热重实验报告
东北大学实验报告
班级: 姓名: 学号: 实验日期: 分组
实验名称: 实验四 热重曲线的测试和应用
(考勤:满分10分，实验操作:满分20分，实验报告:满分70分)
考勤: 实验操作: 实验报告: 总成绩:
一、实验目的（5分）
1. 了解HCT-2综合热分析仪的基本构造及一般原理。
2. 掌握HCT-2综合热分析仪的试样制备方法、测试技术及影响测量准确性的因素。
3. 掌握热重曲线定性和定量处理方法，并能够对实验结果做出相应分析。
二、实验原理及影响热重曲线测试结果准确性的因素（10分）
热重分析法：
热重分析法（thermogravimetric analysis ，TG ）是在程序温度控制下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。热重分析的测量原理是当坩埚中试样因热产生质量变化时，热天平通过改变线圈与磁铁间作用力的大小和方向，在热天平系统中消除因试样质量变化引起的位移，使天平恢复初始调节的平衡位置。因此，只要测量通过热天平系统中的热重平衡线圈的电流的大小变化，就能准确知道试样质量的变化情况。
一般有静态法和动态法两种类型：静态法是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，将试样在各给定温度加热至恒重，该法用来研究固相物质热分解的反应速率和测定反应速度常数。动态法是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。本实验采用的是动态热重分析法，其主要由精密天平、加热炉和控制单元组成。加热炉由温控加热单元给定速度升温，温度由测温热电偶输出热电势，放大后送入计算机进行处理。炉中试样质量变化由天平测量记录，天平变化由光电传感器转化为电信号，放大后送入计算机进行处理。计算机根据测得数据自动进行绘图处理。
由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称为热重曲线（TG 曲线）。曲线横坐标为温度，纵坐标为质量，如热分解反应A(s)→B(s)+C(g)的热重曲线如图1所示。图中T 1为起始温度，即累积质量变化达到热天平可检测的温度。T 2为终止温度，即累积质量变化达到最大值时的温度。热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台。若试样初始质量为W 0，失重后试样质量为W 1，则失重百分数为：
%100W%0
10?-=W W W （1）
物质在加热过程中会在某温度下发生分解、脱水、氧化、还原和升华等一系列的物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随物质的结构和组成而异，因此可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，推测反应机理及产物。
m
A B
C D
T 1T2T(℃)
图1 典型的TG曲线
影响热重曲线的因素：
1. 仪器的影响
①坩埚的影响
热分析用的坩埚材质，要求对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，既不能有反应活性，也不能有催化活性。
②挥发物再冷凝的影响
试样热分析过程逸出的挥发物有可能在热天平其它部分再冷凝，这不但污染了食品，而且还使测得的失重量偏低，待温度进一步上升后，这些冷凝物可能再次挥发产生假失重，使TG曲线变形，使测定不准，也不能重复。为解决这个问题可适当向热天平通适量气体。
③浮力的影响
热天平在热区中，其部件在升温过程中排开空气的重量在不断减小，即浮力在减小，也就是试样的表观增重。
热天平试样周围气氛受热变轻会向上升，形成向上的热气流，作用在热天平上相当于减重，这叫对流影响。
2. 操作条件的影响
①升温速率的影响
这是对TG测定影响最大的因素。升温速率越大温度滞后越严重，开始分解温度Ti及终止分解温度Tf都越高。温度区间也越宽。一般进行热重法测定不要采用太高的升温速率，对传热差的高分子物试样一般用5～10℃/min，对传热好的无机物、金属试样可用10～20℃/min，对作动力学分析还要低一些。
②气氛的影响
在流动气氛中进行TG测定时，流速大小、气氛纯度和进气温度等是否稳定，对TG曲线都有影响。一般，气流速度大，对传热和逸出气体扩散都有利，使热分解温度降低。
③试样用量、粒度和装填情况的影响。
粒度愈小，比表面积愈大，反应速率愈快，TG曲线上的起始温度和终止温度降低，反应区间较小。而试样颗粒度过大往往也得不到较好的TG曲线。因此，一般样品粒度应控制在100-300目。
试样用量多时，试样内部形成的温度差大，当表面达到反应温度时，内部还需经过一定的时间才能达到反应温度。一般而言，试样用量增加会使TG曲线向高温方向偏移，少量试样可得到较明显的热峰。
试样装填情况首先要求颗粒均匀，必要时要过筛。
三、实验仪器及规格（5分）
实验仪器：
仪器：HCT-2型TG-DTA综合热分析仪（见图2）。其主要由精密天平、加热炉、热电偶和控制单元组成。
图2 HCT-2型TG-DTA综合热分析仪
规格：
①温度：工作温度RT～1450℃；升温速率：0.1℃/min～80℃/min；温度准确度：±0.3℃；温度重复性：±0.5。
②天平：天平测量范围：1mg～200mg；
四、试样制备（5分）
①粉体试样粒度一般为100–300目之间；
②聚合物可切成碎块或碎片；
③纤维状试样可截成小段或绕成小球；
④金属试样可加工成碎块或小粒。
五、实验步骤（10分）
1. 开启主机电源，整机预热30分钟。
2. 采用精密天平称取10–30mg的样品装入陶瓷坩埚。（试样体积一般不超过坩埚容积的五分之四，对于加热时发泡试样不超过坩埚容积的二分之一或更少，或用氧化铝粉末稀释，以防发泡时溢出坩埚）。坩埚装样后，可在桌面轻墩几下，防止装样时洒落样品。
3. 装炉：双手轻轻抬起加热炉（注意用力均匀），然后以左手为中心，右手轻轻旋转炉子，露出等臂天平。左手轻扶炉子，用左手拇指扶着右手拇指，防止右手抖动。用右手将参比物放在天平左边的托盘，测量物放在右边的托盘。最后双手轻轻放下炉体。5min后，待炉膛温度均匀后即可进行数据采集。
4. 打开电脑，启动热分析软件：点击“开始－所有程序－HJ热分析工具”或者双击桌面HJ热分析工具图标启动HJ热分析工具，显示软件主界面。
5. 新建采集：“文件”→“新采集” →设置实验参数→检查→确认后即可自动进行测量。
6. 打开冷却水，对炉体降温。
7. 若需气体保护，则在装样后测量前至少通1h保护气（调节气源出气口压强在0.04MPa-0.05MPa，即柱高为50-55），以排尽炉内空气。
8. 当试样达到预置的终止温度时，测量自动停止。
9. 测试完毕，保存数据。
10. 分析数据。
热重曲线分析符号的涵义：
W：试样质量，开始采集时填入的试样质量。
dW：失重量，所选区段重量改变量，Wr－Wl。
%：失重百分比，重量变化（dW）在试样质量（W）中所占的比例。
Wl：左边界质量，分析起始点时的失重量。
Wr：右边界质量，分析终止点时的失重量。
Te：外推起始温度，台阶斜率最大的一点作切线与外延基线的交点。
Ti：拐点温度，台阶斜率最大的一点，此点二阶微分为0。
Tc：外推终止温度，台阶斜率最大的一点作切线与外延基线的交点。
T1%，T5%，T10%，T50%：失重1%，5%，10%，50%（相对于试样质量）时的温度。
11. 关闭计算机，待炉温冷却后，再关冷却水，关闭设备，关气瓶。
12. 实验结束，收拾实验台。
六、注意事项（5分）
1．被测样品应在实验前碾成粉末，一般粒度在100-300目。装样时，应在实验台上轻轻敲几下，以保证样品之间有良好的接触。
2. 放坩埚用镊子搁放，动作要轻巧、稳、准确，切勿将样品洒落到炉膛里面。
3. 试样装炉时，一定要轻拿轻放，旋转到位，否则容易损坏热天平支撑杆。
4. 为了将热量从仪器中移除，必须对炉子进行冷却。
5. 炉体在任何时候均禁止用手触摸，以防烫伤。
6. 由于电磁场会干扰非常灵敏的测量信号产生假象，所以实验过程中避免带磁性物质（比如使用移动电话）接近仪器，同时避免在仪器附近走动（因为一方面当气流不稳定时，也会造成热重曲线的抖动，二方面人体带有静电）。
七、数据处理及分析（10分）
材料：草酸钙
升温路径：25-900℃
升温速率10℃/min
样品质量：10.55mg
反应方程式CaC2O4?H2O=CaC2O4+H2O↑
CaC2O4 =CaCO3+CO↑
CaCO3 =CaO+CO2↑
CaC2O4?H2O相对分子质量为146
第一次质量变化：理论失重量是18/146=12.3%
实际失重量为1.34/10.55=12.7%
第二次质量变化：理论失重量是28/146=19.2%
实际失重量是2.1/10.55=19.9%
第三次质量变化：理论失重量为44/146=30.1%
实际失重量是23.31/10.55=31.34%
实际失重量与理论失重量相近，说明材料发生的反应与上述方程式一致，与实际相符。
八、两道思考题（10分）
1.简述HCT-2 综合热分析仪的结构组成及测量意义。
其主要由精密天平、加热炉、热电偶和控制单元组成。
可得测量物质质量随温度的变化，再根据相应分子式等推断出反应机理，以及物质将在什么温度反应，以便于对物质做干燥处理时控制好温度，不使物质发生化学反应等。
2.影响热重曲线测量结果的主要因素分别有哪些？
(1)仪器的影响：
①坩埚材质，要求对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，既不能有反应活性，也不能有催化活
性；挥发物再冷凝，试样热分析过程逸出的挥发物有可能在热天平其它部分再冷凝，这不但污染了食品，而且还使测得的失重量偏低，待温度进一步上升后，这些冷凝物可能再次挥发产生假失重，使TG 曲线变形，使测定不准，也不能重复；
②浮力的影响，热天平在热区中，其部件在升温过程中排开空气的重量在不断减小，即浮力在减小，也就
是试样的表观增重。热天平试样周围气氛受热变轻会向上升，形成向上的热气流，作用在热天平上相当于减重，这叫对流影响。
(2)操作条件的影响：
①升温速率的影响，升温速率越大温度滞后越严重，开始分解温度Ti 及终止分解温度Tf 都越高。温度
区间也越宽。一般进行热重法测定不要采用太高的升温速率，对传热差的高分子物试样一般用5～10℃/min，对传热好的无机物、金属试样可用10～20℃/min，对作动力学分析还要低一些。
②气氛的影响，在流动气氛中进行TG 测定时，流速大小、气氛纯度和进气温度等是否稳定，对TG 曲
线都有影响。一般，气流速度大，对传热和逸出气体扩散都有利，使热分解温度降低。试样用量、粒度和装填的影响，粒度愈小，比表面积愈大，反应速率愈快，TG 曲线上的起始温度和终止温度降低，反应区间较小。而试样颗粒度过大往往也得不到较好的TG 曲线。因此，一般样品粒度应控制在100-300目。
试样用量多时，试样内部形成的温度差大，当表面达到反应温度时，内部还需经过一定的时间才能达到反应温度。一般而言，试样用量增加会使TG 曲线向高温方向偏移，少量试样可得到较明显的热峰。试样装填情况首先要求颗粒均匀，必要时要过筛
九、测试题（10分）
1.热重分析法是在程序控制温度下测量物质的（A）关系的一种分析技术。所得到的曲线称为热重曲线。
A.质量与温度
B.转化率与温度
C.电势与温度
D.热量与温度
2.热重分析、差热分析、差示扫描量热分析的英文缩写分别是（C）。
A.DTA、TG、DSC
B.TG、DSC、DTA
C.TG、DTA、DSC
D.DTA、DSC、TG
3.影响热重曲线测试结果的因素主要有（ABCD）
A.浮力的影响
B.挥发物冷凝的影响
C.升温速率的影响
D.试样粒度的影响
4.热重曲线测试时，升温速率设置过大，测试结果会（AC）
A.温度滞后
B.温度超前
C.峰宽变宽
D.峰宽变窄
5.通过分析热重曲线可得知以下那些信息（ABCD）
A.失重百分率
B.反应焓变
C.发生质量变化的温度
D.判断吸热还是放热反应
热重分析实验报告
热重分析实验报告
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材料与建筑工程学院实验报告 课程名称: 材料物理性能 专业：材料科学与工程 班级: 2013级本科 姓名：张学书 学号: 3
指导老师：谢礼兰老师 贵州师范大学学生实验报告 成绩 实验一：SＴＡ449F3同步热分析仪的结构原理及操作方法 一、实验目的 1、熟悉同步热分析仪的基本原理。 2、了解ＳTA４49 F3型同步热分析仪的构造原理及性能。 3、学习STA4４９ F3型同步热分析仪的操作方法。 二、实验原理 差示扫描量热法(DSＣ)是指在加热的过程中，测量被测物质与参比物之间的能量差与温度之间的关系的一种方法技术。图１-1为功率补偿式DSC仪器示意图:
图１-1 功率补偿式D ＳC 示意图 1.温度程序控制器; 2.气氛控制；３.差热放大器;4.功率补偿放大器;5.记录仪 当试样发生热效应时，譬如放热,试样温度高于参比物温度,放置在它们下面的一组差示热电偶产生温差电势U ΔT ，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使试样下面的电流Ｉｓ减小，参比物下面的电流IR 增大,而Ｉs ＋ＩR 保持恒定。降低试样的温度,增高参比物的温度,使试样和参比物之间的温差ΔT 趋于零。上述热量补偿能及时,迅速完成，使试样和参比物的温度始终维持相同。 设两边的补偿加热丝的电阻值相同,即ＲS ＝RR=Ｒ，补偿电热丝上的电功率为PS=IR 和P Ｒ=IR 。当样品没有热效应时，PS=P Ｒ;当样品存在热效应时,PS 和PR 的差ΔＰ能反映样品放(吸)热的功率： ΔP= PS-PR= ＩR -IR=（I Ｓ+IR)( I Ｓ－IR)Ｒ =(ＩS+IR ） ΔV ＝I ΔＶ? （1） 由于总电流IS+IR 为恒定,所以样品的放（吸）热的功率ΔＰ只和ΔV 成正比, 3 1 2 4 5
差热分析__实验报告
差热分析 一、实验目的 1. 用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。 3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。 二、实验原理 物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。 差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起(即并联，见图5-1)。A 两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图，或称为热谱图。 图5-1 差热分析原理图 图5-1 典型的差热图从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2中T B)；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小。相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。在相同的测
定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。 本实验采用CuSO 4·5H 2O ，CuSO 4·5H 2O 是一种蓝色斜方晶系，在不同温度下，可以逐步失水： CuSO 4·5H 2O CuSO 4·3H 2O CuSO 4·H 2O CuSO 4 （s ） 从反应式看，失去最后一个水分子显得特别困难，说明各水分子之间的结合能力不一样。 四个水分子与铜离子的以配位键结合，第五个水分子以氢键与两个配位水分子和SO 4 2-离子结合。 加热失水时，先失去Cu 2+ 左边的两个非氢键原子，再失去Cu 2+ 右边的两个水分子，最后失去以氢键连接在SO 4 2- 上的水分子。 三、仪器试剂 差热分析仪1套;分析物CuSO 4·5H 2O ；参比物α-Al 2O 3。 四、实验步骤 1、 开启仪器电源开关，将各控制箱开关打开，仪器预热。开启计算机开关。 2、参比物（α-Al 2O 3）可多次重复利用，取干净的坩埚，装入CuSO 4·5H 2O 样品、装满，再次加入CuSO 4·5H 2O 将坩埚填满，备用。 3、抬升炉盖，将上步装好的CuSO 4·5H 2O 样品放入炉中，盖好炉盖。 4、打开计算机软件进行参数设定，横坐标2400S 、纵坐标300℃、升温速率
热分析实验报告
热分析实验报告 一、实验目的 1、了解STA449C综合热分析仪的原理及仪器装置； 2、学习使用TG-DSC综合热分析方法。
二、实验内容 1、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。 2、测定纯Al-TiO2升温过程中的DSC、TG曲线，分析其热效应及其反应机理。 3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。 三、实验设备和材料 STA449C综合热分析仪 四、实验原理 热分析（Thermal Analysis TA）技术是指在程序控温和一定气氛下，测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。根据被测量物质的物理性质不同，常见的热分析方法有热重分析(Thermogravimetry TG)、差热分析(Difference Thermal Analysis，DTA)、差示扫描量热分析(Difference Scanning Claorimetry，DSC)等。其内涵有三个方面：①试样要承受程序温控的作用，即以一定的速率等速升（降）温，该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物；②选择一种可观测的物理量，如热学的，或光学、力学、电学及磁学等；③观测的物理量随温度而变化。
热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变化（如晶型转变、相态转变及吸附等）、化学变化（分解、氧化、还原、脱水反应等）及其力学特性的变化，通过这些变化的研究，可以认识试样物质的内部结构，获得相关的热力学和动力学数据，为材料的进一步研究提供理论依据。 综合热分析，就是在相同的热条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起形成综合热分析仪，见图1，对同一试样同时进行多种热分析的方法。 图1 综合热分析仪器（STA449C） （1）、热重分析( TG)原理 热重法(TG)就是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。采用仪器为日本人本多光太郎于1915年制作了零位型热天平（见图2）。其工作原理如下：在加热过程中如果试样无质量变化，热天平将保持初始的平衡状态，一旦样品中有质量变化时，
最新差热分析DTA实验报告
差热分析DTA 一、实验目的 掌握热分析方法─差热分析法基本原理和分析方法。 了解差热分析和热重分析仪器的基本结构和基本操作。 二、差热分析基本原理 差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA）是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度（或时间）相互关系的一种技术。 物质在加热或冷却过程中会发生物理或化学变化，同时产生放热或吸热的热效应，从而导致样品温度发生变化。因此差热分析是一种通过热焓变化测量来了解物质相关性质的技术。样品和热惰性的参比物分别放在加热炉中的两个坩埚中，以某一恒定的速率加热时，样品和参比物的温度线性升高；如样品没有产生焓变，则样品与参比物的温度是一致的（假设没有温度滞后），即样品与参比物的温差DT=0；如样品发生吸热变化，样品将从外部环境吸收热量，该过程不可能瞬间完成，样品温度偏离线性升温线，向低温方向移动，样品与参比物的温差DT<0；反之，如样品发生放热变化，由于热量不可能从样品瞬间逸出，样品温度偏离线性升温线，向高温方向变化，温差DT>0。上述温差DT（称为DTA 信号）经检测和放大
以峰形曲线记录下来。经过一个传热过程，样品才会回复到与参比物相同的温度。 在差热分析时，样品和参比物的温度分别是通过热电偶测量的，将两支相同的热电偶同极串联构成差热电偶测定温度差。当样品和参比物温差DT=0，两支热电偶热电势大小相同，方向相反，差热电偶记录的信号为水平线；当温差DT10，差热电偶的电势信号经放大和A/D换，被记录为峰形曲线，通常峰向上为放热，峰向下为吸热。差热曲线直接提供的信息主要有峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数，通过它们可以对物质进行定性和定量分析，并研究变化过程的动力学。峰的位置是由导致热效应变化的温度和热效应种类（吸热或放热）决定的,前者体现在峰的起始温度上，后者体现在峰的方向上。不同物质的热性质是不同的，相应的差热曲线上的峰位置、峰个数和形状也不一样，这是差热分析进行定性分析的依据。分析DTA 曲线时通常需要知道样品发生热效应的起始温度，根据国际热分析协会（ICTA）的规定，该起始温度应为峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交线所对应的温度T(如图2)，该温度与其它方法测得的热效应起始温度较一致。DTA峰的峰温Tp虽然比较容易测定，但它既不反映变化速率到达最大值时的温度，也与放热或吸热结束时的温度无关，其物理意义并不明确。此外，峰的面积与
实验六 差热分析草酸钙的热分解过程
实验六差热分析草酸钙的热分解过程 一、实验目的 1. 掌握差热分析法的基本原理。 2. 了解热分析仪的结构，掌握仪器的基本操作。 3. 利用差热分析技术研究草酸钙的热分解过程。 二、实验原理 热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。物质性质包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学和磁学特性等等。 在热分析技术中，热重法是指在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，被测参数为质量（通常为重量），检测装置为“热天平”，热重法测试得到的曲线称为热重曲线（TG）。热重曲线以质量作为纵坐标，可以用重量、总重量减少的百分数、重量剩余百分数或分解分数表示。曲线从上往下表示质量减少，以温度（或时间）作横坐标，从左向右表示温度（或时间）增加，所得到的重量变化对温度的关系曲线则称之为热重曲线。 热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质质量变化及变化的速率。在正常的情况下，热重曲线的水平部分看作是恒定重量的特征，变化最陡峭的部分，可以给出重量变化的斜率，曲线的形状和解析取决于试验条件的稳定性。热重曲线开始偏离水平部分的温度为反应的起始温度，测量物质的质量是在加热情况下测量试样随温度的变化，如含水和化合物的脱水，无机和有机化合物的热分解。物质在加热过程中与周围气氛的作用，固体或液体物质的升华和蒸发等，都是在加热过程中伴随有重量的变化。 从热重法派生出微商热重法（DTG）和二阶微商法（DDTG），前者是TG 曲线对温度（或时间）的一阶导数，后者是TG 曲线的二阶导数。 差热分析（DTA）是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度函数关系的一种技术，只要被测物质在所用的温度范围内具有热活性，则热效应联系着物理或化学变化，在所记录的差热曲线上呈现一系列的热效应峰，峰
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学生实验报告 实验名称差热分析 姓名：学号：实验时间: 2011/5/20 一、实验目的 1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。 2、用差热仪测定和绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 二、实验原理 1、差热分析原理 差热分析是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及花絮而反应的一种分析方法，简称DTA(Differential Thermal Analysis)。 物质在受热或者冷却过程中个，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物之间）有温度差；另有一些物理变化如玻璃化转变，虽无热效应发生但比热同等某些物理性质也会发生改变，此时物质的质量不一定改变，但温度必定会变化。差热分析就是在物质这类性质基础上，基于程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度（或时间）相互关系的一种技术。 DTA的工作原理（图1 仪器简易图）是在程序温度控制下恒速升温（或降温）时，通过热偶点极连续测定试样同参比物间的温度差ΔT，从而以ΔT对T 作图得到热谱图曲线（图2 差热曲线示意图），进而通过对其分析处理获取所需信息。 图1 仪器简易图
实验仪器实物图 图2 差热曲线示意图 在进行DTA测试是，试样和参比物分别放在两个样品池内（如简易图所示），加热炉以一定速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比物温度间温差ΔT=0,差热曲线为一条直线，称为基线；若试样在某温度范围内有吸热（放热）反应，则试样温度将停止（或加快）上升，试样和参比物之间产生温差ΔT，将该信号放大，有计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线，根据出峰的温度 及其面积的大小与形状可以进行分析。 差热峰的面积与过程的热效应成正比，即 ΔH。式中，m为样品质量；b、d分别为峰的 起始、终止时刻；ΔT为时间τ内样品与参比物的温差；
热重分析实验报告
南昌大学实验报告 学生姓名：_______ 学号：_______专业班级:__________ 实验类型：□演示□验证□综合□设计□创新实验日期：2013-04-09实验成绩： 热重分析 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造； 2.掌握热重分析仪的使用方法； 3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。 二、实验原理 热重法（TG）是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成，其中最主要的组成部分是记录天平，它基本上与一台优质的分析天平相同，如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度变化的能力等都有较高的要求。记录天平根据动作方式可以分为两大类：偏转型和指零型，无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号，并可以将得到的连续记录转换成其他方式，如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等，用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时，天平梁发生偏转，梁中心的纽带同时被拉紧，光电检测元件的偏转输出变大，导致吸引线圈中电流的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒，能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态，吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比，由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。 热重分析原理如下图所示：
热重分析实验报告
热重分析实验报告 南昌大学实验报告 学生姓名: _______ 学号: _______专业班级:__________ 实验类型:?演示?验证 ?综合?设计?创新实验日期:2013-04-09 实验成绩: 热重分析 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造; 2.掌握热重分析仪的使用方法; 3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。 二、实验原理 热重法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成，其中最主要的组成部分是记录天平，它基本上与一台优质的分析天平相同，如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度
变化的能力等都有较高的要求。记录天平根据动作方式可以分为两大类:偏转型和指零型，无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号，并可以将得到的连续记录转换成其他方式，如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等，用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时，天平梁发生偏转，梁中心的纽带同时被拉紧，光电检测元件的偏转输出变大，导致吸引线圈中电流的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒，能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态，吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比，由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。 热重分析原理如下图所示: 三、实验仪器及试剂 HCT-2 型 TG-DTA 综合热分析仪、镊子、五水硫酸铜晶体等 四、实验步骤 1、打开炉子，将左右两个陶瓷杆放入瓷坩埚容器，关好炉子在操作界面上调零。 2、将坩埚放在天平上称量，记下数值P1,然后将测试样放入已称坩埚中称量，记下试样的初始质量。 3、将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内。 4、调整炉温，选择好升温速率。 5、开启冷却水，通入惰性气体。 6、启动电炉电源，使电源按给定的速率升温。 7、观察测温表，每隔一定时间开启天平一次，读取并记录质量数值。 8、测试完毕，切断电源，待温度降低至100摄氏度时切断冷却水。 五、实验结果及数据处理
南京大学-差热分析实验报告
差热分析 近代物理实验 一.实验目的 1?掌握差热分析的基本原理及测量方法。 2?学会差热分析仪的操作，并绘制CuSO4 5H2O等样品的差热图。 3?掌握差热曲线的处理方法，对实验结果进行分析。 二.实验原理 1、差热分析基本原理 物质在加热或冷却过程中，当达到特定温度时，会产生物理或化学变化，同时产生吸热和放热 的现象，反映了物质系统的焓发生了变化。在升温或降温时发生的相变过程，是一种物理变化，一般来说由固相转变为液相或气相的过程是吸热过程，而其相反的相变过程则为放热过程。在各种化学变化中，失水、还原、分解等反应一般为吸热过程，而水化、氧化和化合等反应则为放热过程。差热分析利用这一特点，通过对温差和相应的特征温度进行分析，可以鉴别物质或研究有关的转化温度、热效应等物理化学性质，由差热图谱的特征还可以用以鉴别样品的种类，计算某些反应的活化能和反应级数等。 在差热分析中，为反映微小的温差变化，用的是温差热电偶。在作差热鉴定时，是将与参比物 等量、等粒级的粉末状样品，分放在两个坩埚内，坩埚的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触，与两坩埚的等距离等高处，装有测量加热炉温度的测温热电偶，它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中在等速升温过程中，温度和时间是线性关系，即升温的速度变化比较稳定，便于准确地确定样品反应变化时的温度。样品在某一升温区没有任何变化，即也不吸热、也不放热，在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差，在差热记录图谱上是一条直线，已叫基线。如果在某一温度区间样 品产生热效应，在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差，从而在温差热电偶两端就产生热电势差，经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离基线而移动，反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的，所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧，这个热电势的大小，除了正比于样品的数量外，还与物质本身的性质有关。 将在实验温区内呈热稳定的已知物质与试样一起放入一个加热系统中，并以线性程序温度对它们加热。如以AI2O3为参比物，它在整个试验温度内不发生任何物理化学变化，因而不产生任何热
热分析仪实验报告
差热分析实验报告 一、实验目的 1、掌握差热分析的基本原理及测量方法 2、学会差热分析仪的操作，并绘制玻璃样品的差热图。 3、掌握差热曲线的处理方法，对实验结果进行分析。 二、实验原理 物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析（Differentiai Thermal Analysis，简称DTA）就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。 差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起（即并联，见图1）。两支笔记录的时间—温度（温差）图就称为差热图（见图2），或称为热谱图。 图1 差热分析原理图 图2 典型的差热图 从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度（如图2中T B）；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小：相同条件
下，峰面积大的表示热效应也大。在相同的测定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。 三、仪器与试剂 试剂：玻璃粉末，参比物：α-Al2O3，仪器：差热分析仪（HCT-1/2）一台，计算机一台。 四、实验步骤 1、开启仪器电源，预热20分钟 2、装入实验样品 升起加热炉，露出支撑杆（热电偶组件）。将参比物样品与实验样品分别装入陶瓷坩埚中（Al2O3），平稳放置在热电偶板上，双手降下加热炉体。 3、检查冷却循环水 4、检查仪器主机与计算机数据传输线连接情况 5、检查仪器注意气氛控制单元与外接气源连接情况 注意：在使用流动气氛进行实验时应先做一次或二次流动气氛的热重基线漂移实验，通过改变各路进气流量的方法，使热重基线稳定，漂移最小，为正式试验提供最佳的试验条件。同时，还应注意输入气体管路的欲通气体纯净，在正式试验前，让欲通气体流通约25分钟。 6、运行工作站软件，进入新采集设置界面进行参数设定，输入初始温度（25℃）、终止温度（1000℃）、升温速率（10℃/min）等参数。 7、点“采集”按钮后，系统自动执行实验数据采集命令。 8、到达终止温度后，仪器自动停止采集，将数据存盘。 7、利用Origin画出DTA图，并标出热效应的起始和终止温度以及峰顶温度。 五、数据记录和处理
草酸钙的热重-差热分析
综合热分析法测定草酸钙 【实验目的】 （1）掌握热重-差热分析原理和ZCT-A型综合热分析仪的操作方法，了解其应用范围。 （2）对草酸钙进行热重及差热分析，测量化学分解反应过程中的分解温度。 （3）测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。 【实验原理】 热分析是物理化学分析的基本方法之一。综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。热分析技术种类很多，比较常用的方法有（1）差热法（DTA），（2）热重法（TG）[包括微分热重（DTG）]，（3）差示扫描量热法（DSC）。 （1）热重分析 热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。TG曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发，以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。如图1、图2 CaC2O4·H2O的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4分解为CaCO3，第三个阶段表示CaCO3分解为CaO。当然，CaC2O4·H2O的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线[图1也现示出了CaC2O4·H2O的微分热重曲线（DTG）]。微分热重曲线能很好地显示这些速率地变化。
热重法分析一水草酸钙的差热
实验报告单 仪器分析实验报告 实验 三 热重法分析一水草酸钙的差热 学号： 姓名： 专业： 实验日期： 实验教师： 评分等级： 【实验目的】 1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2. 测绘矿物的热重曲线，解释曲线变化的原因。 【实验原理】 物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。热重法(TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG 曲线)。TG 曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。热重法的实验结果与实验条件有关。但在相同的实验条件下，同种样品的热重数据是重现的。 【仪器试剂】 主要设备：综合热分析仪1套。 试剂与耗材：242CaC .O H O (A.R.)、42u .5C SO H O (A.R.)等 【实验内容】 (1) 调整天平的空称零位； (2) 将坩埚在天平上称量，记下质量数值P1，然后将待测试样放入已称坩埚中称量，并记下试样的初始质量； (3) 将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内； (4) 调整炉温，选择好升温速率（若为自动记录，应同时选择好走纸速度，开启记录仪）； (5) 开启冷却水，通入惰性气体； (6) 启动电炉电源，使电源按给定速度升温； (7) 观察测温表，每隔一定时间开启天平一次，读取并记录质量数值（若为自动记录，则定时观察TG 曲线，并标记质量和温度值）； (8) 测试完毕，切断电源，待炉温降至100℃时切断冷却水。
热分析实验方案
一、实验目的 1.了解热分析法的种类、仪器装置及使用方法。 2.掌握几种热分析法的基本原理、测试技术及影响测量准确性的因素。 3.掌握热分析法在聚合物结晶中的分析原理，并能对实验结果做出解释。 二、方法简介： 1. 热重分析法 热重分析法（ TG ）是在程序温度控制下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。一般有静态法和动态法两种类型：静态法是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，将试样在各给定温度加热至恒重，该法用来研究固相物质热分解的反应速率和测定反应速度常数。动态法是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。 由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称为热重曲线（ TG 曲线）。 曲线横坐标为温度，纵坐标为质量，如热分解反应 A(s) → B(s)+ C(g) 的热重 曲线如图 1 所示。图中 T i 为起始温度，即累积质量变化达到热天平可检测的温度；
Tf 为终止温度，即累积质量变化达到最大值时的温度；热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台。若试样初始质量为 W0 ，失重后试样质量为 W1 ，测失重百分数为 2.差示扫描量热法（DSC） DSC的技术方法是按照程序改变温度，使试样与标样之间的温度差为零。测量两者单位时间的热能输入差。就是说，使物转移过程中的温度和热量能够加以定量物质在加热过程中会在某温度下发生分解、脱水、氧化、还原和升华等一系 列的物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随物 质的结构和组成而异，因此可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，推测反应机理及产物。 将实验以一定的升温速度加热至熔点以上，恒温一定时间，以充分消除试样的热历史，然后，迅速降温至测试温度进行等温结晶。由于结晶时放出结晶潜热，所以出现一个放热峰，见图。基线开始向放热方向偏离时，作为开始结晶的时间（t0），重新回到基线时，作为结晶结束的时间（t＝t∞），则t时刻的结晶程度为 式中 xt、x∞是结晶时间为t及无限大时非晶态转变为晶态的分数；At、A∞为0～t时间及0～∞时间DSC曲线所包含的面积。
差热分析实验报告南京大学
南京大学物理系实验报告 题目实验10.7 差热分析 姓名吕寿亭 2016年3月24日学号 131120180 摘要 本实验报告阐述了差热分析实验的基本原理、实验及数据处理方法：以三氧 化二铝（Al 2O 3 ）作为参照物,分别测量了五水合硫酸铜（CuSO 4 ?5H 2 O）和锡（Sn） 样品的差热曲线并对其进行了分析，最后对实验结果进行了讨论。 关键词：差热曲线三氧化二铝锡五水合硫酸铜 一、引言 差热分析是在程序控制下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化，因此就其本质来说，差热分析是一种主要与焓变测定有关并借此了解物质有关性质的技术。 二、实验目的 1、了解差热分析的基本原理和实验基本步骤。 2、测量五水硫酸铜和锡的差热曲线,并简单计算曲线峰的面积。 三、实验原理 3.1 差热曲线的形成及差热分析的一般特点 物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化，与此同时，往往还伴随吸热或放热现象。伴随热效应的变化，有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。另有一些物理变化，虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变，这类变化如玻璃化转变等。物质发生焓变时质量不一定改变，但温度是必定会变化的。差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。 若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(参比物)和试样一起放入加热系统中（图1），并以线性程序温度对它们加热。在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。
实验1.聚合物的热分析 实验报告
实验五 聚合物差热热重同时热分析法 差热分析是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。简称DTA(Differential Thermal Analysis)。在DTA 基础上发展起来的另一种技术是差示扫描量热法。差示扫描量热法是在温度程序控制下测量试样相对于参比物的热流速度随温度变化的一种技术。简称DSC （Differential Scanning Calorimetry ）。试样在受热或冷却过程中，由于发生物理变化或化学变化而产生热效应，这些热效应均可用DTA 、DSC 进行检测。DTA 、DSC 在高分子方面的应用特别广泛。它们的主要用途是：①研究聚合物的相转变，测定结晶温度T c 、熔点T m 、结晶度X D 、等温结晶动力学参数。②测定玻璃化转变温度T g 。③研究聚合、固化、交联、氧化、分 解等反应，测定反应温度或反应温区、反应热、 反应动力学参数。 图1 是聚合物DTA 曲线或DSC 曲线的模 式图。 当温度达到玻璃化转变温度T g 时，试样的 热容增大就需要吸收更多的热量，使基线发生位 移。假如试样是能结晶的，并且处于过冷的非晶 状态，那么在T g 以上可以进行结晶，同时放出 大量的结晶热而产生一个放热峰。进一步升温，结晶熔融吸热，出现吸热峰。再进一步升温，试样可能发生氧化、交联反应而放热，出现放热峰，最后试样则发生分解，吸热，出现吸热峰。当然并不是所有的聚合物试样都存在上述全部物理变化和化学变化。 通常按图2 a 的方法确定T g ：由玻璃化 转变前后的直线部分取切线，再在实验曲线 上取一点，使其平分两切线间的距离?，这 一点所对应温度即为T g 。T m 的确定对低分子 纯物质来说，象苯甲酸，如图2 b 所示，由 峰的前部斜率最大处作切线与基线延长线相 交，此点所对应的温度取作为T m 。对聚合物 来说，如图2 c 所示，由峰的两边斜率最大 处引切线，相交点所对应的温度取作为T m 。 或取峰顶温度作为T m 。T c 通常也是取峰顶温 度。峰面积的取法如图2d e 所示。可用求积 仪或剪纸称重法量出面积。由标准物质测出单位面积所对应的热量（毫卡/厘米2），再由测试试样的峰面积可求得试样的熔融热f H ?（毫卡/毫克），若百分之百结晶的试样的熔融热*f H ?是已知的， 则可按下式计算试样的结晶度： 热重分析法简称TGA （Thermogravimetric Analysis ）， 它是测定试样在温度等速上升时%100*???=f f D H H X 结晶度
材料分析与表征方法实验报告
材料分析与表征方法实验报告 热重分析实验报告 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。 2.掌握热重分析仪的使用方法。 二、实验原理 热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。 三、实验原料 一水草酸钙CaC2O4·H2O 四、实验仪器 美国TA公司TGA55 升温与降温速率（K/min） 0.1-100℃/min 天平灵敏度（μg） 0.1μg 温度范围（°C）室温-1000℃ 五、操作条件 第一组：10℃／min空气条件下和20℃／min空气条件下，对TG和DTG曲线进行对比。 第二组：10℃／min空气条件下和10℃／min氮气条件下，对DSC进行对比。 第三组：10℃／min氮气条件下，得到TG、DTG、DSC曲线。 六、结果与讨论
含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在100℃以前没有失重现象,其热重 曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。DTG曲线在0刻度。 在100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。DTG曲线先升后降，在108.4℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在188.4℃达到最小值，即热功率的最小值。这一步的失重量占试样总质量的12.47%，相当于每 mo CaC2O4·H2O失掉1mol H2O,其热分解反应为： CaC2O4·H2O CaC2O4 + H2O 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG曲线先升后降，在510.4℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在103.1℃达到最小值，即热功率的最小值。其失重量占试样总质量的18.76%,相当于每 mol CaC2O4分解出1mol CO,其热分解反应: CaC2O4 CaCO3 + CO 在600℃和800℃之间失重并开始呈现第四个平台,DTG曲线先升后降，在749.2℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在758.9℃达到最小值，即热功率的最小值。其失重量占试样总质量的29.38%,相当每 mol CaC2O4分解出1mol CO2,其热分解反应: CaCO3 CaO + CO2 六、结论
热重法分析实验报告
现代分析测试技术实验报告 实验名称：热重法分析一水草酸钙的差热 姓名：学号：专业：有机化学 实验日期：2017.10.10 指导老师：成绩： 一、实验目的： 1、掌握热重分析法的一般原理； 2、了解热重分析使用方法； 3、掌握热分析谱图的解析方法。 二、工作原理： 1、根据热电偶的测量原理,将一个热电偶制成传感器,将微量的样品置于传感器上,放入特殊的炉子内按一定的规律加热,当样品在一定的温度下发生吸放热的物理变化时,通过传感器就可以探测出样品温度的变化,进而通过专业的热分析软件，处理得出温度变化的数据或图形，根据图形再判断材料有可能发生的各种相变。 2、将传感器和样品构成的支架系统同时放在天平上, 当样品在一定的温度下发生重量的变化时,天平就可以立刻反应出来，通过专业的热分析软件，处理得出重量变化的数据或图形，同样根据图形再判断材料有可能发生的各种内在成分的变化。 3、将两张图放在一块，可以同时测试物质的重量和差热随温度的变化，进而在材料的物化分析方面得到更多的信息。 三、实验仪器和药品： 1、仪器：热重分析仪TG209F1（德国耐驰仪器制造有限公司）、直径为6mm的氧化铝坩埚 2、主要试剂：CaC2O4·H2O
四、实验操作步骤： 1、提前2小时检查恒温水浴的水位（保持液面低于顶面2cm ）；打开电源开关，在面板上启动运行，设定的温度值应比环境温度高约10---15℃，同时注意有无漏水现象； 2、依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元、控制器，以及测量单元上的天平电源开关； 3、实验使用氮气，调节低压输出压力为0.03－0.05Mpa ； 4、在电脑上打开对应的TG209测量软件，待自检通过后，检查仪器设置；打开炉盖，将支架升起，放入空坩埚；待程序正常结束后冷却后，打开炉子取出坩埚，将样品平整放入后（以不超过1/3容积约10mg 为好）称重，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行，结束温度值为910℃； 5、待样品温度降至100℃以下时,先将支架升起方可打开炉盖，拿出坩埚； 6、不使用仪器时正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、天平电源、测量单元。 五、数据记录与处理： 1、根据得到的曲线，读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度，分析CaC 2O 4·H 2的TG 曲线上质量变化的原因： 一水合草酸钙100200300400500600700800温度 /℃40 5060 708090100TG /%质量变化: -13.15 %质量变化: -19.51 %质量变化: -30.32 %起始点: 156.3 ℃起始点: 452.0 ℃起始点: 730.6 ℃[1]
热重实验
实验八差热、热重分析 一、目的要求 1. 了解差热分析法的一般原理和差热分析仪的基本构造； 2. 掌握差热仪的使用方法； 3．测定草酸钙的差热谱图，并根据所得到的差热谱图分析样品在加热过程中所发生的化学变化。 二、实验原理 许多物质在被加热或冷却的过程中，会发生物理或化学等的变化，如相变、脱水、分解或化合等过程。与此同时，必然伴随有吸热或放热现象。当我们把这种能够发生物理或化学变化并伴随有热效应的物质，与一个对热稳定的、在整个变温过程中无热效应产生的基准物(或叫参比物)在相同的条件下加热(或 冷却)时，在样品和基准物之间就会产生温度差，通过测定这种温度差可了解物质变化规律，从而确定物质的一些重要物理化学性质，称为差热分析(Differential Thermal Analysis，DTA)。 差热分析是在程序控制温度下，试样物质S和参比物R的温度差与温度关系的一种技术。差热分析原理如图8－1所示。 图8－1 差热分析原理示意图 试样S与参比物R分别装在分别装在两个坩埚内。在坩埚下面各有一个片状热电偶，这两个热电偶相互反接。对S和R同时进行程序升温，当加热到某一温度试样发生放热或吸热时，试样的温度TS会高于或低于参比物温度TR产生温度差ΔT，该温度差就由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器，经放大后输入记录仪，得到差热曲线，即DTA曲线。另外，从差热电偶参比物一侧取出与参比物温度TR对应的信号，经热电偶冷端补偿后送记录仪，得到温度曲线，即T曲线。图8－2为完整的差热分析曲线，即DTA曲线及T曲线。纵坐标为ΔT，吸热向下（右峰），放热向上（左峰），横坐标为温度T（或时间）。
差热分析实验报告.pdf
差热分析实验报告 一、引言 差热分析(DTA)是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关 系的一种技术。描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化，因此就其本质来说，差热分析是一种主要与焓变测定有关并籍此了解物质有关性质的技术。 二、实验目的 1、了解差热分析的基本原理和实验基本步骤。 2、测量五水硫酸铜和锡的差热曲线,并简单计算曲线峰的面积。 三、实验原理 物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化，与此同时，往往还伴随吸热或放热现象。伴随热效应的变化，有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。另有一些物理变化，虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变，这类变化如玻璃化转变等。物质发生焓变时质量不一定改变，但温度是必定会变化的。差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。 若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(参比物)和试样一起放入加热系统中(图1)，并以线性程序温度对它们加热。在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。若试样发生放热变化，由于热量不可能从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。反之，在试样发生吸热变化时，由于试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量，从而使试样温度低于程序温度。只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度相同的温度。 图1 加热和测定试样与参比物温度的装置示意图 在试样和参比物的比热容、导热系数和质量等相同的理想情况，用图1装置测得的试样和参比物的温度及它们之间的温度差随时间的变化如图2所示。图中参比物的温度始终与程序温度一致，试样温度则随吸热和放热过程的发生而偏离程序温度线。当T S-T R=ΔT为零时，因中参比物与试样温度一致，两温度线重合，在ΔT曲线则为一条水平基线。
差热分析
实验二差热分析 一、实验目的 1、了解差热分析的原理和差热分析仪的构造，学会操作技术。 2、了解差热分析的基本原理,测定试样结晶度。 3、掌握差热分析仪的使用方法；了解影响差热分析的因素。 二、实验原理： 许多物质在加热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转化、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化。在发生这些变化时伴有焓变，因而产生热效应。如果我们事先选定一种在温度变化的整个过程中都不会发生任何物理或化学变化，因而没有任何热效应的物质做为参比物，并将它与样品一起置入一个按规定速度逐步升温或降温的电炉中，则当试样发生物理或化学变化时，试样与参比物之间将出现温度差，记录样品及参比物的温度，就可以得到一张差热图。于是在加热或冷却过程中试样发生的各种物理或化学变化在差热图上都能一一反应出来。 图1是一张理想的差热图。在差热图中有两条曲线，一条是温度线，它表明温度随时间的变化，一条是差热线，它表明样品与参比物间温度差随时间的变化。差热线与时间轴平行的线段ab、degh称为基线。图中bcd和efg为二个差热峰。它们的方向相反，说明一个是吸热峰、一个是放热峰。正确判断吸热峰还是放热峰与使用的仪器有关。 差热峰的数目、位置、方向、高度、宽度、对称性和峰面积是我们进行分析的依据。峰的数目代表在测温范围试样发生物理或化学变化的次数。峰的位置标志着样品发生变化的温度范围。峰的方向表明了热效应的正负性。峰面积则反映热效应的大小。 差热峰有三个转折点：b为峰的起点，c为峰的顶点，d为峰的终点。我们可以在温度线上找到这三个点的相应温度Tb、TC和Td。Tb大体上代表了开始起变化的温度，因此常用Tb表征峰的位置。对于很尖锐的峰也常用TC表示峰的位置。 在实际测定中由于种种原因，差热线的基线往往不与时间轴平行，峰前后的基线也不在一条直线上，差热峰也可能较平坦，因此b、c、d三个转折点不明显，此时，我们可以用作切线的方法来确定转折点温度，如图16－3所示。