石墨烯的制备方法
石墨烯常用制备方法
石墨烯常用制备方法石墨烯是一种由碳原子构成的单层二维晶体结构，具有极高的导电性、热导率和机械强度，因此在电子学、光电子学、能源储存等领域具有广泛的应用前景。
本文将介绍石墨烯的常用制备方法。
1. 机械剥离法机械剥离法是最早被发现的石墨烯制备方法之一，也是最简单的方法之一。
该方法的原理是通过机械剥离的方式将石墨材料剥离成单层石墨烯。
具体操作方法是将石墨材料放置在硅基底上，然后用胶带反复粘贴和剥离，直到得到单层石墨烯。
这种方法的优点是简单易行，但是制备的石墨烯质量较差，且产量低。
2. 化学气相沉积法化学气相沉积法是一种通过化学反应在基底上生长石墨烯的方法。
该方法的原理是将石墨材料放置在高温下，使其分解成碳原子，然后在基底上沉积成石墨烯。
具体操作方法是将石墨材料放置在石英管中，然后将氢气和甲烷气体通入管中，使其在高温下反应生成石墨烯。
这种方法的优点是制备的石墨烯质量高，但是设备成本较高。
3. 化学还原法化学还原法是一种通过还原氧化石墨材料制备石墨烯的方法。
该方法的原理是将氧化石墨材料放置在还原剂中，使其还原成石墨烯。
具体操作方法是将氧化石墨材料放置在还原剂中，如氢气、氨气等，然后在高温下反应生成石墨烯。
这种方法的优点是制备的石墨烯质量高，且产量较高，但是还原剂的选择和操作条件对制备的石墨烯质量有很大影响。
4. 液相剥离法液相剥离法是一种通过液相剥离的方式制备石墨烯的方法。
该方法的原理是将石墨材料放置在液体中，然后通过超声波或机械剥离的方式将其剥离成单层石墨烯。
具体操作方法是将石墨材料放置在液体中，如水、有机溶剂等，然后通过超声波或机械剥离的方式将其剥离成单层石墨烯。
这种方法的优点是制备的石墨烯质量高，且操作简单，但是产量较低。
石墨烯的制备方法有很多种，每种方法都有其优缺点。
在实际应用中，需要根据具体需求选择合适的制备方法。
随着石墨烯制备技术的不断发展，相信未来石墨烯的制备方法会越来越多样化，也会越来越成熟。
石墨烯的制备方法
采用粘胶带的方式，胶带采用特殊的3M思高牌胶带。使用镊子 夹取16 cm长的思高牌胶带贴附在高定向热解石墨片表面，轻轻压 实，使胶带和石墨片紧紧贴附，慢慢撕下。胶带表面会粘附有很薄 的一层石墨薄片，然后把胶带的两端对折，使石墨薄片夹在胶带具 有粘性一侧的中间，轻轻的压实，慢慢撕下，平稳的将石墨薄片一 分为二。完美的剥离，剥离的石墨薄片表面如原子般平滑，复制出 的石墨薄片是发亮的。重复3到l0次剥离，直到胶带上出现颜色如 墨水斑点一样的石墨薄片。小心的将附有石墨薄片的胶带贴附在氧 化的硅片上，轻轻挤压掉胶带和硅片之间的空气，使样品和胶带完 全贴附，保持l0 min，慢慢从硅片表面撕下胶带。这时数千小片石 墨都粘到了硅片上，而其中部分样品就是少层、甚至单层的石墨烯 。
1. 机械剥离法 2. 氧化石墨还原法
3. 化学气相沉积法 4. 外延生长发
机械剥离法：
是最早面剥离出石墨烯片层。早期的机械剥离法所制得的石墨薄片 通常含有几十至上百个片层,随着技术方法的改进,逐渐可以制备出 层数为几个片层的石墨薄片。 机械剥离法被广泛用于石墨烯片层的制备,特别在石墨烯的一 些光学、电学性能研究中,一般均以机械剥离法作为主要的制备方 法。与其他方法相比较，机械剥离法是最简单的方法，对实验室条 件的要求非常简单，并且容易获得高质量的石墨烯。 但制备的石墨烯薄片尺寸不易控制、重复性差，产率较低,而 且难以规模化制备单层石墨烯。
氧化石墨还原法
该方法主要采用强酸(如浓硫酸和发烟硝酸等)将本体石墨进行 氧化处理,通过热力学膨胀或者强力超声进行剥离,利用化学还原法 或其它方法将氧化石墨烯还原为石墨烯。所以，主要过程就分为氧 化和还原两个阶段。 氧化阶段：目前,对本体石墨进行氧化处理多采用 Hummers 法 。一般步骤为：将石墨粉和无水 NaNO3 加入置于冰浴内的浓 H2SO4 中，以 KMnO4 为氧化剂进行氧化处理，用 30% H2O2 还原剩余的氧 化剂，最后过滤、洗涤、真空脱水得到GO。 为了进一步强化其氧化强度,还可以利用过 K2S2O8 和 P2O5 对 本体石墨进行预氧化处理后,再进行 Hummers 法氧化。
论石墨烯的制备方法
论石墨烯的制备方法石墨烯是一种由碳原子组成的二维材料，由于其在电子、光学、机械等方面的独特性能，引起了广泛的关注和研究。
石墨烯的制备方法有很多种，下面就几种常见的制备方法进行介绍。
一、机械剥离法机械剥离法是最早发现的石墨烯制备方法之一。
这种方法是通过用胶带等机械手段将石墨材料中的层状结构分离得到石墨烯。
将石墨材料表面涂覆一层胶水或胶带，随后在胶面上用力撕去一小块，再将这块小块对折数次，然后再撕开，就可以得到一个更薄的石墨片，重复这个过程多次即可得到石墨烯。
这种方法简单易操作，但是比较耗时和耗力。
二、化学气相沉积法化学气相沉积法是一种较为常见的石墨烯制备方法。
该方法主要包括两个步骤，首先将金属催化剂（如铜、镍等）表面进行处理，然后将预先加热至高温的石墨片放入反应室中，在高温下与氢气、甲烷等碳源气体反应，然后通过冷却使其沉积在基底表面。
此时，石墨片原子层和基底表面结合，形成石墨烯薄膜。
三、化学还原法化学还原法是一种通过化学手段来制备石墨烯的方法。
这种方法一般是将氧化石墨氧化物如氧化石墨烯或氧化石墨烯纳米带等经过还原处理得到石墨烯。
常见的还原剂有氢气、氨气等。
四、电化学剥离法电化学剥离法是一种比较新颖的石墨烯制备方法。
该方法是通过在石墨基底和溶液中施加电场，将石墨片剥离成石墨烯。
具体操作过程是将石墨片作为阳极，放入含有离子溶液的电化学池中，然后施加电压，使石墨片与阳极之间发生剥离和离子交换，最终得到石墨烯。
电化学剥离法具有高效、可控性好等优点。
除了上述几种常见的制备方法外，还有许多其他的方法可以用来制备石墨烯，例如热解法、氧化还原法等。
这些方法各有优缺点，适用于不同的实际应用场景。
随着石墨烯研究的深入，相信会有更多更高效的制备方法被开发出来。
石墨烯工艺流程
石墨烯工艺流程石墨烯是一种具有独特结构和性质的二维材料，具有极高的导电性、热导率和机械强度，因此在电子、光电子、能源存储等领域具有广泛的应用前景。
石墨烯的制备工艺流程对于其性能和应用具有重要影响，下面将介绍一种常用的石墨烯制备工艺流程。
1. 原料准备。
石墨烯的制备原料主要包括天然石墨粉和氧化剂，其中氧化剂常用的有硫酸、硝酸等。
在制备过程中，需要严格控制原料的纯度和质量，以确保制备出的石墨烯具有良好的性能。
2. 氧化石墨粉制备。
首先将天然石墨粉与氧化剂混合，并在一定温度下进行氧化反应，生成氧化石墨粉。
这一步骤是制备石墨烯的关键，氧化石墨粉的质量和结构对最终石墨烯的性能有重要影响。
3. 氧化石墨粉还原。
经过氧化反应后的石墨粉需要进行还原处理，将氧化物还原成石墨烯。
常用的还原方法包括化学气相沉积法、化学溶液法等，其中化学气相沉积法可以制备大面积、高质量的石墨烯薄膜。
4. 石墨烯薄膜制备。
经过还原处理的石墨烯可以通过机械剥离、化学剥离等方法制备成薄膜状的石墨烯材料。
石墨烯薄膜的制备过程需要严格控制温度、压力等参数，以确保薄膜的质量和结构。
5. 石墨烯材料表征。
制备好的石墨烯材料需要进行结构表征和性能测试，包括扫描电子显微镜观察、拉曼光谱分析、电学性能测试等。
通过表征和测试可以评估石墨烯材料的质量和性能，为后续的应用研究提供重要参考。
总结。
石墨烯的制备工艺流程包括原料准备、氧化石墨粉制备、氧化石墨粉还原、石墨烯薄膜制备和石墨烯材料表征等步骤。
在每一步骤中都需要严格控制参数和条件，以确保制备出的石墨烯具有良好的性能和结构。
石墨烯的制备工艺流程对于其应用具有重要影响，随着技术的不断进步和创新，石墨烯的制备工艺也在不断完善和优化，为其在电子、光电子、能源存储等领域的应用提供了更广阔的发展空间。
石墨烯的制备
石墨烯的制备
石墨烯的制备如下：
1、微机械剥离法
方法：用光刻胶将其粘到玻璃衬底上，再用透明胶带反复撕揭，然后将多余的高定向热解石墨去除并将粘有微片的玻璃衬底放入丙酮溶液中进行超声，最后将单晶硅片放入丙酮溶剂中，利用范德华力或毛细管力将单层石墨烯“捞出”。
缺点：产物尺寸不易控制，无法可靠地制备出长度足够的石墨烯，不能满足工业化需求。
2、外延生长法
方法：在高温下加热SiC单晶体，使得SiC表面的Si原子被蒸发而脱离表面，剩下的C原子通过自组形式重构，从而得到基于SiC衬底的石墨烯。
缺点：对制备所需的sic晶面要求极高，而且在sic上生长的石墨烯难以剥离。
3、化学气相沉积法（CVD法）
方法：将碳氢化合物甲烷、乙醇等通入到高温加热的金属基底表面，反应持续一定时间后进行冷却，冷却过程中在基底表面便会形成数层或单层石墨烯。
缺点：制备所需条件苛刻，需要高温高真空。
成本高，生长完成后需要腐蚀铜箔的到石墨烯。
4、氧化还原法
方法：先用强氧化剂浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾等将石墨氧化成氧化石墨，氧化过程即在石墨层间穿插一些含氧官能团，从而加大了石墨层间距，然后经超声处理一段时间之后，就可形成单层或数层氧化石墨烯，再用强还原剂水合肼、硼氢化钠等将氧化石墨烯还原成石墨烯。
缺点：化学反应程度很难控制，反应不完全的情况下会有大量杂质。
石墨烯常用制备方法
石墨烯常用制备方法
一、石墨烯常用制备方法
1、气相沉积（CVD）
气相沉积（CVD）属于一种分子气相化学反应，它是在高温（一般情况下在550-950℃）和高压（一般在100-1000pa）的条件下，将原料通过催化剂转变为石墨烯电催化膜的制备方法。
优点：有温控，可以控制膜的厚度和结构。
缺点：需要高温和高压的条件，可能导致电催化膜品质不好。
2、硅基模板制备法
硅基模板制备法是通过化学气相沉积（CVD）在硅基模板上形成石墨烯的制备方法。
此方法在多晶硅基模板上形成石墨烯膜，经过后续处理去除模板，形成石墨烯膜。
优点：此方法可以在室温条件下进行，操作简便；可以得到高质量的石墨烯膜。
缺点：膜的厚度受模板的厚度影响较大；制备过程比较复杂。
3、电沉积制备法
电沉积制备法是在电极上通过催化剂和原料的反应，利用催化反应产生的电子电子反馈参与沉积物质，从而制备石墨烯的方法。
优点：操作简便，制备过程较快；不受模板的厚度影响，可以控制膜的厚度；可以得到高质量的石墨烯膜。
缺点：需要精确的控制电极，否则可能影响膜的品质。
4、氢化焙烧法
氢化焙烧法主要是将不饱和的物质（如碳氢物质或酰酸物质等）在高温下进行氢化反应，从而形成石墨烯的方法。
优点：制备过程比较简单，不需要高温和高压的条件；可以得到结构良好的石墨烯膜。
缺点：制备过程的温控不够精确，可能影响石墨烯膜的品质。
石墨烯的制备方法
石墨烯的制备方法注：①物理剥离法生长的石墨烯是纳米或微米级薄膜或薄片形式，具有较好的电化学、热传导、力学以及抗腐蚀等特点；更适用于锂电池领域。
②化学沉积法可以生产大面积的石墨烯薄膜，主要应用于新一代半导体、光学元器件以及触摸屏领域。
由于石墨烯是在金属表面沉积生产，表面有金属污染的可能。
国内制备石墨烯的企业：①方大碳素是亚洲最大的炭素制品生产供应基地，可生产国内外客户所需的各种品种规格的石墨电极以及炭素制品。
②常州二维碳素科技有限公司主要从事大面积石墨烯透明导电薄膜的生产。
③深圳市贝瑞特新能源材料有限公司全球最大的锂电池负极材料供应商，是全球唯一拥有负极材料完整价值链的企业，客户包括三星，LG，日本三洋，比亚迪等。
④金路集团，与中科院合作研发石墨烯。
石墨烯基材料的应用和商业化用途1.石墨烯在触摸屏领域的应用目前显示器和触摸屏等器件中的导体材料主要是氧化铟锡ITO材料，这种材料价格高，易碎且有毒性（毒性与铅不相上下），而石墨烯由于其特殊的分子结构，具有很强的导电性能，且几乎完全透明，这两种特性使得石墨烯成为一种性能非常好的透明导体材料。
此外，石墨烯具有高韧性吧，能够拉升20%而不断裂。
因此可以制成可折叠，伸缩的显示器件。
随着石墨烯制备工艺的进一步发展，石墨烯的制备成本将大幅降低。
目前，国际上的一些电子生产厂商，如三星电子，苹果公司也开始在石墨烯技术中展开角逐。
三星的石墨烯技术专利遍布触摸柔性屏，曲面显示屏、石墨烯晶体管等各个领域。
在10年与韩国成均馆大学利用CVD法开发研制了30英寸单层石墨烯膜，创造石墨烯膜尺寸记录。
苹果公司目前也拥有至少两项与石墨烯相关的技术，预计将主要运用于手机显示屏。
国内也有多家公司业开始将石墨烯薄膜用于手机电容式触摸屏，并开始实现石墨烯触摸屏小批量生产。
这些公司有，重庆墨希科技有限公司，宁波墨西科技有限公司，常州二维碳素科技有限公司，辉锐科技等。
①常州二维碳素科技有限公司主要从事大面积石墨烯透明导电薄膜的生产，该产品主要市场包括：石墨烯透明导电薄膜材料的生产和销售，以及在透明电极、储能、电子器件等领域的应用技术开发和技术支持服务。
石墨烯常用制备方法
石墨烯常用制备方法一、介绍石墨烯是一种三维结构的单原子层石墨，具有良好的电子结构，它由一层原子厚的碳原子片状堆积在一起而构成，它具有优异的机械、电子、热、光等特性，是一种多面向的多功能材料，在催化、电池、膜、紫外栅、电子、传感器等领域有着广泛应用，所以被称为21世纪的“万物之母”。
本文将介绍石墨烯常用的制备方法，以及优劣比较，并针对不同制备之间的优缺点介绍如何进行改进和优化。
二、石墨烯常用制备方法1、化学气相沉积法(CVD)化学气相沉积法是一种常用的石墨烯制备方法，它通过在石墨或其它碳基衬底上利用高温高压的情况下，将气相中的碳原子集中到衬底表面，形成单层石墨烯的过程。
其优点是制备石墨烯的过程比较简单，可以大面积地生长，以及控制厚度比较准确，而缺点主要是生长的石墨烯质量受限于基材的质量，而且存在着一定的污染和杂质。
2、电沉积法电沉积法是一种基于电化学反应过程的石墨烯制备方法，它可以将碳原子通过电化学过程沉积到衬底表面，在不影响石墨烯结构的前提下，使石墨烯的质量和性质有较大的改善。
其优点是沉积的碳原子更加纯净，热稳定性也更高，而缺点是制备石墨烯的能力可能较弱，而且制备工艺较复杂，容易受到外界影响。
3、溶剂蒸发法溶剂蒸发法是一种常用的石墨烯制备方法，它主要是将碳源（有时会加入碳纳米管或其它碳材料）溶解在合适的溶剂中，然后再将溶解物在衬底上涂布，最后在室温或加热的情况下将溶剂蒸发，形成一层石墨烯的过程。
其优点是溶剂涂布和蒸发的步骤很容易控制，可以在各种不同的基材上，大面积制备石墨烯，而缺点是溶剂可能会损坏基材表面，从而影响石墨烯的质量。
4、光刻法光刻法是一种以激光或电子束来制备石墨烯的方法，它可以将石墨的表面释放出碳原子，然后在温度和压力合适的情况下，重新自组装成石墨烯的过程。
其优点是可以在表面进行准确控制，从而实现纳米材料的高效制备；而缺点是该制备过程受到很多外界因素的影响，从而会影响其制备效率。
三、总结石墨烯常用的制备方法有CVD、电沉积法、溶剂蒸发法和光刻法等，其中CVD制备的石墨烯质量受基材质量的影响，而电沉积可以以潜在的内能最低的方式沉积出非晶状的石墨烯；溶剂蒸发法可以在各种不同基材上进行大面积的制备；光刻法能够做到准确的控制，但容易受到外部影响。
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石墨
Nature Materials, 2007,6:183-191
3.神奇特性
二. 石墨烯的制备方法
1.微机械剥离法 2.取向附生法
3.外延生长法 4.氧化石墨还原法 5.过渡族金属衬底CVD法
1.微机械剥离法
微机械剥离法是最简单的一种方法，即直接将石墨烯薄片从
较大的晶体上剪裁下来。英国曼彻斯特大学的Geim等于2004年用
The end, thanks!
5.过渡族金属衬底CVD法
首先沉积 一层过渡族金属(如 Fe、Cu、Ni、Pt、 Au、Ru、Ir等)薄膜 作为衬底，利用其 与C的高温固溶，然 后冷却析出，再表 面重构，形成石墨 烯。优点是有利于 大面积晶圆级石墨 烯生长；缺点是层 数精确控制较难， 需要进行金属衬底 剥离和衬底转移。
Nature, Letters, 2009, 457:706-710 Chem. Mater. , 2011, 23 , 3362–3370
石 墨 烯 在 SiC 上 的 生 长 过 程 图
HRTEM下SiC基底上初步生 长的石墨烯图，其中黑色环 形中是生成的石墨烯层
（2）分子束外延法
具体流程：
5 mm×40 mm的Si基片上生长 一层约300 nm的SiO2 沉积5 nm的Ti及300 nmNi 硫酸和过氧化氢清洗
800 ℃退火30 min 清洁基片
石墨烯的制备方法
目 录
一、石墨烯材料的简介
二、石墨烯的制备
三、结语与展望
一、石墨烯材料的简介
1.发现
石墨烯（Graphene） 是2004年由英国曼彻斯特 大学康斯坦丁﹒诺沃肖洛 夫(Kostya Novoselov)和安 德烈﹒海姆(Andre Geim)发 现的，他们使用的是一种 被称为机械微应力技术 (micromechanical cleavage) 的简单方法。
（1）SiC表面分解法
SiC外延生长石墨烯的机制： 在高温下，SiC表面Si升华，于是残留的碳原子聚集形 成弯曲的石墨烯层，而生长的石墨烯常因SiC表面的缺陷 而受阻，在其它区域也发生同样的过程，最终在SiC表面 形成连续、尺寸与绝缘基片相当的石墨烯层。
Physica E, 2010, 42: 691-694
Nature materials ,2008,7:406-411
中国科学院物理研究所利用含碳的钌单晶在超高真空环境下经高温 退火处理可以使碳元素向晶体表面偏析形成外延单层石墨烯薄膜
3.外延生长法
外延生长法是在单晶体表面外延生长石墨层，然后通过化学刻 蚀将石墨层从基片剥离。常见有两种方法，一种为SiC表面分法 • 优点：成本较低、高效、环保，并且能够大规模工业化生产 • 不足：容易导致一些物理、化学性能的损失
• 优点：可制备出面积较大的石墨烯
化学气相沉积法
• 不足：成本较高，工艺复杂
三、结语与展望
石墨烯的相关研究已逐步深入，形成了制备方法、性 质与应用三大方向的分类探索，并在软性电子学、电极 材料、传感器、生物兼容等方面取得较大的进展，但仍 无法实现其大面积、高质量的工业化生产。因此，关于 石墨烯的可控制备、石墨烯结构和物性的调控以及石墨 烯材料的应用研究等仍然是未来的研究热点。
微机械剥离法成功地从高定向热解石墨上剥离并观测到单层石墨 烯。
Nanotechnology, 2008, 19: 455601
手工将高取向性高温热解石墨(HOPG) 逐层剥离
2. 取向附生法
取向附生法是利用生长基质原子结构“种”出石墨烯， 首先让碳原子在 1150 ℃下渗入钌，然后冷却，冷却到850 ℃后,之前吸收的大量碳原子就会浮到钌表面，镜片形状的 单层的碳原子“ 孤岛” 布满了整个基质表面，最终它们可 长成完整的一层石墨烯。第一层覆盖80%后，第二层开始生 长。底层的石墨烯会与钌产生强烈的交互作用，而第二层后 就几乎与钌完全分离，只剩下弱电耦合，得到的单层石墨烯 薄片表现令人满意。
2010年，他们因发现了 石墨烯而被授予科学界最高 荣誉诺贝尔物理学奖！ Science, 2004, 306:666-669
2.结构
石墨烯是石墨的单原子层结构，是由sp2杂化的碳原子 构成正六边形网格、蜂窝状二维结构，又一种碳的同素异 形体，是构建其它维数碳材料的基本单元。
单层石墨烯
富勒烯
碳纳米管
用玻璃碳纤维作为原料外延生长碳层 800℃～900℃退火30 min Ni表面即可形成多层石墨烯
Solid State Communications, 2010, 150: 809-811
4. 氧化石墨还原法
氧化石墨中含有环氧基、羟基，羰基和羧基等含氧基团， 能溶于水及某些有机溶剂中。
中国科技论文在线，2011年第六卷第三期，187-190