建立离子色谱法测定水中硝酸根的方法
水中硝酸根的测定
水中硝酸根的测定方法一二磺酸酚分光光度法1）适用范围本方法适用于0～100mg/L范围的较清洁水样中硝酸根离子的测定。
大于30mg/L的氯离子，0.2mg/L的亚硝酸离子均干扰测定，需消除干扰。
2）测定原理苯酚与浓硫酸反应生成二磺酸酚，二磺酸酚在无水条件下与硝酸根离子作用生成无色的二磺酸硝基酚，在碱性条件下，二磺酸硝基酚，发生分子重排，生成黄色化合物。
其颜色深浅与硝酸根离子含量成正比，可用分光光度法测定。
反应方程式如下：3）试剂3.1）二磺酸酚试剂：称取15.0g精制酚置于250mL三角瓶中，加入105mL浓硫酸，瓶口用插一根玻璃管的胶塞塞住，于沸水浴中煮沸6个小时，使成为黄色粘稠状液体，保存于磨口棕色瓶中。
3.2）硫酸银溶液：用小烧杯称取4.397g硫酸银,用纯水洗涤多次,定量移入1000mL容量瓶中,此溶液1.00mL可与1.00mg氯离子作用。
3.3）4×10-2氢氧化钠溶液：称取4.0g氢氧化钠于100mL烧杯中，加纯水不断搅拌溶解，稀释至100mL。
3.4）氢氧化铝悬浮液：称取125g硫酸铝钾〔KAl（SO4）2·12H2O〕溶于1L纯水中，加热至60℃，缓缓加入55.0mL浓氨水，使生成氢氧化铝沉淀，充分搅拌后静置，弃去上层清液，沉淀反复用纯水以倾泻法洗涤至倾出液不含氯离子为止，最后加入300mL纯水成悬浮液，使用前摇匀。
3.5）C EDTA=0.05mol/L：称取9.5gEDTA（Na2H2Y·2H2O）溶于少量纯水中，移入500mL容量瓶中，稀至刻度。
3.6）硝酸根标准溶液，0.1000g/L：称取105℃烘干至恒重的优级纯硝酸钾0.1631g，溶于少量蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中定容。
3.7）硝酸根工作溶液0.0200g/L：准确移取100mL 0.1000g/L NO3-标准溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度即可。
（20mg/L）3.8）1+1氨水。
水质 氟氯溴等离子 硝酸根 亚硝酸根 磷酸根 硫酸根的测定 离子色谱法
溴等离子
硝酸根
亚硝酸根
磷酸根
硫酸根的测定
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
离子色谱法 (试行 )
范围 本方法可以连续测定饮用水 地面水 地下水 雨水中的 F- C1- Br- NO2 - NO3- PO43和 SO4 2方法的测定下限一般为 0.1mg/L 当进样量为 100ìL 用 10ìS 满刻度电导检测器时 F为 0.02mg/L(以下均用 mg/L) Cl- 0.04 NO2 - 0.05 NO3 - 0.10 Br-0.15 PO43- 0.20 SO42- 0.10 任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定 待测离子的浓度在同一数量级可以 准确定量 淋洗位置相近的离子浓度相差太大 不能准确测定 当 Br-和 NO3 -离子彼此间浓 度相差 10 倍以上时不能定量 采用适当稀释或加入标淮的方法等方法可以达到定量的目的 高浓度的有机酸对测定有干扰 水能形成负峰或使峰高降低或倾斜 在 F-和 Cl-间经常出 现 采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰 2 原理 本法利用离子交换的原理 连续对多种阴离子进行定性和定量分析 水样注入碳酸盐碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂 基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离 柱)的相对亲和力不同而彼此分开 被分离的阴离子 在流经强酸性阳离子树脂(拟制柱 )时 被转换为高电导的酸型 碳酸盐- 碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸 (清除背景电导 ) 用电导检 测器测量被转变为相应酸型的阴离子 与标准进行比较 根据保留时间定性 根据峰高或峰 面积定量 3 试剂 实验用水均为电导率小于 0.5ìS/cm 的二次去离子水 并经 0.45ìm 的微孔滤膜过滤 所 用试剂均为优级纯试剂 3.1 淋洗贮备液 分别称取 25.44g 碳酸钠和 26.04g 碳酸氢钠(均已在 105 烘干 2h 干燥器中放冷) 溶解 于水中 移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释到标线 摇匀 贮存于聚乙烯瓶中 在冰箱中保 存 碳酸钠浓度为 0.24mol/L 碳酸氢钠为 0.31mol/L 3.2 淋洗使用液 取 20.00mL 淋洗贮备液置于 2000mL 容量瓶中 用水稀释到标线 摇匀 此溶液碳酸钠 浓度为 0.0024mol/L 碳酸氢钠为 0.0031mol/L 3.3 氟离子标准贮备液 称 2.2100g 氟化钠(105 烘 2h)溶于水 移入 1000mL 容量瓶中 加入 10.00mL 淋洗贮备 液 用水稀释到标线 贮于聚乙烯瓶中 置于冰箱 此溶液相当于每毫升含 1i00gn8 氟离子 3.4 氯离子标准贮备液 称 1.6484g 氯化钠(105 烘 2h) 溶于水 移入 1000mL 容量瓶中 加入 10.00mL 淋洗贮 备液 用水稀释到标线 贮于聚乙烯瓶中 置于冰箱 此溶液每毫升含 1.00mg 氯离子 3.5 溴离子标准贮备液 称 1.2879g 溴化钠(105 烘 2h)溶于水 移入 1000mL 容量瓶中 加入 10.00mL 淋洗贮备 液 用水稀释至标线 贮于聚乙烯瓶中 置于冰箱 此溶液相当于每毫升含 1.00mg 溴离子 3.6 亚硝酸根离子标准贮备液 称 1.4998g 亚硝酸钠(于燥器中干燥 24h)溶于水 移入 1000mL 容量瓶中 加入 10.00mL 淋洗贮备液 用水稀释到标线 贮于聚乙烯瓶中 置于冰箱 此溶液每毫升含 1.00mg 亚硝酸 根 3.7 磷酸根标准贮备液
离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根
离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根1. 适用范围本方法适用于地下水中氯离子，氟离子，溴离子，硝酸根和硫酸根的测定。
进样100μL时，本方法的最低检测浓度为：Cl-0.1mol/L，SO42-0.2mol/L，NO3-0.02 mol/L，F-0.006mol/L，Br-0.03mol/L。
检测上限为：Cl-12.0mg/L，SO42-12.0 mg/L，NO3-10.0 mg/L，F-1.0 mg/L，Br-1.6 mg/L。
2. 原理水样注入仪器后，在淋洗液的携带下，流经填充了低容量阴离子交换树脂的分离柱。
由于待测离子的离子半径大小，电荷多少和其它性质的不同，它们对阴离子交换树脂的亲合力各异，故在淋洗液和交换树脂之间的分配系数也不相同。
在分离柱中，经过多次洗脱与交换后，按F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的顺序依次被分离开来，然后流过阴离子抑制柱以降低溶液的背景电导，最后通过电导检测器，依次对它们进行测量。
从同样条件下绘制的标准曲线上，即可求出水样中F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的含量。
3. 试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为电导率<1μs/cm的重蒸馏水或去离子水。
3.1 淋洗液：称取2.5203g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于适量水中，另称取2.6498 g无水碳酸钠(Na2CO3)溶于适量水中，将上述两种溶液倒入10L塑料桶中(事先在10L 处作好标记)，以重蒸馏水冲稀至标线。
注：增加淋洗液的浓度，能缩短各离子的保留时间，但对每种离子的影响程度不同。
保留时间长的SO42-，缩短时间的幅度较大；而保留时间短的F-，缩短的幅度就比较小，增加淋洗液的流量，也会产生上述情况，但变化程度较小。
因此，通过改变淋洗液的浓度和流量，可以改变色谱图形，从而选择灵敏度高，分辨率好，速度快的最佳分析条件。
但应注意不同的柱子对淋洗液的组成和浓度有不同的要求。
离子色谱法同时测定水样中七种阴离子含量的方法
Feb. 2021 CHINA FOOD SAFETY117分析与检测水体质量关系着人类的身体健康与生命安全，不同种类的阴离子对人身体的作用也各不相同，阴离子浓度过高或过低都不利于健康。
在生活饮用水和地表水相关标准中对氟化物、氯化物、硝酸盐及硫酸盐的含量均有相应限值，因此测定水中阴离子含量至关重要。
目前测定水中阴离子的方法主要有分光光度法、离子选择电极法、比色法、容量法，但这些方法的前处理过程大多操作繁杂、精密度低，如水样比较复杂、离子间容易相互干扰，会降低测定结果的准确性。
离子色谱法可同时、快速、准确的测定水中7种阴离子，具有操件简便、灵敏度和分离度高、成本低等优点，通过条件优化，有效提高测定结果准确性、灵敏度[1-2]。
1 主要仪器与试剂1.1 主要仪器设备赛默飞ICS-900离子色谱仪：配有电导检测器。
阴离子保护柱：ThermoDionex IonPac TM AG19，RFIC TM 4×50 mm；阴离子分析柱：ThermoDionex IonPac TM AS19，4 mm×250 mm。
1.2 标准物质阴离子混标（北京北方伟业计量技术研究院，产品编号 CUST-36067）。
2 试验方法2.1 色谱条件氢氧化钾淋洗液：初始10 mmol/L，梯度时间10 min，终点45 mmol/L，进样时间27 min；淋洗液流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；进样量：50 μL。
2.2 标准曲线绘制及样品处理取5个容量瓶，分别加入阴离子混合标准溶液适量，用水稀释至刻度，摇匀，即得如表１所示的不同浓度的溶液。
将标准系列溶液分别进样，以峰面积（Y ）对离子的浓度（X ）绘制校准曲线。
水样经0.22 μm 微孔滤膜过滤，对含有机物的水先经过C 18柱过滤。
将预处理后的水样直接进样，通过校准曲线计算出各阴离子含量。
离子色谱法同时测定水样中七种阴离子含量的方法□ 邱韵心 襄阳市公共检验检测中心 罗 庆 百色学院 牛伟伟 刘 琳 襄阳市公共检验检测中心摘 要：建立同时测定水样中7种阴离子含量的离子色谱分析方法，选择合适浓度的淋洗液和离子色谱仪参数，分析线性、回收率和精密度。
硝酸根离子检测方法
硝酸根离子检测方法硝酸根离子（NO3-）是一种常见的无机阴离子，广泛存在于自然界中的土壤、水体和空气中。
然而，硝酸根离子的过度积累会导致水体和土壤的污染，对环境和人类健康造成潜在的危害。
因此，准确检测硝酸根离子含量是环境保护和水质监测的重要任务之一。
为了检测硝酸根离子，科学家们发展了多种方法，下面将介绍其中一些常用的检测方法。
1. 纳氏法纳氏法是一种常用的检测硝酸根离子的定性和定量分析方法。
该方法基于硝酸根离子与亚硫酸铵反应生成硫酸根离子的化学反应。
在适当的pH条件下，硝酸根离子与亚硫酸铵反应生成氨气，氨气可以通过氨电极进行检测。
根据生成的氨气量可以确定硝酸根离子的含量。
2. 紫外光谱法紫外光谱法是一种常用的检测硝酸根离子的定性和定量分析方法。
硝酸根离子在紫外光谱中有一定的吸收峰，根据吸收峰的强度可以确定硝酸根离子的浓度。
这种方法无需特殊试剂，操作简便，但需要专业的紫外光谱仪器进行分析。
3. 离子色谱法离子色谱法是一种常用的检测硝酸根离子的定性和定量分析方法。
该方法基于硝酸根离子在特定条件下与色谱柱中的固定相发生离子交换反应。
通过调节流动相的组成和pH值，硝酸根离子可以与其他离子分离，进而进行定量分析。
离子色谱法具有高灵敏度和准确性，适用于复杂样品的分析。
4. 光度法光度法是一种常用的检测硝酸根离子的定量分析方法。
该方法基于硝酸根离子与邻苯二甲酸二乙酯反应生成紫色化合物的化学反应。
通过测量反应产物的吸光度，可以确定硝酸根离子的浓度。
光度法操作简便，结果准确可靠，适用于大批量样品的分析。
除了上述方法，还有许多其他方法可以用于检测硝酸根离子，如荧光法、电化学法等。
每种方法都有其优缺点，选择合适的检测方法需要考虑样品性质、目标浓度范围、设备可用性等因素。
总结起来，硝酸根离子的检测方法多种多样，通过选择合适的方法可以实现对硝酸根离子含量的准确分析。
这些方法在环境保护、水质监测和农业管理等领域起着重要作用，为我们提供了科学依据，以保护环境和维护人类健康。
离子色谱法测定浆水中的阴离子的含量
离子色谱法测定浆水中的阴离子的含量目的：采用离子色谱法同时测定浆水中的氟离子（Fˉ）、氯离子（Clˉ）、亚硝酸根离子（NO2ˉ）、硝酸根离子（NO3ˉ）、磷酸氢根离子（HPO4²ˉ）、硫酸根离子（SO4²ˉ）等离子的含量。
方法：采用0.0018mol/L Na2CO3和0.0017mol/L NaHCO3为淋洗液，0.05mol/L的硫酸液为再生液。
使用瑞士万通882离子色谱仪，其分离柱为A4-250，检测器为化学抑制性电导检测器，泵的流速为1.0 ml/min，分别检测龙园香（即武都浆水）、孟姑浆水（天水麦积区马跑泉镇）、天水浆水（天水市秦安县）和兰州浆水中的六种无机阴离子含量。
结果：色谱条件优化后，六种离子的线性关系较好，相关系数r>0.9990，相对标准偏差均小于4%，实验结果可靠。
氟离子在四种浆水中的含量在三天之内没有太大的变化。
F-含量由低到高依次为天水<孟姑<武都<兰州，且差异有统计学意义（P＜0.05）；Cl-含量由低到高依次为武都<孟姑<天水<兰州，随保存时间延长，孟姑浆水中Cl-含量明显降低，兰州浆水中Cl-含量则明显升高；NO2ˉ含量由低到高依次为天水<武都<兰州<孟姑，随保存时间延长，孟姑和兰州浆水中NO2-含量明显降低；NO3-含量由低到高依次为天水<兰州<孟姑<武都，随保存时间延长，天水，武都及兰州浆水中NO3-含量均明显降低；HPO4²ˉ含量由低到高依次为天水<兰州<武都<孟姑，除第一天外，其余各天四种浆水中HPO4²ˉ含量不同，随保存时间延长，天水，武都和兰州浆水中HPO42-含量明显降低；SO4²ˉ含量由低到高依次为武都<兰州<孟姑<天水，随保存时间延长，孟姑和兰州浆水中SO4²ˉ含量明显升高。
离子色谱法检测地表水中的溴离子、叠氮根离子和硝酸根离子的含量
离子色谱法检测地表水中的溴离子、叠氮根离子和硝酸根离子的含量魏磊【摘要】目的:实验建立一种利用固相萃取对地表水样品进行净化处理,离子色谱法检测叠氮根离子、NO3-和Br-的分析方法.方法取地表水样品,除表面杂质后,过C18固相萃取柱,定量浓缩后定容至50mL,经0.45μm滤膜过滤后,上机分析.结果方法在0.05～10.0μg· mL-1浓度范围内,具有良好的线性,相关系数均大于0.995;方法加样回收率在90.4％～104.6％之间;Br-、叠氮根离子和NO;重复性RSD (n=6)分别为3.60％、3.02％、4.51％.结论结果表明,该方法具有检出限低、重复性好、检测结果准确等优点.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2019(000)006【总页数】4页(P40-42,33)【关键词】固相萃取;地表水;叠氮根离子;硝酸根离子;溴离子【作者】魏磊【作者单位】河南省水文水资源局,河南郑州450003【正文语种】中文【中图分类】X832随着我国经济社会的不断发展，工业化进程加快和对外开放程度的不断提高，地表水资源的污染问题已经成为制约国民经济可持续发展的重要因素[1-4]。
地表水中的叠氮根离子和主要来源于工业生产活动中，尤其是化工行业中叠氮化物、硝酸盐和硫酸盐等的使用[5-9]，如化工和制药合成中大量用到的叠氮化钠、NaNO3、NaNO2、四丁基溴化铵、KBr等[10-12]。
因此，加强地表水中叠氮根、NO-3和Br-的监测具有重要的现实意义。
实验开发一种利用固相萃取对地表水样品进行前处理，去除地表水中的杂质干扰，定量浓缩样品，离子色谱法定量检测叠氮根、NO3-和Br-含量的分析方法，结果表明，该方法具有操作简单、干扰小、灵敏度高、检测结果准确等优点，适用于地表水中叠氮根和Br-的监测。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂离子色谱仪：ICS-90型离子色谱仪，配备柱温箱（美国DIONEX公司）；色谱柱：DIONEX Ion-Pac AS17阴离子交换柱和AG17离子保护柱（美国DIONEX公司）；抑制器：RFC-30淋洗液发生器（美国DIONEX公司）；检测器：DS-5电导检测器（美国DIONEX公司）；固相萃取柱：Supelco C18型，容量为3g/12mL（美国Supelco公司）；平行定量浓缩仪：Buchi syncore型（瑞士Buchi公司）；纯水器：Milli-plus 2150型（美国密理博公司）；电子天平：赛多利斯BT25S型微量天平（德国赛多利斯公司）。
离子色谱法F-、Cl- 、NO2-、NO3-、SO42-检测方法作业指导书
离子色谱法F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-检测方法作业指导书1.适用范围:适用于地表水,地下水,工业废水和生活污水中可溶性阴离子的测定。
2.原理：水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
3.混合标准使用液：分别移取10.0ml氟离子标准贮备液（1000mg/L），200.0ml 氯离子标准贮备液（1000mg/L），10.0ml亚硝酸根标准贮备液（1000mg/L），100.0ml硝酸根标准贮备液（1000mg/L），200.0ml硫酸根标准贮备液（1000mg/L）于1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
4.淋洗液配制：准确称取1.2720g碳酸钠和0.8400g碳酸氢钠分别溶于适量水中，全量转入2000ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。
流速：1.0ml/min，进样量：20ul5.标准曲线的绘制分别移取0.00ml,1.00ml,2.00ml,5.00ml,10.0ml,20.0ml混合标准使用液置于一组100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。
配制成6个不同浓度的混合标准系列，标准系列质量浓度见下表。
可根据被测样品的浓度确定合适的标准系列浓度范围。
按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪，记录峰面积（或峰高）。
以各离子的质量浓度为横坐标，峰面积（或峰高）为纵坐标，绘制标准曲线。
表1阴离子标准系列质量浓度离子名称标准系列质量浓度(mg/L)F-0.000.100.200.50 1.00 2.00 Cl-0.00 2.00 4.0010.020.040.0 NO2-0.000.100.200.50 1.00 2.00NO3-0.00 1.00 2.00 5.0010.020.0SO42-0.00 2.00 4.0010.020.040.06.试样的测定按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤，将试样注入离子色谱仪测定阴离子浓度，以保留是坚定性，仪器响应值定量。