镍矿石成分检测

镍矿石成分检测
镍矿石成分检测

青岛东标检测服务有限公司

镍矿石成分检测

摘要

镍是一种银白色金属,首先是1751年由瑞典矿物学家克朗斯塔特(A.F.Cronstedt)分离出来的。由于它具有良好的机械强度和延展性,难熔耐高温,并具有很高的化学稳定性,在空气中不氧化等特征,因此是一种十分重要的有色金属原料,被用来制造不锈钢、高镍合金钢和合金结构钢,广泛用于飞机、雷达、导弹、坦克、舰艇、宇宙飞船、原子反应堆等各种军工制造业。在民用工业中,镍常制成结构钢、耐酸钢、耐热钢等大量用于各种机械制造业。镍还可作陶瓷颜料和防腐镀层,镍钴合金是一种永磁材料,广泛用于电子遥控、原子能工业和超声工艺等领域,在化学工业中,镍常用作氢化催化剂。由于镍具有优良性能,已成为发展现代航空工业、国防工业和建立人类高水平物质文化生活的现代化体系不可缺少的金属。检测项目

硬度、矿石元素、岩石积密度、氯离子含量、金属元素、蒸汽压、有机物含量、水分、抗冻性、抗压强度、轻物质含量、折光率、耐水色牢度、颗粒级配、矿物形态分析、磨耗试验、细度、白度、不容物、折射率、含泥量、空隙率、吸水率、含水率、碱活性试验、耐磨性、透明度、耐酸性、碱含量、光泽度等

检测标准

GB/T15923-2010镍矿石化学分析方法镍量测定

SN/T2763.1-2011镍矿中多种成分的测定第1部分:X射线荧光光谱法

YS/T820.1-2012镍矿化学分析方法第1部分:镍量的测定火焰原子吸收光谱法

YS/T820.2-2012镍矿化学分析方法第2部分:镍量的测定丁二酮肟分光光度法

YS/T820.3-2012镍矿化学分析方法第3部分:全铁量的测定重铬酸钾滴定法

YS/T820.4-2012镍矿化学分析方法第4部分:磷量的测定钼蓝分光光度法

YS/T820.5-2012镍矿化学分析方法第5部分:钴量的测定火焰原子吸收光谱法

YS/T820.6-2012镍矿化学分析方法第6部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法

YS/T820.7-2012镍矿化学分析方法第7部分:钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T820.8-2012镍矿化学分析方法第8部分:二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法

YS/T820.9-2012镍矿化学分析方法第9部分:钪、镉含量测定电感耦合等离子体-质谱法

YS/T820.10-2012镍矿化学分析方法第10部分:钙、钴、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定电感耦合等离子体-原子发射光谱法

YS/T820.11-2012镍矿化学分析方法第11部分:氟和氯量的测定离子色谱法

YS/T820.12-2012镍矿化学分析方法第12部分:锰量的测定火焰原子吸收光谱法

YS/T820.13-2012镍矿化学分析方法第13部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法

YS/T820.14-2012镍矿化学分析方法第14部分:锌量的测定火焰原子吸收光谱法

YS/T820.15-2012镍矿化学分析方法第15部分:镉量的测定火焰原子吸收光谱法

YS/T820.16-2012镍矿化学分析方法第16部分:碳和硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法

YS/T820.17-2012镍矿化学分析方法第17部分:砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法

YS/T820.18-2012镍矿化学分析方法第18部分:汞量的测定冷原子吸收光谱法

YS/T820.19-2012镍矿化学分析方法第19部分:铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定

能量色散X射线荧光光谱法

YS/T820.20-2012镍矿化学分析方法第20部分:铝量的测定EDTA滴定法

YS/T820.22-2012镍矿化学分析方法第22部分:镁量的测定EDTA滴定法

YS/T820.23-2012镍矿化学分析方法第23部分:钴、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法

YS/T820.24-2012镍矿化学分析方法第24部分:湿存水量的测定重量法

YS/T820.25-2012镍矿化学分析方法第25部分:化合水量的测定重量法

YS/T820.26-2012镍矿化学分析方法第26部分:灼烧减量的测定重量法

检测流程

东标能源检测中心检测流程:

1.咨询---申请人提供产品资料图片及描述。

2.报价---根据申请人提供的资料,技术工程师将作出评估,确定须测试的项目,并向申请方报价

3.申请方接受报价

4.申请方填写测试申请表和测试样品一起提交

5.样品测试——测试将依照所适用的标准进行

6.实验室出检测报告

7.实验室签发符合镍矿石检测的合格报告

钯碳含量检测方法

钯炭的含量检测方法 稀王水溶液:盐酸∶硝酸∶水= 3∶1∶1 取供试品约5g置于250ml烧杯中,加入50ml盐酸溶液(1∶1)煮沸10分钟清洗其表面。再用水煮沸洗涤三次。将表面处理好的供试品转移到称量瓶内,放入干燥箱,110℃干燥1小时,取出放入干燥器中,放冷至室温。精密称取处理好的供试品1.0g,置于250ml烧杯中,加入20ml稀王水,置于带调压器的电炉上加热至近沸,直至供试品全部溶解,再继续加热,使溶液体积浓缩至约5ml,然后分三次加入浓盐酸(每次4ml),分别蒸至近干,加入14ml 10%氯化钠溶液,蒸至近干,加入200ml 7%(V/V)盐酸溶液,在搅拌下缓慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后,用已在110℃干燥至恒重的四号石英砂芯漏斗抽滤,用7%(V/V)盐酸溶液洗涤至滤液无色,再用水洗涤至滤液呈中性。将石英砂芯漏斗抽干后,置干燥箱内110℃干燥1小时。取出放入干燥器冷却0.5小时称 重,直至恒重。 Pd含量按下式计算: Pd% = [(W1-W0)×0.3161/W]×100% W1为沉淀与四号石英砂芯漏斗恒重的重量,g; W0为四号石英砂芯漏斗恒重的重量,g; W为供试品重,g; 0.3161为丁二酮肟钯对钯的换算系数。 允许差:两次平行测定结果之差应不大于0.1%,取其算术平均值为测定 结果。

仅供个人用于学习、研究;不得用于商业用途。 For personal use only in study and research; not for commercial use. Nur für den pers?nlichen für Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwe ndet werden. Pour l 'étude et la recherche uniquement à des fins personnelles; pas à des fins commerciales. толькодля людей, которые используются для обучения, исследований и не должны использоваться в коммерческих целях. 以下无正文

Nimonic 75 镍基合金化学成分及概述

Nimonic 75 化学成分: C(%): 0.12 Si(%): — Mn(%): — Cr(%): 19.5 Ni(%): 75 Mo(%): — Co(%): — W(%): — Al(%): — Cu(%): — Ti(%): 0.4 Fe(%): 0.4 其他(%): — ①镍是主要的成分之一,能提高钢的强度和韧性,提高淬透性.含量高时,可显著改变钢和合金的一些物理性能,提高钢的抗腐蚀能力.②铬也是主要的成分之一,能提高钢的淬透性和耐磨性,能改善钢的抗腐蚀能力和抗氧化作用. ③铜作为辅助合金之一,它的突出作用是改善普通低合金钢的抗大气腐蚀性能,特别是和磷配合使用时更为明显。蒙乃尔系统实质就是镍

铜合金。 ④钼作为辅助合金之一可明显的提高钢的淬透性和热强性,防止回火脆性,提高剩磁和娇顽力.哈氏合金实质就是镍钼合金。 热处理方式和特点: ①固溶强化是金属强化的一种重要形式,通过形成固溶体使金属强度和硬度提高的现象。在溶质含量适当时,可显著提高材料的强度和硬度,而塑性和韧性没有明显降低,这是其最大的特点。 ②时效强化分人工时效和自然时效。自然时效强化是在室温放置过程中使合金产生强化;而人工时效强化是在低温加热过程中使合金产生强化。两者都是以固溶强化为前提,都是为了提高合金强度。 ③沉淀强化以时效强化为前提,目的是强化合金。加入钴、钨、钼等元素,使合金获得很高的屈服强度。 ④晶界强化的出现时因为在高温下,合金的晶界是薄弱环节,加入微量的硼、锆和稀土元素可改善晶界强度。 ⑤退火:退火态为出炉基础状态。实质是将高速钢从奥氏体向珠光体转化。作用是降低高速钢表面硬度,提高塑性,以利于切削等冷变形加工;使钢的成分均匀,改善性能,为进一步热处理做准备;消除应力,以防止变形或开裂。 规格范围: 板材:厚壁规格(min-max):Φ0.1mm-Φ200.0mm

铜合金化学成分

铜合金化学成分 编制说明 根据中国有色金属工业协会文件《关于下达2009年第一批有色金属国家、行业标准制(修)订项目计划的通知》(中色协综字[2009]165号)的要求,我公司承担了GB/T5231-2001《加工铜及铜合金化学成分和产品形状》的修订工作。该标准主管部门为中国有色金属工业协会,由全国有色金属标准化技术委员会技术归口,计划要求2011年完成修订任务,标准计划编号20091080-T-610。 为保证标准的编制水平,中铝沈阳有色金属加工有限公司成立了标准编制小组,进行了全面的市场调研,并以函件的形式向同行业广泛征询修订意见及相关技术数据,全面准确地了解铜加工行业近几年的发展动态。标准修订过程中经过多次征询意见,2010年2月形成了该标准讨论稿,四月武夷山会议及八月呼和浩特会议两次讨论后,标准稿经过较大调整,于2011年3月形成标准送审稿。 1.我国加工铜及铜合金化学成分标准修订历程及牌号的发展概况。 我国的《铜及铜合金化学成分和产品形状》标准最早是仿效前苏联“ΓΟCΤ”标准形式,制订了YB145~148—65,1971年进行第一次修订为YB145~148-71、1985年第二次修订为GB5231~5235—85,2001年修订为GB/T5231-2001。几次修订后其中元素控制范围水平不低于发达国家水平,但其模式和系列化程度都没有突破性提高。 纳入原国家标准GB/T 5231-2001的变形铜及铜合金牌号一共有111个,其中紫铜9个,黄铜43个,青铜41个,白铜18个。但是各加工企业实际生产的牌号远不止这些,据不完全统计,近10年来申请专利的新型合金就达70余个,而各个公司、院所研究开发的新型铜合金更数倍于此,达1000个以上。随着专业化生产趋势的不断发展,合金系列化程度在迅速提高,铜合金材料的成份细化分类已成必然趋势,为适应下游用户不同生产线工艺条件的要求,个性化,精密化产品越来越多,相比10年前有了很大的变化。 本标准合金牌号达到201个(美国2009年11月18日最新公布合金牌号为397个),基本上纳入了近10年来新开发研制的热点新合金牌号,新增电子铜银合金、引线框架材料、弥散强化铜合金、高强高导铜铬、铜铬锆合金、高速轨道交通接触线及受电弓用铜合金、无铅易切削铜合金系列、海水淡化用铜合金、高耐磨铜合金等。 而且合金系列化程度显著提高,尤其是铜银系合金,铜铬系合金,铜锡系合金、铅黄铜,锌白铜,系列化程度较原国标有大幅度的提高,部分合金系的系列化程度已接近美国ASTM标准。 例如,铅黄铜,为了适应不同用户的车削条件(车速和润滑方法),将铅含量的范围细分,从而衍生出多个新合金牌号。本标准草案新增8个铅黄铜合金牌号,加上原国标中已经纳入的合金牌号11个,共19个合金牌号,含铅量上限最高值4.5,最低下限值0.05,细化程度极高。美国2009年11月18日最新公布

淀粉含量检测方法

谷物中淀粉含量的测定 本方法参考GB/T5009.9-2008《食品中淀粉的测定》的第二法酸水解法。 适用范围:本方法适用于谷物原料中淀粉含量的测定。 原理:试样经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的糖,然后按还原糖测定,并折算成淀粉。 方法一 1 试剂和材料 1.1 酒石酸铜甲液:34.639g CuSO4溶于水,加入0.5mL浓H2SO4,稀释到 500mL; 酒石酸铜乙液:173g酒石酸钾钠,加50g NaOH,稀释到500mL; 1.2 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1mol/L; 1.3 硫酸铁溶液:50g/L(称取50g硫酸铁,加入200mL水后,慢慢加入100mL 硫酸,冷后加入稀释至1000mL); 1.4 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4)=0.1mol/L; 1.5 乙醇溶液:85% v/v; 1.6 HCL:1+1和1+3; 1.7 NaOH溶液:40%; 1.8 乙酸铅溶液:20%; 1.9 硫酸钠:10%。 2 仪器设备 2.1粉碎磨:粉碎样品,使其完全通过孔径0.45mm(40目)筛。 2.2锥形瓶:250mL。

2.3回流冷凝装置:能与250mL锥形瓶瓶口相匹配。 3操作步骤 称取样品(粉碎过40目筛)2.0g~5.0g,准确至0.0002g,置于放有慢速滤纸 的漏斗中,用50mL石油醚分5次洗去样品中脂肪,再用150mL85%乙醇溶液 分数次洗涤残渣,以除去可溶性糖类物质,滤干乙醇溶液,将滤纸连同残渣一 并转移至250mL锥形瓶中。 加100mL水、30mL(1+1)HCl,在沸水浴上回流2h,回流完毕后,立即在 流水中冷却,待样品水解液冷却完全后,加2滴甲基红指示剂,先用NaOH溶 液(400g/L)调至黄色,再用(1+1)的HCl调至水解液刚变红色。若水解液颜色 较深,可用pH试纸测试,使试样水解液的pH值约为7,然后加20mL的乙酸 铅溶液(200g/L),摇匀,放置10min,再加20mL的硫酸钠溶液(100g/L),以 除去过多的铅。摇匀后,将全部溶液及滤渣转入500mL容量瓶中,用水洗涤锥 形瓶,洗液合并于容量瓶中,定容,摇匀,过滤,弃去初滤液20mL,滤液供 测定用。 吸取25.00mL滤液于三角瓶中,加25mL酒石酸铜甲液,再加25mL酒石 酸铜乙液,在电炉上加热(在3min内煮沸)并煮沸2min,取下过滤,并用60℃ 水洗涤烧杯和沉淀至洗液不呈碱性为止,将漏斗连同滤纸一同放至前面使用过 的烧杯上,向滤纸内加入硫酸铁(50g/L)40mL,使氧化亚铜完全溶解,摇匀溶液,再加25mL水,用玻璃棒搅拌到看不见Cu2O,以0.1mol/l高锰酸钾标准滴定溶 液滴定至呈微红色,10s不褪色为终点。同样条件做空白。 方法二 1 试剂 1.1 碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CuS04·5H2O)及0.050g亚甲蓝,加适量 水溶解,再加水稀释至1000mL。

C70600铜镍合金B10(C70600 )铁白铜成分

C70600铜镍合金B10(C70600 )铁白铜成分 C70600铜镍合金 牌号:C70600 C70600化学成分: 铜Cu:余量 镍+钴Ni+Co:9.0~11.0 锡Sn:≤0.03 锌Zn:≤0.3 铅Pb:≤0.02 磷P:≤0.006 铁Fe:1.0~1.5 锰Mn:0.5~1.0 硅Si:≤0.15 硫S:≤0.01 碳C:≤0.05 注:≤0.7(杂质) C70600力学性能: 抗拉强度(MPa):≥275 伸长率10 (%):≥28 注:带材的室温拉伸力学性能 试样尺寸:厚度≥0.3 C70600热处理规范:铸造温度1330~1350℃;退火温度780~810℃;挤压热加工温度900~960℃;消除内应力的低温退火温度250~300℃. C70600特性及适用范围:海峡cu90ni10为含镍较少的结构铁白铜,和BFe30-1-1相比,其强度、硬度较低,但塑性较高,耐蚀性相似,可代替BFe30-1-1. C70600合金中的Fe和Mn的加入大大改进了这种材料的抗浸蚀性能,在清洁的海水里,该合金接受的水流速度可达2.2-2.5%/s,在微盐溶液中能接受的最高速度可达4m/s,该合金可避免应力腐蚀开裂和高温点脱镍,因此该合金对清洁或有一定污染的海水及江湾水有很好的抗腐蚀性,被大量使用在电站、脱盐、石化工厂等使用海水的热交换器上. 【铜合金】详细规格介绍 铜含量余量% 牌号C70600 产地进口种类铁白铜 铅黄铜HPb59-1.C3710.C37800.HPb59-2.C3771.C35300. HPb60-2.C3604.C36000.HPb63-3.C3560.C34500.HPb63-0.1.C34900.铝黄 铜HAi77-2.C6870.C68700. HAi60-1-1.C6782.C67000.HAi59-3-2.C67800.HAi66-6-3-2.C6872.锡黄铜 HSn62-1.HSn70-1AB.锰黄铜 HMn58-2.C67400.HMn57-3-1.铁黄铜HFe59-1-1.C6782.C67820.硅黄铜 HSi80-3.C69400.青铜类:锡青铜 QSn4-3,QSn6.5-0.1.QSn7-0.2.C5212.C52100.QSn6.5-0.4.铝青铜QAi9- 2.C61000.QAi9-4.QAi10-3-1.5. C6161.C61900.QAi10--4-4.C6301.C63000.C63200.硅青铜QSi3- 1.C65500.C65800.QSi1-3.C64700.QSi1.8. 锰青铜QMn5.锆青铜QZr0.2-0.4.铬青铜

检验方法验证方案(含量测定)

检验方法验证方案 目的:证明所采用的检验方法适于相应的检测要求,具有可靠的准确度、精密度。范围:含量的检定方法的前验证 编定依据:《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法 职责:验证小组人员 目录 1.概述 2.验证目的 3.职责 3.1验证小组 3.2品质部 3.3化验室 4.验证内容 4.1验证的准备工作 4.2适用性验证 4.2.1准确度试验 4.2.2精密度试验 4.3拟订验证周期 4.4验证结果评定与结论 5.附件

1. 概述 对小容量注射剂的含量测定,本公司采用福林酚测定法,该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点,可满足小容量注射剂含量测定的要求。检验方法标准操作规程。用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。 2. 验证目的 为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法,适合相应的检测要求,特制订本验证方案,进行验证。 验证过程应严格按照本方案规定的内容进行,若因特殊原因确需变更时,应填写验证方案变更申请及批准书,报验证工作小组批准。 验证前,应首先对验证所需的仪器、设备进行验证,对所需仪器、仪表、量具等进行校正。 3. 职责 3.1 验证工作小组 负责验证方案的审批。 负责验证的协调工作,以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 负责发放验证合格证书。 负责再验证周期的确认。 3.2 品质部 负责验证所需仪器、设备的安装、调试,并做好相应的记录。 负责组织验证所需仪器、设备的验证。 负责仪器、仪表、量具等的校正。 负责拟订检验方法的再验证周期 3.3 化验室 负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。 负责验证方案指定的试验的实施。 负责收集各项验证、试验记录,并对试验结果进行分析后,报验证工作小组。 4. 验证内容 4.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需文件资料 品质部负责提供验证所需的文件资料,包括该检验方法的标准操作规程。以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。 检查人:日期:

含量测定方法学考察

含量测定方法学验证内容及可接受标准 1.准确度 可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间,9个回收率数据的相对标准差(RSD)应不大于2.0%。 2.线性 其主峰的面积,计算相应的含量。以含量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行线性回归分析。 可接受的标准为:回归线的相关系数(R)不得小于0.998,Y轴截距应在100%响应值的2%以内,响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3.精密度 1)重复性 件下进行测试,所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2)中间精密度 4.专属性 可接受的标准为:空白对照应无干扰,主成分与各有关物质应能完全分离,分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时,主峰的纯度因子应大于980。 5.检测限

主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6.定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外,配制6份最低定量限浓度的溶液,所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7.耐用性 方法:分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、 可接受的标准为:主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离;各条件下的含量数据(n=6)的相对标准差应不大于2.0%。 8、系统适应性 应不大于2.0%,主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外,主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离,主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。 有关物质测定方法学验证内容及可接受标准: 1.准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份(例如某杂质的限度为0.2%,则可分别配制该杂质浓度为0.1%、0.2%和0.3%的杂质溶液),分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率,并计算9个回收率数据的相对标准差(RSD)。该项目的可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间,如杂质的浓度为定量限,则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%,相对标准差应不大于10%。 2.线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为:在定量限至

Incoloy926(NO8926)铁镍铬合金元素含量及性能概述

Incoloy926(NO8926)铁镍铬合金元素含量及性能概述 机械性能:抗拉强度:σb》650Mpa ;延伸率:δ》35% ;屈服强度σp》295MPa 产品用途:NO8926合金是一种多用途的材料,在许多工业领域都能应用: 1.消防系统、海水净化系统、海洋工程中的液压和灌注管道系统 2.纤维素纸浆生产中的漂白池 3.腐蚀性油井中的抛光棒材 4.海洋工程中的软管系统 5.酸性气体生产中的管路、接头、气流系统等 6.烟气脱硫系统中的部件 7.磷酸生产中的蒸发器、热交换器、过滤器、混合器等 8.硫酸分离和冷凝系统 9.浓缩和结晶盐的蒸发器 10.反渗透脱盐工厂 化学成分: 碳C:≤0.02 锰Mn:≤1.00 硅Si:≤0.50 磷P:≤0.03 硫S:≤0.010 铬Cr:19.0~21.0 镍Ni:24.0~26.0 铁Fe:余量 钼Mo:6.0~7.0 铜Cu:0.5~1.5 氮N:0.15~0.25 物理性能: 密度:8.1 g/cm3 熔点:1320~1930℃ Incoloy 926(N08926)镍基合金概述: Incoloy 926(N08926)镍基合金中的Cr含量通常为14.0-18.0%,镍含量为24.0-26.0%。Incoloy 926(N08926)是一种含钛和铝的镍基合金,含有足够的铬形成并维持足够规模的铬氧化物,使其在高温条件下得到保护,比传统铬镍不锈钢如304更耐高温;较高的含镍量,使其相比标准的18-8型不锈具有更好的抗氧化性能,其耐氧化性毫不逊色于使用温度高达华氏1900度(1038℃)的更高牌号合金。 产品特性:1.在卤化物介质和含有H2S的酸性介质中具有很高的抗点腐蚀和缝隙腐蚀性能 2.在实际应用中能有效地抗氯离子应力腐蚀开裂 3.在通常的氧化、还原环境中对各种腐蚀都有优秀的抗蚀能力 4.机械性能较Cronifer 1925 LC-Alloy 904 L 有较大提升 5.较同系列的镍含量18%的合金的冶金稳定性有较大提高 6.具有应用于压力容器制造相关认证(VdTUV-196~400℃及ASME 认证) Incoloy 926(N08926)镍基合金的加工加工和热处理: Incoloy926镍基合金适合于冷、热加工和机加工,但由于具有高强度,冷、热加工时需要大功率的加工设备。 1、Incoloy 926(N08926)合金的加热:

表面活性剂含量测定方法

表面活性剂含量测定方法 1.阴离子表面活性剂含量测定(两相滴定) 1.1主要试剂 (1)十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),分析纯; (2)十二烷基磺酸钠,分析纯; (3)二氯甲烷(CH2Cl2)、硫酸钠、浓硫酸,百里酚蓝(T.B.)、次甲基蓝(M.B.)分析纯; (4)百里酚蓝(T.B.)贮藏液:称取0.05g百里酚蓝,溶于50ml20%乙醇中,待溶解后过滤,滤液用水稀释至500ml; (5)次甲基蓝(M.B.)贮藏液:称取0.036g次甲基蓝,用蒸馏水溶解合并,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度; (6)混合指示剂:混合225ml百里酚蓝(T.B.)贮藏液和30ml次甲基蓝(M.B.)贮藏液,用水稀释至500ml; (7)酸性硫酸钠溶液:称取100g硫酸钠和12.6ml浓硫酸,用蒸馏水溶解合并,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度; (8)十二烷基磺酸钠标准溶液:称取1.06~1.12g十二烷基磺酸钠(准确至0.0001g),用蒸馏水溶解,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度, 其浓度为C1=取样质量*样品纯度/272.38,单位mol/L; (9)C TAB阳离子表面活性剂标准溶液:称取CTAB0.36~0.37g(准确至 0.0001g),用蒸馏水溶解,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度,其 准确浓度C2可用十二烷基磺酸钠标准溶液标定; 1.2实验原理 阴离子型表面活性剂的测量,其原理是亚甲基蓝无机酸盐属于阳离子染料,溶于水而不溶于氯仿,但阴离子活性物与亚甲基蓝反应生成的络合物溶于氯仿。用CTAB阳离子表面活性剂标准溶液滴定溶液中的阴离子活性物,当接近终点时,

阳离子表面活性剂与络合物发生复分解反应,释放出亚甲基蓝,蓝色逐渐从氯仿层转移到水层,当氯仿层与水层为同一蓝色时为滴定终点。 1.3 实验步骤 取10ml阴离子表面活性剂溶液于100ml具塞量筒中(或碘量瓶、分液漏斗),加入混合指示剂及酸性硫酸钠各5ml,加水使水相保持在30ml,加入15ml二氯甲烷,摇匀后静置,用浓度为C2的CTAB标准溶液滴定,下相由浅紫灰色变为明亮的黄绿色即为终点,临近终点时上相逐渐变为无色,有助于避免滴定过量。 测定样品的浓度C=CTAB标准溶液体积*C2/10 注意:二氯甲烷具有弱毒性,且易于挥发,滴定过程应在通风橱中进行,操作人员需戴手套。 2.两性离子表面活性剂含量测定 2.1 所需试剂 (1)磷钨酸、盐酸、硝酸、硫酸、硝基苯均为分析纯; (2)乙醇95%; (3)海明1622、二硫化蓝VN-150; (4)十二烷基硫酸钠,分析纯; (5)溴化底米迪鎓; (6)刚果红指示剂; (7)苯并红紫4B指示剂(溶解0.1g苯并红紫4B(特级试剂)于纯水中,稀释至100mL)。 2.2.方法原理 在酸性条件下甜菜碱类两性活性剂和苯并红紫4B络合成盐。这种络盐溶在过量的两性表面活性剂中,即使酸性,在苯并红紫4B的变色范围也不呈酸性色。两性表面活性剂在等电点以下的pH溶液中呈阳离子性,所以同样能与磷钨酸定量反应,并生成络盐沉淀,而使色素不显酸性色。

含量测定分析方法验证的可接受标准简介

含量测定分析方法验证的可接受标准简介 黄晓龙 摘要:本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时,各项指标的可接受标准,以利于判断该分析方法的可行性。 关键词:含量测定分析方法验证可接收标准 在进行质量研究的过程中,一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证,以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求,我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准,国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面,大多数药品研发单位在进行质量研究时,已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性,大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证,但验证完后却因没有一个明确的可接受标准,而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求,提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准,供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 1.准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液各三份,分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率。 可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间,9个回收率数据的相对标准差(RSD)应不大于2.0%。 2.线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为: 在80%至120%的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液,分别测定其主峰的面积,计算相应的含量。以含量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行线性回归分析。 可接受的标准为:回归线的相关系数(R)不得小于0.998,Y轴截距应在100%响应值的2%以内,响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3.精密度 1)重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液,由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试,所

含量测定采用方法

含量测定采用方法: ●HPLC: ☆原料——醋酸地塞米松、丙酸睾酮、黄体酮、雌炔醇、氨苄西林、头孢羟氨苄、盐酸美他环素; ☆制剂——阿司匹林栓、盐酸肾上腺素注射液(反相HPLC)、地西泮注射液、丙酸睾酮注射液 ●气相色谱法:V E ●紫外分光光度法:对乙酰氨基酚及制剂、注射用硫喷妥钠、尼可刹米注射液、复方磺胺 制剂(双波长分光光度法)、醋酸地塞米松片、V A、V B1片、盐酸氯丙嗪片及注射液、奋乃静片、地西泮片、盐酸吗啡片、硝酸士的宁注射液、青霉素V钾片(硫醇汞盐法)●比色法: ☆原料——洋地黄原料(先用柱色谱分离,再比色)、地高辛原料(三硝基苯酚试液) ☆制剂——硫酸阿托品片(酸性染料比色法,溴甲酚绿)、醋酸地塞米松注射液(四氮唑比色法) ●荧光法:洋地黄及地高辛片 ●酸碱滴定法:阿司匹林原料(直接中和)、阿司匹林片(两步滴定),苯甲酸钠(双相滴 定,盐酸滴定,甲基橙指示剂) ●亚硝酸钠滴定法:对氨基水杨酸钠及制剂(永停法)、盐酸普鲁卡因及注射液(永停法)、 SMZ及SD(溴化钾催化,永停法) ●非水溶液滴定法:盐酸丁卡因、尼可刹米、V B1、盐酸氯丙嗪、奋乃静及注射液、地西 泮,盐酸麻黄素 ☆高氯酸滴定,结晶紫指示剂——盐酸利多卡因、肾上腺素、硫酸阿托品、硫酸奎宁及片、盐酸吗啡 ☆高氯酸滴定,电位法指示——硝酸士的宁 ●溴量法:盐酸去氧肾上腺素及注射液、司可巴比妥及胶囊 ●溴酸钾法:异烟肼及制剂(甲基橙) ●碘量法:V C及注射液 ●伂量法:硫酸亚铁片 ●银量法:苯巴比妥及制剂(电位法指示终点) ●汞量法:青霉素钠、青霉素V钾、青霉素V钾片(硫醇汞盐法) ●抗生素微生物检定法:硫酸链霉素、硫酸庆大霉素、罗红霉素 注: 1.阿司匹林原料直接滴定,片及肠溶片两步滴定,栓HPLC 2.尼可刹米原料非水溶液滴定,注射剂UV 3.盐酸氯丙嗪原料非水溶液滴定,片、注射剂UV 4.奋乃静盐酸氯丙嗪原料非水溶液滴定,片UV,注射液非水溶液滴定 5.地西泮、氯氮著原料非水溶液滴定,片UV,地西泮注射剂反相HPLC 6.硫酸阿托品原料非水溶液滴定,片酸性染料比色 7.盐酸吗啡原料非水溶液滴定,片UV 8.硝酸士的宁原料非水溶液滴定,片UV 9.地高辛原料比色,片荧光 10.醋酸地塞米松原料HPLC,片UV,注射液比色

有效氯含量的测定方法

有效氯含量的测定方法 有效氯含量的测定方法 参照标准《消毒技术规范》(第三版) 试剂 (1)KI溶液:10%。 (2)淀粉溶液:0.5%。称取0.5克可溶性淀粉于小烧杯中,用少量水搅匀后加入100ml的沸水中,加入后不断搅拌,并煮沸至溶液透明为止。加热时间不易过长且应迅速冷却,以免降低淀粉指示剂的灵敏性能。如需久存,可加入少量的HgI2或ZnCl2等防腐剂。 (3)H2SO4溶液:2 mol/L。。 (4)Na2S2O3溶液:0.1 mol/L。将12.5克Na2S2O3 ·5H2O溶解在500毫升新煮沸冷却后的水中,加入0.1克碳酸钠,储于棕色瓶中并摇匀,保存于暗处一周后标定使用。(低浓度的溶液需稀释) 实验步骤 (1)硫代硫酸钠溶液的标定:用25毫升移液管吸取0.1000 mol/L 重铬酸钾标准溶液三份,分别置于250毫升碘量瓶中,加入5毫升6N 盐酸、5毫升20%KI,摇匀后在暗处放置约5min,待反应完全,用100毫升水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由棕色到绿黄色,加入2毫升0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色至亮绿色即为终点。根据消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数计算其浓度。(低浓度的溶液标定类似)

(2)有效氯含量的测定:取10毫升待测消毒溶液,置于250毫升碘量瓶中,加入2 mol/L 硫酸10毫升,10%碘化钾溶液10毫升,此时溶液出现棕色。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘,在暗处放置约5min。打开盖,让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠溶液(装于25毫升棕色滴定管中)滴定游离碘,边滴边摇匀,待溶液呈浅棕黄色时,加入10滴0.5%淀粉指示剂,溶液立即变蓝色,继续滴定至溶液由蓝色至无色即为终点。记录消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数(V,ml)。 重复测3次,取3次平均值进行以下计算。 因1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液1 ml相当于0.03545g有效氯,故可按下式计算有效氯含量: 有效氯含量=M×V×0.03545×100%/W 式中:M—表示硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L。 V—表示滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数 W—表示碘量瓶中样液的毫升数。

镍基高温合金材料研究进展汇总-共7页

镍基高温合金材料研究进展 姓名:李义锋1 镍基高温合金材料概述 高温合金是指以铁、镍、钴为基,在高温环境下服役,并能承受严酷的机械应力及具有良好表面稳定性的一类合金[1]。高温合金一般具有高的室温和高温强度、良好的抗氧化性和抗热腐蚀性、优异的蠕变与疲劳抗力、良好的组织稳定性和使用的可靠性[2]。因此,高温合金既是航空、航天发动机高温部件的关键材料,又是舰船、能源、石油化工等工业领域不可缺少的重要材料,已成为衡量一个国家材料发展水平的重要标志之一。 在整个高温合金领域中,镍基高温合金占有特殊重要的地位。与铁基和钴基高温合金相比,镍基高温合金具有更高的高温强度和组织稳定性,广泛应用于制作航空喷气发动机和工业燃气轮机的热端部件。现代燃气涡轮发动机有50%以上质量的材料采用高温合金,其中镍基高温合金的用量在发动机材料中约占40%。镍基合金在中、高温度下具有优异综合性能,适合长时间在高温下工作,能够抗腐蚀和磨蚀,是最复杂的、在高温零部件中应用最广泛的、在所有超合金中许多冶金工作者最感兴趣的合金。镍基高温合金主要用于航空航天领域950-1050℃下工作的结构部件,如航空发动机的工作叶片、涡轮盘、燃烧室等。因此,研究镍基高温合金对于我国航天航空事业的发展具有重要意义。 镍基高温合金是以镍为基体(含量一般大于50 )、在650~1000℃范围内具有较高的强度和良好的抗氧化、抗燃气腐蚀能力的高温合金[2]。它是在Cr20Ni80合金基础上发展起来的,为了满足1000℃左右高温热强性(高温强度、蠕变抗力、高温疲劳强度)和气体介质中的抗氧化、抗腐蚀的要求,加入了大量的强化元素,如W、Mo、Ti、Al、Nb、Co等,以保证其优越的高温性能。除具有固溶强化作用,高温合金更依靠Al、Ti等与Ni形成金属问化合物γ′相(Ni3A1或Ni3Ti等)的析出强化和部分细小稳定MC、M23C6碳化物的晶内弥散强化以及B、Zr、Re等对晶界起净化、强化作用。添加Cr的目的是进一步提高高温合金抗氧化、抗高温腐蚀性能。镍基高温合金具有良好的综合性能,目前已被广泛地用于航空航天、汽车、通讯和电子工业部门。随着对镍基合金潜在性能的发掘,研究人员对其使用性能提出了更高的要求,国内外学者已开拓了针对镍基合金的新加工工艺如等温锻造、挤压变形、包套变形等。

镍基合金Inconel-600-Incoloy-800H-Incoloy-825--Inconel-X-750-Inconel-718--Inconel-625材料化学成分物理

镍基合金 Inconel 600/ Incoloy 800H/ Incoloy 825/ Inconel X-750/ Inconel 718/ Inconel 625 材料化学成分物理性能对照表 2020年4月编辑 Inconel 600 (UNS N06600/W.Nr.2.4816) Inconel 600 的化学成分: Inconel 600 的物理性能: Inconel 600 在常温下合金的机械性能的最小值:

Inconel 600 合金具有以下特性: 1. 具有很好的耐还原、氧化、氮化介质腐蚀的性能 2. 在室温及高温时都具有很好的耐应力腐蚀开裂性能 3. 具有很好的耐干燥氯气和氯化氢气体腐蚀的性能 4. 在零下、室温及高温时都具有很好的机械性能 5. 具有很好的抗蠕变断裂强度,推荐用在700℃以上的工作环境。 Inconel 600 的金相结构: 600 为面心立方晶格结构。 Inconel 600 的耐腐蚀性: 600 合金对于各种腐蚀介质都具有耐腐蚀性。铬的成分使该合金在氧化条件下比镍99.2 (合金200) 和镍99.2(合金201,低碳)具有更好的耐腐蚀性。同时,较高的镍含量使合金在还原条件和碱性溶液中具有很好的耐腐蚀性,并且能有效地防止氯-铁应力腐蚀开裂。600 合金在乙酸、醋酸、蚁酸、硬脂酸等有机酸中具有很好的耐蚀性,在无机酸中具有中等的耐蚀性。在核反应堆中一次和二次循环使用的高纯度水中具有很优秀的耐蚀性。600 尤其突出的性能是能够抵抗干氯气和氯化氢的腐蚀,应用温度达650℃。在高温下,退火态和固溶处理态的合金在空气中具有很好的抗氧化剥落性能和高强度。该合金也能抵抗氨气和渗氮、渗碳气氛,但是在氧化还原条件交替变化时,合金会受到部分氧化介质的腐蚀(如绿色死亡液) Inconel 600 应用范围应用领域有: 1.侵蚀气氛中的热电偶套管 2.氯乙烯单体生产:抗氯气、氯化氢、氧化和碳化腐蚀 3.铀氧化转换为六氟化物:抗氟化氢腐蚀 4.腐蚀性碱金属的生产和使用领域,特别是使用硫化物的环境

含量测定分析方法验证

含量测定分析方法验证 在进行质量研究的过程中,一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证,以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求,我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准,国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面,大多数药品研发单位在进行质量研究时,已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性,大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证,但验证完后却因没有一个明确的可接受标准,而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求,提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准,供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 1.准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液各三份,分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率。可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在%%之间,9个回收率数据的相对标准差(RSD)应不大于%。 2.线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为:在80%至120%的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液,分别测定其主峰的面积,计算相应的含量。以含量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行线性回归分析。 可接受的标准为:回归线的相关系数(R)不得小于,Y轴截距应在100%响应值的2%以内,响应因子的相对标准差应不大于%。

3.精密度 1)重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液,由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试,所得6份供试液含量的相对标准差应不大于%。 2)中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液,分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试,所得12个含量数据的相对标准差应不大于%。 4.专属性 可接受的标准为:空白对照应无干扰,主成分与各有关物质应能完全分离,分离度不得小于。以二极管阵列检测器进行纯度分析时,主峰的纯度因子应大于980。 5.检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6.定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外,配制6份最低定量限浓度的溶液,所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于%。 7.耐用性 分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH值变化±、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20%时,仪器色谱行为的变化,每个条件下各测试两次。可接受的标准为:主峰的拖尾因子不得大于,主峰与杂质峰必须达到基线分离;各条件下的含量数据(n=6)的相对标准差应不大于%。

镍基合金

镍基合金管的性能、化学成分 以镍为基体,能在一些介质中耐腐蚀的合金,称为镍基耐蚀合金。此外,含镍大于30%,且含镍加铁大于50%的耐蚀合金,习惯上称为铁-镍基耐蚀合金(见不锈耐酸钢)。1905年美国生产的Ni-Cu合金(Monel合金Ni 70 Cu30)是最早的镍基耐蚀合金。1914年美国开始生产Ni-Cr-Mo-Cu型耐蚀合金(Illium R),1920年德国开始生产含Cr约15%、Mo约7%的Ni-Cr-Mo型耐蚀合金。70年代各国生产的耐蚀合金牌号已近50种。其中产量较大、使用较广的有Ni-Cu,Ni-Cr,Ni-Mo,Ni-Cr-Mo(W),Ni-Cr-Mo-Cu和Ni-Fe-Cr,Ni-Fe-Cr-Mo等合金系列,共十多种牌号。中国在50年代开始研制镍基和铁-镍基耐蚀合金,到70年代末,已有十多种牌号。 类别镍基耐蚀合金多具有奥氏体组织。在固溶和时效处理状态下,合金的奥氏体基体和晶界上还有金属间相和金属的碳氮化物存在,各种耐蚀合金按成分分类及其特性如下: Ni-Cu合金在还原性介质中耐蚀性优于镍,而在氧化性介质中耐蚀性又优于铜,它在无氧和氧化剂的条件下,是耐高温氟气、氟化氢和氢氟酸的最好的材料(见金属腐蚀)。 Ni-Cr合金主要在氧化性介质条件下使用。抗高温氧化和含硫、钒等气体的腐蚀,其耐蚀性随铬含量的增加而增强。这类合金也具有较好的耐氢氧化物(如NaOH、KOH)腐蚀和耐应力腐蚀的能力。 Ni-Mo合金主要在还原性介质腐蚀的条件下使用。它是耐盐酸腐蚀的最好的一种合金,但在有氧和氧化剂存在时,耐蚀性会显著下降。 Ni-Cr-Mo(W)合金兼有上述Ni-Cr合金、Ni-Mo合金的性能。主要在氧化-还原混合介质条件下使用。这类合金在高温氟化氢气中、在含氧和氧化剂的盐酸、氢氟酸溶液中以及在室温下的湿氯气中耐蚀性良好。 Ni-Cr-Mo-Cu合金具有既耐硝酸又耐硫酸腐蚀的能力,在一些氧化-还原性混合酸中也有很好的耐蚀性。 什么是超级不锈钢?镍基合金? 超级不锈钢、镍基合金是一种特种的不锈钢,首先在化学成分上与普通不锈钢304不同,是指含高镍,高铬,高钼的一种高合金不锈钢。其次在耐高温或者耐腐蚀的性能上,与304相比,具有更加优秀的耐高温或者耐腐蚀性能,是304不可取代的。另外,从不锈钢的分类上,特殊不锈钢的金相组织是一种稳定的奥氏体金相组织。 由于这种特种不锈钢是一种高合金的材料,所以在制造工艺上相当复杂,一般人们只能依靠传统工艺来制造这种特种不锈钢,如灌注,锻造,压延等等。 在许多的领域中,比如 1,海洋:海域环境的海洋构造物,海水淡化,海水养殖,海水热交换等。 2,环保领域:火力发电的烟气脱硫装置,废水处理等。 3,能源领域:原子能发电,煤炭的综合利用,海潮发电等。 4,石油化工领域:炼油,化学化工设备等。 5,食品领域:制盐,酱油酿造等 在以上的众多领域中,普通不锈钢304是无法胜任的,在这些特殊的领域中,特种不锈钢是不可缺少的,也是不可被替代的。近几年来,随着经济的快速发达,随着工业领域的层次的不断提高,越来越多的项目需要档次更高的不锈钢。。。。。特种不锈钢(超级不锈钢、镍基合金)。

含量测定及有关物质方法验证限度

药审中心:含量测定分析方法验证的可接受标准简介 审评四部黄晓龙摘要:本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时,各项指标的可接受标准,以利于判断该分析方法的可行性。 关键词:含量测定分析方法验证可接收标准 在进行质量研究的过程中,一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证,以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求,我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准,国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面,大多数药品研发单位在进行质量研究时,已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性,大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证,但验证完后却因没有一个明确的可接受标准,而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求,提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准,供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 1.准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液各三份,分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率。 可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间,9个回收率数据的相对标准差(RSD)应不大于2.0%。 2.线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为: 在80%至120%的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液,分别测定其主峰的面积,计算相应的含量。以含量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行线性回归分析。 可接受的标准为:回归线的相关系数(R)不得小于0.998,Y轴截距应在100%响应值的2%以内,响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3.精密度 1)重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液,由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试,所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2)中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液,分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试,所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。 4.专属性 可接受的标准为:空白对照应无干扰,主成分与各有关物质应能完全分离,分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时,主峰的纯度因子应大于980。 5.检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6.定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外,配制6份最低定量限浓度的溶液,所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7.耐用性 分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20%时,仪器色谱行为的变化,每个条件下各测试两次。可接受的标准为:主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离;各条件下的含量数据(n=6)的相对标准差应

铜镍合金牌号

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