不同脂肪酸甲酯化方法对共轭亚油酸分析的影响

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脂肪酸的测定方法

脂肪酸的测定方法

脂肪酸的测定方法脂肪酸的测定方法有多种,包括传统的化学测定方法和现代的仪器分析方法。

下面将详细介绍三种常用的测定脂肪酸的方法:溶剂提取法、气相色谱法和高效液相色谱法。

溶剂提取法是一种常见的测定脂肪酸的方法。

其基本步骤是将待测样品中的脂肪酸通过溶剂提取出来,然后经过酯化反应生成甲酯化脂肪酸,最后通过测定甲酯化脂肪酸的浓度来确定待测样品中脂肪酸的含量。

该方法的优点是操作简单、成本低廉,适用于检测大量样品。

但是该方法需要较长的时间,且不适用于分析含有非酯化脂肪酸的样品。

气相色谱法是一种较为常用的脂肪酸测定方法。

其基本原理是通过气相色谱仪对脂肪酸样品中的脂肪酸进行分离和定量。

具体步骤如下:首先将样品中的脂肪酸通过酯化反应生成甲酯化脂肪酸;然后将甲酯化脂肪酸注入气相色谱仪,利用气相色谱柱将各种脂肪酸与内标物进行分离;最后通过检测前体脂肪酸峰强度和标准曲线,来计算出待测样品中脂肪酸的含量。

气相色谱法的优点是分析速度快、灵敏度高、选择性好,适用于各种类型的脂肪酸分析。

但是该方法需要仪器设备,比较昂贵。

高效液相色谱法是一种较为先进的脂肪酸测定方法,主要用于测定未饱和脂肪酸和脂类的组成。

其基本原理是通过高效液相色谱仪将样品中的脂肪酸进行分离和定量。

具体步骤如下:首先将样品中的脂肪酸通过酯化反应生成甲酯化脂肪酸;然后将甲酯化脂肪酸注入高效液相色谱仪,通过柱和流动相的选择,实现脂肪酸的分离;最后通过检测脂肪酸峰强度和标准曲线,来计算出待测样品中脂肪酸的含量。

高效液相色谱法的优点是分析速度快、准确性高、选择性好,适用于复杂样品中脂肪酸分析。

但是该方法需要仪器设备,成本较高。

除了上述所介绍的方法外,还有其他一些测定脂肪酸的方法,如红外光谱法、核磁共振法和质谱法等。

这些方法各有特点,可以根据具体需求选择合适的方法。

同时,针对复杂样品中脂肪酸的分析,还可以结合多种方法进行联合分析,以提高准确性和选择性。

总结起来,脂肪酸的测定方法有溶剂提取法、气相色谱法和高效液相色谱法等。

_植物油脂肪酸甲酯化方法比较与含量测定

_植物油脂肪酸甲酯化方法比较与含量测定

钟左右的效果为最佳。

参考文献:[1]唐勤学,陶小林,黎司.有机磷农药残留速测仪的研究进展[J].化工时刊,2008,22(9):68[2]蔡建荣,张东升,赵晓联,等.食品中有机磷农药残留的几种检测方法比较[J].中国卫生检验杂志,2002,12(6):750-752[3]袁东,封雪松,付大友,等.饲料中总磷、无机磷和有机磷的含量测定[J].四川轻化工学院学报,2002,15(4):42-46[4]武汉大学等校编.分析化学实验[M].北京:高等教育出版社,1985:21[5]刘德生.环境监测[M].北京:化学工业出版社,2001:176[6]于景荣,陈兵.磷钼蓝光度法测定锰铁矿中的磷[J].理化检验-化学分册,1998,34(12):563-564[7]朱静平,刘兴艳,马建华,等.应用磷钼蓝分光光度法测定红橘中有机磷[J].广西农业科学,2005,36(4):351-352[8]桑宏庆,于秋生.紫外分光光度法测定甜蜜素[J].饮料工业,2006,9(11):27-29收稿日期:2013-12-02植物油脂肪酸甲酯化方法比较与含量测定伍新龄1,2,王凤玲1,2,*,关文强1,2(1.天津市食品生物技术重点实验室,天津300134;2.天津商业大学生物技术与食品科学学院,天津300134)摘要:通过比较不同甲酯化方法、气相色谱升温程序,确定了植物油中脂肪酸成分的气相色谱分析方法,并对5种食用植物油的主要脂肪酸含量进行了分析和比较。

结果表明:三氟化硼-甲醇快速甲酯化法具有操作简单、时间短、甲酯化率高的优点。

利用CP-Sill 88高极性气相色谱柱,优化的升温程序为:初始温度170℃,保持1min ,以10℃/min 升温速率升至200℃,再以1℃/min 升温速率升至220℃,保持3min ,20min 内即可有效分离6种脂肪酸。

用建立的方法测定5种食用植物油6种脂肪酸的含量,标准曲线的相关性好,相关系数范围为0.9994~0.9999,检出限低。

GC和HPLC对共轭亚油酸的测定

GC和HPLC对共轭亚油酸的测定

GC和HPLC对共轭亚油酸的测定邓泽元;余迎利;John K G Kramer【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2005(030)003【摘要】比较GC和Ag+-HPLC对共轭亚油酸测定的异同点.将经TLC鉴定为游离脂肪酸的样品用三甲基硅重氮甲烷甲基化,用100m×0.25 的GC毛细管柱和Ag+-HPLC来测定和比较共轭亚油酸(CLA)的组成.GC和HPLC这两种方法所得的结果很相近,但各有特色.GC不能将t,t-CLA异构体8t10t、9t11t和10t12t-CLA 等分离,也不能很好地分离8t10c-CLA和9c11t-CLA;Ag+-HPLC则可以将这几种GC互相不能分离的CLA异构体分离,GC还可以将8c10t、10c12t和9t11c-CLA 分离.测定CLA时最好能将两种方法结合使用.测定的两种样品CLA组成有较大的差异,反映其合成工艺有较大的不同.【总页数】4页(P36-39)【作者】邓泽元;余迎利;John K G Kramer【作者单位】教育部食品科学重点实验室(南昌大学),南昌大学食品科学与工程系,330047,南昌市南京东路235号;教育部食品科学重点实验室(南昌大学),南昌大学食品科学与工程系,330047,南昌市南京东路235号;加拿大农业部Quelph食品研究中心,加拿大【正文语种】中文【中图分类】R151.1【相关文献】1.Ag-+HPLC测定共轭亚油酸的研究 [J], 余迎利;邓泽元;曹树稳2.共轭亚油酸对胃癌MGC-803细胞增殖的影响 [J], 贺栋梁;李小玲;李东阳3.c9,t11-共轭亚油酸抑制SGC-7901细胞基质金属蛋白酶的表达与COX-2的关系 [J], 张静姝;陈炳卿;杨艳梅;孙文广4.Ag^+-SPE/GC测定食物中trans C16:1,trans C18:1,trans C18:2和共轭亚油酸的含量 [J], 张妞;范亚苇;于化泓;邓泽元;李静5.共轭亚油酸诱导人胃腺癌细胞(SGC-7901)凋亡的作用 [J], 刘家仁;陈炳卿;邓皓;韩晓辉;刘瑞海因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

脂肪酸甲酯化和定量分析方法

脂肪酸甲酯化和定量分析方法

脂肪酸甲酯化和定量分析方法三氟化硼甲酯化法1 试剂BF3-甲醇溶液正己烷2 两步法(1)苯—石油醚(1:1)1ml溶解脂肪,加14%BF3-甲醇溶液2ml,水浴100℃,维持35min(主要甲酯化PC、PE、PI等),水浴前需充氮气保护(2)取出,加入2ml苯+2ml甲醇(主要融解胆固醇酯,游离脂肪酸),继续加热35min,同样需充氮气保护3 提取脂肪酸甲酯1~2ml正己烷,加蒸馏水平衡离心管重。

充分振荡后离心,重复两次。

3000转/min, 10min 4 加内标及浓缩加入内标物(0.1g脂肪+0.3ml内标物),旋转蒸发浓缩样品。

注意:(1)1ml试剂融解4~16mg脂肪,本试验中最大体积6ml,脂肪不超过0.1g (2)水浴甲酯化时,特富龙管不能倾斜(否则会丢失甲醇,增加BF3浓度,从而破坏PUFA)(3)加热时间过长,将导致PUFA被破坏(4)适用于脂肪和冷冻干燥样品的分析参考文献:Morrison W R and Smith L M, 1964 j.lipid research 5:600-608酸法更适合于游离脂肪酸的分析1%硫酸-甲醇酯化法此方法适用于游离脂肪酸和脂肪及水分含量较高的样品进行直接分析(寇秀颖于国萍2005 脂肪和脂肪酸甲酯化方法的研究食品研究与开发 26(2):46~48)1 称取油脂或脂肪酸50mg,加入1%硫酸-甲醇2ml于80℃水浴60min2 冷却后加入2ml正己烷,再加蒸馏水5ml,离心,后取出上清夜,再用1ml正己烷重复提取脂肪酸甲酯,再次离心,后合并上清夜,待测。

3 加内标及浓缩加入内标物0.2~0.3ml(10mg/ml,0.1g脂肪加内标0.3ml),旋转蒸发至1ml左右2.5mol硫酸-甲醇化法称取油脂或脂肪酸50mg,加入2.5mol/L硫酸-甲醇1.0ml,于70℃水浴30min,加入2ml正己烷提取甲酯化产物,取出上清液,再次加入1ml正己烷洗涤,上清夜合并后待测参考文献同上。

不同甲酯化方法分析羊肉膻味脂肪酸

不同甲酯化方法分析羊肉膻味脂肪酸

不同甲酯化方法分析羊肉膻味脂肪酸李秋桐; 苏伟; 母应春【期刊名称】《《中国调味品》》【年(卷),期】2019(044)012【总页数】7页(P148-154)【关键词】4-甲基辛酸; 4-乙基辛酸; 甲酯化; 膻味; 羊肉【作者】李秋桐; 苏伟; 母应春【作者单位】贵州大学酿酒与食品工程学院贵阳 550025【正文语种】中文【中图分类】TS201.22肉类及其制品是人类饮食构成的重要组成部分,尤其是高蛋白、低脂肪和低胆固醇的羊肉,其消费需求量随着人们生活水平的提升不断凸显[1,2]。

贵州省羊产业主要以肉食为主,存栏羊中山羊占95%,绵羊占5%[3],主要品种包括白山羊、黑山羊、黔北麻羊和晴隆绵羊等。

但羊肉产量仅占肉类总产量的2.1%,且肉羊产业仍面临着一系列问题,其中很大一个因素是羊肉特有的“膻味”,一定程度上降低了人们对羊肉的可接受程度,不利于羊肉市场的发展。

Brennand等[4]对羊肉的膻味进行了研究,发现羊肉的这种特征风味物质主要来源于脂肪组织。

脂肪酸的组成会对肉品的风味产生一定影响,8~10个碳原子的不饱和脂肪酸对羊肉的风味影响很大,特别是4-甲基辛酸和4-乙基辛酸是引起羊肉膻味的主要脂肪酸[5,6]。

4-甲基辛酸,具有蜡样的猪肉、牛肉和焙烤羔羊的脂肪香气,并有奶油、牛奶和内酯香韵,是羊肉的特征香气成分[7]。

4-乙基辛酸俗称羊油酸,它存在于煮羊肉、烤羊肉、羊脂肪、山羊奶酪、绵羊奶酪、广木香、弗吉尼亚烟草中[8]。

因此,对这两种脂肪酸进行测定,对研究羊肉的膻味形成机理及除膻技术具有特殊意义。

低级的脂肪酸通常为无色、有刺激性气味的液体,具有一定的挥发性,需要将其衍生成脂肪酸甲酯才能检测[9]。

但脂肪酸甲酯化方法众多,不同的方法适用于不同的脂肪酸。

目前动植物油脂的脂肪酸甲酯制备主要参照GB 5009.168—2016进行,将提取出的游离脂肪在三氟化硼-甲醇等催化下生成脂肪酸甲酯,采用气相色谱法测定。

大豆油脂肪酸含量的测定:两种前处理方法比较

大豆油脂肪酸含量的测定:两种前处理方法比较

大豆油脂肪酸含量的测定:两种前处理方法比较作者:王亚宁,李琳来源:《农业开发与装备》 2016年第6期王亚宁,李琳(黑龙江省农垦科学院测试化验中心,黑龙江佳木斯 154007)摘要:比较了乙酰氯—甲醇甲酯化和三甲基氢氧化硫(TMSH)法甲酯化两种甲酯化前处理的差异,通过比较,建立了快速简便的脂肪酸甲酯化方法,该方法简单快速,结果可靠。

可以为实验室采用。

关键词:脂肪酸;甲酯化;气相色谱法大豆油富含油酸、亚油酸等不饱和脂肪酸,其脂肪酸含量占油脂总量的90%以上,是油脂的主要成分。

大豆油脂的特性与其所含不饱和脂肪酸的组成与配比有关。

大豆油脂不饱和脂肪酸中所含的亚油酸和亚麻酸是哺乳动物自身不能合成的,该重要营养物质必须从植物油脂中获得[1]。

大豆是亚油酸含量较高的油用植物,亚油酸可防止血清中胆固醇的增加和沉积,软化血管,对防治高血压和心脑血管疾病均有重要作用。

亚麻酸对维持细胞膜的稳定性和调节细胞膜适应性具有极其重要的生物学意义[2]。

由于脂肪酸不稳定,必须经过衍生才可用于气相色谱分析,而甲酯化是气相色谱测定油脂脂肪酸的常用衍生方法。

甲酯化方法包括三氟化硼法(BF3—甲醇法)、酸法甲酯化法(浓硫酸—甲醇法)、碱式甲酯化法(氢氧化钾—甲醇法)、三甲基氢氧化硫法。

其中,酸法甲酯化法易造成长链脂肪酸的损失[3,4],三氟化硼毒性大,对试剂的时效性要求较高,操作危险性大。

本文比较了三甲基氢氧化硫法和最经典的乙酰氯甲酯化法,选出了最为简便快速的甲酯化方法。

1 实验部分1.1 实验材料与试剂大豆油(购于超市);脂肪酸甲酯标准品(含15种脂肪酸甲酯);甲醇:色谱纯;甲苯:色谱纯;乙酰氯:分析纯;碳酸钠溶液:6%;三甲基氢氧化硫-甲醇溶液(TMSH):0.2mol/L;甲基叔丁基醚:色谱纯;正己烷:色谱纯。

1.2 主要仪器设备GC-2010A(FID检测器、自动进样器);电子天平(感量0.01mg);漩涡振荡器;恒温水浴锅;氮吹仪;离心机。

GC_FID甲酯化法测定橄榄油中六种脂肪酸

GC_FID甲酯化法测定橄榄油中六种脂肪酸

G C 2FID 甲酯化法测定橄榄油中六种脂肪酸韩 深,卢晓宇,邵瑞婷,徐超一Ξ(北京出入境检验检疫局技术中心,北京100026)摘 要:以K OH 2甲醇为甲酯化试剂对橄榄油中6种主要脂肪酸进行甲酯化,研究酯化K OH 浓度、温度和时间等对脂肪酸甲酯化率的影响,并用G C 2FI D 测定脂肪酸甲酯化物的峰面积,归一化法定量。

结果表明在室温条件下,014m ol ΠL K OH 2甲醇溶液,酯化40min 的甲酯化率最高,该法的回收率范围为9318%~10819%,6种脂肪酸甲酯的最低定量限为1000μg Πkg ,相对标准偏差小于512%。

应用该方法测定了4个不同国家的22种市售橄榄油样品中的6种主要脂肪酸的含量,并成功的对其进行了品质判定。

该方法快速,灵敏,准确,为鉴别橄榄油的真伪和品质提供了参考依据。

关键词:橄榄油;甲酯化;脂肪酸;G C 2FI D 橄榄油是由新鲜的油橄榄果实直接冷榨而成,不经加热和化学处理,与我们所使用的其它植物油的加工工序差别相当大,这种油保持了其最初的化学结构和天然营养成分,几乎是世界上唯一的天然状态冷餐植物油[1,2]。

根据国际橄榄油理事会2003年颁布的《橄榄油和油橄榄果渣油贸易标准》规定,橄榄油的名称按其等级分为特级原生橄榄油(或特级初榨橄榄油2Extra Virgin Olive Oil )、原生橄榄油(或初榨橄榄油2Virgin Olive Oil )、普通原生橄榄油(或普通初榨橄榄油2Ordinary Virgin OliveOil )、油橄榄果渣油(Olive P omace Oil )等[3]。

橄榄油优越的品质不仅取决于其主要成分,约占55%~83%的单不饱和脂肪酸(油酸),油酸能调整人体血浆中高、低密度脂蛋白胆固醇的浓度比例;而且其中人体所必须而又无法合成的亚油酸和亚麻油酸的比例恰好符合人体需要量的分配,这是所有植物油中橄榄油所独有的;同时橄榄油富含丰富的维生素A 、D 、E 、F 、K 成分和胡萝卜素等脂溶性维生素及抗氧化物等,极易被人体消化吸收[1,2]。

瓜蒌籽油的营养特性及精炼工艺

瓜蒌籽油的营养特性及精炼工艺

瓜蒌籽油的营养特性及精炼工艺周海荣;王乃富;杨丽萍;谢晶;周裔彬【摘要】Trichosanthes seed oil is rich in unsaturated fatty acid composition. The refining can improve its edi-ble quality and commodity value. The low temperature cold pressing method was used to prepare the seed oil. Basis on the analysis of the basic indexes of the seeds oil, the refining process of the seeds oil was also studied. The results showed that the seed oil extracted by the cold pressing method could retain more nutritive materials, and to ensure the extraction of linolenic acid, the seeds needed to be fried before pressing. The content of polyunsaturated fatty acids in trichosanthes seed oil was 65.91%, which included the characteristic fatty acids of trichosanthes seed oil was 27.24%. After refining, the moisture, acid value and peroxide value of the tri-chosanthes seed oil had obviously decreased, which indicated that the refining process not only was ideal, but also improved the quality of trichosanthes seed oil, and more conducive to storage.%瓜蒌籽油富含不饱和脂肪酸成分,通过精炼可以提高其食用品质和商品价值.研究采用低温冷榨法制取瓜蒌籽油,在对瓜蒌籽油基本指标分析的基础上,对瓜蒌籽油的精炼工艺进行初步探索.结果表明,采用冷榨法榨取的瓜蒌籽油可以保留较多的营养物质,在压榨前进行炒籽处理才能保证提取出瓜蒌籽中的亚麻酸,瓜蒌籽油中的脂肪酸主要为多不饱和脂肪酸,其含量高达65.91%,其中还包括瓜蒌籽油特征性脂肪酸瓜蒌酸含量为27.24%.精炼后,瓜蒌籽油中的水分、酸值、过氧化值等均有明显降低,表明该脱色工艺不仅脱色效果理想,还提升瓜蒌籽油的品质,并更利于瓜蒌籽油的储藏.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2017(038)014【总页数】4页(P96-99)【关键词】瓜蒌籽;瓜蒌籽油;营养特性;十八碳三烯酸;精炼工艺【作者】周海荣;王乃富;杨丽萍;谢晶;周裔彬【作者单位】安徽农业大学茶与食品科技学院,安徽合肥230036;安徽农业大学茶与食品科技学院,安徽合肥230036;安徽农业大学茶与食品科技学院,安徽合肥230036;安徽农业大学茶与食品科技学院,安徽合肥230036;安徽农业大学茶与食品科技学院,安徽合肥230036【正文语种】中文瓜蒌籽别名瓜蒌仁,具有较高的营养价值。

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