食品分析与检测

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食品分析与检测

食品分析与检测

绪论

重点

1.食品分析的性质

2.PPM、PPB 、PPT

3.食品分析方法

4.五种标准

5.国际标准

6.国家标准

7.玻璃器皿的校正

食品分析:食品分析是研究和探讨食品品质和食品卫生及其变化的一门学科

一.食品分析与检测的性质、任务与作用

一)性质

食品分析就是专门研究各类食品组成成分的检测方法、检验技术及有关理论,进而评定食品品质的一门技术性和应用性的学科。

如何评价食品的优劣?

一是从感官,二是营养成分,三是安全性

感官:

食品质量的好坏,首先表现在感官性状的变化上。食品感官即色、香、味、形四个方面。它是否令人接受?是否令人满意,从而激起食欲。

营养价值:

一看质量,二看含量,三看加工过程品质的变化。即

1、看它所含的营养成分(含什么营养成分)

2、营养成分含量的多少。

3、原料中的营养成分在贮存、加工过程中品质发生什么变化。

安全性-食品必须具备的基本要求

是否存在有毒、有害的物质?

如果有,其含量是多少?对人是否造成危害?

我国《食品卫生法》第六条的规定:

“食品应当无毒、无害,符合应当有的营养要求,具有相应的色、香、味等感官性状

二)任务与作用

食品检测技术的任务是运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术,对食品工业生产中的物料(原料、辅料、半成品、成品、副产品等)的主要成分及其含量和有关工艺参数进行检测,还要对分析方法进行综合研究。

食品分析与检验是食品工业生产和食品科学研究的“眼睛”与“参谋”,是不可缺少手段。

其作用是:

1. 控制和管理生产,保证和监督食品的质量。

2 . 为食品新资源和新产品的开发、新技术和新工艺的探索等提供可靠的依据。

二.食品分析与检测的内容

人类对食物进行加工时有可能加入或混入一些非生物来源的成分,因此,食品的化学成分与其原料不尽相同,食品的化学组成大致如下:

1.对食品营养成分分析(一般成分的分析)

营养成分包括: ⑴水分⑵水分适度⑶灰分⑷脂肪⑸酸⑹碳水化合物⑺蛋白质

⑻氨基酸⑼氯化物⑽维生素⑾微量元素

根据上面这些营养成分的分析我们可知,从水分到水分活度的检验,从蛋白质到各种氨基酸的检验以及多种维生素的检验,都说明了食品分析检验物质的对象,由宏观逐步趋向微观方向发展。

2.食品中污染物的分析

食品污染物按其性质分两类

①生物性污染(指微生物生长繁殖产生毒素影响健康)

如:黄曲霉毒素,在花生腐烂变质中产生;

②化学性污染

a农药(有机氯,有机磷等)

b重金属中毒(Hg,Pb,As,Cd)

c包装材料(多环化合物)

d加工过程中产生的。如烟熏食品可能产生致癌物3-4苯并芘

按污染来源可分为:

(1)自然环境,空气,水

(2)生产加工,机械,普通容器

(3)农业处理三废的污染

3.食品辅助材料及食品添加剂的分析

随着食品工业和化学工业的发展,食品添加剂的种类和数量越来越多,因此他们对人体健康的影响应该特别注意,尤其是使用时一定要控制在允许限量中。

4.感官鉴定Sense organ appraisal

a.嗅觉鉴定Scent appraisal(sense of smell)

b.视觉鉴定Vision appraisal

c.味觉鉴定Sense of taste

d.触觉鉴定tactile sensation

感官鉴定是根据人的感觉器官来检查食品的外形、色泽、味道以及食品的稠度。此项鉴定是任何检验内容中不可缺少的一项,而且是在各种分析方法之前进行的,所以感官鉴定也是很重要的一项。

三.食品分析的方法

在食品检验中,由于目的不同,或被测组分和干扰成分的性质以及它们在食品中存在的数量的差异,所选择的分析检测方法也各不相同。

食品检验采用的方法有感官检验法、化学分析法、仪器分析法、微生物检验法和酶分析法。

1.感官检验

1)概念食品的感官检验是指通过人的感觉器官对食品的品质进行检验

2)感官检验是食品检验中的一个重要组成部分,是与仪器检验并行的重要检测手段。3)感观检验的发展过程

2.化学分析

1)概念是以物质的化学反应为基础,使被测成分在溶液中与试剂作用,由生成物的量或消耗试剂的量来确定组分和含量的方法。

2)化学分析是食品分析中最基本最重要的分析方法。

3.仪器分析

概念:以物质的物理或化学性质为基础,利用较特殊的光电仪器来测定物质含量。

特点:灵敏、快速、操作简单、易于实现自动化

四.食品分析的采用标准

一)国内外食品分析标准介绍

1.制定标准的必要性:使分析结果具有权威性

2.标准的分类按使用范围分五种:国际、国家、行业、地方、企业。

1、国际标准——由国际标准化组织制定的,在国际间通用的标准。

每年10月14日为国际标准日。

ISO——ISO是一个组织的英语简称。其全称是International Organization for Standardization , 翻译成中文就是"国际标准化组织"。成立于1947年2月23日,总部在日内瓦,是世界上最大的标准化组织,目前,已有90多个成员国,我国是78年恢复加入的。

ISO下设27个国际组织,与食品有关的是FAO——联合国粮农组织,

WHO——世界卫生组织,

CAC——食品法典联合委员会,

CCPR——国际农药残留法典委员会。

ISO 的标准每隔5年重审一次。

食品法典委员会(CAC)

1961年第11届FAO大会与1963年第16届WHO大会分别通过创建食品法典的决议,CAC目前已经拥有166个成员国和地区,代表着世界的98%的人口。1986年中华人民共和国正式成为CAC成员国。

在WTO的有关协议中,与食品有关的主要是卫生与植物卫生(SPS)和技术性贸易壁垒(TBT)两项,这两项协议都明确规定CAC食品法典在食品贸易中具有准绳作用。食品法典已成为各国食品管理机构和国际食品贸易唯一的、最重要的基本参照标准法典。

ISO下设200多个技术委员会,与食品有关的如:TC34——农产食品

TC54——香精油

TC122——包装

TC166——接触食品的陶瓷器皿、玻璃器皿

2、国家标准——一般由国家标准局颁布,

各个国家标准有自己的代号。

我国国家标准只有40%左右等同采用或等效采用了国际标准,食品行业国家标准的采标率则只有14.63%。

如中国——GB 意大利——UNI

美国——ANS 西班牙——UNE

英国——BS 日本——JIS

德国——DIN 法国——NF

3、行业标准——对没有GB又要在全国某个行业范围内统一技术要求的,由国内各专业部颁布的标准。

例如:化工部颁标准HB

石油部颁标准SY

轻工业部颁标准QB

商业部部颁标准SB

SB10336——2000《配制酱油》

SB10337——2000 《配制食醋》

SB10338——2000《酸水解植物蛋白调味液》

4、地方标准——对没有GB和行业标准的产品,需要在省市范围内统一技术要求的,

可由省市标准局制订、审批,报国家标准局备案,当相应的GB与行业标准实施后,自行废止。

5、企业标准—— Q

当企业生产一种新产品,无GB、行业标准、地方标准,就要制定企业标准,作为组织生产的依据。

如果企业产品质量特别好,即便有GB、行业标准,也可再制订高于它的企业标准。国家质检部门根据你的Q测试你的产品,发“生产许可证”。

企业标准制定程序——

1.反复测定产品的主要指标。

2.按GB/T13494—92《食品标准编写规定》写出标准草案,要取检测指标数据的下限。

3.请专家(本行业的)及省、市标准局的负责人一起审定,提出修改意见。

4.修改。

5.报标准局备案,给批准号后生效,执行。

五. 国内外食品理化检验发展动态与进展

国内外食品理化检验进展大致分为四个方面:

㈠基础理论方面

⑴样品前处理的分离提取、纯化、浓缩(富集)理论与技术方面

这一部分内容是食品理论检验学的主要基础理论。

样品前处理中分离、提取除原来的热消化法、冷消化法、干式灰化法、溶剂萃取法、挥发与蒸馏法等外,发展的有消化罐法及离子树脂交换法等。最近对消化分解试样试剂HCLO4的应用报导增多。同时,对试样分离、提取中出现的干扰物质(如干扰元素胰蛋白干扰素)的去除与掩蔽理论作了较多的研究

⑵食品分析误差及理论统计处理应用的研究

⑶质量控制的研究方面

近几年国内在食品质量控制方面才有所报道,起步比国外晚的多。

㈡分析方法

1.新的检测方法研究

2.新项目分析方法的研究

3.经典方法的改进研究

4.简便快速方法的研究

5.多学科相互渗透与相关的研究

举例:FDA的多残留方法可检测360多种农药,德国可检测325种农药,加拿大多残留检测方法可检测251种农药;而我国缺乏同时测定上百种农药的多残留分析技术

?㈢分析仪器的应用方面

?近几年食品分析仪器的应用逐渐增加。如:电化学中的氟电极,氯电极。薄层层析

方法逐渐配用薄层扫描仪,使得定量有了希望。

?㈣科研方面

?国内外研究主要趋向于生产型和开发型,利用理化基础开发蛋白资源。例如从血

中提取白蛋白,分离氨基酸等;又如为了提高加工食品的适口性与保水性能,食品

添加剂的应用(如保水剂)不断增加,其检测也相适应。另外,对食品检验快速、简便方法的研究呼声较大,特别是为了适合鲜奶收购的检测需要。

六. 总则

主要内容:试剂、溶液的配制及浓度、仪器、分析的有关要求、计量单位、实验室安全知识。

目的:掌握食品分析必备的基础技能和知识

5.1 试剂

5.1.1国产试剂的规格,一般按纯度分为四级:

5.1.1.1 一级品称为优级纯或保证试剂,英文名称为Guarantee reagent,简称GR,以绿色标签作为标志。试剂纯度高,杂质含量低,适用于精密的分析工作和科研工作。

5.1.1.2 二级品称为分析纯或分析试剂,英文名称为Analytical reagent,简称AR,以红色标签作为标志。试剂纯度较高,杂质含量较低,适用于多数分析工作和科研工作。

5.1.1.3 三级品称为化学纯,英文名称为Chemical pure ,简称CP,以蓝色标签作为标志。纯度较低,适用于日常化验工作和教学实验用试剂。

5.1.1.4 四级品称为实验试剂,英文名称为Laboratory reagent,简称LR,杂质含量较高,仅适用于一般化学实验及作为辅助试剂。

5.2 配制溶液的试剂

5.21 配制标准溶液或一般提取用溶剂,可用化学纯;

5.2.2 配制微量物质的标准溶液时,所用的试剂纯度应在分析纯以上。

5.2.3 作为标定当量标准溶液或标准摩尔浓度液用的试剂纯度应为基准级或优级纯。

5.2.4 一般试剂可用化学纯。如遇试剂空白较高时,则需用更纯的试剂。

5.2.5 溶液未指定用何种溶剂配制时,均指水溶液。

5.3 溶液的浓度

5.3.1、N指当量浓度表示1升溶液中含有溶质的克当量数。

5.3.2 M指摩尔浓度表示1升溶液中含有溶质的摩尔数。

5.3.3 按比例配制的液体组分溶液,系指各组分体积的比。例如正丁醇—乙醇—水(40:11:19)。

有时试剂名称后注明(1+2)、(5+4)等符号,第一个数字表示试剂的体积,第2个数字表示水的体积。例如,HCl(1+2)。

若试剂是固体,则表示试剂与水的重量比,第一个数字表示试剂的重量,第2个数字表示水的重量。

5.3.4 容量百分比溶液(%,V/V)系指溶液100毫升中含有液体溶质若干毫升;重量容量百分比溶液(%W/V)系指溶液100毫升中含溶质(一般为固体)若干克。

5.3.5 GB中溶液浓度的表示

(1)容量百分比溶液(%,V/V)。

(2)质量容量百分比溶液(%,M/V),系指100mL溶液中含该物质若干克。例如,10%硫酸系指100mL溶液中含10g硫酸。

(3)溶液的比例浓度,系指液体溶质体积与溶剂体积的比。例如,1:4硫酸是指1体积硫酸与4体积水相混合而成的溶液。

(4)物质的量浓度,系指每升溶液中含某溶质若干摩尔。例如,硫酸的浓度

CH2SO4=0.1mol/L,是指在1L溶液中含0.1molH2SO4溶质。

5.4基本操作

5.4.1 滴定管、移液管、容量瓶的校正:

用天平称量从容量器皿中放出纯水的质量(M),然后查表,得纯水的密度d,再根据公式V=m/d,便可求出该容量器皿在标准温度(20℃)时的体积V。

如果使用时不在20℃,则可按表增减一定毫升数,以换算到标准温度(20℃)时的体积。

5.4.1.1滴定管的校准:

将欲校准的滴定管充分洗净,装入蒸馏水至刻度零处,记录水的温度。然后由滴定管放出10mL水(不必恰为10.00mL)至预先称过质量的具塞瓶中,盖上瓶塞,再称出它的质量(精确到0.01g)。两次质量之差刚好为放出水的质量。例如在15 ℃由滴定管中放出10.03mL水,其质量为10.04g,由此算出水的实际体积为:

10.04/0.99793=10.06 mL

故滴定管这段容积的误差为10.06—10.03=+0.03mL。使用时应将视容量10.03mL,加上校正值+0.03mL,才等于真实容量(10.03+0.03=10.06mL)

5.4.1.2 移液管的校准:

将移液管洗净,吸取蒸馏水至标线,然后按正规操作将蒸馏水放入已称量的具塞瓶中,再称量。两次质量之差即为,从移液管中放出水的质量,然后被该温度

时水的密度(查表)除,便得到该移液管在此温度时的实际容积。

5.4.1.3 容量瓶的校准:

将容量瓶洗净,倒放在瓶架上使之干燥,然后称其质量。以蒸馏水准确地充满到容量瓶的标线,并记录水的温度。附着于瓶颈内壁的水滴应以滤纸条吸干,瓶外壁亦应擦干,在同一天平上称其质量,两次相差即为该容量瓶所容纳水的质量。以该温度时的水的密度来除,即得此容量瓶的实际容积

食品分析有关常识

*常量分析——样品中组分> 1 %

*微量分析——样品中组分= 0.1 %~1 %

*痕量分析——样品中组分<0.1 %

*超微量分析——样品中组分

PPM ——parts per million (10-6)

(mg / kg )或(mg / L )

PPB —— parts per billion (10-9)

PPT —— parts per trillion (10-12

第二章食品样本的采集与数据处理

食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多,成分复杂,来源不一,分析的目的,项目和要求也不尽相同,但无论哪种对象,都要按一个共同程序进行,一般为:

收集相关资料制定实验方案准备所需器材样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录,整理分析报告的撰写。

第一节样品的采集

一、样品的采集

采样——在大量产品(分析对象)中抽取有一定代表性的样品,供分析化验用,这项工作叫采样。(总体、样本、样本容量、样本测定平均值、总体测定平均值)

1.正确采样的意义

食品采样的目的在于检验样品感官性质上有无变化,食品的一般成分有无缺陷,加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准,食品的成分有无搀假现象,食品在生产运输和储藏过程中有无重金属,有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。

样品的采集是我们检验分析中的重要环节的第一步,采取的样品必须代表全部被检测的物质。

2.正确采样的原则

(1)采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。(2)采样方法要与分析目的一致。

(3)采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。(4)防止带入杂质或污染。

(5)采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。

3.采样程序(步骤)

检样→原始样品→平均样品(检验样品、复检样品、保存样品)

检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。

原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品。

平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。

应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。

每份样品数量一般不少于0.5公斤。

二、采样的一般方法

1.随机抽样和代表性抽样

第一种采集方法是随机多点抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。

但随机≠随意。

随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等

第二种采集方法是代表性抽样:可按不同生产日期:也可在流水线上按一定的时间

间隔抽样:按分析的目的取样

随机取样可以避免人为倾向,但是,对不均匀样品,仅用随机抽样法是不够的,必须结合代表性取样,从有代表性的各个部分分别取样才能保证样品的代表性。

2.具体的采样方法

.固体样品例如粮谷类样品,用采样管(双套回转取样管)插入粮袋,回转l80度,取出样品。每一包装须在上、中、下三部分分别取出检样,混合均匀后用四分法缩

分为平均样品

?.液体样品如牛奶、果汁等,用虹吸管法分层取样后混合均匀,再缩减至500ml

左右,装入试剂瓶中,贴标签送检。

?半团体样品如奶油、蜂糖等,可用采样器从上中下三层分别取出检样,然后混合

缩减至所需数量的平均样品,约250g左右,装瓶送检。

3.采样量

1.均匀的固体样品的采样量如粮食、面粉、砂糖及其它固态食品,可按不同批号

分别进行采样。对同一批次的产品按下式定出取样件数(瓶、袋、箱)

若总件数为n,则当n≤3时,每件取样;当3<n≤300时,按+1取样量随机

n

取样;当n>300时,按+1取样量随机取样。

2.液体食品的采样量

食用油脂16吨以内取1kg,16—50吨采取2kg,50一200吨采取5kg,,200一1000吨取20kg,1000吨以上取50kg,最后混合均匀后取样500g。

鲜乳每次采样200~500ml(2~3瓶),采取桶装鲜奶时,按1公斤取0.5~

1.0ml计算,采取的样品装入试剂瓶中,贴上标签,送检。

3.不均匀的固体样品(肉、鱼、果蔬等)

应分别采取不同部位的少量样品,混合并经充分捣碎均匀后,取出0.5kg为分析样品。

三.样品的制备

制备目的,在于保证样品的均匀性,使我们在分析时,取任何部分都能代表全部被测物质的成分。

制备方法有下面几种:

①摇动或搅拌(液体样品,浆体,悬浮液体)

(用玻璃棒、电动搅拌器、电磁搅拌)

②切细或粉碎(固体样品)

③研磨或用捣碎机

对于带核、带骨头的样品,应先去核、去骨、去皮,目前一般都用高速组织捣碎机进行样品的制备。

四.样品的保存

所取样品,尽量做到当天样品当天分析。主要是为了防止其水分或挥发性成分散失以及其它待测成分含量的变化。

样品在保存过程中可能会有以下几种变化:

①吸水或失水②霉变③细菌

a) 吸水或失水:原来含量高的易失水,反之则吸水,保存样品用的容器有玻璃、

塑料、金属等,原则上保存样品的容器不能同样品的主要成分发生化学反应。

b)霉变:特别是新鲜的植物性样品,易发生霉变,特别对于组织受伤的样品,不易

保存,应尽快分析。

c)细菌:为了防止细菌,最理想的方法是冷冻,样品的保存理想温度为-20℃,有的

为了防止细菌污染可加防腐剂,例如牛奶中可加甲醛作为防腐剂。

第二节样品的预处理

目的:1、测定前排除干扰组分;2 、对样品进行浓缩。方法:主要有6种。

原则:①消除干扰因素②完整保留被测组分;③使被测组分浓缩;

一.有机物破坏法

操作方法分为干法和湿法两大类。

1.干法灰化

原理:将样品置于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。

干法灰化方法特点

优点:①此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。②因灰分体积很小,因而可处理较多的样品,可富集被测组分。③有机物分解彻底,操作简单。

缺点:①所需时间长。②因温度高易造成易挥发元素的损失。③坩埚对被测组分有吸留作用,使测定结果和回收率降低。

2. 湿法消化

原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。

常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。

湿法消化的优缺点

优点:(1)有机物分解速度快,所需时间短。(2)由于加热温度低,可减少金属挥发逸散的损失。

缺点:(1)产生有害气体。(2)初期易产生大量泡沫外溢。(3)试剂用量大,空白值偏高。

二.蒸馏法

原理:利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。

常压蒸馏

蒸减压蒸馏

馏水蒸气蒸馏

方扫集共蒸馏

法共沸蒸馏

萃取精馏

食品分析中常用前4种。

精馏

(一)常压蒸馏

适用对象:常压下受热不分解或沸点不太高的物质。

蒸馏釜:平底、圆底

冷凝管:直管、球型、蛇型

注意:1爆沸现象。(沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片)2. 温度计插放位置。3. 磨口装置涂油脂。

(二)减压蒸馏

适用对象:常压下受热易分解或沸点太高的物质。

原理:物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。

(三)水蒸汽蒸馏

适用于沸点较高,易炭化,易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体,使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地从溶液中一起蒸馏出来。

水蒸汽蒸馏装置见下图:

(四)扫集共蒸馏

The clean-up method termed sweep co-distillation

一种专用设备,管式蒸馏器后接冷凝装置与微型层析柱。多用于测食品中残存农药的含量。集蒸馏、层析等方法于一身,高效省时省溶剂.

特点:需样量少,用注射器加料,节省溶剂,速度快,自动化式5—6秒测一个样,有20条净化管道。

三、溶剂抽提法

利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而使混合物分离的方法。

浸提法

溶剂抽提法溶剂萃取(LIE)

超临界萃取(SCFE)(SFE)

固相萃取(SPE)

微波萃取(MAE)

超声波萃取(UE)

(一)浸提法(从固体中萃取有效成分)

用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来,又称“液——固萃取法”。

1. 提取剂的选择

由相似相溶原理选择

选溶剂沸点在45~80℃之间的,低,易挥发;高,不易提纯,浓缩,溶剂与提取物不好分离。

选稳定性好的溶剂。

2.提取方法:

1)振荡浸渍法2)捣碎法3)索氏提取法

(二)溶剂萃取法

1. 原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来,这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度,即分配系数不同。

用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物,无法用一般蒸馏法分离的物质。

新溶剂——萃取剂

(新溶剂+ 被溶解组分)——萃取相比重

(原溶液+ 被溶解组分)——萃余相不同

2.关于萃取剂的选择:

(1)萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。

(2)萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。(3)萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开。

(三)超临界萃取(SFE)

利用超临界流体SCF作为溶剂,用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。

对溶质的溶解度大大增加。

超临界流体——流体的温度、压力处于临界状态以上。常用CO2作为超临界流体(临界温度为31.05℃,临界压力7.37 Mpa), 不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好

四、色层分离

又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。

色层分析——使多种组分混合物在不同的载体上进行分离。

五、化学分离法

(一)磺化法和皂化法

用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分,使本来憎水性油脂变成亲水性化合物,从样品中分离出去。

1. 硫酸磺化法(磺化法)

用浓硫酸处理样品,引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大,能溶于水和酸的化合物,与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。

主要用于有机氯农药残留物的测定。

2. 皂化法

原理: 酯+ 碱酸或脂肪酸盐+ 醇

(1)用于白酒中总酯的测定,用过量的NaOH将酯皂化掉,过量的碱再用酸滴定,最后由用碱量来计算总酯。

(2)用于植物油的皂化价的测定。(皂化价高示含游离脂肪酸量大。

常用碱为NaOH或KOH,

NaOH直接用水配制,而KOH易溶于乙醇溶液。

(二)沉淀分离法

利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来,再经过滤或离心把沉淀和母液分开。

常用的沉淀剂:无机沉淀剂和有机沉淀剂

(三)掩蔽法

掩蔽是分析测试中常用的消除干扰的有效手段,掩蔽作用的实质是改变干扰成分的反应活性,使其减小甚至失去与待测成分的竞争能力。为此,通常是向待测体系中加入“掩蔽剂”的方式,以改变干扰成分的存在形式。

多用于络合滴定。

六、浓缩

为了提高待测组分的浓度,常对样品提取液进行浓缩。

1.常压浓缩:待测组分不易挥发,可用蒸发皿直接加热浓缩,也可用蒸馏装置等。

2.减压浓缩:适用:对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。

常用K—D浓缩器、旋转蒸发器等,水浴加热并抽气减压,浓缩速度快,被测组分损失少。

第三节分析方法的选择

一、正确选择分析方法的重要性

选择正确的分析方法是保证分析结果准确的关键环节之一

二、选择分析方法应考虑的因素

1.要考虑分析方法的有效性、适用性和权威性

2.分析方法本身的特点

1)专一性:所测定的和要求测定的是否为同一物质?采取什么措施可确保高度专一性?

2)精密度:即方法的稳定性和重现性如何?

3)准确度:测定值与真实值之间的差异如何?

4)分析方法的繁简和速度。

5)设备费用及人员培训

3.考虑样品的特性。

4.现有条件。

三.分析方法的评价参数

一)、精密度——指多次平行测定结果相互接近的程度。它代表测定方法的稳定性和重现性。精密度的高低用偏差来衡量。

1.绝对偏差——测定结果与测定平均值之差。

d = xi –平均值

平均偏差=(d1 + d2 + …… + dn )/ n

2.相对偏差——绝对偏差占平均值的百分比

(1)相对算术平均偏差= / × 100 %

(2)标准偏差S =√∑d2 / n-1

(3)相对标准偏差—变异系数=S/ × 100 %

标准偏差较平均偏差更有统计意义,说明数据的分散程度。因此通常用

标准偏差和变异系数来表示一种分析方法的精密度。

变异系数(cv) = S / · 100 %

二)灵敏度

灵敏度——分析方法所能检测到的微小的变化值,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身的精密度的限制。

各种方法的灵敏度可以通过测量一系列的标准溶液来求得。

在选择分析方法时,要根据待测成分的含量范围选择适宜的方法。

三)线性范围

指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。

线性范围越宽,样品测定的浓度适用性越强。

四)检出限

指能以适当的置信度被检出的组分最低浓度。通过空白试验计算该方法的检出限,对空白样平行测定10~20次,计算出标准偏差为So,则最小检出量qL或最低检出浓度CL分别为:qL=3So/m CL=3So/m

五)准确度

指测定值(x)与真实值(T)的接近程度。反映测定结果的可靠性。

准确度的高低可用误差或回收率来表示。误差越小或回收率越大则准确度越高。

1.绝对误差——测定结果与真实值(通常用平均值代表)之差。

2.相对误差——绝对误差占真实值的百分率。

相对误差比绝对误差更能描绘误差对样品的影响。

例:用电子天平称量两样品的质量分别为:0.2002g和2.0020g,如果它们的真实质量分别为0.2003g和 2.0021g,这两样品称量的准确度何者较高?答:E1=0.2002-0.2003=-0.0001

E2=2.0020-2.0021=-0.0001

Et1=E1/T1*100%=-0.05%

Et2=E2/T2=E2/T2=-0.005%

因此,称量的绝对误差相等时,在允许的范围内,称量物质量越大,相对误差越小,称量的准确度越高。

3. 回收率

P % = (x1 - x0)/ m × 100 %

m---------加入标准物质的量

x0--------未知样品的测定值

x1---------加标样品的测定值

相同条件下,同时测加标样品和未加标样品,可测回收率。

食品分析对准确度和精密度的要求,取决于分析目的、分析方法和待测组分的质量分数(PPT)

4.准确度和精密度的关系

准确度表示测定结果与真实值的符合程度,反映系统误差的大小;而精密度与真实值无关,它表示各平行测定结果之间的符合程度,只能反映测定时随机误差的大小。精密度高不一定准确度高,只有在消除了系统误差后,精密度、准确度才高。

六)其它参数

选择性、分析速度、适用性、简便性及成本

第四节食品分析的误差与数据处理

一、误差的来源

(一)系统误差

是由固定的原因造成的,在测定过程中按一定的规律反复出现,有一定的方向性。这种误差大小可测,又称“可测误差”。

特点:a.对分析结果的影响比较恒定;

b.在同一条件下,重复测定,重复出现;

c.影响准确度,不影响精密度;

d.可以消除。

系统误差来源:a.方法误差——选择的方法不够完善

例:重量分析中沉淀的溶解损失;滴定分析中指示剂选择不当。

b.仪器误差——仪器本身的缺陷

例:天平两臂不等,砝码未校正;滴定管,容量瓶未校正。

c.试剂误差——所用试剂有杂质

例:去离子水不合格;试剂纯度不够(含待测组份或干扰离子)。

d.主观误差——操作人员主观因素造成

例:对指示剂颜色辨别偏深或偏浅;滴定管读数不准。

(二)偶然误差

由一些偶然的外因引起,原因往往不固定、未知、且大小不一,不可测,这类误差往往一时难于觉察。

特点:1)方向不固定2)用取平均值的方法可以减免

(三)过失误差不属于误差范围

加错试剂、用错仪器、读错读数、溶液滤失、记录和计算错误等

二、控制和消除误差的方法

(一)减少测量误差(称量误差、体积误差)

(二)增加平行测定次数,减少偶然误差

(三)对照试验(标准方法、标准试样、内检或外检、回收率试验)

(四)空白试验

(五)校正仪器和标定溶液

(六)严格遵守操作规程

(七)回归方程及回归直线

三、分析数据的处理

一)分析结果的表示方法

应与食品卫生标准的表示方法一致,一般有以下几种表示形式:

(1)毫克百分含量(mg%);

(2)百分含量(%);

3)千分含量(‰);

(4)百万分含量(ppm);

(5)十亿分含量(ppb);

二)分析结果的数据处理

(一)记录与运算规则

1、有效数字

有效数字是指实际上能测量到的数字,通常包括全部准确数字和一位不确定的可疑数字。有效数字保留的位数与测量方法及仪器的准确度有关

1).有效数字位数包括所有准确数字和一位欠准数字

例:滴定读数20.30mL,最多可以读准三位第四位欠准(估计读数)±1%

2)在0~9中,只有0既是有效数字,又是无效数字

例:0.06050 四位有效数字定位有效位数

例:3600 → 3.6×103 两位→3.60×103 三位

3)单位变换不影响有效数字位数例:10.00[mL]→0.001000[L] 均为四位

4)pH,pM,pK,lgC,lgK等对数值,其有效数字的位数取决于小数部分(尾数)数字的位数,整数部分只代表该数的方次

例:pH = 11.20 → [H+]= 6.3×10-12[mol/L] 两位

5)结果首位为8和9时,有效数字可以多计一位

例:90.0% ,可示为四位有效数字

例:99.87% →99.9%进位

2、有效数字的修约原则

1)四舍六入五留双

例:0.37456 ,0.3745 均修约至三位有效数字

2)只能对数字进行一次性修约

例:6.549, 2.451 一次修约至两位有效数字

3)当对标准偏差修约时,修约后会使标准偏差结果变差,从而提高可信度

例:s = 0.134 → 修约至0.14,可信度

3.有效数字的计算法则

在处理数据时,常遇到一些准确度不同的数据。对于这类数据,必须按照一定的法则进行运算,既可节省计算时间,又可避免过繁计算引入错误,使结果能真正符合实际测量的准确度。

1)加减运算

加减法:以小数点后位数最少的数为准(即以绝对误差最大的数为准)

例:50.1 + 1.45 + 0.5812 = 52.1

δ ±0.1 ±0.01 ±0.0001保留三位有效数字

2)乘除运算

以有效数字位数最少的数为准(即以相对误差最大的数为准)

例:0.0121 × 25.64 × 1.05782 =0.328

δ ±0.0001 ±0.01 ±0.00001

RE ±0.8%±0.4% ±0.009%

保留三位有效数字

4.有效数字及计算法则应用

正确地记录测量数据;

正确确定样品用量和选用适当的仪器;

正确报告分析结果;

1)根据误差的传递规律和累积性,分析结果的准确度不可能高于分析过程中某一步骤的准确度的。

2)对于高含量组分(大于10%)一般要求保留4位有效数字,中含量组分(1%~10%)要求保留3位有效数字,微量组分(小于1%)只要求保留2位。

(二)置信度和置信区间

1.置信度:以测量值为中心,在一定范围内,真值出现在该范围内的几率。

2.置信区间;在一定置信度下,以测定结果即总体样本平均值为中心,真值出现的范

围称为置信区间.

对有限次测定,可按下式求出测定结果的置信区间:测定结果= ±ts/

报告分析结果时,应给出平行测定次数n、平均值,标准偏差,以及在一定置信度下总体样本平均值的置信区间。

(三)可疑值的取舍,介绍如下方法:

1.ti 确定法

ti = Xi - X / R 极差算术平均值可疑值

据平行测定总次数N、显著性水平α值查表,查出ti 表,若ti >ti 表则舍去可疑值,若ti ≤ ti 表则应保留可疑值。

2. 4 d法(4~8次)

此法适用于4~8次平行测定时的可疑值的取舍,

具体方法,在一组数据中除去可疑值后,求出其余数据的平均值和平均偏差,如果可疑值-平均值≧4 ,应舍弃可疑值,否则就保留

3.Q 确定法(3~10次)

先要把平行测定的数据由小到大排列,求得极差R和d值——可疑值与最临近的数据间的差值。Q = d / R

据平行测定总次数N、概率p查表,查出Q 表,若Q>Q表则舍去可疑值,若Q ≤Q表则应保留可疑值。

4.格鲁布斯检验法

如果可疑值有两个及多个,上述检验法都不能很好解决,而此法在各种情况下都能很好解决。

1)只有一个可疑值时(可看PPT76张)

计算平均值和s时均包括可疑值在内,若G≧G表,则舍弃。

2)若可疑值有两个,且同在同一侧,则首先检验最内则的数据。若x2属于可舍弃的数据,则x1自然要舍去;检验x2时,测定次数应按n-1次计算。

3)若可疑值有两个,但分布在平均值的两则,则分别进行检验,如果有一个数据决定舍弃,在检验另一个数据时,则测定次数应按少了1次计算。

5.弃去可疑值时的注意事项

1)先对可疑值的来源仔细检查,如果能找到确切的原因则坚决舍弃。

2)找不到原因的,则利用上述方法检验,但要注意各种方法的适用范围和特点,

3)弃去一个可疑值后,若对下一个可疑值进行检验,必须重新计算其余数据的平均值和标准偏差。

食品分析与检验

绪论 1、什么是食品分析? 食品分析与检验是一门研究和评定食品品质及其变化和卫生状况的学科,是运用感官的、物理的、化学的和仪器分析的基本理论和技术,对食品的组成成分、感官特性、理化性质和卫生状况进行分析检测,研究检测原理、检测技术和检测方法的应用性科学。 2、食品分析与检验的任务是什么? (1)根据指定的技术标准,运用现代科学技术和检测手段,对食品生产的原料、辅助材料、半成品、包装材料及成品进行分析与检验,从而对食品的品质、营养、安全与卫生进行评定,保证食品质量符合食品标准的 要求 (2)对食品生产工艺参数、工艺流程进行监控,确定工艺参数、工艺要求,掌握生产情况,以确保食品质量,从而指导与控制生产工艺过程 (3)为食品生产企业成本核算、制定生产计划提供基本数据 (4)开发新的食品资源,提高食品质量以及寻找食品的污染来源,使广大消费者获得美味可口、营养丰富和经济卫生的食品,为食品生产新工艺和新技术的研究及应用提供依据 (5)检验机构根据政府质量监督行政部门的要求,对生产企业的产品或上市的商品进行检验,为政府管理部门对食品品质进行宏观监控提供依据 (6)当发生产品质量纠纷时,第三方检验机构根据解决纠纷的有关机构的委托,对有争议产品做出仲裁检验,为有关机构解决产品质量纠纷提供技术依据 (7)在进出口贸易中,根据国际标准、国家标准和合同规定,对进出口食品进行检测,保证进出口食品的质量,维护国家出口信誉 (8)当发生食物中毒事件时,检验机构对残留食物做出仲裁检验,为时间的调查及解决提供技术依据 3、食品分析与检验包含了哪些内容? 食品的感官检验 食品的理化检验:食品的一般成分分析食品添加剂检测食品中有毒有害物质的检测 功能性食品的检测转基因食品的检测食品包装材料和盛放容器分析 化学性食物中毒的快速鉴定腐败变质食品的检验掺假食品的检测 第二章食品分析与检验的一般程序 1、食品分析与检验的一般程序:样品的采取及制备→样品的预处理→分析检验结果的数据处理 2、采样的原则是什么? (1)采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性;采样数量应能反映食品的卫生质量及检验项目对试样量的要求,一式三份供检验、复检与备查用,每一份不少于0.5kg (2)盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质;一切采样工具必须清洁、干燥、无异味;在检验之前应防止一切有害物质或干扰物质带入样品 (3)要认真填写采样记录。写明采样单位、地址、日期、样品批号、采样条件、包装情况、采样数量、现场卫生状况、运输、储藏条件、外观、检验项目及采样人等 (4)采样后应在4h内迅速送检验室检验,尽量避免样品在见眼前发生变化,使其保持原来的理化状态。检验前不应发生污染或变质、成分逸散、水分增减及酶的影响 3、采样的步骤有哪些? 需检验的批量食品(采样)→原始样品(混合、处理缩分)→平均样品→试样样品复 检样品保留样品 4、样品与处理的方法有哪些? 有机物破坏法(干法灰化、湿法灰化)、蒸馏法常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏)、溶剂提取法(溶液层析法、浸泡法)、盐析法化学分离法(硫化和皂化法、沉淀分离法、掩蔽法)、色层分离法(吸附色谱分离、分配色谱分离、离子交换色谱分离)浓缩法(常压浓缩法、减压浓缩法) 5、数据处理方法 例:0.0121+25.04+1.05782=? 结果位数按小数点后面位数最少的计算 0.0121*5.64*1.06=? 结果按有效数字最少的计算 第三章食品感官检验 1、食品感官评价包括哪些? 味觉评价嗅觉评价视觉评价听觉评价触觉评价口感评价

农产品与食品安全检测技术分析

农产品与食品安全检测技术分析 在世界人口急剧膨胀的今天,合理的使用农药能够提升粮食产量,但过量使用会造成严峻的环境污染,并导致许多遗传疾病。近年来,由于农药在食品中残留超标而造成的中毒事件时有发生。因此,在食品安全那个全球关注的热点咨询题中,如何快速、准确地检测农副产品中残留的农药咨询题就成为了重中之重的咨询题。 食品中农药残留分析存在的困难包括:样品基质背景复杂、前处理过程繁琐,需要耗费较多的时刻、被测成分浓度较低、分析仪器的定性能力受到限制、仪器检测灵敏度不够等一系列咨询题。如何解决这些咨询题,满足目前越来越严格的法规的要求,是许多科技工作者研究的方向。 一)、样品的净化:选择简洁、有效的样品处理方法,能够得到事半功倍的成效。常用的样品制备方法包括: 1. 溶剂萃取法: 2. 柱层析法: 3. SPE固相萃取法: 4. SFC超临界流体色谱法: 5. SPME无溶剂固相萃取法: 二)、提升仪器的检出能力 提升仪器检测有机农药能力的方法包括:免疫法、HPLC法、GC选择性检测方法、多级质谱分析法等。 1. 使用选择性气相色谱检测器:对含氯农药使用电子捕捉检测器(ECD)、对含硫、磷、氮的农药使用脉冲式火焰光度检测器(PFPD)、对含氮、含磷的农药使用氮磷检测器(TSD)、对含硫、含磷农药使用脉冲式火焰光度检测器(FPD)或火焰光度检测器。 2. 使用衍生化方法的方式,改善被测物的挥发性能及色谱行为,提升检出

限。但会将大量的衍生化试剂带入色谱系统,加速色谱柱效的降低过程。 3. 使用质谱仪对被测物进行定性分析:通过四极杆质谱仪的选择离子检测(SIM)、离子阱技术的选择离子储存技术(SIS)、对卤代化合物采纳NCI 技术、对低含量、背景干扰严峻难以定性分析的化合物分子采纳串联质谱(MS/MS)的方式分析,能够获得专门好的检测成效。 串联质谱(MSMS)分析技术专门适用于分析背景干扰严峻、定性困难、样品组份含量专门低的情形。其要紧特点是在提升分析能力的基础上提供足够的结构信息,用于结构的定性。近年来逐步被世界各国的权威检测机构用于仲裁分析。 三)、质谱的快速分析 农残分析的另一个重要的咨询题是快速有效。瓦里安的快速质谱分析技术利用质谱强大的定性能力,在比正常的质谱分析时刻缩短2-10的基础上,将信噪比提升3倍以上。实验结果见图五。 四)、液相色谱-串联质谱联用分析 液相色谱-串联质谱技术的进展,为分析鉴定难挥发、热不稳固化合物的结构提供了专门有用的数据。 四)、结论: 在对食品、蔬菜、水果、茶叶、调味品等农副产品中的农药残留、及有毒有害物质的检验工作中,按照中化人民共和国的国标,并参考其他国家或地区的检测标准,需要涉及的分析仪器大致可分为以下几类: 气相色谱:ECD测定含氯化合物、TSD测定含硫、磷化合物、PFPD测定含硫、磷、氮、铅、砷、锡等有机化合物、EI-MS/MS准确确定化合物结构,专门是同分异构体的鉴定、FID、TCD、MS 通用型检测器 进样技术:顶空、吹扫捕集、自动进样器、固体直截了当进样、自动固相微萃取(SPME)、气体样品预浓缩进样(SPT) 结果要求:准确——GC/MS/MS、GC-MS 快速——Rapid-MS 液相色谱:补充GC方法、快速检测有关有机化合物 测定氨基甲酸酯类农药(柱后衍生法)

食品安全检测技术_第三阶段练习

江南大学现代远程教育第三阶段练习题 考试科目:《食品安全检测技术》第十一章至第十六章(总分100分) 一、名词解释(每题2分,共计20分) 1.食品添加剂:指为改善食品品质和色、香、味,以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。 2.合成着色剂:主要是以人工方法进行化学合成的有机色素类,按其化学结构不同可分为偶氮类色素和非偶氮类色素,偶氮类色素按溶解性不同又可分为油溶性和水溶性两类。合成类色素中还包括色淀。 3.持久性有机污染物(POPS):指持久存在于环境中,通过食物网积聚,并对人类健康及环境造成不利影响的化学物质。 4.动物源性食品:全部可食用的动物组织以及蛋和奶。 5.兽药的最高残留限量(MRLVDs)由于使用某种兽药而在食物中或食物表面产生的此兽药残留的最高允许浓度。 6.食源性疾病:凡是通过摄取食物而使病原体进入人体,以致人体患感染性疾病,统称为食源性疾病,包括食物中毒、肠道传染病、人传染病、肠源生病毒感染以及经肠道感染的寄生虫病等。 7.菌落总数:是指食品检样经过处理,在-定条件下培养后所得1g或1ml检样中所含细菌菌落的总数。 8.农药:指用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病、虫、草和其他有害生物以及有目的的调节植物、昆虫生长的化学合成或者来源于生物,其他天然物质的-种物质或者几种物质的混合物及其制剂。 9.GB:国家标准 10.湿法消化:在有机物破坏法中利用强氧化剂消化食品中的有机物,以获得待检无机成分的过 程。 11.防腐剂:是指能防止食品腐败、变质,抑制食品中微生物繁殖,延长食品保存期的物质,它 是人类使用最悠久、最广泛的食品添加剂。 12.抗氧化剂:是指能阻止或推迟食品氧化变质,提高食品稳定性和延长储存期的食品添加剂。 13.生物富集:是指生物体从环境中能不断吸收低剂量的药剂,并逐渐在体内积累的能力。 14.兽药残留:给动物使用兽药或饲料添加剂后,药物的原形及其代谢产物可蓄积或贮存于动物 的细胞、组织、器官或可食性产品(如蛋、奶)中,称为兽药在动物性食品中的残 留,简称兽药残留。 15.休药期:畜禽停止给药到允许屠宰或动物性产品(肉、蛋、奶)允许上市的间隔时间。 16.细菌性食物中毒:是指人们吃了被细菌及其毒素污染的食品而引起的食物中毒。 17.真菌毒素:由真菌产生的有毒代谢产物统称为之。

食品分析与检测

食品分析与检测 绪论 重点 1.食品分析的性质 2.PPM、PPB 、PPT 3.食品分析方法 4.五种标准 5.国际标准 6.国家标准 7.玻璃器皿的校正 食品分析:食品分析是研究和探讨食品品质和食品卫生及其变化的一门学科 一。食品分析与检测的性质、任务与作用 一)性质 食品分析就是专门研究各类食品组成成分的检测方法、检验技术及有关理论,进而评定食品品质的一门技术性和应用性的学科。 如何评价食品的优劣? 一是从感官,二是营养成分,三是安全性 感官: 食品质量的好坏,首先表现在感官性状的变化上。食品感官即色、香、味、形四个方面.它是否令人接受?是否令人满意,从而激起食欲。 营养价值: 一看质量,二看含量,三看加工过程品质的变化。即 1、看它所含的营养成分(含什么营养成分) 2、营养成分含量的多少. 3、原料中的营养成分在贮存、加工过程中品质发生什么变化。 安全性-食品必须具备的基本要求 是否存在有毒、有害的物质? 如果有,其含量是多少?对人是否造成危害? 我国《食品卫生法》第六条的规定: “食品应当无毒、无害,符合应当有的营养要求,具有相应的色、香、味等感官性状 二)任务与作用 食品检测技术的任务是运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术,对食品工业生产中的物料(原料、辅料、半成品、成品、副产品等)的主要成分及其含量和有关工艺参数进行检测,还要对分析方法进行综合研究。 食品分析与检验是食品工业生产和食品科学研究的“眼睛”与“参谋”,是不可缺少手段。 其作用是: 1. 控制和管理生产,保证和监督食品的质量。 2 .为食品新资源和新产品的开发、新技术和新工艺的探索等提供可靠的依 据。 二.食品分析与检测的内容 人类对食物进行加工时有可能加入或混入一些非生物来源的成分,因此,食品的化学成分与其原料不尽相同,食品的化学组成大致如下:

食品快速检测实验报告

食品安全快速检测 实验报告 指导教师:邬旭然 实验小组: 12组 班级:应101-2 小组成员:李恒国 201055501244 张明军 201055501243 冯亚雪 201055501242 1. 实验时间:2012年11月15 日

一.实验目的: 1.了解食品安全快速检测的定义以及快速检测的意义所在。 2.初步了解我国食品安全快速检测现状以及在当代食品速测的必要性。 3.明确各种食品添加剂的国家安全标准。 4.学会几种快速检测试剂的配制和使用。 5.掌握NaOH的标定方法。 二.实验原理 1.快速检测原理: (1)亚硝酸盐快速检测原理:食品中的亚硝酸盐可迅速与本试剂反应生成紫红色产物,颜色越深,表示样品中亚硝酸盐的含量越高,与标准品比较,可以得出样品中亚硝酸盐是否超标的半定量结果。 (2)碘盐快速检测原理:碘遇淀粉呈蓝色,颜色深浅与碘含量成正比,与标准色卡比对确定碘含量。 (3)食醋总酸速测原理:食醋中主要成分是乙酸,含有少量其他有机酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,以指示剂显示终点,得出样品中总酸的含量。 (4)乳品蛋白质速测原理:蛋白质具有两个以上的肽键,具有双缩脲反应现象,在碱性溶液中,能与Cu2+形成紫红色络合物,颜色深浅与蛋白质浓度成正比,故可以用来测定蛋白质的含量。 2.食醋中酸的总含量的半微量检测原理 (1) NaOH溶液的标定 因NaOH易吸收空气中的水和CO 2 ,其纯度、浓度均不定。配制准确浓度的NaOH 溶液,先配成近似浓度的溶液,再用标准物质标定出准确浓度。本次实验用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液。 反应方程: KHC 8H 4 O 4 +NaOH=KNaC 8 H 4 O 4 +H 2 O 滴至化学计量点时溶液呈弱碱性,故采用酚酞作指示剂。 1mol KHC 8H 4 O 4 ~~1mol NaOH ∴c(NaOH)*V(NaOH)=c(KHC 8H 4 O 4 )*V(KHC 8 H 4 O 4 ) ∴c(NaOH)=c(KHC 8H 4 O 4 )*V(KHC 8 H 4 O 4 )/V(NaOH) 也可用草酸来标定NaOH: H 2C 2 O 4 +2NaOH=Na 2 C 2 O 4 +2H 2 O (2).总酸含量测定,利用酸电离出的H+与溶液的反应,已知碱的体积与浓度,酸的体积,计算得到酸的总量。 反应方程式: H++ OH- == H 2 O

食品安全检测题库

食品安全检测题库 -标准化文件发布号:(9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

一、名词解释(20) 1. 比移值:样品经层析后,常用比移值Rf来表示各组分在层析谱中的位置 2.食品添加剂:为改善食品品质和色、香、味以及为防腐或根据加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。 3.定性分析:是根据被检物质的化学性质,经适当分离后,与一定试剂产生化学反应,根据反应所呈现的特殊颜色或特定性状的沉淀来判定其存在与否。 4. 总糖:食品中的总糖通常是指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等)和在测定件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。 5. 食品污染: :食品危害分析和关键控制点。为食品安全生产有利控制手段。 7. GMP:食品的良好操作规范 8. 食品感官评价:是凭借人体自身感觉器官(眼、耳、鼻、口、手等)的感觉(即视觉、听觉、嗅觉、味觉和触觉等)对食品的感官性状(色、香、味和外观形质)进行综合性的鉴别和评价的一种分析、检验方法,并且通过科学、准确的评价方法,使获得的结果具有统计学特性。 9. 分配系数:当一种溶质分布在两个互不相溶的溶剂中时,它在固定相和流动相两相内的浓度之比是个常数,称为分配系数。 10.食品防腐剂:指用于防止食品在加工后的储存、运输、销售过程中由于微生物的繁殖等原因引起的食物腐败变质,延长食品保存期限,提高食品的食用价值而在食品中使用的添加剂。11.灰分:食品经高温灼烧,有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。 12. 前处理:即根据被测物质和杂质间性质上的差异,使用不同的分离方法,将被测物质同有干扰的杂质进行分离,然后再进行以后的测定。 13.超临界流体:物质处于其临界温度(TC)和临界压力(TP)以上的单一相态,即超过气、液两相临界温度和临界压力时的非气、非液流体称超临界流体(Supercritical fluid, SCF, SF)。 14.超声提取:是利用超声波(频率>20KHz)具有的机械效应、空化效应及热效应,通过增大介质分子的运动速度,增大介质的穿透力以提取有效成分的技术。 15.加速溶剂萃取技术(Accelerated Solvent Extraction , ASE) 是在较高的温度(50 ℃~200 ℃) 和压力(1000 ~3000psi) 下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖的样品前处理方法。 二、判断对错(10) 1.超临界流体的密度和粘度类似液体,扩散系数接近于气体,因此可以利用这种特性来替代有机溶剂进行萃取。() 2.仪器分析是以物质的化学性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,测定时需要使用比较复杂的仪器,它是分析化学的发展方向。() 3.食品发色剂又名护色剂,是指在食品生产过程中加入能与食品的某些成分发生作用,使食品呈现令人喜爱的色泽的物质。一般只能单独使用,不能复配使用。() 4用离子交换层析分离某一蛋白质时,洗脱剂的pH值高于蛋白质的等电点时,蛋白质带负电,此时应选用阳离子交换剂。()

食品安全检测技术及其应用

食品安全检测技术及其应用 【摘要】食品安全是世人关注的热点和敏感问题,关乎着人民群众的人身财产安全。确保食品安全,加快食品安全检测技术的发展势在必行。从检测技术到检测技术应用到检测的各个方面,做好每个环节的检测的检测工作,确保食品安全,使民众食之安全。 【关键词】食品安全;检测技术;添加剂;违禁化学品 食品安全是人类赖以生存和发展的最基本的物质条件,关系到广大人民群众的身体健康和生命安全,关系到经济的健康发展和社会稳定,关系到政府和国家的形象。食品安全已经成为人民生活质量、社会管理水平和国家法制建设的一个重要方面。所以食品安全的检测方法日益受人关注,而作为检测手段的媒介—分析化学仪器的检测应用已然成为这一领域的新的研究热点。近年来,随着仪器分析的迅速发展,一些学科的先进技术不断渗透到食品分析中,形成厂日益增多的分析仪器和分析方法,从而使仪器分析在食品分析中所占比重不断增加,并成为现代食品分析的重要支柱。 一、食品安全检测技术研究进展 常用的检测技术: 1.1色谱技术 色谱技术实质上是一种物理化学分离方法,即当两相作相对运动时,由于不同的物质在两相(固定相和流动相)中具有不同的分配系数(或吸附系数),通过不断分配(即组分在两相之间进行反复多次的溶解、挥发或吸附、脱附过程)从而达到各物质被分离的目的。色谱类型有很多。目前,色谱技术已经发展成熟,具有检测灵敏度高,分离效能高,选择性高,检出限低,样品用量少,方便快捷等优点,一倍广泛应用于食品工业的安全检测中。色谱中常用的方法有气相色谱法,高效液相色谱法,薄层色谱法和免疫亲和色谱法。 1.1.1气相色谱法 气相色谱法是英国科学家1952年创立的一种极有效的分离方法,是色谱技术仪器化成套化的先驱。近年来毛细管气相色谱法以其分离效率高、分析速度快、样品用量少等特点,在食品农药残留等分析检测上独树一帜。随着人们对气相色谱的改进,测定的种类的范围也随之增加和扩大。

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食品分析复习整理及习题检测答案 食品分析复习题 一、填空题 (一)基础知识、程序 1、系统误差通常可分为方法误差、试剂误差及仪器误差,在食品分析中消除该误差的 常用手段有:回收率实验、做空白试验和仪器校正。 2、样品采样数量为:样品一式三份,分别供检验、复检、保留备查。 3、精密度通常用偏差来表示,而准确度通常用误差来表示。 4、样品保存的原则是干燥、低温、避光、密封。 5、食品分析技术常采用的分析方法有:化学分析法、仪器分析法、感官分析法。 6、样品采样数量为:样品一式三份,分别供 7、根据误差的来源不同,可以将误差分为 检验、复检、保留备查。偶然误差和系统误差。 9、食品分析的一般程序包括采样、制备、预处理、成分分析和数据记录与处理 10、食品分析与检验可以分为物理检验、 检验。样品的制备的目的是保证样品均匀一致被测物料的成分。 11、国家标准规定的对各类食品的检测项目都是从人的化学检验、仪器检验、感官,使样品其中任何部分都能代表 感官、理化、卫生指标三 个方面进行。 12、化学试剂的等级AR、CP、LR 分别代表分析纯、化学纯、实验室 级。 13、移液管的使用步骤可以归纳为一吸二擦三定四转移。 14、称取 20.00g 系指称量的精密度为0.1。 15、根据四舍六入五成双的原则,64.705 、37.735 保留四位有效数字应为64.70、 37.74。 16、按有效数字计算规则, 3.40+5.728+1.00421,0.03260×0.00814,0.0326× 0.00814 计算结果分别应保留3、4和3位有效数字。 17、液体及半固体样品如植物油、酒类,取样量为500ML。 (二)水分 1、测定面包中水分含量时,要求准备的仪器设备有:分析天平、温常压干燥箱、干燥器。因为面包中水分含量>14%, 进行测定,恒重要求两次测量结果之差小于 2mg。 玻璃称量瓶、常故通常采用两步干燥法 3、测定样品中水分含量:对于样品是易分解的食品,通常用对于样品中含有较多易挥发的成分,通常选用水蒸气蒸馏法 减压干燥方法;;对于样品中水分含量为痕 量,通常选用卡尔费休法。 4、共沸蒸馏法测定样品中的水分时,常用的有机溶剂有苯、甲苯、二甲苯。 5、测定蔬菜中水分含量时,要求准备的仪器设备有:分析天平、常温常压干燥箱、干燥

食品安全理化检测技术的探讨与分析

食品安全理化检测技术的探讨与分析 发表时间:2019-09-21T16:14:41.877Z 来源:《基层建设》2019年第19期作者:郑晓郡 [导读] 摘要:随着中国经济技术水平的快速提高和人民生活水平的多样化,食品安全逐渐成为人们共同关注的问题。 身份证号码:44058219800301XXXX 摘要:随着中国经济技术水平的快速提高和人民生活水平的多样化,食品安全逐渐成为人们共同关注的问题。近年来,食品安全问题频繁发生,因此需要提高食品安全理化检测技术的水平和有效性。本文从几种常用食品安全理化检测技术的分析入手,首先从四个方面介绍了常用的食品安全理化检测技术,然后比较了这些技术的优缺点。以此供相关人士参考。 关键词:食品安全;理化检测;相关技术;探讨分析 引言 食品安全和物理化学测试基于食品安全的固定指标。食品安全和物理化学检测分为两种方法:免疫化学检测和物理和化学检测。不同的检测方法各有优缺点,因此在应用时需要结合实际情况。理化检测中有一些检测方法灵敏度较高,有效性较好,但所需的成本较高,因此需要斟酌考虑方可进行使用[1]。 一、常用食品安全理化检测技术介绍 (一)色谱分析法的相关应用 色谱分析是物理和化学检测中的检测方法。色谱方法中有各种方法。首先薄层色谱法可以利用微量进行快速的检测,拥有一定的高效性和准确性。但是在这种色谱检测法中,其灵敏度不是很高,导致了其拥有显而易见的劣势,检测结果不够准确。相对而言,气相色谱在此基础上具有较好的灵敏度,弥补了薄层色谱的缺陷。而且它的速度与高效与薄层色谱法不相上下,因此在一定程度上拥有一定的优势[2]。然而,气相色谱法缺乏农药的检测。免疫亲和色谱法的检测过程较为复杂和全面,但是对于结果的要求也是非常准确的,在检测过程中通过对物品的分离和提取,实现了进一步有效的纯化,而高效液相色谱相对简单和快速。 (二)光谱测定法的相关应用 光谱测定法也是理化测定中的一种方法。光谱分析分为两个方面,即原子吸收光谱法和近红外光谱法。光谱测定法对于重金属的检测较为准确和专业。原子吸收光谱法可以有效检测生物中的无机元素,并对其元素内涵进行有效的鉴定。相对而言,近红外光谱法的应用领域比原子吸收光谱法更加广泛,因为近红外光谱法对物质的形态和属性没有任何的需求。在对食物内部的重金属和制假造假食品进行检测时,光谱测定法是一种等级较高的测定方法,其传感度高,并且结果准确,在市场上欢迎度较高。 (三)酶联免疫吸附试验的相关应用 酶联免疫吸附测定是免疫吸附测定中的方法。免疫吸附检测偏向利用化学手段进行食品安全的分析,在许多复杂的食品安全情境中可以起到至关重要的作用,反而对于简单的理化现象无法做到很好的检测。在中国目前的食品安全理化检测技术中,酶联免疫吸附试验是一种广泛使用的技术,可以区分食品中的抗生素和霉素。并对其进行标记,以便食品安全检测的结果更加准确和科学。利用酶联免疫吸附检测技术能够提高食品安全的可靠度和安全性,增加人民幸福感[3]。 (四)胶体金免疫层析的相关应用 胶体金免疫层析法的实质是免疫吸附测定法。光谱检测用于免疫层析,免疫学技术与光谱分析有效结合促进了胶体金免疫层析技术的高效和准确。其突出的优点是可以迅速高效地得出检测结果,在市场中多用来现场检测。其在操作方式上较为简单快捷,反应时间也较为短暂。 二、常用食品安全理化检测技术的对比分析 这四中食品安全理化检测技术都是市场上被经常使用的技术手段,其中在市场上酶联免疫吸附测定技术为一种受欢迎并且准确度高,灵敏度强,结果较为准确的检测方法,其检测方面覆盖了食品安全的各个领域,并且在使用时,需要较为强劲的检测工具配合使用,自身的准确性和科学性得到了重要的保障,从而受到大众的广泛使用,另外,其他三种检测方法也各有优缺点,在食品安全检测中发挥了重要作用。与常用的检测技术相比,这三种方法同样具有更大的技术优势和现代化优势。高效液相色谱法通常为我国大型的企业以及机关单位使用,由于其成本较高,需要的人力物力财力不计其数,因此需要多方面的配合方可进行检测。胶体金免疫层析技术操作简单、方便快捷,在检测中可以快速得到实验结果,因而适合小型企业或者个人实验中使用。随着我国经济和科技的迅速创新发展,更多的食品安全检测技术正在被创新使用,这使得将我国食品安全提高到了一个新的层次。食品安全得以良好保障,离不开理化检测技术的良好发展,也是我国科技人员共同努力共同进步的结果。 三、结束语 综上所述,常用的食品安全理化检测技术分为四个方面,分别是色谱分析法,光谱测定法,美联免疫吸附测定技术以及胶体金免疫层

食品检测技术

《食品检测技术》课程标准 1.前言 (1)本课程在相关专业中的定位 《食品检测技术》是食品相关专业的专业核心课程,属于食品质量安全相关专业学生从事食品行业实际工作必须具备的专业核心知识与技能。食品检测技术课程内容主要涉及食品理化性质的检测,主旨在于训练学生理化检测技能,掌握食品各种理化检测手段的原理及操作,通过这门课程,学生应能自主对食品的一般理化性质进行检测分析。通过本门课程的训练,最终考取食品检验员职业资格证书。 (2)本课程的基本教学理念 《食品检测技术》课程的基本教学理念是:以工学结合为模式,以职业能力为主线,以岗位需求为依据,以工作结构为框架,以工作过程为基础,以职业生涯为背景。 ①以学生为主体,注重能力培养

课程的目标是培养学生的职业岗位职业能力。强调知识与知识应用、知识与工作任务的联系。用二者的联系来培养学生的职业能力。 ②尊重个体差异,注重过程评价 突出“以服务为宗旨,以就业为导向”的教学思想,实施“以人为本”的教育,贯彻“让每一个学生走向成功”的办学理念,构建新的教学模式和开放性的教学氛围,尊重学生的人格、理解学生的情感、鼓励学生的正确行为,从而激发学习热情和创新精神,师生共同配合,完成人才培养的共同任务。 ③整合课程资源,改进教学方式 以食品实际职业岗位需求为导向,结合行业对食品检测员基本素质的需求,强调对学生实际操作能力的训练。按照食品理化检测的一般项目,以项目化实验为载体,在做中学,学中做,结合食品检测的真实工作任务,在实验室完成教学任务。同时遵循学生职业能力发展的规律,强调以典型工作任务(或产品、技术、服务)为项目使课程内容具体化、显性化,并以完成项目任务为学习结果,以教学做一体化的方式充分调动学生的学习兴趣和积极性,从而实现本课程教学目标。

食品检验与数据分析

《食品检验与数据分析》模拟试题 (二) 模拟试题 (一) 一、填空(40分) 1.食品分析中的任务是运用物理、化学、生物化学等学科的基本原理及各种科 学技术,对食品工业生产物料的主要( )及其( )和有关( )进行检测。 2.食品分析的主要内容一般包括( )、( )、( )、( )等。 3.食品分析中的分析方法,除感官检验法外,经常采用的方法一般是( )和 ( )法。 4.采用( )分析方法,利用这统一的技术手段才能使分析结果有权威性。 5.精密度是指( )测定结果相互( )的程度。 6.准确度主要是由( )误差决定的,它反映测定结果( )程度。 7.基准物质,是指用于( )配制或能( )标准溶液的纯净物质。 8.用凯氏定氮法可以测定食品中( )的含量,在消化步骤中加入消化助剂,其 中硫酸铜是( ),还是( )和( )指示剂。 9.在食品水分测定的国家标准分析方法中一般有( )、( )、( )法。 10.用( )试剂提取样品中的还原型抗坏血酸。一般采用( )法测定其含量。 11.常用( )、( )试剂提取食品中的粗脂肪。如果用索氏提取法进行定量, 采用( )试剂时,要求试样一定是( )的。 12.食品的灰分除总灰分外,按其溶解性还可以分为( )、( )、( )灰分。 13.食品的总酸度是指食品中所有( )成分的总量。其大小可用( )滴定来测 定。 14.测定可溶性糖时,一般选择适当的溶剂提取样品,并加入一定量的澄清剂, 常用如:( )、( )或( )溶液等,用来消除干扰物质。 15.紫外分光光度法是基于物质对紫外区域光的选择吸收的分析方法,定量分 析的基础仍然遵循( )定律。波长一般在( )之间。 16.气相色谱是一种高效、快速的( )技术。 1.(成分),(含量),(工艺参数)

食品快速检测技术汇总!

食品快速检测技术汇总! [摘要]包括样品制备在内,能够在短时间内出据检测结果的行为称之为快速检测。快速检测体现在三方面:实验准备要简化;样品经简单前处理后即可测试,后采用先进快速的样品处理方式;分析方法简单,快速,准确。 1.食品安全问题主要有害污染物:农药,化肥:有机磷,有机氯,硝酸盐;兽药:兴奋剂,镇静剂,抗生素;重金属离子:镉,铅,汞,铬,砷,钼;生物毒素:黄曲霉毒素,呕吐毒素,肉毒素;致病菌:大肠杆菌,沙门氏菌,葡萄球菌。 2.快速检测:包括样品制备在内,能够在短时间内出据检测结果的行为称之为快速检测。快速检测体现在三方面:实验准备要简化;样品经简单前处理后即可测试,后采用先进快速的样品处理方式;分析方法简单,快速,准确。 3.食品安全快速检测分类:1.按分析地点:现场快速检测,实验室快速检测;2.按定性定量:定性快速筛选检验,半定量检验,全量检验。 4.农药残留检测方法:(一)生物法:生物化学测定法(酶抑制率法,速测卡法);分子生物学方法(如:ELISA);活体生物测定法(发光细菌,大型水藻,家蝇);生物传感器法。(二)化学方法:酶抑制法、酶联免疫检测法。

5.免疫定义:机体识别自身非自身,并清除非自身大分子物质,从而保持机体内外环境平衡的一种生理反应。 6.免疫基本特征:识别自身和非自身,特异性,免疫记忆。 7.免疫的基本功能:抵抗感染,自身稳定,免疫监视。 8.抗原定义:能刺激机体产生免疫答应,并且能与答应物(抗体或效应性淋巴细胞)特异性结合的物质,称为抗原(Antigen,Ag)。 9.抗原具有抗原性:免疫原性,反应原性。 10.抗原分类(按抗原性质):完全抗原,半抗原(某些药物)。 11.抗原表位,又称抗原决定簇:是位于抗原物质分子表面或者其他部位的具有一定组成和结构的特殊化学基团。 12.抗体:有抗原刺激动物的免疫系统后,由免疫系统B 细胞增殖分化为浆细胞所产生,分泌的一类能与相应抗原特异性结合的具有免疫功能的球蛋白。并非所有的免疫球蛋白都是抗体。 13.抗体基本结构:a.重链H2条轻链L2条b.恒定区C 区可变区V区c.铰链区抗原结合片段Fc:可结晶片段。 14.ELISA的原理:抗原或抗体能以物理性吸附于固相载体表面,可能是蛋白和聚苯乙烯表面间的疏水性部分相互吸附,并保持其免疫学活性;抗原或抗体可通过共价键与酶连

食品分析与检验试题

食品分析与检验技术模拟试卷一 一、单项选择题 1. 下列属于法定计量单位的是(D) A.里B.磅C.斤D.千米 2. 下列氨基酸中属于人体必需氨基酸的是(A ) A.赖氨酸B.甘氨酸C.丙氨酸D.丝氨酸 3.下列属于有机磷农药的是(A) A.敌百虫B.六六六C.DDT D.毒杀芬 4.斐林试剂与葡萄糖作用生成红色的(C )沉淀 A.CuO B.Cu(OH)2 C.Cu2O D.Fe(OH)2 5.蔗糖在酸性条件下水解生成(C )A.两分子葡萄糖B.两分子葡萄糖C.一分子葡萄糖和一分子果糖D.一分子葡萄糖和一分子半乳糖 6.下列物质中属于B族黄曲霉毒素的是(B ) A.黄曲霉毒素G1 B.黄曲霉毒素B1 C.黄曲霉毒素G2 D.2-乙基G2 7. 维生素D缺乏引起下列哪种疾病(A ) A.佝偻病B.不孕症C.坏血病D.神经炎 8.下列属于多糖的是(C) A.乳糖B.果糖C.淀粉D.麦芽糖 9.物质的量的法定计量单位是(A ) A.mol B.mol/L C.g/mol D.g 10.标定HCl溶液的浓度所用的基准试剂是(B) A.CaCO3 B.Na2CO3 C.NaOH D.KOH

11.下列维生素中属于脂溶性维生素的是(B) A.烟酸B.维生素A C.维生素B1 D.生物素 12.下列属于双糖的是(D) A.果糖B.淀粉C.葡萄糖D.蔗糖 13.下列属于人工甜味剂的是(A ) A.糖精钠B.甜叶菊糖苷C.甘草D.麦芽糖醇 14.气相色谱法的流动相是(A ) A.气体B.液体C.固体D.胶体 15.下列属于天然着色剂的是(B) A.姜黄素B.胭脂红C.靛蓝D.新红 二、填空题(每空1 分,共10分) 16.20℃时,1% 的纯蔗糖溶液的锤度为。 17.免疫分析法是利用抗原与的特异性结合进行分析的方法。 18.亚硝胺又称N-亚硝基化合物,具有较强的毒性和。 19.酱油中氨基酸是酱油的主要成分,氨基酸态氮的含量多少直接影响酱油的鲜味程度,是衡量酱油优劣的重要指标。我国规定酱油中氨基酸态氮的含量是。 20.碳水化合物的化学通式是。 21.食品检验的内容主要分为营养成分和。 22. 铅能与二硫腙作用生成配合物。 23.检验需要量应根据检验项目的多少和采用的方法来决定,一般每个食品样品采集1.5kg即可满足要求,并将样品分为、复验和备查三部分。 24.食品样品无机化处理主要分为湿法消化法和。

食品安全快速检测技术汇总

食品安全快速检测技术汇总 快速检测技术广泛用于食品安全快速检测,临床检验、检验检疫、毒品检验等公共领域。食品安全快速检测是指对食品利用便携式分析仪器及配套试剂快速得到检测结果的一种检测方式。 食品安全问题主要有害污染物 1.农药、化肥:有机磷,有机氯,硝酸盐 2.兽药:兴奋剂,镇静剂,抗生素 3.重金属离子:镉,铅,汞,铬,砷,钼 4.生物毒素:黄曲霉毒素,呕吐毒素,肉毒素 5.致病菌:大肠杆菌,沙门氏菌,葡萄球菌等 快速检测含义 包括样品制备在内,能够在短时间内出据检测结果的行为称之为快速检测。三方面体现: (1)实验准备要简化 (2)样品经简单前处理后即可测试,后采用先进快速的样品处理方式 (3)分析方法简单,快速,准确 食品安全快速检测分类 按分析地点: 现场快速检测,实验室快速检测 按定性定量: 定性快速筛选检验,半定量检验,全量检验 农药残留检测方法 (一)生物法 1.生物化学测定法(酶抑制率法,速测卡法) 2.分子生物学方法(如:ELISA) 3.活体生物测定法(发光细菌,大型水藻,家蝇) 4.生物传感器法

生物传感器在食品分析中的应用: (1)食品成分分析 (2)食品添加剂的分析 (3)农药和抗生素残留量分析 (4)微生物和生物毒素的检验 (5)食品限度的检验 (二)化学方法酶抑制法酶联免疫检测法 蔬菜中硝酸盐含量的快速测定 将NO3-还原N02-后,芳香胺与亚硝酸根离子发生重氮化反应,生成重氮盐,重氮盐再与芳香族化合物发生偶联反应,生成一种红颜色偶氮化合物(偶氮染料),其颜色强度与硝酸盐含量呈正比,通过试纸由无色变为红色,变色的试纸放入基于光学传感器原理的硝酸盐检测仪中比色测定硝酸盐含量。仪器与材料:硝酸盐试纸. 快速测定仪 硝酸盐速测管 适用范围:乳品、饮用水、蔬菜等食物中硝酸盐的快速检测。 方法原理:按照国标GB/T5009. 33盐酸蔡乙二胺显色原理,在格林试剂中加入硝酸盐转化剂,并将其做成速测管,速测管中的试剂可将N03-还原为N02-后,再与芳香胺(氨基苯磺酸) 发生重氮反应,生成重氮盐,重氮盐再与芳香族化合物( A-祭胺)发生偶联反应,生成红色偶氮化合物(又叫偶氮染料),颜色深浅与硝酸盐含量成正比,与标准色卡比对,确定硝酸盐含量. 兽药残留快速检测微生物法检测 检测管中的培养基预先接种了嗜热脂肪芽孢杆菌,并含有细菌生长所需的营养以及pH指示剂。只需加入100ul样品于检测管中。 将含有样品的检测管放入64±1℃水浴中加热一段时间。奶或奶制品在培养基中迅速扩散,若该样品中不含有抗生素(或者抗生素低于检测值),嗜热脂肪芽孢杆菌将在培养基中生长,葡萄糖呗分解后所产生的酸会改变Ph指示剂颜色,由紫色变为黄色。相反若高于检测限的抑菌剂,则嗜热脂肪芽孢杆菌不会生长,指示剂颜色不变仍为紫色。 黄色表明该样品没有抗生素残留或抗生素残留的含量低于试剂盒的检测限(阴性) 紫色表明该样品中含有抗生素残留且浓度高于试剂盒的检测限(阳性) 如果介于黄色紫色之间,则说明该样品可能不含抗生素残留或者抗生素残留的含量低于试剂盒的检测限(部分阳性) 免疫金标记技术

教育部食品安全分析与检测重点实验室

教育部食品安全分析与检测重点实验室 食品安全问题是关系到国计民生的重大问题。我国在基本解决食物量的安全(Food security)的同时,食物质的安全(Food safety)越来越引起全社会的关注。尤其是我国作为WTO的新成员,与世界各国间的贸易往来日益增加,食品安全已经成为影响农业和食品工业竞争力的关键因素,并在某种程度上约束了我国农业和农村经济产品结构和产业结构的战略性调整。 本实验室以提高食品质量水平,保障人民身体健康,提高我国农业和食品工业的市场竞争力为最终目标,从我国食品安全存在的关键问题和入世后所面临的挑战入手,采取自主创新和积极引进并重的原则,重点解决我国食品安全中的关键检测、控制和监测技术,建立符合我国国情的食品安全科技支撑创新体系。 本实验室的研究重点为我国食品生产、加工和流通过程中影响食品安全的关键控制技术、食品安全检测技术与相关设备。特别针对一些我国迫切需要控制的食源性危害(化学性、生物性)及其检测技术进行系统攻关,建立关键检测技术;实施食源性疾病和污染监测与暴露评估及其健康效应的研究,一方面用于制定食品安全标准、生产和加工过程技术规程、有关检测技术和方法等标准文本草案。通过综合示范,引导和带动地方积极参与, 使我国食品安全状况得到改善。 根据国内、国外相关学科领域的研究现状和发展趋势,立足于我国人民健康和经济发展的需要,结合福州大学现有的研究条件、科研成果的积累和人才优势,从食品的“检测技术”与“分析评价”两大主题入手,确定了本实验室的三个主要研究方向。 (1)农药与兽药残留检测技术的研究 针对我国“菜篮子工程”食用安全性和进出口食品的快速检验、快速通关的要求,在农药与兽药残留检测技术中解决一批关键技术,包括样品前处理的技术平台。以解决我国粮食、蔬菜、茶叶和水、畜产品中农药与兽药多残留的系统检测关键技术为突破口,建立农药与兽药多残留检测系统及样品前处理技术平台,使我国在此领域的监控水平与国际同步。 (2)重要有机污染物的检测技术研究 针对目前国际食品法典委员会(CAC)正在讨论的,而我国因检测技术限制而家底不清的一些重要污染物的检测技术开展攻关研究。建立添加剂及违禁化学品(禁用添加剂)检验技术,保护我国消费者的健康和利益,为食品贸易提供技术依据。 (3)食品安全的控制技术研究 将本实验室承担的国家“十五”重大科技攻关项目“食品安全关键技术应用的综合示范”及福建省重大科技招标项目“食品(茶叶、蔬菜)安全检测与监控关键技术研究与示范”和“蔬菜中农药、硝酸盐、亚硝酸盐和重金属残留的快速低成本检测仪器和方法的研究”所获得的科研成果应用于福建省食品安全关键技术应用的综合示范区,为福建省治理“餐桌污染”建设,“食品放心工程”行动计划作出应有的贡献。

食品分析与检测技术(填空题)

食品分析与检测技术练习题——填空题 1. 分析方法有化学分析法,包括重量分析、容量分析;仪器分析法,包括色谱分析、电化学分析、原子吸收、核磁共振、比色分析;微生物分析法和生物鉴定法,包括固体培养基法、液体培养基发酵法等; 2.样品的预处理方法包括有机物破坏法蒸馏法溶剂提取法沉析法磺化法和皂化法色层分离法; 3.密度计按其标度方法的不同,可分为普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计等; 4. 海砂有两个目的:防止表面硬皮的形成;使样品分散,减少样品中水分蒸发的障碍; 5.食品的灰分按其溶解性还可分为水溶性灰分和水不溶性灰分和酸不溶性灰分;6.干法灰化一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色,无碳粒存在并达到恒重为止;灰化温度一般为500~550℃; 7. 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚破裂; 8. 灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中,否则因热的对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥器内形成较大真空,盖子不易打开; 9. 从干燥器内取出坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时,应注意使空气缓缓流入,以防残灰飞散; 10. 灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等元素成分的分析; 11. 称三次,第3次比第2次重了,以第二次为准; 12. 步骤是:炭化→灰化→恒重→称量(坩埚准备,预处理,炭化,灰化)前后称量差不超过2mg; 13. 酸度的检验包括总酸度(可滴定酸度)、有效酸度(氢离子活度,pH)和挥发酸。 14. pH系统最主要的四个部分是:参比电极、指示电极、电位计、被测样品; 15. K2SO4:用于提高消化时溶液的沸点,加快消化速度; 16. CuSO4:起催化剂作用,还可指示消化终点的到达; 17. 亚硝酸盐的光度法测定盐酸萘乙二胺法; 18. 测定样品过程中加氢氧化钠除脂肪,加硫酸锌除蛋白质;

食品检测技术简介

食品检测技术简介 随着科学技术的不断发展,我国对于保障食品安全的方法也逐渐增多,其中食品检验是一种非常重要的方法。食品检验是否合格直接影响着我国的食品安全。现在,我们将先进的科学技术应用在了食品安全的检测上,这样既提升了我国食品检验的技术科技含量,还增多了我国的食品检验的手段。但是在我国食品检验发展的同时,还需要注意到我国的食品检验发展背后的问题。文章针对我国的食品检测技术进行 伴随着我国的经济不断快速发展,我国人民的生活有了很大的改善和改变。改善的是人们的生活水平;改变是人们的生活态度。生活态度的转变直接导致了人们关注自身的安全,这就包括了文章要重点讲述的食品安全。这是因为食品的生产质量和生产安全性能直接的关系到人们的身体健康,一旦食品安全出现问题就会导致一系列的社会问题,严重的会阻碍我国的经济发展和威胁我国的社会稳定。食品安全的确定最为权威的就是食品的专业检测。我国现在的食品安全监测分为两个主题和层次:第一个层次是我国的食品安全检测要有国家级别的检验单位牵头进行,这样可以增加食品安全检测的权威性和合法性;第二个层次是我国的省级以下政府(包括省级)要成立专门的政府部门进行食品的安全检测工作,在这一层次中,起主导作用的食品安全检测机构应该是由省级政府牵头,同时县级政府有关部门进行相应的资料和文件结果的补充。这两个层次就是现阶段我国实行的食品安全检测的网络构成和食品安全检测的警报构成。但是随着我国科学技术的不断发展,食品安全检测出来威胁食品安全的因素越来越多,这样就直接的导致了食品安全检测的程序和项目变多,特别是我国的环境污染的日益恶化,导致了我国的食品安全问题也格外突出,这样就从根本上挑战我国现阶段的食品检测技术和手段。我国现阶段食品检测技术还没有在全国范围内实现平衡发展,这样导致了食品安全检测技术欠发达的地区要承受着食品安全的困扰,因此我国的食品安全技术还是有需要改进的地方。文章就针对食品检测技术进行专业的简述。 1 简要叙述我国食品安全检测中的常用技术 关于我国食品安全检测中的常用技术的阐述,文章从三个方面进行分析和阐述。第一个方面是食品安全检测中的高效液相色谱检测技术。第二个方面是食品安全检测中的超临界萃取检测技术。第三个方面是食品安全检测中的国家标准检验技术。下面进行详细的分析和阐述。 1.1 技术一:食品安全检测中的高效液相色谱检测技术 食品安全检测技术中应用较为广泛的一项技术就是高效液相色谱检测技术。这种技术的应用基础是液相色谱技术,通过高压的环境让液体变成流动相的色谱,这就是这种技术的应用原理。高效液相色谱检测技术是在两种色谱的基础上发展和创新得来。这两种色谱分别是:第一种是气相色谱技术;第二种是经典色谱技术。在食品安全检测过程中经常借鉴的三种形式就是经典色谱技术的衍生技

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