微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铬
微波消解-火焰原子吸收法测定制革污泥中总铬
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｔｏ ｔ ａ ｌ Ｃｈ ｒ ｏ ｍｉ ｕ ｍ ｉ ｎ Ｔａ ｎ ｎ ｅ ｒ ｙ Ｓ ｌ ｕ ｄ ｇ ｅ ｂ ｙ Ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ Ｄｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ － Ｆ ｌ ａ ｍｅ Ａｔ ｏ ｍｉ ｃ Ａｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ
水 溶 态铬 ，然后 通过 火焰原 子吸收 分光 光度 法测定 污泥样 品 中总铬 的含 量 。结果表 明 ：样品加 标 回收 率 为 ８ ６ ％～ １ ０ ２ ％，相对标 准 偏差 为 １ ４ ． ３ ％，准 确度 和精 密度 较 为理 想。本 方 法适 用 于制革 污泥 以及 其 它合铬 污
Ｘ ／ Ａ Ｊ ｉ ｎ ｇ － ｙ ａ ｎ ， Ｊ Ｉ Ａ Ｊ ｉ ｎ － ｓ ｏ ， Ｃ ，Ｚ Ｈ Ａ ０ Ｇ ｅ ｎ － ｃ ｈ ｅ ｎ ｆ，Ｏ Ｕ Ｙ ａ ｎ ｇ － ｂ ｉ ｎ ，Ｃ Ｈ Ｅ ＮＸ ｉ ａ ｎ － ｊ ｕ ｎ ２
（ １ ． Ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｐ ｒ ｏ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｖ ｏ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ，Ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ ４ １ ０ ０ ０ ４ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ；２ ． Ｃ ｈ ｏ ｎ ｇ ｌ ｉ Ｓ ｔ ｅ ｅ ｌ Ｃ ｏ Ｌ ｔ ｄ
第４ ３卷第 ２期
２ ０ １ ３年 ４月
精 细 化 工 中 间 体
Ｆ Ｉ ＮＥ ＣＨＥＭｌ ＣＡＬ Ｉ ＮＴＥＲＭ Ｅ ＤＩ ＡＴ ＥＳ
Ｖｏ １ ． ４３ Ｎ ｏ ． ２ Ａｐ ｒ ｉ ｌ ２ ０１ ３
微波消解——火焰原子吸收测定化妆品中的铅、铬、铜
２ ３３ ８ ． ３ ７９ ５． ３ ４８ ２． Ｏ４ ．
—
３０ ． ３０ ． ２５ ．
７５ ． ７５ ． ８０ ．
１ ． ５ ２０ ． ｌ２ －
１ ０
—
２４ 回收试验 ． 按试 验方法对样 品进行测 定 ， 并做加 标回收试验 ， ５ 取 次测定结 果， 计算其相对标准偏差 ， 结果见表 ４ 。 表 ４ 回收试验结果（＝ ） ｎ ５
【 关键词 】 火焰原子吸收 ； 波消解； 微 化妆 品； ； ； 铅 铬 铜
ＦＡＡＳＤｅｅ ｍ ｉａ ｉｎ ｆＬｅ ｄ． ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｏ ａ Ｃｈｒ ｍ ｉ ｏ ｕｍ ｎ ｐｐ ｒｉ Ｃｏ ｍｅｉｓｗｉ Ｍ ｉｒ ｗａｖ ｓｓｅ ａ ａ ｄ Ｃｏ ｅ ｎ ｓ ｔｃ ｔ ｈ ｃ ｏ ｅＡｓｉｔｄ Ｓ ｍｐｌ ｇ ｓｉ ｅＤｉｅｔｏｎ
【 ｅ ｏｄ］Ａ Ｓ ｉ ｏａｅ ｓｓｄｄ ｅ ｉ ；ｏｍ ｔｓ ｅｄ ｈ ｍｕ ；ｏｐｒ Ｋ ｙｗ ｒｓＦ Ａ ； ｃ ｗｖ ｓｔ ｉ ｓｏ Ｃ ｓｅｃ； ａ； ｒ ｉｍＣｐ ｅ Ｍ ｒ ａ ｉｅ ｇ ｔｎ ｉＬ Ｃ ｏ
ｌ Ｏ ￣ Ｆ 、 、 ＩＫ、 离子均不影响测定 。 Ｌ的 ｅＭｇＡ 、 Ｎａ 化妆品具有滋养肌肤 、 驻颜修容等作 用， 然而 为了达 到一定功效 ， 果表明 ：Ｏ ｍｇ ＿ 化妆 品中常会人为加入重金属 ， 如果含量过高则会危害人体健康Ⅲ 本 ２３ 标准 曲线和检测限 。 按照试验方法对铅 、 铜进行标 准曲线 测定 ， 铬、 其质量浓度分别在 试验采用微波消解法进行样品预处理 ， 用火焰 原子 吸收测定化妆品 应 １ ．、．、．ｍｇ ００ ８０ ５Ｏ ／ Ｌ范围内呈线性 ， 线性 回归方程见表 ３ 。对空 白溶液连 中的铅 、 、 铬 铜含量 ， 为检验工作提供参 考。 续测定 １ ， ３倍标准偏 差 ， ５次 以 结果 见表 ３ 。 １ 试验部分 表 ３ 线性回归方程、 相关系数及检 出限 １ 主要仪器与试剂 ． １ Ａ ７０ Ａ ０ 型原子 吸收分光光度计 （ ｅ ｉ ｌ ｅ 仪器有 限公司 ）铅 、 Ｐｒ ｎ ｍ ｒ ｋＥ ， 铬、 铜空心 阴极灯 ； ６型微 波消解 仪 ； 、 、 标准 贮备 液 （ｉｇ ＭＤ 铅 铬 铜 １ ／ ｎ Ｌ 稀释成 １０ ） ０ ｍ Ｌ工作液 ； 去离 子水 ； 过氧化氢 （ 优级纯）硝酸（ 级 ； 优
ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷
ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【摘要】本文利用微波消解仪对食品生物成分分析标准物质样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),以铋、铟、钴、锗元素为内标,对样品中的铅、镉、铬、砷进行同时测定.由测定结果可知,铅、镉、铬、砷在0～20 ng/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,各元素检出限分别为0.003mg/kg、0.000 5 mg/kg、0.003mg/kg、0.005 mg/kg;各元素测定值均在认定值允许的偏差范围内,且多次测定结果的相对标准偏差均小于10％(N=6).由此可见,采用电感耦合等离子体质谱同时测定食品样品中的痕量金属元素具有较好的稳定性和准确性.【期刊名称】《粮食与食品工业》【年(卷),期】2019(026)002【总页数】4页(P61-64)【关键词】电感耦合等离子体质谱;食品生物成分标准物质;内标【作者】朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【作者单位】湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060【正文语种】中文【中图分类】TS210.7随着我国人民生活水平的不断提高，饮食安全越来越受到人们的关注，食品的安全性指标特别是金属污染物指标也日益成为监管部门关注的重点问题。
Pb、Cd、Cr、As等重金属元素是食品中的主要金属污染物，在人体中具有蓄积作用，达到一定浓度后会对人体健康造成危害，因此，这几种元素也是食品中金属污染物的主要监控对象。
目前食品中金属的测定方法主要为：石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光分光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等[1-5]。
其中，电感耦合等离子体质谱法是一种具有较高灵敏度和准确性的快速分析测试技术，具有线性范围宽、检出限低、基体干扰小、可多元素同时测定等优点[6-7]。
微波消解—火焰原子吸收光度法测定底质中的Cr
围 ｌ 乙 抉流 量 对 Ｃ ｒ的 测定 衷 ２ ＮＦ． 】 Ｋｌ Ｏ 清 除 干扰 效 果 比 较 Ｉｃ 厦 Ｉ ．
２ ４ 干 扰 爰 消 徐 ．
称样品 ０３ ０ ．０ ｇ于消解罐内衬杯 中， １ Ｌ ０ 加 ０ａ ｒ
硝 酸 浸 ２ ｎ 再 加 ５ｍＬＨＦ 注意 杯 壁 不要 有残 ０ｍｉ， ． 留物 ， 内衬 杯放 入 消 解罐 中 ， 好 防爆 膜 ， 把 装 置于微
收 稿 日期 ， Ｏ １０ —６ ＺＯ —４ ２．
１ 试 验
１ １ 主 要 试 剂 ．
冷却液经过滤， 加基体改进剂 ２ ， 定容于 ５ Ｌ ｍＬ ０ｍ 试 管 中． 时做 空 白样． 同 同样 ， 样 品 ０３ ００ｇ于 称 ． ０ 烧 杯 中， ＨＳ 用 Ｏ 一ＨＮＯ 一 ＨＦ 进 行 消 解ｍ ， 。 加
１ Ｎ Ｃ ０ Ｈ．１ ２ｍＬ定 容于 ５ ０ｍＬ试 管 中， 匀待测 ． 摇
环 境 监澍 工 作 ， 发丧 论 文 １篇．
ｃ 、 、 ｂＭｇ的干扰也较 大 ． ０ＮｉＰ 、 （）由 于。 属 ／ ３ 金 金属 问效 应 ｃ 被 Ｆ 、 ｏ等 ，ｒ ｅＣ
维普资讯
第 ｌ期
０ 《
满海燕等 ： 般波消解一 火焰原子 吸收光度法测 定底 质中的 ｃ ｒ
包围， 生成难熔 的高温 氧化物 ， 吸光度 下降０ 使 ］
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２ ５ 校 准 曲线 和 检 测 限 ．
一
系列测定 ｃ ｒ标 准溶 液 结 果 表 明， ０ ４ 在 ． ～
５０ｍｇＬ范围 内标准 曲线呈 良好 的线性 关 系 ， ． ／ 回归
方程 ： ＝ｎ ｚ ｄ －０ ０ ０ ￣０ ０ １ ； —０ ７ ４ ＋６ ； ＝ ．０ ４ ．０ ０ ６ ．６
微波消解ICP-MS法检测肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡
微波消解ICP-MS法检测肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡朱有涛;张遐;邵梅;彭超;李佳宽【摘要】建立肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡6种元素的电感耦合等离子体质谱分析方法.采用微波消解对样品进行前处理,消化后的样品经电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测,利用内标法进行定量分析.结果表明,6种元素线性范围为0.2μg/L～100μg/L,线性相关系数(R2)均大于0.995;检测限:铅0.02μg/L、铬0.03μg/L、镉0.02μg/L、铝0.01μg/L、锰0.04μg/L、锡0.10μg/L;方法加标回收率均在84.9％～104.2％之间;以重复性考察方法重现性,RSD(n=6)在2.71％～4.38％以内;以精密度考察方法稳定性,RSD(n=6)在2.72％～4.28％以内.此方法简单、快速、准确度高、灵敏度高,可以用于肉制品中6种元素的常规分析检测.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2018(039)014【总页数】5页(P172-176)【关键词】微波消解;电感耦合等离子体质谱;肉制品;铅;检测【作者】朱有涛;张遐;邵梅;彭超;李佳宽【作者单位】武汉食品化妆品检验所,湖北武汉430012;武汉产品质量监督检验所,湖北武汉430047;武汉食品化妆品检验所,湖北武汉430012;武汉食品化妆品检验所,湖北武汉430012;武汉食品化妆品检验所,湖北武汉430012【正文语种】中文肉制品是指用畜禽肉为主要原料，经过调味制品的熟肉制品或半成品，如火腿、培根、酱卤肉等[1-5]。
肉制品中含有大量的脂肪和蛋白质，其作为人类获取动物蛋白质的良好来源，其食用安全性关系到广大人民群众的生命健康，其重金属的污染有许多途径。
一是动物从被污染的环境中摄取的重金属通过食物链进行生物放大；二是肉制品在加工、储存和运输等环节，可能会被使用到的加工器具、包装运输材料等污染，进而通过食物链进入人体，长期摄入重金属含量较高的食品会对人体产品危害，甚至导致疾病的发生。
微波消解火焰原子吸收法测定中草药中痕量铅、铬、镉和镍的研究
Ｈ ０ 消化体 系微 波消化 ， ，， 然后 用原子吸 收 光谱 法测 定． 最佳微 波 消化 条件 和测 定条件 下 ， 在 检
出限 为 ０ ３～ ． ｇＬ， ． ０ ８ ／ 测定 结果 的相对标 准偏 差为 １８ ～ ． ％ ， ． ％云南 民族大学 化学与生物技术学院 ； 云南 昆明 ６ ０ ３ ；． ５０ １２ 玉溪师范学院 资源环境学 院， 云南 玉溪 ６３ ０ ） ５ １０
摘 要 ： 究 了用 火焰原子 吸收 法测定 中草 药 中痕量铅 、 、 和镍 的方 法 ， 研 铬 镉 中草 药样 品采 用 Ｈ Ｏ Ｎ ３
２１ ０ ０年 ３月
ｄｉ１ ．９ ９ ｊｉ ｎ １７ ｏ：０ ３ ６ ／ ． ｓ ．６ ２—８ １ ．０ ０ ０ ． １ ｓ ５３２ １．２０２
微 波 消解 火 焰原 子 吸收 法测 定 中草药 中 痕 量 铅 、 、 和 镍 的 研 究 铬 镉
李银科 ， 徐秭 然 范 鹏 胡秋芬 ， ，
第ｌ ９卷
第 ２期
云南 民族 大 学 学 报 （ 自然 科 学 版 ）
Ｊｕｎｌｏ ｕ ｎｎ Ｕ ｉ ｒｔ ｏ ａ ｏａｔ ｓ Ｎ ｔ ａ Ｓｉｎｅ Ｅ ｉｏ ） ｏｒａ ｆＹ ｎ ａ ｎ ｅｓｙ ｆＮ ｔｎ ｌｉ （ ａ ｒｌ ｃｅｃｓ ｄｔｎ ｖ ｉ ｉ ｉｅ ｕ ｉ
Ｖｏ ． ９ Ｎｏ ２ １１ ． Ｍａ ． Ｏ ０ ｒ２ ｌ
Ａｂｓｒ ｃ ：Ａ ｗ ｔｏ ｏ ｈ ｅｅ ｍｉ ａ ｉｎ ｏ ｔａ ｔ ｎｅ ｍｅｈ ｄ ｆ ｒｔ ｅ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆＰｂ， ｄ，Ｃ ｎ ｎ Ｃｈｎｅ ｅ ｈ ｒ ａ ｄ ｃｎ ｙ ｔ ｅ ｍｉｒ ｗａ ｅ ｏ Ｃ ｒａ ｄ Ｎｉｉ ｉ ｓ ｅ ｂ ｌｍｅ ｉｉ ｅ ｂ ｈ ｃ ｏ ｖ
炭化-湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中铅、镉和铬的研究
炭化-湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中铅、镉和铬的研究魏军晓;耿元波;岑况【摘要】为了快速、准确、低成本地消解植物油,检测Pb、Cd和Cr含量,通过对比消解用酸和取样量,优化石墨炉原子吸收光谱仪(GFAAS)灰化温度和原子化温度,对比消解方法及ICP-OES、ICP-MS和GFAAS等方法的精密度,采用炭化-湿法消解-GFAAS测定了12类219件植物油(134件食用油和85件调味油)Pb、Cd和Cr含量,同时利用加标回收进行质量控制.结果表明:取样量为0.2000 g,消解用酸为硝酸13 mL、过氧化氢5 mL时,可将植物油消解彻底;采用氘灯背景校正法测定Pb 和Cd,塞曼背景校正法测定Cr;测定Pb、Cd和Cr的灰化温度和原子化温度分别为400、300、1 400℃及1 100、800、2 000℃;加标回收率范围为94.6％～109.3％;食用油Pb、Cd和Cr含量平均值为0.052 2、0.001 0、0.331 7mg/kg,调味油的Pb、Cd和Cr含量平均值为0.192 5、0.003 7、1.813 8 mg/kg.调味油Pb、Cd和Cr的含量普遍高于食用油中的含量;炭化-湿法消解-GFAAS测定Pb、Cd和Cr的精密度较高、方法可靠,是批量检测植物油Pb、Cd和Cr的优选方法.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2018(043)007【总页数】6页(P135-140)【关键词】植物油;炭化;湿法消解;石墨炉原子吸收光谱法【作者】魏军晓;耿元波;岑况【作者单位】中国地质大学(北京)地球科学与资源学院,北京100083;中国科学院地理科学与资源研究所,北京100101;中国地质大学(北京)地球科学与资源学院,北京100083【正文语种】中文【中图分类】TS207;TS201.6近年来的“镉大米”超标、“毒铬胶囊”事件，让人们越来越关注食品安全问题。
食用油质量优劣直接影响着国民的身体健康，食用油质量评判指标之一便是重金属含量[1]。
牛奶质量安全主要风险因子分析__污染物_甄云鹏
牛奶质量安全主要风险因子分析Ⅵ．污染物甄云鹏１，王加启２，郑楠２，韩荣伟２，许晓敏１，屈雪寅１，赵连生２（１．农业部奶及奶制品质量监督检验测试中心（北京），北京 １００１９３；２．中国农业科学院北京畜牧兽医研究所，反刍动物营养研究室，北京 １００１９３）摘要：牛奶中污染物如重金属等对人体健康存在很大隐患，因而受到广泛关注。
作者对不同国家、国际组织牛奶中污染物限量数量、限量值和种类及检测方法进行比较，针对各地区的牛奶中污染物风险监测事例与模式进行分析，以期对中国牛奶质量安全风险监测提供参考依据。
关键词：牛奶；污染物；限量中图分类号：ＴＳ２０１．６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７１－７２３６（２０１２）０６－０００６－０６ 污染物是指食品在生产（包括农作物种植、动物饲养和兽医用药）、加工、包装、贮存、运输、销售、直至食用过程或环境所导致产生的任何物质，这些非有意加入食品中的物质为污染物，包括除农药、兽药和真菌毒素以外的污染物（ＧＢ ２７６２－２００５）。
牛奶是重要的食品，牛奶的安全关系到广大消费者的健康，受到各国政府和联合国有关组织机构的重视。
近几年国内外发生的牛奶污染物安全突发事件，其中以比利时的“二噁英”污染事件为典型，表明牛奶中的污染物对人类的健康存在隐患。
为此，各国政府设定牛奶中污染物限量，加强了牛奶等食品安全机构的建设和经费的投入，早在２０世纪７０年代联合国环境规划署（ＵＮＥＰ）、联合国粮农组织（ＦＡＯ）、世界卫生组织（ＷＨＯ）联合发起全球食品污染物检测计划（ＧＥＭＳ／ＦＯＯＤ），并与相关国际组织制定了庞大的污染物监测项目与分析质量保证体系（ＡＱＡ）；其主要目的是监测全球牛奶等食品中主要污染物的限量标准，促进食品的公平贸易，保护消费者健康。
作者就牛奶中污染物种类、各国限量、检测方法及风险监测等方面进行了阐述，以期对中国进行牛奶中污染物的监管提供参考依据。
１ 牛奶中污染物种类和限量１．１ 不同国际组织、国家规定牛奶中污染物限量值 从中国、欧盟、美国、ＣＡＣ的资料来看，铅、汞、无修回日期：２０１２－０４－２０作者简介：甄云鹏（１９７７－），男，黑龙江人，硕士，从事牛奶质量安全与检测研究。
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微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铬
目的：建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铬的检测方法。
方法：选取各种食品样品，采用塞曼扣背景石墨炉原子吸收光谱仪器，使用胶体钯作为基体改进剂进行测定。
结果：标准系列在0～12.0μg/L浓度范围内呈线性关系，标准曲线的回归方程为：y=0.0122x+0.0267，r=0.9997，RSD=0.86%，加标回收率为：94.2%～98.4%。
结论：本方法样品前处理简单、选择性好、灵敏度高，线性关系、重现性和回收率等指标较好，为测定食品中的铬提供了一种准确、可靠的方法。
标签：铬；微波消解；石墨炉原子吸收光谱；基体改进剂；胶体钯
铬（Chromium）是自然界中广泛存在的一种元素，主要分布在土壤、岩石、水、大气及生物体中。
土壤中铬分布很广，含量范围较宽；大气和水体中铬含量较少，动、植物体内含有微量铬。
自然界中的铬主要以+3价铬和+6价铬的形式存在，另外还有少量的+2价铬。
+2价铬极不稳定，具有很强的还原性；+3价铬具有生物活性，是人体营养所必需的。
正常人体内含铬总量约有6mg左右，主要分布于肺、肝、肾等组织内。
无机+3价铬吸收极差，有机铬在肠道吸收后进血液后，由肾代谢到尿液中排出。
如果食物中含铬不足、妊娠或食糖过多的时候，可能会出现铬缺乏。
铬缺乏症的主要症状是出现尿糖，糖耐量下降。
缺铬是导致糖尿病的病源性因素之一。
另一方面铬的化合物浓度过高时都会有毒性，但各种含铬物质的毒性强弱不尽相同。
+2价铬的化合物一般认为接近无毒。
+3价铬和+6价铬摄入过多时，会对人的健康带来危害，但+3价铬的毒性较小，而+6价铬毒性较大。
由于铬及其化合物被广泛应用于电镀、化工、印染等行业。
常以蒸气、粉尘、废水等形式污染水源、空气和农作物，因此过量铬的摄入对人体的危害不可忽视。
目前国内对于测定铬的方法有很多，比如，二苯碳酰二肼分光光度法[1]、阳极溶出法[2]、示波极谱法[3]、原子吸收光谱法[4-6]。
二苯碳酰二肼分光光度法法属于传统方法，这种方法的灵敏度不高，外在干扰很多，操作繁琐，还需要用到一些毒性很大的化学药品，会对人体健康造成较大的伤害；示波极谱法因为样本中的基体对极谱干扰严重，在检测基体复杂的样品时不建议使用；阳极溶出法对于操作环境和试剂的纯度要求很高，这就使得这种方法的干扰因素很多，检测结果的重现性和准确度较差，由就目前而言我们国内检测食品中的铬基本上是采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法，这个方法具有样本需求量小、样本消解快速、灵敏度和准确度高等优势，在我国已经得到了推广与应用。
对检测结果进行回顾性分析，现将结果报告如下。
1 材料与方法
1.1 检测仪器和试剂
iCE3500原子吸收光谱仪（美国赛默飞世尔科技公司）；GFS35Z Zeeman石墨炉（美国赛默飞世尔科技公司）；GFS自动进样器（美国赛默飞世尔科技公司）；高密度石墨管（美国赛默飞世尔科技公司）；铬空心阴极灯（美国赛默飞世尔科技公司）；MARS6微波消解仪（美国CEM公司）；LAA-10-L超纯水机（力德公司）；胶体钯基体改进剂（经醇化的氯化钯浓度？0.6？g/L，成都微检生物科技有限公司），超级纯硝酸（Ultra Pure，韩国德生公司）。
1.2 样品消解
称取0.2～0.5g（精确到0.001g）或吸取1mL～3mL试样，加入到微波消解内罐，再加入3mL～8mL硝酸，盖上内外罐盖，置于微波消解仪的保护套管中，按照仪器设置的程序：功率：1800W，在10分钟内升温到190℃，在190℃保持25分钟。
消解完成待冷却后打开外罐，取出内罐，把剩余的酸在精确控温的石墨加热器内赶到近干，然后将消化液转移至25mL容量瓶中，并用1%的硝酸多次洗涤内罐，合并全部洗液定容至刻度，待测，同时做试剂空白试验。
1.3 检测方法
首先把原子吸收分光光度计准备到测定状态，检测波长：357.9nm、通带：0.5nm、灯电流：8.0mA。
配制0.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、6.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L的铬标准系列，湿加10μl胶体钯基体改进剂，用石墨炉塞曼（Zeeman）效应背景校正法进行检测，待测液与标准系列同时检测，用标准曲线定量。
1.4 石墨炉程序，见表1。
2 结果
2.1 条件选择
原国标的石墨炉程序为干燥110℃，40s；灰化1000℃，30s；原子化2800℃，5s。
在此条件下检测由于使用2%磷酸铵作为基体改进剂，实际检测的效果不好，经常会出现峰型拖尾，基体峰除不干净，经常还会有双峰出现。
本方法经过多次使用不同温度去调节仪器的检测条件最后选用表1中的石墨炉程序作为检测程序，同时加入胶体钯基体改进剂，效果非常好，背景干扰的峰清除的比较干净。
2.2 方法的线性
用系统进行标准曲线的回归分析，在0～10μg/L浓度范围内呈线性关系，标准曲线方程为：y=0.0122x+0.0267，r=0.9997，详细数据见表2
2.3 检测方法的精密度
取10.0μg/L的铬标准溶液，重复测定6次后计算得出相对标准偏差，得出检测方法的精密度结果，见表3。
2.4 加标回收率试验
在检测的过程中同时加入了铬的标准液进行加标回收试验，测得的加标回收率为：94.2%～98.4%，见表4。
3 讨论
钯剂基体改进剂的作用原理是在石墨炉程序的干燥阶段钯与待分析物形成共价键，键合到石墨晶格形成夹层化合物，使待分析物在灰化阶段不能扩散到石墨表面而损失，在原子化阶段的高温作用下共价分析物的金属键解离，分析物扩散转移到气态。
其中影响钯剂基体改进效能的主要因素是钯剂的活性成分单质钯或氧化钯的形成效率及其粒径大小。
胶体钯里含钯胶体颗粒的核粒径只有5nm左右的，在样本干燥阶段同时也通过“嵌套效应”参与待测元素的基体保护，显著区别于普通钯剂需在灰化阶段才形成活性单质钯或氧化钯，从而避免待测元素在升温过程中的逸失损耗。
胶体钯的高比表面积所产生的捕集效应可在较高的灰化温度下维持待测元素稳定，从而显著提升灰化温度，最大限度消除基质干扰，提高分析测定的准确性。
本法采用的塞曼效应背景校正石墨炉原子吸收法测定食品中铬含量。
分别加入基体改进剂：磷酸二氢铵、硝酸镁、磷酸二氢铵与胶体钯。
石墨炉升温程序测定不同铬离子浓度条件下的吸光度，比较它们消除干扰的程度。
根据测定的回收率，确定使用胶体钯基体改进剂作为消除基体干扰最为理想。
使用此法，实际样品精密度和回收率得到很大改善，样品加标回收率的分析结果令人满意。
4 结语
本方法与国标方法相比较，样品前处理简单、选择性好、灵敏度高，线性关系、重现性和回收率等指标较好，为测定食品中的铬提供了一种准确、可靠的方法。
参考文献：
[1] 裴翠锦，姚国光，周福林，等.紫外分光光度法测定水中铬（Ⅵ）的方法研究[J].湖北农业科学，2009，48（4）：968-970.
[2] 尹昌慧，谷娟平阳.极溶出伏安法在大分子污染物存在下同时测定铅，铬和汞[J].中国科技博览，2010，（17）：10.
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