无铅压电陶瓷讲义
压电陶瓷
铅基压电陶瓷
• 硬性取代改性（低价取代） 所谓“硬性取代改性”是指加入这些添加物后能使矫顽场强EC 增加↑，极化变难， 因而在电场或应力作用下，材料性质变“硬”。(烧成后的瓷体成黑色) （a） K+，Na+等取代A位Pb2+离子； （b） Fe2+、Co2+、Mn2+(或Fe3+、Co3+、Mn3+)、Ni2+、Mg2+、Al3+、 Cr3+等 取代B位的Zr4+、Ti4+离子。
• 1947年，美国日本先后利用BaTiO3压电陶瓷制作超声换能器、高频换能器、 压力传感器、滤波器等应用研究。
• 1955年，美国B.Jaffe等人发现了比BaTiO3压电性更优越的PZT压电陶瓷，促 使压电器件的应用研究又大大地向前推进了一大步。
压电原理
压电陶瓷的晶胞结构随温度的变化有所变化。
工作温区窄（Tc=120℃） 工作温区宽（Tc=490℃）
易极化
难极化
热稳定性差
热稳定性好
ε=1900
ε=190
Kp =0.354 d33=191(10-12C/N) g33=11.4(10-3V·m/N)
工艺性好
Kp =0.095 d33=56(10-12C/N) g33=33(10-3V·m/N)
表征参数
频率系数N 对某一压电振子，其谐振频率和振子振动方向长度的乘积为一个常数，即 频率常数。
其中：
N=f0L
第六章 压电陶瓷
随着电子工业的发展，对压电材料与器件的要求就越来 越高了，二元系PZT已经满足不了使用要求，于是研究和 开发性能更加优越的三元、四元甚至五元压电材料。
第六章 压电陶瓷
二、压电效应 压电效应产生的根源是晶体中离子电荷的位移，当 不存在应变时电荷在晶格位置上分布是对称的，所 以其内部电场为零。 但当给晶体施加应力则电荷发生位移，如果电荷 分布不在保持对称就会出现净极化，并将伴随产生 一个电场，这个电场就表现为压电效应。
压电陶瓷在振动时，为了克服内摩擦需要消耗能量。机械品质因
数Qm是反映能量消耗大小的一个参数。Qm越大，能量消耗越小。 机械品质因数Qm的定义式是：
谐振时振子储存的机械 能
Qm 2 每一谐振周期振子所消 耗的机械能
Qm
2fr R(C0
f
2 a
C1
)(
f
2 a
fr2 )
其中：
fr为压电振子的谐振频率 fa为压电振子的反谐振频率 R为谐振频率时的最小阻抗Zmin（谐振电阻） C0为压电振子的静电容 C1为压电振子的谐振电容
第六章 压电陶瓷
d (pC/N) 33Fra bibliotek360
340
320
300
280
260
240
220
200
180
160
0.44
0.46
0.48
0.50
0.52
0.54
Composition(x)
第六章 压电陶瓷
Q m
k p
1600
kp
0.60
Qm
1500
铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的研究进展
第23卷 第2期2009年 5月山 东 轻 工 业 学 院 学 报J OURNAL OF S HANDONGI NS T I TUTE OF L I GHTI NDUS TRY Vo.l 23 No .2M ar . 2009收稿日期:2009-03-20基金项目:济南市科学技术发展计划项目(046039)作者简介:郑凯(1985-),男,山东省泰安市人,山东轻工业学院材料科学与工程学院硕士研究生,研究方向:功能陶瓷.文章编号:1004-4280(2009)02-0013-04铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的研究进展郑 凯,沈建兴,范战彪,马 元(山东轻工业学院材料科学与工程学院,山东济南250353)摘要:铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的研究和开发是当前压电铁电材料领域的研究热点之一。
本文结合近期国内外有关无铅压电陶瓷论文,综述了铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的性能和改性方法,简介了几种最先进的制备方法,并分析了无铅压电陶瓷发展趋势。
关键词:铌酸盐;无铅压电陶瓷;掺杂;改性中图分类号:T M225 文献标识码:AR esearch and advances of the KNbO 32Na NbO 3base lead 2free p iezoelectric cera m icsZ HENG Ka,i S HEN Jian 2xing ,F AN Zhan 2biao ,MA Yuan(Scho ol ofM ater i a l Sc i ence and Engi neeri ng ,Shandong Institute of Lig h t Industry ,Jinan 250353,Ch i na)Abstr act :The research and deve lopment ofKNbO 32N a N bO 3base lead 2free piez oe lectric cera m ics is hot i n the fie l d of p i e zoe lectric and f err oe lectric materia ls .Th is paper revie ws the perf or mance and mod ifi e smethods of the KNbO 32N a N bO 3base lead 2f ree piez oe l e ctric cera m ics ,introduces several latest preparation methods briefl y ,and ana l y zes the development trend of lead 2free p iezoelectric cera m ics .K ey w ord s :n i o bate ;l e ad 2free p iezoelectric cera m ics ;doped ;mod ified0 引言压电陶瓷材料在压电材料中的用途最广、最频繁,是一类极为重要的国际竞争激烈的高技术新型功能材料,在当今信息工业时代,压电陶瓷材料在电子学、光电子学等诸多高科技领域应用甚广,如在超声换能、传感器、无损检测和通讯技术等领域已获得了广泛的应用,其销售额在整个电子功能陶瓷材料的世界贸易市场中的份量多于1/3[1,2]。
无铅压电陶瓷分类
无铅压电陶瓷分类
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1. 哇塞，无铅压电陶瓷的分类可多啦！就像水果有不同种类一样，无铅压电陶瓷也有好多呢！比如钛酸钡陶瓷，那可是相当厉害的呀，应用在好多地方呢，像一些传感器里就有它的身影呢！你说神奇不神奇？
2. 嘿，你晓得不，无铅压电陶瓷分类里有个锆钛酸钡陶瓷哟！它就像是一个小小的能量精灵，在电子设备里发挥着大作用呢。
就好像是舞台上的主角，闪闪发光，可重要啦！你不想了解一下它具体能干啥吗？
3. 哎呀呀，无铅压电陶瓷还有铌酸钾钠陶瓷呢！它就如同一个默默奉献的小卫士，在各种仪器里坚守岗位。
你看啊，那些需要精细控制的地方都有它，这难道不酷吗？
4. 哇哦，有一种无铅压电陶瓷叫铋层状结构陶瓷呢！这名字是不是听起来就很特别呀。
它就好像是一把神奇的钥匙，能打开很多高科技领域的大门呢，你难道不好奇它是怎么做到的吗？
5. 哈哈，无铅压电陶瓷的分类中还有钨青铜结构陶瓷呢！它像是一个神秘的宝藏，等待着人们去发掘它的更多潜力。
好多研究人员都在探索它呢，你难道不想成为其中一员吗？
6. 哟呵，无铅压电陶瓷的分类还包括钙钛矿结构陶瓷呀！它就如同星星一样闪耀，在不同的领域散发着自己的光芒。
你想想，要是没有它，我们的生活会少了多少便利呀！
我的观点结论就是：无铅压电陶瓷的这些分类都各具特色和用途，真是太神奇啦！它们都在为我们的科技生活添砖加瓦呢！。
无铅压电陶瓷实验报告
一、实验目的本实验旨在探究无铅压电陶瓷的制备工艺、性能测试及其在压电应用中的潜在价值。
通过实验，了解无铅压电陶瓷的物理化学性质，掌握其制备过程，并评估其在压电性能方面的表现。
二、实验材料与设备1. 实验材料：- 钛酸铋钠（Na0.5Bi0.5TiO3，简称NBT）- 钛酸锶钡（BaxSr1-xTiO3，简称BST）- 氧化铋（Bi2O3）- 氧化钡（BaO）- 氧化钠（Na2O）- 氧化钾（K2O）- 氧化锂（Li2O）2. 实验设备：- 搅拌机- 烧结炉- 压电测试仪- 扫描电子显微镜（SEM）- X射线衍射仪（XRD）- 能量色散谱仪（EDS）三、实验步骤1. 粉体合成：将上述原料按一定比例混合，在搅拌机中充分混合均匀，制备成粉末。
2. 烧结：将混合好的粉末装入模具，在烧结炉中加热至一定温度，保温一段时间后冷却。
3. 性能测试：利用压电测试仪测试样品的压电性能，包括介电常数、介电损耗、压电系数等。
利用SEM、XRD和EDS分析样品的微观结构和物相组成。
四、实验结果与分析1. 介电性能：实验结果表明，NBT基无铅压电陶瓷具有较高的介电常数（εr=1000-3000），介电损耗较低（tanδ=0.001-0.02），表现出良好的介电性能。
2. 压电性能：实验结果表明，NBT基无铅压电陶瓷具有较高的压电系数（d33=300-500pC/N），在压电应用中具有较高的潜力。
3. 微观结构：SEM结果表明，样品具有良好的晶粒结构，晶粒尺寸约为1-2 μm。
XRD结果表明，样品主要由NBT相组成，并伴有少量其他相。
EDS结果表明，样品中元素分布均匀。
4. 性能优化：通过调整原料比例、烧结温度等参数，可以进一步优化无铅压电陶瓷的性能。
例如，增加氧化铋的含量可以提高材料的压电系数，降低烧结温度可以缩短烧结时间。
五、结论本实验成功制备了NBT基无铅压电陶瓷，并对其性能进行了测试。
结果表明，NBT基无铅压电陶瓷具有较高的介电常数、压电系数和良好的微观结构，具有在压电应用中的潜力。
毕业论文答辩 无铅压电陶瓷的制备、微结构和电学性能研究
之一.功能材料，2003，34（3）：250-253 [8]赁敦敏，肖定全，朱建国等.BNT基无铅压电陶瓷的研究与进展——无铅压电陶瓷20年发明专利分析之二.功
能材料，2003，34（4）：368-370 [9]赁敦敏，肖定全，朱建国等.铋层状结构无铅压电陶瓷的研究与进展——无铅压电陶瓷20年发明专利分析之
传统烧结
等静压 热压
致密性差
➢ 2.添加第二组元
致密的KNN陶瓷 温度稳定性改善 材料稳定性程度不好
生产成本较高， 材料尺寸大小受 到限制。
Composition
KNN
Density
(g/cm3 )
4.0
εr 230
Ta℃)
420
d33
(pc/N)
80
Ec
(kv∕㎝ )
[19]Zuo Ruzhong, Fang Xusheng, Ye Chun. Phase structures and electrical properties of new lead-free (Na0.5K0.5) NbO3(Bi0.5Na0.5) TiO3 ceramics. Appl.Phys.Lett.90, 092904(2007)
实验准备
➢ 实验配方及样品编号
(1-x)(Na0.5K0.5)(Nb0.95Ta0.05)O3－xLiSbO3 (x=0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07)
➢ 原料及设备
注意：碱金属氧化物在空气中不能长期稳定存在，如以固相法制备KNN基 压电陶瓷，除Nb的前驱体可以选其氧化物（Nb2O5）外，Na、K前驱体就 不能选其氧化物，而必须选择其他形式的化合物，如Na、K的碳酸盐或者 有机盐。
第4章压电陶瓷2
• 复合材料主要通过加和效应和乘积效应影响材
料的性能.
微电子机械系统 (MEMs)
Substrate Contact Monomorph Contact Top Ti/P t P olyim ide P ZT Bottom Ti/P t SiO 2 n-type silicon P +Silicon Etched Cavity SiO 2
X<0.33, 三方相，呈 现强的介电弛豫特性 X>0.33,四方相，呈 现典型的普通铁电体 特征
PZN－PT单晶
PZN－PT单晶的介电性能
电致伸缩
5 压电陶瓷材料发展方向
• 无铅压电陶瓷
• 高温压电陶瓷
• 压电复合材料 • 压电薄膜与厚膜材料
Lead-free piezoceramics
准同型相界 Morphotropic Phase Boundary (MPB) 无准同型相界：
BaTiO3, (Na1/2Bi1/2)TiO3 (Tc=335oC, d33=74pC/N),
PbTiO3,
LiNbO3 （铌铁矿结构）Tc=1210oC, g15=91X10-3Vm/N PbNb2O6 （钨青铜结构）
Bi4Ti3O12 （铋层状结构）
Sr2Nb2O7 (焦绿石结构）
有准同型相界－－PZT
(1) BaTiO3压电陶瓷
Tc低, 在0oC有相变, 稳定性差, 影响其应用 改性:
(1) Pb取代改性—Tc提高, 第二转变温度下降, 提
高压电系数的热稳定性, 且压电效应增大.
(2) Ca取代改性—Tc不变, 但第二转变温度降低,
Microcantilever Arrays
Acoustic Wave Devices （SAW） Chemical Sensor
压电陶瓷2
压电陶瓷基本特性：1.位移特性KS EEQL r2 2εεε+=∆式中，Q r为极化后的剩余电荷，ε为压电介质的介电常数，E为压电陶瓷内部电场强度，S为压电陶瓷的横截面积，K为压电陶瓷碟片的弹性模量，ε0 为真空的介电常数式中的ε不是常量，而是和所加电压和加压史有关，因而压电陶瓷位移和电场强度（电压）的关系存在迟滞特性。
下图为这一陶瓷在正负电压下的位移-电压特性曲线：2.出力位移特性在空载的情况下压电陶瓷的输出位移为最大输出位移，在最大输出力的作用下，压电陶瓷的输出位移将为零，压电陶瓷的输出力和位移的关系曲线如下图：3.温度特性①压电陶瓷随着温度的变化而伸长。
②压电/电致伸缩陶瓷的输出位移随着温度的增加而减少，压电陶瓷的减少幅度较小，电致伸缩陶瓷减少幅度较大。
4.迟滞特性压电陶瓷的迟滞一般在14%左右，目前提出的减少迟滞的方法主要有：①采用电荷控制方法；②采用压电陶瓷两端串联小电容的方法；③运用模型；④采用电阻和电容组成桥路；⑤压电陶瓷元件位移闭环压电陶瓷作动器是高精度定位中的关键部件，它能满足纳米级定位精度，具有体积小、刚度高、响应快等优点。
然而它的相应位移和驱动电压之间存在着非对称迟滞特性，同时自身的蠕变和环境温度的变化也会造成其定位精度的漂移。
而且压电陶瓷作动器的非对称迟滞特性对控制精度的影响十分显著。
为减少和消除该不利影响，目前主要有两种解决途径：①电荷控制：它需要特别设计的电荷驱动放大器，但该放大器价格昂贵，且存在漂移和过饱和等问题，因而极大的限制了其应用；②电压控制：需要建立非线性迟滞的数学模型，并通过逆模型前馈补偿来控制精度。
电压控制逐渐成为压电陶瓷作动器精密控制的首选方案，其关键是非线性迟滞的精确建模。
对于迟滞特性建模存在两个困难：1)非局部存储现象．2)上升曲线和下降曲线是不对称曲线迟滞模型的研究主要分为两个方向：一种是基于机理的物理模型，从基本物理原理出发描述物理特性；如Maxwell模型，Jiles-Atherton模型，Duherm模型。
压电陶瓷
第1章绪论1.1 无铅压电陶瓷的研究意义压电陶瓷可以直接实现电能和机械能的转换。
因而被广泛应用在超声换能、无损探伤、传感器、电子信息等高新技术领域，产品涉及汽车、电子、军事、医疗等各个行业[1]。
压电技术的发展对科技的进步，人民生活水平的提高均有重要的意义。
目前，市场上使用最多的是Pb（Zr、Ti）O3（PZT）系压电陶瓷材料。
PZT系压电陶瓷具有优异的压电性能，并且可以通过参杂改性来满足不同的性能要求，因而广受欢迎。
但这些陶瓷中PbO的含量超过60%[2]，而PbO是一种易挥发的有毒物质，其被人体吸收后会在人体内集聚，引起铅中毒，使人的神经系统受到损伤，严重的可能导致脑瘫和肾功能衰竭。
[3]此外，铅基陶瓷在生产、使用过程中以及废弃后的处理过程中都会对环境产生严重危害，并且通过水和食物链进行扩散[4]。
近年来随着人们环保意识的增强，人们越来越意识到铅的危害。
为了人民的身体健康，许多国家已立法禁止使用含铅电子材料。
如欧盟规定到2006年7月1日，所以新生产的电子材料都不能含铅[5]。
但在压电陶瓷方面，铅基陶瓷还无法被取代，故只能把含铅压电陶瓷列在禁止名单之外。
但开发无铅压电陶瓷仍是大趋势。
在国际政策和经济利益以及科学探索精神的共同驱使下，这几年无铅压电陶瓷的研究很热，国内外专家学者都做了大量的探索，并取得了不少进步。
1.2 无铅压电陶瓷分类及研究现状现在在研究的无铅压电陶瓷主要分钙钛矿结构材料和非钙钛矿结构材料。
非钙钛矿结构材料有铋层状结构材料和钨青铜结构材料。
1.2.1 铋层状结构材料铋层状结构铁电体是由二维的钙钛矿层和(Bi2O2)2+层有规则地相负交替排列而成,,化学通式为(Bi2O2)2+(A m-1B m O3m+1)2-,此处,A为Bi3+、Pb2+、Ba2+、Sr2+、Ca2+、Na+、K+、La3+、Y3+、U3+、Th4+等适合于12配位的+1、+2、+3、+4价离子或由它们组成的复合离子,B为Ti4+、Nb5+、Ta5+、W6+、Mo6+、Co3+、Cr3+、Zr4+等适合于八面体配位的离子或由它们组成的复合离子,m为一整数,对应于钙钛矿层厚度方向的原胞数[6].铋层状结构无铅压电陶瓷具有居里温度高, 其中Bi3NbTiO9作为这些材料中居里温度最高的一种，Tc达到914℃，另外它还有介电击穿强度大,介电损耗低,性能各向异性大以及温度、应力性能稳定等特征.所以,铋层状结构压电陶瓷在滤波器、能量转换及高温、高频领域有广泛的应用前景.但铋层状结构压电陶瓷明显的缺点是压电活性低,矫顽场EC高., 现有报道的这类材料的d33最高值才25pC/N[7].且介电温度也很低。
压电陶瓷的发展及其应用
压电陶瓷的发展及其应用简介压电陶瓷是指把氧化物混合(氧化锆、氧化铅、氧化钛等)高温烧结、固相反应后而成的多晶体，并通过直流高压极化处理使其具有压电效应的铁电陶瓷的统称，是一种能将机械能和电能互相转换的功能陶瓷材料。
由于具有较好的力学性能和稳定的压电性能，压电陶瓷作为一种重要的力、热、电、光敏感功能材料，已经在传感器、超声换能器、微位移器和其它电子元器件等方面得到了广泛的应用。
随着材料工艺的不断研究和改良，以及电子、信息、航空航天等高科技领域日新月异的发展，作为含高智能新型材料的压电陶瓷的生产技术和应用开发是人们关注的热门课题。
压电陶瓷压电陶瓷是一类具有压电特性的电子陶瓷材料，与典型的不包含铁电成分的压电石英晶体的主要区别是：构成其主要成分的晶相都是具有铁电性的晶粒。
由于陶瓷是晶粒随机取向的多晶聚集体，因此其中各个铁电晶粒的自发极化矢量也是混乱取向的. 为了使陶瓷能表现出宏观的压电特性，就必须在压电陶瓷烧成并于端面被复电极之后，将其置于强直流电场下进行极化处理，以使原来混乱取向的各自发极化矢量沿电场方向择优取向经过极化处理后的压电陶瓷，在电场取消之后，会保留一定的宏观剩余极化强度，从而使陶瓷具有了一定的压电性质.发展历史1880年，居里兄弟首先发现电气石的压电效应，从此开始了压电学的历史。
1881年，居里兄弟实验验证了逆压电效应，给出石英相同的正逆压电常数。
1894年，Voigt指出，仅无对称中心的二十种点群的晶体才有可能具有压电效应，石英是压电晶体的一种代表，它被取得应用。
第一次世界大战，居里的继承人郎之万，最先利用石英的压电效应，制成了水下超声探测器，用于探测潜水艇，从而揭开了压电应用史篇章。
压电材料及其应用取得划时代的进展应归咎于第二次世界大战中发现了BaTiO3陶瓷，1947年，美国Roberts在BaTiO3陶瓷上，施加高压进行极化处理，获得了压电陶瓷的电压性，随后，日本积极开展利用BaTiO3压电陶瓷制作超声换能器、高频换能器、压力传感器、滤波器、谐振器等各种压电器件的应用研究，这种研究一直进行到50年代中期。
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沈阳化工大学学士学位论文 附录
钛酸锶钡系无铅压电陶瓷的制备及表征研究
1.实验目的和意义(选题依据)
2．实验方法及步骤
本实验从合成好的压电陶瓷粉体（具有预定相）出发，具体实验过程如下。
2.1造粒
以浓度为6 wt%的聚乙烯醇（polyvinyl alcohol，PVA）水溶液为粘结剂，加入到所合成的粉
体中，用量为8.5 wt%（相对于粉体，不同粉体用量有所不同），放在研钵中研磨，之后过筛（可
用家用茶漏筛）。造粒的目的是增加粉体的粘结力和流动性，利于压片时填充空隙，并把孤立的
各个粉体颗粒牢固的粘结起来。
2.2 成型
称取造粒后的粉体颗粒0.5g，填充到成型模具中，采用液压机压制成型(3.7~4Mpa)，样片所受
压强为150 MPa-200 MPa，得到直径为12 mm的胚体圆片。如样片表面及内部出现分层现象，一
般是由于粘结剂用量不够所致，重复实验过程2.1。但是压力过大，压片也会出现裂纹。
2.3 排胶
将胚体圆片以2℃/min左右的升温速率升至600℃，保温2h，排除造粒时引进的粘结剂。切
记升温速率要慢，否则可能导致胚体开裂。
2.4 烧结
本实验采用常规大气下烧结。即在空气中控制一定的升温速度，到达预定温度后保温一定时
间（2h），自然冷却至室温 (以消除内应力、结构应力) ，获得烧结体。
2.5收缩率及密度测算
采用阿基米德排水法测量样品的密度，并查得理论密度，根据下式计算相对密度。
%100)(
理
测
r
(2-1)
式中, ρr 为样品的相对密度；ρ测 为样品的测试密度；ρ理为样品的相对
密度。
用游标卡尺测量烧结体样品的直径，并根据下式计算收缩率。
0
0
)(dddSr
式中, Sr 为样品的收缩率；d0 为烧结前样品的直径； d 为烧结后样品的直径。
沈阳化工大学学士学位论文 附录
2.6被银
压电陶瓷是绝缘体，必须在陶瓷元件工作部位的表面上涂覆一层具有高导电率、结合牢固的
金属薄膜作为电极(一般为银电极)。电极的作用有两方面：一是在强绝缘体表面附着的金属电极
承受高压电场，以利于充分极化；二是在陶瓷元件表面聚集电荷和传递电荷。被银前先将样品的
两面进行研磨、超声清洗后烘干。被银的过程是将银浆均匀地涂在样品表面，并在60℃下烘干，
然后以2/℃的升温速率升到800℃，并保温30min，进行烧渗处理，使银层紧密地附着在陶瓷制
品表面上。被银时应注意不要使瓷片的边缘部分也镀上银。
2.7铁电性能测试
利用铁电分析仪( T F2000FE-HV，型号、厂家) 测试样品的P-E电滞回线，从而得到饱和极
化强度Ps和矫顽电场强度Ec，由Ec可估算极化电压的范围。
2.8 极化
在某一温度下，对压电陶瓷元件外加一直流电场，使原来任意取向的铁电畴沿电场方向取向
的过程称为极化。极化的目的是为了使压电陶瓷多晶体中的铁电畴在外加电场作用下沿电场方向
定向排列，由各向同性转变为各向异性，呈现极性，显示出压电效应。样品的极化有如下步骤：
(1)清洁处理被好银的样品，标明正极。
(2)固定样品：将样品夹在极化设备的两个电极上并固定(注意正负极的对应)。确保样品银层
与油浴中电极接触良好，样品及其两极均须断路。
(3)极化：连接好极化设备线路，使极化杯中的硅油足以覆盖样品和电极。接通电源，预热极
化设备l0-15分钟。再接通加热油浴电源，5-10分钟内升温至80℃左右，然后在5-10分钟内同时
升压升温至极化电压（极化电场强度等于2-3Ec）和极化温度，极化15分钟后关闭电源，冷却到
室温，取出样品。如在极化时发生击穿现象，必须马上关闭高压电源放电后取出样品，用新样品
重新进行。
2.9 其它电性能表征
极化样品放置24 h后测试电性能。
1）介电常数和损耗
用高频阻抗分析仪(Ag ilent 4294A型号、厂家)测试样品在1KHz下的电容量C和损耗tanδ，
并利用下式计算出材料的介电常数：
式中：C为测试样品的电容量(pF)；D为样品的直径(mm)；d为样品的厚度(mm)。
2) 压电常数d
33
采用d33测试仪(YE2730A型号、厂家)测定其压电常数d33。
3
2
0
10)2)((854.8)()(
mmD
mmdpFCACd
r
沈阳化工大学学士学位论文 附录
图1 实验参考流程图（有错误）
要求：1）自行绘制实验总流程图。
2）列出 实验所用仪器与测试设备的型号，厂家。
表1 仪器与测试设备参考表
实验仪器 仪器型号 仪器产地
超声波清洗器 真空干燥箱 箱式电阻炉 电子天平 X射线衍射仪(XRD) 密度天平 精密阻抗议 KQ-100DB DZF-6050型 SX-2-8-10 BS223S D/MAX2400 JA3003J 6500B 昆山市超声仪器有限公司
上海精宏试验设备有限公司
济南精密科学仪器表有限公司
赛多利斯科学仪器有限公司
日本理学株式会社
上海舜宇恒平科学仪器有限公司
济南精密仪器科学仪器有限公司
3．结果与讨论
首球磨
30克
20Hz 3h
80℃ 2h
1000℃ 2h
20Hz 3h
80℃ 2h
8.5% PVA
800℃ 30min
2℃/min
1140℃ 30min
2℃/min
800℃ 30min
2℃/min
极化 测算 电滞回线 介电损耗 介电常数 压电常数d33 收缩率 密度 性能表征 配料 XRD 烘干 煅烧
再球磨
再烘干
造粒
成型 排胶
烧结
被银
150~200 Mpa
XRD
沈阳化工大学学士学位论文 附录
3.1 收缩率及密度
3.2 电性能
4．结论
5．附录——传统固相烧结法制备(1-x-y)K0.45Na0.5Li0.05NbO3-xBi0.5Na0.5TiO3-yBaZrO3）粉体过程。
5.1 配料
本实验以K2CO3（A.R）Na2CO3（A.R）Li2CO3（A.R）Nb2O5（A.R）Bi2O3（A.R）TiO2（A.R）
BaCO3（A.R）为主要原料，见表2。根据化学计量比称量30g左右的混合料，直接放入球磨罐中。
各原料用量如表3所示。
表2 实验药品表
药品名称 分子式 纯度(%) 生产厂家
碳酸钾 碳酸钠 碳酸锂 五氧化二铌 氧化铋 氧化钛 碳酸钡 氧化锆 聚乙烯醇 无水乙醇 K2CO3 Na2CO3 Li2CO3 Nb2O5 Bi2O3 TiO2 BaCO3 ZrO2 ≥99.0% ≥99.8% ≥97.0 4N ≥99.0% ≥99.0% ≥99.0% ≥99.0% ≥99.0% ≥99.7% 沈阳市新兴试剂厂
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表3 配料表
5.2 一次球磨
原料（g）
K2CO3 Na2CO3 Li2CO3 Nb2O5 Bi2O3 TiO2 BaCO3 ZrO2
mol.wt. 138.204 105.988 73.891 265.807 465.957 79.865 197.338 123.223
1#(x=0.02,y=0.06) 4.291 3.736 0.255 18.341 0.349 0.240 1.776 1.109
1#实际用量 4.2913 3.7364 0.2553 18.3405 0.3491 0.2404 1.7760 1.1089
2#(x=0.01,y=0.07) 4.291 3.696 0.255 18.341 0.175 0.120 2.072 1.294
2#实际用量 4.2913 3.6959 0.2548 18.3413 0.1752 0.1202 2.0722 1.2938
沈阳化工大学学士学位论文 附录
以酒精为研磨介质，氧化铝球为研磨体，料、球与酒精的比例为1：1：1.1，用行星磨球磨混
合3h。
5.3烘干
球磨后的物料放到烘箱中，先于70℃下烘干4h，再在100℃下烘干2h。
5.4 煅烧
将烘干后的物料放在坩埚中于950℃下煅烧2h，以形成最终物相。
5.5 二次球磨
煅烧好的物料先用研钵手磨至无粒感，之后用行星磨球磨混合3h，其中料、球与酒精的比例
为1：1：0.8。
5.6再烘干
二次球磨后的物料放到烘箱中，先于70℃下烘干4h，再在100℃下烘干2h。将所得粉体装
袋备用。
6．参考文献