炭黑分散度测试

国际标准 @ ISO ISO 11345:1997(E)
橡胶 – 炭黑散布之评估 – 快速比较方法
警告 – 使用本国际标准者应熟悉一般实验室实际作业。

本标准之用意并非描述所有与其用途相关之安全问题。

建立适当安全与人身健康之实际作业，并确定遵行任何国家法定条件为使用者之责任。

1 范围
此国际标准具体说明快速与比较性评估仅出现在橡胶上之炭黑大量散布的定性目视测试方法。

评估之等级是与一组标准图片（等级1-10）进行比较而确定，而其结果以数值大小加以表达。

此国际标准及标准图片，仅适用于包含炭黑之混和物。

2 原则
将布满橡胶混和物之炭黑切开，暴露出与空气接触之新表面，并放大30倍进行检视。

两项其它方法叙述如下：
方法A：以目视检视显微镜或摄影显微镜。

方法B：以显微镜检视切开区域。

炭黑之散布水准与十张一系列以30∘斜角照明，30倍有效放大倍数之照片或电子存盘之标准照片相比较，然后从数值10（极佳）至1（非常差）予以评等。

（图1）
评等10是指散布程度接近最大量物理特性，而评等1则指出结构瑕疵造成物理特性显著减少。

一般而言，目视之散布评等指出下述化合物品质水准。

目视之散布评等散布分类
9-10 极佳
8 佳
7 可接受
5-6 可疑
3-4 差
l-2 非常差
3 方法 A – 以目视检视显微镜或摄影显微镜
3.1 装置
3.1.1 刮胡刀片 – 单刃，连接至样本裁切器。

3.1.2 样本裁切器包括提供垂直切割动作之操纵机制以及刮胡刀片支架。

3.1.3 双眼显微镜（30倍），或
3.1.4 装备有标准自动冲洗（拍立得类型）照相机之双眼显微镜（30倍）。

3.1.5 照明装置，高亮度之显微镜类型照明。

3.2 测试对象
3.2.1 经硫化处理之混和物
使用样本裁切器切下一片测试对象，横断面约5 x 8 mm。

请勿碰触作为测试评等使用之表面。

刮胡刀片在变钝之前应予更换。

针对硬化之混和物，刮胡刀片应置于标准实验室温度。

3.2.2 未经硫化之混和物
混和物首先应予压缩以消除气孔，即使仅存在少量气孔，仍会导致炭黑散布极差，因此影响评等。

欲达成此目的，将橡胶压入薄塑料片之间厚板约5分钟，温度在105℃，压力约为1kPa。

受测之表面应尽可能平整无扭曲与污点。

欲达成此目的，切割工具之边缘应无任何缺陷，使用锐利的刮胡刀片，加热至大约100 ℃，以平均且缓慢的切割压力使样本的扭曲程度达到最小。

然而，即使已经采取所有这些预防措施，但相同混和物之硫化样本的评估仍可能出现不同结果。

3.3 程序
于双眼显微镜下以倾斜照明（约30度入射角）检视预先准备好的测试对象，突出表面之任何细节。

照明装置最好应与切割方向平行，使得切割线看得更清楚。

将样本内炭黑凝结之大小与次数与标准照片相比较。

注 1 – 如果使用具自动冲洗照相机功能之显微镜，则可将样本照片与标准照片并列比较散布情况。

此装置在几分钟内提供了测试对象呈现之永久记录。

将最接近之数字评等分配至参与测试之各混和物。

可使用分数以获得更接近之评等；5 l/2 可能指出评等在5与6之间。

评等10是指散布程度接近最大量物理特性，而评等1则指出结构瑕疵造成物理特性显著减少。

@ ISO ISO 11345:1997(E) 4 方法 B – 以显微镜检视切开区域
方法B是采用切开区域录像方式确定橡胶混和物之炭黑散布程度，再根据一组幻灯片或电子存盘之参考标准决定测试对象之评等。

利用切开区域光学显微技术评估炭黑分布，可藉由标准参考影像以及测试对象出现在黑白摄影机画面上之影像的共同规划而达成。

此参考图像与方法A之参考图片标准相同。

4.1 装置
4.1.1 刮胡刀片，见3.1.1.
4.1.2 样本裁切器，见3.1.2.
4.1.3 供切开区域展示之设备。

此工具是以所谓的切开区域光学显微技术为基础，其中10等级标准之图片与测试对象反射之影像并列比较。

参考之照片应妥善保存或以电子文件储存，而且能使参考标准与测试对象表面进行比较。

录像机或CCD照相机可与屏幕一同使用，使得测试对象可与标准图片并列比较。

（图2a与2b）。

4.2 测试对象
方法B所需之测试对象应与3.2所述方法相同。

4.3 程序
激活装置，并允许提供一段热机时间。

将测试对象之新切面放置在测试对象支架上。

测试对象放置方式应与切割器相同，与切割方向垂直。

.
以含倾斜照明（入射角30度）之工具检视备妥之测试对象。

藉由直接并排对照方式，比较测试对象之炭黑聚集（以凸块或凹陷显示）与标准照片的大小与次数。

在储存之标准参考图片中，系统性转换位在检视影像旁边之参考图片，并选择一张最接近测试对象影像之图片。

将最接近之数字评等分配至参与测试之各混和物。

可使用分数以获得更接近之评等；5 l/2 可能指出评等在5与6之间。

评等10是指散布程度接近最大量物理特性，而评等1则指出结构瑕疵造成物理特性显著减少。

5 测试数目
最好每个测试样本之不同部分均进行一次以上测试。

6 测试报告
测试报告应包括下述信息：
a) 提及此国际标准；
b) 完整辨识测试之材料，包括种类、是否经硫化或未经硫化处理、来源、制造商编码以及先前历史；
c) 是否采用方法A或方法B；
d) 根据图片标准列出等级10至1为基础之评等。

当必要时可使用分数评等。

如果评估材料等级之操作人员在一位以上，则应于报告上提及观察次数与平均评等；
e) 测试日期。

附录 A
(信息性)
图片标准与测试设备
图片标准，电子存盘或纸本，以及方法B叙述之装置，可取自于：IS0 11345:1997(E)
IS0 11345:1997(E)
主要装置
1 光线 6 参考
2 灯7 测试对象支架
3 摄录像机8 棱镜
4 录像画面9 参考幻灯片
5 测试对象10 幻灯机
a) 使用摄录像机
图 2 – 方法B之装置
@ IS0 IS0 11345: 1997(E)
主要装置
1 灯 6 参考
2 CCD 照相机7 数字内存(参考图片)
3 电子8 光线
4 微电脑9 测试对象支架
5 测试对象IO 键盘
b) 采用CCD 照相机。