热重分析TGA完整版
热重分析法
热重分析法热重分析法（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）是一种热分析技术，通过对样品在升温过程中的质量变化进行监测和分析，以了解样品的热稳定性、分解特性等信息。
本文将介绍热重分析法的原理、仪器设备、应用领域以及未来的发展趋势。
热重分析法是在恒定加热速率下，通过记录样品重量随温度或时间的变化，来研究样品的热衰减、热失重等热性能。
这种分析方法可以对各种材料进行测试，如聚合物、陶瓷、金属等。
它可以用于研究材料的热稳定性、热分解过程、腐蚀、氧化等热化学性质，并可以对化学反应、降解行为等进行动态监测。
热重分析法的仪器设备主要由称量装置、升温装置、传感器、数据采集和处理系统等组成。
在测试过程中，样品一般以小颗粒、薄片或粉末的形式存在，称量时要求准确并保持恒定性。
样品装入称量器后，通过升温装置以控制加热速率，并通过传感器可以实时监测样品重量的变化。
数据采集和处理系统可以将监测到的重量变化转化为曲线图或数字数据，进一步进行分析和解释。
热重分析法在许多领域有广泛的应用。
在研究材料的热稳定性方面，可以用于评估聚合物材料的耐高温性能，为材料选择、设计和改性提供依据。
在研究催化剂的活性和稳定性时，可以通过热重分析法来研究其在高温下的热失重和活性损失情况。
此外，热重分析法还可以用于纺织品的研究、煤炭和石油产品的分析、药物的稳定性研究等。
在未来，热重分析法有望得到进一步发展和广泛应用。
随着材料科学和工程技术的不断进步，对材料热性能的研究需求日益增加。
新的测试方法和装置将不断涌现，以满足更多领域对材料热性能测量的需求。
同时，热重分析法也将与其他热分析技术结合，如差热分析（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）、热导率测试等，以获取更准确、全面的热性能数据。
总之，热重分析法作为一种重要的热分析技术，具有广泛的应用前景和重要的科学意义。
通过研究样品在升温过程中的质量变化，可以了解材料的热稳定性、热分解特性等重要信息。
热重分析法
400.00
200.00
0.00 80.00
TGA %
100.00
50.00
0.00 0.00
200.00
400.00 Temp [C]
600.00
D rTG A m g/ m in 0.10
0.00
-0.10
-0.20 800.00
线性升降温加等温
横坐标一般为时间，时间-温度线示于图中
第2章 热重分析法
2.1 基本概念
热重分析法（TG/TGA， Thermogravimetric Analysis ）
在程序控制温度和一定气氛条件下，测量物质的 质量与温度或时间关系的一种热分析方法。 其数学表达式为：
ΔW=f（T）或f（τ） ΔW为重量变化，m0-m T是温度，动力学分析时用绝对温度 τ是时间，一般单位为s，等温时间过长时可用min或h。 热重法实验得到的曲线称为热重曲线（即TG） TG曲线以质量（或百分率%）为纵坐标，从上到下表示 质量减少，以温度或时间作横坐标，从左自右增加
热惯性与加热速率和 炉子体积有关
实验容器--坩埚 铝坩埚一般不用于TGA实验！
支架—吊篮
上皿式（样品在上部）
• 避免了下皿式天平的缺点 • 优点：更换样品容易
样品室更换容易 样品放置稳固 • 缺点：结构设计复杂 需用较大质量的平衡锤来避免试 样支持器的倾倒 由于天平总负荷的增大，限制了 天平测量灵敏度和精度的提高 浮力效应（减基线）
因此
M1＝M2，
I mgL1 WBL2 D
对应于被测质量m的输出电压：
其中
Vm
IR
mgL1 WBL2
R
Cm
热重分析实验报告
热重分析实验报告热重分析（Thermogravimetric analysis，简称TGA）是一种常用的热分析技术，通过测量样品在恒定升温速率下的质量变化，可以研究样品的热稳定性、减量过程、物质含量以及化学反应等信息。
本报告将介绍一次使用TGA技术进行的实验，并对实验结果进行分析和讨论。
1. 实验目的该实验的目的是研究聚合物样品在升温过程中的失重情况，从而了解聚合物的热分解温度、热稳定性以及降解产品的性质。
通过TGA实验可以为聚合物材料的设计合成、性能改进以及应用提供重要的参考依据。
2. 实验仪器和试剂本次实验采用的TGA仪器为型号X，试样为聚合物样品A。
试样经过粉碎和筛分，得到粉末状样品。
3. 实验步骤(1) 将粉末状样品A称取约100mg放入TGA样品分析容器中。
(2) 将样品容器放入TGA仪器中，设置升温速率为X℃/min。
(3) 开始实验，记录样品的质量变化情况，并实时监测样品的温度。
(4) 实验结束后，整理实验数据，进行结果分析。
4. 实验结果实验过程中，我们观察到样品A在升温过程中出现了质量减少。
根据实验数据绘制的质量-温度曲线图，我们可以发现样品A在温度区间X到Y之间发生了明显的失重现象。
进一步分析可以得出结论，样品A在这一温度区间发生了热分解反应。
5. 结果分析聚合物样品的热分解是一个复杂的过程，涉及到分子间的键断裂、自由基的形成以及产物的生成等反应。
通过TGA实验可以了解样品在不同温度下的重量变化情况，从而推测聚合物的热分解温度以及产物的性质。
根据实验结果，我们可以推测样品A在温度区间X到Y之间发生了主要的热分解反应。
随着温度的上升，样品A开始失重，并在温度达到Y时发生质量减少的最大速率。
这表明在这个温度区间内，样品A的热分解反应达到了最大速率。
在此基础上，我们可以进一步探究产物的性质和反应机理。
此外，在实验过程中还可以通过TGA仪器的联用技术，如TGA-FTIR（Fourier transform infrared spectroscopy）和TGA-MS （mass spectrometry）等，对产物的组成进行分析。
梅特勒托利多TGA SDTA851热重分析仪操作手册
TGA/SDTA851e
1 - 前言和安全注意事项
• 待测量单元冷却到室温后再打开它的外壳。
• 在炉子关闭的过程中，您的手不要靠近炉子！否则，手指 可能会被炉子夹住。
• 如果测量的是会分解出有毒气体的物质，那么将测量单元 放置在通风橱内。
• 通过气体出口活塞有控制的排除所有反应气体！为了合理 的排放气体，可以接一段长度适中的管子。
8
METTLER TOLEDO STARe系统
TGA/SDTA851e
2 – TGA/SDTA851e仪器
2 TGA/SDTA851e仪器
2.1 TGA/SDTA851e仪器介绍 TGA/SDTA851e仪器的设计适合整个的 STARe系统(见图 2-1)。
图 2-1：TGA/SDTA851e仪器图
不同的 TGA/SDTA851e型号在操作时需要的软件版本也有 所不同，如 下所示：
S T A Re 软件 Module 软件
TGA/SDTA851e/ SF/1100℃ 版本≥3 . 1 版本≥4 . 0
TGA/SDTA851e/ LF/1100 ℃ 版本≥4 . 0 版本≥4 . 0
TGA/SDTA851e/ LF/1600 ℃ 版本≥5 . 1 版本≥4 . 1
STARe系统 欢迎进入梅特勒-托利多的 STARe系统。
STARe 系统包括 STARe 软件和以下主机：DSC822e，HP DSC827e，TGA/SDTA851e，TMA/SDTA840 和 DMA/SDTA861e。
在 本 操 作 说 明 中 ， TGA/SDTA851e 热 重 分 析 仪 简 称 为 TGA/SDTA851e。
安全操作测量
计算机，TGA/SDTA851e
METTLER TOLEDO STAR 系统 TGA SDTA851 热重分析仪 操作说明书
METTLER TOLEDO STAR e系统TGA/SDTA851e热重分析仪操作说明书目录1前言和安全注意事项 (1)2TGA/SDTA851e仪器 (9)3恒温浴槽 (21)4 安装 (26)5开启和关闭 (30)6称量 (32)7测量 (42)8校准 (48)9维护 (50)10出错信息、警告和故障 (61)TGA/SDTA851e 1 - 前言和安全注意事项1前言和安全注意事项1.1STAR e系统中的TGA/SDTA851e热重分析仪STAR e系统欢迎进入梅特勒-托利多的STAR e系统。
STAR e系统包括STAR e软件和以下主机：DSC822e，HPDSC827e，TGA/SDTA851e，TMA/SDTA840和DMA/SDTA861e。
在本操作说明中，TGA/SDTA851e热重分析仪简称为TGA/SDTA851e。
STAR e系统在进行第一次测量前，请仔细阅读本章的安全注意事项。
警告TGA/SDTA851e仪器是一台在进行热重分析(TGA)的同时，能同步进行差热分析(SDTA)的先进仪器。
进行热重分析时，我们可以测得在设定的温度程序下，一定的气体气氛中样品的质量变化。
热重分析而进行同步差热分析时，我们可以得到在设定的温度程序下，一定的气体气氛中样品的温度相对于参比温度的变化。
不同的TGA/SDTA851e型号在操作时需要的软件版本也有所不同，如下所示：TGA/SDTA851e/ SF/1100℃TGA/SDTA851e/LF/1100℃TGA/SDTA851e/LF/1600℃STAR e软件版本≥3.1 版本≥4.0 版本≥5.1Module软件版本≥4.0 版本≥4.0 版本≥4.1＊更多关于STAR e软件的说明，请参阅STAR e软件操作说明书。
差热分析1 –前言和安全注意事项TGA/SDTA851e1.2 选配件对于TGA/SDTA851e仪器，有如下的选配件：•TSO801RO自动进样器•TSO800GC或TSO800GC1气体控制器•TGA-MS转换工具包，TGA-FTIR接口•开关线闸＊在测量前对坩埚进行自动打孔的工具包已经包含在自动进样器中。
TG热分析
Post Test 当样品测试完毕后，仪器自动将炉子温度保持在此设定范 围。请不要修改此参数！
Note页 输入操作者姓名、坩埚类别等。选择氮气或空气气源，流速设 置为100mL/min。 以上三页参数设置完成后，点Apply。(注：应在加 样开始前先通上气流)
六 注意事项
1. Q600SDT的最高测试温度为1300℃。1000℃以下允许最大升温速率为 80℃/min；1000℃至1300℃允许最大升温速率为20℃/min；不要在600℃ 以上进行恒温实验；不要在400℃以上进行长时间的恒温实验。
2. 测试时必须保证足量的保护气体流经仪器，气体流速一般为100mL/min。 调节分压阀要缓慢，调节过程中分压不允许超过0.12MPa，否则易损坏仪 器内的气体质量流量计。
样品质量 样品在升温过程中,通常伴有吸热或放热现象。样品用量大，
因吸放热引起的温度偏差大，使温度偏离线性程序升温,改变了TG曲线位置 并且不利于热扩散和热传递。样品量越大,这种影响越大。对于受热产生气 体的样品,样品量越大,气体越不易扩散。再则,样品量大时,样品内温度梯 度也大,将影响TG曲线位置。因此实验时应根据天平的灵敏度,尽量减小样 品量。一般6-10mg合适。
Sample Name 输入样品名称。
Data File Name 数据文件名。点Browse键，从中选择自己课题的文件 夹，再输入文件名。
Procedure页 在此页编辑实验方法。如果在Test中选择的是Custom，点 Editor可进行实验方法的编辑；如果在Test中选择的是Ramp等已提供 的实验程序，只要修改相关参数。
热分析是在程序控制温度下，测量物质的物 理性质随温度或者时间变化的一类技术。 程序控制温度：指用固定的速率加热或冷却。 物理性质：包括物质的质量、温度、热焓、 尺寸、机械、升学、电学及磁学性质等。
热重分析(TG)和差示扫描量热法(DSC)[研究知识]
![热重分析(TG)和差示扫描量热法(DSC)[研究知识]](https://img.taocdn.com/s3/m/825ac1bfa8114431b90dd8f9.png)
行业倾力
3
热重分析法的处理
行业倾力
4
影响热重分析的因素
实验条件
❖ 样品盘的影响（惰性材料，铂或陶瓷）
❖ 挥发物冷凝的影响 ❖ 升温速率的影响（5 C/min或10 C/min ） ❖ 气氛的影响（动态气氛）
样品的影响
❖ 样品用量的影响 ❖ 样品的粒度
行业倾力
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差示扫描量热法（DSC）
在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度 的一种技术。示差扫描量热测定时记录的热谱图称之为DSC 曲线，其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt，也称作热 流率，单位为毫瓦（mW），横坐标为温度（T）或时间 （t）。一般在DSC热谱图中，吸热(endothermic)效应用凸起 的峰值来表征 (热焓增加)，放热(exothermic)效应用反向的 峰值表征(热焓减少)。
其主要的影响因素大致有以下几方面： ✓1.实验条件：程序升温速率Φ，气氛 ✓2.试样特性：试样用量、粒度、装填情况、
试样的稀释等。
行业倾力
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实例
行业倾力
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热重分析（TG）和差示 扫描量热法（DSC）
行业倾力
1
行业倾力
2
热重分析法（TGA）
热重分析（Thermogravimetry，简称TG）就 是在程序控制温度下测量获得物质的质量与 温度关系的一种技术。其特点是定量性强， 能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。 热重分析法包括静态法和动态法两种类型。
行业倾力
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吸热
热重分析TG
6.2 TG基本原理
热重法又称热失重法（Thermogravimetry,TG)
在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化 关系。对于材料的热稳定性、组成以及热反应变化进行有 效表征。
微量热 天平
铂金样 品盘
加 热 器
热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。
谱图表示方法： 样品的重量或重量分数随温度或时间的变化曲线
•精确反映样品的起始反应温度，达 到最大反应速率的温度（峰值）， 反应终止温度。 •利用 DTG 的峰面积与样品对应的重 量变化成正比，可精确的进行定量 分析。
6.4 TG在聚合物材料中的应用
1. 聚合物热稳定性的评价 2. 聚合物组成的剖析 3. 研究聚合物固化 4. 研究聚合物中添加剂的作用
5. 研究聚合物的降解反应动力学
PTFE 31.5%
炭黑 18.0%
SiO2
50.5%
乙丙橡胶中炭黑和油的含量
共聚物的分析
苯乙烯-α -甲基苯乙烯共聚物的热稳定性
a-聚苯乙烯
b-苯乙烯-α -甲基苯乙烯无 规共聚物
c-苯乙烯-α -甲基苯乙烯嵌 段共聚物
d-聚α -甲基苯乙烯
乙烯-乙酸乙烯酯共聚体中组分含量的测定
乙酸
乙酸乙烯酯 量 相对分子质 乙 酸 乙% 烯 酯 含 量 TG 曲线第一阶 乙酸相对分子质量
•试样量过多，传质阻力大，使试样温度偏离线性程 序升温，TG曲线发生变化；
•试样粒度越小越好，尽可能平铺； •＜600℃采用铝皿， ＞600℃采用三氧化二铝皿； •碱性样品不能采用铝皿。
2. 升温速率
1-20℃/min
常用：10-20℃/min
注意事项：
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热重分析TGA完整版
热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）是一种热分析技术，通过对样品在不同温度条件下质量的变化进行检测和分析，可以获得样品
热稳定性、反应性以及成分等信息。
本文将介绍热重分析的原理、仪器设备、实验步骤以及应用等内容。
热重分析的原理是利用热电偶作为探头，将样品加热至一定温度范围内，并监测样品质量的变化。
当样品受热时，会发生热分解、脱水、脱插
等反应，此时会产生质量的变化，通过记录样品质量与温度之间的关系，
可以获得样品的热重曲线。
通过分析热重曲线，可以得到样品的热分解温度、失重量、反应动力学等信息。
热重分析的仪器设备主要由加热器、电子天平和温度控制系统组成。
其中，加热器提供恒定的温度场，电子天平能够检测样品质量的变化，并
将数据传输到计算机上，温度控制系统能够精确控制样品的加热温度。
进行热重分析的实验步骤如下：
1.准备样品：将需要进行热重分析的样品制备成适当的形式，如粉末
状或块状。
2.称取样品：使用精确的天平称取适量的样品，通常是数毫克至数十
毫克。
为了减小试样质量的不确定性，可以进行多次称重取平均值。
3.装样：将样品放置在热重秤上，并确保样品均匀分布在秤盘上，以
减小实验误差。
4.实施实验：将热重秤放入热重仪器中，并设置合适的实验参数，如
加热速率、温度范围等。
开始实验后，仪器将按照参数进行加热，并记录
样品质量的变化。
5.数据处理：根据实验得到的质量变化数据，绘制热重曲线。
可以通
过计算失重率、热分解温度、半失重温度等参数来进一步分析样品的性质。
热重分析广泛应用于材料科学、化学、生物科学、制药工业等多个领域。
在材料科学中，可以通过热重分析来研究材料的热稳定性、热分解机
理等。
在化学领域，可以通过热重分析来研究催化剂的活性以及催化反应
的动力学。
在生物科学中，可以使用热重分析来研究生物大分子的热稳定
性和降解动力学。
在制药工业中，可以通过热重分析来研究药物的热稳定性，以指导药物的储存和使用。
综上所述，热重分析是一种常用的热分析技术，通过对样品质量的变
化进行监测和分析，可以获得样品的热稳定性、反应性以及成分等信息。
该技术在材料科学、化学、生物科学、制药工业等领域中有广泛的应用前景。