仪器分析实验一讲义

实验一紫外分光光度法测定盐酸小檗碱片中主成分的含量

盐酸小檗碱片（盐酸黄连素片）是《中华人民共和国药典》收载的制剂。本品每片含主要成分盐酸小檗碱0.1克，辅料为淀粉，聚山梨酯，聚维酮K30，硬脂酸镁，柠檬黄等。本品为糖衣片，除去包衣后显黄色。临床上主要用于肠道感染，如胃肠炎等症的治疗。

盐酸小檗碱

【英文名】Berberine Hydrochloride

【结构式】

【分子式】C20H18ClNO4.2H2O

【分子量】407.85

1. 学时分配：4学时

2. 实验目的和要求

2.1熟悉紫外分光光度法在分析测定药物及制剂中有效成分含量中的应用；

2.2掌握JH-752紫外分光光度计的操作和使用。

3 实验条件

3.1 仪器：JH-752型紫外-可见分光光度计。

3.2试剂：盐酸小檗碱对照品（购于中检所）；盐酸小檗碱片（南京白敬宇制药有限公司），无水乙醇，蒸馏水等。

4. 实验步骤

4.1 测定波长的选择精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加无水乙醇,超声溶解(20分钟)。将溶解液过滤并定容,摇匀，即为储备液(每ml 溶液中含盐酸小檗碱25μg)。取储备液适量，以无水乙醇作参比液，在200～450nm的波长范围之

间扫描，记录吸收光谱。光谱图表明：盐酸小檗碱在345nm处有最大吸收。故选定345nm波长作为盐酸小檗碱的测定波长。

4.2 标准曲线的绘制精密量取上述储备液（0.0251mg/ml）1，2，3，4，5mL 分别置10 mL容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。以无水乙醇作参比液在345nm波长处测定吸收度。将测得数据进行线性回归，以浓度为横坐标，吸收度为纵坐标，绘制标准曲线。

4.3 样品测定取样品20片，研细，混合均匀(平均片重为：0.245g，含盐酸小檗碱：0.1 g)。精密称取50mg（含盐酸小檗碱约20mg），置100mL容量瓶中，加无水乙醇适量超声（20分钟）溶解后加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤。精密吸取1mL续滤液置25mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。以无水乙醇为参比溶液，在345nm处测得吸收度，按回归方程计算浓度。

5．实验记录

5.1 简述操作过程，记录实验现象和问题。

5.2 绘制标准曲线，算出回归方程和相关系数。

5.3 计算样品中盐酸小檗碱的百分含量。

6．思考题

6.1 简述紫外分光光度法测定盐酸小檗碱含量的特点。

6.2 哪些中药材中含有盐酸小檗碱？