有机化学实验总结

有机实验总结

本学期一共学习了邻叔丁基对苯二酚的制备、2-甲基-2-丁醇的制备、苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备肉桂酸的制备四个实验。在学习新的内容的过程中，我们还不断的复习了上学期学过的一些内容。从这些实验中我学到了很多东西，有物质的分离、干燥剂的使用、低沸点物质的处理、微波反应器的使用、减压蒸馏的操作、水蒸气蒸馏的原理等。

（一）物质的分离

（1）重结晶：

在物质的分离中重结晶方法很重要，重结晶提纯的一般过程为：

1.将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近沸点的温度下溶解在溶剂中，制成接近饱和的浓溶液。若固体有机物的熔点较溶剂沸点低，则应制成在熔点温度以下的饱和溶液。

2.若溶液含有色杂质，要用活性炭煮沸褪色。（活性炭不能在溶液沸腾时加入，以免溶液爆沸，产量减少）

3.热过滤，出去其中的不溶性物质及活性炭。（布氏漏斗和吸滤瓶要预热）

4.冷却结晶，静置冷却，使结晶自饱和溶液中析出。等到大部分结晶析出时可用冷水或冰水冷却，使结晶完全，而杂质留在母液中。

5.抽滤洗涤。

重结晶的关键是选择适宜的溶剂，合适的溶剂必须具备以下条件：

1.不与被提纯物反应。

2.在较高温时能溶解多量的被提纯物，而在室温或更低温度是只溶解少量。

3.对杂质的溶解度很大或很小，前一种可让杂质留在母液中，后一种使杂质在热过滤时被过滤了。

4.溶剂易挥发，易与结晶分离除去，沸点不宜过低。

5.价格低、毒性小、易回收、操作安全。

6.能得到较好的晶体。

（2）萃取操作：

原理：利用某一化合物在两种不相溶的溶剂中溶解度的不同，使该物质从一种溶剂转移至另一种溶剂，以到达分离和提纯的目的。

溶剂选择：①与原溶剂不相溶；②与原溶剂密度差相对较大；③被萃取的有机物在该有机溶剂中溶解度较大；④化学稳定性好；⑤易于与被萃取物分离；

⑥无毒性、不易燃。

除了重结晶和萃取外还有减压过滤、减压蒸馏等。

（二）旋转蒸发仪：

组成：旋转蒸发仪可用来回收、蒸发有机溶剂。它由一台电机带动可旋转的蒸发器（一般用茄形瓶或圆底烧瓶）、冷凝管、接收瓶等组成。

原理：由于蒸发器在不断旋转，可免加沸石而不会暴沸，同时，液体附于壁上形成了一层液膜，加大了蒸发面积，使蒸发速度加快。

使用时应注意：

①减压蒸馏时，当温度高、真空度高时．瓶内液体可能会暴沸。此时，及时转动插管开关，通入冷空气降低真空度即可。对于不同的物料，应找出合适的温度与真空度，以平稳地进行蒸馏。

②停止蒸发时，先停止加热，再放空，最后停止抽真空。若烧瓶取不下来，可趁热用木槌轻轻敲打，以便取下。

（三）机械搅拌

1. 使用场合：

（1）非均相反应，

（2）反应物之一要逐渐滴加，反应又要长时间保持加热回流

（3）为避免反应瓶内局部过浓、过热而导致其它副反应或有机化合物分解。

2.作用：1. 使反应温度、浓度均匀。2.缩短反应时间

3.提高产率。

3.组成：机械搅拌装置通常包括：电动搅拌器、搅拌棒、密封装置、三口烧瓶等回流或蒸馏装置。

4. 装配要点：

（1）安装顺序：将搅拌棒上端通过橡皮管固定在搅拌器电动机转动轴上，根据加热源的高度，调节好电动机高度，搅拌棒的下端应距离瓶底约0.5cm，然后自下而上，将三口烧瓶等依次安装固定。

（2）安装规范：一套反应装置都固定在搅拌器的支杆上，不要再用铁架台等来固定玻璃仪器。

（3）安装要求：从三个方向观察安装是否合格：

正面：搅拌桨与搅拌器立杆是否在一个平面

侧面：搅拌桨与搅拌器立杆是否平行

俯视：搅拌桨和密封塞的轴心是否在一个同心圆上。

（4）启动搅拌：先用手转动搅拌棒，看转动是否灵活，再以低速开动搅拌器，调节至中速进行试验。试验运转正常后，才能加入物料进行实验。

（四）减压蒸馏

原理：液体的沸点是指其蒸气压等于外界大气压时的温度，因此液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的，如果使被蒸馏液体表面上的压力降低，即可降低其沸点。这种在较低压力下进行的蒸馏操作，就称为减压蒸馏。

用途：它特别适用于对那些在常压下简单蒸馏时未达到沸点时已受热分解、氧化或聚合物质的提纯和分离。对于大多数物质而言，当体系压力降低到20毫米汞柱时，沸点比常压下的沸点约降低100~120℃；当减压蒸馏在10~25毫米汞柱之间进行时，大体上压力每相差1毫米汞柱，沸点约相差1℃。因此当对某有机物进行减压蒸馏时，可以事先初步估算出在相应压力下该物质的沸点。这对具体操作中选择热源、温度计以及冷凝管等都有一定的参考价值。

（五）水蒸气蒸馏

1.水蒸气蒸馏原理

当有机物与水一起共热时，根据道尔顿(Dalton)分压定律，整个系统的蒸气压应为各组分蒸气压之和，即

P = PH2O + PA

其中P 代表总的蒸气压，PH2O为水的蒸气压，PA为与水不相溶物或难溶物质的蒸气压。当总蒸气压P 与大气压相等时，则液体沸腾。这时的温度即为它们的沸点。这时的沸点必定较任一组分的沸点低。因此在常压下用水蒸气蒸馏，就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。

2. 水蒸气蒸馏的优点

使所需要的有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。

3. 水蒸气蒸馏使用的场合

（a）混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等分离方法都不适用。（b）混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难。（c）在常压下蒸馏高沸点有机物质会发生分解。

4. 被提纯物质必须具备的条件：（a）不溶或难溶于水。（b）在沸腾下与水不发生化学反应。（c）在100℃左右必须具有一定的蒸气压（一般不小于10mmHg）。

（六）干燥剂的使用

通过对有机实验的学习让我更好的掌握了有机化学的知识，对有机化学了解更加深刻。