饲料中粗灰分的测定

实验三 饲料中粗灰分的测定

一、实验目的

通过饲料样品中粗灰分的测定，使学掌握粗灰分的测定原理和方法。 二、实验原理

饲料样品经550℃的高温灼烧，失去所有有机物，所剩余的残渣即为灰分。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料的砂石、土等，故称粗灰分(CA ：crude ash)。

三、实验设备

1、样品粉碎机

2、分样筛，孔径0.45mm （40目）；

3、分析天平：感量0.0001g ；

4、高温炉（茂福炉）：电加热，控制炉温在550℃±20℃；

5、坩埚：（已标记好号的）瓷质坩埚；

6、坩埚钳：镀铬的金属钳，取放坩埚用；

7、干燥器：用变色硅胶作干燥剂。

8、手套：尼龙手套，称重时使用。

9、凡士林：涂抹干燥器盖时使用。

四、测定方法与步骤

1、将干净坩埚放入茂福炉（揭盖放），在550±20℃下灼烧30min ，取出（用坩埚钳，小心烫伤），放入干燥器，lmin 后盖严干燥器盖，冷却30min （盖盖冷却），用分析天平称重（戴手套操作，记录数据）。再重复灼烧，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.0005g 为恒重。

2、在已恒重的坩埚中称取1～2g （约1药勺）样品，在电炉上小心炭化（坩埚盖需留一小缝隙，无烟为止），再放人茂福炉（揭盖放），于550±20℃下灼烧3h ，取出（用坩埚钳，小心烫伤），放入干燥器，lmin 后盖严干燥器盖，冷却30min （盖盖冷却），用分析天平称重（戴手套操作，记录数据）。再同样灼烧1h ，称重，直至两次称重之差小于0.001g 为恒重。

五、结果计算 100(%)0

102⨯--=m m m m 粗灰分

式中，m0—己恒重的空坩埚重（g）；

m1—坩埚加样品重（g）；

m2—灰化后坩埚加灰分重（g）。，

每个样品应取两个平行样测定，以其算术平均值为结果。粗灰分含量在5％以上时，允许相对偏差为1％；粗灰分量在5％以下时，允许相对偏差5%。

六、注意事项

1、坩埚在茂福炉中尽量往里放，勿靠近炉门。

2、坩埚在茂福炉内应揭开盖子，在干燥器或称重时应盖严。

3、从茂福炉取放坩埚时应用坩埚钳，小心烫伤。

4、干燥器密封不严时，可在沿口涂敷适量凡士林以增加其密闭性。

5、炭化时要小火，以防炭化过快，试样飞溅。且坩埚盖稍留一缝隙，不冒烟为止。

6、灰化后的残渣一般为灰白色，有红棕色是饲料中含铁高，呈蓝色是含锰高，如有黑色碳粒说明灰化不完全，应延长灼烧时间。

7、测定灰分结束后，坩埚连同灰分交回，保留之待测钙、磷用。

思考题

1、为何灰化的温度宜控制在550度？（过高会引起部分矿物质如磷、硫、钾、钠等的挥发，过低则又燃烧不完全）

2、灰化前为何要进行炭化？（（1）防止在灼烧时，因温度高样品中的水分急剧蒸发使试样飞溅；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，饲料中磷酸盐熔融凝成固形物，碳粒易被包住，灰化不完全）