原子荧光铅的检测方法
微波消解-原子荧光光谱法测食品中铅
光谱 法、 二硫腙光 度法 、 单扫描 示波极 谱法 等…。 目前公认 原
子 荧光 光谱 法是一 种 高灵敏 度测定 方法 ， 用其测 定食 品 中 运 铅， 简便 、 快速 、 自动化程 度高， 测定 结果令人满意 ＿。 ２ Ｊ
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内蒙 古 中医药
微 波 消解一 原子荧 光 光谱 法测 食 品中铅
黎 超 罗锦 昆 彭鸿 斌 胡 新 强 杨 林 恒
摘
要： 本文采用微波消解技术 ， 用原子荧光光谱法测食品 中铅 ， 讨 了仪 器条件 、 探 溶液酸度 、 氢化钾的浓度及钾 氰化钾的加入量 硼
对测 定 的影 响 。铅 含 量 在 ｏ～５ｎ／ ｌ 线 性 关 系良好 ， 法 的检 出限 Ｏ５ ｎ／ ｌ相 对 标 准偏 差 ４５ ， 收 率 ９ ． ９ ．％ 。 ０ ｇｍ 时 方 ．２ｇｍ ， ．％ 回 ０５ ５２
关键词 ： 原于 荧光 ； 食品 ； 铅 中图 分 类 号 ：Ｓ５ Ｔ２４
文 献 标 识 码 ： Ｂ
文 章 编 号 ： ０ ０７ （００ １ ０９ ０ １ ６— ９ ９２ １）９— ００— ２ ０
ｃ ｎ ｉ ｏ ｓｏ ｅｍｆ ｈｎ ａ ｄ ｏ ｇｔ ｎ ｆ ｌ Ｊ￣ ｎ ｉ ｈ ｔ ｃ
传 统 的 铅 测 定 方 法 有 ： 焰 原 子 吸 收 法 、 化 物 发 生 原 子 吸 收 无 氢
测元素 ， 屏蔽气可防止 测定时 发生荧 光猝灭 ， 实验选 择载气 流 量 ５０ ｌｍｎ屏 蔽 气 流 量 １０ｍ／ ｉ。 ０ｍ／ ， ｉ ００ ｌｍｎ １７ 试剂 的的选择 ： ． ①溶液 酸度及载 流的选择 ： 原子荧光法 测 铅对溶液 的 Ｐ Ｈ要求较高 ， 当测定溶液废 液的 Ｐ Ｈ＝８ ， 时 测定结
原子荧光光谱法测定镉和铅技术应用
原子荧光光谱法测定镉和铅技术应用随着工业化进程的加速和人类活动的增加，环境污染问题越来越严重。
其中，重金属污染是一种常见的环境污染问题，镉和铅是其中比较常见的两种重金属。
这两种重金属对人体健康和生态环境都有很大的危害，因此，对镉和铅的检测和监测显得尤为重要。
本文将介绍一种常用的检测方法——原子荧光光谱法，并探讨其在镉和铅检测中的应用。
一、原子荧光光谱法的基本原理及优势原子荧光光谱法是一种基于原子吸收光谱法的分析方法。
它利用原子在高温火焰或电弧等条件下被激发发射出光谱线的特性，对样品中的金属元素进行检测和分析。
与传统的重金属检测方法相比，原子荧光光谱法具有以下优势：1. 灵敏度高。
原子荧光光谱法可以检测到非常微小的金属元素含量，其灵敏度可以达到百万分之一甚至更高。
2. 分析速度快。
原子荧光光谱法可以在短时间内完成分析过程，一般只需要几分钟到几十分钟，可以满足实时监测的需要。
3. 分析精度高。
原子荧光光谱法的分析结果准确可靠，其精度可以达到0.5%以下。
4. 可检测多种金属元素。
原子荧光光谱法可以同时检测多种金属元素，如铜、锌、镉、铅等。
二、原子荧光光谱法在镉检测中的应用镉是一种常见的重金属，它广泛应用于电池、电子产品、化工产品等领域。
然而，过量摄入镉会对人体健康造成极大的危害，如肝肾功能损害、骨质疏松、癌症等。
因此，对镉的检测和监测显得尤为重要。
原子荧光光谱法可以用于镉的检测和分析。
在实验中，首先将样品中的镉元素转化为气态原子，然后利用原子荧光光谱法检测其光谱线强度。
通过比对不同浓度的标准样品和待测样品的光谱线强度，可以计算出待测样品中镉元素的含量。
三、原子荧光光谱法在铅检测中的应用铅是一种常见的重金属，它广泛应用于电池、建筑材料、水管等领域。
然而，过量摄入铅会对人体健康造成极大的危害，如神经系统损害、贫血、生殖系统损害等。
因此，对铅的检测和监测显得尤为重要。
原子荧光光谱法可以用于铅的检测和分析。
血中铅的测定 第3部分：原子荧光光谱法
血中铅的测定第3部分：原子荧光光谱法1 范围GBZ/T 316的本部分规定了测定血中铅的原子荧光光谱法。
本部分适用于职业接触人员血中铅的测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ/T 295 职业人群生物监测方法总则3 原理血液样品（以下称血样）用硝酸脱去蛋白，离心后取上清液，经还原生成氢化物，在283.3 nm波长下，用原子荧光光谱仪测定铅含量。
4 仪器4.1 容量瓶，10mL。
4.2 具塞聚乙烯离心管，5mL。
4.3 高速离心机，转速大于10000r/min。
4.4 旋涡混合器。
4.5 微量移液器，量程分别为20µL～200µL、0.5mL～5.0 mL。
4.6 原子荧光光谱仪，具高性能铅空心阴极灯和氢化物发生装置。
5 试剂5.1 去离子水。
5.2 硝酸，ρ20＝1.42g/mL,优级纯。
5.3 硝酸溶液（用于样品处理及载流），3.5%（V/V）。
取3.5mL硝酸用水稀释至100mL。
5.4 氢氧化钠溶液，30g/L。
5.5 还原剂溶液：称取10g硼氢化钾（优级纯），溶于氢氧化钠溶液中，加入20g铁氰化钾（分析纯）和10g硼酸（优级纯），然后用氢氧化钠溶液溶解并稀释至1000mL。
5.6 铅单元素标准溶液。
6 样品的采集、运输和保存依据GBZ/T 295进行。
采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。
样品在-20℃下可保存半年。
7 分析步骤7.1 仪器操作参考条件见表1。
表1 仪器操作参考条件7.2 标准系列的配制用硝酸溶液稀释铅标准液配制成0.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、15.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L 铅标准系列，分别装于7只容量瓶中，编号为1~7号。
7.3 样品及样品空白的处理将冷冻血样取出，恢复到室温。
水中铅测定方法详解
水中铅测定方法详解导语：铅是一种广泛存在于环境中的有毒重金属，对人体健康有严重危害。
因此，准确测定水中铅的含量对于保护水环境和人体健康至关重要。
下面将详细介绍几种常用的水中铅测定方法。
一、原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的测定水中铅含量的方法。
该方法基于原子吸收光谱学原理，通过测定水样中铅原子对特定波长光的吸收来测定铅的含量。
1.提取样品：取一定量的水样，在酸性条件下加入络合剂（如硫代二氮根）进行络合提取。
经过一系列的操作（如振荡、离心、过滤等），将铅离子转移到有机溶剂中。
2.原子化：将有机溶剂中的铅离子转化为原子态。
这可以通过火焰、石墨炉或电感耦合等原子化方法实现。
3.吸收测定：使用特定波长的光源照射样品，并测量样品吸收的光信号。
通过与标准曲线进行比较，可以确定样品中铅的含量。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确度高、测定范围广的优点，但仪器价格昂贵，操作较为复杂，需要专业技术人员进行操作和维护。
二、原子荧光法（AFS）原子荧光法是一种测定水中铅含量的高灵敏度和选择性的方法。
该方法基于样品中的铅原子在特定的激发条件下发射荧光信号，通过测量荧光强度来测定铅的含量。
1.提取样品：取一定量的水样，在酸性条件下加入络合剂提取铅。
然后进行离心、过滤等操作，得到含有铅的溶液。
2.增强荧光：将提取的溶液中的铅转化为易发射荧光的化合物。
这可以通过添加荧光增强剂（如硫代二氮根）来实现。
3.荧光测定：使用特定波长的激发光照射样品，测量荧光信号的强度。
通过与标准曲线进行比较，可以确定样品中铅的含量。
原子荧光法具有高灵敏度、选择性好和准确度高的优点，但仪器价格较贵，操作较为复杂，需要严格控制各种干扰因素。
三、电化学法电化学法是一种常用的测定水中铅含量的方法，具有灵敏度高、简单、成本低的特点。
下面以阳极溶出伏安法和阳极敏化阳极溶出伏安法为例进行详细介绍。
1.阳极溶出伏安法：将水样置于电化学池中，使用铅电极作为阳极，在特定电位下施加电压，并进行溶出和析出反应。
铅的含量测定方法
铅的含量测定方法铅是一种普遍存在于环境中的重金属元素，长期暴露在铅中可能对人体健康产生不良影响。
因此，对于水、土壤、食品等中的铅含量进行测定是十分重要的。
测定铅的含量可以采用多种方法，下面将介绍几种常用的含量测定方法。
一、原子吸收光谱法（AAS）：原子吸收光谱法是一种普遍应用的重金属元素测定的方法之一。
该方法利用样品中的铅原子吸收特定波长的光线来进行测定。
在进行测定之前，需要先将样品进行溶解处理，然后利用火焰、石墨炉等装置进行原子化，最后用特定波长的光源进行吸收测定。
原子吸收光谱法操作简单、准确度较高，适用于各种类型的样品测定。
二、原子荧光光谱法（AFS）：原子荧光光谱法是一种敏感度较高的测定方法，可以用于测定水、土壤、食品等中的铅含量。
该方法是利用样品中的铅原子受激光激发后发出特定波长的荧光来进行测定。
原子荧光光谱法具有高选择性和灵敏度，适用于痕量铅测定。
三、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高选择性的测定方法，可以用于各种类型的样品中的铅含量测定。
该方法是将样品中的铅离子通过电感耦合等离子体产生并通过质谱仪进行检测。
电感耦合等离子体质谱法具有极高的灵敏度和准确度，是痕量铅测定的理想方法。
四、色谱法：色谱法是一种利用色谱柱分离目标物质并进行定量分析的方法。
可以根据色谱法的不同类型，包括气相色谱法（GC）和液相色谱法（HPLC）。
色谱法操作简单、分辨率高，可以用于各种类型的样品中的铅含量测定。
除了上述的几种方法外，还有电化学方法、荧光光谱法、X射线荧光光谱法等多种测定方法可以用于测定铅的含量。
需要根据具体的样品性质和要求选择合适的测定方法。
总的来说，对于环境中铅含量的测定，可以根据样品性质和要求选择合适的测定方法，从而确保测定的准确性和可靠性。
在进行测定时，需要注意样品的前处理、仪器的选择和操作标准，以确保测定结果具有可比性和可信度。
希望以上介绍的方法可以对大家有所帮助。
原子荧光法检测铅、镉、汞元素理论简介
原子荧光法检测铅、镉、汞元素理论简介摘要：对铅和镉的氢化物的生成进行分析，对检测汞的污染来源进行分析。
铅的检测关键是铁氰化钾的使用和酸度的控制。
镉的检测重点是二硫腙、四氯化碳、氯化钴、缓冲液的使用。
汞的检测主要是要减少带有某些特定基团的有机物的污染。
关键词：原子荧光法铅镉汞Theory Profile of AFS Detection of Pb, Cd and HgWu LiangxianHouma inspection and quarantine, 043003Abstract: Analysize hydride of Pb and Cd process and pollution source of testing Hg. The key is the use of potassium ferricyanide and acidity-controlling to testing Pb. The focus is dithizone, carbon tetrachloride, chlorinated cobalt, the use of the buffer on the detection of Cd.For Mercury detection it is mainly to reduce organic pollution with some specific group.Keywords: AFS Pb Cd Hg一、前言原子荧光分光光度计是比较便宜的仪器，大部分实验室都有经济实力配备。
原子荧光法检测重金属，有很多优势：跟石墨炉原子吸收法相比，不必去除讨厌的氯离子，在消化的过程中可以加高氯酸，检测速度方面也可以大大缩短时间的耗费。
跟火焰原子吸收法相比，精度更高。
原子荧光法一般都可以容易的检测砷。
而对于铅、镉、汞的检测，可能会比较困难。
下面将介绍一些检测原理方面的看法和多年的经验，希望能对大家的检测工作有帮助。
原子荧光法测定纸中铅含量
级 纯铁 氰 化 钾 ， 最 后 用 超 纯 水 定 容 并 摇 均 。静 置
１ ｈ后 再 测 。
１ ． ４ ． １ 试样 的制 备与处 理
制样： 取 一打 纸样 剪碎 、 混均 。
１ ． ４ ． ２ 测 定
１ ． ４ ． ２ 。 １ 仪器参 考条 件 光 电倍 增 管 电压 ２ ８ ０ Ｖ， 砷 空 心 阴极 灯 电 流 ７ ０ ｍＡ， 原子 化 器 高 度 ８ ｍｍ， 氩气 流 速 ： ９ ０ ０ ｍＩ ／ ａｉ ｒ ｎ ， 屏 蔽气 流速 ， ９ ０ ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ， 测 量 方 式 为 峰 面 积， 读 数延 迟 时间 ４ ｓ ， 读 数 时间 １ ５ ｓ 。 １ ． ４ ． ２ ． ２ 标准 曲线 的绘制 标准 溶液 的制 备 ： 分别 向 ５ 个 ５ ０ ｍＩ 容量 瓶 中加 入 表 ２中所 示
１ ． ２ 仪 器
ＡＦ Ｓ 一９ ７ ０ ０原 子 荧 光 光 度 计 ， ＷＸ一 ８ ０ ０ ０微 波消解 仪 及 控 温 电加 热 板 ， 梅 特 勒 ＨＧ ６ ３卤 素水 分仪 。
１ ． ３ 试 剂 与 材 料
水约 １ ０ ｍＬ， 继 续 赶 酸 溶 液 为 刚好 全 干 ， 如 此 重 复
相 对 误 差
１ ２ ．６１ ５ Ｏ
注： 标准溶液相当铅的含量（ １ ． ０ ， ｕ ｇ ／ ｍＬ ）
４． ０ ００ ０ ６． ００ ０ ０ ８． ０ ００ ０ １ ０． ０ ０００
９ ．８ ９２ ５ ５ ．２ Ｏ１ ７ ４． ７ ９１ ３
４ ．０ ８４ ０
标 准 曲线 制 作 ： 吸取标 准空 白溶液 和 不 同浓 度 的铅 标 准溶液 ，
铅的检测方法
铅的检测方法引言铅是一种常见的重金属元素，广泛存在于自然界中。
然而，长期暴露于高浓度的铅环境中会对人体健康造成严重影响，包括神经系统、血液系统和生殖系统等。
因此，对铅的检测方法的研究具有重要意义。
本文将介绍铅的检测方法，包括传统方法和现代方法两个方面。
传统方法主要包括化学分析法和光谱分析法；现代方法主要包括电化学分析法、生物传感器和光电子技术等。
传统方法化学分析法化学分析法是一种经典的铅检测方法。
常用的化学分析法有火焰原子吸收光谱法（FAAS）和原子荧光光谱法（AFS）等。
1.火焰原子吸收光谱法（FAAS） FAAS通过将样品溶解并转化为气态，在特定波长下测量样品中吸收特定元素产生的可见光信号来确定铅含量。
这种方法准确度较高，但需要较长时间进行预处理和操作。
2.原子荧光光谱法（AFS） AFS利用样品中铅原子的荧光特性来测量其含量。
该方法具有高灵敏度和较低的检出限，但对样品预处理要求较高。
光谱分析法光谱分析法是一种非常常用的金属元素检测方法。
常用的光谱分析法有原子吸收光谱法（AAS）和原子发射光谱法（AES）等。
1.原子吸收光谱法（AAS） AAS通过将样品转化为气态，并在特定波长下测量样品中吸收特定元素产生的可见光信号来确定铅含量。
这种方法具有准确度高和选择性好等优点，但需要较长时间进行操作。
2.原子发射光谱法（AES） AES通过将样品转化为气态，并在特定波长下测量样品中发射的特定元素产生的可见光信号来确定铅含量。
该方法具有灵敏度高和分析速度快等优点，但对仪器设备要求较高。
现代方法电化学分析法电化学分析法是一种基于电化学反应原理进行铅检测的方法。
常用的电化学分析法有阳极溶出伏安法（ADSV）、阳极溶出电位法（DPASV）和阳极溶出电流法（DPC）等。
1.阳极溶出伏安法（ADSV） ADSV通过测量样品中铅在阳极上的氧化还原反应来确定其含量。
该方法具有灵敏度高和分析速度快等优点，但对仪器设备要求较高。
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10min
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水样
2、仪器条件（推荐）：
铅空心阴极灯电压
260V
原子化器高度
10mm
铅空心阴极灯电流
60mA
进样体积
0.5ml
积分时间
10s
延迟时间
1s
炉丝温度
200℃
氩气压力
0.2Mp
屏蔽气流量
900 mL/min
载气流量
400mL/min
七、测量结果：
测量结束后，仪器自动计算出结果与报告，打印需要的内容。
八、注意事项：本方法中的盐酸、氢氧化钾均需要优级纯（GR）或以上纯度的试剂，其余未注明的需要分析纯（AR）及以上纯度的试剂。
铅的检测方法
一、检测依据：GB/T5750-2006（生活饮用水标准检验方法）
二、分析方法：氢化物-原子荧光法
三、适用范围：适用于测定生活饮用水及水源水中铅的含量。
四、检测原理：在酸性介质中，铅与硼氢化钾反应生成挥发性氢化物，以氩气做载气，将氢化物导入原子化器中进行原子化。以铅特制空心阴极灯做激发光源，使基态铅原子被激发至高能态，再去活化回到基态的同时，发出特征波长的荧光。荧光的强度在一定范围内与铅的含量成正比例。
2、4%的草酸溶液：称取4g草酸，溶于100ml纯水中。
3、20%铁氰化钾：称取20g铁氰化钾，溶于100ml纯水中。
4、按照以下方法配置标准溶液以及处理水样：标准用容量瓶定容至50ml，水样比色管定容至10ml。
序号
吸取标准溶液（水样）体积
标准系列浓度
标准/样品处理方法
放置时间
1
0.00ml
0.0000 mg/L
6.90ml
/
加入1：1盐酸1.6ml，再加入4%的草酸溶液0.5ml，20%的铁氰化钾1ml。加纯水定容至50ml刻度线。
10min
六、其他试剂与仪器条件：
1、其他试剂
还原剂
2%硼氢化钾溶液：称取4g氢氧化钾溶于200ml纯水中，加入4g硼氢化钾摇匀溶解，现用时配制。
载流液
8%盐酸溶液：40ml盐酸稀释至500ml即得。
五、标准溶液配置和样品的前处理。
1、铅标准使用液（0.1mg/L）：吸取铅标准储备液（100mg/L由国家标物中心购买）1ml于100ml的容量瓶中，加入8ml的浓盐酸，加纯水定容至刻度线，此溶液浓度为1mg/L。再吸取此溶液10ml于100ml容量瓶中，加浓盐酸8ml，加纯水定容至刻度线，摇匀。此溶液铅的浓度为0.1ml/L。