多维气相色谱法快速测定汽油烃族组成
多维气相色谱法测定汽油中硝基化合物含量
多维气相色谱法测定汽油中硝基化合物含量
黄河柳;花瑞香
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2007(34)8
【摘要】本文论述了利用气相色谱法检测添加了燃油清净助燃MAZ剂的汽油中有效成分含量的方法,MAZ剂有效成分主要是硝基甲烷、硝基乙烷和硝基丙烷三种硝基化合物,其加入量直接影响发动机的除碳和喷油与引擎内部组件保护效果,因此测定汽油中硝基化合物含量是非常重要的,本文提出的方法测定范围为0.1～0.6 mg/mL,分析时间为23 min内,重复测定结果的相对标准偏差(RSD)小于6.5%,标准加入回收率在 90～120%范围,方法准确可靠.
【总页数】4页(P98-100,110)
【作者】黄河柳;花瑞香
【作者单位】中国石化股份有限公司,广州分公司,广东,广州,510726;中国石化股份有限公司,广州分公司,广东,广州,510726
【正文语种】中文
【中图分类】O6
【相关文献】
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用GC-MS测定汽油中烃族组成与行业标准的比较
用GC-MS测定汽油中烃族组成与行业标准的比较
贾娟英;杨琳;潘艳;申克静
【期刊名称】《黄山学院学报》
【年(卷),期】2014(016)003
【摘要】对气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和行业标准SH/T0741-2004汽油中烃族组成测定法(多维气相色谱法)在仪器结构、分析原理、分析过程等方面进行比较,并通过实例用GC-MS验证市售汽油组分,得出采用GC-MS分析汽油组分要比行业标准SH/T0741-2004实用、方便、快捷、准确.
【总页数】4页(P50-53)
【作者】贾娟英;杨琳;潘艳;申克静
【作者单位】安徽工业大学现代分析测试中心,安徽马鞍山243002;北京国电清新环保技术股份有限公司,北京100142;安徽工业大学现代分析测试中心,安徽马鞍山243002;安徽工业大学现代分析测试中心,安徽马鞍山243002
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
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多维气相色谱法测定汽油烃类的方法改进
多维气相色谱法测定汽油烃类的方法改进
侯湘丽;韩斌香;张颖
【期刊名称】《内蒙古石油化工》
【年(卷),期】2010(036)011
【摘要】随着环保意识的加强,国家车用汽油标准对汽油中烯烃、芳烃和苯含量提出明确限值要求,有些地方例如北京对汽油的烃类组成要求更加严格.目前使用的汽油烃类组成的测定方法(荧光指示剂吸附法),虽然经典,但存在一些问题.而多维气相色谱法的出现,在分析准确性、精密度、经济效益方面都有了很大提高.本文根据多维气相色谱法在试验中的应用,对这种方法进行了详细评述.
【总页数】2页(P41-42)
【作者】侯湘丽;韩斌香;张颖
【作者单位】中国石油大港石化公司;中国石油大港石化公司;中国石油大港石化公司
【正文语种】中文
【中图分类】TE622.1+1
【相关文献】
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3.气相色谱法测定汽油烃类组成分析技术的应用现状与发展
4.多维气相色谱法测定汽油烃组成结果准确性保障条件的考察
5.应用多维气相色谱仪实现汽油中的烃类组成、含氧化合物、苯类物质准确测定
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采用多维色谱法测定含烯汽油馏分的组成
采用多维色谱法测定含烯汽油馏分的组成
李长秀;杨海鹰
【期刊名称】《石化技术与应用》
【年(卷),期】2005(023)001
【摘要】采用荷兰AC公司多维色谱仪测定了汽油样品的烯烃组成,研究了影响测定的因素,结果表明,烯烃吸附阱温度和样品的轻烯烃含量是影响测定结果的主要因素.烯烃的穿透性随碳数的降低和烯烃阱温度的升高而增加.烯烃阱温度为160 ℃时,未观察到C8以上烯烃吸附效率降低.对C5烯烃,吸附阱温度高于130 ℃即可观察到明显穿透.烯烃阱吸附温度低于130 ℃,C11烷烃吸附明显,影响测定结果.国内催化裂化全馏分汽油样品的C5及C6烯烃含量较高且终馏点为200 ℃,必须采用二段分析模式测定烯烃组成,测定结果与荧光色层法比较一致.
【总页数】4页(P50-53)
【作者】李长秀;杨海鹰
【作者单位】中国石化,石油化工科学研究院,北京,100083;中国石化,石油化工科学研究院,北京,100083
【正文语种】中文
【中图分类】TE622.1+1
【相关文献】
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汽油中烃类组成的气相色谱法
汽油中烃类组成的气相色谱分析冯婷刘华(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司色谱仪器中心，北京，100095)摘要：介绍了汽油中烃类组成（PONA）的毛细管气相色谱分析方法。
使用SP-3420A型气相色谱仪对原料石脑油、重整汽油中烃类含量测定，取得了满意的效果。
关键词：族组成；PONA；气相色谱1.前言随着炼油厂新工艺的引入和原有工艺的改进，汽油组成发生很大变化，直馏和热裂化馏分在今天的汽油中所占比例很小。
因此获知石脑油、重整汽油或烷基化油的烃类组成成为必需。
毛细管气相色谱法配合保留指数定性进行汽油中单体烃结果分析，按碳数（3～12）给出烷烃（P）、烯烃（O）、环烷烃（N）和芳烃（A）的族组成分析报告，对于原油评价、烷基化和重整工艺过程控制、产品质量评定和日常管理都是有用的，也是炼制过程数学模拟的基础数据。
2.实验部分2.1仪器与试剂SP-3420A型气相色谱仪(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司)，配氢火焰离子化检测器（FID）；BF-2002色谱工作站(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司)；瑞博汽油组成分析软件（中国石化股份有限公司石油化工科学研究院）标样：NF-1，RA-2（中国石化股份有限公司石油化工科学研究院）样品：原料油，重整生成油（陕西榆林炼油厂)2.2色谱条件色谱柱：PONA柱，50m×0.2mm×0.5μm；汽化室温度：250℃；检测器（FID）温度：250℃；柱温：初始温度35℃，保持15min，以2℃/min升至200℃，保持5min；载气：高纯氮；柱前压：0.08MPa；进样量：0.4μL；分流比：100:1。
2.3分析步骤A：分析标样，确定正构烷烃的保留时间，调整柱前压使NC12的保留时间在80.0~81.0min之内；B：条件确定后将色谱工作站所得数据结果用瑞博汽油组成分析软件进行计算，根据保留指数定性，归一法定量，判定所有汽油组分定性准确，含量与所附数据一致；C：在完全相同的色谱条件下分析样品，并运行软件进行结果分析，最终得到按碳数（C3～C12）给出的烷烃（P）、烯烃（O）、环烷烃（N）和芳烃（A）的族组成分析报告。
浅谈汽油中烃族组分的检测方法
烃族是一种化合物，其是由碳和氢两种原子构成的，与水不相溶，可以分为饱和和不饱和两种。
汽油中的芳烃类物质对生物会产生很大的毒性，长期接触这类物质会出现恶心眩晕的现象。
尽管烃类物质能够使汽油中的辛烷值提升，但是其也会对环境和汽车部件产生严重的破坏性，因此，我国为了减少烃类物质对环境的破坏性，对其提出了一些管制政策，严格规定了汽油内烃族含量，车用汽油的烃类含量不可超过52%，应用吸附法试验检测，乙醇汽油组分油烃类物质不可超过57%，应用色谱法试验检测。
一、检测准备1.仪器设备（1）吸附法。
本试验采用的吸附法为荧光指示剂吸附法，其应用时需要准备吸附柱、色带测量设备、电动振动装置、注射器和针管、调节器等仪器设备。
其中吸附柱是由玻璃制成的，分为毛细管径加料、分离以及分析三个管段，内部装有活化硅胶、3-5mm的荧光指示剂染色硅胶；测量设备主要用对对烃类界面进行指示并对其区域长度进行测量；振动器主要用于对吸附柱进行震动；注射器来注样取样、针管是对吸附柱进行清洗；调节器使对压力输送进行调节和维持。
（1）色谱法。
本试验采用的色谱法为多维气相色谱法，其应用时需要准备气相色谱仪、工作站、载气纯化设备。
其中，色谱仪中包括进样、色谱装置、FID、烯烃收集器、六通切换阀及其驱动装置、平衡柱以及色谱柱；工作站是对数据进行自动收集处理；载气纯化设备是对载气进行净化，并与烯烃收集共同应用，以延长使用寿命。
2.试剂材料。
吸附法的应用需要准备异戊醇、硅胶、异丁醇、荧光指示剂染色硅胶、丙酮、压缩气体以及缓冲溶液等材料。
色谱法的应用需要准备氢、氦以及压缩空气等气体，并转变好密封惰性样品瓶，以及其他的参考样品。
3.样品。
吸附法中，仪器摆放在阴凉无阳光处，便于对烃类分界面进行观察，温度要低于4℃，数量为0.75ml。
色谱法中，样品需要进行冷却，之后将其导入到样品瓶中密封，最佳温度为0-5℃，数量为0.1ul。
二、检测流程1.吸附法。
首先，用注射器取样，将其注入到吸附柱内，样品在吸收完硅胶后，在其中加入异丁醇，进行脱样，并对其进行加压，压力为14kpa、34kpa，2-3min后，将其调到合适压力值，让样品沿着吸附柱向下，保持1h。
车用汽油中甲缩醛含量多维气相色谱法的测定
车用汽油中甲缩醛含量多维气相色谱法的测定警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和监控措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围本标准规定了采用气相色谱法测定车用汽油中甲缩醛含量（质量分数）的方法。
本标准适用于车用汽油中甲缩醛含量的测定。
本标准方法检出限为0.01%。
2 方法提要将待测汽油试样与内标物丁酮一起导入带有中心切割和两个色谱柱的色谱系统，组分首先进入预分离的色谱柱并按照保留时间顺序分离，通过中心切割仅使甲缩醛至丁酮部分从预柱流出后进入与之相连的毛细管分析柱。
进入毛细管分析柱的组分在色谱柱上实现分离，通过氢火焰离子化检测器检测，采用内标法定量。
3 试剂和材料丁酮、甲缩醛、异辛烷，均为分析纯及以上纯度。
载气：氮气，纯度不小于99.99%。
燃气：氢气，纯度不小于99.99%。
空气：需经净化器净化，不含有机化合物和水。
4 仪器电子天平：精度0.1mg。
气相色谱仪除具有常规配件外，还应带有分流/不分流进样口，具有中心切割系统，预分离的微柱，分离分析的毛细管柱，氢火焰离子化检测器（FID）。
中心切割及色谱系统示意图见资料性附录A。
5 试验步骤色谱分析条件色谱分析条件如表1所示。
表1 色谱分析条件校正曲线的建立5.1.1 校正溶液的配制以丁酮为内标物，异辛烷为稀释溶剂配制甲缩醛校正溶液。
盖上瓶塞记录10mL 棕色空容量瓶质量，打开瓶塞，并用移液管或滴管小心的分别将约0.01g 、0.05g 、0.2g 、0.5g 、1g 的甲缩醛加入容量瓶，迅速盖上瓶塞并称量，然后小心加入内标物丁酮约0.3mL ，盖上瓶塞称量，最后用异辛烷稀释至刻度，盖上瓶塞称量。
所有称量精确至0.1mg 。
上述所用试剂易挥发，称量过程要迅速，以减少误差。
5.1.2 校正溶液的气相色谱分析依5.1设置的气相色谱仪参数，分别吸取不同浓度的甲缩醛标样溶液进样，进样量1.0μL ，按5.1确定的阀切换时间进行切换。
气相色谱测定油气成份
实验二气相色谱测定油气成份一、实验目的1、了解气相色谱分析油气成份的原理；2、熟悉气相色谱仪安捷伦7890A的操作；3、了解油气的主要组成。
二、实验原理对于汽油来说，在运输、储存、收发、加注过程中都会产生挥发。
油品挥发损耗带来了一系列危害性，不仅损失了大量的宝贵能源，降低了油品质量，而且增加了火灾危险性，污染了自然环境。
因而，进行油气回收是必要的。
由于对不同的油气应该采取不同的回收方法，这就需要研究挥发油气的成分，以便选择不同的回收技术。
汽油挥发油气的组成也比较复杂，不同品质的油品，挥发出来的油气中物质的种类及含量都有所不同。
表2-1为挥发油气中的部分可能烃类的成份。
表2-1 挥发油气中的部分可能烃类的成份在本次实验中，采用气相色谱法测定汽油挥发油气组分。
气相色谱主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体流动相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。
检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。
当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。
本次实验采用安捷伦7890A气相色谱仪，双FID检测器，分别测定汽油蒸气中的烷烃、烯烃和芳香烃的浓度。
具体实验流程如图2-1所示图2-1实验流程图实验方法：首先用标气进行标定，依次确定标气中各组分的停留时间和峰面积。
样品分析时需要进行定性和定量分析。
所谓定性分析就是确定色谱峰的归属，找出样品中与标气中相同的物质。
所谓定量分析就是测定待测组分的含量，常用的色谱定量方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。
本实验采用的是峰面积百分比法。
所用标气如表2、3所示。
表2-2组分苯系物标气组成表2-3烃类组分标气组成组分名称含量（体积百分数）组分名称含量（体积百分数）正壬烷0.0101 % 戊烯-1 0.0524%对二甲苯0.0105 % 正丁烷 2.05 %乙苯0.0104 % 丁烯-1 2.02 %正辛烷0.00509% 异丁烷 2.04 %甲苯0.1034 % 丙烷 2.03 %正庚烷0.0946 % 丙烯0.151 %苯0.5462 % 乙烷0.0505%正己烷0.801 % 乙烯0.0504%己烯-1 0.0480 % 甲烷0.0507%正戊烷0.885 % 氮气平衡气三、实验步骤1、了解气相色谱仪结构；2、分析条件的设定实验条件：HP-5和Al2O3毛细管柱串联使用，注射器直接进样。
轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯含量的测定 多维气相色谱法-最新国标
轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯含量的测定多维气相色谱法1范围本文件描述了用多维气相色谱技术测定轻质石油馏分和产品中烯烃、芳烃等烃族组成和苯含量的试验方法。
本文件适用于终馏点不高于215℃的轻质石油馏分和产品（如汽油、汽油调合组分、溶剂油等）中烯烃、芳烃等烃族组成和苯含量的测定。
测定浓度范围烯烃体积分数（或质量分数）为0.5%~70%、芳烃体积分数（或质量分数）为1%~80%，苯体积分数（或质量分数）为0.2%~10%。
超出含量范围的样品也可测定，但尚未确定精密度。
本文件适用终馏点不高于215℃、由其它非常规原油如页岩或油砂加工得到的汽油产品或由非石油矿物燃料合成加工的烃类燃料如费托合成油等，但尚未确定精密度。
车用汽油常含有醚类或醇类含氧化合物组分，也可能有多种含氧化合物组分共存，此时样品中的醚类化合物会随烯烃组分一起出峰，醇类化合物则随C7+芳烃组分一起出峰。
对于含有含氧化合物的汽油样品，可用其他试验方法（如SH/T0663）测定其中的含氧化合物类型和含量，并按本方法附录A的步骤对烃族组成结果进行必要校正。
本文件不适用于测定除苯以外的各烃族中的单体组分含量。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB1922油漆及清洗用溶剂油GB/T4756石油液体手工取样法GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法GB/T17930车用汽油NB/SH/T0663汽油中醇类和醚类含量的测定气相色谱法ASTM D6839火花点火式发动机燃料中烃组成、苯和含氧化合物测定法（气相色谱法）（Standard test method for hydrocarbon types,oxygenated compounds and benzene in spark ignition engine fuels by gas chromatography）3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
石脑油烃类组成
石脑油烃类族组成测定方法的研究张越先汪芝龙（玉门炼油化工总厂）摘要：石脑油是制取乙烯、丙烯的重要原料，2009年玉门炼厂执行石脑油产品标准执行Q/SY 26－2009石脑油新产品标准，通过对烃类族组成测定方法进行研究，确定必须采用SH/T0741汽油中烃类组成的测定（多维气相色谱法）和SH/T0714 石脑油中单体烃组成测定法（毛细管气相色谱法）两种实验方法组合分析，才能准确完全分析石脑油的烃类族组成。
关键词：石脑油烃类族组成气相色谱法1、前言石脑油是一种轻质油品，指易挥发的石油产品。
石脑油由原油经初馏、常压蒸馏在一定的条件下蒸出的轻馏分，或二次加工汽油经加氢精制而得的汽油馏分。
其沸点范围依需要而定，通常为较宽的馏程，如30-220℃。
它具有烷烃、环烷烃含量高，安定性能好，重金属含量低，硫含量低等优点，石脑油是制取乙烯、丙烯的重要原料，玉门炼油化工总厂生产的石脑油最先执行的是Q/SY 26－2002产品标准，标准具体内容见表1表1 Q/SY 26－2002 石脑油产品标准Q/SY 26－2002石脑油产品标准对烃类族组成因为需要测定烷烃和环烷烃总含量以及烯烃含量，采用GB/T11132试验方法就可以准确分析，然而，2009年以后石脑油产品标准进行了更新，标准具体内容见表2表2 Q/SY 26－2009 石脑油产品标准Q/SY 26－2009石脑油产品新标准对石脑油烃类族组成有了较高的要求，需要测定烷烃、环烷烃、烯烃和芳烃含量，尤其是65号石脑油还必须测定正构烷烃含量，因此准确测定石脑油的烃类族组成对于石脑油划分牌号和出厂至关重要。
二、实验内容1、试验方法的选择产品标准规定采用SH/T0741-2002汽油中烃类组成的测定（多维气相色谱法）和SH/T0714 -2002石脑油中单体烃组成测定法（毛细管气相色谱法）来分析, S H/T0741-2002汽油中烃类组成的测定（多维气相色谱法）只能分析出饱和烃、苯、非苯芳烃、烯烃这四种组分，然而对产品标准中要求的烷烃、正构烷烃、环烷烃的含量没有办法分离测定，而SH/T0714 -2002石脑油中单体烃组成测定法（毛细管气相色谱法）尽管能分析烷烃、正构烷烃、环烷烃和芳烃含量，但是不能测定烯烃含量，由于玉门炼厂的石脑油不仅仅是直馏馏分，还有其它二次加工的馏分，忽略烯烃存在，势必导致分析结果不够准确，因此综合研究，我们确定必须采用两种试验方法组合分析，首先通过多维气相色谱法测定出饱和烃、苯、非苯芳烃、烯烃这四种组分作为基础数据，然后在通过石脑油中单体烃组成测定方法测定出饱和烃中各个组分含量的质量百分数，最终计算出Q/SY 26－2009石脑油产品新标准要求的烃类组成。