却，保持反应温度在55-60℃之间，静置1h以上。
4.将静置液转移至圆底烧瓶中并加入30mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置。
收集到约25mL馏出液。
5.在馏出液中加入约6gNaCl晶体并将其转入分液漏斗中，静置后分出有机层。
实验试剂：实验试剂包括环己醇、环己酮、浓硫酸、乙醚、NaCl、无水MgSO4等。
合成装置：合成装置包括圆底烧瓶、分液漏斗等。
实验原理：环己醇的合成原理是通过环己酮和过量的乙醇反应生成环己醇，能发生的副反应是草酸与硫酸反应生成二氧化碳和硫酸钠。
实验步骤：1.在250mL烧杯中，将5.5g重铬酸钠溶解于30mL水中，再慢慢加入4.5mL浓硫酸，冷却至30℃。
2.往仪器X中加入5.5mL环己醇，在搅拌条件下加入上述混合溶液，并加热。
3.当温度上升至5.5℃时，停止加热并加入1.0g草酸，随即冷却，保持反应温度在55-60℃之间，静置1h以上。
4.将静置液转移至圆底烧瓶中并加入30mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置。
收集到约25mL馏出液。
5.在馏出液中加入约6gNaCl晶体并将其转入分液漏斗中，静置后分出有机层。
1.水层用10mL乙醚提取一次，将有机层与萃取液合并后加入无水硫酸镁，然后在水浴上蒸去乙醚。
接着，使用空气冷凝管进行常压蒸馏，收集151-155℃时的馏分，称得产品的质量为3.6g。
已知：31℃时环己酮在水中的溶解度为2.4g。
2.(1) 仪器X的名称是什么？加入浓硫酸的操作中需要使用的玻璃仪器是什么？(2) 从步骤③中可以知道，由环己醇制备环己酮的反应是放热反应。
加入草酸的目的是什么？(3) 步骤⑤中加入NaCl晶体的作用是什么？(4) 写出合成环己酮反应的化学方程式。
(5) 在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140℃，应选用空气冷凝管，不选用直形冷凝管的原因是什么？(6) 本实验中环己酮的产率为多少？3.乙酸正丁酯的制备：在干燥的50ml圆底烧瓶中，加入11.6ml(0.125mol)正丁醇和7.2ml(0.125mol)冰醋酸，再加入3-4滴浓硫酸，摇匀后投入1-2粒沸石，按图安装带分水器的回流反应装置。
打开冷凝水，小火加热。
在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。
反应达到终点后，停止加热。
产品的精制：将圆底烧瓶中的液体倒入分液漏斗中，用10mL 10% Na2CO3洗涤后将有机层倒入锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯滤入50ml的蒸馏瓶中蒸馏，收集124-126℃的馏分，得到11.34g产品。
4.(1) 写出制备乙酸正丁酯的化学方程式（用氧-18示踪原子说明断键情况）。
(2) 本实验提高产品产率的方法是什么？(3) 反应时加热有利于提高酯的产率，但温度过高酯的产率反而降低，其可能的原因是什么？(4) 将圆底烧瓶中的液体转入分液漏斗中，并用饱和Na2CO3洗涤的目的是什么？溶解在苯中，加入苯甲醛和1,2-二氯乙烷，搅拌均匀。
步骤2：加入溴，控制反应温度在0-5℃，反应时间为30分钟。
步骤3：分离有机相和水相，用苯提取有机相，分离得到间溴苯甲醛。
步骤4：用蒸馏法对间溴苯甲醛进行精馏，得到纯净产物。
回答下列问题：1)该实验中，溶解AlCl3的溶剂是什么？加入的原料有哪些？2)为什么要控制反应温度在0-5℃？3)分离有机相和水相的方法是什么？为什么要用苯提取有机相？4)对间溴苯甲醛进行精馏的目的是什么？如何判断精馏结束？1.合成间溴苯甲醛的实验步骤如下：首先将2-氯乙烷和苯甲醛混合，加热至60℃后缓慢滴加干燥过的液溴，反应一段时间后冷却。
然后将反应混合物缓慢加入稀盐酸中，搅拌、静置、分液。
有机相用10% NaHCO3 溶液洗涤，经洗涤的有机相加入无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。
最后为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，在处理得到的间溴苯甲醛中加入少量锌粉，并采用某种技术收集相应馏分，其中收集到间溴苯甲醛为3.7 g。
1) 实验装置中采用的加热方式为升温，冷凝管的作用是冷却反应物，锥形瓶中的试剂应为2-氯乙烷和苯甲醛。
2) 步骤1所加入的无水AlCl3 的作用是催化反应。
3) 步骤2中用10% NaHCO3 溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相中的HCl。
4) 步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是除去水分。
5) 步骤4中，“某种技术”为蒸馏。
6) 本实验所得到的间溴苯甲醛产率为3.7 g。
2.合成溴苯的实验步骤如下：首先在装置a中加入15 mL无水苯和少量铁屑，在装置b中小心加入4.0 mL液态溴。
向a 中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了气体。
继续滴加至液溴滴完。
装置d的作用是收集生成的气体。
液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。
NaOH溶液洗涤的作用是除去杂质；③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。
加入氯化钙的目的是除去水分。
1) 装置d的作用是收集生成的气体。
2) NaOH溶液洗涤的作用是除去杂质。
3) 加入氯化钙的目的是除去水分，因此选项C蒸馏是错误的。
4) 在该实验中，a的容积最适合的是50 mL。
实验室制备1,2-二溴乙烷的反应原理为：CH3CH2OH→CH2=CH2CH2=CH2+B2→BrCH2CH2Br。
主要副反应为乙醇在浓硫酸存在下在140℃脱水生成乙醚。
装置如图，数据列表如下：状态密度/g·cm^-3 沸点/℃熔点/℃乙醇 0.79 78.5 -1301,2-二溴乙烷 2.2 132 9乙醚 0.71 34.6 -1161) 在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是加快反应速度。
(选项B)2) 在装置C中应加入饱和碳酸氢钠溶液，目的是吸收反应中可能生成的酸性气体。
(选项D)3) 判断该制各反应已经结束的最简单方法是反应产物质量不再变化。
4) 将1,2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在下层。
(填“下”)6) 若产物中有少量副产物乙醚，可用蒸馏法除去。
7) 反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是防止反应过热，但又不能过度冷却，否则会影响产物收率。
苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重要前驱体之一。
实验室合成路线为：C6H5CH2CN + H2O + H2SO4 + Cu(OH)2 →(C6H5CH2COOH)2Cu + NH4HSO4 + 2H2O已知苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
1) 配制70%硫酸时，先加入浓硫酸再加入蒸馏水。
2) 仪器b的作用是加热反应物；仪器c的名称是冷凝器，其作用是冷却反应产物。
加入冷水的目的是停止反应并降低温度。
可用于分离苯乙酸粗品的是分液漏斗。
(选项A)3) 提纯苯乙酸的方法是重结晶。
苯乙酸的产率为44g/40g×100% = 110%。
4) 用CuCl2·2H2O制备苯乙酸铜时，需将Cu(OH)2先溶解在H2SO4中，再加入CuCl2·2H2O。