燃烧法合成掺铕硼酸镧钙荧光粉及其发光性能研究
《2024年稀土元素铕钐在Sr9Y(PO4)7材料中发光性能的研究》范文
《稀土元素铕钐在Sr9Y（PO4）7材料中发光性能的研究》篇一稀土元素铕钐在Sr9Y(PO4)7材料中发光性能的研究一、引言稀土元素因其独特的电子结构和光学性质，在发光材料领域具有重要应用价值。
其中，铕（Eu）和钐（Sm）元素作为典型的稀土元素，在发光材料中发挥着重要作用。
Sr9Y(PO4)7作为一种常见的发光材料基质，具有优良的物理和化学性质，被广泛应用于发光二极管（LED）、显示技术等领域。
本文旨在研究稀土元素铕钐在Sr9Y(PO4)7材料中的发光性能，为进一步开发高性能的发光材料提供理论依据。
二、实验材料与方法1. 材料准备实验所需材料包括SrCO3、Y2O3、H3PO4、Eu2O3和Sm2O3等。
所有化学试剂均为分析纯，使用前需进行干燥处理。
2. 实验方法（1）制备Sr9Y(PO4)7基质材料；（2）将Eu和Sm分别以一定比例掺杂到基质材料中；（3）采用高温固相法合成掺杂稀土元素的Sr9Y(PO4)7发光材料；（4）利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等手段对合成材料进行表征；（5）通过光谱分析技术，研究稀土元素铕钐在Sr9Y(PO4)7材料中的发光性能。
三、实验结果与分析1. 材料表征通过XRD和SEM等手段对合成材料进行表征，结果表明：掺杂Eu和Sm后的Sr9Y(PO4)7材料仍保持良好的晶体结构，无明显相变现象。
同时，掺杂后的材料表面形貌良好，颗粒分布均匀。
2. 发光性能研究（1）光谱分析对掺杂Eu和Sm的Sr9Y(PO4)7材料进行光谱分析，发现Eu 和Sm的掺入使得材料的发光性能得到显著提高。
其中，Eu的掺入使得材料发出明亮的红色光，而Sm的掺入则使得材料发出蓝色光。
这表明稀土元素Eu和Sm在Sr9Y(PO4)7材料中具有不同的发光特性。
（2）发光机理分析根据光谱分析结果，结合稀土元素的电子能级结构，分析得出：在Sr9Y(PO4)7材料中，Eu和Sm的掺入导致其电子在激发态与基态之间的跃迁，从而产生发光现象。
稀土铕_镨掺杂钛酸锌红色荧光粉的制备及其发光性能研究_李梦婷
酸锌的红光发射强度远比 Pr3+ 大。研究表明铕掺杂钛酸锌荧光粉可作为一种潜在的白光 LED 用红色荧光粉。
关键字 ：铕 ；镨 ；钛酸锌 ；发光
中图分类号 ：TN304.91
文献标识码 :A 文章编号 ：1001-9642（2015）10-0023-06
DOI ：10.16521/ki.issn.1001-9642.2015.10.005
Synthesis and Photoluminescence Properties of
ZnTiO3 ∶ RE (RE = Eu3+、Pr3+) Red Phosphors
LI Mengting1,2, JIAO Baoxiang2, YANG Runfang2, YOU Lu2
(1.School of Materials Science and Engineering，Jiangsu University，Zhenjiang 212013，China ；
2 结果与讨论 2.1 XRD 分析
图 1 为前驱体分别在不同温度下烧结，保温 4 h 后得 到的样品 XRD 图谱。由图 1 可知，试样在 500 ℃烧结保温后， 开始出现六方相 ZnTiO3，但其衍射峰强度较弱，且物相中 还含锐钛矿相，这个现象可以归因为物质已经开始反应化 合生成 ZnTiO3，但还没完全反应结束，当烧结温度升高到 600 ℃之后，ZnTiO3 成为唯一物相，其特征衍射峰分别对 应六方相 ZnTiO3 的（012），（104），（110），（113），（024）， （116），（018），（214）和（300）面，与 PDF 卡片（卡号为 26-1500）提供的数据一致。这种情况一直持续到 900 ℃， 这是因为前驱体在 600 ℃已经基本完成了 ZnO、TiO2 反应 生成 ZnTiO3 的过程。随着温度的进一步升高，样品中可能 发生的变化只有晶粒不断发育和长大，以及晶型也逐渐趋 向完整。当烧结温度升高到 1000 ℃时，开始生成立方相正 钛酸锌和金红石相 TiO2，该现象是由于六方相 ZnTiO3 的 分解。
Ca3(VO4)2：Eu 3+的燃烧合成及光致发光
（ ．井冈山大学化学化 工学院 ， １ 吉安 ３ ３０ ；２ 包头轻工职业技术学院轻化工程系， ４ ０９ ． 包头 ３ ３０ ） ４ ０ ９ ０４４ ； １０ ３ ３ ．井 冈山大学体育学院 ， 吉安
摘要 ： 以稀土氧化铕、 偏钒 酸铵 、 酸钙 为原 料 ，以尿 素作燃 烧 剂 ，采用燃 烧法 合成 了 Ｃ ３ Ｖ ： Ｅ ３ 硝 ａ （ Ｏ ） ： ｕ 。利用 Ｘ Ｄ，Ｅ 荧光分光光度计对其结构 、 Ｒ Ｓ Ｍ， 形貌和发 光性能进 行 了表征 ，并探讨其 实际应用 的可能性。结 果表 明，燃
（ ． ｏｅｅｏ ｈｍ ｓｙａｄＣ ｅ ｃｌ ｎｉｅｒ ｇ Ｊ ｇａｇｈ ｎｖｒｔ， ， ３ ３０ ， ｈｎ ； １Ｃ ｌ ｇ ｆ ｅ ｉ ｒ ｎ ｈｍｉ ｇｎｅｉ ， ｉ ｇ ｓａ Ｕ ｉｅｓｙＪ肌 ４０ ９ Ｃ ｉａ ｌ Ｃ ｔ ａＥ ｎ ｎ ｎ ｎ ｉ ｉ ２ Ｄ ｐ ｒ ｎ ｏ ｉ ｔ ｈｒｃｌ ｎ ｎｅ ｎ ， ａｔ ｉ ｔｎ ｕｔ ｏａｉ ａ ａ ｄＴｃｎｃｌ ｏ ｅ ， ａｔ １０ ３ Ｃ ｉａ ． ｅａｔ ｔ ｆ ｇ ｅｍ ａ Ｅ ６ ｅｆ ｇ Ｂ ｏｏ Ｌｇ ｄ ｓｙＶ ｃｔｎ ｌ ｅｈｉａ Ｃｌ ｇ Ｂ ｏｏ ０ ４４ ， ｈｎ ｍｅ Ｌ ｈ Ｃ ｉ ｕ ｈＩ ｒ ｏ ｎ ｅ ｕ ３ ｏ ｅｅｏ ． Ｊ ｇａｇｈ ｎｖｒｉ ，ｉ ４ ０ ９ Ｃ ｉａ ．Ｃ ｌｇ ｆ Ｅ， ｉ ｇｎｓａ Ｕ ｉ ｓ ｔ Ｊａ ３ ３０ ， ｈｎ ） Ｐ ｎ ｎ ｅ ｙ ｎ
ｕ ｄ ｒ ０ ｍ ｘ ｉ ｔ ｎ ｈ ｅ Ｓ Ｍ ｍａ ｅ ｓ ｏ ａ ｈ ｉｅ ｏ ｅ ｐ ｏ ｐ ｏ ａｔ ｌｓ ｉ ｕ ｉ ｒ ｎ ｅ ０ ｎ ｅ ｃ ｔ ｉ ．Ｔ Ｅ ｉ ｇ ｈ ｗｓｔ ｔｔｅ ｓｚ ｆｔ ｈ ｓ ｈ ｒ ｐ ｒ ｃｅ ｓ ｎ ｆ ｍ．Ｔ ｅ ３ ａｏ ｈ ｈ ｉ ｏ ｈ
燃烧法制备Zn2SiO4：Eu 3+红色荧光粉及其发光性能
采 用燃烧 法 制 备 硅 酸 盐 体 系 发 光 材 料 的研 究 还 较少 ｌ ， 主要是 由于硅 酸 盐 体 系 缺 乏不 引 入 ３ 这 ， 杂 质 的可溶 性 的硅 ， 备 有一 定 难 度 。郝 艳 等 ｌ以 制 ３ ］ 尿 素为 燃烧 剂燃 烧法 合 成 了 Ｚ ｉ Ｍｎ ｎＳＯ ： 荧 光 粉 ， 燃 烧后 的样 品仍 需 进 行 高 温 保 温 才 能 得 到 单 相 的
收稿 日期 ：２０ ０ ７—０ ６—２ ；修订 日期 ： ０ ７—１ ２ ２０ １—２ ０
除 Ｅ 。 ９ ．％外 ， ｕ 为 ９９ Ｏ 其余均为分析纯 。
样 品 的组 成 和结 构 采 用 日本 理 学 Ｄ ＭＡ ３ ／ Ｘ一Ｃ 型 ｘ 射 线 粉 末 衍 射 仪 检 测 ，Ｃ ｕ 辐射， ＝ ０ １４ ６ｎ ．５ ０ ｍ。荧 光 光 谱 测 试 采 用 美 国 Ｖ ｒ ｎ公 司 ａｉ ａ
化能垒） 。 Ｊ
Ｃ （Ｈ ） ＯＮ 以及燃烧 助剂 Ｎ Ｏ ， ＨＮ 。 在溶 液沸腾 的
情况 下将 ＳＯ 缓 慢加 入 ， 后超 声 波分 散 １ ｉ。 ｉ 然 ０ｍｎ 将溶 液转 移 至坩 埚 中 ， 然后 放入 预先 加 热到 ６０ｏ ０ Ｃ 的高温 炉 中 ，随 着 水 分 的 蒸 发 ，溶 液 开 始 膨 胀 冒 泡 ， 放 出大量 气体 。气体 点燃 后呈 剧烈 的喷 发式 并 燃烧 ， 焰呈 黄 白色 ，燃 烧 过程 可 维持 ３ 左 右 。 火 ０Ｓ 将得 到 的蓬 松 泡 沫 状 产 物 收集 起 来 ，于 玛 瑙 研 钵 中研 磨混 匀 ，最 后 置 于 高 温 电 阻 炉 中不 同 温 度 下 保温 ２ｈ 。煅 烧 后 的产 物 稍 加 研 磨 所 得 所 选 用 原料 ０ ，１ ０ ，１０ ，１ ０ Ｃ 。
合成方法对发光材料的发光性能影响及优缺点分析
科技与创新┃Science and Technology&Innovation ·110·2022年第16期文章编号：2095-6835（2022）16-0110-03合成方法对发光材料的发光性能影响及优缺点分析余智斌，周静（凯里学院，贵州黔东南苗族侗族自治州556011）摘要：对发光材料的合成方法进行了分析，分析了高温固相法和燃烧法这2种干热合成法，分析了溶胶-凝胶法、沉淀法和水热法这3种湿化学合成法，介绍了每一种合成方法的实验路径和影响因素。
每一种合成方法都在发光材料一些特性上有它的优势，在另一些特性上有它的不足。
高温固相法仍是一种传统的工业化生产发光材料的方法，每一种合成方法都在实验室被广泛使用，都有其新颖和独到之处，也有其不足需要改进和完善。
在具体的实验中，需要根据所选原料和目标产物的特性等具体情况选择最适合的合成方法。
关键词：发光材料；合成方法；干热法；湿化学法中图分类号：TQ422文献标志码：A DOI：10.15913/ki.kjycx.2022.16.0341研究背景合成方法是影响发光材料发光性能的一个很重要因素。
为了使发光材料的发光性能达到最好，科研工作者需要付出很大的努力来寻找最佳的合成工艺。
发光材料的合成方法对其尺寸和形貌也有重要影响。
随着经济社会的发展，人们对发光材料的合成方法要求越来越高，具有定向性和选择性、环境友好型、资源节约型的合成方法更符合现阶段样品制备的要求，合成方法的研究进入了一个新的阶段。
发光材料的合成是研究发光材料的基础，传统的合成方法已经不能满足现阶段的需求，而一些新型的合成方法的出现，则为发光材料的发展打开了一扇新的大门。
目前，常用的发光材料合成方法有高温固相法、燃烧法、溶胶-凝胶法、沉淀法、水热法等[1]。
2发光材料的干热合成法根据原料发生的化学反应是否需要在溶液中进行，将发光材料的合成方法分为干热法和湿化学法。
干热法是原料发生的化学反应不需要在溶液中进行，而需要较高温度合成的方法，主要包括高温固相法和燃烧法。
铕的配合物的电致发光性质研究
铕的配合物的电致发光性质研究王丽辉;翁慧【摘要】In this paper we have designed and synthesized two novel europium complexes,which doped it into PVK as the light-emitting layers to make EL devices,EL properties were measured.The mechanism of energy transfer in the doped system%本文以二苯甲酰丙酮（DBM）,三氟噻吩丙酮（TTA）为第一配体,以4,4′-二甲酸正丁酯-2,2′-联吡啶（dctbpy）,合成了两种铕的三元配合物Eu（DBM）3dctbpy,Eu（TTA）3dctbpy,以铕配合物掺杂在PVK 中所构成的膜作为发光层,以ITO为阳极,Mg：Ag合金为阴极,AlQ为电子传输层,BCP为空穴阻挡层制备了电致发光器件.实现了铕的特征红色荧光发射,,测定了器件的电致发光性能;讨论了此掺杂体系中能量传递机制.【期刊名称】《内蒙古民族大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(027)003【总页数】3页(P260-261,265)【关键词】铕的配合物;电致发光;器件【作者】王丽辉;翁慧【作者单位】内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽028043;内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽028043【正文语种】中文【中图分类】O644物质吸收了一定的光能产生的发光现象我们称之为光致发光.在一定的电场下，被相应的电能激发而产生的发光现象称之为电致发光.近年来，越来越多的材料被用作光电材料，其中稀土配合物具有高光致发光效率，可覆盖可见光区的发光，稀土离子发光光谱的半分宽窄以及修饰配体的结构不影响中心离子发光光谱等优点，使其作为光电材料显示了诱人的前景〔1〕.目前,基于稀土配合物的OLED的研究，只有短短几年的时间,所以到目前为止,研究焦点仍停留在提高器件亮度或提高光伏器件的光电转换效率上.迄今为止,稀土有机络合物作为发光材料的EL器件最高亮度只有几千cd/m2.虽然目前基于稀土配合物的光电子器件在性能上还远远不及其他有机小分子材料和聚合物材料，但是人们还是对稀土配合物在光电子领域的应用给予厚望.本文基于此合成了一系列铕的配合物，系统地研究了它们的光电转换. 器件A：ITO/Eu(DBM)3dctbpy(3%)：PVK(40 nm)/BCP(30nm)/Alq3(30nm)/Mg:Ag器件A′:ITO/Eu(DBM)3dctbpy(5%)：PVK(40 nm)/BCP(30nm)/Alq3(30nm)/Mg:Ag器件B：ITO/Eu(TTA)3dctbpy(3%)：PVK(40 nm)/BCP(30nm)/Alq3(30nm)/Mg:Ag器件B′:ITO/Eu(TTA)3dctbpy(5%)：PVK(40 nm)/BCP(30nm)/Alq3(30nm)/Mg:Ag图2为器件A，器件A′，器件B，器件B′的电致发光谱图，图中可以看出四个器件都显示了铕离子的特征发射约为613 nm〔5〕，说明电子－空穴对在发光层中发生了复合,激发了Eu3+离子发出特征光.器件电致发光的光谱与物质在二氯甲烷溶液中的光致发光光谱几乎重合.PVK是很好的空穴传输材料，把铕的配合物掺杂在其中，一方面改善了发光层的电子传输性能，另一方面它所吸收的能量也很好的转移到四个器件发光层中稀土配合物中，使中性粒子铕的4f电子受到激发，当它回到基态时，发出铕的特征发射.由图3显示器件A的开启电压为12V、22V时达到最大亮度为42cd/m2，器件A 的开启电压为12V、22V时达到最大亮度为64cd/m2.当掺杂浓度增大时器件的亮度增加.掺杂对稀土铕的配合物来说是一种有效提高发光效率的手段，这是因为掺杂可以避免在高浓度下铕配合物的自淬灭过程发生，同时掺杂主体材料PVK具有良好的成模性，和热稳定性，弥补了配合物自身的不足.从图4中可以看出器件B的开启电压为13V、22V的时候达到最大亮度为27cd/m2，器件B′的开启电压为13V、22V的时候达到最大亮度为40cd/m2.器件B和器件B′的发光层中配合物为Eu(TTA)3dctbpy，器件A和器件A′的发光层中配合物为 Eu(DBM)3dctbpy，如文献〔6〕中所述，虽然Eu(TTA)3dctbpy在溶液中的光致发光效率高于Eu(DBM)3dctbpy，但是电致发光效率却低于Eu(DBM)3dctbpy.本文合成了两种铕的配合物，分别制作了电致发光器件，测定了器件的电致发光性能.以配合物Eu(DBM)3dctbpy为电致发光器件，得到了纯红色的电致发光器件，器件的开启电压为12V，最大亮度可达到64cd/m2.以配合物Eu(TTA)3dctbpy为电致发光器件，得到了纯红色的电致发光器件，器件的开启电压为13V，最大亮度可达到40cd/m2〔责任编辑郑瑛〕【相关文献】〔1〕黄玲.稀土配合物的光致发光和电致发光研究〔J〕.化学学报，2000，58：1493-1498. 〔2〕Tang Benzhong，Zhao Zujin，Jim Ka Wai，et al.Light emitting tetraphenylene derivatives,its method for preparation and light emitting device using the same derivatives〔J〕.PCT Int Appl，2011，106：990.〔3〕Wang Jian，Bai Fu-Quan，Xia Bao-Hui，et al.Efficient Blue-Emitting Ir（III）Complexes with Phosphine Carbanion（P C）Based Ancillary Ligand:A DFT Study 〔J〕.Journal of Physical Chemistry A，2011，115（42）：11689-11695.〔4〕By L R Melby,N J Rose,E Abramson,et al.Synthesis and Fluorescence Of Some Trivalent Lanthanide Complexes〔J〕.J.Am.Chem.Soc〔J〕,1964,86：5117-5125.〔5〕梁春军.稀土配合物电致发光及有机电致发光器件模型〔D〕.博士学位论文，中国科学院长春光学精密机械与物理研究所，2000.36-78.〔6〕Tang C W,Vanslyke S anic electroluminescent devices〔J〕.Appl Phys Lett，2006,51：913.〔7〕C Adachi,S Tolito,T Tsutsui,et al.Electroluminescence in Organic Films with Three-Layer Structure〔J〕.Jpn J Appl Phys，1988，27：713.〔8〕M Pope,H P Kallmann,P Magnate.Electroluminescence in organic crystals〔J〕.J Chem Phys，1963，38：2042.。
燃烧法制备Y2O3：Eu 3+红色荧光粉的研究
进 行 了分 析 。
［ 关键词 ］ 甘氨 酸燃烧 法； 纳米 Ｙ Ｏ ： ｕ ； 色荧光粉 ： Ｅ¨ 红 ［ 中图分类号 ］Ｏ ４ ２ ３ Ｏ ６ １４ ［ ８ ． ； １ ． 文献标识码 ］Ａ ［ 文章编 号］１０ ６ ２ ２０ ） ６－ ０ ３一 ３ ０ ６— ４ Ｘ（０ ７ ０ ０ ２ ｏ
了与文献 矛 盾 的现象 ， 析如下 ： 分 从化 学 反应方 程式 ：
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 产 品粒 度 及形 貌 ．
图１ 是甘氨酸燃烧法制备纳米 Ｙ Ｏ ： ｕ ， Ｅ ¨产 品的扫描电子显微镜 照片。其 中有一幅是原 照片
的部 分剪 切后 放 大 的结 果 。放 大后 可 以看 出泡 末状 颗粒是 由无数 小 圆 颗粒 组 成 ， 大 小 只有 几 十个 其
表 １ Ｅ ２ ３Ｙ Ｏ 对 产 品 发 光 性 能 的影 响 ｕＯ ／ ２ ３
硝酸 １ ； １ Ｌ ； 酸 与硝酸 盐 的物质 的量 之 比为 ０ ３ ， ０ｍＬ 水 ０ｍ 甘氨 ．０ 调节 氧化 钇 与氧化 铕 的配 比进 行实验 ， 由表 １的实 验结 果可 以看 出 ， 化铕 和氧化 钇 的 比例 在 ０９ ～１％ 氧化 钇铕 的发 光性 能都 氧 ．％ ５ 好 ， 灭浓 度 为 ３ ％ 。 猝 ５ ２２ ２ 猝灭 浓度 ．．
一
２ — ３
维普资讯
分析仪的紫外光直接照射产物 ， 能检测到较强的红色荧光。关于 Ｙ ０ ： ｕ 的激发和发射光谱有许 Ｅ。
多文献 已经 多次 讨论 ， 卜 此处 不再讨 论 。
图 １ 产品扫描 电子显微镜照片
燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4Eu3+
实验一燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4:Eu3+一、实验名称：燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4:Eu3+二、实验目的：1、掌握发光现象、燃烧法的实验原理和材料的基本测试方法；2、掌握燃烧法合成Li2CaSiO4:Eu3+粉体的制备过程；3、研究Eu3+浓度变化对荧光粉发光性能的影响；三、实验原理1. 发光现象发光就是物体把吸收的能量转化为光辐射的过程。
当材料受到诸如光照、外加电场或电子束轰击等的激发后，吸收外界能量，处于激发状态，它在跃迁回到基态的过程中，吸收的能量会通过光或热的形式释放出来。
如果这部分能量是以光的电磁波形式辐射出来，即为发光，而具有这种发光行为的物质就称为发光材料，发光材料也常被称为荧光体或磷光体。
通常，发光材料包括基质、发光中心(激活剂)两个主要部分。
发光的物理过程从发光行为角度可简单理解为：如图l 所示，发光中心吸收激发能量，并将其转化为辐射发光和非辐射的晶格热振动能。
而从能级跃迁的角度理解则可认为：如图2所示，发光中心吸收激发光的能量跃迁到激发态，然后从激发态又以能级辐射跃迁的形式回到基态并发出光，或以非辐射的形式回到基态。
图1 一种发光中心A在它的基质晶格中的发光行为EX-激发，EM-发射（辐射回到基态），Heat-非辐射回基态2图2 发光中心A能级示意图R-辐射回到基态，NR-非辐射回到基态2. Eu3+的发光特性稀土元素因具有特殊的发光特性，在光致发光、电致发光、X射线发光、阴极射线发光等方面有广泛应用。
稀土元素的发光特性取决于其4f轨道上电子的特性，其电子组态为4f n5s25p6，随着n值的增加，表现出不同的电子跃迁形式及众多的跃迁能阶。
稀土元素离子的4f亚层外，还有5s2、5p6电子层，由于后者的屏蔽作用，使4f亚层受化合物中的晶体场或配位场影响较小，三价稀土发光中心基本是孤立的。
这造成了它的能级结构基本保持自由离子的特征，在不同基质中的变化较小，发光基本都是线谱。
燃烧法制备CaMoO4：Dy3+荧光粉
项目名称：燃烧法制备CaMoO4:Dy3+荧光粉系别：专业班级：学号：学生姓名：指导老师：时间: 2014年 12 月 30 日材料专业综合设计实验报告燃烧法制备CaMoO4:Dy3+荧光粉1实验目的1）熟悉和掌握CaMoO4:Dy3+材料制备工艺过程及原理及性能测试与结构表征；2）理解共沉淀法工艺因素对材料性质与结构的影响；3）培养学生的创新意识、创新能力、科学态度，使其具有较强动手实践能力、初步的科研开发能力和科技研究能力；4）培养学生综合设计实验的能力，提高分析问题、解决问题和动手能力，为学生毕业后从事材料生产与检测奠定基础。
2 实验原理及步骤2.1 概述对稀土发光材料进行微/纳米级调控,使其具有一系列一般体相材料无法比拟的优异的物理化学性质和丰富的光谱性能,有望在传感器、光电器件、高分辨平板显示以及生物标识等多个领域存在广泛的潜在应用价值。
一般来讲,微/纳米发光材料的性质及应用和它的晶体结构、化学组成、尺寸、形貌和维度等相关都很密切。
只有精确地控制微/纳米材料的尺寸和形貌,才能使我们获得良好性能的发光材料。
因此,调节和控制微/纳米发光材料的形貌,从而获得具有良好的发光性能的新材料,发展新应用,是目前科研工作的难点,也是重点。
半导体白色发光二极管(light emitting diodes,简称白光LED)作为一种新型固态照明器件，具有发光效率高、寿命长、体积小、反应速度快、稳定性好、无污染、节能环保等优点。
目前比白炽灯省电80％，比荧光灯省电50％，被称为新一代照明光源。
广泛应用于移动通讯.城市景观照明、汽车灯、交通信号灯、LCD 背光源、室内外普通照明等多种照明领域[1]。
受到广泛关注，具有广阔的应用前景。
但是目前的LED由蓝光和黄光组合得到白光,由于缺少红色光谱的成分,显色指数较低；因为红色荧光粉对调制白光的色温以及提高显色指数有重要作用。
为了获得稳定性高、发光强度高、发光效率高的红色荧光粉，本课题主要研究了钼酸盐红色荧光粉的燃烧法制备和性能表征，以钼酸钙为基质，以Eu3＋为激活剂，研究了掺入Sr2+、Li+、Na+、K+时产物的荧光性质，通过不断调整原料的配比，寻求合成温度、反应时间等条件的最佳值，尝试不同的制备工艺，寻求最佳原料配比和最佳工艺条件，为适用于白光LED红色荧光粉的研究做出一定探索和贡献，促进白光LED的发展。
燃烧合成CaAl_2O_4:Eu^(2+),Nd^(3+)长余辉荧光粉的研究
燃烧合成CaAl_2O_4：Eu^(2+),Nd^(3+)长余辉荧光粉的研究陈志慧;薛理辉【期刊名称】《武汉理工大学学报》【年(卷),期】2006(28)10【摘要】应用燃烧法在较低的温度(<850℃)下成功合成了CaAl2O4∶Eu2+,Nd3+稀土纳米长余辉发光材料。
研究了炉温、激活剂、辅助激活剂、助溶剂和可燃物等对发光材料性能的影响。
研究结果表明,反应物置于温度为600℃的高温炉中燃烧,所得到产物的发光性能最好,发射光谱的最大波长在450 nm左右。
【总页数】4页(P18-20)【关键词】Raman光谱;CaAl2O4;紫色发光【作者】陈志慧;薛理辉【作者单位】武汉理工大学材料研究与测试中心【正文语种】中文【中图分类】TB383【相关文献】1.Sr^(2+)的掺入对CaAl_2O_4:Eu^(2+),Nd^(3+),La^(3+)陷阱分布和余辉性能的影响 [J], 杨志平;王文杰;郭智;朱胜超2.碱土金属离子(Mg^(2+),Ca^(2+),Ba^(2+))掺杂对长余辉荧光粉SrAl_2O_4:Eu^(2+),Dy^(3+)发光性能的影响 [J], 冯杨;刘振;何地平;焦冬梅;刘可非;焦桓3.燃烧法合成CaAl_2O_4∶Eu^(2+),Nd^(3+)长余辉发光材料 [J], 刘小蕊;张玉奇;张瑞军4.燃烧法合成CaAl_2O_4∶Eu^(2+),Nd^(3+)长余辉材料 [J], 杨志平;杨勇;刘冲;冯健伟5.微乳液法制备长余辉发光材料CaAl_2O_4∶Eu^(2+),Dy^(3+) [J], 耿秀娟;陈永杰;肖林久;关瑾;王丹焱;牟江南因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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燃烧法合成掺铕硼酸镧钙荧光粉及其发光性能研究李 岚(嘉应学院化学与环境学院,广东 梅州 514015)摘 要:采用燃烧法合成Eu :L a 2CaB 10O 19荧光体,用XRD 、SE M 并研究了所得荧光粉的形态、粒度和物相,用荧光分光光度计测定了荧光粉的发光性能并与高温固相法制备的粉体对比。
结果表明Eu :L a 2C aB 10O 19荧光体的晶体结构属于单斜晶系结构。
燃烧后所得的前驱体样品在800 下烧结1.5h 便具有很好的晶相,制备产物粒度在300n m 左右,在395n m 激发下的发射强度跟高温固相法制备的Eu :L a 2CaB 10O 19强度接近。
关键词:燃烧法;Eu:L a 2CaB 10O 19荧光体;发光A Study on Combustion Synthesis of La 2Ca B 10O 19:Eu3+and its Lum i nescenceLI Lan(School of Che m i s try and Envir on m en,t Jiay i n g U niversity ,Guangdong M e izhou 514015,Ch i n a)Abst ract :The sa m ples Eu-dope La 2CaB 10O 19w ere prepared by co m busti o n m ethod .The Eu :La 2CaB 10O 19w erecharacterized by XRD ,SE M and fl u orescence spectroscopy .The resu lts sho w ed that crystal configuration ofEu :La 2CaB 10O 19phosphor w asm onoclinic structure .The phase-pure Eu :La 2CaB 10O 19w ere obta i n ed after the precursor w ere si n tered at 800 fo r 1.5h .The phospho rs w as about 300nm,and the i n tensity o f e m ission of phosphors prepared by co m bustion m ethod w as asm uch as the phospho rs prepared by the so li d -sta te reaction techn i q ue at 395n m.K ey w ords :co m bustion m ethod ;Eu :La 2CaB 10O 19phosphor ;l u m i n escence作者简介:李岚(1983-),女,助理实验师,主要研究方向为无机发光材料。
E -m ai:l l an lee123@163.co m燃烧法也是用来制备无机荧光粉的一种常见的方法。
该方法的主要原理是将反应原料制成相应的硝酸盐,加入作为燃料的尿素(还原剂),在一定温度下加热,得到疏松的泡沫状材料[1]。
优点是所制得的产物呈泡沫状、疏松、不团结、容易粉碎,并且发光下降不明显,生产过程简单,反应迅速。
硼酸盐化合物,作为基质的一大系列,因为易合成,化学稳定性好,材料成本低,受人们的青睐。
据文献调研所知,目前有关硼酸镧钙(Eu :L a 2CaB 10O 19)掺杂稀土离子的制备主要是采用高温固相法[2-3],其它软化学方法还未见报道。
本文采用燃烧法合成了L a 2CaB 10O 19掺杂稀土离子荧光粉。
研究了样品颗粒的大小、形貌对荧光粉发光性能的影响,并将其与高温固相法所制备出来的样品进行了比较。
1 实 验1.1 荧光粉的合成样品Eu :L a 2CaB 10O 19用固相反应法和燃烧法制备。
(1)高温固相法[4]:按照一定的摩尔比称取相应量的CaCO 3,H 3BO 3,(过量3%以补偿在加热过程中的挥发损失),Eu 2O 3(99.99%),L a 2O 3(99.99%)。
在玛瑙研钵中混合均匀后放入刚玉坩埚中,将其在箱式炉450 先预烧10h ,然后在高温箱式炉1000 一氧化碳还原气氛中灼烧48h ,自然冷却至室温,取出后研磨,即得样品。
(2)燃烧法:将Eu 2O 3、La 2O 3、CaCO 3按化学计量比进行混合,加适量硝酸并搅拌均,使之完全溶解。
然后向其加入1.46g的乙二胺四乙酸(EDTA ),搅拌,用氨水调节p H 值为~5.0,持续搅拌,然后加入的H 3BO 3,0.84g 柠檬酸,0.36g 的乙二醇,0.56g 尿素,调p H 为~5.0,将放在60 的磁力搅拌器上继续搅拌一段时间,缓慢蒸发,得到略带黄色透明状的凝胶。
将该凝胶置于电阻炉中加热直至发生燃烧反应,期间伴有大量气体逸出,燃烧后得到蓬松的棕褐色前驱体,然后将其研磨,在700 、800 、900 和1000 烧结1.5h ,得到所需样品。
1.2 表征用Bruke r D 8A dvance 粉末X 射线衍射仪分析样品的结构(Cu K 射线, =1.5046 );用FLS920荧光光谱仪测定样品室温下的激发和发射光谱。
JS M -6330F 型场发射扫描电子显微镜观测样品的表面和形貌。
2 结果与讨论2.1 XRD 衍射光谱图对燃烧法和高温固相法合成的Eu :L a 2CaB 10O 19荧光粉分别进行X 射线衍射分析,数据如图1所示,将图中(c ,d ,e)所得的衍射峰值数据跟文献[9]数据对比后发现:荧光粉的晶体结构为单斜晶系,属于C 2空间群,晶胞参数为a=11.043(3) ,b =6.563(2) ,c=9.129(2) , = =90 , =91.47 ,Z =2。
表明这些材料在掺入稀土离子后的晶体结构没有变化。
从图1(b)中可以看出700 处理后得到的样品为非晶态,随着温度升高,非晶态开始结晶,800 形成完整的晶相,继续提高温度,衍射峰没有明显的变化,只是衍射峰强度增强,这表明荧光粉结晶83 2011年39卷第7期广州化工度随温度的升高而增大。
对比高温固相法合成的XRD,燃烧法产物的纯度较差。
由于少量作为发光中心掺入的Eu 3+离子进入基质晶格不会对晶格结构产生明显的影响,因此分析认为,XRD 中少量的杂峰是由于燃烧反应过程中合成的少量杂质导致的。
图1 燃烧法在不同温度温度下和高温固相法得到La 2C a B 10O 19:Eu 的XRD 图采用燃烧法在800 就直接制备出L a 2C aB 10O 19:Eu ,比固相反应低200 ,而且合成时间大大缩短。
2.2 荧光粉形貌通常煅烧温度高时荧光粉容易发生团聚并最终导致粉体烧结活性降低,因此本文采用800 煅烧前驱体来合成L a 2C aB 10O 19:Eu 荧光粉。
图2为800 条件下煅烧所得的SE M 图,看到颗粒约为300n m 左右。
而高温固相法得到的荧光粉可以看到团聚现象严重。
图2 在800 (a)用燃烧法和高温固相法1000 (b)合成的E u :La 2CaB 10O 19的扫描电镜图片2.3 荧光粉的发光性质图3是在不同煅烧温度下用燃烧法以及固相法制备的Eu :L a 2CaB 10O 19在395n m 激发下的发射光谱,峰值分别位于577、585、592、597、611、616、621n m 。
其中最强发射峰都是位于611n m 处。
其中577nm 对应的是Eu 3+的5D 0 7F 0跃迁,585n m 、592n m 和597n m 对应的是5D 0 7F 1,而611n m 、616n m 和621n m 对应的5D 0 7F 2跃迁,其中以5D 0 7F 2跃迁为主,这表明Eu 3+离子在L a 2CaB 10O 19(结构为单斜晶系)处于低对称性的单斜晶系的C 2或C s 的点群。
我们发现800 下烧结的样品发光比较弱,这是由于烧结温度较低时,样品颗粒的较小,并且在低温时样品结晶度不够好的缘故。
颗粒粒径减小,表面缺陷增多,无辐射跃迁增加,发射光强因此下降,而且发光材料粒径越小,对紫外光的散射越强,对激发光的吸收减小从而使发射光强度减弱。
从图中可以看到,曲线(a~d)中其发射峰形一致,而且温度上升,发射峰强度增大。
可以从表1中看出用燃烧法得到的荧光粉在395n m 激发下,在611n m 峰位置的强度接近于高温固相法得到的荧光粉。
图3 在不同煅烧温度下用燃烧法以及固相法制备的Eu:La 2C aB 10O 19的发射光谱( e x =395n m )表1 荧光粉的5D 0 7F 2发射强度比较La 1.65C a E u 0.35B 10O 19Excit ati on w avel ength /nm5D 0 7F 2相对强度固相法(1000 )3951.0燃烧法(800 )3950.3燃烧法(900 )3950.6燃烧法(1000 )3950.7图4(a~d)为监测611n m 发射光的激发光谱。
图中250~350n m 之间的宽峰为Eu 3+-O 2-的电荷迁移带,从350~550n m 之间的一些锐峰对应于Eu 3+离子f-f 跃迁。
其中最强的两个激发峰分别对应于Eu 3+离子395nm (7F 0 5L 6)和465n m (7F 0 5D 2)跃迁。
随着锻烧温度的升高,荧光粉激发强度在变大。
而且(7F 0 5L 6)(7F 0 5D 2)两处的跃迁的强度比随温度的升高而减小,7F 0 5L 6与电荷迁移带的强度比随温度的升高而增大,温度的升高,电荷迁移带也有一定的红移,这可能与样品的制备方法及粒度大小有关[5]。
84 广州化工2011年39卷第7期图4 在不同煅烧温度下用燃烧法以及固相法制备的Eu:La2C a B10O19的激发光谱( em=611n m)作者认为激发光谱的变化是由于以下几方面原因所造成的:(1)样品的结晶度、粒子的团聚、形状的规则、尺寸的大小,我们认为这些因素是影响了它们激发峰形的变化之一;(2)烧结温度比较低时,样品的结晶度比较低,会造成荧光粉结构中存在的缺陷比较多,这就降低了荧光粉的激发强度;(3)根据K.H.But ler的公式,荧光粉粒径越小,粒度分布宽度越大,散射系数、就越大,从而减少对激发光的吸收,这也是导致激发强度变小的因素。
发射光谱的变化也是由于烧结温度比较低时,样品的结晶度比较低,会造成荧光粉结构中存在的缺陷比较多,也可能荧光粉中存在少量的有机杂质,从而降低了它们的发射强度。
3 结 语(1)首次采用燃烧法制备出Eu:L a2CaB10O19,燃烧后所得的前驱体样品在800 下烧结1.5h便具有很好的晶相,其颗粒比较小,随着后处理温度的提高,样品的激发和发射强度都在增强,跟高温固相法制备的Eu:La2CaB10O19强度接近。