硝酸银滴定法与硫氰酸汞分光光度法测定水中氯化物_Cl_的方法比对
氯化物()指标的监测规程——硝酸银滴定法
氯化物（Cl -）指标的监测规程——硝酸银滴定法1．目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。
2．适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。
3．原理在中性或者弱碱性范围内（PH=6.5～10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点达到。
沉淀滴定反应如下：()+2442Ag Ag Cl AgCl CrO AgCrO +--+→↓+→↓砖红色铬酸银离子的浓度与沉淀形成的快慢有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。
4．试剂监测时氯化钠标准试剂的氯化钠应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 氯化钠标准溶液C（NaCl）=0.0141mol/L，相当于500mg/L 氯化物含量：将基准试剂氯化钠置于坩埚内，在500～600℃加热40～50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
吸取10.0mL，用水定容至100mL,此溶液每毫升含0.500mg氯化物（Cl-）。
4.2 硝酸银标准溶液C（AgNO3）=0.0141mol/L：称取于105℃烘干半小时的硝酸银2.3950g，溶于蒸馏水并稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：吸取25.00mL氯化钠标准溶液置锥形瓶中，加蒸馏水25mL。
另取一锥形瓶，取50mL蒸馏水作为空白。
各加入1mL铬酸钾溶液指示剂，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至刚出现砖红色沉淀为终点。
计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再做最后标定。
建筑材料氯离子含量检测多种方法分析比对
建筑材料氯离子含量检测多种方法分析比对随着越来越多的氯离子快速含量测定仪的研发使用，造成了对氯离子检测的标准方法的忽视。
氯离子是水泥、混凝土及其原材料中的有害成分，必须严格控制。
本文在列举了氯离子快速检测方法及水泥、矿粉、砂料、外加剂及混凝土拌合用水中氯离子检测的标准方法，并进行分析比对。
标签：氯离子；快速测定；混凝土；建筑材料；电位滴定法；硝酸银滴定法；硫氰酸铵容量法1 前言氯离子是水泥、混凝土及其原材料中的有害成分，是影响混凝土的耐久性和安全性的重要因素，必须严格控制。
因此，对氯离子的检测尤为重要。
现多数建筑材料生产单位直接采用氯离子含量快速测定仪检测，而且越来越多的检测机构也引用了氯离子快速含量测定仪。
但作为一个试验检测机构，在非正式方法未论证前及在仲裁试验过程中或在国家试验室能力验证及比对试验中必须采用标准方法。
本文将标准试验方法进行汇总概述，并进行比较，且将试验过程中的注意事项和明确的细节进行总结和原理分析，以便于更清晰明了掌握氯离子的检测。
混凝土拌合用水中氯离子检测的标准方法采用的是GB/T11896-89《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》。
外加剂的氯离子检测的标准方法采用的是GB/T8077《混凝土匀质性试验方法》中的电位滴定法。
水泥、矿粉等胶凝材料的氯离子检测按照GB176-2008《水泥化学分析方法》中基准方法为硫氰酸铵容量法。
砂的氯离子检测采用的是JGJ 52-2006《普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准》中硝酸银标液滴定法。
2 试验方法简要概述2.1 氯离子快速含量测定仪对氯离子的检测步骤快速测定采用的氯电极与甘汞电极，测定溶液中的电势。
首先电极活化，用0.005mol/l和0.0005mol/l氯化钠溶液确定一条关于氯离子与电势的标准曲线，而后在该曲线下测定待测溶液中的电势，从而得到氯离子的含量。
该方法操作简单，快速。
只需维护好电极，保证其有效。
2.2 水及砂的氯离子检测混凝土拌合用水和砂的氯离子检测均采用硝酸银滴定法。
4水溶性氯化物的测定
四饲料中水溶性氯化物的测定硫氰酸盐返滴定测定饲料中水溶性氯化物（佛尔哈德法）1 适用范围本方法适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料，以及部分原料（乳清粉，鱼粉等）。
2 方法原理试样中的氯化物用蒸馏水溶液提取，过滤后，取部分滤液在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使提取液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出氯化物的含量。
3 试剂3.1 硝酸；3.2 硫酸铁指示剂：250g/L的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀；3.3 硫氰酸铵：0.02mol/L；1.52g硫氰酸铵溶于1000mL水中；3.4 氯化钠标准储备液：基准级氯化钠与500℃灼烧1h，干燥器中冷却保存，称取5.8454g溶于水中，用水稀释至1000mL，此氯化钠标准储备液的浓度为0.1000mol/L；3.5 硫酸铁铵溶液：200g/L，称取20g硫酸铁铵［NH4 Fe（SO4 )2·12H2O ]制备加入100mL无氯离子水，滴加几滴硝酸（1+1）；3.6 0.0200mol/L氯化钠标准溶液；准确吸取0.1000mol/L的氯化钠标准储备液用水稀释至100.00mL储存于棕色瓶中；3.7正己烷。
4 仪器设备4.1 酸式滴定管；4.2 容量瓶：250mL 、500mL；4.3 移液管；4.4 滴定管；4.5分析天平：感量0.0001g；4.6 中速定量滤纸。
5 测定步骤5.1 氯化物的提取5.1.1 不含有机物试样试液的制备称取不超过10 g试样，精确至0. 001 g,试样所含氯化物含量不超过3 g,转移至500 mL容量瓶中，加入400 mL温度约20℃的水，混匀，在回旋振荡器中振荡30 min，用水稀释至刻度(Vi),混匀，过滤，滤液供滴定用。
5.1.2 含有机物试样试液的制备(熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻粉的产品和富含黏液或胶体物质产品除外)称取5 g 试样,精确至0. 001 g,转移至500 mL 容量瓶中，加入1g 活性炭,加入400 mL 温度约20℃的水和5 mL Carrez I 溶液,搅拌，然后加入5mL Carrez n 溶液混合，在振荡器(5. 1)中摇30 min,用水稀释至刻度(Vi), 混匀，过滤，滤液供滴定用。
氯化物测定方法
氯化物氯化物(Cl﹣)是水和废水中一种常见的无机阴离子.几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大.在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升.在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长.1．方法的选择有四种通用的方法可供选择；(1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。
（1）法和（2)法所需仪器设备简单，在许多方面类似,可以任意选用，适用于较清洁水。
（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样;（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。
2. 样品保存要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
（一）硝酸银滴定法GB11896——89概述1．方法原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色,指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下:Ag+ + Cl﹣→AgCl↓2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断(使终点色调一致)。
2．干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰.溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除.正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
水质氯化物的测定硝酸银滴定法
水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法水质氯化物的测定硝酸银滴定法1.范围本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。
本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本方法适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。
铁含量超过10mg/L时使终点不明显。
2.原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5)。
以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag++Cl-―AgCl2Ag++CrO42-―Ag2CrO4 (砖红色)3.试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。
3.1高锰酸钾，c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。
3.2过氧化氢(H2O2)，30%。
3.3乙醇(C2H5OH)，95%。
3.4硫酸溶液，c（1/2H2SO4）=0.05mol/L。
3.5氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.05mol/L。
3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
3.7氯化钠标准溶液，0.0141mol/L，相当于500mL/L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500~600℃下灼烧40~50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。
基于两种不同方法测定水中氯化物及硫酸盐对比分析
氯 化 物 、硫 酸 盐 是 水 质 常 规 检 测 项 目 中 两 个 必 测 的 项 目 ，目前 中心 检测 水 中氯 化 物 、硫 酸 盐 常 使 用 的 方 法 为 硝 酸 银滴 定 法 、铬 酸 钡 分 光 光度 法 。随 着 社 会 的发 展 ，水 样 的 增 多 ，鉴 于离 子 色谱 仪 可 以同 时 分 析 氯 化 物 、硫 酸 盐 以及 其 他 多 种 离 子 ，因 此 ，离 子 色 谱 法 也 运 用 到 水 质 检 测 项 目 中 。 为 ＿ｒ验 证 离 子 色 谱 法 与 滴 定 法 、分 光 光 度 法 测 定 氯 化 物 、硫 酸 盐 的差异 性 与可靠 性 ，分别 用两 种 不 同方 法 对 标 准 物质 与 样 晶 水 样 进 行 了 检 测 ，并 对 不 同 的 测 定 方 法 进 行 了 比 较 ，分 析 不 同方法 的优 缺 点 。
酸银 标 准溶液 滴定 至 砖红 色沉 淀 刚 刚 出现 为终 点 ，同法 作 空 白滴 定 。
硝 酸 银 标 准 溶 液 浓 度 用 氯 化 钠 标 准 溶 液 ［ｐ（ｃｌ一） ＝
０．０１４ １ ｍｏｌ／Ｌ］标 定 ，经 标 定 硝 酸 银 标 液 浓 度 为 ０．０１ ３ ７
ｍｏｌ／Ｌ。
１）取 ８支 ２５ ｍｌ具 塞 比色 管 ，分 别加 入 ０ ｍｌ、０．１ ｍｌ、０．２ ｍｌ、０．４ ８ｍ ｌ、７ ∞０ ．６７ ｍｌ ６、 ０． Ｏ ８ ｍ７ 勰 ｌ、３１． ０ ７ ｍ ｌ、２．０ｍｌ硫 酸 盐 标 准 溶 液 ［ｐ（ｓ０ ）＝５００ ｉｎｇ／Ｌ］，加 纯水 至 １０．０ ｍｌ刻度 。
氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
实验五 硝酸银的标定 氯化物的测定
长沙环境保护职业技术学院课时授课计划授课章节目录：项目五氯化物的测定授课时数：4目的要求：1.掌握硝酸银滴定法测定氯化物的原理。
2．掌握硝酸银滴定法测定氯化物的方法。
教材分析（难点、重点）：滴定终点的判断教具、挂图与参考书：中国环境保护部网站布置作业：实验报告实验氯化物的测定一、实验目的1.掌握硝酸银滴定法测定氯化物的原理。
2．掌握硝酸银滴定法测定氯化物的方法。
二、概述氯化物（C1-）是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味：水中氯化物含量高时，会损害金属管道等，并妨碍植物的生长。
三、样品采集与保存采集代表性水样，置于玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
四、方法选择测定氯化物的方法较多，其中，离子色谱法是目前国内外最为通用的方法，简便快速。
硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简单，适合于清洁水测定，但硝酸汞滴定法使用的汞盐剧毒，因此不作推荐。
电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染的水样，在污染源监测中使用较多。
同时把电极法改为流通池测量，可保证电极的持久使用，并能提高测量精度。
五、测定方法（硝酸银滴定法）1.方法原理在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下：Ag++Cl—→AgCl↓2Ag++→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度与沉淀形成的快慢有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。
(完整word版)氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法
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GB11896-89《水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法》 适用范围
3
4
方法原理
试剂材料、仪器设备 干扰及消除
5
6 7
分析步骤
质量控制
Hale Waihona Puke 适用范围适用于： 天然水 经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水 等 经过预处理除去干扰物的生活污水或工 业废水。
方法原理
仪器设备
锥形瓶，150ml、250ml 棕色酸式滴定管，50ml棕色
干扰及消除
如水样浑浊及带颜色，则取150 ml或取适量水样稀 释至150 ml，置于250 ml锥形瓶中，加入2 ml氢氧 化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤下的20 ml， 用干清洁锥形瓶接取滤液备用。 如水样有机物含量过高或色度过大，用上述方法不 能消除其影响时，可采用蒸干后灰化法预处理。取 适量废水样于坩埚内，调节pH至8~9，在水浴上蒸 干，置于马弗炉中在600℃ 灼烧1h。取出冷却后， 加10ml水溶解，移入锥形瓶中，调节pH至7左右， 稀释至50ml。 如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐， 则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性，加入 1 ml30％过氧化氢，摇匀。一分钟后加热至 70~80℃，除去过量的过氧化氢。 水样的高锰酸盐指数超过15mg/L，可加入少量高 锰酸钾晶体，煮沸。加入数滴乙醇以除去多余的高 锰酸钾，再进行过滤。
加入1 ml铬酸钾溶液，用硝酸标准溶液滴定至砖 红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
同法作空白滴定。
质量控制
10%平行
2个空白
1个质控
谢谢
分析步骤
用吸管吸取50 ml水样或经过预处理的水样（若 氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至 50 ml），置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50 ml蒸馏水作空白试验。 如水样pH值在6.5~10.5范围时，可直接滴定， 超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫 酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。
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环
境科学导刊增刊
一
一一
峭酸银滴定法与硫氰酸汞分光光度
法
测
定
水中氯化物
一
的
方法
比
对
刘艳梅大理市环境监测站云南大理
拟
〕
摘要用峭酸银滴定法硫氛酸汞分光光度法分别测定高浓度的考核已知样及低浓度的考核未
知
样均合格说明两种方法都能满足水和废水中氛化物测定的需要
关键词峭酸银滴定法硫氛酸汞分光光度法氛
化物
刚定
中图分类
号犯文献标识码文章编号一增
刊
一一
氯
化物是水和废水中一种常见的无机阴离子几乎所有的天然水中都有氯离子存在它的含量变化范围很大在河流湖泊及沼泽地区氯离子含量一般较低在海水盐湖及某些地下水中含量可高达数十酬硝酸银滴定法所用仪器设备简单适于清洁水的测定也适用于经过稀释的高矿化废水咸水海水等及经过预处理的生活污水和工业废水硫氰酸汞分光光度法主要用于测定降水中的氯化物降水中的氯离子浓度一般在零至几岁有时浓度达数十岁硝酸银滴定法方法原理在中性或弱碱性溶液中以铬酸钾为指示剂用硝酸银滴定氯化物时由于氯化银的溶解度小于铬酸银氯离子首先被沉淀后铬酸根才以铬酸银的形式沉淀出来产生砖红色的物质指示氯离子滴定的终点沉淀滴定反应如下种沌工升通上干扰及消除硫化物硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定可用过氧化氢处理予以消除正磷酸盐含量超过岁时发生干扰铁含量超过岁时使终点模糊可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除废水中有机物含量或色度大难以辨别滴定终点时用℃灼烧灰化法预处理废水样效果最好但操作手续繁琐一般情况下采用加人氢氧化铝进行沉淀过滤法去除干扰方法
的适用范围
本法的适用浓度
范围为
一
岁
低
于
岁的样品采用微量
滴定管滴
定
仪
器
锥
形瓶
棕
色酸式滴定管
血
微量滴定
管
试
剂
氯化钠标
准溶液
几
硝酸银标准溶液
几
铬酸钾指示液
测定结果
分别用酸式滴定管及微量滴定
管
测
定高浓度的考核已知样及低
浓度的考核未知样结
果
详
见
表表
表
已
知
样考核结果
已
知
样
水样消耗标准溶液蒸馏水消耗标准溶测定
值
体
积耐液体积
,
闹
平均值『变异系数二表标准偏
差
二
加标回收率
未知样考核
结
果
未知样
水样消耗标准溶液体积平均值梦变异系数习蒸馏水消耗标准溶
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差
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值
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稿
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期
《
又
一
一
硫抓
酸汞分光光度
法
方法原理
一一
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环
境科学导刊第卷增
刊
年
月
氯
离子与硫氰酸汞反应生成难电离的二氯
化
汞分子置换出的硫氰酸根离子与三价铁离子
反
应生成橙红色的硫氰酸铁络合物根
据
颜色深
浅用分光光度法测定
注
意事
项
用过的比色管和玻璃容器均需用
硝酸溶液洗涤再用重蒸馏水或去离子水充分
洗涤不能用自来水冲洗以防止有氯化物沾
污
一
般试剂空白吸光度较高
且不
稳定
应多次测定其吸光度在获得稳定读数后再
绘
制
标准曲线及进行样品测定测定时一定要注意实
验
室环境的清洁注意防尘
方法的适用范围
本方法的适宜浓度范
围为
一
岁
最
低检出浓度为
岁
仪
器
具
塞比色
管
容
量
瓶
砂芯漏斗
或
分光光度计
试
剂
而
硫氰酸汞一乙醇
溶液
高氯
酸
耐
硫酸铁钱
溶液
氯化钾标准贮备液仪刃岁氯
离
子
氯化钾标准使用液林酬氯
离
子
测
定结
果
用的比色皿在波长
处以重
蒸
馏水为参比分别测
定高浓度的考核已知样及低浓
度的考核未知样结果详见表表
及
表
表标准曲线
管号
氯化钾标准使
用液
耐
抓离子含量此
一一
加
吸
光度的
创】
减空白后吸光度一
回归方程。相关系数。卯
卯
表已知样考核结果
已
知样吸光度减空白后吸光度测定值岁
口
翻
创
备注取已知
样稀
释
至
平均值岁标
准偏差
变异系数加标回收
率
表未知样考核结
果
未知样吸光度减空白后吸光度测定值
酬
平均
值
盯
变
异系数
标
准偏
差
加标回收
率
结论
通过上述测定可以看出用以上两种方法
测
定
高浓度的已知样其测定值分别
为
岁
岁均合格该已知样的标准值为
土
岁用两种方法测定低浓度的
未知样其测
定值分别为岁岁均合格该
未
知样的标准值为士这说明硝酸银滴
定
法和硫氰酸汞分光光度法均具
有精密度较高准
确
度较好的特点具有较强的可比性都能满足测定
水和废水中高浓度与低浓度氯化物的
需
要差别在于硝酸银滴定法
仪器设备简单
操
作
方便快捷省时硫氰酸汞滴定法操作手续较为
繁琐费
时
山
一
币
叮巧
一一