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高考化学实验题解题技巧

一．制备型实验题

实验考察以某一物质的制备为中心来展开。

步骤：原料制备和净化过程→物质制备过程→净化除杂过程→物质收集过

程→尾气处理过程

在原料处理过程中，从实验原理出发，找到所需要的实验原料，例如氮气的制备，可以从空气来提纯，也可以采用按盐和亚硝酸盐来制备，还要除去其中的杂质氧气和水。

物质制备过程中，主要考察包括实验仪器的选择和组装，实验试剂的选择和加入的先后顺序。例如氯气的制备，根据实验原理，采用固液加热装置，选用圆

底烧瓶和分液漏斗及酒精灯加热的装置组合；在氨气还原氧化铜实验中，就要采用直玻璃管通氨气及酒精喷灯加热的装置组合。

在净化除杂过程中，首先要分析物质中所含的杂质有哪些，每种杂质所采用的除杂试剂以及除杂的先后顺序等，例如在制备干燥纯净的氯气时，制备的氯气中混有氯化氢和水，采用的除杂试剂是饱和食盐水和浓硫酸，先后顺序是先除氯化氢，最后除水。

在物质的收集过程中，分析物质的状态和性质，采用合理的方法来收集产物。例如氨气的收集就根据氨气的密度小于空气，采用向下排空气法来收集或集气瓶的导气管是短进长出的方式；如氯化铝的收集，根据其易凝华的性质，在收集氯化铝时，应采用装置浸泡在冰水中的方式来提高收集效率。

尾气处理过程中，从尾气性质入手，分析所采用的试剂。例如氯气的处理采用碱液来反应除去；如氨气的处理采用湿润的棉花或倒扣漏斗的盛水烧杯。

制备型实验题：

26．（ 2013 年全国新课标 1 卷）

醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：

可能用到的有关数据如下：

合成反应：

在 a 中加入 20g 环己醇和 2 小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入 1 mL 浓硫酸。

B 中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。

分离提纯：

反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环

己烯10g。

回答下列问题：

（ 1）装置 b 的名称是。

（ 2）加入碎瓷片的作用是；如果加热一段时间后发现忘记加

瓷片，应该采取的正确操作时（填正确答案标号）。

A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料（ 3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。（ 4）分液漏斗在使用前须清洗干净并；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的（填“上口倒出”或“下口放出”）。（ 5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。

（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有

．．．

A．圆底烧瓶B．温度计C．吸滤瓶D．球形冷凝管E．接收器（ 7）本实验所得到的环己烯产率是（填正确答案标号）。

A． 41% B ．50%C．61%D．70%

答案：

O

（ 1）直形冷凝管（ 2）防止暴沸； B （ 3）

（ 4）检漏；上口倒出（ 5）干燥（或除水除醇）（ 6） CD （7）C 解析：

A 选项错误； C 选

(2)如果立即补加碎瓷片，可能使反应液暴沸，发生危

险，项不能防止暴沸，错误； D 选项浪费药品，错误；

(3)醇在浓硫酸作催化剂时，加热条件下可能发生分子内脱水生成烯烃，也

可能发生分子间脱水生成醚；

(4)环己烯的密度比水小，位于分液漏斗中液体的上层，分液时先把下层液

体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，防止从下口放出时混有部分下层液体；

(5)无水氯化钙能与水结合，也能与乙醇结合；

(7)n(环己醇 )＝20g÷100g·mol-1＝ 0.2 mol、

-1

n(环己烯 )＝10g ÷82g·mol ＝0.122 mol

26.（ 2013·新课标Ⅱ）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成

正丁醛。

发生的反应如下：

反应物和产物的相关数据列表如下：

实验步骤如下：

将6.0g Na2Cr2O7放入 100mL 烧杯中，加 30mL 水溶解，再缓慢加入 5mL

浓硫酸，将所得溶液小心转移至 B 中。在 A 中加入 4.0g 正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加 B 中溶液。滴加过程中保持反应温度为 90—95℃，

在E 中收集 90℃以下的馏分。

将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃

馏分，产量 2.0g。回答下列问题：。

（1）实验中，能否将 Na2 2 7 溶液加到浓硫酸中，说明理由

Cr O

（2）加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是。

（3）上述装置图中，B 仪器的名称是，D 仪器的名称是。

（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是（填正确答案标号）。

a.润湿

b.干燥

c.检漏

d.标定

（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在（6）反应温度应保持在90— 95℃，其原因是

（7）本实验中，正丁醛的产率为%。层（填“上”或“下”）。

【答案】（1）不能，易迸溅；（ 2）防止爆沸；冷却后补加；（ 3）滴液漏斗；直形冷凝管；（4）c；（ 5）下；（6）即可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化；（ 7） 51。

【解析】

（1）将重铬酸钠溶液和浓硫酸混合时，相当于对浓硫酸进行稀释。若将重铬

酸钠溶液加到浓硫酸中，水的密度比浓硫酸小，会引起液滴飞溅，造成危险。

（2）实验装置中沸石的作用是防止溶液暴沸。若加热后发现未加沸石，应该

停止加热，等溶液冷却后再加入沸石。

（3）装置中 B 仪器叫滴液漏斗， D 仪器叫直形冷凝器。

（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是检查是否漏液。

（5）由题意知正丁醛微溶于水，密度比水小，所以分液时水在下层，正丁醛

在上层。

（6）反应时温度保持在 90—95℃，既可以保证正丁醛变成蒸汽及时分离出去，

同时还可以避免正丁醛被继续氧化。

（ 7）若 4.0g 的正丁醇完全反应产生的正丁醛应为4÷74×72=3.89g，则正丁醛的产率应为 2÷3.89× 100%=51%。

二．验证性实验题

考查物质性质，一般还包括物质制备过程。根据实验要求来分析验证每一种性质的实验原理，根据实验原理寻找所需要的实验试剂，再根据互不干扰原则来确定性质验证的先后顺序。

步骤：物质制备过程→性质验证过程→尾气处理过程

物质制备过程与第一类相似。在性质验证过程中，关键在于分析不同性质验证的先后顺序的处理。例如验证碳和浓硫酸反应产物的验证实验中，首先产物有水、二氧化碳和二氧化硫，先分析每种物质验证所需的试剂，试剂的选择需要反应中有明显的实验现象，验证水用无水硫酸铜，二氧化碳用澄清石灰水，二氧化硫用品红溶液，再分析相互之间是否存在干扰，就会发现二氧化硫也会使澄清石灰水变浑浊，这就要求在验证二氧化碳前先验证二氧化硫且将二氧化硫除尽，防止干扰二氧化碳的验证。

验证性实验题：

9.（2013 年四川理综）为了探究 AgNO 3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组

设计了如下实验。

Ⅰ . AgNO3的氧化性

将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe 的氧化产物，将溶液中的 Ag +除尽后，进行了如下实验。可选用的试剂：KSCN 溶液、 K3 [Fe(CN)6 ]溶液、氯水。

（ 1）请完成下表：

操作现象结论取少量除尽 Ag+后的溶液于试管中，①存在 Fe3+

加入 KSCN 溶液，振荡

取少量除尽 Ag+后的溶液于试管中，③存在 Fe2+

加入②，振荡

【实验结论】 Fe 的氧化产物为 Fe2+和 Fe2+。

Ⅱ.AgNO3的热稳定性

用下图所示的实验装置 A 加热 AgNO 3固体，产生红棕色气体，在装置 D 中收集到无色气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色。

（2）装置 B 的作用是。

（3）经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是。

（4）【查阅资料】 Ag 2 和粉末状的

Ag 均为黑色； 2

O

可溶于氨水。

O Ag

【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是：

①.Ag；②.Ag2O；③ .Ag 和 Ag 2O。

【实验验证】该小组为验证上述猜想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下实验。

实验编号操作现象

a加入足量氨水，振荡黑色固体不溶解

b加入足量稀硝酸，振荡黑色固体溶解，并有气体产生

【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是①（填实验编号）。

【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出

AgNO 3 固体热分解的产物有

②

。

【答案】

（ 1）①溶液呈红色 ②K 3[Fe(CN)6] 溶液 ③产生蓝色沉淀 （ 2）防倒吸

（ 3）用玻璃片盖住集气瓶口并取出，正放在桌面上，用带火星的木条伸入集气瓶内，木条复燃，证明无色气体为 O 2

（ 4）① b ②Ag 、NO 2、 O 2 【解析】

（ 1）取少量除尽 Ag+ 后的溶液于试管中，加入 KSCN 溶液，振荡，若含有铁

离子，溶液会变血红色，验证亚铁离子实验是取少量除尽Ag+ 后的溶液于试管 中，加入 K 3[Fe(CN) 6] 溶液会和亚铁离子反应生成蓝色沉淀；

（ 2）装置导气管略露出胶塞，是安全瓶，可以防止 C 装置中 的液体到吸入发生装置 A ：

（ 3）氧气具有助燃性，用带火星的木条伸入集气瓶中，木条复燃证明无色气为氧气；

（ 4）①实验 a 加入氨水，银不能溶解于氨水溶液， Ag 2O 能溶于氨水中形成银氨

溶液，加入足量氨水，振荡黑色固体不溶解，说明生成的固体为

Ag ；实验 b 加

入的硝酸可以溶解 Ag 2

，也可以溶解 Ag ，不能检验固体成分，故答案为

；

O

b ②装置 A 加热 AgNO 3 固体，产生红棕色气体为二氧化氮， 在装置 D 中收集到无色气体为氧气，结合实验 a 的结论， AgNO 3 固体热分解的产物有 Ag 、NO 2、O 2

27. （ 2010 年陕西理综） 某化学兴趣小组为探究 SO 2 的性质，按下图所示装置进行实验。

请回答下列问题：

（ 1）装置 A 中盛放亚硫酸钠的仪器名称是 程式为 ；

（ 2）实验过程中，装置 B 、 C 中发生的现象分别是 些现象分别说明 SO 2 具有的性质是 和

的离子方程式为

，其中发生反应的化学方

、 ，这

；装置 B 中发生反应

；

（ 3）装置 D 的目的是探究 SO2与品红作用的可逆性，请写出实验操作及现象

；

（ 4）尾气可采用溶液吸收。

答案：

（1）蒸馏烧瓶， Na2SO3＋ H2SO4（浓）＝ Na2SO4＋ SO2↑＋ H2O

（2）溶液由紫红色变为无色、无色溶液中出现浅黄色浑浊，还原性、氧化性；

5 SO2＋ 2 MnO4-＋ 2 H2O＝2 Mn 2＋＋5 SO42+ + 4 H＋；

（3）品红溶液褪色后，关闭分液漏斗的旋塞，点燃酒精灯加热，溶液恢复为

红色；

（4） NaOH

解析：

1.本题要求是探究 SO2的性质，那么 SO2有哪些性质呢？学生必须清楚。（SO2物理性质：无色、有刺激性、有毒、易溶于水、污染大气、形成酸雨。化学

性质：由于 SO2分子中硫元素的化合价是正四价，因而既有氧化性又有还原性，

但以还原性为主； SO2有漂白性，漂白具有可逆性）。

2.原理：①制 SO2：Na2 SO3＋H2 SO4（浓）＝ Na2SO4＋SO2↑＋H2O

②SO2的还原性表现在其与强氧化性物质的反应上，如酸性 KMnO 4，Cl2， Br2等；氧化性则表现在与强还原性物质的反应上，如 H2S 等。③由于 SO2有毒，污染大气，故尾气必须处理，一般用碱液吸收。

3.仪器用途：结合原理已看出， A 装置是 SO2的制取装置， B 装置是探究 SO2的还原性装置， C 装置是探究 SO2的氧化性装置， D 装置是探究 SO2的漂白性和漂白的可逆性装置。

三．定量测定实验题

这一类题型除了考查实验外，还结合计算，且计算比较复杂，难度较大。步

骤：确定待测物→性质分析，确定实验原理→组装实验装置→结合数据，

计算。

由于是定量实验，不需要有明显的实验现象，但一定要有量的变化，且要是便于测定的量，如沉淀的质量，溶液质量变化、干燥管的质量变化等。在实验装置的

选取和组装中，要分析空气对实验结果的干扰，实验装置中残留物对结果的影响、空气倒灌对测量结果的影响等。如有干扰，则要选加装置来排除干扰。

定量测定实验题：

27．(2012 年重庆 ) 氯离子插层镁铝水滑石 [Mg 2 Al(OH) 6Cl ·xH2O] 是一种新型离子交换材料，其在高温下完全分解为 MgO 、Al 2O3、 HCl 和水蒸气。现用如图装置进行实验确定其化学式 (固定装置略去 )。

(1)Mg 2 Al(OH) 6Cl ·xH 2 O 热分解的化学方程式为 _______________________。

(2) 若只通过测定装置C 、 D 的增重来确定 x ，则装置的连接顺序为

________(按气流方向，用接口字母表示 )，其中 C 的作用是 ________。装置连接 后，首先要进行的操作的名称是 ________。

(3)加热前先通 N 2 排尽装置中的空气，称取 C 、D 的初始质量后，再持续通 入 N 2 的作用是 ________、________等。

(4)完全分解后测得 C 增重 3.65 g 、 D 增重 9.90 g ，则 x ＝________。若取消 冷却玻管 B 后进行实验，测定的 x 值将 ________(填 “偏高 ”或 “偏低 ”)。

(5) 上 述 水 滑 石 在 空 气 中 放 置 时 易 发 生 反 应 生 成 [Mg 2Al(OH) 6Cl 1 －

2y (CO 3)y ·zH 2O] ，该生成物能发生类似的热分解反应。现以此物质为样品，用

(2)

中连接的装置和试剂进行实验测定 z ，除测定 D 的增重外，至少还需测定

________。

答案：

Cl ·xH

O]4 MgO ＋ Al O ＋2 HCl ↑＋(5＋2x) H O ↑

(1) 2 [Mg Al(OH)

2

6

2

2

3

2

(2) a → e → d →b 吸收 HCl 气体 检查装置的气密性

(3) 将分解产生的气体全部带入装置 C 、D 中完全吸收 防止产生倒吸

(4) 3偏低

(5) 装置 C 的增重及样品质量 (或样品质量及样品分解后残余物质量或装置 C 的增重及样品分解后残余物质量 ) 解析：

(1)根据题给信息：高温下完全分解为 MgO 、Al 2O 3、HCl 和水蒸气，可写出其化学方程式：

2[Mg 2

Al(OH)

6

Cl ·xH O ]

4MgO ＋Al

O ＋ 2HCl ↑＋ (5＋2x)H O ↑。

2

2

3

2

(2)装置 C 的作用是吸收反应生成的 HCl 气体，装置 D 的作用是吸收水蒸气，

应该首先通过 D 装置吸收水蒸气，后通过 C 装置吸收 HCl ；将气体通过洗气瓶

进行洗气时，应该从长导管一侧通入气体，故其连接顺序是 a →e →d →b；连接好装置后首先应该检查装置的气密性。

(3)因为加热后的装置中含有残留的 HCl 和水蒸气，为了避免引起实验误差， 保证反应产生的气体全部被装置 C 、D 吸收，所以要通入 N 2 排出装置内残留的 气体，同时也是为了防止产生倒吸。

(4)2[Mg 2Al(OH) 6Cl ·xH 2O] 4MgO ＋Al 2O 3＋2HCl ↑＋(5＋ 2x)H 2O ↑

73 18×(5＋2x) 3.65 g 9.9 g

73

18(5 2x)

3.65g 9.9g

解得： x ＝ 3

若没有冷却玻璃管，由于气体温度高，装置 D 不能将水蒸气充分吸收从而造

成结果偏低。

(5)由于化学式中出了两个未知数，所以必要量 3 个数据，列二元一

次方程行求解，所以除定 D 的增重外，至少需定两个数据：装置 C 的增重及品量 (或品量及品分解后残余物量或装置 C 的增重及品

分解后残余物量 )。

四．探究性实验题

型一般度大，学生失分比多，主要体在学生不能准确的把握出人的意，

但是的度又不是很。

解思路 ;

从目的出，提出假→根据假方案→推象→得到。

在假提出一般情况是二到三种合，例如硫酸与反，管底部的固体残留物可能是：①CuO ②Cu2O ③CuO和 Cu2O，再根据物的性来，但要求有明的不同

象，再根据象合来得到。

探究性实验题：

28．（ 2012 安徽）工上从蓄池的膏回收的程中，可用碳酸溶液

与理后的膏 (主要成分 PbSO4)生反：PbSO4(s) + CO32－ (aq)===PbCO3(s)

+SO42－ (aq)。某用 PbSO4原料模程，探究上述反的条件及固体物的成分。

(1)上述反的平衡常数表达式：K= 。

(2)室温，向两份相同的PbSO4品中分加入同体、同度的Na2CO3 和 NaHCO3溶液均可上述化，在溶液中PbSO4化率大，

理由是。

(3)文献：上述反可能生成碱式碳酸[2PbCO3·Pb(OH)2] ，它和

PbCO3受都易分解生成PbO。固体物 (不考 PbSO4)的成分提出

如下假。你完成假二和假三。

假一：全部 PbCO3；

假二：；

假三：。

(4)假一是否成立，行如下研究。

①定性研究：你完成下表中内容。

步 (不要求写出具体操作程 ) 期的象和取一定量品充分干燥，??

②定量研究：取 26.7 mg 的干燥品，加，得固体量随温度的化关

系如下。某同学由中信息得出：假一不成立。你是否同意同学的

，并述理由：。

答案：

2

－

2

－

(1) K ＝[SO 4 ] ／[CO 3 ] 2－

)较大

(2) Na 2CO 3 ；相同浓度的 Na 2 CO 3 和 NaHCO 3 溶液中，前者 c(CO 3 (3)全部为 2PbCO 3·Pb (O H ) 2 PbCO 3 与 2PbCO 3·Pb(O H ) 2 的混合 物

(4) ①

实验步骤

预期的实验现象和结论

取一定量样品充分干燥，然后将样品加 若无水硫酸铜不变蓝色， 则假设一 成立；

热分解，将产生的气体通过盛有无水硫酸铜

若无水硫酸铜变蓝色， 则假设一不

的干燥管

成立；

②同意 若全部为 PbCO 3，26.7mg 完全分解后，其固体质量为 22.3mg 解析： ＝ 42－

) ／c(CO 3 ； (1) 固体或纯液体不能列于平衡常数表达式中，故 K

2－

) c(SO

- 2－

)大于 NaHCO 3 溶液中

(2) HCO 3 难电离，相同浓度时， Na 2 CO 3 溶液中的 c(CO 3 2－ ，有利于平衡正向移动，故 2 3 溶液中的 的转化率大。 的 c(CO 3

)

PbSO4 Na CO

4

在转化时能生成碳酸铅，也能生成碱式碳酸铅，

(3) 依据题干信息可知， PbSO 故所得产物有三种可能情况：

假设一：全部为 PbCO 3

假设二：全部为 2PbCO 3·Pb (O H) 2

假设三： PbCO 3 与 2PbCO 3·Pb ( OH ) 2 的混合物

(4) 因为碳酸铅分解生成 PbO ，CO 2，碱式碳酸铅分解生成 PbO 、CO 2、H 2O ；故只要分析产物中是否有水生成就可以判断假设一是否成立。①若全部为

PbCO 3，其加热分解的产物中没有 H 2O ，可重复干燥后加热，将生成的气体通过无水 CuSO4，不变蓝说明假设一成立。 ②若全部为 PbCO3，则： PbCO3～～ PbO

267g

223g