原子吸收分析中石墨管的选择及应用
ThermoSOLAAR原子吸收光谱仪操作及软件应用
SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用1.SOLAAR 软件及启动1.1.概要SOLAAR 数据工作站应用于SOLAAR系列原子吸收光谱仪及其附件，用于执行原子吸收分析并产生样品分析结果。
1.2.启动软件打开光谱仪电源（热电的技术工程师已在安装时连接好光谱仪和计算机）、计算机电源，进入WINDOWS桌面，双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标，即出现SOLAAR-登录对话框。
用户名键入：ADMINISTRATOR，口令键入：SOLAAR。
点击确定即进入SOLAAR软件。
用户名和口令可根据用户需要进行更改，详见附录6.3.安全设置。
进入软件后，出现SOLAAR AA 系统操作界面，并会立即出现启动向导平台对话框。
启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐步的向导，提示你怎样逐步的来完成每项工作。
怎样进行操作，该向导给出了详细逐步的指导说明，请按向导提示进行操作。
点击关闭，关闭启动向导平台对话框，即出现SOLAAR AA 系统操作界面，所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。
SOLAAR AA 系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等，这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出，其功能分别为：自动调零自动光路调整，自动波长选择火焰法燃烧头参数设定/自动优化火焰参数，燃气比高/低，燃烧头位置高/低空心阴极灯自动准直，灯位置左/右/前/后自动调整石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整执行分析/暂停分析/继续分析/插入单个样品分析设置运行双分析时火焰/石墨炉自动切换GFTV可视系统开关空心阴极灯参数设定分析方法设定启动向导平台，方法设定引导软件帮助（点击该图标后，点击软件中的其他图表及菜单，即显示该处的帮助文件）系统操作界面的下方有光谱仪状态、信号、火焰状态、结果、校正、QC协议和灰化原子化图等显示窗口，点击这些图标的往上还原钮，可显示相关内容。
赛默飞THERMO ELEMENTAL SOLAAR AA原子吸收操作培训手册-石墨炉操作规程
THERMO ELEMENTALSOLAAR AA原子吸收操作培训手册 石墨炉部分（GF95-M5，GF95Z-M6/GF97—S 系列）本资料由ThermoElemental整理仅供用户使用仪器及软件时参考本资料由Thermo China美国热电公司整理 。
凡你要服务时，请详细给出错误代码，FAX/传真给中国的服务中心。
要订购配件或消耗品，请直接和维修部联系M系列仪器：电源为90-240V,主机300瓦zeem 1.2KW，//排风2800升/分钟，灯电流0-20mA,D2灯20-760mA.石墨炉电源220V,7.5千瓦，30A,容许10%变化。
冷却水1.5升/分钟，压力1.1-6.9Bar.水温恒定小于30度。
要备用的配件：1，各种类型的石墨管，2，石墨锥，3，取样毛细管（针）。
4，波长校正用钙-镁编码灯（专用）分析过程：g打开光谱电源。
g打开计算机电源和石墨炉电源及光谱仪，执行WINDOWS软件。
g开始SOLAAR32数据工作站软件。
g进入用户名和安全口令（第一次USER NAME：ADMINISTRATOR，Password: solaar）建立数据工作站和原子吸收光谱仪之间的通信（ON LINE）。
如果OFF LINE，拉下连接，,预先确定串行通信接口COM1或COM2。
（设置通信口）,下图g定义系统方法（拉下edit,编辑方法）。
在方法表中的内容：• 主页选择石墨炉法，及有关分析内容。
下图•选择序列窗口，选择元素和测量过程（编辑多元素分析，只对全自动型），所有功能右击鼠标。
下图光谱仪, 选择光谱工作参数（积分时间，波长，灯电流，带宽，背景情况，每个样品测量次数等），如不修改，使用默认参考值，请区分thermoelemental灯和其它公司灯，仪器参数可以参考菜谱。
石墨炉:（石墨管的型号，程序升温过程）的工作参数（依赖分析方式）• 进样:自动进样器参数。
例如，石墨炉自动进样器功能：a,自动浓缩，即取一定样品进入石墨管，仪器对样品进行干燥，再返回吸取第二次，第三次……,(inject number),浓缩完后,再进行下面灰化、原子化程序,使用该方法时,必须在程序(如干燥)中加入命令RS(return to standby).b,智能化稀释( intelligent Dilution),如被测量样品浓度比配制的高标高,仪器能够自动稀释样品到一定浓度,并重新测量该样品,如还是比高标高,仪器重复上面过程.•校正:选择标准样品的分析参数，确定标准曲线形式（在国际标准中大多数选择分段法 , 只有少数选择线性最小二乘法，标准样品点必须处于线性范围）及标准样品数和标准样品浓度。
石墨炉原子吸收光谱法测定钛矿中微量铅
石墨炉原子吸收光谱法测定钛矿中微量铅石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy，GFAAS）是一种常用的分析技术，可以测定钛矿中微量铅的含量。
具体的步骤如下：
1. 样品制备：将钛矿样品粉碎、研磨，使其颗粒尺寸尽可能均匀。
然后，取约0.2-0.5克样品，加入适量的稀盐酸和硝酸进行溶解。
溶解后，用去离子水稀释至一定体积，得到待测样品溶液。
2. 仪器准备：将石墨管插入石墨炉中，预先设定好温度程序。
同时，还需要确定铅的分析线波长，通常为28
3.3纳米。
3. 校准曲线制备：制备一系列不同浓度的标准溶液，含有已知浓度的铅。
将这些标准溶液依次进样测定，并测量其吸光度。
根据吸光度与铅浓度的线性关系绘制校准曲线。
4. 进样测定：将待测样品溶液按一定比例稀释，并进样到石墨炉中。
将样品吸附在石墨管表面，然后升温脱水、升温干燥和升温原子化，最后通过原子吸收法测定吸光度。
5. 数据处理：使用校准曲线将测得的吸光度转换为铅的浓度。
可以采用通过外标法或内标法进行校正，以提高分析结果的准确性。
需要注意的是，石墨炉原子吸收光谱法对样品的前处理要求较高，以避免干扰物质对铅的分析结果产生影响。
同时，在进行实际分析时，还需注意仪器参数的优化和实验条件的控制，以获得准确可靠的分析结果。
石墨炉原子吸收法测定镉使用参数探讨
石墨炉原子吸收法测定镉使用参数探讨发表时间：2015-12-01T16:52:54.837Z 来源：《基层建设》2015年17期供稿作者：邱海东[导读] 兴宁市环境保护监测站镉的半衰期最长可达3000年，在人体内的半衰期也可长达6.2-18年。
因此在环境监测中测定水中镉重要性突出。
邱海东兴宁市环境保护监测站广东兴宁 514500摘要：在测定镉的实验过程中使用科学有效的测定参数，有利于提高测定镉的准确性和精密性。
本文围绕石墨原子吸收法测定镉展开讨论，通过孤立变数法和正交法分别对石墨炉原子吸收法测定镉参数进行了选择和比较，使用最佳参数保证测定镉的线性范围和重现性。
关键词：石墨炉；正交设计；孤立变数；测镉参数选择引言随着现代工业的迅猛发展，镉污染的问题已日益严重化。
上世纪50年代日本爆发了由镉引起的“骨痛病”事件，此后，诸如此类的事件时有发生，并引起世界各国的共同关注。
镉的半衰期最长可达3000年，在人体内的半衰期也可长达6.2-18年。
因此在环境监测中测定水中镉重要性突出。
为提高镉测定的准确性和重现性，下面对石墨炉原子吸收法测定镉如何选择最佳测量参数进行讨论分析。
1 孤立变数法选择应用孤立变数法选择测定参数时，每次只改变1个参数，固定其他参数，进行条件对比试验。
1.1 灯电流的选择分别就灯电流2、3、4mA进行了实验。
实验结果如图1所示。
从图1可见，灯电流为2mA时，灵敏度最高，总的趋势灯电流增加灵敏度下降。
电流2～3mA灵敏度下降幅度不如3～4mA大。
因此灯电流选择2～3mA为宜。
1.2 干燥电流和干燥时间的选择由于仪器没有温度指示，只能选择不同的电流。
干燥温度一般是选择比溶剂沸点略高。
对于水溶液样品，一般干燥温度为100～130℃。
根据经验，干燥电流通常选10μA为宜。
干燥时间应视样品溶液的体积和干燥温度而定。
进样体积20μL，干燥时间条件试验结果如图2所示。
可见，干燥时间在30～60s对吸光度几乎没有什么影响，选择30～60s均可。
石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱仪
石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱仪石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱仪是常用的分析化学技术，用于测定元素的含量和确定样品中各种元素的存在和浓度。
本文将对两种技术进行详细介绍和比较。
石墨炉原子吸收光谱法，简称GFAAS（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry），是一种灵敏度高、选择性好、精确度高的光谱分析方法。
它是在石墨管中加热样品，使样品中的元素转化为原子态，通过光源照射进入样品，然后使用光谱仪测定样品中元素的吸收光谱。
GFAAS的灵敏度通常比火焰原子吸收光谱仪高数百倍，可以测定细微痕量元素的含量，适用于极低浓度的元素分析。
与GFAAS相比，火焰原子吸收光谱仪，简称FAAS（Flame Atomic Absorption Spectrometry），是一种使用火焰燃烧样品后测量样品中元素含量的方法。
火焰原子吸收光谱仪直接将样品溶解在溶剂中，并通过火焰燃烧使样品中的元素转化为原子态，然后通过光源照射样品，使用光谱仪测定样品中元素的吸收光谱。
FAAS的优势在于其简单易操作、仪器价格相对较低，在常规的元素分析中具有很大的应用价值。
尽管FAAS具有成本较低、操作简便的优点，然而它的灵敏度相对较低。
由于火焰原子吸收光谱仪使用的火焰稳定性不够好，元素的原子化程度不如石墨炉原子吸收光谱法高。
此外，火焰原子吸收光谱仪的选择性相对较差，容易受到干扰因素的影响，需要进行更多的干扰消除步骤。
相反，GFAAS可以使用高温石墨炉提高样品的温度，从而提高原子化效率和选择性。
这使得GFAAS更加适用于多元素的分析。
在实际应用中，选择使用石墨炉原子吸收光谱法还是火焰原子吸收光谱仪，取决于需要分析的元素种类及浓度范围。
如果需要分析的元素是微量元素或痕量元素，以及需要高选择性和灵敏度的监测，则可以选择GFAAS。
而对于常规元素分析和较高浓度范围的元素分析，则可以选择FAAS。
原子吸收光谱实验报告
原子吸收光谱实验报告篇一：原子吸收光谱实验报告原子吸收光谱定量分析实验报告班级：环科10-1 姓名：王强学号：XX012127 一、实验目的：1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。
2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。
3. 学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。
二、实验原理：在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。
相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。
石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。
石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至XX ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。
样品用量也少，仅5 ~ 100 uL。
还能直接分析固体样品。
该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。
本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。
三、仪器和试剂：1．仪器由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。
镉元素空心阴极灯容量瓶 50 mL（5只）微量分液器 0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2．试剂100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液四、实验步骤：1．测定条件分析线波长：228.8 nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度：0.2 nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加2.5 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测定用。
石墨炉原子吸收光谱法测定铅
石墨炉原子吸收光谱法测定铅
石墨炉原子吸收光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，用于测定铅的含量。
具体方法如下：
1.准备样品：将含铅的样品溶解或消解，并进行必要的稀释或
浓缩。
2.调制标准曲线：根据样品中铅的含量，制备不同浓度的标准
溶液。
然后将标准溶液加入石墨管中进行原子吸收光谱分析，得出吸光度与铅的浓度之间的关系曲线。
3.样品检测：将稀释后的样品加入石墨管中，加入其他必要试剂，如氧化剂用于氧化铅。
然后进行原子吸收光谱分析，得出样品中铅的含量。
优点：使用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的灵敏度高，具有很好的准确性和重现性，且使用简便。
缺点：需要先对样品进行溶解或消解，且该方法测量的是总铅含量，并不能区分有机铅、无机铅等的形态。
石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证
石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证首先，样品的前处理是非常重要的。
铅是一种常见的污染物，可以存
在于水、土壤、食品等多种样品中。
在测定前，必须将样品中的铅离子完
全转化为可测的铅化合物。
常用的前处理方法包括酸溶解、氧化、还原等。
例如，在水样中，可以使用酸溶解方法将溶液中的铅离子转化为可溶性的
铅酸盐。
其次，样品的选择也是验证方法的关键步骤之一、为了确保测试的准
确性和可靠性，需要选择与样品种类相匹配的方法。
不同样品类型可能需
要不同的前处理方法和测量条件。
例如，对于水样，可以使用直接测定法
或浓缩测定法；对于土壤样品，可以使用酸溶解法或微波消解法。
接下来，仪器的校准也是验证方法的重要环节之一、在进行测定之前，必须对石墨炉原子吸收光谱仪进行校准。
常见的校准方法包括外标定法、
内标定法和标准加入法等。
外标定法是利用一系列已知浓度的标准溶液进
行校准；内标定法是将内标元素添加到样品中，校正样品中的机械和操作
误差；标准加入法是将已知浓度的标准溶液加入到样品中，通过样品的信
号变化来确定铅的浓度。
最后，测量条件的确定也是验证方法的重要步骤之一、确定测量条件
时应注意选择合适的光源波长、石墨管温度和保持时间、铅的吸收线等。
这些参数的选择需综合考虑信号强度、灵敏度、选择性和分辨率等因素。
最优的测量条件应使得铅的吸光度在合适的浓度范围内线性增加，并且能
够区分样品中的铅和背景噪声。
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原子吸收分析中石墨管的选择及型号参考
石墨管目前有许多种类，主要分为以下几个大类：
1. 普通高密度石墨管
2. 热解涂层石墨管
3. 平台石墨管
4. 横向加热石墨管，长寿命管等
下面就以上几种常见的石墨管特特质来具体谈谈我们在分析过程中针对不同的应用进行石
墨管的选择：
高密度石墨管：适合于原子化温度较低，易于形成挥发性氧化物的测定：
Li , Na , K , Rb , Cs , Ag , Au , Be , Mg , Zn , Cd , Hg , Al , Ga , In , Tl , Si , Ge , Sn , Pb ,
As , Sb , Bi , Se , Te 等元素。
应用优点：还原气氛强，不易生成挥发性氧化物，因此灵敏度较涂层好。特别是对于：
Ai， Si，Ge， Sn。
热解涂层管：主要针对于易形成碳化物元素的测定：
Ca , Cr , Cu , Ba , Sr , Ti , V , Ni , Pt , Rh , Pd , Pt , Ir 等
尤其是Ni，Cu，Ca，Ti，Sr等几种元素比用普通高密石墨管的灵敏度提高10-30倍。
平台石墨管：它主要是靠石墨管的辐射加热，优化了原子化等温区，使分析的灵敏
度和稳定性能有较大幅度的提高。
5. 其他还有横向加热石墨管及长寿命石墨管等，其中长寿命石墨管能在较高的温度条件下
（2800℃）比普通石墨管的寿命高处许多。
进口或国产石墨管参可考以下型号：
瓦里安(Varian)石墨管
63-100011-00--- 高原管,高温热解涂层---10
63-100014-00--- 高原管,无涂层--- 10
63-100013-00---骨型平台,热解石墨(高原管内使用)---10
63-100012-00--- 分配管,高温热解涂层---10
63-100015-00--- 分配管,无涂层--- 10
63-100012-HP--- 分配管,高温热解涂层,高纯度--- 10
63-100012-EL---分配管,高温热解涂层,长使用寿命---10
63-100037-00---omega 高原管---10
63-100018-00--- 管套,高温热解涂层--- 1
63-100016-00--- 电极接头--- 2
63-100019-00--- 塞曼管套,高温热解涂层---1
63-100017-00--- 塞曼电极接头--- 2
63-100034-00---电极---2
63-100031-00---shroud---1
63-100035-00---塞曼电极接头---2
63-100032-00---塞曼管套
63-100023-00---叉状平台管,高温热解涂层--- 10
63-100024-00--- 叉状平台,热解石墨--- 10
63-100023-90--- 叉状平台装置(预先装入PyG平台)---10
63-100123-90---单按扣平台装置(预先装入)--- 10
热电(ThermoElectron)石墨管
9423 393 95031--- Partridged 管,未镀--- 10
9423 393 95071--- Partridged 管(光滑) ,高温热解涂层--- 10
9423 393 95091--- 光滑管,高温热解涂层--- 10
9423 393 95041--- Partridged 管,长使用寿命(ELC),高温热解涂层--- 10
9423 393 95161---塞曼电极接头--- 2
9423 393 95011--- 标准电极接头--- 2
9423 393 90031--- 标准管,无涂层--- 10
9423 393 90091--- 标准管,高温热解涂层--- 10
9423-390-95031---桶管,未镀---10
9423-393-95191---叉状管集合(预先装入)---10
9423-393-95081---带裂缝管,高温热解涂层---10
9423-393-90081---探针,高温热解涂层---10
9423-393-95191---叉状管集合(预先装入)---10
9423 393 90191---Partridged 管,高温热解涂层---10
日立(Hitachi)石墨管
180-7444---标准管,高温热解涂层---10
180-7400---标准管,未镀---10
180-7404---标准平台,耐高温涂层---10
190-6003---大容量进样管,高温热解涂层---10
190-6007---叉状平台管,高温热解涂层---10
190-6008---叉状平台,耐高温涂层---10
190-0028---叉状平台装置(预先装入)---10
180-7401---接头,耐高温涂层---4
7j0-8880---热解涂层石墨管
岛津(Shimadzu)石墨管
200-54525---标准管,高温热解涂层(锥角 60度)---10
200-54520---标准管,无涂层(锥角 60度)---10
200-54525(old)---标准管(5孔),高温热解涂层(锥角 60度)---10
200-54520(old)---标准管(5孔),无涂层(锥角 60度)---10
206-82541---内置平台管,高温热解涂层(锥角 60度)---10
206-69984-02---标准管(增加注入体积),无涂层(锥角 60度)---10
206-80153-03---标准管(增加注入体积),高温热解涂层(锥角 60度)---10
206-80165---左电极接头(锥角 60度)---1
206-80164---右电极接头(锥角 60度)---1
206-50588---标准管,高温热解涂层(锥角 90度)---10
206-50587---标准管,无涂层(锥角 90度)---10
206-50887(206-5887-02RI)---内置平台管,高温热解涂层(锥角 90度)---10
206-50602---带罩左电极接头(锥角 90度)---1
206-50603---右电极接头(锥角 90度)---1
GBC 石墨管
99-0059-00---标准管,高温热解涂层---10
99-0059-00---标准管,高温热解涂层(长寿命)---10
99-0060-00---平台管,热解石墨---10
99-0060-00---标准管(带omega平台),高温热解涂层---10
45-0006-00---电极接头---2
45-0004-00---高加强板---1
45-0012-00--- 超Z管,高温热解涂层---10
45-0012-00---管(预先装入PyG平台)---10
45-0012-00---标准管,高温热解涂层(二级)---10
45-0012-00---标准管,高温热解涂层(长寿命)---10
PE(perkinElmer)石墨管
B0135653--- 标准管,高温热解涂层--- 5 20 50
B0105197--- 标准管,高温热解涂层--- 5 20 50
B3000342--- 标准管,高温热解涂层--- 5 20 50
B0091504--- 标准管,高温热解涂层--- 5 20 50
B0137113--- 标准管,无涂层
B3001253--- 标准管,无涂层
B0070699--- 标准管,无涂层
B0121092--- L’vov 平台,高温热解涂层
B0137111--- L’vov 平台,高温热解涂层
B3001254--- L’vov 平台,高温热解涂层
B0109322--- L’vov 平台,高温热解涂层
B0121093--- L’vov 平台,无涂层
B0109321--- L’vov 平台,无涂层
B0121091--- L’vov 平台,热解石墨
B0137112--- L’vov 平台,热解石墨
B3001256--- L’vov 平台,热解石墨
B0109324--- L’vov 平台,热解石墨
B0112660--- 高温热解涂层平台装置(预先装入PyG平台)
B3000343---高温热解涂层平台装置(预先装入PyG平台)
B0505057---高温热解涂层平台装置(预先装入PyG叉状平台)
B0180363--- HGA 连接设置,带传感器孔
B0128490---HGA 连接设置,带传感器孔
B3130086--- HGA 连接设置,不带传感器孔
B0128495---HGA 连接设置,不带传感器孔
B0180361--- 塞曼(Zeemann)接头
B0116823---塞曼(Zeemann)接头
BO162706---中心探针配管,高温热解涂层
BO162704--- 中心探针
BO144621--- 中心探针