药物分析的一般知识
1.药品检验的一般程序
取样、检验（纯度，判断药物的优劣）、含量测定（有效成分的多少）、写出报告。
2.药品质量标准分析方法验证：证明采用的方法适合于相应的检测要求。
验证的内容有：准确度、精密度（重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
3.准确度: 指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，百分回收率表示。
至少用9次测定结果进行评价
4．精密度：在规定的条件下，同一个均匀样品，进过多次取样测定所得的结果之间的接近程度。
用偏差、相对标准偏差、标准偏差表示。
重复性：相同条件下，一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性，至少9次。
中间精密度: 同一个实验室，不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。
重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。
分析方法被法定标准采用必须进行重现性实验。
4.专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用
于复杂样品分析时相互干扰的程度。
鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。
5. 检测限（LOD）：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。
用百分数、ppm或ppb表示
6. 定量限(LOQ)：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度
7．线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度
8. 范围：能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
9．耐用性：指在一定的测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度
第三节药物分析的统计学知识
测量误差：测量值和真实值之差。
绝对误差和相对误差。
真实值：是有经验的人用最可靠的方法对试样进行多次测定所得的平均值。
系统误差：（1）方法误差（2）试剂误差（3）仪器误差（4）操作误差
偶然误差：不可定误差或随机误差，由偶然原因引起。
可增加平得测定次数。
测量值的准确度表示测量的正确性，测量值的精密度表示测量的重现性。
精密度是表示准确度的先决条件，只有在消除了系统误差后，才可用精密度同时表达准确度。
提高分析准确度方法：1、选择合适的分析方法2、减少测量误差3、增加平行测定次数
4、消除测量过程中的系统误差（校准仪器、做对照试验、做回收试验、做空白试验）
有效数字的处理：0.05060g是四位有效数字。
首位是8或9，有效数字可多记一位。
PH=8.02是两位有效数字。
四舍六入五成双原则。
修约标准偏差或其他表示不确定度时，修约结果可使准确度估计值变得差一点。
S=2.13——2.2 G检验法、4d法，%26gt;舍去。
第四节药品质量标准制定的原则和基本内容
原则：安全有效，技术先进，经济合理。
检验方法：准确、灵敏、简便、快速。
（一）名称：
（二）性状：1、外观、臭、味和稳定性2、溶解度：一定程度上反映药品的纯度。
3、物理常数
（1）馏程：2000规定：在标准压力（101.3kPa）下，按药典装置，自开始馏出的第五滴算起，至供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。
（2）熔点：系指一种物质固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
（3）凝点：系指一种物质由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。
（4）比旋度：具光学异构体分子的药物，旋光性能不同。
按干燥品或无水物计算。
准确至0.01 .
（5）折光率：光线自一种透明介质进入另一种透明介质时，两种介质密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象，遵从折射定律。
对于液体药品，尤其是植物油，检查药品的纯杂程度，测定溶液的浓度。
（6）粘度：流体对流动的阻抗能力。
共三法，毛细管内径。
（7）吸收系数：物质对光的选择性吸收波长。
（三）鉴别：用理化方法或生物学方法来证明药品真实性的方法。
对已知物。
（四）杂质检查：有效性，纯度要求和安全性。
1、有效性试验
2、酸碱度
3、溶液的澄清度与颜色
4、无机阴离子：氯化物和硫酸盐。
5、有机杂质
6、干燥失重和水分
7、炽灼残渣：指硫酸化灰分，用于考察有机药物中混入的无机杂质。
一般限度为0.1% .
8、金属离子和重金属检查每日剂量0.5g——以上且长期服用的品种。
9、硒和砷：硒检查有：醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟轻松。
第一法：古蔡氏法
10、安全性检查
（五）含量测定或效价测定：理化方法称含量测定生物学方法或生化方法测定称效价测定。
1、容量分析法：化学原料药含量测定的首选法。
中和法、非水滴定法、银量法、络合法、碘量法、重氮化法。
2、重量法：精密度好准确度高，
3、繁琐，
4、不
5、能应用容量法时用。
挥发法、萃取法、沉淀法
6、紫外分光光度法：简便、快速。
原料药避免。
7、气相色谱法：分离效果优越，8、对含杂质和挥发性的原料药效好。
维生素E
9、高效液相色谱法：用于多组分抗生素，10、生化药品或因杂质干扰测定。
常规方法又难分离药品。
第二章药典知识
中国药典：凡例（30条）、正文、附录和索引。
溶解度：极易溶解：< 1ml中溶解温度：水浴温度：98——100
易溶： 1 ——10ml 中溶解热水：70——80
溶解：10 ——30ml 中溶解微温或温水：40——50
略溶：30 ——100ml 中溶解室温：10——30
微溶：100 ——1000ml 中溶解冷水：2——10
极微溶：1000——10000ml 中溶解冰浴：0
几乎不溶：10000ml 中不能完全溶放冷：放冷至室温
液体的滴系指在20 C时，1.0ml水相当于20滴。
粉末粗细：最粗粉：指能全部通过一号筛，但混有能通过三号筛不超过20%的粉末。
粗粉：指能全部通过二号筛，但混有能通过四号筛不超过240%的粉末。
中粉：指能全部通过四号筛，但混有能通过五号筛不超过60%的粉末。
细粉：指能全部通过五号筛，并含能通过六号筛不少于95%的粉末。
极细粉：指能全部通过六号筛，并含能通过七号筛不少于95%的粉末。
最细粉：指能全部通过八号筛，并含能通过九号筛不少于95%的粉末
阴凉处：不超过20 C 凉暗处：避光不超过20 C 冷处：2——10 C
称1.0，指0.06——0.14 . 称2.0g，指1.5——2.5 g 2.00g 指1.995——2.005g .
精密称定：准确至千分之一。
称定：准确至百分之一。
取用量为“约”：10%
垣重：连续两次差异在0.3mg以下，干燥离第一次1小时后，炽灼离第一次30分后。
第三章物理常数测定法
一、熔点：第一法：测定易粉碎固体药品：先干燥，熔点135 C以上，105 C干燥，135 C以下，五氧化二磷干燥器。
装入供试品高度3mm，距2.5mm.升温速度每分钟1——1.5 C.
第二法：测定不易粉碎固体药品：先熔融，两端开口吸入，高度10mm ，放置24h.0.5 C
第三法：测定凡士林及其他类似物质。
3次或5次鉴别，反映药品的纯杂程度
二、旋光度测定法：比旋度：偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
用于鉴别药物或检查药物的纯杂程度、含量测定。
以溶剂作空白校正，调节温度至20 C 0.5C .供试液不显混浊或有小粒。
公式：
三、折光率测定法：指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。
鉴别、纯度、含量
折光率因温度或光线波长的不同而改变。
20 C 0.5 . 读到0.0001
公式：
n——溶液的折光率n——同温度时水的折光率F——被测液浓度增加1%时折光率增
加数。
用作葡萄糖的快速测定用。
四、粘度测定法：用于区别或检查药品的纯杂程度。
粘度分三种：动力粘度：帕秒（Pa.s）运动粘度：平方毫米每秒（mm /s）
第四章化学分析法
第一节重量分析法
重量分析法：以质量为测量值的分析方法。
将被测组分与其他分离，称重计算含量。
精确到0.1-0.2 %
对低含量组分测定误差较大，尽量避免用。
水分测定，药品中水中不溶物、炽灼残渣、灰分仍用。
一、挥发法：利用被测组分具有挥发性或将其转化为挥发性物质，称取挥发前后挥发性物质算含量。
1、直接挥发法：测吸收剂增加的量
2、间接挥发法：测样品所减少的量
二、萃取法：（提取重量法）用互不相容的溶剂萃取后称重，适用于有机药物的测定。
三、沉淀法：沉淀形式-称量形式
步骤：取样-溶解-加沉淀剂使其沉淀-过滤-洗涤-干燥（或炽灼）-至垣重-称量-计算
重量分析法对沉淀形式要求：沉淀溶解度小，要纯净，易于过滤和洗涤，易于转化为称量形式。
重量分析法对称量形式要求：称量形式的组成应固定，化学稳定性高，分子量要大。
药物分析实验第二版
第一篇 药物分析实验的基本知识第一章 药物分析实验基本要求第一节 药物分析实验要求药物分析实验是药物分析课程的重要组成部分，通过实验能加深和巩固对理论知识的理解，正确掌握各种分析方法的原理及应用，熟练掌握药物分析的基本操作技术及各种仪器的使用，全面了解药物分析工作的基本程序，培养严肃认真、实事求是的科学态度和工作作风，初步具备独立开展药物分析工作的能力。
进入实验室应穿白色工作服，保持实验室安静及室内卫生和整洁，不得将与实验无关的任何物品带入实验室。
实验课前做好预习，明确每次实验的目的要求，熟悉原理和操作要点，预先安排好实验进程，估计实验中可能发生的问题及处理办法。
每次实验课均应有准备地接受教师的提问。
严格按实验规程操作，虚心接受教师的指导，认真掌握操作技术，细心观察实验现象。
为防止试剂、药品污染，取用时应仔细观察标签和取用工具上的标志，杜绝错盖瓶盖或不随手加盖的现象发生。
当不慎发生试剂污染时，应及时报告任课教师，以便处理。
公用试剂、药品应在指定位置取用。
此外，取出的试剂、药品不能再倒回原瓶。
未经允许不得擅自动用实验室任何物品。
）爱护仪器，小心使用，破损仪器应及时登记报损、补发。
使用精密仪器，需经教师同意，并在教师指导下使用，用毕登记签名。
清洁液一般只限于洗涤滴定管、吸量管、容量瓶等。
使用时，应先用水冲洗仪器，沥干（至无滴水）后，用清洁液浸洗；其他玻璃仪器一般用洗衣粉或洗涤剂刷洗。
清洗玻璃仪器应遵守少量多次的原则，洗至玻璃表面不挂水珠。
爱护公物，节约水电、药品和试剂。
可回收利用的废溶剂应回收至指定的容器中，不可任意弃去。
各种残液应倒入废液缸，切勿倒进水槽。
实验完毕应认真清理实验台，仪器洗净后放回原处，擦净台面，晾好抹布、毛刷、放齐凳子、锁好柜子，经教师同意后，方可离开。
值日生还应负责整理公用试剂台、打扫地面卫生、清除垃圾及废液缸中污物，并检查水、电、门窗等安全事宜。
认真总结实验结果，按指定格式填写实验报告，并按规定时间上交实验报告。
药物分析归纳-知识点
药物分析归纳*倩炎〔福医大药学3班〕第一章绪论及药典概况1、5P标准GLP——"药物非临床研究质量管理标准" GCP——"药物临床试验质量管理标准"GMP——"药品生产质量管理规*" GSP——"药品经营质量管理规*"GAP——"中药材生产质量管理规*"2、ChP组成药品=中药+化学药品+生物制品药典=凡例+索引+正文+附录遮光：容器不透光密闭：容器密闭，防止尘土进入密封：容器密封防止风化、吸潮、挥发熔封：防止空气和水分进入阴凉处：不超过20℃凉暗处：避光并不超过20℃冷出：2~10℃常温：10~30℃精细称定：重量准确至千分之一称定：重量准确至百分之一精细量取：符合移液管的精度要求量取：符合量筒的量取要求“约〞假设干：不得超过规定量的10%7、比旋度的计算☆☆☆〔见P33〕[α]为比旋度；D为钠光谱的D线；l为测定管的长度，dm；α为测得的旋光度；d为液体的相对密度。
第二章药物的鉴别试验1、性状鉴定性状：外观、溶解度、物理常数〔熔点、比旋度、吸光度〕2、一般鉴别试验有机氟化物：氧瓶燃烧法，加茜素氟蓝试液，显蓝紫色。
水杨酸盐：加三氯化铁试液，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。
酒石酸盐：加氨制硝酸银试液，水浴加热，试管壁成银镜。
芳香第一胺：加稀盐酸和碱性β-萘酚试液，生成由橙黄至猩红色沉淀。
托烷生物碱类：加发烟硝酸，水浴蒸干得黄色残渣，放冷加乙醇和氢氧化钠，显深紫色。
金属盐：焰色反响，钠黄钾紫钙砖红。
铵盐：加过量氢氧化钠，加热分解产生氨气，遇润水的红色石蕊试纸变蓝。
氯化物：滴加硝酸银试液，生成白色沉淀，加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化，沉淀又生成。
硫酸盐：加氯化钡试液，生成白色沉淀。
硝酸盐：加等量的硫酸混合，冷却后加硫酸亚铁试液，溶液分层，界面层显棕色。
3、化学鉴别法呈色反响、沉淀反响、荧光反响、气体生成反响、试剂褪色鉴别、测定生成物的熔点等等。
药物分析讲义第二章 药物分析的基础知识
第二章药物分析的基础知识考试要求第一节药品检验的基本知识重点1.药品检验的基本流程2.对取样、检验报告的要求3.根据具体情况选择合适的分析仪器一、药品检验工作的基本程序对取样的要求科学性、真实性、代表性全批、分部位取样，一次取得的样品至少可供3次检验用。
对报告记录的要求真实、完整、简明、具体。
错误修改的要求：划线、重写、签名盖章。
二、计量器具的检定县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。
符合经济合理、就地就近。
三、常用分析仪器的使用和校正1.分析天平性能指标：最大称量量、感量根据称量量选择合适的天平★取样量大于100mg时，选用感量为0.1mg的分析天平；★取样量为100～10mg时，选用感量为0.01mg的分析天平；★取样量小于10mg时，选用感量为0.001mg的分析天平。
称量方法★减量法 W1-W2-W3——…… 连续称量★增量法W2- W1（容器+供试品）-（容器）称一定量供试品用标准砝码校正2.玻璃量器根据分析目的选择合适的玻璃量器★容量瓶——准确稀释至一定体积★移液管——准确移取一定体积的液体★滴定管——用来加入滴定液并测量加入滴定液体积★量筒、量杯——粗略的量取液体根据允许误差选择合适体积的玻璃量器★容量瓶：100ml的允差为0.10ml，50ml的允差为0.05ml，25ml的允差为±0.03ml★移液管：100ml的允差为±0.10ml，50ml的允差为±0.08ml，25ml的允差为±0.05ml。
★滴定管：5ml的允差为±0.01ml，10ml的为±0.02ml，25ml的为±0.03ml，50ml的为±0.05ml 用水校正3.温度计第一次使用前加以校正4.分析仪器旋光计、折光计、pH计、紫外-可见光分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪和液相色谱仪等定期校正历年考点1.选择合适的分析仪器（多）2.计算取样数量3.检验、检查报告的内容A型题：精密称取200mg样品时，选用分析天平的感量应为A.10mgB.1mgC.0.1mgD.0.01mgE.0.001mg[答疑编号111020101]『正确答案』CA型题：按中国药典精密量取50ml某溶液时，宜选用A.50m1量筒B.50m1移液管C.50ml滴定管D.50m1量瓶E.100ml量筒[答疑编号111020102]『正确答案』B第二节药物分析数据的处理（难点）重点1.与误差有关的几个概念，判断属于何种误差2.有效数字的修约运算药品检验中测定的数据，由于受分析方法、仪器、试剂、分析工作者以及偶然因素的影响，不可能绝对准确，总是存在一定的误差。
药物分析知识点归纳总结
、精确度药典规定取样量的准确度和试验精密度。
2、美国药典usp 英国药典 BP 日本药局方 JP 欧洲药典 Ph.Eup 国际药典 Ph.Int3.药典的内容分为凡例，正文，附录和索引四部分。
4、药品的鉴别试验来判断已知药物的真伪药品5.检验工作的基本程序一般为取样，鉴别，检查，含量测定，写出检验报告6.红外光谱鉴别法：在用红外光谱进行鉴别试验时，中国药典和BP均采用标准图谱对照法7.一般鉴别试验（general identification test）是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
8.药物的专属鉴别实验（specific identification test）是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。
9.反应的灵敏度（sensitivity）:在一定条件下，能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度.10.空白试验，就是在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。
11.对照试验：用已知溶液代替试液同样进行的试验。
对照试验用于检查试剂是否变质或反映条件是否控制正常12.zhi（火只）灼残渣定义：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温（火只）灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。
13.干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。
14.杂质的来源1、生产过程引入的杂质。
2、贮藏过程引入的杂质。
15.杂质按来源可分为一般杂质和特殊杂质。
16.杂质按其性质还可以分为信号杂质和有害杂质。
信号杂质本身一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，如含量过多，表明药物的纯度差，提示药物的生产工艺不合理或生产控制存在问题。
17.L=C*V/S*100% (计算)18.中国药典和USP均采用硫氰酸盐法检查铁盐。
药用化学基础知识点
药用化学基础知识点药用化学作为一门应用化学学科，研究与药物相关的化学性质、反应、结构和活性等内容。
在药物的开发、生产以及药物治疗的机理研究中，药用化学起着至关重要的作用。
本文将介绍一些药用化学的基础知识点，包括化学反应、结构与活性关系、药物分析等。
一、化学反应1. 酸碱中和反应酸碱中和反应是药物在体内调节pH值的一种重要机制。
药物中含有酸性或碱性的官能团，可以与体液中的酸性或碱性物质发生酸碱中和反应，从而维持体内酸碱平衡。
2. 氧化还原反应氧化还原反应是药物代谢过程中的重要环节。
药物可以参与氧化还原反应，改变其分子结构和药效，如氧化药物可使其失去活性，还原药物则可以恢复其活性。
3. 加成或缩合反应加成或缩合反应是药用化学中常见的反应类型，用于合成具有特定药物活性的化合物。
这些反应可以在药物分子中引入特定的官能团，从而增强其药效。
二、结构与活性关系1. 结构活性相互作用（SAR）结构活性相互作用（SAR）研究药物分子的结构与其生物活性之间的关系。
通过对一系列结构类似但有差异的化合物进行生物活性评价，可以揭示出药物分子活性与其结构的关联规律，为药物设计和优化提供指导。
2. 受体与配体相互作用药物与受体之间的相互作用是药效发挥的关键环节。
药物分子通过与受体结合，从而激活或抑制受体功能，实现治疗效果。
这种相互作用可以通过分析药物分子与受体的结合位点及其结合方式来揭示。
三、药物分析1. 质谱分析质谱分析是一种常用的药物分析技术，可以用于确定化合物的分子量、分子结构以及药物代谢产物的鉴定等。
质谱分析常常与色谱技术相结合，如气相色谱质谱联用（GC-MS）和液相色谱质谱联用（LC-MS）。
2. 核磁共振波谱核磁共振波谱（NMR）是一种用于药物分析的重要技术。
通过测量药物样品中原子核在外加磁场的作用下产生的共振信号，可以确定化合物的结构、检测原子的化学环境等信息。
3. 红外光谱红外光谱（IR）技术可以用来分析药物中所含有的官能团及其化学键。
初级药师基础知识讲义-药物分析
药物分析考试大纲的三个要求层次：了解掌握熟练掌握考试要求：细目要点1.概述（1）药品质量控制目的与质量管理的意义（2）全面控制药品质量2.药品质量标准（1）药品质量标准（2）中国药典（3）制定药品质量标准的基本原则与依据3.常用的分析方法（1）定性方法：化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法（2）定量方法：滴定法、分光光度法、色谱法一、概述（一）药品质量控制的目的、质量管理的意义保证用药的安全、合理和有效常见的质量管理文件：《药品非临床研究质量管理规范》（GLP）、《药品经营质量管理规范》（GSP）、《药品生产质量管理规范》（GMP）《药品临床试验管理规范》（GCP）。
（二）全面质量控制：研制、生产、供应、临床使用静态分析综合评价、动态分析二、药品质量标准（一）药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
国内药品标准：《中国药典》（Ch.P.）、药品标准；国外药品标准：美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eup）和国际药典（Ph.Int）。
（掌握各自的简称）（二）《中国药典》1.历史沿革：建国之后至今共出了十版：1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版1963：开始分一、二两部。
2005：开始分三部，第三部收载生物制品。
2015：开始分四部。
2.基本结构和主要内容《中国药典》由一部、二部、三部、四部组成，首次将通则、药用辅料单独作为《中国药典》四部。
凡例（重点掌握一些概念和解释）凡例是为解释和使用中国药典，正确进行质量检验提供的指导原则。
关于检验方法和限度的规定检验方法：《中国药典》规定的按药典，采用其他方法的要与药典方法对比。
仲裁以《中国药典》方法为准。
关于标准品和对照品的规定标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。
执业药师考试药物分析复习资料汇总资料
执业药师考试药物分析复习资料汇总资料执业药师考试药物分析复习资料汇总资料(1)第一章药典的知识第一节国家药品标准一、药品质量标准的制订国家药品标准是国家为保证药品质量所制定的对于药品的质量指标、检验办法以及生产工艺的技术要求，是药品生产、经营、使用、检验和药品监管治理部门共同遵循的法定依据。
我国现行的药品标准有：国家药典(中国药典)、局标准(国家食品药品监督治理局药品标准)。
制订药品质量标准的原则：1、坚持质量第一的原则。
2、制订质量标准要有针对性。
3、检验办法的挑选应“准确，灵敏，简便，快速”的原则。
4、质量标准杂质中的限度，即保证质量和符合生产实际制订。
二、国家药品标准的要紧内容(一)名称中文名称按照《中国药品通用名称》（CADN）命名，是药品法定名称。
对属于某一相同药效的药物命名，应采纳该类药物的词干。
幸免采纳有关解剖学、生理学、病理学、药理作用或治疗学给患者以暗示的药名。
英文名按照国际非专利药名（INN）确定或拉丁文名。
(二)药物结构式 (三)分子式和分子量：小数点后第二位(四)来源或化学名称(五)含量或效价规定原料药——分量百分数抗生素或生化药品——效价单位制剂——标示量百分含量(六)性状1.外观、臭、味：具有鉴不意义，在一定程度上反映药物内在质量2.溶解度：药物重要物理性质，在质量标准中用术语表示，药典凡例对术语有明确规定。
3.物理常数：熔点、比旋度、折光率、粘度等(七)鉴不：鉴不药物真伪的重要依据，鉴不办法有物理办法、化学办法和生物学办法等。
(八)检查：包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面内容。
安全性包括无菌、热原、细菌内毒素等。
有效性检查指和疗效相关，但在鉴不、纯度检查和含量测定中别能有效操纵的项目。
均一性要紧是检查制剂的均匀程度。
纯度要求是对药物中的杂质举行检查，普通为限量检查，别需要测定其含量。
(九)含量测定：用规定办法测定药物中有效成分的含量，常用办法有化学分析法、仪器分析法、生物学办法和酶化学办法等。
药分知识总结
药分知识总结药物：是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质。
药品：通常指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。
药物通常比药品表达更广的内涵。
药物分析：是利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。
凡例：是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、通则及质量检定有关的共性问题的统一规定。
药品标准：系根据药物自身的理化性质与生物学特性，按照批准的处方来源、生产工艺、储藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。
其内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求制剂的规格：指规定每一支、每一片、或其它单位制剂中含有的主药的重量（或效价）或含量（%）或装量，即制剂的标示量。
空白试验：系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；恒重：除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称量的差异在0.3mg 以下的质量；熔点：系为结晶物质在一定压力下被加热到一定温度，当其固液两态的蒸气压达到平衡时，即从固态转变为液态所对应的温度。
旋光度：平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数，称为旋光度。
比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。
杂质：药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。
杂质限量：指药物中所含杂质的最大容许量。
（检查方法包括：限量检查法、定量测定法，进行限量检查多采用对照法，此外还包括灵敏度法和比较法）滴定度：每1mL规定浓度的滴定液所相当的被测药物质量。
《中国药典》用毫克（mg）表示。
澄清系指供试品溶液的澄清度与所用溶剂相同；或不超过0.5号浊度标准液的浊度。
第一章 药物分析基础知识、药典与物理常数测定
第一章药物分析基础知识、药典与物理常数测定基本要求：掌握：中国药典的基本内容，包括药典的结构，药品标准的内容，有关术语、符号、规定，重要的物理常数测定和质量标准制订的原则，内容。
熟悉：药品质量标准分析方法验证的各项指标及考察方法；熟悉药品检验程序及有关分析方法中的统计学知识。
了解：中国药典的沿革；了解几种常用外国药典，包括全称、缩写、最新版次。
一、A型题（最佳选择题）1、用于原料药或成药中主药含量测定的分析方法验证不需要考虑A、定量限和检测限B、精密度C、选择性D、耐用性E、线形与范围2、回收率属于药物分析方法验证指标中的A、精密度B、准确度C、检测限D、定量限E、线形与范围3、用于原料药中杂质或成药中降解产物的定量测定的分析方法验证不需要考虑A、精密度B、准确度C、检测限D、选择性E、线形与范围4、色谱法测定药物含量时，欲确定测得的峰面积与浓度是否呈线形以及线形的程度，须选用A、最小二乘法进行线形回归B、t检验进行显著性试验C、F检验进行显著性试验D、误差统计方法E、有效数字的取舍5、选择性是指A、有其他组分共存时，不用标准对照可准确测得被测物含量的能力B、表示工作环境对分析方法的影响C、有其他组分共存时，该法对供试物能准确测定的最低量D、有其他组分共存时，该法对供试物能准确测定的最高量E、有其他组分共存时，该法对供试物准确而专属的测定能力6、精密度是指A、测量值与真值接近的程度B、同一个均匀样品，经多次测定所得结果之间的接近程度C、表示该法测量的正确性D、在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度E、表示该法能准确测定供试品的最低量7、减少分析测定中偶然误差的方法为A、进行对照试验B、进行空白试验C、进行仪器校准D、进行分析结果校正E、增加平行试验次数8．RSD表示A回收率B．标准偏差C．误差度D、相对标准偏差E．变异系数9．方法误差属A偶然误差B．不可定误差C．随机误差D．相对偏差E．系统误差10．0.119与9.678相乘结果为A．1.15 B．1.1516 C．1.1517 D．1.152 E．1.15111．用分析天平称得某物0.1204g，加水溶解并转移至25ml容量瓶中，加水稀释至刻度．该溶液每ml含溶质A、0.00482g B．4.8×10-3 g C．48mg D、4.82 ×10-3 g E．4.816mg 12．在回归方程y＝a＋bx中A．a是直线的斜率，b是直截的截距B．a是常数值，b是变量C．a是回归系数，b为0~l之间的值D．a是直线的截距，b是直线的斜率E、a是实验值，b是理论值13、检测限与定量限的区别在于A．定量限的最低测得浓度应符合精密度要求B．定量限的最低测得量应符合准确度要求C．检测限是以信噪比（2：1）来确定最低水平，而定量限是以信噪比（3：1）来确定最低水平D．定量限规定的最低浓度应符合一定的精密度和准确度要求E．检测限以ppm、ppb表示，定量限以％表示14、制造与供应不符合药品质量标准规定的药品是A、错误的行为B、违背道德的行为C、违背道德和错误的行为D、违法的行为E、在不造成危害人们健康的情况下是不违法的15、鉴别是A、判断药物的纯度B、判断已知药物的真伪C、判断药物的均一性D、判断药物的有效性E、确证未知药物16、杂质检查一般A、为限度检查B、为含量检查C、检查最低量D、检查最大允许量E、用于原料药检查17、化学法测定药物含量的特点A、专属性强B、精密度高、准确度好C、方便、快速D、称为含量测定或效价测定E、与药物作用强度有很好的相关性18、取样要求：当样品数为x时，一般应按A、x≤300时，按x的1/30取样B、x≤300时，按x的1/10取样C、x≤3时，只取1件D、x≤3时，每件取样E、x＞300件时，随便取样9、检验记录作为实验的第一手资料A、应保存一年B、应妥善保存，以备查C、待检验报告发出后可销毁D、待复合无误后可自行处理E、在必要时应作适当修改20、“药品检验报告书”必须有A、送检人签名和送检日期B、检验者、送检者签名C、送检单位公章D、应有详细的实验记录E、检验者、复合者签名和检验单位公章21、计量器具是指A、能测量物质量的仪器B、能测量物质质量好坏的仪器C、评定计量仪器性能的装置D、能用以测出被测对象量值的装置、仪器仪表、量具和用于统一量值的标准物质E、事业单位使用的计量标准器具22、中国药典主要由哪几部分内容组成A、正文、含量测定、索引B、凡例、制剂、原料C、凡例、正文、附录D、前言、正文、附录E、鉴别、检查、含量测定23、对药典中所用名词（例：试药，计量单位，溶解度，贮藏，温度等）作出解释的属药典哪一部分内容A、附录B、凡例C、制剂通则D、正文E、一般试验24、日本药局方与USP的正文内容均不包括A、作用与用途B、性状C、参考标准D、贮藏E、确认试验25、药店所规定的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的A、百分之一B、千分之一C、万分之一D、十万分之一E、百万分之一26、中国药典规定，称取“2.00g”系指A、称取重量可为1.5~2.5 gB、称取重量可为1.95~2.05 gC、称取重量可为1.995~2.005gD、称取重量可为1.9995~2.0005gE、称取重量可为1~3 g27、药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的A、±0.1%B、±1%C、±5%D、±10%E、±2%28、原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过A、100.1%B、101.0%C、100.0%D、100%E、110.0%29、药品质量标准的基本内容包括A、凡例、注释、附录、用法与用途B、正文、索引、附录C、取样、鉴别、检查、含量测定D、凡例、正文、附录E、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏30、新药命名原则A、科学、明确、简短B、显示治疗作用C、中文名采用传统命名法D、没有合适的英文名可采用代号E、明确药理作用31、原料药物分析方法的选择性应考虑下列哪些物质的干扰A、体内内源性杂质B、内标物C、辅料D、合成药物、中间体E、同时服用的药物32、新中国成立后一共出版了几版药典，第一部药典为哪一年出版A、6版，1951年B、8版，1953年C、7版，1953年D、7版，1955年E、5版，1953年33、现行版中国药典（2000年版）是什么时候开始正式执行的A、2000年6月10日B、2000年1月1日C、2000年4月1日D、2000年7月1日E、2000年5月1日34、药典规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”是指A、取经干燥的供试品进行试验B、取除去溶剂的供试品进行试验C、取经过干燥失重的供试品进行试验D、取供试品的无水物进行试验E、取未经干燥的供试品进行试验，再根据测得的干燥失重在计算时从取样量中扣除35、温度对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以A、10~30℃为准B、15~30℃为准C、20~30℃为准D、26±2℃为准E、20±5℃为准36、药品红外光谱图收集在药典的哪一部分内容中A、不在药典中，另行出版B、凡例C、正文D、附录E、附在索引后37、中国药典（2000年版）附录首次收载了A、制剂的溶出度试验B、药品质量标准分析方法验证C、制剂的含量均匀度试验D、原子量表E、GMP认证38、下列哪国药典的药品质量标准内容包括“作用与用途”A、JPB、USPC、BPD、Ph.Eur.E、NF39、称取葡萄糖10.00g，加水溶解并稀释至100.0ml，于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.50，求其比旋度A、52.50B、—26.20C、—52.70D、+52.50E、+105040、在药物的比旋度的计算公式中[α]D t=（100×α）/（L×C）中A、T是25℃，C的单位是g/100ml，L的单位是cmB、T是25℃，C的单位是g/ml，L的单位是cmC、T是20℃，C的单位是g/ml，L的单位是cmD、T是20℃，C的单位是g/100ml，L的单位是dmE、T是20℃，C的单位是g/ml，L的单位是dm41、物理常数测定法属于中国药典哪部分内容A、附录B、制剂通则C、正文D、一般鉴别和特殊鉴别E、凡例42、中国药典收载的熔点测定方法有几种？测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法？A、2种，第一法B、4种，第二法C、3种，第一法D、4种，第一法E、3种，第二法43、比旋度是指A、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度B、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度C、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1%旋光物质的溶液时的旋光度D、在一定条件下，偏振光透过长1mm，且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度E、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度B、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度44、中国药典收载品种的中文名称为A、商品名B、法定名C、化学名D、英译名E、学名45、药品检验工作程序A、性状、检查、含量测定、检验报告B、鉴别、检查、含量测定、原始记录C、取样、检验（性状、鉴别、检查、含量测定）、记录与报告D、取样、鉴别、检查、含量测定E、性状、鉴别、含量测定、报告46、中国药典规定，熔点测定所用温度计A、用分浸式温度计B、必须具有0.5℃刻度的温度计C、必须进行校正D、若为普通温度计，必须进行校正E、采用分浸式、具有0.5℃刻度的温度计，并预先用熔点测定用对照品校正47、法定药品质量标准是A、生产标准B、新药试行标准C、临床标准D、企业标准E、中国药典二、B型题（配伍选择题）[1—4]A、精密度B、准确度C、定量限D、相对误差E、偶然误差1、具有统计规律，通过增加平行试验次数可以减少误差2、测得值与真值接近的程度3、一组测得值彼此符合的程度4、表示该法测量的重现性[5—8]A、系统误差B、RSDC、绝对误差D、定量限E、相关5、方法误差6、可定量测定某一化合物最低量的参数7、可定误差8、相对标准偏差[9—11]A、6.535B、6.530C、6.534D、6.536E、6.531修约后保留小数点后三位9、6.534910、6.534511、6.5305[12—14]A、随即误差或不可定误差B、由于仪器陈旧使结果严重偏离预期值C、误差在测量值中所占的比例D、测量值与平均值之差F、测量值与真值之差12、系统误差13、偶然误差14、相对误差[15—17]A、检测限B、定量限C、相关系数D、回归E、精密度15、杂质限量检查要求的指标16、反映两个变量之间线性关系的密切程度17、计算出变量之间的定量关系[18—20]A、极易溶解B、几乎不溶或不溶C、微溶D、溶解E、略溶18、溶质1g（ml）能在溶剂10~不到30ml中溶解19、溶质1g（ml）在溶剂10000ml中不能完全溶解20、溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶解[21—24]A、BPB、NFC、JPD、Ph.IntE、USP21、日本药局方22、美国药典23、英国药典24、美国国家处方集[25—26]A、用作色谱测定的内标准物质B、配制标准溶液的标准物质C、用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质D、浓度准确已知的标准溶液E、用于鉴别、检查、含量测定的标准物质（按干燥品计算后使用）25、标准品26、对照品[27—30]A、阴凉处B、避光C、冷处D、密闭E、凉暗初27、用不透光的容器包装28、避光并不超过20℃29、2~10℃30、将容器密闭，以防止尘土及异物进入[31—33]A、百分吸收系数B、比旋度C、折光率D、熔点E、沸点31、mp32、n D t33、[α]D t[34—37]A、第24版B、第26版C、2000年版D、第14改正版E、第4版最新版药典34、ChP35、BP36、USP37、Ph.Eur.[38—40]A、mmB、mlC、PaD、cm-1E、kg/m3中国药典采用的法定计量单位名称与符号38、体积39、压力40、密度[41—43]A、折射B、黏度C、荧光D、旋光度E、相对密度41、流体对流动的阻抗能力42、偏振光旋转的角度43、光的传播方向发生改变的现象[44—46]A、液体药物的物理性质B、不加供试品的情况下，按样品测定方法，同法操作C、用对照品代替样品同法操作D、用作药物的鉴别，也可反映药物的纯度E、可用于药物的鉴别、检查和含量测定44、熔点45、旋光度46、空白试验三、X型题（多项选择题）1．分析方法验证的指标有A精密度B．准确度C．检测限D、敏感度E．定量限2．下列统计量可用于衡量测量值的准确程度A误差B．相对误差C．回收率D相关系数E．精密度3、药物杂质限量检查所要求的指标A．准确度B．精密度C．选择性D．检测限E．耐用性4．与药物分析有关的统计参数A．标准偏差B．限量C．回归D、相对标准偏差E．相关5、用于评价药物含量测定方法的指标A．定量限B．精密度C．准确度D．选择性E．线性范围6、相关系数rA．是介于o与±1之间的值B、当r=1，表示直线与y轴平行C、当r=1，表示直线与x轴平行D、当r>0时为正相关F、当r<0时为负相关7．表示样品含量测定方法精密度的有A变异系数B．绝对误差C．相对标准差D、误差E．标准差8．药品质量标准的制订原则A．技术先进，检验方法要求准确、灵敏、简便、快速B．质量第一，确保用药安全有效C．要有针对性D．在保证质量的前提下，根据生产实际水平E．符合我国政治、经济发展的需要9．中国药典收载的物理常数有A熔点B．比旋度C．相对密度D．晶型E．吸收系数10．药品检验原始记录要求A完整B．真实C．不得涂改D．检验人签名E．送检人签名11．检验报告的内容应包括A检验目的B．检验项目C．检验依据D．检验步骤E．检验结果12．药品质量标准制订内容包括A名称B．性状C．鉴别D．杂质检查E．含量测定13．药物的性状项下包括A外观B、臭C、溶解性D．味E．剂型14．中国药典收载的药品质量标准的检查项下包括A外观的检查B．安全性的检查C．纯度的检查D．有效性的检查E．物理常数的检查15．评价一个药品的质量应综合考虑A鉴别B．含量测定C．外观性状D、检查E．稳定性16、药典是A．国家监督、管理药品质量的法定技术标准B．记载药品质量标准的法典C．记载最先进的分析方法D、具有法律约束力E．由国家药典委员会编制17．中国药典附录内容包括A红外光谱图B．制剂通则C．对照品（标准品）色谱图D．标准溶液的配制与标定E．物理常数测定法18．2000年版中国药典书末附有下列索引A中文索引B．英文索引C．拉丁文索引D．汉语拼音索引E．拼音加汉语索引19．折光率A．指光线在空气中进行的速度与供试品中进行速度的比值B．n= sin i/sin rC．中国药典规定供试品的测定温度为20℃D．测定前应采用水或校正用棱镜进行读数校正E．是液体药物的物理常数20．物质的折光率与下列因素有关A光线的波长B透光物质的温度C、光路的长短D、物质对光的敏感度E．杂质含量21、我国药典对“熔点”测定规定如下A、记录初熔至全熔时温度B．“初熔”系指出现明显液滴时温度C．“全熔”系指供试品全部液化时的温度D．重复测定三次，取平均值E．被测样品需研细干燥22．恒重的定义及有关规定A．供试品连续两次干燥后的重量差值在0.5mg以下的重量B．连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量C．干燥至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下继续干燥1小时后进行D．炽灼至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下炽灼20分钟后进行E．干燥或炽灼3小时后的重量23．黏度可分为A动力黏度B．平氏黏度C．乌氏黏度D．运动黏度E．特性黏度答案一、A型题（最佳选择题）1．A 2．B 3．C 4．A 5．E 6．B 7．E 8．D 9．E 10．A11．E 12．D 13．D 14．D 15．B 16．A 17．B 18．D 19．B 20．E21.D22．C23．B24．A25．B26．C27．D28．B29．E30．A31．D 32．C 33．D 34．E 35．E 36．A 37．B 38．C 39．D 40．D41．A 42．C 43．A M．B 45．C 46．E 47．E二、B型题（配伍选择题）［1－4］EBAA ［5－8］ADAB ［9－11］ACB［12—14］BAC［15－17］ACD「18一20」DBA［21－24］CEAB「25－26］CE［27－30］BECD［31－331DCB「34－37」CCBE ［38－40］BCE[41－43]BDA［44－46］DEB三、X型题（多项选择题）1．ABCE 2．ABC 3．CDE 4．ACDE 5．BCDE 6．ADE7．ACE 8．ABCD 9．ABCE 10．ABCDll．ABCE 12．ABCDE 13．ABCD 14．BCD 15．ABCD 16．ABDE 17．BDE 18．AB19．ABCDE 20．ABE 21．ABCDE 22．BC 23．ADE。
药物分析基础知识 中国药典的使用
三部 四部
生物制品
凡例 通则（制剂通则、通用 检测方法与指导原则） 药用辅料
药典
一、《中国药典》
凡例
药
正文
典
内
容
引用的通则
索引
解释、使用药典基本原则 规定正文、附录共性问题 药品质量标准 制剂质量标准 生物制品质量标准 制剂通则 检定方法 标准物质 试液试药
指导原则 中文索引 英文索引
药典
(1) 凡例 解释和使用《中国药典》,正确进行质量检定的 基本原则,并对正文品种、附录及质量检定有关的 共性问 题加以规定。
准确度要求
称取重量可为0.06～0.14g 称取重量可为1.5～2.5g
称取重量可为1.95～2.05g 取重量可为1.995～2.005g
药典
凡例内容举例—精密度：
术语
准确度要求
精密称定
称取重量准确至所取重量千分之一
称定
称取重量应准确至所取重量的百分之一
精密量取 量取
量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移 液管的精密度要求
药典
二、主要外国药典
1.美国药典
• 英文缩写USP • 现行美国药典：USP(42)-NF(37)，于2019年5月生效。美国药典每年1版，
并有2个增补版。
2.日本药典
• 英文缩写JP • 现行日本药典：JP17，于2016年生效。日本药典每5年一版，并有2个增
补版。
药典
二、主要外国药典
3.英国药典
新版药典一经实施，其同品种的上版标准或其原国家标准同时停止使用； 现行版药典未收载的品种仍使用上版标准或国家标准；
药典
一、《中国药典》
2.结构与内容