色谱进样瓶的清洗方法
如何清洗受污染的色谱柱

清洗受污染的色谱柱,为何要用异丙醇?已有4人参与
前些时候,回帖建议虫友用异丙醇冲洗反相色谱柱。
斑竹问我,为何要用异丙醇。
咳咳,平时不求甚解,所以一下子也答不上原因。
后来查了些资料,分享一下:
首先,异丙醇特殊的溶解性,异丙醇能和乙酸、丙酮、乙腈、苯、丁醇、四氯化碳、氯仿、环己烷、二氯甲烷、DMF、DMSO、乙酸乙酯、乙醇、二乙醚、正己烷、甲醇、THF、甲苯、水、二甲苯等液相可能用到的几乎所有的溶剂混溶。
混溶比例,不深究。
其次,使用流动相时,若溶剂的混溶性不好甚至不混溶,会形成乳化的小液滴,毁坏色谱柱。
由此可得知,异丙醇具有某些特点:“去污能力”强;不伤色谱柱。
以它作为过渡溶剂和清洗受污染的色谱柱及液相配件,情理之中了。
注:异丙醇粘度大,会使压力上升。
另附被污染的正相、反相色谱柱的清洗方法。
反相色谱柱(C18、C8):
水/乙腈95/5
→100%乙腈
→乙腈/异丙醇75/25
→100%异丙醇
→100%二氯甲烷
→100%己烷
(若需用到二氯甲烷、己烷,使用反相流动相前需用异丙醇过渡)(根据污染物性质,选择合适的冲洗溶剂及程序)
正相色谱柱(SiO2、Diol):
甲醇/三氯甲烷50/50→100%乙酸乙酯
还请各位多多交流,指点。
高效液相色谱仪的清洁流程

高效液相色谱仪的清洁流程
第一步:仪器内外灰尘的清洁
清洁用毛刷
螺丝刀仪器外壳洗耳球
断开仪器电源使用工具拆卸使用清洁工具吸尘器
板手地线电吹风
干毛巾
螺丝刀仪器外壳
清除吸附在仪器内外表面的灰尘使用工具安装好
板手地线
清洁仪器下面与周围的桌面接通电源
第二步:仪器流路的清洗
1、仪器洗针流路的清洗先用甲醇-水(50:50)清洗50min 用甲醇清洗50min 用异丙醇清洗100min
两流路再用甲醇清洗100min 甲醇-水(50:50)清洗100min
2、仪器流动相流路的清洗安装好阻尼管打开仪器的泵、进样器的电源开关
新配制的已过滤纯化水冲洗45min(1.0ml/min)
5%稀硝酸冲洗240min(0.5ml/min) 新配制的超纯水冲洗60min(1.0ml/min)
用甲醇冲洗30min(1.0ml/min) 用异丙醇冲洗10~15hr(0.1~0.3ml/min)
再用甲醇冲洗120min(0.5ml/min) 关闭仪器泵、进样器的电源开关
备注:所用试剂的级别为色谱纯;如出现基线不稳,继续用甲醇冲洗仪器管路120min(0.5ml/min)。
化学类仪器如何正确清洗

化学类仪器如何正确清洗在化学实验室中使用的仪器经常暴露在各种化学物质和样品中,因此在使用后正确清洗仪器至关重要。
正确清洗不仅能够保证下一次实验的精确性和准确性,还能延长仪器寿命和预防化学事故。
本文将介绍化学类仪器的正确清洗方法。
一般清洗步骤大多数化学类仪器如烧杯、容量瓶和烧瓶等的清洗步骤类似。
下面是一般的清洗步骤:1.先使用去离子水(或其他适当溶剂)预洗仪器,以去除粗略污染。
2.然后浸泡在某种合适的化学药品中,使其能够分解或溶解残留的化学品。
3.再用清水彻底冲洗,以确保仪器彻底清洁。
4.最后用对应的溶液或在低温下晾干。
不同仪器的清洗方法烧杯和易反应的仪器烧杯是化学实验室中经常使用的小型玻璃器皿。
在进行实验时,烧杯很容易受到化学物质的损害。
因此,在清洗烧杯时需要格外小心。
以下是烧杯清洗的步骤:1.先用去离子水冲洗烧杯,以去除大部分的污垢。
2.然后用温水+软布或棉签擦洗烧杯的内壁,以去除残留污垢和其他附着物。
3.如果仍有污垢残留,可采用稀酸溶液或其他适当的清洁溶液,浸泡数小时或过夜。
4.最后用清水彻底冲洗干净,并用对应的溶液或在低温下晾干烧杯。
易于反应的仪器如极环、干燥器等需要特殊处理。
通常先用反应性强的化学药品处理,如酸水浸泡,然后用去离子水或其它适当的溶剂反复冲洗将酸性物质洗净。
容量瓶和烧瓶容量瓶和烧瓶也是常用的化学实验仪器。
这些器皿比较大,使用前需要彻底清洗。
以下是容量瓶和烧瓶清洗的步骤:1.先用去离子水将容量瓶和烧瓶内的杂质彻底清除。
2.然后使用适量的碱性、酸性清洁剂或其他化学药品,浸泡数小时以去除残留污渍。
3.接下来,用多次清水彻底清洗,直到清水在瓶壁上流出时没有颜色和异味。
4.最后用对应的溶液或在低温下晾干瓶子。
泵头化学泵头常用于液体移液、过滤和其它化学实验。
为确保泵头长时间正常工作,需要定期清洗。
以下是清洗泵头的步骤:1.首先将泵头分解。
2.第二步是将泵头的每个部分浸泡在相应的化学药品中。
色谱柱清洗及保存方法

色谱柱清洗及保存方法1、尺寸排阻色谱柱:(1)树脂基质分子尺寸排阻色谱柱①离子性吸附:对于阳离子性吸附物质,通过提高盐浓度进行过柱清洗(1mol/L的醋酸缓冲液)②疏水性吸附:对于疏水性吸附物质,可通过提高有机溶剂的浓度(PW·PW XL:50%、α及SuperAW:100%可)进行过柱清洗。
③复合吸附:对于阳离子性·疏水性物质的去除,可提高盐浓度进行过柱,水洗后,提高有机溶剂浓度进行过柱。
(2)硅胶基质分子尺寸排阻色谱柱①碱性物质的去除(离子性吸附):通过提高淋洗液的盐浓度(通常0.5mol/L)进行过柱清洗。
②疏水性吸附的去除(疏水性吸附):在淋洗液中添加甲醇、乙腈(10-20%)等水溶性有机溶剂进行过柱清洗。
本法请注意缓冲液中盐的析出。
③在淋洗液中添加尿素、中性界面活性剂:在淋洗液中添加6-8mol/L的尿素或0.2-0.3%的中性界面;活性剂(Triton、Tween、Brij等)后进行过柱清洗。
但需注意尿素及界面活性剂的柱中残留。
一般来说,清洗时间可选择为过柱5-10个柱体积便可。
2、离子交换色谱柱、(1)如果预柱滤片或保护柱在分离之前曾经使用过,需要首先将预柱滤片或保护柱反接用清洗溶液冲洗15-30min。
如果经过冲洗效果没有得到明显改善,则需要更换预柱滤片或保护柱。
对于Proteomix阴离子交换色谱柱,清洗溶液为含150mM硝酸钾的75%乙腈溶液(用HCl调节pH至2)。
对于Proteomix阳离子交换色谱柱,清洗溶液为含1.0M NaCl的50mM磷酸盐缓冲液(pH10)。
(2)在使用过程中,样品经常会被吸附在柱入口端的筛板或者填料上。
当样品吸附累积到一定程度时,柱压将会升高,色谱峰形也会出现展宽。
这时就需要清洗色谱柱了。
下面是色谱柱清洗的基本步骤:①将色谱柱与检测器断开;②将色谱柱反接后进行冲洗;③将流速设置到所推荐的最大流速的50%进行冲洗。
注意柱压的变化。
气相色谱仪之六通阀气体进样技巧

气相色谱仪之六通阀气体进样技巧气相色谱仪是一种高效分离和分析化合物的仪器,因其高分辨率、灵敏度和可靠性而被广泛应用于各种行业和领域。
而其中的六通阀气体进样技巧则是气相色谱仪使用的基础,下面我们将详细讨论这种技巧的原理和常见应用。
六通阀气体进样技巧原理六通阀气体进样技巧是利用六通阀的特殊结构实现的。
六通阀是一种机械电气一体化的流控装置,主要由电机、齿轮、阀体和密封材料组成。
其内部包含两个具有相同角度的三通气管,一个用于进样,一个用于开关和冲洗。
气体进样原理相对简单,当六通阀转到进样位置时,进样管道与气相色谱柱连接,另一根管道与进样瓶相连,通过管道的切换,从进样瓶中抽取气体样品并通过装置进入气相色谱柱。
根据本次测试需要及操作人员的操作技巧,配合气源的选择,可将最小流速调至0.1mL/min,三分之一的最小流速量及0.03mL/min,保证测试频率。
六通阀气体进样技巧的应用在实际应用中,六通阀气体进样技巧广泛用于化学分析、制药、石油、环境监测等领域。
例如:•化学分析:可以用来分析空气中的混合气体,以及饮料、食品中的有机物和无机物成分。
•制药:可以用来控制储存过程中药品的气味、味道和品质。
•石油:可以用来分析石油中的有害化学物质,控制原油的质量和净化过程。
•环境监测:可以用来监测空气、水和土壤中的污染物,从而保护和改善环境质量。
在这些领域中,气相色谱仪和六通阀气体进样技巧都发挥着不可替代的作用,它们不仅可以提高生产效率,减少污染物排放,还可以保证产品的质量和安全。
六通阀气体进样技巧的注意事项在使用六通阀气体进样技巧时,需要注意以下几点:1.仪器操作人员必须具备一定的专业知识和技能,以确保仪器的正常运行和测试数据的准确性。
2.在进样过程中,需密封好进样管道和进样瓶,避免外部空气污染。
3.需保持进样瓶内液位高于气相色谱柱的进样口,以保证气体样品的稳定气相浓度。
4.若使用有毒有害气体,需在室外或专门通风的实验室进行操作,避免人员中毒。
色谱柱冲洗方法

色谱柱冲洗方法(最新版4篇)篇1 目录1.色谱柱冲洗的必要性2.色谱柱冲洗的方法2.1 水冲洗法2.2 有机溶剂冲洗法2.3 缓冲盐冲洗法2.4 反冲法3.色谱柱冲洗的注意事项篇1正文色谱柱是液相色谱系统中的核心部件,它在样品分离过程中起着至关重要的作用。
然而,在色谱柱使用过程中,柱内可能会积累一些脏物或盐析物,影响色谱柱的分离效果。
因此,对色谱柱进行定期冲洗是非常必要的。
下面我们将介绍几种常见的色谱柱冲洗方法。
首先,水冲洗法是最常用的色谱柱冲洗方法。
此方法操作简便,只需将色谱柱连接到水流系统上,使用纯水进行冲洗。
篇2 目录一、色谱柱冲洗的必要性二、色谱柱冲洗的方法1.水冲洗法2.纯有机相冲洗法3.缓冲盐冲洗法4.反冲法5.专用清洗剂冲洗法三、不同类型色谱柱的冲洗方法1.反相色谱柱2.正相色谱柱3.离子交换色谱柱4.凝胶渗透色谱柱四、色谱柱冲洗的注意事项篇2正文色谱柱是高效液相色谱系统中的核心部件,其在样品分离过程中起到关键作用。
然而,在长时间的使用过程中,色谱柱内部可能会积累一些脏物,影响色谱柱的分离效果。
因此,对色谱柱进行定期冲洗是非常必要的。
色谱柱冲洗的方法有很多种,下面我们分别进行介绍:1.水冲洗法:这是一种最常用的色谱柱冲洗方法。
使用纯水或含有少量缓冲盐的水进行冲洗,可以有效去除色谱柱内部的脏物。
对于反相色谱柱,可以使用纯水或甲醇/水混合溶液进行冲洗。
2.纯有机相冲洗法:在冲洗色谱柱时,可以使用纯有机溶剂(如乙腈、甲醇等)来代替水相。
这种方法适用于具有疏水性的色谱柱,如 C18、C8 等。
3.缓冲盐冲洗法:在冲洗过程中,可以加入一定浓度的缓冲盐,以保持色谱柱内部的离子强度。
这种方法适用于离子交换色谱柱和凝胶渗透色谱柱。
4.反冲法:这是一种比较彻底的冲洗方法,可以有效去除色谱柱内部的沉淀物。
在反冲过程中,需要将色谱柱的流动相改为反向,并提高流速。
然而,反冲过程可能会对色谱柱造成一定程度的损伤,因此需要谨慎操作。
容量瓶洗涤方法和使用方法
容量瓶洗涤方法和使用方法
容量瓶是用于测量、混合和储存液体的实验室仪器,常用于化学、生物、药学实验等领域。
为了保证实验结果的准确性和仪器的持久性,需要
进行定期清洗、维护和储存。
以下是容量瓶洗涤和使用的方法:
洗涤方法:
1.取下瓶盖和塞子,并将容量瓶内余液倒掉。
2.用洗涤剂和温水冲洗容量瓶,注意不要用刷子或硬物刮伤瓶子内壁。
3.将洗涤剂水倒掉,用流动的自来水反复冲洗瓶子,直到无泡沫、无
异味。
4.用乙醇或去离子水冲洗容量瓶,以去除水垢和碱性残留物。
5.用蒸馏水冲洗容量瓶,使其干净无菌。
使用方法:
1.在使用前,先检查容量瓶是否完好无损,瓶口是否干净无异味。
2.清洗干净的容量瓶应完全干燥,避免残留水分影响测量结果。
3.使用时,应将容量瓶固定在水平台上,注意垂直目视液面,避免视
角错位造成误差。
4.测量液体时,应缓慢加液,使液面接触瓶壁,避免出现气泡和液体
残留。
5.测量后,及时将瓶口和塞子擦拭干净并盖好。
以上是容量瓶的洗涤和使用方法,希望对您有所帮助。
004 SPD-20A液相色谱仪标准操作规程
一、目的:建立SPD-20A液相色谱仪标准操作规程。
二、范围:SPD-20A液相色谱仪。
三、责任者:研发部。
四、正文1、开机将电源插头分别插入插座,打开泵、真空脱气机、紫外检测器、柱温箱和自动进样器的电源开关;打开计算机,鼠标双击桌面上的【LCsolution】图标打开一个窗口。
1.1进入在线工作站:点击【分析】图标,在弹出窗口后点击【确定】即可进入在线工作站,点击命令栏【仪器】—【系统配置】,弹出窗口后,双击【泵A(LC-20A T)】,点击【电磁阀】,有【None】、【LPGE设备】等选项,如选择【LPGE设备】选项,输液泵参数设置在【泵】窗口中有【等浓度洗脱】、【低压梯度】及【二元高压梯度】三种泵模式。
进入在线操作页面后,可看到如下几部分组成:--最上方为命令栏,依次为【文件】、【编辑】、【视图】、【方法】等;--命令栏下方为常用命令的快捷操作图标,分别用于【数据采集参数】、【单次运行】、【仪器开/关】、【泵开/关】、【系统检查】等;--左侧为辅助栏,显示几个分析作业流程的操作图标,如【仪器参数】、【单次运行】、【批处理】,【数据分析】等;--中部为数据信号输出视图及仪器参数视图;--右侧为仪器工作实时参数栏:包括泵流速、压力、检测波长、样品瓶、进样体积等;1.2进入离线工作站:如要进行离线分析方法的建立和修改,则点击【再解析】图标进入数据分析和处理界面。
2、开机清洗2.1手动排气:在仪器参数设置界面中的【高级】-【自动排气】窗口进行选择和设置清洗的管路及时间后,打开A、B泵上的排空阀(open方向旋转90度),点击A、B泵面板上按钮【Purge】键,可对仪器管路进行冲洗。
2.2自动排气:在仪器参数设置界面中的【高级】-【自动排气】窗口设置【排气顺序】—【流动相名称】—【第1为流动相A、第2为流动相B、第3为流动相C及第4为流动相D】,排气时间均设置为3min,点击命令栏下【自动排气】图标,即可执行“自动排气”命令。
容量瓶洗涤操作方法
容量瓶洗涤操作方法
1. 取下瓶盖或瓶塞。
将空瓶冲洗干净,以去除任何残留物。
2. 准备洗涤剂溶液。
根据洗涤剂的说明,添加适量的洗涤剂到瓶子中。
3. 加水。
将温水倒入瓶子,留下一些空间以防止洗涤剂溢出。
4. 盖上瓶盖或瓶塞。
确保瓶盖或瓶塞紧密封闭。
5. 摇晃瓶子。
轻轻摇晃瓶子,使洗涤剂和水充分混合。
6. 倒出溶液。
小心地倒出洗涤剂溶液,确保不要溅到自己或其他物品上。
7. 冲洗瓶子。
用清水反复冲洗瓶子,直到洗涤剂残留物彻底清除。
8. 置放晾干。
将瓶子倒置放在干燥通风的地方,让其自然晾干。
注意事项:
- 使用耐高温或耐腐蚀的洗涤剂,在潮湿环境下要小心注意安全。
- 不要用尖锐物体或金属刷子刮擦瓶子,以免划伤瓶壁。
- 在洗涤剂溶液倒出后,用清水冲洗瓶子时,可使用瓶刷或长柄刷子更彻底地清洁瓶内壁。
- 如有需要,可以重复以上步骤进行多次洗涤,直到瓶子干净为止。
高效液相色谱管柱清洗流程
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色谱进样瓶的清洗方法
2010-11-20 8:10:49(陕西省陕西省可降解生物医用材料重点实验室、陕西省生物材料与发酵工程技术研究中心)
摘要:进样瓶是待分析物质进行仪器分析的盛装容器,其洁净度直接影响到分析结果。
本文总结了清洗色谱进样瓶的各种方法,宗旨为大家提供一个有意义的参考。
这些方法都经过朋友和前辈们的验证,对色谱样品瓶中脂溶性残留物及有机试剂残留有很好的洗涤效果,洁净度符合要求,清洗步骤简单,而且减少清洗时间,清洗过程更加节约环保。
请大家结合自己实验室的情况自己选择!!
关键词:清洗进样瓶
目前,随着各界对食品质量安全关注度的上升,色谱分析技术越来越多地运用到食品质量安全检测中来,尤其在农产品检测领域,色谱分析技术已经被广泛运用。
在我国,每年都有大量的农产品样品(其他的化学产品、有机酸、等等)需要经由液相色谱、气相色谱进行检测。
由于样品数量大,检测过程中有大批进样瓶需要清洗,不仅浪费时间,降低工作效率,而且有时会出现因清洗后的样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。
色谱进样瓶以玻璃材质为主,极少是塑料材质。
一次性使用的进样瓶成本高、浪费大、对环境污染严重,大多实验室都是将进样瓶清洗后重复利用。
目前,实验室常用清洗进样瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗涤剂、有机溶剂及酸碱洗液,然后用定
制的小试管刷洗。
这种常规的刷洗法缺点很多,洗涤剂和水的使用量大,洗涤用时长,容易留有死角,如果是塑料进样瓶,易在内部瓶壁留下刷痕,占用大量人力资源。
对于脂质和蛋白质残留污染严重的玻璃器皿,谢振华等[1]人采用碱性裂解液进行清洗,取得良好的效果。
LC/MS/MS分析样品时,进样瓶的清洗非常重要。
按玻璃仪器洗涤方法根据污染程度选择清洗方法,没有固定的模式。
方法总结:
方案一:
1、倒干瓶内试液
2、全部浸入95%酒精,超声洗2次后倒干,因为酒精易进入1.5mL的小瓶,且能与大多数有机溶剂互溶以达到清洗效果。
3、倒入清水,超声洗2次。
4、倒干瓶内洗液,于110摄氏度烘1~2小时,绝对不能于高温下烘烤。
5、冷却,保存。
方案二:
1、自来水冲洗几遍
2、放入倒有纯水(Millipore水机)的烧杯中,超声15分钟
3、换水,再超声15分钟
4、泡在倒有无水乙醇(国药集团,分析纯)的烧杯中
5、最后取出自然风干。
方案三:
1、先用甲醇(色谱纯)浸泡((有些浪费(⊙o⊙)哦)),并超声清洗20分钟,后将甲醇倒干.
2、再将进样瓶内注满水,超声清洗20分钟,后将水倒干.
3、后将进样瓶烘干
方案四:
(第一种)、一般都是先用清水冲洗烘干后再用硫酸重铬酸钾洗液浸泡
(第二种)、进样瓶的洗法和做液相等其他是一样的,首先使用医用酒精侵泡4个小时以上,然后超声半个小时,然后倒出医用酒精,使用水超声半个小时,用水冲洗后烘干就可以了
方案五:
1、如果费用充足,每次用新的最好
2、如果要重复使用,清洗的方法也很重要,首先用强氧化清洗液(重铬酸钾)浸泡24小时,然后用去离子水在超声波条件下清洗三次,最后用甲醇清洗一次,烘干即可使用,
3 、瓶垫一定要换成新的,特别是分析农药残留时,一定要换,否则会影响定量结果.
但如果条件允许的话,还是尽量使用一次性消耗品,比如使用那种一次性的聚四氟乙烯的内插管或者国产的那种塑料内插管(0.1元/只左右),样品瓶就可以反复使用且不需要清洗。
方案六:
如果还是倾向于发扬勤俭节约的优良作风,建议如下:
(一)繁琐的清洗,踏实的结果:
No1、样品瓶使用后,先用流动的水冲洗一下样品瓶,将剩余的样品冲掉(同时可以用手甩一甩);
No2、然后将样品瓶放入重铬酸钾洗液泡,当累积到一定数量或者哪天心情好的时候,从洗液缸捞出来,放到一个厨房用塑料筛子里,用自来水充分冲洗,中间可以反复筛摇;
No3、冲洗后先用自来水超声清洗3次左右,每次超声清洗后最好都将样品瓶里的水甩出去;
No4、再用三蒸水(或者纯净水,去离子水)同1.3超声清洗三次;
No5、再用色谱纯甲醇超声清洗2-3次,每次清洗后同样最好将样品瓶中甲醇甩出去;
No6、将样品瓶放到烘箱中,80度左右烘干,可用。
(二)购买用不同颜色标记的样品瓶:
不知大家注意没有,样品瓶上有一小块涂了颜色的标记,那可不是为了好看,有其使用意义的。
购买时,最好买几种不同颜色的瓶子。
举个例子:您实验室同时开张A,B两个项目,第一次A项目使用白色的样品瓶,B项目使用蓝色样品瓶,检测完成后按照上面的方法清洗好后,第二次实验时,A项目选用蓝色样品瓶,B项目用白色样品瓶,以此类推,可有效避免污染给您的工作带来的麻烦。
最后:::
1、好几个仪器工程师都建议:用马弗炉400度左右烤半个小时,有机的东西基本都没了;;;
2、将进样瓶置入马弗炉300摄氏度下烘干,安捷伦北京的一个工程师某次来的时候说的,,在300度马弗炉里面烘6小时世界就清净了
还有………..
小容量瓶,旋转蒸发用梨形瓶等分析或前处理用玻璃器皿均可参照本方法清洗。