材料现代测试分析技术整理.ppt
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现代分析测试技术 热分析技术.ppt
(Differential Scanning Calorimetry)
6
二、 热重法 (Thermo-gravimetry，TG)
1.定义
在程序控温下，测量物质的质量与 温度或时间的关系的方法，通常是测 量试样的质量变化与温度的关系。 控升温温方法：法动：态升法温法、恒温法
➢ 在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。 恒温法：静态法 ➢ 在恒温条件下，试样质量变化随时间变化的函数关系
➢ 还可看出热稳定性温度区，反应区，反应所产生的中间体 和最终产物。
例：固体热分解反应：A（W固0 ）→B（固）＋C（气）的典型 热重曲线如图所示
W1
失重百分数为： （W0－W1）/W0×100%
举例：PET （聚对苯二甲酸类塑料）的热分解
4.2、微商热重曲线(DTG曲线)：
试样质量变化率与温度或时间的关系曲线。 纵坐标：dW／dt(或dW／dT)---从上到下减少 横坐标：温度或时间---自左至右增加
9
4. 热重分析曲线 ➢ TG曲线：
一次微分
➢ DTG曲线：
4.1、热重曲线(TG曲线)： 质量变化对温度的关系曲线
纵坐标：重量 ---由上到下质量减少 横坐标：温度或时间 ---从左到右增加
➢ 热重曲线中，水平部分表示重量恒定，曲线斜率发生变化 的部分表示重量的变化
➢ 根据热重曲线上各步失重量可以简便地计算出各步的失重 分数，从而判断试样的热分解机理和各步的分解产物。
第二次理论质量损失率也是14.4%；第三次质量损失率为7.2%； 固体剩余质量理论计算值为63.9%，总失水量为36.1%。理论计算 的质量损失率和TG 测得值基本一致。
14.4% 14.4% 7.2%
三 差热分析
6
二、 热重法 (Thermo-gravimetry，TG)
1.定义
在程序控温下，测量物质的质量与 温度或时间的关系的方法，通常是测 量试样的质量变化与温度的关系。 控升温温方法：法动：态升法温法、恒温法
➢ 在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。 恒温法：静态法 ➢ 在恒温条件下，试样质量变化随时间变化的函数关系
➢ 还可看出热稳定性温度区，反应区，反应所产生的中间体 和最终产物。
例：固体热分解反应：A（W固0 ）→B（固）＋C（气）的典型 热重曲线如图所示
W1
失重百分数为： （W0－W1）/W0×100%
举例：PET （聚对苯二甲酸类塑料）的热分解
4.2、微商热重曲线(DTG曲线)：
试样质量变化率与温度或时间的关系曲线。 纵坐标：dW／dt(或dW／dT)---从上到下减少 横坐标：温度或时间---自左至右增加
9
4. 热重分析曲线 ➢ TG曲线：
一次微分
➢ DTG曲线：
4.1、热重曲线(TG曲线)： 质量变化对温度的关系曲线
纵坐标：重量 ---由上到下质量减少 横坐标：温度或时间 ---从左到右增加
➢ 热重曲线中，水平部分表示重量恒定，曲线斜率发生变化 的部分表示重量的变化
➢ 根据热重曲线上各步失重量可以简便地计算出各步的失重 分数，从而判断试样的热分解机理和各步的分解产物。
第二次理论质量损失率也是14.4%；第三次质量损失率为7.2%； 固体剩余质量理论计算值为63.9%，总失水量为36.1%。理论计算 的质量损失率和TG 测得值基本一致。
14.4% 14.4% 7.2%
三 差热分析
纳米材料测试分析技术 ppt课件
第四章：纳米材料测试分析技术
纳米材料测 试分析技术
尺寸评估 结构表征 性能测量
电子显微分析
扫描探针分析
X-射线衍射分析
光谱分析
能谱分析
粒 ppt课件 度 分 析
1
天津理工大学纳米材料与技术研究中心
微观世界的探索
社会发展、科技进步总伴随着工具的完善和革新。 以显微镜来说吧，发展至今可以说是有了三代显 微镜。这也使得人们对于微观世界的认识越来越 深入，从微米级，亚微米级发展到纳米级乃至原 子分辨率。
ppt课件
5
一、电 子 显 微 分 析
电子显 微分析
透射电子显微镜（TEM）
+ 扫描电子显微镜（SEM）
X-射线能谱 分析( EDX)
电子探针显微分析(EPMA)
材料的形貌观察、材料的 表面和内部微结构分析
ppt课件
材料的微区成 分分析(微米)
6
透射电子显微分析
透射电子显微镜（简称透射电镜） Transmission Electron Microscope（TEM）
ppt课件
2
天津理工大学纳米材料与技术研究中心
第一代为光学显微镜
1830年代后期为M.Schleide
和 T.Schmann 所 发 明 ； 它 使
人类“看”到了致病的细菌、
微生物和微米级的微小物体，
对社会的发展起了巨大的促
进作用，至今仍是主要的显
微工具 。
ppt课件
3
天津理工大学纳米材料与技术研究中心
ppt课件 microscope”
8
普通透射电子显微镜（TEM）
透通过两个中间镜
之间的相互配合，可在较大范
围内调整相机长度和放大倍数。
纳米材料测 试分析技术
尺寸评估 结构表征 性能测量
电子显微分析
扫描探针分析
X-射线衍射分析
光谱分析
能谱分析
粒 ppt课件 度 分 析
1
天津理工大学纳米材料与技术研究中心
微观世界的探索
社会发展、科技进步总伴随着工具的完善和革新。 以显微镜来说吧，发展至今可以说是有了三代显 微镜。这也使得人们对于微观世界的认识越来越 深入，从微米级，亚微米级发展到纳米级乃至原 子分辨率。
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5
一、电 子 显 微 分 析
电子显 微分析
透射电子显微镜（TEM）
+ 扫描电子显微镜（SEM）
X-射线能谱 分析( EDX)
电子探针显微分析(EPMA)
材料的形貌观察、材料的 表面和内部微结构分析
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材料的微区成 分分析(微米)
6
透射电子显微分析
透射电子显微镜（简称透射电镜） Transmission Electron Microscope（TEM）
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2
天津理工大学纳米材料与技术研究中心
第一代为光学显微镜
1830年代后期为M.Schleide
和 T.Schmann 所 发 明 ； 它 使
人类“看”到了致病的细菌、
微生物和微米级的微小物体，
对社会的发展起了巨大的促
进作用，至今仍是主要的显
微工具 。
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3
天津理工大学纳米材料与技术研究中心
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8
普通透射电子显微镜（TEM）
透通过两个中间镜
之间的相互配合，可在较大范
围内调整相机长度和放大倍数。
《材料测试方法》课件
《材料测试方法》ppt课件
目 录
• 材料测试方法简介 • 材料力学性能测试 • 材料物理性能测试 • 材料化学性能测试 • 材料无损检测技术 • 材料现代测试技术
01
材的性能
通过测试，可以了解材料在 各种条件下的性能表现，如 力学性能、热性能、电性能 等。
质量控制
测试方法的分类
破坏性测试与非破坏性测试
根据是否对材料造成破坏，测试方法可分为破坏性测试和非破坏性测试。破坏性测试会改变材料的结构和性能，而非 破坏性测试不会对材料造成损伤。
宏观测试与微观测试
根据测试尺度，测试方法可分为宏观测试和微观测试。宏观测试主要关注材料的整体性能和行为，而微观测试则关注 材料的微观结构和性质。
红外线检测
总结词
利用红外线对材料进行辐射，通过测量材料对红外线的吸收和反射来分析材料的表面和内部结构。
详细描述
红外线检测利用不同物质对红外线的吸收和反射特性不同，通过测量材料对红外线的吸收和反射光谱 可以分析材料的表面和内部结构。该方法具有非接触、无损、快速等优点，适用于塑料、橡胶、涂料 等多种材料的检测。
测试是材料质量控制的重要 手段，通过测试可以判断材 料是否符合设计要求和使用 标准。
研发与改进
测试可以为新材料的研发提 供数据支持，帮助研发人员 了解材料的性能特点，优化 材料配方和工艺。
安全评估
对于涉及安全性的材料，如 建筑材料、医疗器械等，测 试是进行安全评估的必要步 骤。
测试的重要性
保障产品质量
化学稳定性测试
总结词
化学稳定性测试用于评估材料在化学介质中的稳定性 。
详细描述
通过在不同化学介质中检测材料性能的变化，评估材 料的化学稳定性，如耐酸碱度、耐溶剂性等。
目 录
• 材料测试方法简介 • 材料力学性能测试 • 材料物理性能测试 • 材料化学性能测试 • 材料无损检测技术 • 材料现代测试技术
01
材的性能
通过测试，可以了解材料在 各种条件下的性能表现，如 力学性能、热性能、电性能 等。
质量控制
测试方法的分类
破坏性测试与非破坏性测试
根据是否对材料造成破坏，测试方法可分为破坏性测试和非破坏性测试。破坏性测试会改变材料的结构和性能，而非 破坏性测试不会对材料造成损伤。
宏观测试与微观测试
根据测试尺度，测试方法可分为宏观测试和微观测试。宏观测试主要关注材料的整体性能和行为，而微观测试则关注 材料的微观结构和性质。
红外线检测
总结词
利用红外线对材料进行辐射，通过测量材料对红外线的吸收和反射来分析材料的表面和内部结构。
详细描述
红外线检测利用不同物质对红外线的吸收和反射特性不同，通过测量材料对红外线的吸收和反射光谱 可以分析材料的表面和内部结构。该方法具有非接触、无损、快速等优点，适用于塑料、橡胶、涂料 等多种材料的检测。
测试是材料质量控制的重要 手段，通过测试可以判断材 料是否符合设计要求和使用 标准。
研发与改进
测试可以为新材料的研发提 供数据支持，帮助研发人员 了解材料的性能特点，优化 材料配方和工艺。
安全评估
对于涉及安全性的材料，如 建筑材料、医疗器械等，测 试是进行安全评估的必要步 骤。
测试的重要性
保障产品质量
化学稳定性测试
总结词
化学稳定性测试用于评估材料在化学介质中的稳定性 。
详细描述
通过在不同化学介质中检测材料性能的变化，评估材 料的化学稳定性，如耐酸碱度、耐溶剂性等。
《现代分析测试技术》PPT课件
现代分析测试技术概述
现代分析测试技术概述
２００２年诺贝尔化学奖表彰一是约翰·芬恩与田中耕一“发明了对生物大分 子进行确认和结构分析的方法”和“发明了对生物大分子的质谱分析法”，二 是库尔特·维特里希“发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结 构的方法”。
现代分析测试技术概述
分析测试技术的发展史
现代分析测试技术概述
显微技术
透射电镜技术（TEM）
利用电子在磁场中的运动与光线在介质中的传播相似的原理 研制的显微技术。
扫描显微技术
扫描电子显微镜（SEM）
扫描探针显微镜
➢ 扫描隧道显微镜（STM）
➢ 原子力显微镜（AFM） ➢ 弹道电子显微镜（BEEM）
➢ 激光力显微镜（LFM） ➢ 光子扫描隧道显微镜（PSTM）
h0 + h
E0基态， E1振动激发态； E0 + h0 ， E1 + h0 激发虚态；
获得能量后，跃迁到激发虚态.
（1928年印度物理学家Raman C V 发现；1960年快速发展）
现代分析测试技术概述
红外光谱：基团； 拉曼光谱：分子骨架测定；
现代分析测试技术概述
内转换
振动弛豫 内转换
S
现代分析测试技术概述
ICP-AES的原理
现代分析测试技术概述
现代分析测试技术概述
分子中的能级跃迁： 电子能级间跃迁的
同时，总伴随有振动 和转动能级间的跃迁 。即电子光谱中总包 含有振动能级和转动 能级间跃迁产生的若 干谱线而呈现宽谱带
。
现代分析测试技术概述
紫外—可见吸收光谱（UV-vis）
紫外-可见分光光度计
普通蒸馏水的电导率 210-6 S· cm-1 离子交换水的电导率 510-7 S· cm-1 纯水的电导率 510-8 S· cm-1
材料现代测试分析方法
材料现代测试分析方法
材料现代测试分析方法是一种研究材料性能和组成的科学手段，包括多种实验技术和数学分析方法。
1. 结构分析方法：如X射线衍射（XRD）、中子衍射（ND）、电子衍射（ED）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等，用于研究材料的晶体结构、晶格参数、晶体形貌、晶界、晶体缺陷等结构相关性能。
2. 成分分析方法：如质谱法、元素分析、分子光谱法等，用于研究材料的化学组成、元素含量、官能团、化学键等成分相关性能。
3. 物理性能测试方法：如热分析、热力学测试、电学测试、磁学测试等，用于研究材料的热性能、电性能、磁性能等物理性质。
4. 力学性能测试方法：如拉伸试验、硬度测试、冲击试验等，用于研究材料的力学性能，如强度、韧性、硬度等。
5. 表面性能测试方法：如接触角测量、光学测量、表面电位测试等，用于研究材料的表面特性，如润湿性、光学性能、电化学性能等。
以上只是部分材料现代测试分析方法，随着科技的进步，测试方法不断更新和发展，为材料研究提供更全面和准确的实验手段。
现代力学测试技术PPT课件
第3页/共39页
计量 计量的主要任务是建立统一的基准单位，使测量有客观标准。
测试 测试的基本任务是获取有用的信息，通常包含了测量、计量、计算、
检验，判断等多层含义，具有比单纯的测量更为丰富的内容。
第4页/共39页
测试的范畴有：
1、将被测量与标准量进行比较，以获得 被测对象的数值结果。
2、将被测量与设定值进行比较，以获得 被测对象在性能、参数、质量、功能等方面的 评价。这种评价常采用通过／不通过、合格／ 不合格、正常／越限、好／坏等定性指标来表 示或采用分成若干等级的分类值来表示。
第16页/共39页
常用方法： （1）基于固有频率变化的识别技术； （2）基于振型变化的识别技术： （3）基于柔度变化的识别技术； （4）基于刚度变化的识别技术； （5）基于能量变化的识别技术； （6）基于传递函数变化的识别技术； （7）基于统计信息的识别技术。
第17页/共39页
2．超声波法检测 超声检测是利用超声波在介质内传播时的反射、透射和散射特性进行的。
利用振动响应和动力特性参数的变化来进行 故障的监测、预报，是结构故障诊断中的重要研究 手段之一。任何结构都可以看作是由刚度、质量、 阻尼矩阵组成的力学系统。结构动力特性是结构的 固有特性。结构的损伤必然引起结构动态响应的变 化，进而引起结构实验获取的模态参数的变化。因 此，模态参数的改变可视为结构损伤发生的标志。 实验模态分析技术就是对被测结构系统进行激励， 通过振动测试、数据采集和信号分析，由输入和输 出确定结构的动力特性。
第37页/共39页
参考文献： 1．《土木工程监测技术》中国建筑工业出版社 2．《基坑工程手册》，中国建筑工业出版社 3．《结构混凝土现场检测技术》，湖南大学出版社 4．《无损检测手册》，机械工业出版社 5．《结构损伤检测与智能诊断》，科学技术出版社 6．《现代光测力学技术》，哈尔滨工业大学出版社
计量 计量的主要任务是建立统一的基准单位，使测量有客观标准。
测试 测试的基本任务是获取有用的信息，通常包含了测量、计量、计算、
检验，判断等多层含义，具有比单纯的测量更为丰富的内容。
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测试的范畴有：
1、将被测量与标准量进行比较，以获得 被测对象的数值结果。
2、将被测量与设定值进行比较，以获得 被测对象在性能、参数、质量、功能等方面的 评价。这种评价常采用通过／不通过、合格／ 不合格、正常／越限、好／坏等定性指标来表 示或采用分成若干等级的分类值来表示。
第16页/共39页
常用方法： （1）基于固有频率变化的识别技术； （2）基于振型变化的识别技术： （3）基于柔度变化的识别技术； （4）基于刚度变化的识别技术； （5）基于能量变化的识别技术； （6）基于传递函数变化的识别技术； （7）基于统计信息的识别技术。
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2．超声波法检测 超声检测是利用超声波在介质内传播时的反射、透射和散射特性进行的。
利用振动响应和动力特性参数的变化来进行 故障的监测、预报，是结构故障诊断中的重要研究 手段之一。任何结构都可以看作是由刚度、质量、 阻尼矩阵组成的力学系统。结构动力特性是结构的 固有特性。结构的损伤必然引起结构动态响应的变 化，进而引起结构实验获取的模态参数的变化。因 此，模态参数的改变可视为结构损伤发生的标志。 实验模态分析技术就是对被测结构系统进行激励， 通过振动测试、数据采集和信号分析，由输入和输 出确定结构的动力特性。
第37页/共39页
参考文献： 1．《土木工程监测技术》中国建筑工业出版社 2．《基坑工程手册》，中国建筑工业出版社 3．《结构混凝土现场检测技术》，湖南大学出版社 4．《无损检测手册》，机械工业出版社 5．《结构损伤检测与智能诊断》，科学技术出版社 6．《现代光测力学技术》，哈尔滨工业大学出版社
现代材料分析测试技术ppt课件
面间距为dHKL的晶面并不一定是晶体中 的原子面，而是为了简化布拉格方程所引
入的反射面，我们把这样的反射面称为干
涉面。干涉面的面指数称为干涉指数。
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15
布拉格方程的应用
（1） X射线光谱分析
已知晶格常数d 及亮斑的位置，可求x射线的波长。
（2） X射线晶体结构分析
根据图样及 ，可研究晶格结构和x射线本身的性质。
比较，其内能最小，因而晶体的结构也是最稳定的。 6 稳定性：由于晶体有最小的内能，因而结晶状态是一个相对稳定的状
态。 7 固定的熔点
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3
空间点阵
为了探讨千变万化的晶体结构的一些共 同规律，可以把晶体结构进行几何抽象。 抽象的方法是把晶体结构中各周期重复单 位中的等同点抽象成一个仅代表重心位置 而不代表组成、重量和大小的几何点，这 些几何点称为结点或点阵点。
衍射花样的特征有两方面来定义： 1）衍射线在空间的分布规律（衍射方向）
它由晶胞的大小、形状、和位向所决定。 2）衍射线的强度
它取决于原子的品种和它在晶胞中的位置。
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11
布拉格方程
当波程差等于波长 整数倍时，就会发 生相长干涉，即 nλ= 2dSin
n称为反射级,可为 1，2，3……
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4
晶胞
结点在空间周期性排列的几何图形，就称为晶 体结构的空间点阵。连接结点中相邻结点而成的 单位平行六面体，称为晶胞。
选取晶胞的条件： ①能同时反映出空间点阵的周期性和对称性； ②在满足①的条件下有尽可能多的直角； ③在满①和②的条件下，体积最小。
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5
晶面指数
描述晶面或一族互相平行面网在空间位置 的符号（hkl）称为晶面符号或密勒符号。 其中hkl称为晶面指数或晶面指标。
现代材料分析测试技术-第02章-3倒易点阵爱瓦尔德作图法精选全文
11
爱瓦尔德球与倒易点阵的关联作用
• 若有倒易点G（指数为hkl）落在球上，则 • G点对应的晶面组（hkl）与入射束oo*，
满足布拉格定律 • 有k‘－k＝g • 布拉格定律的另一种表达形式
12
证明：爱瓦尔德作图法－ 布拉格定律的几何表达形式
• O*D＝oo*sinθ • g=1/d （倒易矢量的定义）
• a*·a = b*·b = c*·c =1
• a* b* c*的表达式为：V空间点阵单位晶胞
的体积
a b c ;b a c ;c a b
V
V
V
4
• 某一倒易基矢垂直于正点阵中和自己异名的二 基矢所成的平面
• 正倒点阵异名基矢点乘为0,同名基矢点乘为1
5
倒易点阵与正点阵的倒易关系及 倒易矢量及性质
• 无数倒易点组成点阵－倒易点阵 • 倒易点阵的倒易是正点阵。 • 倒易矢量及性质：
从倒易点阵原点向任一倒易阵点所 连接的矢量叫倒易矢量，表示为：
Hhkl = ha* + kb* + l c* 两个基本性质
6
两个基本性质 ：
1) Hhkl垂直于正点阵中的hkl晶面 2) Hhkl长度等于hkl晶面的晶面间距dhkl的倒数
&2-3 倒易点阵
1
倒易点阵的引入
• 倒易点和倒易原点 • 晶体点阵中的晶面和相应倒易点的关系 • 整个晶体中各种方位、各种面间距的晶
面所对应的倒易点之总和，构成了一个 三维的倒易点阵。正空间与倒空间
2
3
1.倒易点阵中单位矢量的定义式
• a*·b = a*·c = b*·a = b*·c = c*·a = c*·b =0
7
2-4 爱瓦尔德图解法
爱瓦尔德球与倒易点阵的关联作用
• 若有倒易点G（指数为hkl）落在球上，则 • G点对应的晶面组（hkl）与入射束oo*，
满足布拉格定律 • 有k‘－k＝g • 布拉格定律的另一种表达形式
12
证明：爱瓦尔德作图法－ 布拉格定律的几何表达形式
• O*D＝oo*sinθ • g=1/d （倒易矢量的定义）
• a*·a = b*·b = c*·c =1
• a* b* c*的表达式为：V空间点阵单位晶胞
的体积
a b c ;b a c ;c a b
V
V
V
4
• 某一倒易基矢垂直于正点阵中和自己异名的二 基矢所成的平面
• 正倒点阵异名基矢点乘为0,同名基矢点乘为1
5
倒易点阵与正点阵的倒易关系及 倒易矢量及性质
• 无数倒易点组成点阵－倒易点阵 • 倒易点阵的倒易是正点阵。 • 倒易矢量及性质：
从倒易点阵原点向任一倒易阵点所 连接的矢量叫倒易矢量，表示为：
Hhkl = ha* + kb* + l c* 两个基本性质
6
两个基本性质 ：
1) Hhkl垂直于正点阵中的hkl晶面 2) Hhkl长度等于hkl晶面的晶面间距dhkl的倒数
&2-3 倒易点阵
1
倒易点阵的引入
• 倒易点和倒易原点 • 晶体点阵中的晶面和相应倒易点的关系 • 整个晶体中各种方位、各种面间距的晶
面所对应的倒易点之总和，构成了一个 三维的倒易点阵。正空间与倒空间
2
3
1.倒易点阵中单位矢量的定义式
• a*·b = a*·c = b*·a = b*·c = c*·a = c*·b =0
7
2-4 爱瓦尔德图解法
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应用特点
元素定性、半定量与定量分析 灵敏度高,准确度较高;样品用量少(只需 (可测所有金属和谱线处于真空 几mg~几十mg);可对样品作全元素分析, 紫外区的C、S、P等非金属共七、 分析速度快 八十种元素.对于无机物分析,是 最好的定性、半定量分析方法)
元素定量分析(可测几乎所有金 属和B、Si、Se、Te等半金属元 素约70种)
一、X射线衍射分析
X射线照射晶体，晶体中电子受迫振动产生相干散 射，同一原子内电子散射波相互干涉形成了原子 散射波，各原子散射波相互干涉 ，在某些方向上 一致加强，即形成了晶体的衍射波。
晶胞的形状大小
衍射方向 ——布拉格方程：
2dHKL
sin
衍射强度
晶胞中原子的位置和种类
据以实现材料结构分析等工作的两个基本特征
组分含量)
样品用量少,检测过程中不破坏样品.
3.相对分子质量的测定 4.化学键性质研究
仪器价格高，相对灵敏度较差,定量 分析应用尚不广泛
穆斯堡尔谱 X射线吸收谱
原子吸收光谱 吸 收 光 紫外、可见吸收光谱 谱
红外吸收光谱
顺磁共振波谱
核磁共振波谱 X射线荧光光谱 原子发射光谱 发 射 原子荧光光谱 光 谱 分子荧光光谱
分子磷光光谱
作用物质 原子核 原子(内层电子) 原子(外层电子) 分子(外层电子) 分子
原子(未成对电子) 原子核 原子中电子 原子(外层电子) 原子(外层电子) 分子 分子
hv E E2 E1
辐射被吸收程度(吸光度)对ν或λ的分布称为吸收光谱. 不同物质粒子的能态(能级结构、能量大小)各不相同,故 对辐射的吸收也不相同，从而具有表明各自特征的不同 吸收光谱。
E h
E2
E1
二、辐射的发射与发射光谱
辐射的发射是指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。 辐射发射的实质在于辐射跃迁.发射的电磁辐射的频率:
材料现代测试分析技术
第一章 材料现代测试分析技术概述
第一节 一般原理
材料现代测试分析技术是关于材料成分、结构、 微观形貌与缺陷等的现代分析、测试技术及其有关 理论基础的科学。
不仅包括材料（整体的）成分、结构分析，也包括材料表面 与界面分析、微区分析、形貌分析等诸多内容。
创立新的理论，发明新的技术和方法 科学技术上的重大成就和科学研究新领域的开辟，往往是
不同物质粒子具有各自的特征发射光谱。
三、辐射的散射与拉曼散射谱
辐射的散射指电磁辐射与物 质相互作用部分偏离原入射 方向而分散传播的现象.
拉曼散射属分子散射. 它是 指入射线(单色光)光子与分 子发生非弹性碰撞作用,在光 子运动方向改变的同时有能 量增加或损失的散射.
处于基态的分子与光子发生非弹性碰 撞，获得能量到激发态可得到斯托克 斯线；反之，若分子处于激发态，与 光子发生非弹性碰撞就会释放能量而 回到基态，得到反斯托克斯线.
吸收光谱分析法 发射光谱分析法 散射光谱（拉曼散射谱）分析法
一、辐射的吸收与吸收光谱
辐射的吸收是指辐射通过物质时，其中某些频率的辐射 被组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸 收从而使辐射强度减弱的现象。
辐射吸收的实质在于辐射使物质粒子发生由低能级（一 般为基态）向高能级（激发态）的能级跃迁。被选择性 吸收的辐射光子能量应为跃迁后与跃迁前两个能级间的 能量差，即
无损检测,XFS仪实现过程自动化和 分析程序化.
灵敏度不够高,只能分析含量在 0.0X%以上的元素
1.结构定性分析(有机化合物鉴定 主要用于有机化合物微量和常量、组
和结构分析);
分定量分析.
2.(某些)有机化合物构型和构象
在有机化合物定性鉴定和结构分析时
的测定;
有一定局限性,常用于研究不饱和有机化
3.组分定量分析(单一物质,化合 物组分,混合物组分含量);
高能电子衍射 低能电子衍射
按电子束是否穿透样品
透射式电子衍射 反射式电子衍射
高能电子衍射分析（HEED）入射电子能量10~200keV
透射电子显微镜（TEM）——
可实现样品选定区域的电子衍射分析 实现微区样品结构分析与形貌观察相对应
低能电子衍射分析（LEED）入射电子能量10~1000eV
样品表面1~5个原子层的结构信息；是晶体表面结构分析的重 要方法，应用于表面吸附、腐蚀、催化、外延生长、表面处理 等领域
散 射 谱 线
瑞利和拉曼散射的能级图
拉曼散射线与入射线波长稍有 不同,若光子把一部分能量给 样品分子，得到的散射光能量 减少，其波长增大，这样的散 射线称为斯托克斯线；反之若 光子从样品分子中获得能量， 在小于入射光波长处接收到散 射光线，则称为反斯托克斯线.
在光谱上斯托克斯线和反斯 托克斯线出现在入射光谱线 附近,称为拉曼散射谱.斯托克 斯线或反斯托克斯线与入射 光频率之差称为拉曼位移.
4.反应机理研究(高分子聚合过程、
涂料成膜过程、高聚物光热老化
过程等)
1.荧光物质定量分析(质量分数)
2.芳香族有机化合物分子结构分 析
灵敏度高,取样量少
直接法只适于具有荧光性质的物质分 析(芳香族有机化合物、稀土元素离子等)
1.定性分析(有机化合物结构鉴定) 结构分析的重要手段,可用于研究反
2.定量分析(化合物组分、混合物 应过程和机理.
E E2 E1
h
h
辐射发射的前提是使物质吸收能量即激发.
非电磁辐射激发(非光激发) 热激发 - 热运动的粒子(电弧、火焰)
激发
电激发 – 电子
电磁辐射激发(光激发) – 光致发光
激发源—— 一次光子; 受激后辐射发射——二次光子、荧光、磷光
物质粒子发射辐射的强度(能量)对ν或λ的分布称为发射光谱;光 致发光者,则称为荧光或磷光光谱.
衍射线方向由二维劳埃方程描述
反射式高能电子衍射分析（RHEED）
以高能电子照射较厚固体样品来研究分析其表面结构 。
为获得表面信息，入射电子采用掠射方式（<5 ）照射样品表 面，使弹性散射发生在样品的近表面层
X射线衍射与电子衍射(TEM上)分析方法的比较
衍射分析方法 源信号 技术基础
样品
Ｘ射线衍射
约0.1~0.5m m3
。
。
0 ~180
布拉格方程 相同
。
<1
<1 μm
约1μm3
。。
0 ~3
布拉格方程 相同
约± 5。 单晶电子衍射花样 优于0.1。 菊池花样
第三节 光谱分析方法概述
光谱分析是基于电磁辐射与材料相互作用产生的 特征光谱谱长与强度进行材料分析的方法。 光谱分析方法的技术基础是电磁辐射与材料相互 作用而产生的辐射的吸收、发射、散射等。 光谱分析方法包括：
X射线(λ,10-1nm 数量级)
X射线被样品中各原子核 外电子弹性散射的相长 干涉
固体
电子衍射(TEM上） 电子束(λ,10-3 nm数量级) 电子束被样品中各原子核 弹性散射的相长干涉
薄膜
辐射深度
辐射对样品作用体积
衍射角(2θ )
衍射方向的描述 结构因子概念与 消光规律 晶体取向测定准确度
几~几十μm
以测试方法和仪器的突破为先导，“在诺贝尔物理和化学奖 中，大约有四分之一是属于测试方法和仪器创新的”
材料分析是如何实现的？
通过对表征材料的物理性质参数及其变化 （称为测量信号或特征信息）的检测实现 的。即，材料分析的基本原理是指测量信 号与材料成分、结构等的特征关系 采用各种不同的测量信号（相应地具有与 材料的不同特征关系）形成了各种不同的 材料分析方法
使用方便,自动化程度高,尤其 是与计算机结合,使其在强度
测量、花样标定和物相分析 等方面具有更好的性能。
X射线衍射分析方法的应用
多晶体
分析方法
基本分析项目
衍射仪法
物相定性分析，物相定量分析，点阵常数测 定，应力测定，嵌镶块尺寸测定，织构测定， 单晶定向，非晶态结构分析
（粉末）照相法 物相定性分析，点阵常数测定，丝织构测定
样品配制溶液
液体(固体样 品配制溶液)
气体、液体、 固体样品
基本分析项目与应用
应用特点
1.未知物定性分析[已知物验证,
适用于分子（基团）振动中伴有偶极
化合物纯度鉴定,未知物结构鉴别 矩变化的有机化合物分析.
(常用于结构相近化合物鉴别)]
不适于微量组分定量分析
2.未知物结构分析(确定分子结构 等)
3.定量分析(单组分和多组分含量)
能级跃迁类型
吸收或发射 辐射种类
原核能级
γ 射线
电子能级跃迁 (低能级到高能级)
X射线
价电子能级跃迁 (低能级到高能级)
紫外线、可见光
分子电子能级跃迁 (低能级到高能级)
紫外线、可见光
分子振动能级跃迁 (低能级到高能级)
红外线
电子自旋能级（磁能级） 微波 跃迁
原子核磁能级跃迁
射频
电子能级跃迁
荧光
价电子能级跃迁 (高能级到低能级)
基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的各种性质 建立的各种分析方法已成为材料现代测试分析方法的 重要组成部分： 衍射分析 光谱分析 电子能谱分析 电子显微分析
基于其它物理性质与材料的特征关系建立的分析方法： 色谱分析 质谱分析 热分析
检测过程
信号发生 信号检测 信号处理 信号读出
分析仪器
信号发生器 检测器 信号处理器 读出装置
合物,特别是具有共轭体系的有机化合物 作为重要辅助手段可与IR、NMR等
4.化学和物理数据测定(氢键强度、 配合进行有机有机化合物定性鉴定和结
化合物相对分子质量测定等)
构分析
分析方法(缩写) 红外吸收光谱 分析(IR)
分子荧光光谱 分析(FS) 核磁共振波谱 分析(NMR)