纳米材料粒度分析报告

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纳米材料粒度测试方法大全

纳米材料粒度测试方法大全

纳米材料粒度测试方法大全纳米材料是指三维空间尺寸中至少有一维处于纳米数量级(1~100 nm),或由纳米结构单元组成的具有特殊性质的材料,被誉为“21世纪最重要的战略性高技术材料之一”。

当材料的粒度大小达到纳米尺度时,将具有传统微米级尺度材料所不具备的小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应等诸多特性,这些特异效应将为新材料的开发应用提供崭新思路。

目前,纳米材料已成为材料研发以及产业化最基本的构成部分,其中纳米材料的粒度则是其最重要的表征参数之一。

本文根据不同的测试原理阐述了8种纳米材料粒度测试方法,并分析了不同粒度测试方法的优缺点及适用范围。

1.电子显微镜法电子显微镜法是对纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分研究最常用的方法,一般包括扫描电子显微镜法(SEM)和透射电子显微镜法(TEM)。

对于很小的颗粒粒径,特别是仅由几个原子组成的团簇,采用扫描隧道电镜进行测量。

计算电镜所测量的粒度主要采用交叉法、最大交叉长度平均值法、粒径分布图法等。

模板剂聚苯乙烯球的SEM图硅微球的TEM图优点:该方法是一种颗粒度观测的绝对方法,因而具有可靠性和直观性。

缺点:测量结果缺乏整体统计性;滴样前必须做超声波分散;对一些不耐强电子束轰击的纳米颗粒样品较难得到准确的结果。

2.激光粒度分析法激光粒度分析法是基于Fraunhofer衍射和Mie氏散射理论,根据激光照射到颗粒后,颗粒能使激光产生衍射或散射的现象来测试粒度分布的。

因此相应的激光粒度分析仪分为激光衍射式和激光动态散射式两类。

一般衍射式粒度仪适于对粒度在5μm以上的样品分析,而动态激光散射仪则对粒度在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析较为准确。

所以纳米粒子的测量一般采用动态激光散射仪。

纳米激光粒度仪结构图优点:样品用量少、自动化程度高、重复性好, 可在线分析等。

缺点:不能分析高浓度的粒度及粒度分布,分析过程中需要稀释,从而带来一定误差。

3.动态光散射法动态光散射也称光子相关光谱,是通过测量样品散射光强度的起伏变化得出样品的平均粒径及粒径分布。

第四章 纳米材料的测试分析技术

第四章 纳米材料的测试分析技术
第四章 纳米材料的测试 分析技术
第四章 纳米材料的测试分析技术 4.1 概述
纳米科学在20世纪 年代末进入繁荣时期是与一系列材 纳米科学在 世纪80年代末进入繁荣时期是与一系列材 世纪 料分析仪器和技术的发展密切相关的。 料分析仪器和技术的发展密切相关的。 20世纪 年代以后,电子显微镜技术被广泛采用。 世纪60年代以后 电子显微镜技术被广泛采用。 世纪 年代以后, 20世纪 年代初发明的扫描隧道显微技术及其衍生物 , 世纪80年代初发明的扫描隧道显微技术及其衍生物 世纪 年代初发明的扫描隧道显微技术及其衍生物, 使人们考察材料在0.1-100nm尺度上的表面结构。 尺度上的表面结构。 使人们考察材料在 尺度上的表面结构 20世纪 年代初借助 世纪90年代初借助 世纪 年代初借助SPM技术已能搬动原子组成纳米结 技术已能搬动原子组成纳米结 构图案。 构图案。
4.2 电子显微分析
仪器操作复杂; 仪器操作复杂; 样品制备较复杂。 样品制备较复杂。 电子显微镜的种类主要有: 电子显微镜的种类主要有: 透射电子显微镜( 透射电子显微镜(TEM) ) 扫描电子显微镜( 扫描电子显微镜(SEM) ) 电子探针显微分析( 电子探针显微分析(EPMA) ) 扫描透射电子显微镜( 扫描透射电子显微镜(STEM) )
第四章 纳米材料的测试分析技术 4.1 概述
现在使用高分辨率电镜及能谱技术进行材料组成分析的 空间分辨率已能达到0.5-1nm,使用聚焦离子束工作站已 , 空间分辨率已能达到 能够对纳米碳管等基元进行电极焊接等微观加工操作, 能够对纳米碳管等基元进行电极焊接等微观加工操作 , 使用STM已能够研究小尺寸纳米粒子的导电行为。 已能够研究小尺寸纳米粒子的导电行为。 使用 已能够研究小尺寸纳米粒子的导电行为 纳米材料的分析包括组分与结构的表征和性能的研究两 个方面。 个方面。

动态光散射实验报告(3篇)

动态光散射实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的本实验旨在利用动态光散射(Dynamic Light Scattering,DLS)技术测量溶液中纳米颗粒的粒径分布,并分析其粒度特性。

二、实验原理动态光散射技术是一种非侵入性、实时监测溶液中颗粒运动的技术。

当一束激光照射到溶液中的颗粒时,颗粒会散射激光,散射光强随时间的变化与颗粒的粒径和布朗运动有关。

通过分析散射光强的时间自相关函数,可以计算出颗粒的粒径分布。

三、实验仪器与材料1. 仪器:- 动态光散射仪(例如:Nicomp 380)- 激光器(例如:633nm He-Ne激光器)- 光电倍增管- 数字相关器- 数据采集卡- 计算机2. 材料:- 纳米颗粒溶液(例如:聚苯乙烯胶乳)- 纯净水- 容量瓶- 移液器四、实验步骤1. 将纳米颗粒溶液稀释至适当浓度,用移液器移取一定体积的溶液至容量瓶中。

2. 将容量瓶置于动态光散射仪样品池中,确保样品池的温度稳定。

3. 打开动态光散射仪,设置激光波长、散射角度、测量时间等参数。

4. 启动动态光散射仪,记录散射光强随时间的变化数据。

5. 将数据导入计算机,进行自相关函数分析。

6. 利用自相关函数反演算法,计算颗粒的粒径分布。

五、实验结果与分析1. 实验测得的散射光强自相关函数如图1所示。

图1:散射光强自相关函数2. 通过自相关函数反演算法,得到颗粒的粒径分布如图2所示。

图2:颗粒粒径分布由图2可知,纳米颗粒的粒径分布主要集中在100-300nm范围内,平均粒径约为200nm。

六、实验讨论1. 实验结果表明,动态光散射技术可以有效地测量溶液中纳米颗粒的粒径分布,为纳米材料的研究提供了有力的工具。

2. 在实验过程中,需要注意以下因素:- 样品浓度:样品浓度过高会导致颗粒聚集,影响测量结果;样品浓度过低,则信号强度不足,难以进行精确测量。

- 温度:温度对颗粒的布朗运动有显著影响,实验过程中需确保样品池的温度稳定。

- 激光波长:不同波长的激光对颗粒的散射特性不同,选择合适的激光波长可以提高测量精度。

磁性纳米颗粒实验报告

磁性纳米颗粒实验报告

一、实验目的1. 掌握磁性纳米颗粒的制备方法。

2. 研究磁性纳米颗粒的物理化学性质。

3. 对制备的磁性纳米颗粒进行表征。

二、实验原理磁性纳米颗粒是指粒径在1-100nm范围内的磁性材料,具有独特的物理化学性质。

本实验采用共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒,通过调节反应条件,得到具有超顺磁性的纳米颗粒。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:FeSO4·7H2O、FeCl3·6H2O、NaOH、柠檬酸、聚乙二醇(PEG)、蒸馏水等。

2. 实验仪器:电热恒温鼓风干燥箱、电子天平、磁力搅拌器、超声波清洗器、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)等。

四、实验步骤1. 制备Fe3O4纳米颗粒(1)将一定量的FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O溶解于蒸馏水中,配制成一定浓度的溶液。

(2)将溶液转移至三口烧瓶中,加热至80℃,加入适量的NaOH溶液,控制pH值在8.0-9.0之间。

(3)继续搅拌30min,使反应充分进行。

(4)将反应后的溶液转移至离心管中,离心分离,洗涤沉淀物,干燥后得到Fe3O4纳米颗粒。

2. 制备PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒(1)将一定量的PEG羧基和Fe3O4纳米颗粒加入三口烧瓶中,加入适量蒸馏水。

(2)加热至80℃,搅拌30min,使PEG羧基与Fe3O4纳米颗粒充分反应。

(3)反应结束后,将溶液转移至离心管中,离心分离,洗涤沉淀物,干燥后得到PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒。

3. 磁性纳米颗粒表征(1)FTIR分析:对Fe3O4纳米颗粒和PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒进行FTIR分析,确定化学键的变化。

(2)SEM分析:观察Fe3O4纳米颗粒的形貌和尺寸。

(3)TEM分析:观察Fe3O4纳米颗粒的晶体结构和尺寸。

(4)VSM分析:测定Fe3O4纳米颗粒的磁性能。

五、实验结果与分析1. FTIR分析:Fe3O4纳米颗粒和PEG羧基包裹的Fe3O4纳米颗粒的FTIR图谱显示,在3400cm-1处出现了O-H伸缩振动峰,说明PEG羧基成功包裹在Fe3O4纳米颗粒表面。

纳米研究报告范文

纳米研究报告范文

纳米研究报告范文摘要本文介绍了一份纳米研究报告的范文。

纳米研究是当前科学领域的热点之一,其在材料科学、医学、电子学等领域具有广泛的应用前景。

引言纳米研究是研究和应用纳米尺度的物质和现象的学科,其尺度范围一般为纳米米级,即10的负9次方至10的负7次方米。

纳米材料具有独特的物理、化学和生物学性质,因此在材料科学、医学、电子学等领域具有广泛的应用前景。

方法本研究采用以下方法进行实验和测试:1.实验室合成纳米材料:我们使用化学合成方法合成纳米颗粒,在实验过程中控制反应条件和溶剂体系,以获得所需的纳米材料。

2.纳米材料表征:对合成的纳米材料进行表征,包括形貌观察、粒径测量、结构分析和性质测试等。

3.应用测试:将所合成的纳米材料应用到不同领域的实际问题中,进行性能测试和效果评估。

结果和讨论合成纳米材料我们成功合成了一种纳米颗粒,其形貌呈现出均匀的球形结构,粒径分布在20至50纳米之间。

通过透射电子显微镜观察,我们发现这些纳米颗粒表面均匀涂层了一层有机分子,表明我们的合成方法在表面修饰方面也取得了较好的效果。

纳米材料表征我们对合成的纳米颗粒进行了粒径测量、X射线衍射和傅里叶变换红外光谱等表征分析。

结果表明,这种纳米颗粒的平均粒径为35纳米,具有良好的结晶性和光学性质。

傅里叶变换红外光谱显示,有机分子修饰的纳米颗粒表面存在特定的化学键结构,这对于进一步的应用具有重要意义。

应用测试我们将合成的纳米颗粒应用于癌细胞治疗方面,对其抑制癌细胞生长的效果进行了评估。

结果显示,这种纳米颗粒能够有效地抑制癌细胞的增殖,并且对正常细胞的影响较小,具有较好的选择性。

此外,我们还测试了这种纳米颗粒在光电领域的应用效果,发现其具有显著的光电转换效率。

结论通过本次研究,我们成功合成了一种具有良好性能的纳米材料,并对其进行了多方面的表征和应用测试。

结果表明,这种纳米颗粒具有广泛的应用潜力,在癌症治疗、光电器件等领域具有重要的应用前景。

马尔文纳米粒度 zeta

马尔文纳米粒度 zeta

马尔文纳米粒度 zeta
马尔文纳米粒度和zeta电位是常用的表征纳米颗粒物理性质的指标。

本文将详细介绍马尔文纳米粒度和zeta电位的定义、测量原理和应用。

马尔文纳米粒度(Malvern NanoSizer)是由英国马尔文仪器公司开发的一种用于粒子的大小分析的仪器。

马尔文纳米粒度采用动态光散射(Dynamic Light Scattering,DLS)技术,可以测量纳米级别的颗粒的尺寸分布。

马尔文纳米粒度利用激光散射原理测量颗粒在液体中的动态行为,根据光散射强度的强弱和时间的变化,分析颗粒的大小分布和聚集状态。

马尔文纳米粒度可以测量的颗粒直径范围一般在1nm~1μm之间。

1、研究颗粒尺寸、分散性、聚集状态
2、研究颗粒表面性质
3、研究颗粒在不同媒质中的动态行为
4、测量颗粒的分布系数和均匀度
二、zeta电位
zeta电位是一种表征颗粒在溶液中带电状态的参数。

zeta电位的值可以反映颗粒表面的电荷,是影响颗粒相互作用的重要物理参数。

zeta电位采用激光多角度散射(Laser Doppler Anemometry,LDA)技术,利用测量颗粒在电场中的运动和电荷情况,计算出颗粒表面的电荷密度和zeta电位。

1、评价颗粒的稳定性
2、研究离子强度对颗粒间相互作用的影响
3、研究表面改性对颗粒表面电荷的影响
4、评价纳米材料的表面性能和稳定性
综上所述,马尔文纳米粒度和zeta电位是纳米颗粒表征的重要参数。

通过这两项指标的测量,可以了解颗粒的尺寸分布、表面电荷和稳定性等物理性质,有助于研究纳米颗粒的合成、应用和性质优化。

纳米材料行业分析报告

纳米材料行业分析报告纳米材料行业分析报告一、定义纳米材料是一种在尺寸上小于100纳米的材料。

纳米材料具有强大的物理、化学和生物学性质,能够改变材料的性质。

二、分类特点纳米材料可以分为各种不同的类别,其中包括金属、半导体、聚合物、氧化物和碳等材料。

每种纳米材料都具有不同的性质和特点,例如金属纳米材料具有优异的导电性和热导率,而碳纳米管则具有出色的机械强度和导电性。

三、产业链纳米材料的产业链包括原材料供应、制造、加工、销售和服务。

原材料供应商从地下或其他来源获取材料,制造商将这些材料加工成纳米材料,然后销售给最终用户或其他制造商。

四、发展历程纳米材料产业在20世纪80年代开始迅速发展。

1996年,美国前总统比尔·克林顿宣布启动“纳米技术计划”,致力于研究和开发纳米材料技术。

2000年,欧盟颁布了“纳米研究和发展战略”,并成立了欧洲纳米材料研究所。

21世纪初,中美等国也开始大力投资纳米材料研发和产业化。

五、行业政策文件我国自2018年开始实行新版纳米材料标准,旨在规范纳米材料的质量和安全性。

国家也出台了一系列政策鼓励和支持纳米材料产业的发展,例如加大对研发投入、加速政策制定、营造良好的投资环境等。

六、经济环境纳米材料行业在国内和国际市场都有巨大的发展潜力。

随着国内外资本的投入和技术的提高,中国纳米材料市场将会在未来几年内迎来快速发展。

七、社会环境随着人们对环境保护意识的提高,对环保和可再生能源需求的增加,纳米材料在环保和新能源领域的应用越来越广泛。

同时,随着智能家居和智能工厂等技术的普及,也需要更多的纳米材料来支撑这些技术。

八、技术环境纳米材料的发展离不开科技的支持,尤其是材料、化学、电子、生物等方面的技术。

随着材料学、化学等学科的不断发展和创新,纳米材料的制备和应用技术也不断得到推进和完善。

九、发展驱动因素纳米材料发展的驱动因素有很多,主要包括技术进步、投资推动、政策支持和市场需求等方面。

激光粒度分析仪标准纳米粒子的粒度分布测定


与各特定角处获取的光能量的数学物理模型,进而 研制仪器,测量光能,由特定角度测得的光能与总光 能的比较推出颗粒群相应粒度级的丰度比例 量[1 - 3]. 反之,利用单分散粒子也可调试激光粒度分 析仪,通过已定值粒子的粒径大小及其粒度分布,可 以对激光粒度分析仪进行性能的测评及校准[4].
常见的标准粒子以微米尺度的为主,纳米尺度 内的粒子由于不便于分散和保存,只有极少数几家 企业在生产,而且价格昂贵,然而纳米尺度内的标准
Evaluation of the size distribution of standard nanoparticles for static light scattering particle size analyzer
HUANG Liang, WANG Rui, WANG Qiaoyun
( Guangzhou Institute of Measuring and Testing Technology,Guangzhou 510030,China)
2. 3 激 光 粒 度 分 析 仪 测 定 乳 液 中 Al2 O3 粒 子 的
粒径 按 照 粒 度 分 析———激 光 衍 射 法[11],采 用 PSSNICOMP 公 司 的 380ZLS 型 激 光 粒 度 分 析 仪 测 量 Al2 O3 液相乳液粒子的平均粒径( d) 和粒径分布范 围( D) ,粒度分布定值结果见图 3.
JSM-7600F 型扫描电子显微镜和能谱仪( 日本 JEOL 公司) ; FP5036 型透射电子显微镜( 荷兰 TECNAI 公司) ; KQ3200 型超声波清洗器 ( 40 kHz,100 W,昆山市超声仪器公司) ; Mastersizer 2000 型激光 粒度分析仪( MALVERN 公司) ; LA-950V2 型激光粒 度分析仪( HORIBA 公司) ; 380ZLS 型激光粒度分析 仪( PSS-NICOMP 公司) . 1. 2 实验过程

纳米颗粒粒度的测量及其性能研究


【 ywod ]at l s e P rces edsiui ;ae at l s ea a zr Ke rs Prce i ; at l i i r t nL sr rce i l e i z i z tb o p i z n y
1 纳 米 颗 粒 的 制 备
纳 米 粒 子 的 制 备 方 法 , 为物 理 方 法 和 化 学 方 法 。其 中物 理 方 法 分 组合 , 以 得 到 粒 径 大 小 和分 布 , 构 成 了光 散 射 式 颗 粒 测 量 仪 的 型 可 这 主要 有 机械 球 磨 法 、 理 粉 碎 法 等 . 用 超 声 波 、 物 使 冲击 波 粉 碎 、 锤 等 式 多样 性 [1目前 , 场上 光 散 射 式 颗 粒 测 量 仪 的 型 式 种 类 很多 。 其 水 6。 - 8 市 但 方 法 将 物 质 进 行 破 碎 , 如物 理 粉 碎 发 是 利 用 各 种 超 微 粒 机 械 将 原 料 比 工作 原 理 基 本 一 致 ,来 自光 源 的 光 束 照 射 到 含 有 待 测 颗 粒 的 某 … 空 直 接 粉 碎 研 磨 成 超 细 粉 。 近几 年 开 发 了新 的物 理 方 法 。 光 刻 和 激 光 如 间, 在光 与 颗 粒 的相 互 作 用 下 产 生 光 的 散 射 。 与 颗粒 粒 径 相 关 的 散 射 刻 方 法 等 。 学 方 法 主要 有 水 热 合 成 法 、 淀 法 、 乳 液法 、 胶 一 胶 化 沉 微 溶 凝 光信 号 由光 电检 测 器 接 收 并 转 换 成 电 信号 , 放 大 器 放 大 后 由接 口送 经 法 等 。 学 法是 通 过 适 当的 化 学 反应 , 分 子 、 子 中 制备 出所 需 的纳 化 从 原 入 计 算 机 进 行 处 理 。 算 机 按 编 制 的 软件 对 所 接 收 的散 射 光 信 号进 行 计 米 材 料 。可 根 据 生 产 需要 , 取 适 合 的 方法 制 备 纳 米 微 粒 。 采 处理 , 即可 从 中得 到 颗 粒 大 小 及 分 布 的信 息 。

粒度分析

光子相关光谱分析法PCS:对超细颗粒(如纳米材料)采用激光衍射散射式粒 度仪已不能准确测量其粒径,应选用根据光子相关光谱技术制备的仪器测量.
向前的散射: 光束通过特殊的广角元件在检测器上测量,在向前的方向(最低测量极
限~0.1m)极限测量。使用这一设计大约能够包含60度范围内的散射角。
向后的散射: 为了获得纳米级颗粒的散射光,必须包含明显更大的角度范围。使用向
平均粒径x(p,q)的一般定义为:
m
ni xi p
x( p, q)
i 1 m
ni xiq
i 1
其中, n1,n2,n3, ……, nm表示粒度的颗粒个数分布, 径区间上颗粒的的平均粒径。
xi xi1xi
代表第i粒
a)体积(重量)平均直径x(4,3): 当p=4, q=3时,
m
第六讲 特殊材料的表征
纳米材料的粒度分析 薄膜材料的厚度测量
粒度表征 一、粒度的意义
颗粒:颗粒是具有一定尺寸和形状的微小物体, 是组成粉体的基本单元。它宏观 看很小,但微观上却包含大量的分子、原子。 Any condensed-phase tridimensional discontinuity in a dispersed system may generally be considered a particle. 粒度:粒度是颗粒在空间范围内所占据大小的线性尺度,即颗粒的大小。一般 颗粒的大小又以直径表示,所以也称为粒径。用一定方法反映出一系列不同粒 径区间的颗粒分别占试样总量的百分比称为粒度分布.
颗粒群:指含有许多颗粒的粉体或分散体系中的分散相。
晶粒:指单晶颗粒,即颗粒内为单相,无晶界。 一次颗粒:指含有低孔隙率的一种独立的粒子。它能够被电子显微镜 观察到。
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纳米材料粒度分析一、实验原理纳米颗粒材料(粒径<100nm )是纳米材料中最重要的一种,可广泛用于纳米复合材料制备中的填料、光催化颗粒、电池电极材料、功能性分散液等。

粒径(或粒度)是纳米颗粒材料的一个非常重要的指标。

测试颗粒粒径的方法有许多种,其中,电子显微镜法和激光光散射法均可用纳米材料粒度的测试,电子显微镜法表征纳米材料比较直观,可观察到纳米颗粒的形态,但需要通过统计计数(一般需统计1000个以上颗粒的粒径)方法来得到颗粒粒径,比较烦琐费时,尤其是在纳米颗粒的粒径分布较宽时,统计得到的粒径及粒径分布误差将增大。

激光光散射法得到的纳米颗粒粒径具有较好的统计意义,制样简单,测试速度快,但激光光散射法无法观察到颗粒形态,在测试非球形颗粒时测试误差也较大。

因此,上述两种纳米材料的测试方法各有优缺点。

本实验选用激光光散射法测试纳米材料的粒径及粒径分布。

所用仪器为Beckman-coulter N4 Plus 型激光粒度分析仪。

图1为N4 Plus 型激光粒度分析仪的测量单元组成图,主要由HeNe 激光光源、聚焦透镜、样品池、步进马达、光电倍增管(PMT)、脉冲放大器和鉴别器(PAD)、数字自相关器、6802微处理器和计算机组成。

图1 N4 Plus 型激光粒度测试仪的测量单元组成图N4 Plus 型激光粒度分析仪的测量原理主要基于颗粒的布朗(Brownian)运动和光子相关光谱(Photon Correlation Spectroscopy, PCS)现象。

在溶液中,粒子由热导致与溶剂分子发生随机碰撞所产生的运动称为布朗运动,由于布朗运动,粒子在溶液中可发生扩散移动。

在恒定温度及某一浓度下,粒子的平移扩散系数与颗粒的粒径成反比,即符合Stokes-Einstein 方程:d 3T k D B πη=(1) 式中k B 为玻尔兹曼常数(1.38×10-16erg/︒K),T 为温度(︒K),η为分散介质(或稀释剂)粘度(poise),d 为颗粒粒径(cm)。

当激光束照射到溶液中的悬浮颗粒上时,由于颗粒的随机布朗运动,颗粒产生的散射光强也将不断起伏波动,这种现象称作光子相光光谱现象,如图2所示。

布朗运动越强烈,散射光强随机涨落的速率也就越快,反之亦然。

利用光子相光光谱法测量的粒径是下限大约是3~5nm 。

图2 散射光强随时间的起伏涨落当入射光场为稳定的高斯光场时,散射光强的时间自相关函数(Autocorrelation Function, ACF )可以表示为))(g 1(A )(G 2)1()2(τβ+=τ(2) 式中,A 为光强自相关函数G (2)(τ)的基线,β为约束信噪比的实验常数,A 和β是依赖于样品、装置结构和光电子技术效率的常数,g (1)(τ)为散射光场的电场强度自相关函数。

通过数字相关仪测得的时间自相关函数G (2)(τ),即可得到被测颗粒的粒径信息。

对于最简单的单分散颗粒系,其光强自相关函数服从洛仑兹分布,是一指数衰减函数,可表示为 )]2ex p(1[A )(G )2(τΓ-β+=τ(3) 式中Γ为Rayleigh 线宽。

光强自相关函数G (2)(τ)如图3所示。

图3 自相关函数(ACF )Γ与表征颗粒布朗运动的平移扩散系数D 存在如下关系:2Dq =Γ (4)式中q 是散射矢量,由下式决定)2sin(n 4q 0θλπ= (5)式中λ0是入射光在真空中的波长,θ是散射角,n 为分散介质折射率。

根据Γ值,可从式(4)求得颗粒平移扩散系数D ,最后由式(1)求得被测颗粒试样的粒径。

需要注意的是,Stokes-Einstein 公式是在不存在其他作用里的条件下得到的。

为此,在应用PCS 法测量时溶液中的颗粒浓度应充分稀释,颗粒表面也不应有静电荷,以避免颗粒间的相互作用。

对多分散颗粒系,电场自相关函数为单指数加权之和或者分布积分⎰∞ΓτΓ-Γ=τ0)1(d )ex p()(G )(g (6)式中,G(Γ)为依赖于光强的归一化线宽分布函数。

由式(6)求得G(Γ)后,光强随颗粒粒径的分布函数G(D)可由Stokes-Einstein 关系式从G(Γ)中换算获得。

通常G 2(τ)由数字相关仪测得,继而根据式(1)换算得到电场自相关系数g (1)(τ),然后应用最小二乘法拟合优化求解式(6)中的G(Γ),以使目标函数极小,最后求得颗粒分布。

方程(6)称为第I 类Fredholm 积分方程,它的求解是一个病态问题,对同一个g (1)(τ)存在无限多个的符合G(Γ)的方程。

目前,学者们已经提出了多种不同的近似求解方法,如累积分析法、双指数法、直方图法、非负约束最小二乘法和CONTIN 法等。

N4 Plus 粒径分析仪数据处理方法[4]N4 Plus 粒径分析仪提供了两种粒径分析模式,即unimodal 和SDP(Size Distribution Processor)。

Unimodal 模式主要用于分析粒径分布较窄的颗粒,可得出强均粒径(mean intensity-weighted particle size)和标准偏差(standard deviation),其中标准偏差可在一定程度上反映粒径分布,但对于粒径分布较宽或存在多峰分布的颗粒误差较大。

SDP 模式分析可得到粒径及粒径分布,但这种方法与unimodal 相比,需要更精确的ACF 数据,因而需要较长的测试时间。

Unimodal 分析模式在N4 Plus 中有80个ACF 时间通道,这些通道中得到的ACF 减去基线(baseline)后,其值与时间存在幂律关系,见下:2/c b a )baseline )(G ln(2i i i τ+τ+=-τ (7)系数b 和c 分别是ACF G 的第一和第二累积量,τi 表示迟滞时间(i=1,2,3…..80)。

b 等于2Γ,b 的倒数与粒径平均值的倒数成比例关系,即:><=><≈d const d /11const b 1 (8) T k 3.K 21const B 2πη= (9)式中角括号表示括号中的值为平均值,多分散指数(polydispersity index)与粒径分布变量系数(CV)的关系如下:4.I .P 211CV +⨯= (10)则标准偏差(standard deviation)可按下式计算:SD=d ×CV(11)SDP 分析模式 Unimodal 分析模式对粒径分布较为复杂的颗粒精度不高,而SDP 分析可在无须任何假定条件下得到颗粒的粒径分布。

N4 Plus 不能对单独的颗粒进行记数,仪器必须在数学上分离由不同粒径产生的衰减时间。

这些衰减时间在不同时间的ACF 中是复合在一起的,数学分离比较困难。

在SDP 分析中的运算法则是一个称作CONTIN 的FORTRAN 程序,这个程序在分析PCS 数据中已得到大量应用。

SDP 分析结果得到的是一张样品粒径分布的柱形图,可以用强均分布(intensity distribution)或重均分布(weight distribution)表示。

强均向重均转换需要用到精确的Mie 方程,需要输入颗粒的折光指数,如果颗粒折光指数未知,则只能近似转换。

强均粒径分布柱形图中的每个粒径下所显示的含量值与该粒径的颗粒光散射强度占整个光散射强度的百分数成正比。

重均粒径分布反映的是样品中不同粒径颗粒所占的相对重量分率,通常比强均还有用。

另外强均粒径与散射角度有关,而重均粒径与散射角度无关。

对于球形粒子,强均粒径转换成重均粒径需要用到颗粒和分散介质的折光指数及Mie 理论。

对于长径比小于3:1和粒径小于500nm 且长径比小于5:1的非球形粒子,Mie 理论仍可进行较好地近似转换。

对于长柱形或高度不对称型的长形颗粒,目前还没有好的方法来进行强均和重均之间的转换。

对于电解质或透明粒子,假定颗粒的折光指数为零,不需要输入折光指数。

如果折光指数未知,N4 Plus 仪器会依据Mie 理论提供一种近似的强均与重均粒径之间的转换,这种转换在很宽的折光指数范围内都具有较好的准确性。

在柱形粒径分布图中,每个峰的粒径是相应粒径范围的颗粒粒径的平均值,即: ∑∑=i i ii a ad d (12)式中d 是峰的平均粒径,a i 是第i 级粒径柱的相对强度,d i 是相应i 级柱的粒径。

SD 定义为21i i2i i a )d d (a )d (SD ⎥⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎢⎣⎡-=∑∑ (13)对于重均粒径分布图,与强均粒径分布计算类似。

除了每个峰的平均粒径、SD 和相对强度以外,还给出了整个颗粒样品的平均粒径和变量系数。

变量系数定义为:d )d (SD CV = (14)二、实验方法(1) 测试仪器及材料美国Beckman-coulter 公司生产的N4 Plus 粒径分析仪,见下图。

石英比色皿若干,无水乙醇和去离子水各500ml ,滴管3~4支,清洁纸若干,超声波清洗器一台。

图4 N4 Plus 粒径分析仪(2) 测试步骤① 制样:配制浓度为5%的气相白炭黑分散液,将其超声分散特定时间,制得预分散液,再将少量分散液放入比色皿中,用大量去离子水稀释,将比色皿放入样品池中,用软件检测其光学浓度,如浓度过高,继续稀释,直至在仪器的测试浓度范围之内(即5×104~1×106);② 启动:打开电脑及粒径分析仪的电源开关,平衡仪器10~20min ,启动粒径测试软件(PCS Soft),检查电脑与粒径分析仪之间是否已经连接;③参数设置:按SOM快捷钮,输入测试温度、分散介质的粘度和折光指数,建立测试方法文件;④测试:在Run菜单中打开Set up run,设置数据输出文件名,操作者姓名,选取测试方法文件,按Start Run钮开始测试;⑤计算:分别用Unimodal distribution和SDP analysis or distribution分析模式对数据进行处理。

⑥记录:记录测试得到的不同粒径实验结果。

(3)清理工作将使用过的比色皿用无水乙醇清洗3次,再在清洁的无水乙醇中超声洗涤1分钟,将使用过的滴管也用无水乙醇洗涤干净,废液倒入废液瓶中,清理桌面,关闭粒径分析仪及计算机。

三、实验内容测试气相白碳黑在水中的分散粒径,考察超声波(超声时间分别为5min和15min,分散液浓度5%)对粉体分散粒径的影响,每样测试2~3次,计算实验误差。

四、结果与讨论⒈四种粒径分析方式得到的测试结果:(1)Sample 1:浓度5%白炭黑,水介质,超声分散5min。

由表1.1可以看出,Unimodal模式用于分析气相白炭黑的粒径分布,可得出样品强均粒径为276.8±9.99,对应多分散指数PI=0.338±0.117, PI比较小,表示颗粒的粒径分布似乎较窄,但由于粒径存在多峰分布(表1.2可知)而且各峰的强度相当,单方测试误差其实是比较大的。

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