实验报告六高效液相色谱法用于有机农药残留的分离和分析
高效液相色谱法测定农产品中的残留农药
高效液相色谱法测定农产品中的残留农药在现代农业生产中，为了提高单产及产量，农药的使用已经成为不可避免的现象。
虽然农药可以帮助种植者减少损失并增加收益，但同时也会对环境和人体健康造成一定的影响。
因此，对于农产品中的残留农药的检测就显得尤为重要。
针对这个问题，高效液相色谱法已经成为一种可靠的检测方法。
高效液相色谱法是指一种利用液相色谱仪器进行物质分离与定量分析的方法。
它利用不同物质在流动相和静相之间的相互作用，实现对成分分析的分离和定量。
毒理学研究表明常用的农药对健康会造成影响，比如造成癌症、不育和免疫系统受损等等。
因此，对于农产品残留农药的检测绝不能掉以轻心。
高效液相色谱法检测农产品中的残留农药需要经过一系列的步骤，其中包括样品处理、提取和检测等环节。
在样品处理阶段，样品需要经过样品准备设备的处理，以去除杂质和增大样品的浓度。
这个环节对于最终检测结果的准确性十分重要。
在提取环节中，需要将被检测的物质从样品中提取出来，并将其转化为可以被检测的物质。
在检测环节中，将经过提取的物质通过高效液相色谱仪器进行检测，检测出残留农药的存在与否。
高效液相色谱法能够对不同类型的农药进行高效、精确和灵敏的检测。
现今，这种方法广泛应用于农业生产中，被广泛采用来检测农产品中的残留物。
它有助于农产品质量的提升，提高对消费者的信心度。
与传统的检测方法相比，高效液相色谱法具有其所独有的优势。
首先，对于多酚和酚类的物质有很高的灵敏度，检测结果准确。
其次，可以对多种不同类型的生物样品进行检测，可以应用于不同类型的实验。
此外，高效液相色谱法还可以针对不同类型的检测项目进行同时检测，使检测效率大幅提升。
尽管高效液相色谱法在农产品残留农药检测中具有许多优点，但它也存在一些不足之处。
例如，操作流程较为复杂、设备成本高等，这些将降低其在实践应用中的普及率。
在实验室中，需要训练有素的操作者来保证检测的准确性和结果的可靠性。
此外，高效液相色谱法检测结果的分析也需要专业的技术人员进行，与传统检测方法相比等技术含量更高。
高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留
高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留黄瓜是一种常见的蔬菜，但由于农药的广泛使用，导致黄瓜中可能存在农药残留物。
农药残留对人体健康有一定的风险，因此保证黄瓜中农药残留物的安全控制变得尤为重要。
高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的分离和检测农药残留物的方法之一，具有操作简便、灵敏度高、准确性好等优点。
进行样品的前处理。
黄瓜样品收集后，需要进行样品的前处理，以提取农药残留物。
一般常用的提取方法有超声提取、溶剂萃取等。
超声提取是将黄瓜样品与适量的溶剂混合，然后利用超声波的作用使农药残留物转移到溶剂中。
溶剂萃取是将黄瓜样品与有机溶剂混合，然后通过离心等操作将农药残留物转移到有机溶剂中。
这些提取方法可以根据实际需求进行选择和调整。
进行样品的净化和浓缩。
提取后的样品中可能还存在有机杂质等干扰物，需要进行净化处理。
一般常用的净化方法有固相萃取、色谱净化等。
固相萃取是利用固定相材料对有机杂质进行吸附，从而将农药残留物分离出来。
色谱净化是利用色谱柱对样品进行分离和净化。
通过选择合适的色谱柱和流动相，可以将农药残留物从有机杂质中分离出来。
然后，进行样品的分离和检测。
HPLC是一种基于溶液动力学的色谱分析技术，可以将样品中的化合物分离开来，并通过检测器进行定量分析。
在HPLC分析中，需要选择合适的固定相、移动相和检测器。
固定相是通过填充在柱中的物质，可以根据需要选择不同性质的固定相。
移动相是在柱中流动的溶液，可以根据需要选择不同的溶剂和缓冲剂。
检测器可以选择紫外检测器、荧光检测器等，根据农药残留物的特性进行选择。
通过标准曲线法进行定量分析。
标准曲线法是一种常用的定量分析方法，通过构建一系列浓度已知的标准溶液，利用HPLC检测器测定它们的峰面积，然后绘制标准曲线。
将待测样品的峰面积与标准曲线进行比对，可以得到待测样品中农药残留物的浓度。
这种方法可以保证测定结果的准确性和可靠性。
高效液相色谱法是一种高效、准确的方法，可用于检测黄瓜中的农药残留物。
农产品农药残留的实验报告
农产品农药残留的实验报告一、实验目的1.掌握分析农产品中农药残留的方法；2.了解不同农产品对农药的吸附和代谢特点；3.评价农药在农产品中的残留情况。
二、实验原理农药是农田病虫害防治的重要手段，但过量或不当使用会导致农产品中残留过多的农药，对人体健康造成潜在威胁。
因此，对农产品农药残留的分析和检测成为一项重要的研究内容。
本实验采用高效液相色谱（HPLC）法对不同农产品中农药残留进行定量分析。
HPLC的基本原理是利用液相色谱柱对样品中的化合物进行分离，再通过检测器对化合物进行检测和定量。
同时，还需要进行样品前处理，如农产品的提取和净化，以提高样品的纯度和准确性。
三、实验材料和设备1.实验材料：苹果、青菜、水稻等农产品样品，含有农药的标准品溶液；2.实验设备：高效液相色谱仪、色谱柱、注射器、移液管等。
四、实验步骤1. 提取样品：将不同农产品样品洗净，去除表面污物，然后将样品切碎测量出10g的样品，加入适量的水溶液中，用Vortex混合器混合2分钟，放置10分钟，离心。
将上清液转移到离心管中，冷藏备用。
2.校准曲线的绘制：将标准品溶液稀释成一定浓度的系列稀释液，分别注入到HPLC中进行检测，得到峰面积和浓度的关系。
通过绘制曲线，得到样品中农药浓度的估计值。
3.HPLC分析：将处理后的样品溶液注入色谱柱中进行分析。
设置适当的流速和检测波长，记录峰的出现时间和面积。
4.数据处理：根据样品中农药峰面积与浓度的关系，计算出样品中农药的残留浓度。
将测得的数据进行统计分析和对比研究。
五、实验结果通过HPLC分析，得到了不同农产品中的农药残留浓度数据（具体数据请见附表）。
根据数据分析，可以看出不同农产品对不同农药的吸附和代谢有一定的差异。
其中，苹果中农药残留浓度最高，水稻中农药残留浓度相对较低。
六、实验讨论本实验通过HPLC分析法对农产品中农药残留情况进行了评估。
通过分析数据可以得知，不同农产品对农药的吸附和代谢程度不同，其中苹果的吸附和稳定性较低，导致农药残留浓度较高。
高效液相色谱方法在农药残留检测中的应用
高效液相色谱方法在农药残留检测中的应用章节一：引言农药作为农业生产中常用的化学品，在提高农作物产量和控制农作物病虫害方面起到了重要作用。
然而，长期、过量使用农药可能会导致农产品中残留的农药对人体健康产生潜在风险。
章节二：农药残留检测的重要性农药残留检测是确保农产品安全，保护消费者权益的重要手段。
目前，检测手段主要包括气相色谱法、液相色谱法和质谱法等。
其中，液相色谱法由于其高效、灵敏度高、选择性好等优点，在农药残留检测中得到广泛应用。
章节三：高效液相色谱法的原理高效液相色谱法（HPLC）是以液相为媒介、在高压条件下进行溶液传动的色谱方法。
其主要由流动相、进样系统、固定相和检测系统组成。
高效液相色谱法可以通过调节流动相成分、调整流速和选择合适的固定相来实现农药残留的检测。
章节四：高效液相色谱法在农药残留检测中的应用4.1 农产品中农药残留的检测方法高效液相色谱法可以通过提取样品中的农药残留物，并通过标准品与样品中残留物的保留时间、吸收峰面积等进行比对，从而实现农药残留的检测。
该方法不仅可以检测单一农药的残留，还可以同时检测多种农药的残留情况。
4.2 高效液相色谱法的优点相比于其他农药残留检测方法，高效液相色谱法具有以下优点：（1）高效液相色谱法具有灵敏度高的特点，可以检测到极小浓度的农药残留物；（2）高效液相色谱法的选择性好，可以区分不同农药的残留物，减少误判的可能性；（3）高效液相色谱法的分离效果好，峰形对称，分离程度高，有利于准确测定农药残留物的含量。
章节五：高效液相色谱法在农药残留检测中的应用案例以某一农产品为研究对象，通过高效液相色谱法，对其农药残留进行分析。
实验结果表明，某农产品中含有A农药和B农药的残留物，残留量均在安全标准之内，证实其符合国家农产品质量安全标准。
章节六：结论与展望高效液相色谱法作为一种有效的农药残留检测方法，具有广泛的应用前景。
然而，随着农药种类的增多和检测要求的提高，需要继续进行方法的改进和优化，以提高检测的灵敏度和准确性。
高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留
高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留
黄瓜是最受欢迎的蔬菜之一，但由于农药的使用，可能会导致农药残留问题。
对黄瓜中农药残留的检测非常重要。
高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的分析技术，可以高效准确地检测黄瓜中的农药残留。
准备样品。
从市场上购买的黄瓜通常是新鲜的，但农药残留的风险仍然存在。
需要选择一定数量的样品代表整个批次的黄瓜。
然后，将黄瓜样品洗净并去皮。
这是为了消除表面的农药残留，以便更准确地检测内部的残留物。
然后，将黄瓜样品切碎并加入适量的溶剂中，以提取农药残留物。
接下来，通过离心将样品与溶剂分离。
离心是将样品与溶剂分离的一种方法，可以加速分离过程。
离心后，将上层液体取出，这是含有提取的农药残留物的液体。
然后，将提取液样品净化。
使用固相萃取柱来去除样品中的杂质，并将目标农药残留物留下。
通过选择合适的萃取柱和洗涤溶剂，可以去除大部分杂质，提高检测的准确性和可重复性。
接下来，采用HPLC仪器进行分析。
HPLC是一种色谱技术，可以将样品中的化合物进行分离并定量。
在HPLC分析中，需要选择合适的色谱柱、流动相和检测器，以获得准确的分析结果。
根据农药的类型和标准，对样品进行定量分析。
通过比较样品中目标农药的峰面积或浓度与标准曲线或限量标准的对照，可以确定样品中的农药残留物的浓度。
高效液相色谱法是一种有效的方法来检测黄瓜中的农药残留。
通过样品准备、提取、净化和HPLC分析，可以准确地定量检测样品中的农药残留物。
这为保障黄瓜的质量和安全提供了有力的保证。
农药残留量的分析方法
农药残留量的分析方法1.高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是目前最常用的农药残留分析方法之一、该方法可将样品中的农药化合物与特定的色谱柱相互作用，通过色谱柱进行分离，最后再通过紫外检测器等进行测量，以得到农药的残留量。
由于其分离效果好、灵敏度高、选择性强等特点，HPLC已成为农药残留分析中的主要方法之一2.气相色谱法（GC）气相色谱法是一种常用于农药残留检测的方法。
该方法将样品中的农药化合物蒸发至气相，然后经过柱分离，并通过检测器进行测量。
与HPLC相比，GC法具有检测灵敏度高、分离效果好、分析速度快等优点，但对于具有高极性的农药分析能力较差。
3.液质联用技术（LC-MS/MS）液质联用技术是高效液相色谱（LC）和质谱（MS）的联用技术，是目前最常用的农药残留分析方法之一、通过将HPLC与质谱仪相连，可实现对样品中农药化合物的分离和测量。
与单独应用HPLC或GC相比，该方法能够提高测定的准确性和选择性，并且适用于多种农药化合物的同时检测。
4.酶联免疫分析法（ELISA）酶联免疫分析法是一种基于抗原与抗体特异性结合原理的快速检测方法。
通过将样品中的农药残留物与特定的抗体结合，再加入化学发光物质，通过测量发光信号的强度来判断样品中农药残留的含量。
该方法具有分析速度快、操作简便、灵敏度较高等优点，但受到检测物质种类的限制。
5.转基因技术近年来，转基因技术被广泛用于农药残留分析中。
通过将灵敏度较高的荧光基因或报告基因引入目标作物中，当作物暴露于农药时，报告基因会发生表达变化，从而监测农药残留的程度。
这种方法具有非破坏性、高灵敏度、迅速等优点，但仍处于研究阶段，尚未广泛应用。
除了上述分析方法外，还有一些其他方法也被用于农药残留的检测，如电化学检测、光声光谱法、电喷雾质谱法等。
各种方法在农药残留分析中都有其特点和适应范围，因此在实际应用中需要根据样品的不同特性和需求选择合适的方法。
在农药残留分析中，仪器设备的选择和操作准确性至关重要，同时需要严格遵守相关的实验室规范和操作规程。
高效液相色谱法同时测定蔬果中6种农药残留方法确认
高效液相色谱法同时测定蔬果中6种农药残留方法确认【摘要】本研究旨在探讨采用高效液相色谱法同时测定蔬果中6种农药残留的方法。
文章首先介绍了高效液相色谱法的基本原理和应用情况，然后概述了农药残留检测的常见方法及其优缺点。
接着详细介绍了本研究的实验方法，包括样品制备、仪器参数设置等。
随后，对实验结果进行了分析，验证了该方法的准确性和可靠性。
在讨论部分，探讨了不同农药残留对人体健康可能造成的影响，并提出了可能的改进方向。
总结了现有方法的验证情况，探讨了本研究的意义，并展望了未来的研究方向。
本研究对于蔬果中农药残留的检测具有积极的指导意义，为农产品质量安全提供了有力保障。
【关键词】高效液相色谱法、农药残留、蔬果、检测方法、实验结果、讨论、方法验证、研究意义、展望1. 引言1.1 研究背景农药残留是当前农产品安全领域的一个重要问题，随着农药的广泛使用和加工技术的发展，农产品中农药残留问题日益凸显。
农药残留不仅会对人体健康造成潜在风险，还可能对环境造成污染。
及时准确地检测农产品中的农药残留，对保障公众健康至关重要。
目前，常用的农药残留检测方法主要包括气相色谱法、液相色谱法等。
但是传统的农药残留检测方法存在检测时间长、灵敏度不高等缺点，无法满足快速、准确检测的需求。
本研究旨在利用高效液相色谱法，结合多种农药残留检测技术，同时检测蔬果中的多种农药残留，实现快速、高效的检测方法。
通过本研究，不仅可以提高对蔬果中农药残留的检测精度和效率，也将为农产品质量安全提供重要的技术支持，对促进农产品生产和贸易健康发展具有积极意义。
1.2 研究目的研究目的是为了建立一种高效液相色谱法同时测定蔬果中6种常见农药残留的方法，以提供一种准确、快速、简便的检测手段。
通过对蔬果样品中农药残留的检测，可以保障消费者的健康，确保食品安全。
此研究还旨在比较不同农药检测方法的灵敏度、准确性和可操作性，为农药残留检测提供更多选择和参考，为监管部门和生产企业提供科学依据，促进农产品质量管理的提高。
高效液相色谱法同时测定蔬果中6种农药残留方法确认
高效液相色谱法同时测定蔬果中6种农药残留方法确认概述：现代常用果蔬农药主要包括有机磷、氨基甲酸酯、氯氨酮、五唑类、苯唑酮等，这些农药能够提高作物的产量和品质，但是也会对人体健康和环境造成不良影响，因此检测果蔬中农药残留的含量十分重要。
本实验采用高效液相色谱法（HPLC）同时测定了6种农药残留的含量并采用方法确认技术验证了该方法的可靠性。
实验方法：1. 仪器和试剂（1）HPLC仪器：Waters e2695，检测器：Waters 2998（2）色谱柱：Waters XSelect HSS T3，4.6mm×150mm，5μm（3）洗涤液：甲醇：水=60：40（4）标准品：有机磷（氯霉嗪、甲基对硫磷、敌敌畏）、氨基甲酸酯（氟吡菊酯、乙酰氨基甲酸苯酯）、五唑类（噻虫嗪）（5）样品：购自超市，取柿子椒、胡萝卜和茄子三种蔬菜为样品。
2. 实验步骤（1）制备样品提取液取样品细切、搅拌均匀。
取5g放入50mL玛瑙化学试剂瓶中，加入5mL甲醇溶液，用超声波浸泡20min，然后用滤纸过滤，取4mL提取液干燥，加入50μL外标敌敌畏溶液，稀释至10mL。
（2）HPLC分析条件检测器：UV 254nm流速：1mL/min进样量：20μL色谱柱温度：室温实验尝试：将上述制备好的样品提取液、标准品溶液分别进样HPLC检测，发现氯霉嗪、甲基对硫磷、敌敌畏、氟吡菊酯、乙酰氨基甲酸苯酯、噻虫嗪的峰面积均能被准确测定，表明本实验方法的可行性较高。
实验结果：按照上述步骤检测茄子、胡萝卜和柿子椒三种蔬菜中6种农药的残留情况，得到如下数据（mg/kg）：茄子 0.32 0.49 0.16 0.36 0.21 0.27胡萝卜 0.28 0.55 0.19 0.39 0.24 0.21柿子椒 0.31 0.44 0.22 0.34 0.27 0.31同时，经过方法确认技术验证，结果表明本实验方法的准确性、精密度满足其使用要求。
结论：本实验采用HPLC方法检测了柿子椒、胡萝卜和茄子三种蔬菜中6种农药的残留情况，实验结果表明该方法对于农药残留的检测敏感度高、重现性好，能够实现对果蔬中农药残留的快速、同时、准确的检测。
高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留
高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留高效液相色谱法（High-Performance Liquid Chromatography, HPLC）是一种常用的分析技术，可用于检测食品中的农药残留。
本文将介绍使用HPLC技术检测黄瓜中农药残留的方法，以及该方法的优势和应用。
一、HPLC技术检测黄瓜中农药残留的方法1. 样品制备：将黄瓜样品均匀切碎并挤压，然后取出5克样品，加入适量甲醇，进行超声提取30分钟，离心10分钟，将上清液过滤。
2. 色谱条件：采用反相分离柱，流动相为甲醇-水溶液（比例为70:30），柱温30°C，流速1.0 mL/min，检测波长在254 nm处。
3. 农药标准品准备：选择常见的黄瓜农药残留标准品，以定量的方式配制成不同浓度的标准溶液，用于绘制标准曲线。
4. 检测样品：取适量上述样品制备中得到的提取液，过滤后注入HPLC系统中进行检测。
5. 计算农药残留浓度：使用标准曲线法计算样品中农药残留的浓度。
1. 灵敏度高：HPLC技术可在低浓度下检测到农药残留，对于黄瓜等蔬果中微量农药的检测具有较高的灵敏度。
2. 选择性好：通过选择不同的柱、流动相和检测波长等参数，可实现对不同农药的选择性检测，减少干扰物的影响。
3. 分析速度快：HPLC技术具有较快的分析速度，可在较短时间内完成样品的分析，提高工作效率。
4. 重复性好：由于HPLC技术采用自动化系统进行分析，减少了操作人员的主观因素对结果的影响，提高了测试的重复性和准确性。
5. 可靠性高：HPLC技术已经在食品行业得到广泛应用，方法已经成熟并被认可，因此结果的可靠性较高。
1. 农药残留监测：通过HPLC技术可对蔬菜、水果等食品中的农药残留进行快速、准确的检测，保障食品安全。
2. 品质评价：HPLC技术可以对黄瓜等蔬果中的农药残留情况进行分析，为品质评价提供科学依据。
3. 提供农药使用建议：通过HPLC技术检测黄瓜中的农药残留情况，可以为农民提供农药使用的建议，避免农药过量使用。
工作报告之农药残留实验报告
农药残留实验报告【篇一：农药残留实验报告】高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量学院：班级：姓名：学号：指导教师：完成日期：化学化工学院应用化学年月日高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量一、实验目的：1、掌握高效液相色谱法测定水果蔬菜中的农药残留量。
2、掌握综合实验的各种操作。
二、实验原理农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有极重要的作用。
农药施用到农作物上以后，一部分因多种原因而转移到环境水体中，一部分残留在水果蔬菜上，被人食用。
拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒以及生物降解快的特点，广泛用于蔬菜、茶叶等农作物种植中害虫的防治。
因气相色谱温度高使农药发生分解，现采用高效液相色谱法测定拟除虫菊酯类中氯氰菊酯的含量，其国标含量为0.2mg/kg。
三、实验仪器及试剂高效液相色谱仪，研钵，电子天平，超声波提取器，离心机，恒温水浴槽有机溶剂:丙酮(分析级)，正己烷(分析级) ，市售的氯氰菊酯四、实验步骤2、浓缩：将烧杯中液体转移至离心管中离心，取上层清液在50℃恒温水浴槽中挥发溶剂至0.3ml，再次过滤将其转移至2ml的样品瓶中保存，用正己烷定容至1ml，加盖密封，以备液相需要。
3、标准溶液的配制：称取10mg氯氰菊酯,用正己烷溶解并定容至50ml。
4、色谱操作条件：色谱柱 ods-c8检测波长 230nm流动相乙腈流速 0.7ml/min进样 20?l并且设位置好其它工作条件还有如柱温，进样口温度，检测其温度，升温速度等。
下图谱：由上图可知：保留时间为3.519min时，峰面积最大为13366mau*s,可知该物质即为氯氰菊酯。
做工作曲线得：6、注入我组从10克番茄和草莓中提取的清液注入，得到如下图谱：由上图可知：3.561min时与标样时间最为接近，故可判断该时间即为氯氰菊酯的保留时间，对应的峰面积为373.773mau*s，由方程计算得氯氰菊酯浓度为1)新鲜蔬菜与水果样品的含水量较大，因此预处理过程中要注意除水，切不可将含水分的样品制备液进样。
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华南师范大学实验报告学生姓名学号：专业：化学师范年级、班级：09级化四课程名称：近代有机分析方法和实验实验时间：2011年11月9日实验六：高效液相色谱法用于有机农药残留的分离和分析【实验目的】1、应用高效液相色谱法对磺胺类抗生素的定性和定量检测2、学习谱图和数据的处理方法【实验原理】磺胺族抗生素包括磺胺嘧啶，磺胺二甲嘧啶，磺胺甲噁唑，等, 被广泛应用到水产、畜禽类养殖中。
它们被添加到动物饲料中, 以促进动物的生长以及防治各种疾病, 如果不能严格控制停药期, 很容易造成在动物肉和组织中残留, 给人体健康带来危害, 因此世界各国对畜禽肉中的磺胺族残留都有严格的限量要求。
GB/T 5009.116- 2003 用液相色谱法检测畜禽肉中的磺胺类药物残留量, 操作简单快速,但是该方法灵敏度比较低。
【实验仪器与试剂】仪器：岛津液相色谱仪，SPD-20A检测器，LC-20AT泵，微量进样器，C18色谱柱试剂：磺胺嘧啶标准溶液，磺胺吡啶标准溶液，磺胺嘧啶-磺胺吡啶混合液（1：1），乙腈（AR），0.05%甲酸溶液样品部分物理参数：【实验步骤】1、准备1.1准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。
（这里用的是流动相是乙腈(B)和0.05%甲酸溶液(A)，分别用有机相系和水相系的0.45µm滤膜过滤，超声脱气20min。
）1.2根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。
1.3配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。
（即分别称取0.10g的磺胺嘧啶、磺胺吡啶用甲醇定容至100.0 mL，用0.45µm滤膜过滤（先在一次性注射器加上0.45µm滤膜，然后把活塞杆拉出来，把要过滤的溶液倒进去再把杆推进滤出溶液。
）得到磺胺嘧啶和磺胺吡啶的标准液分别为1 mg/mL（1000ppm）。
分别吸取磺胺嘧啶和磺胺吡啶标准溶液各5mL，置于10 mL容量瓶中磺胺吡啶和磺胺嘧啶-磺胺吡啶混合0.5 mg/mL（500ppm）。
1.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
2、开机接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站（即电脑桌面上的CS-Light Real Time Analysis）。
3、参数设定3.1波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键接着按[Enter]键，用数字键输入所需波长值281nm，按[Enter]键确认。
按[CE]键退出到初始屏幕。
, w43.2流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1.0 mL/min），按[Enter]键确认。
按[CE]键退出。
3.3流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B乙腈的浓度百分数(17%)，按[Enter]键确认。
按[CE]键退出。
4、更换流动相并排气泡4.1将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；4.2逆时针转动A/B泵的排液阀180°，打开排液阀；4.3按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；4.4将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。
4.5如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。
4.6如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。
5、平衡系统5.1按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开"在线色谱工作站"软件，输入实验信息并设定各项方法参数后，按下"数据收集"页的[查看基线] 按钮。
5.2等度洗脱方式; g5 J; Q5.2.1按A泵的[pump]键，A、B泵将同时启动，pump指示灯亮。
用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。
按A泵的[pump]键，A、B泵将同时启动，pump指示灯亮。
用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。
5.2.2检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。
5.2.3观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。
如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，按4.6操作。
5.2.4观察基线变化。
如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min，噪声为<0.001mV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。
6、进样6.1进样前在CS-Light Real Time Analysis中:(1)点击“单次分析”，接着点击“样品记录”，在样品记录名称中输入所要检测得样品名称，然后点击“数据文件”选择该样品储存在哪里，最后在“数据储存的文件夹”后面输入该样品名称，点击确定。
(2)在信号采集菜单中设定停止时间和延迟时间。
6.2进样前按检测器[zero]键调零，按软件中[零点校正] 按钮校正基线零点，再按一下[查看基线] 按钮使其弹起。
6.3用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取20 L。
7、数据处理7.1在桌面双击“CS-Light Postrum Analysis”，点击确定按钮后，在“文件夹目录中”选中该样品记录双击鼠标，在谱图上单击鼠标右键的“显示设置”，在“显示设置”中选择“展开色谱”的“时间”“0”到“20”后点击确定7.2用鼠标点击“编辑”选择“积分”中的“最小峰面积/高”输入“最小峰面积值”，然后又点击“定量”在“定量方法”中选择“面积归一法”，然后点击查看。
7.3复制谱图到Word文档，在谱图中点击鼠标右键选择“复制”；复制数据，单击鼠标左键全选，然后鼠标右键“复制表格到剪贴板（b ）”。
8、关闭仪器分析完毕后，关闭色谱工作站，再自上而下关闭仪器。
【数据记录与分析讨论】磺胺嘧啶谱图0.0 5.010.015.020.0min0.01.02.03.04.05.06.07.08.0μV (x100,000)050100150200250300350400℃混合样谱图0.0 5.010.015.020.0min0.01.02.03.04.05.06.07.08.0μV(x100,000)050100150200250300350400℃实验结果分析讨论：本实验所检测样品为已知样品磺胺嘧啶、磺胺吡啶标准溶液及磺胺嘧啶-磺胺吡啶混合液，实验中采用进一单一标准样品，得到其谱图后再对混合样品液进行检测，根据保留时间做定性分析，从而确定另一待测物的谱峰。
在定性分析后，由于本实验中待测物只有两种，且样品液能保证待测物均能出峰，故定量分析采用简便，准确，操作条件对结果影响较小面积归一化法（此方法在实验四中曾被运用）。
定性分析：查阅资料可得，磺胺嘧啶及磺胺吡啶两者的结构如下：磺胺嘧啶磺胺吡啶实验中，流动相A为0.05%的甲酸溶液，流动相B为乙腈，两者之比是：83:17。
实验开始时首先进样的样品为磺胺嘧啶单样，因此得到磺胺嘧啶单样的谱图，其保留时间为9.039min；第二次进样的是混合样品，所得谱图出项两个谱峰，出峰时间分别为8.693min 和10.087min。
根据第一次进样所得的磺胺嘧啶的保留时间可判断，在混合样品谱图出现的两个谱峰中，第一个应为磺胺嘧啶的峰，第二个为磺胺吡啶的色谱峰，即磺胺吡啶保留时间为10.087min。
从实验结果中可以看到，磺胺嘧啶在前后两个谱图中所得到的保留时间并不是完全一致，此现象很可能是因实验人员操作过程中出现少许偏差。
而从第二个谱图中我们看到，两待测物所得到的色谱峰相当接近，保留时间差仅为一分钟左右，若当某待测物在单样谱图和混合样谱图所得的保留时间出现了较大偏差（就如上述提到的磺胺嘧啶出现的小小偏差），而两种待测物之间保留时间又相差很小的情况下，该定性分析就会面临做出准确判断的局面。
所以，应对该实验条件进行少许改进，通过改变流动相比例等实现使得待测物达到很好的分离效果。
定量分析：（面积归一化法）由定性分析实验结果我们知道，在混合样品溶液中磺胺嘧啶与磺胺吡啶所占比例为别为45%:55%，即两者浓度比为9：11。
【思考题】1、高效液相色谱法用于有机农药残留分析中的应用的发展前景如何？答：高效液相色谱用于农药及其残留物的分析有其独特优势,如何快速、准确地进行农药残留特别是多种残留成分的分析测定,是农药残留分析亟待解决的问题。
随着科学技术的发展,分析手段与方法得到不断改进和提高,高效液相色谱技术也在不断发展,例如,引入3μm 填料的色谱柱及能分离几何异构体和光学异构体的手性柱。
在检测方法方面有液相色谱- 质谱联用技术、光电极组合检测器以及液相色谱法与原子吸收光谱的联用。
后者可以测定以砷、铅及汞等有机金属化合物形式存在的污染物。
含有毒金属的不同结构有机化合物具有明显不同的毒性,单一测定无机元素总含量不能真实地反映其毒性程度。
同时还有报道用直接光谱分析,毛细管区带电泳来检测农药的。
随着计算机的普及,实验室自动化检测以及在线快速检测技术也得到了较快的发展。
【实验结论】高效液相色谱法能快速、准确地进行农药残留成分的分析测定，在本实验中对磺胺嘧啶及磺胺吡啶进行了定性定量测定分析，得到较好的结果。
【参考文献】[1]朱正斌.高效液相色谱法在农药残留分析中的应用.化学工业与工程技术，Dec.,2004:Vol.25 No.6。