环保部标准物质研究所
吹扫捕集—气相色谱—质谱联用法检验地表水中六氯苯
吹扫捕集—气相色谱—质谱联用法检验地表水中六氯苯【摘要】建立了气相色谱质谱联用检测地表水中六氯苯的检测方法，质谱采用选择离子扫描模式检测，在10～100μg/L 范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0.9998，在20和30μg/L 添加水平下，六氯苯的加标回收率在97.2%～101.1%之间，方法的检出限为2.0μg/L，该方法灵敏度高，分离效果良好，能有效地消除复杂基质带来的干扰，可以作为地表水中六氯苯残留量的检测和确证方法。
【关键词】吹扫捕集；气相色谱-质谱法；六氯苯0 引言六氯苯（hexachlorobenzene.HCB），分子式为C6Cl6，六氯苯在常温下为无色的晶状固体，熔点为230℃，于822℃升华，20℃的蒸汽压为1.45×10-3Pa，难溶于水，在水中的溶解度为5μg/L，微溶于乙醇。
溶于热的苯、氯仿、乙醚，是一种选择性的有机氯抗真菌剂，也是一种基础化工原料。
由于其毒性和难降解性，给人们生活带来了不利的影响，所以对其浓度进行监测是非常必要的。
1 实验部分1.1 仪器及试剂气相色谱（Trace GC Ultra）-质谱（DSQⅡ）联用仪（Thermofisher公司）；TRACE TR-WaxMS高温石英毛细管色谱柱（30m×0.25mmID，0.25μm film）；吹扫捕集器（CDS8000）；六氯苯标准溶液（1000mg/L，国家环保局标准物质研究所）；超纯水由Millipore超纯水机制备。
1.2 气相色谱-质谱条件载气：高纯He；载气流量控制方式：压力控制；流速：1.2mL/min，恒流模式，进样量1μL，不分流进样；数据采集和处理：N2000软件工作站。
进样口温度：150 ℃，质谱检测器温度180 ℃；离子源：电子轰击离子源（EI）；电子能量：70eV；检测模式；选择离子扫描模式检测，扫描特征离子m/z：282，284，286；溶剂延迟3分钟。
升温程序：初始温度80 ℃，保持10 min；六氯苯的出峰时间为9.32min。
环境标准物质
环境标准物质环境标准物质是指在环境中存在的、对人体健康和环境造成潜在危害的化学物质。
这些物质可能来自工业排放、废水废气、农药、化肥、生活垃圾等，它们对环境和生态系统造成潜在的危害。
因此，对环境标准物质的监测和管理至关重要。
环境标准物质主要包括大气污染物、水污染物和土壤污染物。
大气污染物包括二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳、臭氧等，它们对空气质量和人体健康造成危害。
水污染物主要包括重金属、有机物、微生物等，它们对水体的污染和生态系统的破坏具有严重影响。
土壤污染物包括重金属、有机污染物、农药残留等，它们对土壤肥力和农产品质量造成威胁。
针对环境标准物质的管理，各国都制定了相应的环境标准和监测方法。
通过监测环境标准物质的浓度和分布情况，可以及时发现环境污染的问题，并采取相应的措施进行治理。
同时，加强环境标准物质的管理，可以有效保护人类健康和生态环境，促进可持续发展。
在监测环境标准物质时，需要采用先进的监测技术和设备，确保监测数据的准确性和可靠性。
同时，还需要建立完善的监测网络和监测站点，覆盖城乡各个重点区域，全面监测环境标准物质的分布情况。
此外，还需要建立健全的环境标准物质管理制度，明确责任主体和监管部门，加强对环境标准物质的排放和排放源的监管，推动企业和个人减少环境标准物质的排放。
除了政府的监管和管理，公众也应该增强环保意识，积极参与环境保护工作。
大家可以通过减少能源消耗、节约用水、垃圾分类、绿色出行等方式，减少环境标准物质的排放，共同为改善环境质量和保护生态环境做出贡献。
总之，环境标准物质的管理是保护人类健康和生态环境的重要举措。
通过加强监测和管理，减少环境标准物质的排放，可以有效减少环境污染，改善环境质量，促进可持续发展。
希望各国政府、企业和公众共同努力，共同保护我们共同的家园，创造一个清洁、美丽的环境。
气相色谱—质谱法测定地表水中的敌敌畏
气相色谱—质谱法测定地表水中的敌敌畏【摘要】本文建立了气相色谱-质谱检测地表水中敌敌畏残留量的方法，选择性离子扫描模式检测，在20～100μg/L范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0.9998，在30、40、60μg/L 添加水平下，敌敌畏的加标回收率在98.5%～101%之间，方法的检出限为5.0μg/L，该方法灵敏度高，分离效果良好，能有效地消除复杂基质带来的干扰，可以作为地表水中敌敌畏残留量的检测和确证方法。
【关键词】气相色谱-质谱法；敌敌畏；地表水0 引言近年来，农药残留对于地表水的影响呈上升趋势，快速准确的对其残留进行定性定量分析日益受到人们的关注，气相色谱-质谱联用（GC-MS）是鉴定农药残留及其代谢产物的有效手段，具有快速、准确、灵敏、检出限低的特点，本文应用气质联用仪建立了敌敌畏的检测方法，测定结果令人满意。
敌敌畏又名DDVP（dimethyl-dichloro-vinyl-phosphate），是有机磷杀虫剂的一种，分子式C4H7O4Cl2P。
常温下无色油状液体，有挥发性，用来防治棉蚜等农业害虫，也用来杀死蚊，蝇等.纯品为无色至琥珀色液体，有芳香味。
敌敌畏为广谱性杀虫、杀螨剂。
具有触杀、胃毒和熏蒸作用。
敌敌畏被广泛应用于农业生产中，在消灭害虫的同时，也给环境带来了不利的影响，尤其是它的残留进入地表水，给人畜饮水及用水带来了危害，对地表水中含有的敌敌畏进行检测是非常必要的。
1 实验部分1.1 仪器及试剂气相色谱（Trace GC Ultra）-质谱（DSQⅡ）联用仪（Ther- mofisher公司）；TRACE TR-WaxMS高温石英毛细管色谱柱（30m×0.25mmID，0.25μm film）；敌敌畏标准溶液（1000mg/L，国家环保局标准物质研究所）；超纯水由Millipore超纯水机制备。
1.2 气相色谱-质谱条件载气：高纯He；载气流量控制方式：压力控制；流速：1.0mL/min，恒流模式，进样量1μL，不分流进样；数据采集和处理：N2000软件工作站。
生活饮用水亚硝酸盐氮的测定方法验证报告
生活饮用水亚硝酸盐氮的测定GB/T 5750.5-2006重氮偶合分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介在PH1.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-（1-萘）-乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管50ml、移液0.5ml/1ml/2ml/5ml/10ml、烧杯200ml/500ml、容量瓶500ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:28℃;湿度52%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法检出限0.001 mg/L。
7.12 精密度：方法无要求。
7.13 准确度：准确度＜0.025mg/L,加标回收90%-114%7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度精密度情况表7.21测得实验室内相对标准偏差为2.89%。
7.22在已知样品浓度0.006mg/L中加入2mL浓度为0.1mg/L的亚硝酸盐氮标准溶液，定容体积50.00ml.加标后测的结果如下：7.22加标回收率测定结果表测得加标回收率为114%,在90-114%之间合格。
7.23检出限7.23空白测定结果表测出检测限为0.000mg/L,小于方法检出限0.001mg/L,验证合格。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
中国标准物质
中国标准物质中国标准物质是指在中国国家标准化管理委员会指导下，由中国国家标准物质研究所负责研制、保管和管理的一类特殊物质。
它们是用于校准和检定各种测量仪器、仪表、材料和生产工艺的基准物质，具有极高的准确度和稳定性。
中国标准物质在国家经济建设、科学研究和社会生活中起着重要的作用，是保障产品质量、维护公平交易和促进科技进步的重要基础。
中国标准物质主要包括纯准标准物质、复合标准物质、标准物质溶液和标准物质气体等多种类型。
这些标准物质具有高纯度、精确浓度和稳定性，能够作为各种分析测试和检定的参比物质，确保测量结果的准确性和可靠性。
在工业生产中，标准物质被广泛应用于金属材料分析、化学成分检测、环境监测、食品安全检验等领域，对提高产品质量、保障公共安全具有重要意义。
中国标准物质的研制和管理工作由中国国家标准物质研究所负责。
该研究所拥有完善的实验室设施和技术团队，能够开展各种标准物质的研制、分析和检定工作。
同时，该研究所还与国际标准化组织和国际标准物质组织保持密切合作，不断引进和吸收国际先进标准物质研制技术和管理经验，提高中国标准物质的国际竞争力和影响力。
中国标准物质的管理工作严格遵循国家标准化管理委员会的相关规定和标准，确保标准物质的质量和可追溯性。
所有的标准物质都必须经过严格的质量控制和检定，确保其符合国家和国际标准的要求。
同时，研究所还建立了完善的标准物质保管和管理体系，确保标准物质的安全、稳定和可追溯。
中国标准物质在国家经济建设和科技创新中发挥着重要的作用。
它们是各种测量和检定的基准，是产品质量和安全的保障，是科学研究和技术开发的重要支撑。
随着中国经济的发展和科技的进步，中国标准物质的研制和管理工作将迎来更大的挑战和机遇，为推动中国标准化事业向前发展，为提高产品质量和促进科技创新做出更大的贡献。
中国标准物质的研制和管理工作离不开政府的支持和社会的关注。
希望各级政府和社会各界能够更加重视标准物质研究和管理工作，加大投入和支持力度，为中国标准物质的发展创造更加良好的条件和环境。
环境监测实验室标准物质的管理探究
及 标 准 物 质 的型 号 、 浓度 范 围、 介质 、 数量 、 研 制 单 位 以
１ 环 境监 测实 验 室标 准物质 管理 的重要性
标 准 物质 被 广 泛 应 用 于 实 验 室 中 ， 其 被 应 用 于 需 要
对 物 质 的成 分 或 特 性 进 行 测 量 的 一 切 工作 中 ， 亦 可 用 来
物 质 进 行 有 效 的控 制 是 非 常必 要 的 。
２ 环 境监 测 实 验 室标 准 物 质 的 管理
想 要 对 标 准 物 质 进 行 有 效 的管 理 ， 就 需 要 全 面 加 强 监管， 需要加强对每一步的管理 ， 重视每一个环节 ， 绝 对 不 能 够轻 视任 何 一 个 环 节 ， 要 从 购 买 阶段 就 进 行 有 效 的 控制 ， 然后 加 强 对 存 储 以及 使 用 等 多 个 环 节 的 管 理 力 度， 只 有这 样 ， 才 能 真 正 有 效 地 管 理 标 准 物 质 。具 体 说
海水亚硝酸盐氮的测定方法验证报告
海水亚硝酸盐氮的测定GB17378.4-2007萘乙二胺分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介在酸性介质中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化反应，其产物再与盐酸N-（1-萘）-乙二胺产生偶合反应，生成红色的偶氮染料，于543nm波长测定吸光度。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管50ml、移液0.5ml/1ml/2ml/5ml/10ml、烧杯100ml/500ml、容量瓶500ml、电子天平。
量筒50ml、500ml 3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:22℃;湿度58%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法无要求7.12 精密度：方法无要求。
7.13 准确度：方法无要求7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度精密度情况表7.21测得实验室内相对标准偏差为0.88%，验证合格。
7.22在已知样品浓度0.0204mg/L中加入1mL浓度为5.00mg/l的亚硝酸盐氮标准溶液，定容体积50.00ml,加标后测得结果如下：7.22加标回收率测定结果表测得加标回收率为96.0%7.23检出限7.23空白测定结果表测出检测限为0.0004mg/L,,验证合格。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
气相色谱仪期间核查操作规程
气相色谱仪期间核查操作规程1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2. 核查项目定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。
3. 使用的标准物质（核查标准）配制甲苯标准溶液，其浓度为1000μg/ml，国家环保局标准物质研究所。
3. 核查条件环境温度： 5℃-35℃、环境相对湿度：20%-85%，实验室内不得存放与实验无关的易燃易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的的机械振动和电磁干扰。
4. 核查依据本规程部分等同JJG-1999标准。
5. 核查项目5.1 一般检查5.1.1仪器应该有下列标志;仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
5.1.2 在正常操作下用试漏液检查气源至仪器所有气体通过接头，应无泄漏。
5.1.3 仪器的个调节旋钮、按键、开关、指示灯开关正常。
5.2 通用检测5.2.1基线噪音和基线漂移的检定：待仪器稳定之后，调节输出信号至纪录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪音和基线漂移。
5.3 TCD检测器的检定5.3.1 灵敏度的检定：对于液体试样，待基线平稳后，用校准后的微量注射器，注入1-2uL浓度为5mg/mL或50mg/mL的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。
对于气体标准物质进行检测，进入1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2、CH4/He标准气体，连续进样6次，记录苯峰面积。
5.3.2 灵敏度的计算S TCD=AF C/WS TCD—TCD灵敏度（Mv.ml/mg）A—苯峰或甲烷峰面积算术平均值（Mv.min）W—苯或甲烷的进样量。
（mg）F C—校正后的载气流速（ml/min）5.4 FID性能检定5.4.1 检出限的测定：针对于液体标准物质检定，点火并待基线稳定之后，用微量注射器注入1ul-2ul，浓度为100ng/ul或1000ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。
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环保部标准物质研究所
环境保护部标准样品研究所（IERM，以下简称“标样所”）组建于 1996年（其前身为始建于1981年的中国环境监测总站标准室），隶属于环境保护部环境发展中心（中日友好环境保护中心），为环境保护部核准挂牌机构。
标样所遵循“科学严谨、量值准确、优质高效、客户满意”的质量方针，按照GB/T15000系列（等同采用ISO指南31、34和35等）《标准样品工作导则》及GB/T15481（等同采用ISO/IEC17025）《检测和校准实验室能力的通用要求》开展各类环境标准样品研究、生产与应用服务，按照ILAC 指南13《能力验证计划提供者能力的要求》为环境监测及相关检测实验室提供能力验证技术服务，于2005年在国内率先获得中国合格评定国家认可委员会（CNAS）标准物质/标准样品生产者能力认可资质（证书编号：CNAS RM0001），以及能力验证计划提供者能力认可资质（证书编号：CNAS PT0007）。
标样所作为我国环境标准样品研发和生产基地，按照国家环境保护“十二五”的总体要求，加强环境标准样品、环境基体标准样品等国家急需环境标准样品的研制工作，迄今已有293项环境标准样品被国家质量监督检验检疫总局批准为中华人民共和国国家标准样品或国家标准物质，并曾因完成多项环境标准样品研究工作先后荣获国家环境保护科技（部级)
一、二、三等奖，环境保护部环境保护科学技术二等奖、三等奖，中国标准创新贡献奖二等奖，中华绿色科技奖银奖。
标样所作为CNAS认可的能力验证计划提供者，组织开展包括水、空气和土壤等环境检测领域的能力验证计划，其中也包括亚太实验室认可合作组织（APLAC）能力验证计划，同时为国内环境及相关检测实验室提供测量审核技术服务。
标样所能力验证计划和测量审核结果广泛应用于CNAS各项认可评审以及实验室质量管理活动之中。