高效液相色谱法测定防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量
防己与甘草在防己黄芪汤中配伍后3种成分的变化
防己与甘草在防己黄芪汤中配伍后3种成分的变化
翟康欣;遆安航;李思思;魏珊;裴香萍;张淑蓉
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2022(44)4
【摘要】目的考察防己与甘草在防己黄芪汤中配伍后甘草酸、粉防己碱、防己诺林碱的变化。
方法采用RP-HPLC法,对防己、甘草单味药提取液,防己与甘草对药提取液及全方提取液中粉防己碱、防己诺林碱、甘草酸提取量进行测定。
结果水煎后过滤、水煎后离心时,防己生物碱提取量逐渐减低,而乙醇回流时其提取量有所变化但不明显;水煎后过滤及水煎后离心、乙醇回流时,甘草酸提取量均逐渐降低;人工胃液、人工肠液中均可检测到防己生物碱、甘草酸。
结论碱性药防己与酸性药甘草配伍时,在水煎煮过程中会形成复合物沉淀。
防己黄芪汤全方中形成的沉淀多于防己-甘草对药中。
防己-甘草水煎沉淀物在人工胃液、肠液中均可被解离,在后者中更明显。
【总页数】4页(P1261-1264)
【作者】翟康欣;遆安航;李思思;魏珊;裴香萍;张淑蓉
【作者单位】山西中医药大学中药学院;山西鑫煜制药有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.不同配伍防己黄芪汤中黄芪甲苷含量变化
2.红花与甘草配伍后的化学成分动态变化研究
3.防己黄芪汤的组方配伍及在肾病风湿证中的应用
4.反相高效液相色谱法测定防己黄芪汤中6种活性成分的含量
5.试述甘草在四逆、真武、小柴胡、防己黄芪汤中的作用
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基于化学计量学结合超高效液相色谱指纹图谱评价中药材防己质量
基于化学计量学结合超高效液相色谱指纹图谱评价中药材防己质量周娟娟;秦亚东;汪荣斌;黄丽平【期刊名称】《现代中药研究与实践》【年(卷),期】2018(032)002【摘要】目的建立中药材防己超高效液相色谱指纹图谱,结合化学计量学方法评价其质量.方法采用UPLC法建立中药材防己指纹图谱,以全谱图色谱峰峰面积及共有峰峰面积为变量,利用 SIMCA-P(11.5)等软件进行相似度分析、主成分分析和聚类分析,并测定粉防己碱和防己诺林碱的含量.结果防己药材指纹图谱共生成8个共有峰,指认出2个色谱峰,相似度介于0.706～0.997;主成分分析、聚类分析和相似度分析结果之间互相验证,很好地体现了不同样品之间的内在质量差异;防己药材中粉防己碱和防己诺林碱含量在4.8747～20.2266、4.2407～9.5440mg/g之间.结论超高效液相指纹图谱结合化学计量学方法可适用于不同防己药材之间的内在质量评价.【总页数】4页(P62-65)【作者】周娟娟;秦亚东;汪荣斌;黄丽平【作者单位】芜湖市中医医院,安徽芜湖 241000;安徽中医药高等专科学校,安徽芜湖 241002;安徽中医药高等专科学校,安徽芜湖 241002;安徽中医药高等专科学校,安徽芜湖 241002【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.基于化学计量学结合HPLC指纹图谱评价桔梗药材质量 [J], 赵新悦;刘蕊;冯红;毛雯雯;王亚冬;曹飞;张兰兰2.基于HPLC指纹图谱结合化学计量学的龙胆和坚龙胆药材鉴别及质量评价 [J], 李振雨;魏梅;孙冬梅;陈万发;李乐;王利伟;陈向东3.基于多成分含量测定及HPLC指纹图谱结合化学计量学方法评价百合质量 [J], 杨扬宇;陈林;唐雪阳;蔡萍;唐正平;张水寒4.HPLC指纹图谱结合化学计量学评价不同规格野菊花药材质量 [J], 施文婷;莫秋怡;彭帮贵;胡懿;钟霞;邓桂海;王寿富5.基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定结合化学计量学的玉屏风散质量评价 [J], 申亚君;安琪;丁笑颖;李恒阳;郭龙;郑玉光;郑倩;张丹因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法同时测定复方洗液中的盐酸掌叶防己碱和盐酸小檗碱的含量
HPLC法同时测定复方洗液中的盐酸掌叶防己碱和盐酸小檗碱的含量万玉萍;沈其萍【期刊名称】《实用预防医学》【年(卷),期】2002(9)6【摘要】目的建立高效液相色谱法同时测定盐酸掌叶防己碱和盐酸小檗碱的方法。
方法采用 Shim- PackCL C- Phenyl色谱柱(5 μm,6.0 mm× 15 0 mm) ,以甲醇+ 0 .0 2 mol·L- 1 Na H2 PO4(H3PO4调节 p H值为 3 ) =75 + 2 5为流动相 ,流速1.0 ml·min- 1 ,波长 3 45 nm,柱温为2 5℃。
结果线性范围分别是 :盐酸掌叶防己碱 0 .0 5 5 9～1.118μg,r=0 .9999(n=8) ;盐酸小檗碱 0 .1～2 .0 μg,r=0 .9999(n=8)。
加标回收率分别为 :盐酸掌叶防己碱 10 0 .0 %～ 106.4% ,RSD =0 .84% (n=6) ;盐酸小檗碱 96.0 %～ 107.6% ,RSD =0 .99% (n=6)。
检测限(S/N =3∶ 1)分别为 :盐酸掌叶防己碱0 .0 2μg,盐酸小檗碱0 .0 3μg。
结论本法分离度好 ,简便快速 ,定量准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,适用于复方制剂中2种组分的同时测定。
【总页数】2页(P653-654)【关键词】复方洗液;含量;盐酸掌叶防己碱;盐酸小檗碱;高效液相色谱法【作者】万玉萍;沈其萍【作者单位】云南省疾病预防控制中心【正文语种】中文【中图分类】R115【相关文献】1.HPLC法同时测定黄檗皮中小檗碱、掌叶防己碱和药根碱的含量 [J], 崔丽莉;张玉红;秦彦杰;阎秀峰2.RP-HPLC同时测定风痛安胶囊中粉防己碱、防己诺林碱及盐酸小檗碱含量 [J], 傅黎春;李桃英3.HPLC法同时测定复方黄松洗液中盐酸小檗碱和醋酸氯己定的含量 [J], 黄铁花;胡松;张耕4.HPLC法测定复方岗松洗液中盐酸小檗碱含量 [J], 傅秀娟5.HPLC法测定复方苦参子洗液中盐酸小檗碱的含量 [J], 陶景芬;于琳;时晓亚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
实验四-粉防己生物碱的提取分离与鉴定(1)
实验四粉防己生物碱的提取分离与鉴定（1）【实验目的】1、能够熟练进行粉防己总生物碱的提取。
【实验原理】本实验是根据粉防己生物碱可溶于一般有机溶剂的性质，先用乙醇提取得总碱，再利用粉防己碱、防己诺林碱及轮环藤酚碱的溶解性和极性差异进行分离。
将总生物碱溶于稀酸水，碱化后用苯萃取出粉防己碱，再用三氯甲烷萃取防己诺林碱，轮环藤酚碱为水溶性生物碱，仍留在碱水层；或者将稀酸水碱化后用三氯甲烷萃取出粉防己碱和防己诺林碱。
【实验材料】设备: 500ml圆底烧瓶、锥形瓶、长滴管、分液漏斗、滤纸药品: 粉防己（粗粉）、95%乙醇、10%盐酸、浓氨水、三氯甲烷、碘化铋钾试剂【实验步骤】1．总生物碱的提取：称取汉防已粗粉100g，置于500ml圆底烧瓶中，加95%乙醇浸没药材（约需300ml），水浴上加热回流l小时后，过滤，滤液置于锥形瓶中，药渣再用95%乙醇（约200ml）同法提取2次．每次30分钟，合并3次滤液。
放冷后如有絮状物析出，再过滤一次，澄清溶液浓缩至无醇味，成糖浆状，即得到总生物碱。
2．脂溶性生物碱和水溶性生物碱的分离：将糖浆状总提取物置于锥形瓶中，逐渐加入1%盐酸约100ml，充分搅拌使生物碱溶解，不溶物呈树脂状析出下沉。
静置，滤出上清液，锥形瓶底部的不溶物再用1%盐酸少量多次洗涤，直至洗液对生物碱沉淀试剂反应微弱。
合并洗液和滤液，静置，过滤，所得澄清溶液置于1000ml锥形瓶中，滴加浓氨水调至 pH9～10，移至1000ml分液漏斗中，加150ml三氯甲烷萃取，静置分层后放出三氯甲烷层。
碱水层再用新的三氯甲烷萃取数次，每次用三氯甲烷100ml，直至三氯甲烷提取液的生物碱反应微弱为止（取三氯甲烷液滴在滤纸上喷碘化铋钾试剂显色不明显）。
三氯甲烷液中含脂溶性叔胺碱，而三氯甲烷萃取过的氨性碱水液含有水溶性生物碱。
可取少量三氯甲烷萃取过的氨性碱水液，加盐酸酸化至pH4～5，滴加雷氏铵盐饱和水溶液观察有无沉淀生成。
粉防己生物碱的提取分离实验报告
粉防己生物碱的提取分离实验报告一、实验目的本实验旨在从粉防己中提取和分离生物碱成分，掌握相关的实验操作技能，了解生物碱的性质和特点，为进一步研究和应用提供基础。
二、实验原理粉防己中的主要生物碱为粉防己碱（汉防己甲素）和防己诺林碱（汉防己乙素）。
这些生物碱具有一定的碱性，可在酸性条件下成盐而溶于水，调节 pH 值后又可游离出来。
利用生物碱在不同溶剂中的溶解度差异，通过萃取、结晶等方法实现分离。
三、实验材料与仪器1、材料粉防己药材（干燥）、盐酸、氢氧化钠、乙醇、氯仿、乙酸乙酯、无水硫酸钠等。
2、仪器电子天平、回流装置、抽滤装置、旋转蒸发仪、分液漏斗、干燥器、紫外分光光度计等。
四、实验步骤1、提取称取一定量的粉防己粉末，加入适量的盐酸溶液，浸泡一段时间后，加热回流提取。
提取液过滤，收集滤液。
2、碱化与萃取向滤液中加入氢氧化钠溶液，调节 pH 值至 9 10，使生物碱游离。
然后用氯仿进行多次萃取，合并氯仿萃取液。
3、浓缩将氯仿萃取液通过旋转蒸发仪浓缩，得到浓缩液。
4、分离将浓缩液用适量的乙酸乙酯溶解，然后静置，使生物碱结晶析出。
过滤收集结晶，干燥后得到粉防己碱。
5、纯度检测采用紫外分光光度计对所得的粉防己碱进行纯度检测。
五、实验结果与分析1、提取率通过计算得到粉防己生物碱的提取率。
2、纯度紫外分光光度计检测结果显示，所得粉防己碱的纯度达到一定标准。
分析影响提取率和纯度的因素，可能包括药材的质量、提取时间、溶剂用量、pH 值调节的准确性等。
六、注意事项1、实验过程中要注意安全，避免酸、碱等试剂接触皮肤。
2、回流提取时要控制好温度，防止溶剂挥发过快。
3、萃取操作时要充分振摇分液漏斗，保证萃取效果。
4、旋转蒸发仪使用时要按照操作规程，防止出现意外。
七、讨论1、实验方法的优化探讨在现有实验步骤的基础上，如何进一步提高提取率和纯度，例如优化溶剂的选择、改进提取条件等。
2、与其他提取方法的比较对比本实验方法与其他常见的生物碱提取方法的优缺点，为今后的实验选择提供参考。
中药鉴定学考试复习笔记：第二章（3）
⽩芍 Radix Paeoniae Alba【来源】⽑茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的⼲燥根。
【产地】主产于浙江东阳、安徽亳州、四川等地。
【采收加⼯】夏、秋⼆季采挖种植3～4年植株的根，洗净，除去头尾及细根，置沸⽔中煮⾄透⼼，除去外⽪或去⽪后再煮，晒⼲。
【化学成分】芍药苷，芍药花苷，牡丹酚，⽩芍药苷，苯甲酰芍药苷等。
【性状鉴别】药材呈圆柱形，平直或略弯曲，两端平截。
表⾯浅棕⾊或类⽩⾊，全体光滑，隐约有纵皱纹、⽪孔及细根痕，偶有残存的外⽪。
质坚实，不易折断，断⾯较平坦，类⽩⾊或微红⾊，⾓质样，形成层环明显，⽊质部有放射状纹理（菊花⼼）。
【显微鉴别】粉末特征草酸钙簇晶较多，有的1个细胞含2⾄数个簇晶，也有含晶细胞纵列成⾏；具缘纹孔导管或纹、梯纹导管；⽊纤维主要为纤维管胞；薄壁细胞含糊化淀粉粒。
【理化鉴别】1．化学定性取本品横切⽚，加1%三氯化铁试液显蓝⾊。
取本品粉末5g，加⼄醚50ml，加热回流10min，滤过，取滤液10ml，置⽔浴上蒸⼲，加醋酐1ml与硫酸4～5滴，先显黄⾊，渐变成红⾊、紫⾊，最后呈绿⾊。
2．薄层⾊谱取本品粉末0.5g，加⼄醇10ml，振摇5min，滤过，滤液蒸⼲，残渣加⼄醇1ml，使溶解，作为供试品溶液。
另取芍药苷对照品，加⼄醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。
吸取2种溶液各10µl，分别点于同⼀硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸⼄酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾⼲，喷5%⾹草醛硫酸溶液，热风吹⾄斑点显⾊清晰。
供试品⾊谱在与对照品相应的⾊谱位置上，显相同的蓝紫⾊斑点。
【含量测定】芍药苷的含量测定⾼效液相⾊谱法。
本品含芍药苷（C23H28O11）不得少于0.80%。
黄连 Rhizoma Coptidis【来源】⽑茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三⾓叶黄连Coptis deltoidea C. Y. Cheng et Hsiao或云连Coptis teeta Wall.的⼲燥根茎，药材依次习称“味连”、“雅连”和“云连”。
防己
防己 拼音名：Fangji 英文名：RADIX STEPHANIAE TETRANDRAE 书页号：2000年版一部-116
本品为防己科植物粉防己 Stephania tetrandra S . Moore 的干燥根。秋季采 挖，洗净，除去粗皮，晒至半干，切段，个大者再纵切，干燥。 【性状】 本品呈不规则圆柱形、半圆柱形或块状，多弯曲，长5 ～10cm。直径1 ～5cm。 表面淡灰黄色，在弯曲处常有深陷横沟而成结节状的瘤块样。体重，质坚实， 断面平坦，灰白色，富粉性，有排列较稀疏的放射状纹理。气微，味苦。 【鉴别】 (1) 本品横切面：木栓层有时残存。皮层散有石细胞群，常切向排列。 韧皮部较宽。形成层成环。木质部占大部分，射线较宽；导管稀少，呈放射状排列；导 管旁有木纤维。薄壁细胞充满淀粉粒，并可见细小杆状草酸钙结晶。 (2) 取本品粉末约2g，加0.5mol/L硫酸溶液20ml，加热10分钟，滤过，滤液加氨试 液调节pH值至9 ，移置分液漏斗中，加苯25ml，振摇提取，分取苯液5ml,置瓷蒸发皿中， 蒸干，残渣加钼硫酸试液数滴，即显紫色，渐变绿色至污绿色，放置，色渐加深。 (3) 取本品粉末1g，加乙醇15ml，加热回流 1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣 加乙醇 5ml使溶解，作为供试品溶液。另取粉防己碱与防己诺林碱对照品，加氯仿制成 每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上 述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿－丙酮－甲醇 (6:1:1)为展 开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应 的位置上，显相同颜色的斑点。 【含量测定】 取本品粉末（过三号筛）约1g，于80℃干燥4 小时，精密称定，置 索氏提取器中，加浓氨试液6 滴，放置 1小时，加氯仿适量，加热回流约6 小时，提取 液回收氯仿后，放冷，残渣用无水乙醇分次溶解并全部移至2ml 量瓶中，加无水乙醇至 刻度，摇匀，静置，作为供试品溶液。另取粉防已碱对照品适量，加氯仿制成每1ml含2 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液100μl， 点于硅胶Ｇ薄层板上使成条状，另取对照品溶液10μl,点于供试品条斑一侧，作为对照， 以氯仿－丙酮－甲醇－浓氨试液（20:3:2:0.1) 为展开剂，展开，取出，待溶剂挥尽， 立即置紫外光灯(365nm) 下照射约数十分钟后，刮取与对照品斑点相应位置上的供试品 条斑，同时刮取同一薄层板上与对照品条斑等面积的硅胶Ｇ作空白，照柱色谱法（附录Ⅵ C），置两个相同的色谱柱(0.7cm×10cm) 中，用甲醇30ml分次洗脱，洗脱液收集于蒸发 皿中，蒸干，冷却，精密加0.1mol/L盐酸溶液10ml使残渣完全溶解，照分光光度法（附录 Ⅴ A），在280nm 波长处测定吸收度。按粉防已碱（C38H42N2O6）的吸收系数（Ｅ1% 1cm） 为113计算，即得。 本品于80℃干燥4 小时，含粉防已碱(C38H42N2O6)不得少于0.70％。 【炮制】 防已片 除去杂质，稍浸，洗净，润透，切厚片，干燥。 本品为类圆形或破碎的厚片，周边色较深，切面灰白色，粉性，有稀疏的放射状纹理。 气微，味苦。照上述[鉴别]（2）、（3）项下试验，应显相同的结果；照上述[含量测定] 项下的方法测定，含粉防已碱（C38H42N2O6）不得少于0.70%。 【性味与归经】 苦，寒。归膀胱、肺经。 【功能与主治】 利水消肿，祛风止痛。用于水肿脚气，小便不利，湿疹疮毒，风 湿痹痛；高血压。 【用法与用量】 4.5 ～9g。 【贮藏】 置干燥处，防霉，防蛀。
防己科
波状弯曲；
表面灰棕或黑棕色，
略凹凸不平，有明
显的纵沟及少数横
皱纹；
质坚硬，横断面黄白色，皮部窄，导管部放射
状，木射线宽。
味苦。
含木兰花碱、木防己碱、高防己碱等。功效与 防己类同。木防己鲜叶中所含木防己叶碱为农 业杀虫剂。
广防己
马兜铃科广防已Aristolochia fangchi Y.C.Wu的 干燥根。 呈圆柱形或半圆柱形，略弯曲；表面灰棕色， 粗糙，有粗沟纹；或有刀刮痕，淡黄色，质坚 硬。
[产地]
主产浙江、安徽、江西、湖北、湖南； 销全国大部分地区。
[性状]
1.根呈不规则圆柱形，或 剖切成半圆柱形，常弯 曲，弯曲处有深陷的横 沟呈结节状。屈曲不直 ， 形似猪大肠。 2.表面淡灰黄色，可见残 存的灰褐色栓皮，有细 皱纹，具明显横向的皮 孔样突起。 3.纵剖面黄白色，有导管
粉防己 性状
[化学成分]
含多种异喹啉类生物碱，总量1.5％～2.3％，主
要有：
粉防己碱(汉防己甲素)，含量1％；
防己诺林碱(汉防己乙素)，含量约0.5 ％；
轮环藤酚碱，含量约0.12％；
小檗胺等。
[理化鉴别]
定性鉴别
取粗粉1g，作供试品溶液；另取粉防己碱和防
己诺林碱溶液为对照品溶液。照薄层色谱法实 验，供试品在与对照品相同的位置显相同的色 斑。 含量测定 粉防己碱和防己诺林碱在药材中的含量≥1.6%。
[药理作用]
①镇痛、抗炎、抗过敏作用：粉防已总碱、粉防
己碱和防己诺林碱，均有镇痛作用。
②对大鼠肉瘤W256有显著抑制作用。
③轮环藤酚碱有降压作用。
④防己总生物碱对横纹肌有一定松弛作用。
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高效液相色谱法测定防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量黄泽春;王益群
【期刊名称】《中南药学》
【年(卷),期】2008(6)5
【摘要】目的用高效液相色谱法测定不同产地防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量。
方法色谱柱为Kromasil ODS-1（4．6mm×200mm，5μm），流动相为乙腈0．01％三乙胺水溶液，梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为280nm。
结果粉防己碱在474-4740ng内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为99．3％，RSD=1．5％；防己诺林碱在238-2380ng线性关系良好，
r=0．9998，平均回收率为99．5％，RSD=1．1％。
结论建立了高效液相色谱法同时测定防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量，比较了不同产地防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量。
【总页数】3页(P541-543)
【关键词】防己;粉防己碱;防己诺林碱;高效液相色谱法;含量测定
【作者】黄泽春;王益群
【作者单位】湖南省永兴县人民医院药剂科;安化县人民医院药剂科
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R917
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定十味风消胶囊中粉防己碱和防己诺林碱的含量 [J], 巩伟;赵庆华
2.高效液相色谱法同时测定防己药材中粉防己碱和防己诺林碱含量 [J], 杨帆; 吴梦丽; 高慧; 闫国跃; 何秋梅; 谢阳姣
3.高效液相色谱法同时测定防己药材中粉防己碱和防己诺林碱含量 [J], 杨帆; 吴梦丽; 高慧; 闫国跃; 何秋梅; 谢阳姣
4.HPLC法同时测定防己药材中防己诺林碱和粉防己碱 [J], 饶毅;黎莉;刘隆洪;袁华生;魏惠珍;黄周华;杨世林
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