土壤中全铁含量测定方法分
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定DTPA浸提－原子吸收分光光度法1 方法提要用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法直接测定。
其中DTPA为螯合剂；氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响；三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑止作用。
2 应用范围本方法适用于pH大于6的土壤中有效态铜、锌、铁、锰的测定，其他土壤也可参照使用。
3 主要仪器设备1）原子吸收分光光度计（包括铜、锌、铁、锰元素空心阴极灯）；2）酸度计；3）恒温往复式或旋转式振荡机，或普通振荡器及恒温室，满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果；4）带盖塑料瓶：200 mL。
4 试剂4.1 DTPA浸提剂[c（DTPA）＝0.005mol·L-1，c（CaCl2）＝0.01mol·L-1，c（TEA）＝0.1mol·L-1，pH7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。
此溶液可保存几个月，但用前需校准pH值。
4.2 铜标准贮备液[ρ（Cu）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属铜（优级纯），溶解于20mL 1：1 硝酸溶液，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L 容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.3 铜标准溶液[ρ（Cu）=50μg·mL-1]：吸取铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.4 锌标准贮备液[ρ（Zn）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属锌（优级纯），用40mL 1：2盐酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.5 锌标准溶液[ρ（Zn）=50μg·mL-1]：吸取锌标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.6 铁标准贮备液[ρ（Fe）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属铁（优级纯），溶解于40mL 1：2盐酸溶液中（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸铁铵配制：称取8.634g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]，溶于水，移入1L 容量瓶中，加10mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.7 铁标准溶液[ρ（Fe）=50μg·mL-1]：吸取铁标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，即为含50μg·mL-1铁标准溶液；4.8 锰标准贮备液[ρ（Mn）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属锰（优级纯），用20mL 1：1硝酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸锰配制：称取2.749g已于4005o C～500o C灼烧至恒重的无水硫酸锰（MnSO4）溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.9 锰标准溶液[ρ（Mn）=50μg·mL-1]：吸取锰标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定（DTPA浸提---原子吸收分光光度法或ICP法）方法提要：用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法测定。
其中DTPA为螯合剂，氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响。
三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑制作用。
适用范围：本方法适用于pH大于6的土壤有效态铜、锌、、铁、锰的测定。
试剂和溶液：DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol/L，c(CaCl2)=0.01mol/L,c(TEA)=0.1mol/L，Ph7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液（约8.5mL）或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。
此溶液可保存几个月，但用前需校准pH。
铜标准贮备液[p(Cu)=1000u g/mL]：称取1.000g金属铜（优级纯），溶解于20mL1:1硝酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。
或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。
铜标准溶液[p(Cu)=100u g/mL]：吸取铜标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。
锌标准贮备液[p(Zn)=1000u g/mL]：称取1.000g金属锌（优级纯），溶解于30mL1:1盐酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。
或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL 1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。
土壤 铁 提取
土壤中铁的提取方法有多种，包括传统的草酸-草酸铵浸提法、高氯酸提取法、DTPA混合液提取法等。
其中，高氯酸提取法是一种常用的提取方法，通过加入高氯酸溶液，在振荡器中恒温震荡，提取土壤中的铁，然后用比色法或原子吸收光谱法测定铁的含量。
DTPA混合液提取法也是一种常用的提取方法，适用于中性-石灰性土壤，能提取土壤中的螯合态铁，同时可测定锌、铜和锰等微量元素。
在提取土壤中的铁时，需要注意以下几点：
1.根据不同的土壤类型和铁的存在形式，选择适合的提取方法。
2.在提取过程中要避免铁的损失和污染，保证测定的准确性。
3.在测定铁的含量时，需要消除其他离子的干扰，提高测定精度。
总之，土壤中铁的提取方法需要根据具体情况选择，并遵循一定的实验操作规范，以保证结果的准确性和可靠性。
土壤中铁的测定方法
土壤中铁的测定方法土壤是植物生长的重要基质之一，其中含有丰富的营养元素。
铁是土壤中不可或缺的微量元素之一，对于植物的正常生长和发育具有重要作用。
因此，准确测定土壤中铁的含量对于植物的健康生长和土壤肥力的评估具有重要意义。
测定土壤中铁的方法有多种，下面将介绍几种常用的方法。
一、铁蓝法铁蓝法是一种常用的测定土壤中铁含量的方法。
该方法利用硫氰酸盐与铁形成的深蓝色络合物，通过比色法来测定土壤中铁的含量。
具体操作步骤如下：1. 取一定质量的土壤样品，并进行干燥和研磨处理，使其颗粒细致均匀。
2. 取适量的土壤样品，加入一定体积的盐酸和硫氰酸盐溶液，进行浸提。
3. 将浸提液与显色剂混合，并进行充分搅拌。
4. 过滤混合液，得到溶液，利用比色法测定其吸光度。
5. 根据铁与硫氰酸盐络合物的吸光度与铁的浓度之间的线性关系，计算土壤中铁的含量。
二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种准确测定土壤中微量元素含量的方法。
该方法利用原子吸收光谱仪测定土壤溶液中铁原子的吸收光谱，根据吸收峰的强度来计算土壤中铁的含量。
具体操作步骤如下：1. 取一定质量的土壤样品，并进行干燥和研磨处理，使其颗粒细致均匀。
2. 取适量的土壤样品，加入一定体积的酸溶液，进行浸提。
3. 过滤浸提液，得到土壤溶液。
4. 将土壤溶液置于原子吸收光谱仪中进行测定，记录吸收峰的强度。
5. 根据标准曲线以及吸收峰的强度，计算土壤中铁的含量。
三、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法是一种高灵敏度、高准确性的分析方法，广泛应用于土壤中微量元素的测定。
该方法利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤溶液中铁原子的发射光谱，通过光谱的强度来计算土壤中铁的含量。
具体操作步骤如下：1. 取一定质量的土壤样品，并进行干燥和研磨处理，使其颗粒细致均匀。
2. 取适量的土壤样品，加入一定体积的酸溶液，进行浸提。
3. 过滤浸提液，得到土壤溶液。
4. 将土壤溶液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定，记录发射光谱的强度。
土壤中生物可利用铁的测定
土壤中生物可利用铁的测定
土壤中生物可利用铁的测定主要包括以下步骤：
1.采集土壤样品：在具有代表性的地块上采集土壤样品，尽量保证样品具有代表性。
2.测定总铁含量：将采集的土壤样品进行处理，去除其中的有机质和其他杂质，测定样品中总铁的含量。
3.提取生物可利用铁：采用适当的提取剂，如盐酸羟胺、对苯二酚、2,4-二硝基酚等，将土壤样品中的生物可利用铁提取出来。
4.测定提取液中的铁含量：通过比色法、原子吸收光谱法等方法测定提取液中的铁含量，即可得到生物可利用铁的含量。
5.结果分析：根据测定的结果，分析土壤中生物可利用铁的含量，并与其他指标进行比较，评估其对植物生长的影响。
在实际操作中，还需要注意以下几点：
1.选择合适的提取剂：根据实际情况选择合适的提取剂，以保证提取效果和准确度。
2.控制提取条件：如温度、时间等，以保证提取过程的稳定和准确性。
3.排除干扰因素：在测定过程中，应排除其他离子的干扰，以确保测定的准确性。
4.规范操作过程：严格按照操作规程进行测定，避免误差的产生。
5.结果处理：对测定结果进行统计和处理，得出生物可利用铁的含量及分布情况。
通过以上步骤可以实现对土壤中生物可利用铁的有效测定。
对于缺乏有效铁的土壤，可以通过施肥等措施提高土壤中生物可利用铁的含量，促进植物的生长。
土壤和沉积物12种金属元素的测定
土壤和沉积物12种金属元素的测定土壤和沉积物中的金属元素是环境科学研究中重要的内容之一。
这些金属元素对环境和生态系统的健康和稳定性具有重要影响。
本文将介绍土壤和沉积物中常见的12种金属元素的测定方法和其在环境中的意义。
一、土壤和沉积物中金属元素的测定方法土壤和沉积物中金属元素的测定方法主要包括化学分析和仪器分析两种方法。
化学分析方法是最常用的金属元素测定方法之一。
该方法通过一系列的化学反应将金属元素与其他成分分离，并通过重力、电位差或滴定等方法测定金属元素的含量。
常用的化学分析方法包括酸溶法、碱溶法和氧化法等。
仪器分析方法是近年来发展起来的一种新型金属元素测定方法。
该方法利用各种仪器设备（例如原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪等）对样品进行分析，能够快速、准确地测定金属元素的含量。
二、土壤和沉积物中常见的12种金属元素1. 铁（Fe）：铁是土壤和沉积物中含量最丰富的金属元素之一，对植物生长和土壤肥力起着重要作用。
2. 铜（Cu）：铜在土壤和沉积物中的含量较少，但对土壤微生物和植物的生长有一定影响。
3. 锌（Zn）：锌是植物生长所必需的微量元素之一，但过量的锌会对土壤生态系统产生负面影响。
4. 镉（Cd）：镉是土壤和沉积物中的重金属元素之一，对环境和人体健康具有较高的毒性。
5. 铅（Pb）：铅是土壤和沉积物中的常见重金属元素，来源主要是工业废弃物和汽车尾气等。
6. 砷（As）：砷是土壤和沉积物中的有毒金属元素之一，主要来源是煤矿、冶炼和农药等。
7. 汞（Hg）：汞是土壤和沉积物中的有毒金属元素之一，主要来源是煤矿和工业废水等。
8. 铝（Al）：铝在土壤和沉积物中的含量较高，但过量的铝会对土壤和水体产生不良影响。
9. 镍（Ni）：镍是土壤和沉积物中的常见金属元素之一，对植物生长和土壤质量有一定影响。
10. 锰（Mn）：锰是土壤和沉积物中的微量元素之一，对植物的光合作用和呼吸过程有重要影响。
11. 铬（Cr）：铬是土壤和沉积物中的重金属元素之一，主要来源是工业废水和废弃物等。
土壤中铁的测定方法
土壤中铁的测定方法一、引言铁是土壤中的重要元素之一，对植物的生长和发育具有重要影响。
因此，准确测定土壤中的铁含量对于农业生产和环境保护具有重要意义。
本文将介绍几种常用的土壤中铁的测定方法。
二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的土壤中铁的测定方法。
该方法基于原子吸收光谱的原理，通过测量样品中铁原子吸收特定波长的光线的强度来确定样品中铁的含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点。
三、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）是一种广泛应用于土壤中铁测定的方法。
该方法利用高温等离子体激发土壤样品中的铁元素，使其发射特定波长的光线，通过测量光线的强度来确定样品中铁的含量。
ICP-OES方法具有高灵敏度、宽线性范围、多元素同时测定等优点。
四、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种敏感度高、选择性好的土壤中铁的测定方法。
该方法利用荧光分析仪测量铁元素发射的特定波长的荧光光线的强度，从而确定土壤样品中铁的含量。
该方法具有样品处理简单、分析速度快等优点。
五、颜色反应法颜色反应法是一种简便易行的土壤中铁的测定方法。
该方法基于铁与某些化学试剂反应生成有色产物的原理，通过比色法来测定土壤样品中铁的含量。
该方法操作简单、成本低廉，适用于快速测定大量土壤样品。
六、电化学法电化学法是一种准确测定土壤中铁含量的方法。
该方法基于电化学原理，通过测量样品溶液中铁离子的电流或电势来确定土壤样品中铁的含量。
电化学法具有灵敏度高、准确性好等优点，适用于复杂土壤样品的测定。
七、总结本文介绍了几种常用的土壤中铁的测定方法，包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子荧光光谱法、颜色反应法和电化学法。
这些方法各具特点，可以根据实际需要选择合适的方法进行土壤中铁的测定。
在实际应用中，需要注意样品的采集和处理，仪器的校准和操作规范，以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文对于土壤中铁的测定方法有所帮助。
土壤中重金属全量测定方法
土壤中重金属全量测定方法重金属是指相对密度大于5的金属元素，在自然界中广泛存在，包括铜、铅、锌、镉、铬、镍、汞等元素。
这些重金属对人类和环境都有较高的毒性，因此土壤中重金属含量的准确测定对环境保护和农产品安全至关重要。
以下将介绍几种常见的土壤中重金属全量测定方法。
1.原子吸收光谱法（AAS）：AAS是一种常用的重金属分析方法，其原理是利用重金属原子对特定光波的吸收来测定样品中的重金属含量。
它具有检测限低、准确性高的优点，可以同时测定多个重金属元素。
2.电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）：ICP-AES是一种高灵敏度和高准确性的重金属分析方法，可测定多种重金属元素。
该方法通过将样品溶解在酸中，利用高温等离子体激发样品中的重金属元素产生特征光谱，然后通过光谱仪测定其相对强度来计算重金属含量。
3.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：ICP-MS是一种高灵敏度和高选择性的重金属分析方法，具有非常低的检测限。
它通过将样品溶解成离子态，并利用质谱仪测定不同原子质量的离子信号来测定重金属元素的含量。
4.X射线荧光光谱法（XRF）：XRF是一种非破坏性的重金属分析方法，可同时测定多个元素。
该方法通过将高能量X射线照射样品，样品中的重金属元素吸收部分射线并重新发出特定能量的荧光X射线，然后通过测定荧光X射线的能量和强度来计算重金属的含量。
5.火焰原子吸收光谱法（FAAS）：FAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于铜、铅、锌等元素的测定。
该方法通过将样品喷入火焰中，利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
6.石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）：GFAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于镉、铅等微量元素的测定。
该方法通过将样品溶解在酸中，然后在石墨炉中蒸发溶液，最后利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
总而言之，土壤中重金属全量测定方法多种多样，每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中，可以根据实际需要选择合适的方法进行测定，并结合不同方法的优点进行分析，以获得准确的重金属含量数据。
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铁矿石中全铁含量的测定
土样待测液制备（Ｎａ２ＣＯ３熔融法）
原理：使矿质元素成为可溶性盐类，盐酸溶解脱硅。
用HCL浸提形成的各种碳酸盐、氧化物成为氯化物盐类提取到溶液中作为系统分析用待测液
步骤：准确称取1g烘干土放入铂坩埚，另外用粗天平取无水Ｎａ
２ＣＯ
３
（烘干磨
细）8g，坩埚放在黑色有光纸上，将Ｎａ
２ＣＯ
３
的7/8分数次加入坩埚，每次加入后
用短小的圆头玻璃小心充分搅合充分混合Ｎａ
２ＣＯ
３
和烘干土,然后将坩埚在台面上
轻弹几下使坩埚混合物密实。
再将留下的1/8Ｎａ
２ＣＯ
３
擦洗玻棒匀撒在坩埚内混合
物表面作为覆盖，若油光纸上有洒落粉末一起倒入坩埚。
将坩埚放在高温炉中在500-600 0C加热约10分钟，然后升温到900-950 0C，熔融30分钟取出趁热观察，若混合物成凹形且表面均一一致，无气泡和未熔颗粒则熔融
完全。
若有白色Ｎａ
２ＣＯ
３
粉末或其他颗粒存在或混合物凹凸不平或出现小孔或泡沫
状或熔块皱缩说明为完全熔融，应继续熔融15-20分钟直到完全熔融。
完全熔融好后趁热用坩埚夹夹住坩埚转动，使熔融物凝固在坩埚周围壁上，尽量减少熔融物在坩埚底，但熔融物不要超过坩埚壁1/2以便于熔融物取出。
将坩埚中熔融物倒入250ml玻璃烧杯中，再用水处理坩埚中熔融物全部移入烧杯。
过滤得待测液A
待测液A用少量蒸馏水冲洗表面皿及烧杯内壁，将烧杯的1/2-1/3浸入预先加热的沸水浴锅中在通风柜中进行蒸干处理，一直蒸至湿盐糊状，加浓HCL20ml搅拌后放置过夜，或者在水浴上80-90 0C保温20分钟，加1%新鲜动物胶（事先保温到700C）10ml并搅拌数次，700C下维持10分钟将烧杯取出趁热用倾清法以快速无灰滤纸过滤，再用热水或稀HCL洗无高铁离子反应为止（溶液中有大量气泡产生，铁块逐渐减小，如果铁块过量，则最终溶液中还有剩余铁块，溶液有无色渐渐浅绿色即+2价铁离子的颜色，如果久置 2价铁离子不稳定会被空气中的氧气渐渐氧化.溶液渐变红褐色），用20%硫氰化钾溶液进行检查（，若溶液变为血红色，则为铁离子），滤液承接于250ml 容量瓶中，冷却后用水定容（溶液B）。
重铬酸钾容量法
基本原理：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式：
2Fe3+ + Sn 2+ + 6Cl―—→ 2Fe2+ + SnCl
6
2―
Sn2+ + 4Cl― + 2HgCl
2—→ SnCl
6
2― + Hg
2
Cl
2
↓
6Fe2+ + Cr
2O
7
2- + 14H+—→ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 2Cr3+ + 7H
2
O
药品及试剂
①硫磷混合酸：量取50ml浓硫酸缓慢倒入500ml水中冷却后加入50ml浓磷酸，加水稀释到1L。
② 0.0125Ｎ重铬酸钾标准溶液：称取０.６１３５g预先在1３0℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）粉末于250 mL烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。
③ 2%氯化亚锡溶液：称取1g SnCl
2。
2HO
2
溶于3mL浓盐酸（1:1）中，用水稀释至50mL。
④氯化高汞饱和溶液：10g氯化汞溶于100mL水中震荡澄清用澄清液。
⑤ 0.5%二苯胺磺酸钠指示剂：0.5g二苯胺磺酸钠溶于100mL水中
⑥ 氟化钠：助溶剂
步骤分析
取溶液B20mL 于250mL 烧杯中，在通气柜电热板上蒸发溶液体积到10mL ，取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失并过量2滴在水槽中冷却，加入5mL 氯化高汞饱和溶液摇动后加硫磷混合酸100mL 左右，冷却后加入5滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
准确称取0.2g 试样于250mL 锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。
加入10mL （2+3）硫磷混合酸及0.5g 氟化钠，摇匀。
在高温电炉上加热溶解完全，取下冷却，加入15mL 盐酸，低温加热至近沸并维持3~5min ，溶液变澄清，取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量2滴，用水冲洗杯壁。
在水槽中冷却，加入10mL 氯化高汞饱和溶液，摇动后放置2~3 min ，加水至120mL 左右，冷却后加入5滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
与试样分析的同时进行空白试验（石英砂替代样品）。
计算结果：
()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=
此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
3、注意事项：
① 溶样时需要用高温电炉，并不断地摇动锥形瓶以加速分解，否则在瓶底将析出焦磷酸盐或偏磷酸盐，使结果不稳定。
② 熔矿温度要严格控制。
通常铁矿在250~300℃加热3~5min 即可分解。
温度过低，样品不易分解；温度过高，时间太长，磷酸会转化为难溶的焦磷酸盐，在350℃以上凝成硬块，影响滴定终点辨别，并使分析结果偏低。
③ 控制好二氯化锡还原铁（Ⅲ）的滴加量。
过量二氯化锡被二氯化汞氧化，应生成白色丝状沉淀。
如果还原时二氯化锡过量太多，则二氯化锡进一步被还原成金属汞，产生灰色或黑色沉淀。
金属汞容易被重铬酸钾氧化，使铁的结果偏高。
出现这种情况时，应称样重新测定。
④ 二氯化汞溶液应在小体积时加入，有白色丝绢光泽沉淀生成。
这种甘汞沉淀的产生比较缓慢。
因此加入加入二氯化汞后应摇匀并放置2~3 min ，时间过短则结果偏高。
⑤ 指示剂必须用新配制的，每周应更换一次。
二、过氧化钠分解试样
1、药品及试剂
① 硫磷混合酸：15%+15%+70%
将150mL 浓硫酸缓缓倒入700mL 水中，冷却后加入150mL 磷酸，搅匀。
② 重铬酸钾标准溶液：1.00 mL 此溶液相当于0.0020g 铁。
称取1.7559g 预先在150℃烘干1h 的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL 烧杯中，以少量水溶解后移入1L 容量瓶中，用水定容。
③ 氯化亚锡溶液：10%
称取10g 氯化亚锡溶于20 mL 盐酸中，用水稀释至100 mL 。
④ 氯化高汞饱和溶液：5%
⑤ 二苯胺磺酸钠指示剂：0.5%
⑥ 过氧化钠
2、分析步骤：
准确称取0.2g试样，置于银坩埚中，加3g过氧化钠，混匀，再覆盖1g过氧化钠。
放入已经升温至650~700℃的马弗炉中，熔融5 min，取出冷却。
将坩埚放入300mL烧杯中，加水20mL，浸取。
待剧烈作用停止后，加盐酸20mL，同时搅拌，使溶块溶解，然后用5%盐酸洗净坩埚。
在电炉上加热溶解至近沸并维持约10min。
取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量2滴。
用水冲洗杯壁，在水槽中冷却，加入10mL氯化高汞饱和溶液，摇动后放置2~3min，加硫-磷混酸15mL，用水稀释至120mL，加5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。
与试样分析同时进行空白试验。
3、注意事项：
①过氧化钠熔矿，能分解各类铁矿石且易于浸取，熔融应控制在刚全熔为佳。
②过氧化钠熔融物用盐酸提取后，要煮沸5~10 min，以赶净过氧化氢，否则测定结果不正常。
③用氯化亚锡还原铁时，必须在盐酸溶液中进行，同时溶液体积不能过大，温度不应低于60~70℃。
否则氯化亚锡容易水解。
④控制好氯化亚锡还原铁（Ⅲ）的滴加量。
过量氯化亚锡被氯化高汞氧化，应生成白色丝状沉淀。
如果还原时氯化亚锡过量太多，则氯化亚锡进一步被还原成金属汞，产生灰色或黑色沉淀。
金属汞容易被重铬酸钾氧化，使铁的结果偏高。
出现这种情况时，应称样重新测定。
⑤氯化高汞溶液应在小体积时加入，有白色丝绢光泽沉淀生成。
这种甘汞沉淀的产生比较缓慢。
因此加入加入氯化高汞后应摇匀并放置2~3 min，时间过短则结果偏高。
⑥指示剂必须用新配制的，每周应更换一次。
⑦每批测定，应作2个空白试验，以校正测定结果。