同时蒸馏萃取_气质联用分析艾草挥发性成分_刘永国
湖南野生新鲜艾叶挥发油成分分析

湖南野生新鲜艾叶挥发油成分分析阳一兰【摘要】采用水蒸气蒸馏法提取了湖南野生新鲜艾叶中的挥发油,并计算其产率,用GC-MS技术鉴定其化学成分及含量.结果表明:野生艾叶产油量为0.48 g/100 g新鲜艾叶;GC-MS技术鉴定出化学成分56个,主要成分有龙脑冰片(C10H18O)、4,11,11-三甲基-8-亚甲基-双环[7.2.0]十一烷-4-烯(C15H24)、石竹烯(C15H24),相对含量分别为23.6%、18.03%、6.64%;不同产地的艾叶挥发油含量不同,化学成分也不同.【期刊名称】《湖南农业科学》【年(卷),期】2019(000)003【总页数】3页(P73-75)【关键词】艾叶;挥发油;水蒸气蒸馏法;GC-MS【作者】阳一兰【作者单位】深圳市龙岗区动物卫生监督所,广东深圳 518172【正文语种】中文【中图分类】R284艾叶,来源于菊科植物艾(Artemisia argyi Levl.et Vant.)的干燥叶,性味与归经:辛、苦,温,有小毒。
主要功能为:温经止血,散寒止痛;外用祛湿止痒。
用于吐血、衄血、月经过多、胎漏下血、少腹冷痛、经寒不调、宮冷不孕,外治皮肤瘙痒[1]。
针对艾叶的成分挥发油也有很多人做过研究[2-4],但是对湖南野生艾叶挥发油的研究很少。
笔者补充了湖南野生艾叶的GC-MS分析,为科学利用艾叶挥发油的化学成分提供了参考。
1 材料与方法1.1 试验材料1.1.1 供试材料野生新鲜艾叶,采摘自湖南攸县,放置一星期后取其绿色叶片,备用。
1.1.2 主要仪器与试剂 QP2010型气相/质谱联用仪,购自日本津岛公司。
所有试剂均为分析纯,市售。
1.2 试验方法1.2.1 艾叶挥发油的提取方法水蒸气蒸馏法提取挥发油:采用中国药典附录方法提取。
每次取新鲜艾叶50 g,置于1 L的硬质圆底烧瓶中,加蒸馏水,玻璃棒将其混合均匀,浸泡一定时间。
冷凝管通水冷凝。
电子万用炉缓缓加热至沸,并保持微沸一定时间,停止加热,放置片刻。
蕲艾挥发油的气质联用分析

蕲艾挥发油的气质联用分析摘要:采用超临界萃取从蕲艾中提取挥发油,通过气相色谱一质谱法对其化学成分进行分析鉴定,用峰面积归一化法测定其相对含量。
试验共分离鉴定出69个成分,主要成分为侧柏酮(72.73%),异侧柏酮(9.15%),2-莰酮(7.94%),桧烯(2.12%)等。
关键词:蕲艾;挥发油;气质联用(GC-MS)Analysis of the volatile oil of Artemisia argyi by GC-MSRuiwen Zhong(Guangzhou Alchemy Biotechnology Co.,Ltd.,Guangzhou,Guangdong 510760,China)Abstract:Supercritical fluid extraction was used to extract essential oils fromA.persicae.The chemical constituents were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry and their relative contents were determined by peak area normalization method.A total of 69 components were identified and identified by the test.The main components were thuperone(72.73%),isoflavonid(9.15%),2-fluorenone(7.94%),and terpene(2.12%).Key words:Qisai;volatile oil;GC-MS蕲艾又名:大叶艾、祁艾等,属桔梗目,菊科多年生草本或略成半灌木状,因产于蕲州而得名。
味苦而辛,无毒,洗熏服用皆可。
有理气血、逐寒湿、调经安胎、温经止血、清热止咳消痰等功效。
艾叶挥发油提取实验及分析

艾叶挥发油提取实验及分析
艾叶挥发油提取实验及分析
谢志美;蒋玉仁
【期刊名称】《湖南工业大学学报》
【年(卷),期】2010(024)005
【摘要】采用异丙醇抽提结合水蒸气蒸馏技术提取艾叶中的挥发性组分,经气相色谱-质谱联机分析,结果表明:采用该提取工艺获得了丁酸、邻-二甲苯、正丁醚、反式-1-丁氧基-1-丁烯、丁酸-1-甲丙酯等新的挥发油组分.实验表明,该研究提出的方法能很好地提取艾叶中挥发性组分.
【总页数】6页(27-32)
【关键词】异丙醇萃取;水蒸气蒸馏;气相色谱-质谱联机;艾叶挥发油
【作者】谢志美;蒋玉仁
【作者单位】湖南工业大学,教务处,湖南,株洲,412007;中南大学,化学化工学院,湖南,长沙,410083
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2;Q949.783.5
【相关文献】
1.正交试验优选马尾松松针挥发油提取条件及挥发油GC-MS分析[J], 粟本超; 陈小鹏; 肖万娟; 黄霞; 罗振业; 冯昌信
2.柑橘皮挥发油提取及HPLC测定柑橘皮挥发油中的柠檬烯含量[J], 丁洁; 沙芮; 王爱霞; 钱滢文; 牛犇; 高俊; 梁宁
3.不同提取方法对怀菊花挥发油成分的影响及挥发油在卷烟加香中的应用[J], 段宾宾; 刘鹏飞; 王文基; 赵铭钦; 张钺; 张迪。
艾叶挥发油研究综述完整版

艾叶挥发油研究综述完整版艾叶挥发油研究综述艾叶为菊科植物艾的干燥叶,最早正式记载于《名医别录》。
作为药物,艾叶的主要有效成分是挥发油类物质。
艾叶的挥发油具有止咳、平喘、祛痰、消炎的作用,临床常用于治疗慢性支气管炎、肺气肿、支气管哮喘等疾病(国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草(下册)[M].上海科学技术出版社,1996.1867.)。
挥发油的化学成分主要有樟脑、龙脑、丁香酚等40多种物质(朱亮峰.艾蒿和蕲艾精油化学成分的研究.云南植物研究,1985,7(4):443-445;潘炯光.艾叶挥发油的化学研究.中国中药杂志,1992,17(12):741-744)。
其主要提取的方法为水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法、石油醚提取法。
本文拟就近年来国内对艾叶挥发油化学成分、提取与测定方法、药理活性方面的研究综述如下:1.艾叶挥发油的主要化学成分挥发油的成分以小分子挥发性萜类化合物为主,此外还有脂肪族化合物,小分子芳香族化合物。
已鉴定出的萜类化合物有: 柠檬烯、α-蒎烯、β-蒎烯、α-萜品烯醇、β-萜品烯醇、莰烯、β-水芹烯、桉叶油素、α-水芹烯、崖柏酮、樟脑、龙脑、萜品烯醇-4、萜品烯醇-5、反式-香韦醇、香芹酮、石竹烯、百里香酚、古巴烯、匙叶桉油烯醇、石竹烯氧化物。
(何正友、张艳红、魏东、郁荣华、袁慧慧、蓝闽波.三种不同提取方法制备的艾叶挥发油化学成分分析.中国医药生物技术,2008,08)脂肪族化合物有:十四烷酸乙酯、正十六烷酸、十六烷酸乙酯、亚油酸乙酯、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯酸乙酯、苯丙酸乙酯、十八烷酸乙酯。
芳香族化合物有:辛烷、2,4-二甲基庚烷、2,5-二甲基庚烷、3,4-二甲基庚烷、4-乙基庚烷、对对二甲苯、、1,3-二甲苯、壬烷、1-甲乙基苯、1-乙基-3-甲基苯、1,2,3-三甲基苯、甘菊环。
2.艾叶挥发油提取方法艾叶挥发油的主要提取方法为水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法、石油醚提取法。
艾叶的生物化学成分及药理作用研究

艾叶的生物化学成分及药理作用研究艾叶(Artem isia argyi Levl.et Vant.)是艾属菊科多年生草本植物艾的干燥叶,文章对艾叶的生化成分进行简要介绍,详细阐述了艾叶的药理作用,艾叶既是一类家禽喜欢吃的饲料,也是一味重要的中草药。
近些年来关于艾叶临床作用方面的研究不断有新的进展,故对其化生物学成分和药理作用值得进一步研究开发。
标签:艾叶;生物化学成分;药理作用艾叶在中药中应用历史悠久,疗效确切,全国大部分地区都盛产,药源丰富。
《黄帝内经》中记载药物很少,其中艾叶有记载[1]。
近些年来随着对艾叶的民间用途、生物化学成分、药理作用研究的进一步深入,其价值也在不断推广及应用。
1 生物化学成分1.1 挥发油艾叶中含有多种挥发油,所以化学成分皆不相同。
采用提取分离技术以及气相色谱质谱联用等技术,可以确定出挥发油是艾叶中的主要化学成分。
正品艾叶中挥发油的含量约为0.4%(ml/g)[2],也有报道不同产地艾叶挥发油的提取产率为0.29%-0.56%(ml/g)[3],炮制品的含量为0.07%-0.15%(ml/g)。
刘向前等人利用水蒸气蒸馏法的方法湘艾提取挥发油,通过气相色谱-质谱联机对其成分进行分析检测,发现了龙脑、3-金钟柏酮、石竹烯氧化物、石竹烯、桉树脑等化合物[4]。
通过研究发现艾叶采摘时期不同含量就不同,这可能与艾叶生长的气候、地域、环境等有关。
艾叶炮制后挥发油含量较生品低,降低了对胃的刺激性。
1.2 黄酮类黄酮类是艾叶的主要化学成分。
龚珍林等人提取艾叶中黄酮类化合物并其测定含量,最后验证发现艾叶的黄酮总含量13.42%[5]。
目前鉴定出的艾叶黄酮类成分有5,7-二羟基-6,3’,4’-三甲氧基黄酮(eupatilin)、5-羟基-6,7,3’,4’-四甲氧基黄酮(5-hydroxy-6,7,3’,4’-tetramethoxyflavone)、槲皮素(quercetin)和柚皮素(naringenin)等[6]。
同时蒸馏萃取_气质联用分析竹荪挥发性成分_黄明泉

从表 1 可以看出,从竹荪中共计鉴定出 138 种挥发 性成分,其中醛类 23 个、酮类 19 个、醇类 16 个、酚 类 4 个、酯类 1 1 个、酸类 11 个、烃类 3 4 个、其他 类 20 个(包括 3- 甲硫基丙醛、二烯丙基二硫醚、2- 乙酰 基噻唑、1,4- 二甲氧基苯、1,2,4- 三甲氧基苯等)。在鉴 定出的成分中含量较大的成分有十四碳内酯、6- 甲氧基 8- 酰氨基喹啉、5- 异长叶烯酮、6,10- 二甲基 -5,9- 十一 碳二烯 -2 - 酮、τ- 芹子烯、α- 杜松醇、十六碳酸、榄 香烯、苯酚、2 - 羟基 - 3 - 苯基丙酸甲酯等。
methoxyquinoline, isolongifolen-5-one, 6,10-dimethyl-5,9-undecadien-2-one, τ-selinene, α-cadinol, n-hexadecanoic acid, etc.
Key words:Dictyophora indusiata Fisch;SDE;GC-MS;volatile components
Kovats 保留指数计算公式:
RI=100n
+
100
t-tn ×————
tn+1 - tn
式中:R I 为保留指数;n 和 n + 1 分别为未知物 流出前后正构烷烃碳原子数,tn 和 tn+1 分别为相应正
构烷烃的保留时间;t 为未知物在气相色谱中的保留 时间(tn < t < tn+1) 。
同时蒸馏法提取艾叶挥发油及其抑菌性研究

同时蒸馏法提取艾叶挥发油及其抑菌性研究吴朝霞;夏天爽;李琦;张璇;徐月【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2010(031)008【摘要】采用同时蒸馏法提取艾叶挥发油,研究影响提取效果的单因素,并采用正交设计试验.结果表明各因素对提取效果影响程度依次为:D(蒸馏提取时间)>A(液料比)>B(物料粒径)>C(浸泡时间).正交试验最佳组合是A2B2C2D2,即粒径60目,液料比8:1(mL/g),浸泡10h后萃取8 h,得到挥发油2.94 g/kg.研究挥发油的抑菌活性,结果表明,对几种常见食品腐败微生物进行抑菌试验,黑曲霉最为敏感,在浓度为100 μg/mL完全抑制.对常见的植物病原菌进行毒力测试,辣椒疫霉最敏感,EC50为95.0 μg/mL.【总页数】4页(P19-22)【作者】吴朝霞;夏天爽;李琦;张璇;徐月【作者单位】沈阳农业大学,食品学院,辽宁,沈阳,110161;沈阳农业大学,食品学院,辽宁,沈阳,110161;沈阳农业大学,食品学院,辽宁,沈阳,110161;沈阳农业大学,食品学院,辽宁,沈阳,110161;沈阳农业大学,食品学院,辽宁,沈阳,110161【正文语种】中文【相关文献】1.水蒸气蒸馏法与超声辅助提取法提取山刺玫果实挥发油的比较研究 [J], 李丽敏;许志娇;訾伟伟;洪晓岩;朱山山2.提取-共沸精馏耦合技术与水蒸气蒸馏法提取中药挥发油比较研究 [J], 李佳佳;郑鹏;顿佳颖;郭秋红;李春花3.超声辅助蒸馏法提取野菊花挥发油的工艺研究 [J], 夏朝辉;余科义4.盐析辅助水蒸气蒸馏法对川芎挥发油提取的影响研究 [J], 闫玺镁;石莉尧;高太祥;王瑞5.盐析辅助水蒸气蒸馏法对川芎挥发油提取的影响研究 [J], 闫玺镁;石莉尧;高太祥;王瑞因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
三个产地艾叶挥发油的化学成分分析

・1 9・
三个 产 地 艾 叶挥 发 油 的化 学成 分 分 析
蒋 潇 田 静
昆明 6 5 0 0 3 4 昆明市第 一人民医院 ,云南
【 摘 要】 目的 :比较不同产地艾叶挥发油的化学成分及含量。方法 : 采 用水蒸气蒸馏法从三个 产地的艾 叶中提 取挥对挥 发油 的化学成分进行鉴定 。结果 :云南产艾 叶挥发油 含量约为 0 . 1 8 % ,含有 5 8种成 分。四川产艾叶挥 发油含量 约为 0 . 3 3 %,
含有 5 2种成分。湖北产艾叶挥发油含量约为 0 . 1 9 % ,含有 4 8种成分 。结论 :不 同品种 的艾 叶挥发油 含量不 同,化 学成分数 目也不相 同。 虽然有部分相 同的化学成分 ,但各成分在不 同产地 的药材 中含量存在差别 ,提示艾叶在临床运用中应注意产地的差 异。
【 关键词 】 艾叶 ;挥发油 ;G C— M S 【 中图分类号 】R 2 8 4 . 1 【 文献标 志码】A
f r o m H u b e i c o n t a i n s 0 . 1 9 %v o l a t i l e o i l a n d h s a 4 8 k i n d s o f i n g r e d i e n t s .C o n c l u s i o n D i f e r e n t k i n d s o f f o l i u m a r t e mi s i a e a r g y i h a v e d i f -
J I ANG Xi a o TI AN J i n g
Ku n mi n g F i s r t P e o p l e ’ S Ho s p i t a l ,Ku n mi n g 6 5 0 0 3 4
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Analysis of volatile components of Artemisia argyi by simultaneous distillation extraction and
gas chromatography-mass spectrometry
LIU Yong-guo1,ZHANG Xiao-mei1,AI Na-si2,SUN Bao-guo1,REN Qing1,*
(1.School of Food and Chemical Engineering of Beijing Technology and Business University,Beijing Key Laboratory of Flavor Chemistry,Beijing Higher Institution Engineering Research Center of Food Additives and Ingredients, Beijing 100048,China;
收稿日期:2012-08-31 * 通讯联系人 作者简介:刘 永 国 (1973-),男 ,在 读 博 士 ,实 验 师 ,研 究 方 向 :食 品 香
精香料。
170 2013年第6期
温经止血的功效,对疟疾、肝炎、癌症、过敏和炎症等 症状都有良好的治疗效果,并且能够抑制由真菌、细 菌和病毒等引起的传染疾病的发生和传播[4-6]。目前 已知艾草的挥发油含有广谱杀菌的有效成分,比如 桉油精、樟脑等,是一种新型的空气杀菌的药剂 。 [2-3] 有文献报道,艾草还含有黄酮类、萜烯类等成分 , [6-7] 具有一定的抗氧化作用。另外,艾草由于其特有的风 味,对于改善食品的感官品质具有独到的作用 。 [8-10] 同时蒸馏萃取于1964年由Likens和Nickerson发明,将 水蒸气蒸馏和溶剂萃取合二为一,使样品的挥发蒸 汽与溶剂充分融合,反复萃取,浓缩后得到挥发性物 质含量相对较高的混合液。与单纯溶剂萃取、固相微
2.College of Food Engineering and Biotechnology,Tianjin University of Science and Technology,Tianjin 300457,China)
Abstract:Volatile compounds of Artemisia argyi were extracted and analyzed by Gas Chromatography -Mass
DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2013.06.011
Science and Technology of Food Industry
研究与探讨
同时蒸馏萃取- 气质联用分析 艾草挥发性成分
刘永国1,张晓梅1,艾娜丝2,孙宝国1,任 清1,* (1.北京工商大学食品学院,食品风味化学北京市重点实验室,
使用二氯甲烷作为萃取溶剂时,方法同上,但要 将装有干品艾草的水相置于同时蒸馏萃取装置的轻 相侧,二氯甲烷置于重相侧,并且二氯甲烷的水浴加 热温度要控制在(52±1)℃。
将乙醚、二氯甲烷的萃取液分别装入小瓶,密封 置于冰箱中冷藏保存,待进样分析。 1.2.2 GC-MS分析条件 色谱柱:DB-WAX毛细管 柱、HP-5毛细管柱,均为30.0m×250μm×0.25μm。进 样量1μL,分流进样,分流比20∶1,进样口温度:250℃, 初温35℃,保留1min,以3℃/min的速度升至240℃,保 持3min。溶剂延迟:2.5min。载气:高纯He(99.999%), 流 速 1.0mL/min 。 离 子 源 温 度 230℃ ,四 级 杆 温 度 150℃,MS电离方式EI,电子能量70eV,质量扫描范围 30~350m/z。 1.2.3 定性定量分析 定性分析:采用Nist 08和Demo 谱库检索,结合保留指数和手动解谱等方法共同确 定。保留指数计算公式:
食品添加剂与配料北京高校工程研究中心,北京 100048; 2.天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津 300457)
摘 要:采用同时蒸馏萃取法,并结合气相色谱-质谱联用进行提取并分析艾草中的挥发性成分。实验结果表明,以 乙醚为萃取溶剂时,使用DB-WAX型号毛细管色谱柱,鉴定出62种物质,而通过毛细管色谱柱HP-5鉴定出89种物质; 以二氯甲烷为萃取溶剂时,在DB-WAX中经GC-MS鉴定出35种物质,在HP-5中鉴定出106种物质。使用两种萃取剂及 两种不同极性的色谱柱共鉴定出159种物质,其中含量较大的有桉油精、石竹烯氧化物、石竹烯、3,3,6-三甲基-1,5庚二烯-4-酮、3,3,6-三甲基-1,5-庚二烯-4-醇等。 关 键 词 :艾草,挥发性成分,同时蒸馏萃取(SDE),气相色谱-质谱(GC-MS)
000590-86-3 91
-
-
-
-
- 0.04
070415-58-6 86
-
- 0.01
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-
000078-85-3 91
-
-
-
0.17
-
-
000141-78-6 90
-
- 0.42
-
-
-
000071-43-2 94
922
- 0.63
-
0.63 -
2013年第6期 171
Science and Technology of Food Industry
由表1及图6可知,两种溶剂所萃取到的艾草提
序号
1 2 3 4 5 6 7 8
表1 艾草挥发性成分的SDE-GC-MS分析结果 Table 1 The volatile compounds of Artemisia argyi by SDE-GC-MS
化合物名称
CAS号
匹配度
保留指数
DB-WAX相对含量 HP-5相对含量
the HP-5 column;when taken methylene chloride as extraction solvent,35 compounds were identified by GC-
MS in the DB-WAX column,and 106 compounds in the HP-5 column. Totally,159 compounds were verified by
RI=100n+100× tr-tn tn+1-tn
式中:RI为保留指数;n和n+1分别为未知物流出 前后正构烷烃碳原子数,tn和tn+1分别为相应正构烷烃 的保留时间;tr为未知物在气相色谱中的保留时间tn< tr<tn+1。
定量分析:采用峰面积归一化法计算检测出组 分的相对百分含量。
2 结果与分析
文 献 标 识 码 :A
文 章 编 号:1002-0306(2013)06-0170-08
艾草(Artemisia argyi),又名艾蒿、香艾,为菊科 蒿属多年生野生草本植物 。 [1-2] 在菊科蒿属类植物 中 ,有 许 多 种 类 具 有 重 要 的 药 用 价 值 。 比 如 ,菌 陈 (Artemisia capillaris herba)具有一定的抗炎、利尿作 用,墨西哥蒿(Artemisia mexicana)有利于刺激食欲、 促进消化[3]。艾草,作为其中的一员,同样具有很多良 好的药用和保健作用。它分布广泛、价格低廉、是我 国一种常见的传统中草药的原料来源,有散寒止痛、
萃取溶剂
重相侧
轻相侧
图1 同时蒸馏萃取装置 Fig.1 The apparatus of simultaneous distillation extraction
相侧,油浴加热,温度控制在(120±2)℃,磁力搅拌; 取无水乙醚60mL置于100mL圆底烧瓶中,水浴加热, 温度控制在(45±1)℃。连续蒸馏萃取3h。萃取结束, 将 萃 取 液 用 无 水 硫 酸 钠 干 燥 过 夜 ,过 滤 后 ,滤 液 在 45℃水浴用Vigreux柱浓缩至约5mL,再用氮吹仪进一 步浓缩至约1mL。
1 材料与方法
1.1 材料与设备
艾草干品 2011年采自安徽池州;重蒸乙醚和 二氯甲烷、无水硫酸钠 均为分析纯,国药集团化学 试剂北京有限公司;C7-C30正构烷烃标准品 色谱 纯,北京百灵威化学技术有限公司。
气相色谱-质谱联用仪 Agilent 6890N-5973i (色谱柱:DB-WAX毛细管柱,30.0m×250μm×0.25μm), Agilent 7890N - 5875i(色 谱 柱 :HP - 5 毛 细 管 柱 , 30.0m ×250μm ×0.25μm) 美 国 安 捷 伦 科 技 有 限 公 司;同时蒸馏萃取装置 北京肯堡博美实验器皿有 限公司;DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器 河 南省予华仪器有限公司;N-Evap系列氮吹仪 美国 Organomation公司。
研究与探讨
Vol . 34 , No . 06 , 2013
萃取、溶剂辅助蒸发相比,具有萃取完全、溶剂使用 量少、操作简单易行的优点,是目前一种常用的挥发 性成分提取方法[11]。本实验采用乙醚和二氯甲烷作 为萃取溶剂,通过同时蒸馏萃取的方法提取艾草中的 挥发性成分,并选择强极性的DB-WAX色谱柱和弱极 性的HP-5色谱柱进行气相色谱-质谱分析,为较全面 的获得艾草挥发性成分信息,同时鉴定和改善艾草 及其加工产品的风味与香气提供一定的理论依据。
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