中国药典中一般鉴别试验
(整理)第4章药物的鉴别试验
第4章药物的鉴别学习目标1.掌握鉴别试验的项目、原理，及物理常数的测定；2.熟悉药物鉴别的意义、一般鉴别试验的方法、试验的条件和结果判断；3.了解专属性鉴别试验的原理、鉴别试验的灵敏度和专属性对试验的意义。
药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，用规定的方法判断药物的真伪。
主要用以证实鉴别对象是否为标签所示的药物，不能鉴别未知药物。
第1节鉴别试验的项目对于鉴别项下规定的实验方法，仅适用于鉴别药物的真伪，对于原料药，还应结合性状项下的外观和物理常数等进行确认。
一、性状药物的性状主要反映药物特有的物理性质，如外观、臭、味、溶解度及其物理常数等。
1.外观是指药品的外表感观和色泽，包括药品的聚集状态、晶形、色泽、以及臭味等特征，在一定程度上可以反映药物的内在质量。
如链霉素片的性状描述为“本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后，显白色至微带黄绿色”。
2.溶解度溶解度是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度。
《中国药典》采用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药品在不同溶剂中的溶解性能。
3.物理常数物理常数是评价药品的主要指标之一，其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯度。
《中国药典》收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘傎、吸收系数等。
二、一般鉴别试验一般鉴别试验是以药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
一般鉴别试验只能证实某一类药物，而不能证实为哪一种药物，需进行专属鉴别试验，方可确认。
《中国药典》附录项下的一般鉴别试验包括的项目有：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物、无机金属盐类（钠盐、钾盐、锂盐、铵盐、镁盐、钙盐、钡盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐）、有机酸盐（水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐）、无机酸盐（亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物）。
药物鉴别试验的意义与目的
芳香第一胺类、 有机氟化物类、
无机金属盐类（钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、 铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、 汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐）、
有机酸盐（水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲 酸盐、酒石酸盐）、
无机酸盐（亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝 酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷 酸盐、氯化物、溴化物、碘化物）
药物＋试剂
新化合物有一定mp;
药物酸化或碱化生成游离酸或碱。操作繁琐费 时间，应用较少。
二、光谱鉴别法
测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长 规定浓度的供试液在最大吸收波长测定吸收度 1.紫外光谱鉴别法 规定吸收波长和吸收系数法 规定吸收波长和吸收度比值法 经化学处理后, 测定其反应产物吸收光谱特性
《中国药典》
鉴别项下规定的试验方法,仅反应 药品某些物理、化学或生物学等性质 的特征，不完全代表对该药品化学结 构的确认。
第二节 鉴别方法
药物的鉴别方法要求专属性强，重现性好， 灵敏度高，以及操作简便、快速等。常用鉴别方 法有化学法，光谱法，色谱法和生物学法。
一、化学鉴别法
反应迅速、现象明显。 包括测定生成物的熔点，在适当条件下产 生颜色、荧光，发生沉淀反应或产生气体。
如磺胺嘧啶“在乙醇或丙酮中微溶，在水中 几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶，在稀盐酸中 溶解”。 • 尼莫地平
• 在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中易溶，在乙醇
中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。
3．物理常数：评价药品质量的重要指标， 具有鉴别意义，也反映该药品的纯杂程度。
《中国药典》收载的物理常数包括： 相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、 黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。
2.2.12.1鉴别目的及方法
02 有机药物：典型的官能团反应。
一般鉴别试验
一般鉴别反应的钠盐实验，可以证实某一药物 为钠盐，但不能辨认是氯化钠、苯甲酸钠或是 其他某一种钠盐药物。
一般鉴别试验
《中国药典》附录项下的一般鉴别试验
主要有：无机金属盐类、无机酸 盐类、有机酸盐类、丙二酰脲类 、有机氟化物类等。
专属鉴别试验
证实某一种药物的依据，根据 01
药物的鉴别方法
药物鉴别是根据药物的分子结构、理化性质，采用生物学、化学或者物理化学的 方法来判断药物的真伪。
真伪
化学 反应
综合 分析
仪器 分析
测定 Байду номын сангаас理 常数
药物的鉴别方法
一般鉴别试验 专属鉴别试验
一般鉴别试验
根据药物的化学结构 及其物理化学性质， 通过化学反应来鉴别 其真伪的方法。
01
无机药物：其阴离子、阳离子的 特殊反应。
每一种药物化学结构的差异及
其所引起的物理化学特性的不
同，选用某些特有的、灵敏的 02
定性反应来鉴别药物的真伪，
如红外分光光度法、色谱法及
个 别 专 属 性 强 的 化 学 法 。 03
溶液的浓度，浓度的大小会直接影响 结果的判断。在化学法中，浓度的大 小影响沉淀、颜色的观察。
溶液的温度。温度过高时，可使产物 分解，导致颜色变浅，甚至观察不到结果。
制剂的鉴别
外-可见分光光度法为主。
试验时间：例如有机化合物反应较慢， 需要一定的反应时间和条件。
常用的鉴别方法
光谱鉴别法
X-射线粉末衍射法
01
02
03
04
05
化学鉴别法
色谱鉴别法
生物鉴别法
一般鉴别试验
一般鉴别试验1 简述1.1 药品的“一般鉴别试验”，是归纳正文中含有同一离子或具有某一集团的药物共有的化学反应，为节省文字篇幅而合并叙述，作为该药品正文鉴别项下的组成部分。
在药典附录中，此项内容是通过化学反应晶型试验来证明药品中含有某一离子或集团，而不是对未知物进行定性分析，应结合正文中的其他鉴别试验和性状项下的描述，才能证实供试品的真实性。
1.2 选择一般鉴别试验方法的原则是：专属性羟，重现性好，灵敏度高，才做简便、快速。
对五级药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别，对有机药品则大都采用官能团反应进行鉴别。
2 仪器所有仪器要求洁净，以免干扰化学反应。
3 试药与试液3.1 试药应符合《中国药典》2010年版二部附录ⅩⅤA的要求，使用时应研成粉末或配成试液。
3.2 试液除另有规定外，均应按《中国药典》2010年版二部附录ⅩⅤB试液项下的方法进行配置和贮藏，要求新配置的，必须临用新制。
4 操作方法同《中国药典》2010年版二部附录Ⅲ.5 注意事项5.1 一般注意事项5.1.1 供试品和攻势也的取用量应按个该药品项下的规定，固体供试品应研成细粉；液体供试品如果太稀可浓缩，如果太浓可稀释。
5.1.2试药和试液的加入量、方法和顺序均应按各试验项下的规定；如未作规定，试液应逐滴加入，边加边振摇；并注意观察反应现象。
5.1.3 试验在试管或离心管中进行，如需加热，应小心仔细，并使用试管夹，边加热边振摇，试管口不要对着试验操作者。
5.1.4 试验中需要蒸发时，应置于玻璃蒸发皿或瓷蒸发皿中，在水浴上进行。
5.1.5 沉淀反应有色沉淀反应宜在白色点滴板上进行，白色沉淀反应应在黑色或蓝色点滴板上进行，也可在试管或离心管中进行；如沉淀少不易观察时，可加入适量的某种与水互不混溶的有机溶剂，使原来悬浮在水中的沉淀集中于两液层之间，以便观察。
5.1.6 试验中需要分离沉淀时，应采用离心机分离，经离心沉降后，用吸出法或倾斜法分离沉淀。
一般鉴别试验
一般鉴别试验1 简述药品的“一般鉴别试验”，是归纳正文中含有同一离子或具有某一基团的药物共有的化学反应，为节省文字篇幅而合并叙述，作为各该药品正文鉴别项下的组成部分。
在药典通则中，此项内容是通过化学反应进行试验来证明药品中含有某一离子或基团，而不是对未知物进行定性分析，应结合正文中的其他鉴别试验和性状项下的描述，才能证实供试品的真实性。
选择一般鉴别试验方法的原则是：专属性强，重现性好，灵敏度高，操作简便、快速。
对无机药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别，对有机药品则大都采用官能团反应。
2 仪器所有仪器要求洁净，以免干扰化学反应。
3 试药与试液试药应符合《中国药典》2015年版四部通则0301的要求，使用时应研成粉末或配成试液。
试液除另有规定外，均应按《中国药典》2015年版四部通则8002试液项下的方法进行配制和贮藏，要求新配制的，必须临用新制。
4 操作方法同《中国药典》2015年版四部通则0301。
5 注意事项一般注意事项5.1.1 供试品和供试液的取用量应按各该药品项下的规定，固体供试品应研成细粉；液体供试品如果太稀可浓缩，如果太浓可稀释。
试药和试液的加入量、方法和顺序均应按各试验项下的规定；如未作规定，试液应逐滴加入，边加边振摇；并注意观察反应现象。
5.1.3 试验在试管或离心管中进行，如需加热，应小心仔细，并使用试管夹，边加热边振摇，试管口不要对着试验操作者。
5.1.4 试验中需要蒸发时，应置于玻璃蒸发皿或瓷蒸发皿中，在水浴上进行。
5.1.5 沉淀反应有色沉淀反应宜在白色点滴板上进行，白色沉淀反应应在黑色或蓝色点滴板上进行，也可在试管或离心管中进行；如沉淀少不易观察时，可加入适量的某种与水互不混溶的有机溶剂，使原来悬浮在水中的沉淀集中于两液层之间，以便观察。
5.1.6 试验中需分离沉淀时，采用离心机分离，经离心沉降后，用吸出法或倾泻法分离沉淀。
5.1.7 颜色反应须在玻璃试管中进行，并注意观察颜色的变化。
第四章 药品检验方法-2
第四章 药品检验方法《中国药典》附录收载的药品检验方法:附录Ⅲ 一般鉴别试验附录Ⅳ 分光光度法：紫外、红外、原子吸收、荧光、火焰光度法；附录Ⅴ 色谱法：纸、薄层、柱、高效、气相、电泳、毛细管电泳、分子排阻、离子色谱法； 附录Ⅵ 物理常数测定方法：熔点测定法、旋光度测定法、折光率测定法； 附录Ⅶ 官能团测定方法：氮测定法、脂肪和脂肪油测定法； 附录 Ⅷ 一般杂质检查方法：氯化物、干燥失重；附录 Ⅸ 物理测定方法：溶液颜色、澄清度、X 射线衍射法、质谱法 附录 Ⅹ 制剂的检查方法：崩解时限、溶出度；附录 Ⅺ 生物学测定方法：抗生素微生物检定法、热原；附录 Ⅻ 生物化学测定方法：细胞色素C 活力测定法、胰岛素生物测定法。
二、分光光度法分光光度法: 是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性、定量分析的方法。
基本原理：定量分析的基础是光的吸收定律。
E 为吸收系数，在药品检验中使用的是比吸收系数。
（一）紫外-可见分光光度法紫外分光光度法是根据药物对紫外-可见光的特征吸收对药物进行定性和定量的分析方法。
紫外分光光度法灵敏、简便，准确度比较高，是药物鉴别、检查和含量测定的常用方法。
1. 仪器的校正和检定 （1）波长的校正利用仪器汞灯或氘灯的较强谱线或钬玻璃的尖锐吸收峰进行校正；也可以用高氯酸钬溶液的吸收峰进行校正。
仪器波长的允许误差：紫外区：±1n m ; 500n m 附近：±2n mECl I IT A =-=-=0lglg（2）吸光度的准确度用重铬酸钾的硫酸溶液检定。
（3）杂散光的检查杂散光是一些不在谱带范围内且与所需波长相隔较远的光，一般来自光学仪器表面的瑕疵。
检查方法：配制碘化钠和亚硝酸钠溶液，在规定波长处测定透光率，应小于规定值。
2. 对溶剂的要求溶剂的使用范围不能小于截至波长；溶剂在不同波长范围内的吸光度应小于规定值。
3. 吸光度的测定方法（1）使用空白校正的方法 用同批溶剂作为空白。
药物分析练习题B 答案
药物分析练习题B 答案一、名词解释1.精密称定：指称取重量应准确至所取重量的千分之一。
2.标准品系指用于生物检定，抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或ug）计，以国际标准品进行标定。
3.一般鉴别试验：一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
4.定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度。
5.特殊杂质：指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。
二、填空题1.药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在生产和贮藏中可能含有并需要控制的杂质。
2.古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生H2 ,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的AsH3 ,遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。
3.巴比妥类药物的母核为1,3-二酰亚胺结构，为环状的丙二酰脲结构。
巴比妥类药物常为白色结晶或结晶性粉末，环状结构与碱共热时，可发生水解开环。
巴比妥类药物本身不溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐易溶于水而不溶于有机溶剂。
4.对乙酰氨基酚含有酚羟基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。
5.铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去1 个电子显红色，失去2 个电子红色消褪。
6.绿奎宁反应为喹啉类衍生物的特征反应，在酸性水溶液中，滴加微过量的溴水或氯水，再加入过量的氨水，应显绿色。
7.甾体激素类药物分子结构中存在�6�2 1,3 -4-酮基和苯环共轭系统，在紫外光区有特征吸收。
8.链霉素的结构是由一分子链霉胍和一分子链霉双糖胺结合而成的碱性苷。
9.四环素类抗生素在酸性溶液中会发生差向异构化，当pH 小于2 或pH 大于6 时差向异构化速度减小。
10.中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。
三、选择题1.杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量2.药物的中金属检查中（第一法），溶液的酸碱度通常是弱酸性3.药物氯化物检查中所用的酸是稀硝酸4.药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一5.药物中氯化物检查的意义可以考核生产工艺是否正常和反映药物的纯度水平6.砷盐检查中，为了除去供试品中可能含有的微量硫化物的影响，在导气管中需填装蘸有下列溶液的药棉醋酸铅7.微孔滤膜法是用来检查重金属8.古蔡法检查砷盐中Zn和HCl的作用是D.生成新生台H2↑9.干燥失重主要是检查药物中A.水分及其他挥发性成分10.检查维生素C中重金属：取样2.0g，规定含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml=0.01mg的Pb）多少ml C. 2.0ml11.两步滴定法测定阿司匹林的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是E.18.02mg12.阿司匹林片剂的含量测定采用两步滴定法是因为A.片剂中有酸性稳定剂和分解产物13.阿司匹林的酸碱滴定中，要求采用中性乙醇做溶剂，所谓“中性”是指A.对所用指示剂显中性14.盐酸丁卡因与硝酸作用形成B.N-亚硝基化合物15.药物分子中具有下列哪一基团才能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠液滴定C.芳伯氨基16.不能直接与三氯化铁试液反应的药物是D阿司匹林17.苯巴比妥在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色为 B.紫色18.哪个药物与吡啶—硫酸酮作用，生成绿色配位化合物E.硫喷妥钠19.银量法测定苯巴比妥的含量，现版中国药典采用什么方法指示终点 E电位滴定法20.能使碘试液褪色的药物是B司可巴比妥四、简答题1.简述维生素C 的主要化学性质。
中国药典 鉴别项
中国药典鉴别项全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：中国药典是我国药品质量的法定标准，包含了大量的中药饮片、中药饮片配方颗粒、中成药、生物制品等各类中药制剂的质量标准和鉴别方法。
鉴别项是评定药品质量的一个重要方面，它主要通过形态特征、理化性质、显微图像等手段来鉴别药品的真伪、纯度和质量。
下面将介绍一些中国药典中常见的鉴别项，帮助读者了解如何正确鉴别中药的质量。
1. 外观特征鉴别：外观包括外形、色泽、气味等几个方面。
通过观察药物的外观特征，可以初步判断药材的质量。
色泽鲜艳、气味浓烈、外形整齐的中药往往质量较好，而颜色暗淡、气味味淡的中药可能质量较差。
2. 理化性质鉴别：理化性质是指药物在物理和化学方面的特性，如溶解性、熔点、比重等。
通过对药物的理化性质进行测试，可以进一步确定药材的纯度和质量。
熔点高、比重大的中药往往含有较多有效成分，质量较好。
3. 显微图像鉴别：显微图像是通过显微镜观察药物的结构和形态特征，可以直观地看到药物的微观结构。
通过显微图像鉴别，可以判断药材是否受到虫蛀、霉变等问题，进而判断药材的品质。
显微图像中出现虫蛀、霉变等问题的中药往往质量不佳。
4. 薄层色谱鉴别：薄层色谱是一种鉴别药物的有效方法，通过在薄层色谱板上分离药物中的化学成分，可以准确判断药材的真伪和成分含量。
薄层色谱鉴别对于依靠化学成分鉴定的中药尤为重要，可以有效提高中药的质量和安全性。
5. 火灼试验鉴别：火灼试验是指将药材置于微火上燃烧，观察其燃烧的特点和产物。
通过火灼试验可以初步判断药材的真实性和品质。
真正的中药在火焰下燃烧会出现特殊的气味和颜色，而假冒伪劣的中药可能出现异样现象。
鉴别项是评定药品质量的重要手段，通过对药物外观、理化性质、显微图像、薄层色谱、火灼试验等多方面进行全面鉴别，可以准确判断药材的质量和真实性，保障患者的用药安全。
希望本文能帮助读者更好地了解中国药典中的鉴别项，提高对中药品质的认知和鉴别能力。
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中国药典中一般鉴别试验主要包括以下几个方面：
1. 外观观察：通过对药物外观的颜色、形状、气味、质地等进行观察，可以初步判断药物的真伪。
2. 物理常数测定：通过测定药物的熔点范围、比旋度、折光率等物理常数，可以鉴别药物。
3. 溶解度试验：通过观察药物在不同溶剂中的溶解情况，可以鉴别药物。
4. 呈色反应和沉淀反应：通过与标准品或已知药物进行呈色反应或沉淀反应，可以鉴别药物。
5. 紫外可见分光光度法：通过测定药物在紫外可见光区的吸收光谱，可以鉴别药物。
6. 红外光谱法：通过测定药物的红外光谱，可以确定药物的官能团和化学结构，进而鉴别药物。
7. 核磁共振法：通过测定药物的核磁共振谱，可以确定药物分子中氢原子的种类和数量，进而鉴别药物。
8. 质谱法：通过测定药物的质谱图，可以确定药物的分子量和分子式，进而鉴别药物。
需要注意的是，不同的药物可能需要采用不同的鉴别方法，而且同一药物也可能有多种鉴别方法。
因此，在进行药物鉴别时，需要根据具体情况选择合适的鉴别方法。