鸡蛋壳催化大豆油酯制备生物柴油
生物柴油制备技术的研究进展
生物柴油制备技术的研究进展近年来，随着能源环境问题的日益突出，绿色化、新能源化已成为全球共同的关注焦点。
生物柴油，作为一种可再生绿色能源，具有成本低廉、减少排放的优势，正在成为替代传统石油燃料的备选之一。
本文将对生物柴油制备技术的研究进展进行探讨。
一、生物柴油的来源生物柴油的原料来自植物油和动物油脂，包括油菜籽、大豆油、棕榈油、葵花籽油、油棕籽油、花生油等。
此外，还可以利用废弃植物油脂、动物油脂等生物质资源制备生物柴油。
二、生物柴油的制备技术1. 酯化法酯化法是生产生物柴油最基本的方法之一。
这种技术是利用催化剂催化油酸与甲醇酯化反应，产生甲酯酯类化合物的过程。
其中，强酸、强碱和酶都可以作为酯化催化剂。
强酸催化剂制备生物柴油工艺简便，但会产生废水和二酸二甘油等副产物，对环境造成危害。
强碱催化剂制备生物柴油可以提高产品收率，但它的碱催化剂难以从废水中去除，会使废水污染。
2. 超临界酯化法超临界酯化法是一种利用高温、高压下进行的酯化反应技术。
在超临界条件下，甲醇和油酸可以相互混溶，使反应速度加快，同时产率也得到提高。
超临界酯化法的优点是反应速度快，能耗低，产品纯度高，无二酯二甘油副产物。
但是，超临界设备昂贵，存在运营成本高的问题。
3. 逆流式超临界酯化法逆流式超临界酯化法是一种结合了超临界酯化法和油酸逆流技术的新型生产生物柴油技术。
该技术可以在相对较低的温度下，减少酯化反应时间，并采用两台输送泵隔开的优良逆流设计，实现了两种物质的流量大小对反应影响的调控，从而降低了生产成本。
4. 超声波酯化技术超声波酯化技术是一种利用超声波能量来促进化学反应的方法。
其将油脂和甲醇暴露在高能量的超声波场中，可以使反应时间大大减少，反应效能和产率也得到提高。
超声波酯化技术制备生物柴油，具有反应速度快、产率高、脱水效率高、降低催化剂用量等优点，但仍受到规模化生产及生产能耗的限制。
三、生物柴油技术的应用前景目前，国内外生物柴油技术正在呈现出不断发展的态势，技术层面已不断得到注重和重视。
生物柴油的制备工艺研究
生物柴油的制备工艺研究生物柴油是一种很重要的替代燃料，在目前世界能源危机日益严重的情况下，它是解决能源瓶颈问题的重要手段。
生物柴油的制备工艺研究是生产和应用生物柴油的重要前提，本文将简单介绍相关的制备工艺。
生物柴油的来源生物柴油以植物油为原料，或以动物脂肪和油脂为原料，是一种环保、可再生的二代清洁能源。
与石油燃料相比，生物柴油的优点在于能够减少二氧化碳的排放，且在生物柴油燃烧完全后生成的气体中，含有的二氧化碳并不会对大气环境造成进一步的影响，因此是非常环保的。
生物柴油的制备工艺研究生物柴油的制备工艺可以分为两种，分别是碱催化和酸催化。
1.碱催化法碱催化法是将植物油或动物脂肪与醇反应生成酯，其中的催化剂是氢氧化钠或氢氧化钾等强碱。
此法制备生物柴油成本低廉，反应速度快，可以在室温下、常压下完成，但在反应过程中容易产生大量的碱酸催化剂残留，使得产品合格率不高，影响了产品的质量；此外，反应过多久会影响产率，所以需要控制反应时间。
2.酸催化法酸催化法是将醇和油脂按一定的摩尔比在酸催化剂作用下进行酯化反应，其中的催化剂是硫酸、苯甲酸、过磷酸等。
此法反应过程温和、产率高、反应后的催化剂残留量小，但需要较高的反应温度和压力，容易产生过多的酸性催化剂残留，同样影响产品的质量。
现阶段的研究目前，国内外的研究人员在生物柴油的制备工艺研究方面取得了很多成果。
比如，中科院化学所的一位研究员在碱催化制备生物柴油过程中，采用了超声波振荡反应器，以更快的速度去酯化油脂，取得了良好的效果；此外还有一些新型催化剂的研制，如杨凌农业高新技术产业示范区的研究人员，就成功地将粗甘油转化为生物柴油的高效催化剂部分还原氧化石墨烯（rGO）上。
这些新技术的出现，为生物柴油在生产和应用方面提供了新的思路和方法。
结论综上，生物柴油的制备工艺研究至关重要。
目前，生物柴油的研究仍处于初期阶段，需要加强各个环节的研究，以提高产品的质量和生产效率。
相信在科学家们的共同努力下，生物柴油将会越来越适用于人们的生产和生活，从而达到绿色低碳的目的。
大豆油制备生物柴油实验研究
交换 反应 ， 利用 大豆 油制 备生 物柴 油 ， 并对其 进 行性 能参数 表 征 ， 其 符 合美 国 和欧 洲 行 业 标 准 。在 酯 使 交 换反 应 中 ， 通过 正 交 试 验设 计 对 影 响酯 交 换 反 应
应， 使产物分离困难 。
酯交 换 反应 中即 使少 量 水 的存 在 ， 会 促 进 皂 也
ｅ ｔｒｉ ｔｒ ｈ ｎ ｅｍ ｅｈ ｄ Ｔｈ ｏ ｇ ｒｈ ｇ ｎ ｌｅ ｐ ｒｍｅ ｔ ｌ ｅ ｉｎ，ｗｅ ｄｓ ｕ ｓｔ ｅｆ ｃｏ ｓｔ ａ ｆｅ ｔｔ ｅ ｓｅ—ｎ ｅ ｃ ａ ｇ ｔ ｏ ． ｒ ｕ ｈ ｏ ｔ ｏ ｏ ａ ｘ ｅ ｉ ｎ ａ ｓｇ ｄ ｉｃ ｓ ｈ ａ ｔ ｒ ｈ ｔａｆ ｃ ｈ
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维普资讯
第 ２ 卷第 ２ ２ 期 ２０ 年 ６ ０８ 月
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报（ 自然 科 学版 ）
Ｖｏ ． ２ Ｎ ． １２ Ｑ ２
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆＨｅ ｏ ｇｉｎ ｎ ｔ ｕ ｅｏ ｃ ｎ ｌｇ ｏ ｒａ ｉ ｎ ｊ ｇＩｓｉ ｔ ｆ ｏ ｌ ａ ｔ Ｔｅｈ ｏｏ ｙ
化反应 的发生 ， 低 生 物 柴 油 的产 率 ， 此 ， 酯 交 降 因 在
换 反应 前 应先 将原 料 进行脱 水 处理 。
的 因素 进行 逐一研 究 ， 确定 最优 工 艺路 线 。
大豆油酯化制取生物柴油的技术研究
Ａｂ ｔａ ｔ ｎ ｔ ｉ ａ ｅ ，ｔ ｅ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｕ ｅ ｔ ｒ ｄ ｃ ｉｄ ｅ ｅ ｉ ｓ ｙ ｅ ｎ ｏ ｌ ａ ｓ ｄ ｅ ．Ｔ ｅ ｓ ｒ ｃ ：Ｉ ｈ ｓ ｐ ｐ ｒ ｈ ｔｃ ｎ ｌ ｇ ｓ ｄ ｏ ｐ ｏ ｕ ｅ ｂ ｏ ｉｓ ｌ ｔ ｏ ｂ ａ ｉ ｗ ｈ ｗ ｓ ｔ ｉｄ ｕ ｈ
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生物柴油反应器 ： 自制
烘箱 ： 吉林 省农 科 院分 析 测 试 室
多或支链 多等原因 ， 使其粘度过高 ， 如果直接使 用
会带 来 许 多 问题 。 生 物 柴 油 的制 备 主要 有直 接 稀 释 、 乳化 、 解 、 微 热 酯交 换 和生 物 技 术 的方 法 ， 目前
具 有 实 际 工业应 用 价值 的是 酯 交换 法ｌ ” 。本 文研究
１ １ 试 验 材 料 ．
大 豆 油 ： 林 德 大 有 限 公 司 吉
Ｎ Ｏ 莱 阳化 工 实验 厂 ａ Ｈ： 甲醇 ： 阳双 双 化 工 有 限 公 司 莱
浓 硫 酸 （ ８ ）吉林 省农 科 院分 析 室 提供 ≥９ ％ ：
１２ 试 验 仪 器 ．
量少 ， 用及运输 相对安全 ， 生物降解等特点 ， 使 可 已经成 为 各 国能 源 开 发 的 热 点 。 大 力 发 展 生 物 柴
生物柴油的制备工艺及其质量控制
生物柴油的制备工艺及其质量控制随着全球气候变化和能源需求的不断增长，替代燃料的需求也越来越迫切。
生物柴油作为一种可再生的、低碳排放的替代燃料，受到了广泛的关注。
本文将介绍生物柴油的制备工艺及其质量控制的相关知识。
一、生物柴油的制备工艺生物柴油的制备可以通过两种不同的路线进行：转酯化法和水解酯化法。
其中，转酯化法是更为常见的制备方法，具体步骤如下：1. 原料准备：生物柴油的原料可以是各种油脂和动植物油，如大豆油、棕榈油、废弃油脂等，需要将原料进行预处理，如脱水、脱酸、脱蜡等步骤，以使原料的酸值、水分和杂质含量降至最低。
2. 酯化反应：将预处理好的原料加入酯化反应釜中，加入催化剂（通常使用硫酸或氢氧化钠），并控制反应温度和时间。
在反应进行过程中，废水会产生，需要进行处理。
反应结束后，可以通过冷却、分离等方式提取生物柴油。
3. 中和和洗涤：生物柴油中可能残留有一些催化剂和其他杂质，需要进行中和和洗涤处理，以降低杂质含量和提高生物柴油的纯度。
4. 产品储存：最后将制备好的生物柴油储存于容器中，使其保持干燥、无酸和低温环境。
二、生物柴油的质量控制由于生物柴油是一种液态燃料，其质量受到许多因素的影响，如原材料、生产工艺、生产设备和质量控制等方面。
因此，质量控制是生物柴油制备中非常重要的一环。
以下是生物柴油制备中需要注意的几个方面：1. 原材料的选择和质量：生物柴油的原材料需要具备优良的品质，如在酸值、游离脂肪酸、水分和杂质含量等方面达到标准要求，以确保生产出的生物柴油具有合适的物化性质和可靠的燃烧性能。
2. 生产工艺的控制：生物柴油的制备工艺需要进行标准化控制，所有步骤必须按照工艺要求严格执行，以保证生产过程的可靠性和一致性，同时避免产生不必要的问题。
3. 原材料和产品质检：生物柴油的原材料和产品需要进行严格的质检，以确保其质量符合标准要求。
原材料质检应包括对酸值、游离脂肪酸、水分、杂质含量等进行检测，产品质检则应涵盖燃烧性能、密度、闪点等性质的测定。
生物柴油制备方法
生物柴油制备方法生物柴油（Biodiesel）是一种由植物油或动物油脂制成的可再生能源，其能够代替传统的石油柴油。
生物柴油制备方法主要包括酯化反应和甲醇处理反应两个步骤。
酯化反应是制备生物柴油的关键步骤之一，其原理是将植物油或动物油脂中的甘油酯与甲醇反应生成甲酯，并副产甘油。
该反应通常在催化剂（例如碱性催化剂）存在下进行，以加速反应速率和提高产率。
酯化反应的步骤如下：首先，将植物油或动物油脂与甲醇混合，并加入碱性催化剂，使其形成均匀的混合物。
常用的催化剂包括碱金属盐（如钠或钾）、碱性金属醇盐（如钠甲醇）、碱性金属碱盐（如碳酸钠）等。
然后，将混合物加热至适当的反应温度（通常在50-70摄氏度之间），并保持一段时间，以促进酯化反应的进行。
在这个过程中，甲醇与油脂中的甘油酯发生酯交换反应，生成酯（甲酯）和副产物甘油。
最后，通过水洗和脱水等步骤，将产生的生物柴油和甘油分离。
水洗可以去除催化剂残留和杂质，脱水则可以降低生物柴油中的水分含量，提高柴油的稳定性。
甲醇处理反应是生物柴油制备的另一个重要步骤，其目的是去除生物柴油中的杂质和残留甲醇，以提高生物柴油的质量和稳定性。
甲醇处理反应通常在碱催化剂或酸催化剂的存在下进行。
在碱催化剂存在下，甲醇处理反应可以通过碱性洗涤剂（如氢氧化钠）的处理来实现。
首先，将生物柴油与碱性洗涤剂高效混合，并加热到适当的温度（通常在50-70摄氏度之间）。
然后，通过搅拌、静置等操作，将生物柴油和碱性洗涤剂充分反应，并将产生的沉淀通过分离设备（如离心机）分离。
最后，通过水洗等步骤，将生物柴油中的洗涤剂和杂质去除，从而得到高质量的生物柴油。
在酸催化剂存在下，甲醇处理反应可以通过酸催化剂（如硫酸）的处理来实现。
首先，将生物柴油与酸催化剂混合，并加热到适当的温度（通常在50-70摄氏度之间）。
然后，通过搅拌、静置等操作，将生物柴油和酸催化剂充分反应，并将产生的沉淀通过分离设备（如离心机）分离。
1.实验室制备生物柴油
实验室制备生物柴油（一）反应原理实验室制备生物柴油分为两步反应：预酯化反应、酯交换反应。
1. 预酯化反应的原理油脂中的游离脂肪酸及甘油三酯在酸性催化作用下和过量的甲醇或乙醇进行酯化反应, 反应过程中生成水、甘油和脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯。
反应方程式：RCOOH+CH 3OH=RCOOCH 3+H 2O2. 酯交换反应的原理甘油三酯在碱性催化作用下进行酯交换反应，生成脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯。
反应方程式：R1COO-CH 2 R 1COOCH 3 CH 2-OH（二）以地沟油为原料 1. 关于地沟油通俗地讲，地沟油可分为以下几类：一是狭义的地沟油，即将下水道中的油腻漂浮 物或者将宾馆、酒楼的剩饭、剩菜（通称泔水）经过简单加工、提炼出的油；二是劣质 猪肉、猪内脏、猪皮加工以及提炼后产出的油；三是用于油炸食品的油使用次数超过规 定要求后，再被重复使用或往其中添加一些新油后重新使用的油。
地沟油常压下沸点约为 300-400 C,负压-0.098MPa 时，沸点约为140-250 C2. 操作步骤2.1称取油样称取一定量的油样，要保证脱水后油样的质量不少于 100g 。
2.2对原料油水洗除杂在分液漏斗中用80r 以上的热水水洗，水洗至中性。
注：①如果温度低于80 r ，贝U 易发生乳化（油包水、水包油）R 2COO-CH + 3CH 3OH = R 2COOCH 3 + CH-OHR 3COO-CH 2R 3COOCH 3 CH 2-OH②破乳化的方法：加适量食盐；加稀酸1%③杂质存在的影响：酯化反应转换率会降低；预酯化反应后若胶质过多，则会增加乳化现象。
2.3 静置分层在分液漏斗中静置30-60min 。
其中，上层为油，下层为水。
2.4 加热脱水先用离心机进行脱水，再用电炉加热脱水。
注：若水分含量达不到所要求的，那么可能将会影响预酯化反应的进行。
因为预酯化反应是可逆反应，水的大量存在会使反应向逆方向进行。
2.5 测定酸值。
生物柴油制备原理与应用
生物柴油制备原理与应用随着人们对环保和可持续发展的重视，生物能源的利用日益受到关注。
生物柴油作为一种可再生能源，具有低污染、低排放等优点，被广泛用于运输、工业、农业等领域。
本文将从生物柴油的制备原理和应用两个方面进行介绍。
一、生物柴油的制备原理生物柴油是通过生物质原料经过化学反应制得的一种燃料，与传统柴油相比，其原料源头更加广泛。
生物柴油主要有以下几种制备方法：1.生物柴油的转化将生物原料中的油脂通过催化加氢反应转化为生物柴油。
这一方法常用的原料有油菜、大豆油、棕榈油、芥菜籽油等。
通过催化加氢反应，将油脂中的饱和脂肪酸转化为单不饱和脂肪酸，使得油脂具有良好的流动性和燃烧性能。
2.生物柴油的酯化将生物原料中的油脂通过酯化反应制得生物柴油。
酯化反应是一种酸催化反应，将生物原料中的甘油脂和醇分别在催化剂的作用下发生反应，生成生物柴油和甘油。
此种方法常用的原料有大豆油、棕榈油、花生油、油菜籽油等。
3.微生物发酵法通过微生物的作用将生物原料转化为生物柴油。
此种方法常用的原料有食品垃圾、橄榄渣、糖蜜等。
通过微生物的生物转化作用，将生物原料中多余的碳水化合物、蛋白质等成分转化为脂肪酸类物质，再通过脂肪酸的化学反应制得生物柴油。
二、生物柴油的应用生物柴油作为一种可再生能源，在工程和具体应用层面展现出了广泛性和巨大的潜力。
主要应用于以下三个领域：1.交通运输领域生物柴油作为新型的能源被广泛应用于交通运输领域。
相对于传统柴油燃料，生物柴油具有低污染、低排放的特点，大大减少了交通车辆对环境的影响。
据统计，全球各国在交通运输领域应用的生物柴油数量日益增加，全球生物柴油的产量不断增加，已经成为一种重要的替代燃料。
2.工业领域生物柴油也被广泛应用于工业领域，有机溶剂、合成材料和涂料生产等行业均已成功采用生物柴油代替传统柴油或其他化石燃料，极大地降低了工厂排放的二氧化碳和其他有害气体。
3.农业领域生物柴油在农业领域也有着广泛的应用，通过生产生物能源可以为农业提供更好的机械力量和耕作效率。
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鸡蛋壳催化大豆油酯制备生物柴油周长行;张晓丽;高文艺;任立国【摘要】以废弃鸡蛋壳为原料制得固体碱催化剂,催化大豆油与甲醇的酯交换采制备生物柴油.利用热重分析仪、低温氮气吸附脱附仪等对制备的催化剂进行了表征.实验结果表明:950℃下焙烧3.0h制得的催化剂活性最佳.制备生物柴油的最佳工艺条件为:醇油物质的量比10∶1、催化剂质量分数为3.0％、反应时间3.0h.在最佳工艺条件下,生物柴油收率可达98.9％.对催化剂的稳定性做了进一步研究,实验结果表明:制备的催化剂在重复使用13次以上,仍保持了较高的催化活性,生物柴油收率可达到98％以上.%Active solid base catalyst was prepared from waste eggshell and characterized by TGA-DTA and BET analysis, and then applied to produce methyl esters of soybean oil from soybean oil and methanol. The effects of reaction temperature, molar ratio of methanol to soybean oil, catalyst dosage (weight ratio of catalyst to oil) and reaction time on the transesterification performance were investigated. A high biodiesel yield (98. 9%) can be obtained at a molar ratio of methanol to oil 10∶1. The mass fraction of catalyst 3. 0%, firin g temperature 950 ℃ for 3. 0 h. Further, reusability of the prepared catalyst was investigated under the optimal reacting condition, the experimental results show that the catalyst maintained high catalytic activity and higher biodiesel yield (>98%) is obtained even after recycling 13 times.【期刊名称】《辽宁石油化工大学学报》【年(卷),期】2012(032)001【总页数】5页(P24-28)【关键词】生物柴油;鸡蛋壳;酯交换;氧化钙;大豆油【作者】周长行;张晓丽;高文艺;任立国【作者单位】辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001【正文语种】中文【中图分类】TE624.8;TQ645.8生物柴油主要是以动植物油脂为原料与低碳醇经过酯交换反应而得到的长链脂肪酸酯类化合物，因其具有十六烷值高、润滑性好、含硫量低、可再生、易生物降解、无毒等优点，将是化石柴油最主要的代替品［1－4］。
以传统均相催化剂KOH、NaOH、CH3OK、CH3ONa等催化酯交换反应，虽然产品收率高但是反应后催化剂难分离、需要中和，造成产品损失，所排放的大量污水严重污染环境，且催化剂寿命短，因此生产生物柴油成本相对较高。
目前研究者逐渐转向环境友好型多相固体碱催化剂催化酯交换反应的研究［5－7］，氧化钙因其在甲醇中溶解度低、稳定性较好、碱性强、催化活性较高等优点而受到越来越多的关注［8－12］，但是使用分析纯氧化钙或分析纯原料制备氧化钙势必造成生产生物柴油成本增加，必须寻找廉价的原材料制备活性氧化钙［13－17］。
本文以废鸡蛋壳为原料制备用于大豆油与甲醇的酯交换制备生物柴油的氧化钙固体碱催化剂，并用TG－DTA、低温氮气吸附－脱附、BET等技术对其进行了表征，考察影响酯交换反应的各条件因素和催化剂重复使用性，确定出了制备生物柴油的最佳工艺条件。
鸡蛋壳；大豆油（抚顺市售）；甲醇（分析纯，沈阳市新化试剂厂）；1002型气象色谱（上海分析仪器厂）；SX－4－10箱式电阻炉（沈阳市电炉厂）；SDT2960热分析仪（美国 A Subsidiary of Waters Corporation）；Micromertics ASPS 2405型吸附仪（美国Micromertics公司）。
将收集的鸡蛋壳用热水洗涤浸泡24h后，于110℃下干燥24h，箱式电阻炉内规定温度下焙烧一定时间，研磨至80目的粉末即为制得的氧化钙固体碱催化剂。
废鸡蛋壳采用SDT2960热分析仪进行TGA－DTA研究，在氧气气流下以10℃/min 的升温速率从25℃升温至1000mL0℃。
在吸附仪上进行样品的表面积和孔体积的测定，用BET公式和BJH方程分别计算样品的比表面积和孔体积。
在装有回流冷凝管和温度计的100mL四口圆底烧瓶中，加入一定量的大豆油、甲醇和催化剂，水浴锅控温使反应混合物升至65℃，达到规定保温时间后冷却至室温，过滤除去催化剂，减压回收过量甲醇，分离副产品甘油得到生物柴油，反应方程式如下式：取一定量的产品，加入标样十三烷酸甲酯，通过气相色谱仪（GC）测定生物柴油的质量分数。
色谱条件是：OV－101毛细管色谱（50m×0.25mm×0.25μm），柱温230℃，汽化室温度250℃，检测室温度250℃。
生物柴油的收率按如下近似公式计算［12－13］。
式中，Y为生物柴油的收率，%；Mi为加入待测样中标样的质量，g；Ai为标样的峰面积；Mb为取样量的质量，g；Ab为甲酯峰面积。
为了确定鸡蛋壳的组成随焙烧温度和焙烧时间不同而变化的情况，取一定量的鸡蛋壳进行研磨，80目过筛，取样进行热重分析，结果如图1所示。
由图1可以看出：鸡蛋壳在500℃以前有一个缓慢的失重台阶（失重约7.389%），主要是因鸡蛋壳中的水份和有机质质量的损失所引起的；在631～765℃范围的质量损失主要归因于碳酸钙分解为氧化钙和CO2，失重为42.811%，这与碳酸钙完全分解为氧化钙失重的理论值基本相符（43.97%）；温度继续升高，失重几乎为零，说明鸡蛋壳在大于850℃焙烧后组分已恒定且主要成分为氧化钙。
催化剂质量分数3.0%，醇油物质的量比9∶1，65℃下保温3.0h，考察了不同温度下焙烧3.0h和6.0h制得催化剂对生物柴油收率的影响，结果如图2所示。
由图2可知：800℃以下制备的催化剂活性较低，生物柴油收率只有85%左右，是因为鸡蛋壳分解转化为活性组分氧化钙（CaO）不够完全，这与前面的图1热重曲线（TGA－DTA）分析结果相一致；当温度大于900℃时，鸡蛋壳中的碳酸钙（CaCO3）全部分解为氧化钙（CaO），有效活性组分增加，表现出最高催化活性，生物柴油收率接近98%。
由图2还可知：延长焙烧时间可以促使CaCO3分解趋于完全，800℃下焙烧6.0h与焙烧3.0h制得催化剂相比，生物柴油收率明显提高（95.8%）；但随着焙烧温度的继续升高和焙烧时间的延长，收率出现略微降低，这可能是因为活性组分CaO烧焦，孔结构发生坍塌，催化剂的比表面积减少，从而催化活性降低［14－15］。
加上从时间和能量消耗成本角度考虑，选择950℃下焙烧3.0h制得催化剂为最佳催化剂。
在低温氮气吸附－脱附仪上显示950℃下焙烧3.0h的催化剂等温线属于Ⅳ型，且具有H2型滞后环（根据IUPAC分类），表明制备的催化剂具有中孔结构，用BET公式和BJH方程计算的比表面积和孔体积分别为11.0m2/g和0.090cm3/g，可看出该条件下制备的催化剂具有较大的比表面积和孔体积。
催化剂质量分数3.0%，醇油物质的量比9∶1，保温3.0h，考察了环境水浴温度单因素时对生物柴油收率的影响，结果如图3所示。
由图3可知：环境温度低于65℃时反应混合物的温度等于环境水浴温度，生物柴油收率非常低，当达到65℃时生物柴油收率迅速增加，原因在于随着反应温度升高分子运动加剧相互碰撞几率加大，而且此时温度达到甲醇的沸点，形成饱和蒸汽压产生的大量气泡增强了传质过程有利于反应的正向进行。
实验结果表明：继续增加水浴温度生物柴油收率并没有继续增加，因在压力不变的情况下甲醇饱和蒸汽压不随温度升高而变化，是一定值，反应物温度也不再随环境水浴温度升高而升高，始终等于甲醇沸点温度，故收率没有明显变化，且环境温度高带来能量浪费势必造成生产成本增加，因此选择环境水浴温度为65℃。
催化剂质量分数3.0%，65℃下保温3.0h，考察了甲醇和大豆油的物质的量比对生物柴油收率的影响，结果如图4所示。
由图4可知：甲醇和大豆油进行酯交换反应的理论物质的量比为3∶1，考虑该反应为可逆反应，增加甲醇用量有利于正向反应进行，因此从醇油物质的量比为6∶1开始考察，但生物柴油的收率还是很低，随着物质的量比的增加收率也迅速增加，物质的量比9∶1时产品收率已达到97%以上，当物质的量比大于10∶1时，收率又有所下降。
原因可能是甲醇量过多大豆油的相对浓度较低，又不利于反应的正向进行。
因此，选择醇油物质的量比为10∶1。
醇油物质的量比为10∶1，65℃下保温3.0h，考察了催化剂质量分数对生物柴油收率的影响，结果如图5所示。
由图5可知：催化剂质量分数为1.0%时，催化活性成份太少，醇油与活性中心接触几率小，生物柴油收率较低；加大催化剂质量分数增加活性中心数有利于反应进行，当达到3.0%时，收率已达98%以上，继续增加催化剂的质量分数，收率趋向平稳无明显的增加，且过量催化剂将增加回收难度和催化剂浪费。
因此，选择催化剂质量分数为3.0%。
在催化剂质量分数为3.0%，醇油物质的量比为10∶1及65℃下，考察了反应时间对生物柴油收率的影响，结果如图6所示。
由图6可知：反应时间过短时酯交换反应发生缓慢，大豆油、催化剂和甲醇互不相容，三者达不到有效的混合，故收率很低；但随着时间延长反应速度加快，原因是中间产物甘油单酯和甘油二酯逐渐生成，它们对反应体系起乳化作用，使反应体系趋于拟均相体系［16］，故生物柴油收率明显提高，3.0h时收率达到98%以上。
因此，选择反应时间为3.0h。
催化剂的重复使用次数越多，其工业生产成本就越低，因此催化剂的稳定性是衡量催化剂性能优劣的重要指标。
在优化条件下酯交换反应完成后，静止分层，吸取上层生物柴油粗品后下层直接再次用于相同质量甲醇和大豆油进行酯交换反应，结果如图7所示。