黄柏中黄连素的提取
黄柏中黄连素的提取开题报告
黄柏中黄连素的提取一.选题依据1.1论文题目及研究领域；论文题目：黄柏中黄连素的提取研究领域：黄柏中黄连素的提取工艺1.2论文研究的理论意义和应用价值；植物中含有很多次生代谢物，是药物天然宝库。
世界有75%的人依赖从植物中获得的药物，除化学合成之外，人类大量依赖植物次生代谢物作为药物。
据有关资料介绍，黄柏内皮性味苦寒，含有黄柏酮、甾醇类化合物，是清热解毒、燥湿泻火的良药，可治疗阴虚火旺、骨蒸盗汗、风湿性关节炎、细菌性痢疾、黄疸等疾病。
我国利用黄柏皮冶病已有千年的历史，因此，黄柏从古至今就为患者和医家所宠爱。
距今2000余年的我国第一部医学典籍《神农本草经》将其列为上品，《名医别录》则有“根主心腹百病，安魂魄，不饥渴，久服轻身，延年通神”的说法。
《龙城录》则称黄蘖是“神药”，能“治三虫”。
黄连素(小檗碱berberine，ber)是从黄柏等植物中提取出的一种异喹啉类生物碱，对多种革兰氏阳性菌和阴性菌有抑菌作用，临床上主要用于清热解毒和治疗肠道感染。
近年来在其药理作用和临床研究中发现，黄连素具有多种非抗菌作用，动物实验及临床疗效观察发现，黄连素还具有抗心律失常、抗心力衰竭以及降低血压、降低血粘度的作用。
1.3目前研究的概况和发展趋势。
现在黄连素的研究主要是在临床应用上。
其中最主要是应用在内分泌及代谢科和风湿免疫科上1.3．1内分泌及代谢科进展临床上用黄连素治疗2型糖尿病有较多报道。
乔秀丽【报道口服黄连素治疗2型糖尿病3o例，0．3～0．5g，次， 3次／d，疗程为1～3个月，总有效率90％。
张云飞对20例应用D860、消渴丸等降糖药物未得到有效控制的2型糖尿病患者，ISl服黄连素治疗L1 ，1．og／次，3次／d，患者日艮药3个月后空腹血糖(FBG)均降至正常(7．8mmol／L)1.3．2风湿免疫科进展黄连素对免疫系统的影响较为复杂，既有作用性质上的差异，也有剂量效应的异同。
但总的效应是增强单核吞噬细胞系统功能，抑制细胞和体液免疫功能。
黄柏黄连素的压液提取和纯化
黄柏黄连素的压液提取和纯化李辉;申绪湘;张永康;赵焕珍【期刊名称】《湖南城市学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2010(019)004【摘要】研究了压液提取法提取黄柏中的黄连素,并与常规冷浸法进行比较.用0.3%稀硫酸水溶液在压液和冷浸条件下分别提取20 min和24 h,将提取液过滤,滤液先用石灰乳调pH至12,过滤,滤液再用盐酸调pH至2-3,滤液中加入10%的固体氯化钠搅拌溶解,得黄连素粗品,再将所得粗品放入20倍量沸水中,加热溶解,放置过夜,制得黄连素精品.结果表明:压液提取所获产品收率高,纯度较低,而冷浸法所获产品收率低,纯度较高,综合看来,压液法提取黄柏黄连素经济可行.【总页数】3页(P52-54)【作者】李辉;申绪湘;张永康;赵焕珍【作者单位】吉首大学,生物资源与环境学院,湖南,吉首,416000;吉首大学,化学化工学院,湖南,吉首,416000;吉首大学,生物资源与环境学院,湖南,吉首,416000;吉首大学,化学化工学院,湖南,吉首,416000;吉首大学,生物资源与环境学院,湖南,吉首,416000;吉首大学,化学化工学院,湖南,吉首,416000;吉首大学,生物资源与环境学院,湖南,吉首,416000【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.不同工艺对黄柏中黄连素提取量的影响 [J], 高红旺;张文希;田济民;许英爱2.不同工艺对黄柏中黄连素提取量的影响 [J], 高红旺;张文希;田济民;许英爱3.从黄柏中提取盐酸黄连素 [J], 蒋飙4.正交实验法优化黄柏中黄连素的酶碱法提取工艺 [J], 王玉洁;刘静;王碧霞;徐洲;刘莉;丁春邦5.酸醇法从黄柏中提取黄连素 [J], 郭书好;李素梅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
实验一黄柏皮中小檗碱的提取
实验一 黄柏皮中小檗碱的提取、分离与鉴定一、 实验目的1掌握从黄柏皮中提取小檗碱的原理和方法。
2掌握柱层析的基本操作方法以及其在中药有效成分提取分离过程中的应用。
3掌握生物碱的鉴别方法。
二、 实验原理1、概述生物碱是植物中含氮的碱性有机化合物,大都有明显的生理活性,是许多中草药中的有效成分。
它们是人类对植物研究得最早最多的一类有效成分,现已分离出有六千余种。
这些生物碱在植物体内一般均与有机酸或无机酸结合成盐而存在,只有弱碱性生物碱往往呈游离状态,还有一些是与糖结合成苷而存在。
小檗碱又名黄连素,是最先由毛莨科黄连（Coptis chinensis Fran ）和芸香科黄柏(Phellodendron amurense Rup.)等植物中提出的一种黄色生物碱。
黄连属植物的根茎、须根、叶中等都含有小檗碱、黄连碱、药根碱、巴马亭等生物碱,我国黄连药材产量占世界第一位。
现已发现，唐松草属（Thalictrum ）、小檗科的小檗属(Berberis L.)、十大功劳属(Mahomia Nuff )及防己科的天仙藤属（Fibraurea ）等都可作为提取小檗碱的资源植物本实验是从黄柏皮中提取小檗碱。
黄柏皮是豆科植物黄皮树（Phellodendron chinense Schneid ）或黄檗（P.amurense Rupr .）的树皮，其主要有效成分为小檗碱，小檗碱及其盐类有较好的抗菌作用，临床用以治疗菌痢和一般炎症。
小檗碱是一种季铵碱,其游离碱为黄色针晶,Mp.145℃(乙醚),微溶于水,能溶于热水和乙醇中，难溶于苯、丙酮、氯仿，几乎不溶于石油醚。
小檗碱与氯仿、丙酮、苯在碱性条件下均能形成加成物。
不同小檗碱盐类在水中的溶解度均有较大差别。
小檗碱盐酸盐难溶于冷水，易溶于热水；硫酸盐易溶于水。
溶解度分别为:小檗碱,1∶２０（冷水）,1∶100(冷乙醇);盐酸盐,1∶500(冷水);硫酸盐,1∶30(冷水),利用这些特性提取盐酸小檗碱。
黄柏中黄连素的提取工艺
黄柏中黄连素的提取工艺
黄柏中黄连素的提取工艺一般包括以下几个步骤：
1. 原料处理：将黄柏进行清洗、切碎等预处理工作，以提高提取效果。
2. 提取：一般采用溶剂提取法。
将预处理好的黄柏放入提取设备中，加入适量的溶剂，如乙醇、甲醇等，进行提取。
一般提取时间较长，需要在适当的温度条件下进行搅拌或超声提取，以增加溶剂与原料的接触面积，促进有效成分的溶解和迁移。
3. 过滤：提取液中的悬浮物和杂质通过过滤装置进行过滤，得到澄清的提取液。
4. 浓缩：将澄清的提取液进行浓缩，通常可以采用蒸发浓缩、真空浓缩等方法，以去除多余的溶剂，得到更纯净的黄连素提取物。
5. 结晶或沉淀：根据提取物的物化性质，可以选择结晶或沉淀方法来分离黄连素。
通过温控、浓缩等方法，促使黄连素从提取物中结晶或沉淀出来。
6. 干燥和粉碎：将分离出的黄连素进行干燥，通常采用低温干燥或真空干燥的方法，以去除水分。
之后对干燥后的黄连素进行粉碎，得到粉末状的黄连素提取物，便于存储和使用。
需要注意的是，黄连素的提取工艺可能因不同的实际情况而有
所差异，上述仅为一般的提取工艺步骤，具体操作和工艺条件需要根据实际情况进行调整。
黄连素的提取与检测
化学综合性实验题目（中文）：黄连素的提取及紫外分析姓名院（系）专业、年级指导教师黄连素的提取与检测作者： XXX XXX XXX XXX作者单位：贵州、贵阳、XXXX 学校，邮编1、 摘要：学习从中草药中提取生物碱，利用两种不同方法—普通蒸馏法和索式提取法，从黄连中提取黄连素，并利用紫外检测方法检测提取的黄连素。
2、 关键词：黄连素、提取、纯化、检测。
绪论：黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 4~10% 。
含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。
黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
由于黄连素有很高的医学效用价值，因此对于黄连素的提取研究有以下几种结构：NNHO OO OCHOOCH 333OH N+O O33OH-（醇式） （醛式） （季铵碱式）1、实验内容：1、学习从中草药中提取生物碱；2、学习使用不同的方法提取黄连素粗产品；3、学会如何提纯黄连素粗产品；4、学会使用紫外法检测黄连素；1.1仪器与试剂仪器：DFT —200型万能粉碎机（温岭市林大机械有限公司） 岛津UV-2450型紫外分光光度计（日本岛津） 电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）BGZ 型电热鼓风干燥箱( 上海博迅事业有限公司医疗设备厂) SHB-Ⅲ旋转蒸发仪（郑州长城科工贸有限公司）电热套、250ml 圆底烧瓶、球形冷凝管、酒精温度计, 试剂：99%乙醇（分析纯）、46%盐酸、10g 黄连，46%盐酸（分析纯）1.2黄连素的提取1.2.1黄连素粗品的提取黄连素存在于多种植物中，其中以黄连与黄柏中的含量为最高。
黄连中黄连素的提取分离和鉴定 doc
�名姓
7001929002 �号学 红彦牛 �名姓
6201929002 �号学
定鉴和离分取提的素连黄中连黄
验实学化性计设与合综
可即�酮丙滴几加再�下件条此在�素连黄式醛为化转分部中碱强在素连黄 。素连黄化氧的色红樱为变转�化氧剂化氧等酸硝被素连黄 。纯提步一进法方等晶结重取采以 可品产粗。盐的应相到得�化酸行进酸以加再�缩浓后然�提抽续连中器取提肪 脂在。 �等酸硫、水、醇乙如�剂溶的当适用采往往�素连黄取提中连黄从
。用作等胆利和制抑 枢中有具还连黄、 3�用作热解、 2�用作疡溃抗、 1 。用作他其 、八 。癌抗 、七 。能功疫免强增 、六 。用作集聚板小血制抑 、五 。用作炎抗、 四 。用 作治防的好良有等成形栓血压血高症并合的有伴人病尿糖对且而 �用作糖血降的 著显有仅不碱檗小�实证究研床临及理药的量大来年近 用作糖血降 、三 。用作护保有伤损脑性血缺 对素连黄道报床临、 4�力肌性正、 3�压血低降、 2�常失律心抗、 1 用作的统系管血心对、二 体桃扁 。用作毒抗、 4�虫原抗、 3�用作毒病抗、 2�用作菌抗、 1 用作物生微原病抗、一 用作 。用作副和性药抗无它�炎胃肠 和疾痢性菌细疗治于用要主床临。病疾道化消等疾痢、炎肠胃性菌细疗治来用常 �强最用作菌杆疾痢对中其 �用作制抑有都等菌杆喉白及菌杆寒伤 、菌球炎肺 、菌 杆核结、菌杆疾痢如菌细种多对�物生微原病抗对能素连黄。示所图如构结学化 其�碱檗小酸盐叫又素连黄酸盐的用常。用作菌抑的著显有具它。取提中物植等 针颗三、柏黄、连黄从可。药中的久很用应国我是�碱物生的要重种一是素连黄
�的目验实、一
定鉴和离分取提的素连黄中连黄
。淀沉素连黄酮丙的色黄成生后 置放。浊浑生发即�滴 4 酮丙加液滤�滤过后却冷�色橙显�滴 2 液溶钠化氧氢 %02 加后解溶�热加缓缓�lm5 水馏蒸加�gm05 约素连黄酸盐取�二法方 。液溶色红 樱呈即�酸硝浓滴几加后解溶�lm2 酸硫浓加�许少素连黄酸盐取�一法方 �验检品产、五 谱光外红�5� 定测谱光外紫�4� 定测点熔�3� 别鉴与质性学化�2� 查检状形与观外品产�1� 征表与定鉴�4 水�醇乙�醇丁正的 2:1:7 为剂开展�板胶硅 醇甲�仿氯的 1:9 为剂开展�板铝化氧 �一之法方列下取采以可件条开展 。fR 的素连黄算计�果结开展录记察观�开展后样点上板层薄的 好作制先是于。品样析分析层层薄作用中醇乙 lm2 于溶晶结素连黄量少取 开展谱色层薄�3 。燥干度 06~05 于�内箱烘于置晶结讲�滤过压减�出析体状针素连 黄的离游有即�温室到却冷续继液滤�质杂去滤后却冷�8,9~5,8 为 HP 节调乳灰 石用�沸至热加�解溶好刚至水加�中杯烧 lm001 入放�燥干未�品产粗将 。品产粗的 盐酸盐素连黄得可�干烘�次一涤洗酮丙用再�次两涤洗水冰用晶结得所�滤过 压减 。出析盐酸盐素连黄的状针色黄有即后以下温室至降�液溶述上却冷水冰用 。 �lm01 需约� 止为浊混液溶至 �酸盐浓加滴中液滤在 �瓶烧角三入移液滤 。物溶不 去除�滤过压减�物留残解溶热加� �lm04~lm03 约�酸醋的%1 入加在后然 。馏蒸止停�状 浆糖色红棕呈体液留残内瓶烧至 �醇乙收回馏蒸压减下泵水环循在液取提将 化纯离分�2 。液取提素连黄即液 滤得所次三并合。 �间时泡浸短缩和量用醇乙少减当适可取提次两后�次两理处 作操述上复重渣滤�滤过压减,h1 泡浸置静,h5,0 流回热加�管凝冷流回上装�醇 乙%59 lm001 入加�中瓶烧底圆入放�烂磨碎研切�连黄药中克 01 取称⑴ 取提的剂溶�1 �作操验实、四 胶硅或铝化氧析层层薄 水馏蒸 酸盐浓 酸醋%1 醇乙%59 连黄 品药⑵ 仪谱光外红 仪谱光外紫 仪定测点熔 缸开展 管细毛样点 板层薄 泵水环循 置装滤过压减 杯烧 瓶形锥 管凝冷流回 瓶烧底圆 lm051 器仪⑴ 品药与器仪验实、三 。淀沉色黄的物产合缩素连黄式醛与酮丙成生�应反合缩生发
正交实验法优化黄柏中黄连素的酶碱法提取工艺
正交实验法优化黄柏中黄连素的酶碱法提取工艺王玉洁;刘静;王碧霞;徐洲;刘莉;丁春邦【摘要】为了提高黄柏中黄连素的提取得率与效率,采用传统方法碱提法与酶解辅助提取相结合来优化黄柏中黄连素的提取工艺.以黄连素浸提率为评价指标,考察纤维素酶浓度、酶解时间、料液比及浸提时间对提取效率的影响.在单因素实验的基础上,通过正交实验分析各因素的作用大小以及它们之间的交互作用.优选出黄柏中黄连素的酶碱法提取最佳工艺条件为:纤维素酶浓度15‰、酶解时间lh、料液比1∶7、浸提时间7h,在该条件下黄连素的浸提率可达8.99％.该提取工艺浸提率高,成本低,稳定性好,可用于生产上黄柏中黄连素的提取.%The objective of this study was to find out the optimal extraction conditions of berberine from Cortex Phellodendri by applying the enzyme-alkali technology.Based on the single factor experiments,the orthogonal test was designed to optimize the Enzyme-alkali technology to extract berberine from cortex phellodendri with the extraction ratio as evaluation index.The optimal extraction conditions were as follows:the concentration of cellulase with 15‰,enzymolysis time with 1 h,substrate/liquid with 1∶7,and extraction time with 7 h.The process was suitble for its industrialized production with high yield,low cost and good stability.【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2017(029)012【总页数】5页(P2092-2096)【关键词】正交实验;黄柏;黄连素;纤维素酶;石灰水【作者】王玉洁;刘静;王碧霞;徐洲;刘莉;丁春邦【作者单位】四川农业大学生命科学学院,雅安625014;四川农业大学生命科学学院,雅安625014;四川农业大学生命科学学院,雅安625014;四川农业大学生命科学学院,雅安625014;四川农业大学生命科学学院,雅安625014;四川农业大学生命科学学院,雅安625014【正文语种】中文【中图分类】R284.2黄柏为芸香科植物黄柏(Phellodendron chinense Schneid.)的树皮剥下后除去粗皮干燥后所得，习称“川黄柏”。
黄连素制片实验分析
黄连素制片实验分析
（1）从黄连中提取黄连素的最佳条件是：用5%硫酸溶液浸渍24h，再用20KH2的超声处理30分钟，过滤；药渣重复提取一次；合并滤液，经提纯、浓缩、析晶即可。
（2）黄柏中黄连素的提取得率与效率，采用传统方法碱提法与酶解辅助提取相结合来优化黄柏中黄连素的提取工艺。
（3）从植物中提取，影响黄连素提取率的因素有原料破碎程度、浸泡时间、一次投料量、回流时间、温度、压力等。
以黄连素浸提率为评价指标，考察纤维素酶浓度、酶解时间、料液比及浸提时间对提取效率的影响。
在单因素实验的基础上，通过正交实验分析各因素的作用大小以及它们之间的交互作用。
优选出黄柏中黄连素的酶碱法提取最佳工艺条件为：纤维素酶浓度15%、酶解时间1h、料液比1∶7、浸提时间7h，在该条件下黄连素的浸提率可达8.99%。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
黄柏中黄连素的提取摘要：报道了黄柏中黄连素的提取方法，用川黄柏中的荥经6年生的优质黄柏皮作为材料。
通过乙醇回流提取、减压回收溶剂、结晶得出黄连素的粗品，重结晶得黄连素的精品。
收率7.42%,含量为98.4%。
关键词：黄柏; 黄连素; 提取; 含量测定Abstract:CorkwerereportedBerberineextractionmethod,thePhellodendronofYingjingsix-year-old Huang Baipi quality as a material. By ethanol extraction and solvent recovery decompression, drawn berberine crystallization of crude goods, recrystallization in berberine excellent. Yield of 7.42%, the content of 98.4%。
Key words：Cork，Berberine，Extraction，Determination1. 前言1.1 天然药用植物植物中含有很多次生代谢物，是药物天然宝库。
世界有75%的人依赖从植物中获得的药物，除化学合成之外，人类大量依赖植物次生代谢物作为药物。
药用植物是中药的主要来源，我国的传统中草药已有数千年的历史，是世界上首屈一指的中草药生产和应用大国。
可用于治疗疾病的药用植物有11146种，其中有280种可以通过人工栽培获得原料，其余种类全部来源于野生资源。
与化学合成相比，植物药具有低毒性.天然性.成本低等特点，植物产生的药物在微生物中很少发现，且结构复杂.多样，合成难度大.耗时长。
并且天然的植物药在药用等方面比较安全，比化学合成药物的副作用要小。
1.2 黄柏药用价值黄柏别名黄薜、薜木、黄坡椤，为芸香科植物。
据有关资料介绍，黄柏内皮性味苦寒，含有黄柏酮、甾醇类化合物，是清热解毒、燥湿泻火的良药，可治疗阴虚火旺、骨蒸盗汗、风湿性关节炎、细菌性痢疾、黄疸等疾病。
我国利用黄柏皮治病已有千年的历史，因此，黄柏从古至今就为患者和医家所宠爱。
距今2000余年的我国第一部医学典籍《神农本草经》将其列为上品，《名医别录》则有“根主心腹百病，安魂魄，不饥渴，久服轻身，延年通神”的说法。
《龙城录》则称黄蘖是“神药”，能“治三虫”。
1.3 黄连素的药理[4]黄连素抗菌作用强，性质稳定，对脑膜炎球菌、伤寒杆菌、白喉杆菌、等有较强的抑制和杀菌作用，对流感病毒、阿米巴原虫.钩端螺旋体及某些皮肤真菌也有一定的抑制作用，可用于眼结膜炎，百日咳、肺结核(与其它抗结核药配伍)的治疗；研碎和香油外抹还可治疗化脓性中耳炎、皮肤“黄水疮”等。
黄连素对多种革兰氏阳性菌和阴性菌有抑菌作用，临床上主要用于清热解毒和治疗肠道感染。
近年来在其药理作用和临床研究中发现，黄连素具有多种非抗菌作用，动物实验及临床疗效观察发现，黄连素还具有抗心律失常、抗心力衰竭以及降低血压、降低血粘度的作用。
1.4 黄连素化学结构式黄连素(又名小檗碱)是从黄柏等植物中提取出的一种异喹啉类生物碱，黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。
黄连素的结构式以较稳定的季铵碱为主，其结构式为：在自然界黄连素多以季铵盐的形式存在，其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、酸盐均难溶于水，易溶于热水，且各种盐的纯化都比较容易。
2. 材料及试剂仪器2.1本次实验所用原材料为；荥经6年生的优质黄柏皮黄连素的对照品由指导老师蒲老师提供。
2.2实验仪器及试剂：由学校生物技术实验室提供。
试剂：80%乙醇，丙酮(A. R) ，30%HCl,1%醋酸仪器: 粉碎机、电热恒温浴锅、SHB - 3 行循环水式多用真空泵、旋转蒸发器RE-52A、紫外分光光度计、移液器、圆底烧瓶、三角瓶、电子天平等。
3. 方法、步骤3.1 黄连素的提取称取50g 中药黄柏切碎，研磨成粉状，放入250ml 圆底烧瓶中。
加入乙醇的总量为500ml ，重复三次提取，每次加入的量的比例为4：3：3，每次提取时间的比例为2：2：1。
第一次在装有黄柏粉末的250ml 圆底烧瓶中加入80%乙醇200ml 装上回流冷凝管，80℃热水浴加热回流2h ，抽滤得滤液。
第二次加入80%乙醇150ml 装上回流冷凝管，80℃热水浴加热回流2h ，抽滤得滤液。
第三次加入80%乙醇150ml 装上回流冷凝管，80℃热水浴加热回流1h ，抽滤得滤液。
合并三次所得滤液，在减压下情况下蒸出乙醇(回收)直到棕红色糖浆状。
3.2 结晶再加入1%醋酸(约30～40m1)加热溶解，抽滤以除去不溶物，然后于溶液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止，放置冷却，即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出，抽滤，结晶用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，得粗品称重。
3.3 黄连素的重结晶将黄连素粗品加蒸馏水加热煮沸至刚好溶解， 用石灰乳调节PH 为8.5～9.8，稍冷后滤去杂质， 并继续将滤液放置冷却酸化， 即有针状晶体黄连素即析出， 过滤，将结晶体在50～60℃下烘干。
即得到黄连素的精品。
3.4 工艺流程回流提取 黄连粉末抽滤 减压蒸馏 洗涤 滤渣 结晶 黄连素 （精品） 抽滤 重结晶 回流乙醇3.5 黄连素的鉴定反应[9]取所得黄连素约50mg，加蒸馏水5ml，缓慢加热使之溶解，加NaOH溶液2滴，显橙色，溶液经放冷后，过滤，滤液中加丙酮数滴，即产生黄色的浑浊或沉淀。
与对照品相同。
取所得黄连素少许，加硫酸2ml温热至溶解，再加漂白粉少许，振荡后即产生樱桃红色。
与对照品相同。
于所得黄连素的水溶液中，滴加浓硝酸数滴，溶液产生黄绿色硝酸小蘖碱沉淀。
与对照品相同。
3.6 黄连素含量的测定3.6.1 黄连素标准溶液的配制[8]精密称取黄连素对照品20.00mg于10Oml容量瓶中，加量无水乙醇在水浴上加热溶解。
放冷至室温，用无水乙醇定容至刻度．再精密吸取1.OOmL上述溶液加入10mL容量瓶中用无水乙醇定容至刻度。
摇匀，备用。
其溶液浓度为0.020mg/mL。
3.6.2 标准曲线的绘制分别精密量取浓度为0.020mg/mL的黄连素标准溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL，置于5个10mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，混匀．标准溶液的浓度分别为2.0、4.0、6.0、8.0、l0.0 X 10-3mg/mL，以乙醇为空白，用紫外可见分光光度计进行扫描，测得在350nm为最大吸光度。
以吸光度对浓度进行回归计算，得回归方程(y=0.055x+0.096，r=0.9987)．测定结果见表一,黄连素标准曲线图如图1示。
表一黄连素对照品浓度吸光度对照表编号浓度（1 X 10-3mg／ml）（n=2）吸光度1 0 0.0002 2 0.1263 4 0.2254 6 0.3275 8 0.4386 10 0.5513.6.3 样品溶液的配制样品溶液的浓度配制同标准溶液的配制一样，浓度为0.020mg/ml 。
测得样品的吸光度见表二。
根据样品的吸光度和直线回归方程得出样品的含量。
表二 四个样品的吸光度样品 吸光度 含量1 0.308 93.4%2 0.324 95.8%3 0.336 97.2%4 0.357 98.4% 00.10.20.30.40.50.6024681012浓度吸光度图1 黄连素标准曲线图4 结果与分析讨论4.1 结果经过提取后的粗品称重有4.34克。
经过精制后有3.71克。
其黄柏中的黄连素的收率7.42%,含量为98.4%4.2 分析讨论4.2.1 原料的选择[3]《中国药典》2005年版第一部“黄柏”含量测定项下规定，按干燥品计算。
含小檗碱以盐酸小檗碱(C20HISCIN04)计，不得少于3.O ％。
不同产地、生长环境及生长年限均是影响黄柏主要成分含量的因素。
根据徐敏．万德光所发表的《不同产地和生长年限川黄柏中小檗碱的含量测定》所记载：荥经产的黄柏中小檗碱含量明高于其他产地黄柏中的含量，荥经独特的地理环境和气候以及药农丰富的种植经验，形成了荥经川黄柏的“肉厚色深”优良品质和独特的道地性。
传统采收一般选用15年以上的黄柏剥皮作药用。
不同生长年限黄柏小檗碱含量的差异较大，普遍认为采集6至8年生黄柏人药，小檗碱含量既完全符合《中国药典》的规定．又可以大大缩短药材的采收周期。
民间一般采用砍树剥皮的方式采收，为了保护药用植物资源，建议采用局部剥皮法．逐年轮换更替。
故本次实验所用材料为：荥经6年生的优质黄柏皮，大概含量为8%4.2.2 方法的选择提取黄连素常用的方法有酸提法、碱提取法、醇提法，还有目前研究较多的超声提取法等。
选用酸提法从黄柏中提取黄连素，制备时滤液体积较大，需加人大量的固体工业食盐处理。
选用碱提取法从黄柏中提取黄连素，也和酸提法有同样的问题，虽操作不用加热回流，比酸提法简单，但结果不及酸提法。
而选用醇提法从黄柏中提取黄连素，方法简单可行，虽然试剂用量较大但是乙醇便于回收。
适合工业化生产。
超声提取法虽能明显缩短时间，但需特殊设备。
从生产成本、提取方法的可操作性等方面考虑，我们选择传统乙醇提取法的从黄柏中提取黄连素，并对其工艺进行了优化。
故本次实验所用方法为：乙醇提取法5 利用及未来展望利用黄柏提取的黄连素是一种纯天然的药物。
是各大制药厂生产盐酸黄连素片，复方黄连素片、硫酸黄连素针剂等中成药的主要原料，由于黄连素成品药的抗菌消炎效果好，无副作用，是当前和今后任何一种抗菌消炎药不可代替的中成药。
目前国内许多制药厂对黄连素原料的需求量很大，仅河南、云南、成都、重庆、太原、广汉、绵阳等十多家制药厂每年需求量就在100T以上，我省生产企业的产量还不能满足省内制药厂的需求。
由于我省是川黄柏的主要产地，尤其是遵义地区的湄潭、凤岗、余庆、正安、绥阳和黔东南州的凯里、三都等市县近年来利用省、地的各种优惠政策和地理气候等条件大搞非耕地开发。
种植了上千万平方米的黄柏药材、现都已长成商品药材林，每年可收购的黄柏皮就有近千吨，如何能解决黄柏皮的加工、储存、运输、销售等一系列困难，使资源优势转化为产品优势，经济优势，培育新的财政税源，增加农民收人，使非耕地开发与地方经济的发展齐头并进，这是一个非常重要的问题，因此，立足于我省的资源优势，以市场为导向，将黄柏皮进一步深加工。
开发生产盐酸黄连素无疑是解决这一问题的一个途径。
参考文献[1] 冀春茹，王浴铭．中药化学实验技术与实验．郑州：河南科技出版社[2] 游永亮．常用小化工产品生产技术．广州：广东科技出版社[3] 中华人民共和国药典编写组．中华人民共和国药典．北京：中国医药出版社[4] 耿东升，刘发，刘学彬，等．硫酸黄连素对免疫系统的影响．中国药理学通报，1996，12(6)：536～539[5] 杨云，冯卫生．中药化学成分提取分离手册[M]．北京：中国中医药出版社，1998．300．[6] 张学兰，张兆旺，徐霞，等．黄柏SBE法与WE法的成分比较[J]．中国中药杂志，1999，24(1o)：600．6O1．[7] 刘圣，唐丽琴，陈礼明，等．正交试验优选黄柏中小檗碱提取工艺的研究[J]．中国药房，2004，15(1)[8] 郭书好，张复兴,方丹,许映武[J].济南大学学报(自然科学版).l994(1):130-132[9] Zhang Ji Jie. Natural chemical substances (third edition). Beijing : People's MedicalPublishing House, 1995.134-137[10] /yaoxue/061115/14362293.html[11] 万德光，彭成，赵军宁，等．道地中药材志[M]．四川：科学技术出版社．2005．523．[12] 韩学俭．黄柏的采收加工和商品规格．特种经济动植物,2004,3"．36．。