血铅检测方法
几种全血铅标准测定方法的比较新
几种全血铅标准测定方法的比较 娄淑艳１，罗晓芳１，李玉山２，吉桂叶２，催明煊１，杨士杰３ ［摘要］ 目的：比较血中铅标准测定方法的各项指标，以便选择应用。
方法：首先比较采样方法、样品预处理、分析步骤，然后根据不同类型的原子吸收光谱仪和微分电位溶出仪实测结果计算出方法的各项指标，并进行比较，最后比较各种方法的成本。
结果：几种标准方法均可满足检测血铅的要求。
结论：进口原子吸收光谱仪灵敏度较高，但价格昂贵。
综合考虑，微分电位溶出法不失为血铅检测的好方法。
［关键词］ 全血：铅：原子吸收光谱法：微分电位溶出法。
全血铅是诊断职业性慢性铅中毒的指标之一，也是预防、诊断儿童铅中毒的指标。
多年来职业病防治机构已使用石墨炉原子吸收光谱法和微分电位溶出法检测全血铅，并将其报批为国家标准方法。
近年来鉴于儿童铅中毒的预防，各级疾病预防控制机构、妇幼保健机构、儿童医院、综合医院乃至中医院也相继开展了全血铅的检测，目前已相当普及，不仅省、市的上述医疗机构，甚至县级医疗机构和一些个体诊所也开展了此项目。
开展全血铅的检测，就必须先选定方法、添置设备，为了帮助欲开展此项目的单位选好方法。
本文试图对几种全血铅测定标准方法的采样、样品处理、方法的线性、误差大小、灵敏度高低以及检出限和成本进行比较，以供应用选择。
目前检测全血铅的方法仍为原子吸收光谱法和微分电位溶出法。
其名称和标准编号如下［１］： １、血中铅的Ｔｈｉｔｏｎ－Ｘ１００稀释—石墨炉原子吸收光谱法，标准编号为ＷＳ／Ｔ２０－１９９６（以下简称为ＡＡＳ－２０－１９９６）。
２、血中铅的酸脱蛋白——石墨炉原子吸收光谱法，标准编号为ＷＳ／Ｔ１７４－１９９９（以下简称ＡＡＳ－１７４－１９９９）。
３、血中铅的微分电位溶出法，标准编号为ＷＳ／Ｔ２１－１９９６（以下简称为ＤＰＳＡ－２１－１９９６）。
在上述标准中对方法的原理，采样方法、样品预处理、分析步骤，各项指标均有详细说明，我们对上述各项，以及我们的实际应用情况，一并加以比较，以便选取方便、准确、误差小和成本低的分析方法。
血铅临床检验技术规范(doc8)(1)
卫生部关于印发《血铅临床检验技术规范》的通知卫医发〔2006〕10号各省、自治区、直辖市卫生厅局，新疆生产建设兵团卫生局：为指导、规范血铅临床检验技术，为合理治疗提供科学依据，我部组织制定了《血铅临床检验技术规范》。
现下发给你们，请遵照执行。
二OO六年一月九日附件：血铅临床检验技术规范为了指导、规范临床实验室准确、科学测定血液中铅浓度，为临床合理治疗提供科学依据，制定本技术规范。
一、基本条件（一）检验人员具备相应的专业技术职务任职资格，经培训能够熟练掌握血铅分析技术，通过盲样考核，严格遵守质量保证规程。
（二）实验室干净、整洁，无铅污染源。
（三）具备净化实验室条件或配备超净柜（台），或者具有已采取其他局部防尘措施的实验台。
（四）检测所用仪器、耗材、试剂符合国家有关规定，并有措施保证检测系统的完整性和有效性。
二、基本检测方法（一）降低分析空白的控制措施血铅测定属微量或痕量分析，必须尽可能避免各个环节的铅污染，所有进样前的操作必须在符合基本条件要求的情况下进行，必须把分析空白降至方法的检测限以下。
为了降低空白值，必须做到：1、使用的所有试剂均应采用最高的纯度级别，并对其进行空白检验，包括抗凝剂、清洁和消毒采血部位的药剂等。
2、所有器皿、用品（注射器、真空采血管或聚乙烯管、消毒棉签等）必须是一次性使用，并需抽样进行空白检验，每个批号抽样量不得小于10支。
必要时对所有器皿、用品应先行无铅化处理。
3、分析者必须避免自身因素（化妆品、外敷药物、乳胶手套等）对样品的污染。
（二）基本检测方法目前的基本检测方法包括以下3种：WS/T 20—1996 血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法WS/T 21—1996 血中铅的微分电位溶出测定方法WS/T 174—1999 血中铅、镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法方法确定后，应当对其准确度、精密度、检测限和定量检测限进行验证，并制定本实验室具体操作规程。
（三）准确度表达测定基体和浓度相同或相近的国家标准物质（如GBW09131~09133，GBW09139~09140等），测定结果应落入给定的标准值±不确定度的范围内。
石墨炉原子吸收光谱法快速测定血液中铅和镉
Vol. 11, No. 332〜35第11卷第3期2021年6月中国无机分析化学ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistrydoi ：10. 3969". iisn. 2095-1035. 2021. 03. 007石墨炉原子吸收光谱法快速测定血液中铅和镉魏洪敏(北京海光仪器有限公司，北京101312)摘要建立了石墨炉原子吸收光谱法快速测定血液中铅和镉的方法。
使用5%硝酸溶液对样品进行脱蛋白处理，然后在旋涡混合器上振摇，离心后取上清液在石墨炉原子吸收光谱仪上进行测定。
结果表明！Pb 、Cd 工作曲线线性关系良好，相关系数均大于0. 999 4；方法检出限分别为4. 32 $g/L 和0. 27 $g/L ；Pb 的加标回收率为91. 6%〜97. 3%，镉的加标回收率为97. 0%〜98. 9% ；Pb 测定的RSD(n =7)为2. 4% ,(d 测定的RSD(n =7)为1.5%。
冻干牛血铅、镉标准物质GBWO9139k 和GBW09140k 的测定值与参考值吻合。
方法快速准确，精密度、准确度、检出限等测定结果令人满意，可以作为日常血铅、血镉的检测的方法。
关键词 石墨炉原子吸收光谱法；血液;铅;镉中图分类号：O657. 31；TH744. 11文献标志码：A文章编号：2095-1035(2021)03-0032-04Rapid Determination of Lead and Cadmium in Blood byGraphite Furnace Atomic Absorption SpectrometryWEIHongmin(Beijing Haiguang Instrument Co. ( Ltd. ( Beijing 101312( China)Abstract A method ofgraphitefurnaceatomicabsorption spectrometry wasestablishedfortherapiddeterminationofleadandcadmiuminblood.Thesamplesweredeproteinizedwith5% nitricacidsolution !and then shaken in a vortex mixer. After centrifugation the supernatant was taken and determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry.The supernatant was determined by graphite furnace atomicabsorption.Thelinearrelation ofthe working curve oflead and cadmium were satisfactory !the co r elation coe f icientwerea l greaterthan0.9994.Thedetectionlimitswere4.32 $g /Land0.27 $g /Lrespectively.Therecovery of lead was 91. 6%—97. 3%, the recovery of cadmium was 97. 0%—98. 9% . The relative standard deviations (n =7) were 2. 4% for lead and 1.5% for cadmium. The measured values of GBW09139k and GBW09140k-fthefreeze-driedb-vinebl--dleadandcadmiumreferencematerialwerec-incidedwiththereferencevalues.The meth-d wasfast and accurate !and the results -f precisi-n !accuracy and detecti-n limit weresatisfact-ry.Themeth-dcanbeusedasthedetecti-nmeth-d-fleadandcadmiuminbl--d.Keywords graphitefurnaceat-micabs-rpti-nspectr-metry ；bl--d ；lead ；cadmium.> i —i —刖R铅、镉污染有职业接触和生活接触，主要通过呼吸道和消化道进入人体并产生毒害。
怎样做好全血铅测定论文
如何做好全血铅的测定【中图分类号】r115 【文献标识码】b 【文章编号】1672－3783(2011)09－0245－01【摘要】目的：选择一种操作简便，过程简单的一种测定全血铅的方法。
方法：采用硝酸沉淀蛋白法对全血进行前处理。
结果：0~500ug/l的范围内，相关系数r=0.9995,加标回收率为97.8%—102.5%。
结论：应用本法测定全血铅，过程简单，结果满意。
【关键词】全血，硝酸沉淀蛋白法，方法选择，铅。
随着中国工业化的快速发展及铅的广泛应用，铅已成为一种重要的环境污染物。
其中具有代表性的铅污染是铅蓄电池的污染。
目前由于电动车和机动车辆的大量需求，生产铅蓄电池的企业遍及中小城市。
有的较大企业生产车间的环境能达到国家规定的标准，而一些规模较小的企业及手工作坊的生产点的环境无法达到国家规定要求，其环境污染严重危害人的身体健康。
铅对人体全身器官系统均有作用，但以神经-血液，人-血管系统为主。
最常见的症状是贫血、铅绞痛。
目前国家规定测定血铅的行业标准方法是原子吸收光谱法（ws/t174—1999），此法标准系列配制过程中小牛血来源较困难，所以好多人用了一些替代方法并在杂志上发表，都说方法、结果很满意。
对这些方法在以下文章中做一些分析。
卫生行业标准规定的用硝酸沉淀蛋白法处理全血测定血铅的方法，操作简便，过程简单，适用大批职业铅接触者的体检工作，检测结果取得较好的回收率和精密度，结果满意。
1 材料与方法1.1 仪器:北京市东西技术研究所aa7003原子吸收光谱仪，涂层石墨管（核工业部北京第五研究所），pb空心阴极灯（北京有色金属研究总院）1.2 试剂:硝酸（伏级纯）：南京化学试剂有限公司，17.82mω超纯水（mul-9000型超纯水器），铅标准贮备液：1.0mg/ml（国家钢铁材料测试中心钢铁研究所总院gsb g62071-90），临时用1.0％硝酸溶液稀释为50ug/ml的铅标准使用液。
1.3 仪器工作参数:波长283.3nm，负高压311.11v，灯电流1.429ma，氘灯电流80ma。
石墨炉原子吸收法检测血清铅方法
选择适当的基质改进剂，用于提高血清样品在石墨炉中的 原子化效率和分析灵敏度。根据实际需要，可以选用硝酸 镁、磷酸二氢铵等常用基质改进剂。
稀释液和洗涤液
用于稀释血清样品和清洗实验器具。确保稀释液和洗涤液 的纯净度和适宜的浓度。
样品准备
血清样品收集
按照医学伦理和实验要求，从合适来源获取人血清样品。注意样品的采集、保存和处理要 遵循标准化操作程序，以避免铅污染和外源铅的引入。
校准。
石墨管
选择适用于血清铅分析的石墨 管，确保石墨管干净、无损伤 。
微量注射器
用于准确取样和加样。确保注 射器的准确性和精度。
样品处理设备
如离心机、微量移液器等，用 于血清样品的处理和制备。
试剂准备
铅标准溶液
准确称量适量铅标准品，用适当溶剂配制成浓度梯度的铅 标准溶液。确保标准溶液的稳定性和准确性。
选择铅元素的特征光谱线作为 分析线，常用的为283.3nm
波长。
光源
采用高性能空心阴极灯作为光 源，确保光源稳定性和光强度
。
原子化器
选择石墨炉作为原子化器，设 定适当的原子化温度和升温程
序。
检测器
采用高灵敏度的光电倍增管作 为检测器，以捕捉铅原子吸收
信号。
样品测定
标准曲线制备
配制一系列不同浓度的铅标准 溶液，用于绘制标准曲线。
显著性检验
应用适当的统计方法，如t检验或 方差分析，比较不同组别或不同条 件下的血清铅含量差异，判断其是 否具有统计学显著性。
相关性分析
探讨血清铅含量与其他可能影响因 素（如年龄、性别、生活环境等） 之间的关系，为进一步解释结果提 供依据。
实验报告编写
简要概述
几种血液中痕量铅的测量方法
几种血液中痕量铅的测量方法除去最广泛的石墨炉原子吸收光谱法测定法1.动态微分电位溶出法(DPSA) 对同一血样中锌、铅、镉的同时测定优点：重现性、准确度均优于静态DPSA 法,且所需本底取样量较少,分析工作简便,快速可行。
不用人为地去添加氧化剂,采用溶解氧,其含量在一定时间内的变化可以忽略不计,实现了同一体系内锌、铅、镉的同时测定,对血样量少及大批量调查极有意义。
材料与方法a仪器MP22 型溶出分析仪(山东电讯七厂生产) ,MCP21T 极谱工作台;电极(玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极) ;玻璃器材用(1 + 1) 的硝酸浸泡24 h ,用二次去离子水冲净备用。
b试剂二次去离子水;肝素钠(按150μg/ ml 抗凝) ;0101 mol/ L 氯化高汞溶液(取217 g 氯化高汞溶于2 ml 1 + 1 硝酸中,用水稀释至1 000 ml) ;011 mol/L 乙酸2011 mol/ L 乙酸钠缓冲液(取519 ml 乙酸及812 g 乙酸钠溶解定容于100 ml) ;镀汞液(取上述缓冲液410 ml 加610 ml 水,再滴加200μl 0101 ml/ L 氯化高汞溶液) ;110μg/ mL 锌标准溶液;110μg/ mL 铅标准溶液;110μg/ mL 镉标准溶液;1 + 1 盐酸溶液;电极抛光剂(数克三氧化二铬研细,用水调成糊状) 。
c试验方法1电极处理将玻碳电极置于电极抛光剂中研磨数分钟,再用1 + 1 乙醇、去离子水洗净。
将三电极插入镀汞液中,以2 000 r/ min 旋转玻碳汞膜电极,在- 1100 V 电位下搅拌富集60 s ,静置富集30 s ,在-0120～0190 V 电位下溶出,共镀4～5 次,汞膜要求均匀完整。
2测定取210 ml 011 mol/ L 乙酸2011 mol/ L乙酸钠溶解于10 ml 烧杯中,加水3 ml ,加入50μl 经抗凝的全血,加50μl 氯化高汞,振摇均匀后于三电极系统,按表1 条件测定峰高,往测试液中加入与血样锌含量相近锌标准溶液,按表1 条件进行富集、溶出,分别记录溶出峰高,标准加入法计算血锌浓度,扣除试剂空白。
血铅临床检测指南
目录一、简介二、适用范围三、测铅的临床意义四、铅含量测定的几种途径五、儿童/成人的安全血铅含量六、血铅分析方法1．阳极溶出伏安法（ASV）2．石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）3．火焰原子吸收光谱法（AAS）4．红细胞原卟啉法（EP）七、采血程序1．指血采血步骤2．静脉血采血步骤八、GFAAS法操作1．仪器要求2．石墨炉工作参数3．其他材料4．试剂5．试剂、标准品、样品的准备6．石墨炉操作和维护九、ASV法操作1．仪器要求2．样品准备3．仪器校准4．仪器操作和维护5．线性范围十、血铅标准品和质控1．标准品2．质控一、简介本指南的主要目的是为了给临床实验室提供血铅检测的简明指导，对于日常血铅检测常用的、能达到质控要求的两种分析方法，即石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)和阳极溶出伏安法（ASV），本文分别介绍了其不同的采样和检测过程，同时还包括质控(QC)指导内容。
二、适用范围所有需要检测血铅的实验室。
三、测铅的临床意义铅中毒是一种由于铅的累计吸收而导致的慢性病，该过程有时会伴随一些明显的症状，当表现为易怒、没有食欲、性格改变、腹绞痛等症状时，其血铅含量一般在50μg/dL左右，但是这些症状很容易被认为是其他原因引发的。
如果在该阶段没有被意识到，血铅很容易升高到100μg/dL以上，这时儿童表现的症状通常为颅内压升高，引起放射性呕吐、知觉改变、痉挛等；成人在血铅浓度为50-60μg/dL时如果继续铅中毒，会导致肾衰、反应迟钝、周围神经系统病症、痛风等。
铅中毒不易治愈，其对人体的危害即使在血铅含量降低后还会持续很长的时间。
铅中毒至少损害到三种人体器官：1、周围及中枢神经系统；2、亚铁血红细胞的生物合成途径；3、肾脏功能。
铅中毒对于儿童和成人的伤害不尽相同，因为儿童的神经系统没有发育完全，而且成人吸收饮食中的铅为10%，儿童可达40-50%，因此对于儿童的神经系统的损害会高于成人，对于孕妇的伤害主要是造成了胎儿的先天铅中毒。
卫生专业技术资格考试卫生检验技术(初级(师)211)专业知识2024年自测试卷及解答参考
2024年卫生专业技术资格考试卫生检验技术(初级(师)211)专业知识自测试卷及解答参考一、A1型单项选择题（本大题有30小题，每小题1分，共30分）1、在进行血铅检测时，哪种检测方法常用于筛查大量样本？A. 石墨炉原子吸收光谱法B. 火焰原子吸收光谱法C. 电感耦合等离子体质谱法D. 双硫腙比色法答案：B解析：在进行血铅检测时，不同方法有不同的应用场景。
火焰原子吸收光谱法因其操作简便、分析速度快、灵敏度高、精密度好、设备费用低等特点，常作为大量样本的筛查方法。
石墨炉原子吸收光谱法则因其灵敏度高、分析元素多、干扰少等优点，适用于微量元素的检测，但分析速度较慢，成本较高，通常不用于大量样本的筛查。
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）具有极高的灵敏度和多元素同时检测的能力，但设备昂贵，维护复杂，通常用于科研或高级检测。
双硫腙比色法为传统化学方法，虽然操作简便，但灵敏度和准确度相对较低，现已较少使用。
因此，对于大量样本的筛查，火焰原子吸收光谱法（B）是最佳选择。
2、下列关于食品中铝含量测定的说法，哪项是正确的？A. 铝元素在自然界中主要以游离态存在，易于检测B. 食品中铝的测定常采用分光光度法C. 石墨炉原子吸收光谱法因其高灵敏度，是食品中铝测定的首选方法D. 火焰原子吸收光谱法因其操作简便，适用于食品中铝的测定答案：C解析：铝元素在自然界中主要以化合态存在，而非游离态，且其含量往往较低，不易于直接检测，因此A选项错误。
食品中铝的测定方法有多种，包括分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
但分光光度法通常用于检测与铝形成有色络合物的物质，而非直接测定铝的含量，因此B选项错误。
石墨炉原子吸收光谱法因其高灵敏度和低检出限，常被用于测定食品中的痕量铝，是食品中铝测定的首选方法之一，因此C选项正确。
虽然火焰原子吸收光谱法操作简便，但其灵敏度较石墨炉原子吸收光谱法低，不适用于测定食品中的痕量铝，因此D选项错误。
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浅议血铅检测方法学院：化工学院专业：环境工程班级：09级环境工程2班学号：2009650309姓名：刘又芳浅议血铅检测方法刘又芳摘要：近年来我国频繁发生儿童血铅中毒事件，本文探讨了铅污染的来源。
浅析了血铅检测的方法，石墨炉原子吸收光谱法，氢化物发生一原子荧光法测定全血中铅的含量。
关键字：血铅；石墨炉原子吸收光谱法；原子荧光法On the blood lead testing methodsYoufang liuAbstract：China in recent years frequent occurrence of child blood lead poisoning, this paper investigates the source of lead contamination. Analysis of blood lead testing methods, graphite furnace atomic absorption spectrometry, hydride generation atomic fluorescence method for the determination of lead in whole blood content.Key words:Blood lead;Graphite furnace atomic absorption spectrometry; atomic fluorescence spectrometry一、血铅超标标准血铅超标指是指血液中铅元素的含量，超过了血液铅含量的正常值，如果血铅过高，就预示发生了铅中毒。
铅中毒会引起机体的神经系统，血液系统，消化系统的一系列异常表现，影响人体的正常机能。
中国国家血铅诊断标准：Ⅰ、血铅<99微克/升，相对安全;Ⅱ、血铅100~199微克/升，血红素代谢受影响，神经传导速度下降;Ⅲ、血铅200~499微克/升，铁锌钙代谢受影响，出现缺钙、缺锌、血红蛋白合成障碍，会有免疫力低下、学习困难、智商水平下降或体格生长迟缓等症状;Ⅳ、血铅500~699微克/升，可出现性格多变、易激怒、多动症、攻击性行为、运动失调、视力和听力下降、不明原因腹痛、贫血和心律失常等中毒症状;Ⅴ、血铅≥700微克/升，可导致肾功能损害、头痛、惊厥、昏迷甚至死亡。
【1】二、近年中国血铅超标事件2006年河南卢氏县铅中毒事件 -- 在调查中的人中铅超标均在4倍左右； 2009年8月16日关于陕西省615名儿童铅中毒事件-- 铅的测定数值集中在100至400ug/l(微克每升)之间即超标2-4倍左右；2009年8月,湖南武冈文坪镇血铅超标事件--在８０多名抽检的血液样本中，高铅血症有３８人，轻度中毒２８人，中度中毒１７人即超标在3倍左右； 2009年12月,广东清远市血铅超标事件—在调查的中毒人中血铅超标在3-5倍；2010年2月,湖南嘉禾县血铅超标事件；2010年3月，湖南郴州市血铅超标事件；2010年3月13日，四川隆昌县渔箭镇血铅超标事件；2010年6月13日，湖北省咸宁市崇阳县蓄电池涉铅污染事件；2011年1月，安徽省安庆市怀宁县高河镇电源厂污染所导致的血铅超标； 2011年3月，浙江台州市椒江区峰江街道上陶村蓄电池制造企业违规排放导致血铅超标；2011年5月，浙江省湖州市德清县血铅超标；2012年广东清远儿童血铅超标事件。
三、铅的来源3.1空气污染。
近年环境污染日益加重，环境铅浓度不断升高，在未禁止使用含铅汽油的城市，土壤铅浓度一般为200-3300mg/kg，农村土壤含铅量为15-106mg/kg，【2】公路两旁的土壤含铅量明显升高。
土壤中的铅通过一定途径转移到空气，从呼吸道进入人体从而引起铅中毒。
铅污染一般发生在重工业区，区内一般有铅锌矿厂和冶炼厂。
另外，室内吸烟和燃煤也是造成室内空气铅污染的原因。
3.2职业危害.美国食品与药品管理局乳制品及饮料污染的carringtion认为，铅暴露的第二个潜在来源是工作场所的暴露，除工人自己接触外，他们还会将粘在衣服、手或头发上的铅尘带回家，使其子女接触铅。
接触铅的职位包括：油漆、冶炼、火器、训练、汽车维修、黄铜或铜铸造、隧道及高架公路、建筑、铸字等职业。
吴永兰等【3】报道排版印刷工人从事铸字工作3年，因吸入大量铅烟。
造成生殖系统损伤。
3.3含铅油漆和涂料。
使用含铅油漆和涂料对家庭和公共建筑装修是造成室内和室外环境铅污染的主要原因。
3.4盛装食品的容器。
很多容器中含有少量的铅，如果储存食物不当的话会使容器中的铅融入食物中。
人通过消耗食物来积累铅。
3.5饮用水的铅污染。
引用水的污染主要在于腐蚀了的铅管、铜管上的铅焊和黄铜水龙头。
3.6其他来源。
包括儿童玩具等其他东西都是铅的来源之一。
四、我国血铅的检测方法（一）、石墨原子吸收光谱法目前评价铅暴露最有效的生物标记物是静脉血铅水平。
而通常临床检测血铅推荐的方法是阳极溶出伏安法和石墨炉原子吸收光谱法。
因为阳极溶出伏安法和石墨炉原子吸收光谱法在血铅测定过程中，血液样品不需要消化可以直接测定，避免血液样品消化过程中所带来的污染及结果误差，所以适用于临床检测。
石墨炉原子吸收光谱法仪器昂贵，石墨炉需高温、高电压，操作繁杂；阳极溶出伏安法仪器简单，操作易学、易懂，成本低廉。
本文采用3种实际血液样品，用2种方法同1种材料与方法。
1.1仪器与试剂1．1．1阳极溶出伏安法(ASV) 选用美国ESA3010B血铅定仪，电极选用汞膜石墨电极，银，氯化银参比电极和铂金计数电极。
Varian1．1．2石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)Spectr800，具有塞曼背景校正功能，配自动进样器。
1．1．3 阳极溶出伏安法血铅测定试剂由美国ESA30IOB血铅测定仪销售公司北京艾联联合科技发展有限公司提供。
1．1．40．5％TritonX一100溶液0．5mlTritonX一100(Sig溶于1％硝酸溶液中。
1．2实验方法1．2．1血液采集实验中分别采集了大鼠血，牛血和临床儿童血液样本。
大鼠血及牛血由本实验室采集，临床儿童血液样本由中国航天科技集团公司总医院儿科采集自儿童铅中毒防治门诊。
所有血液样本均采用EDTA作为抗凝剂。
1．2．2阳极溶出伏安法采用工作曲线定量。
工作曲线的制备：标准牛血铅样品来自于美国威斯康星州立卫生实验室Frr项目组。
取40、220和500／tg／L的标准牛血铅100．oftl，加入血铅测定试剂中，混合均匀。
放臵lo 分钟ESA3010B血铅测定仪测定，绘制工作曲线。
取100．0fLI待测血液样品加入血铅测定试剂中，混合均匀时进行测定实验研究。
评价了2种方法的实用性，可靠性和相关性。
匀。
放臵10分钟后，用ESA3010B血铅测定仪测定，由工作曲线定量。
每隔10个样品，用标准牛血样品校正。
1．2．3石墨炉原子吸收光谱法取100．0td待测血液样品加入1．9ml0．5％TritonX．100溶液中，混合均匀，在仪器测定最佳条件下测定，与标准曲线比较定量。
同时用标准牛血铅样品作为质控样品。
1.3 结果1.3．1标准曲线阳极溶出伏安法：线性范围为0—600．0"g／L，回归方程为p=2．006X一8．047，相关系数r=0．9997。
其中x浓度，王，为仪器信号值。
石墨炉原子吸收光谱法：在0～50．O肛g／L范围内为一光滑曲线。
1.3.2方法检出限按照仪器的测定步骤和方法，分别测定了10次试剂空白值。
由表1可以看出，两种方法的空白值分别为：阳极溶出伏安法为(14．6〒1．8)gg／L，石墨炉原子吸收光谱法为(0．015)“g／L。
根据KEITH等指出检出限(LOD)为的标准差，定量限(LOQ)为10倍空白值的标准差…。
故阳极溶出伏安法和石墨炉原子吸收光谱法的LOD分别为5．3弘g／L和0．04599／L；LOQ 分别为17．8tLg／L和0．1裹1 2种方法的检出限Table1 LimitsofdetectionofASV andGFAASpg，La公司)1.4质控样品的测定本文采用质控样品评价两种方法的测定准确度，质控样testi品来自于美国威斯康星州立卫生实验室PT(proficiencprogram)项目组。
标准牛血样品的靶值是40、220和5并以靶值〒10％作为允许误差，对测定过程进行质量控制。
由表2看出，两种方法所测质控样品的测得值与给定值品比较，均在允许误差范围之内，≤10％；2种方法的测定结果，用经统计学处理，经配对t检验，P>0．05。
1.5样品测定1.5．1牛血样本测定结果由本实验室采集的7份的牛全血样本，采用两种方法同时测定，结果由表3可见，经配对t检验，P>0．05。
1.5．2大鼠全血样本测定结果在本实验室所进行的“促进排铅”保健功能评价的大鼠动物实验中得到的60份大鼠全血样品，同时应用阳极溶出伏安法和石墨炉原子吸收光谱法进行测定，结果见图1。
经配对t检验，P>0．05，；线性回归分析，R2=0．988，2种方法的符合度为98．8％，测定过程中发现系统误差的存在。
andanalysis1.5．3临床血液样品测定结果采集自儿童铅中毒防治门诊，共20份，同时应用阳极溶出伏安法和石墨炉原子吸收光谱法进行测定，结果见图2。
结果进行统计学处理，经配对t检验，P>0．05；线性回归分析，R2=0．974，说明阳极法和石墨炉原子吸收光谱法测定临床儿童血铅，具有较高的符合度(97．4％)。
阳极溶出伏安法仪器检测区间最高为800．Ol-g在实际应用中，我们一般只做到600．0tug／L，就已能满样品的常规监测工作。
我们在日常测定过程中，同时关注了阳极溶出伏安法日内和日间变异的情况，同一样品，低浓度情况下(57．9tug／L)在同一天以及不同日期反复测定(n相对标准偏差RSD分别为10．9％和6．3％；而在高浓度的况下(650．3／tg／L)的相对标准偏差RSD为2．6％。
（二）、氢化物发生-原子荧光测定法2.1材料与方法2．1.1实验原理血样中的铅经消化成离子状态后，在酸性介质中与硼氢化钠反应生成挥发性的氢化物，被载气导入石英原子化器中原子化，在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，实现铅的定量测定。
反应式如下：NaBH。
+3H：+HCl_+H1801+NaCl+8H，Pb+4H+一Pb2.1.2试剂硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、盐酸溶液(1+9)、氢氧化钾(分析纯)、铁氰化钾(分析纯)、草酸溶液、标准使用溶液(国家标准物质中心)。
1．3实验方法2．1.3．1样品处理血样黏度大，采血后放臵一段时间会出现血清分离现象，所以取样前必须使血样充分混匀。