药物分析重点思考题

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药物分析重点思考题

hhhhhhhhhhhddddxxxaaaaa 绪论第一章 1、中国药典内容分哪几部分?正文部分包括哪些项目?答:

中国药典的内容分为: 正文、附录、凡例正文部分包括: 品名(中文名, 汉语拼音名与英文名) 、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。

2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些?答:

美国药典与美国国家处方集(USPNF) 、英国药典(BP) 、日本药局方(JP) 、欧洲药典(Ph. Eup) 、国际药典(Ph. Int) 3、溶液的百分比用%表示,单位是什么?答:

g/g 是指溶液100ml 中含有溶质若干克。

4、中国药典的附录包括哪些内容?答:

附录组成: 制剂通则、通用检测方法和指导原则除另有规定外, 正文中所用试药, 均应按附录要求规定选用。

所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录规定配制。

试验用水除另有规定外均系指纯化水。

5、试述药品检验程序及各项检验的意义。

药品检验工作的基本程序一般为取样、检验(鉴别、检查、含量测定) 、留样、写出报告。

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第二章 1、药物鉴别的意义是什么?答:

药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验,收载在药品质量标准的鉴别项下,在药物分析工作中属首项工作。

辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。

2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验?答:

根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。

一般鉴别试验是以某一类药物的化学结构及其物理化学性质为依据,通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。

专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同,选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体,达到确证药物真伪的目的。

中国药典采用红外法鉴别药物时,试样的制备方法有哪些?答:

压片法、糊法、膜法、溶液法如何利用色谱法鉴别药物?答:

色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下, 产生各自的特征色谱行为进行鉴别试验, 采用与对照品在相同的条件下分离、并进行比较,根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药物真伪。

5、影响鉴别试验的因素有哪些? hhhhhhhhhhhddddxxxaaaaa 答:

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被测物的浓度、 pH 值、试剂的用量、干扰成分、温度 6、

什么叫鉴别反应的空白试验和对照试验?在药物鉴别试验中空白试

验和对照试验的意义是什么?答:

空白试验是在完全相同的条件下,只用试剂而无待测物存在(用

溶剂代替样品溶液)时的试验,空白试验不出现正反应,说明试

剂等不干扰试验。

对照试验是指在鉴别反应中常用已知样品的溶液代替供试品溶

液,同法操作。

对照试验出现正反应,说明试验条件是正常的。

对照试验用于检查试剂是否变质失效或反应进行的条件是否控

制正常。

空白试验和对照试验对于正确判断鉴别结果有重要意义。

第三章 1、什么叫限度检查?杂质限量如何计算?答:

在保证药物的质量可控和使用安全的前提下,综合考虑药物生

产的可行性与产品的稳定性,允许药物中含有一定量的杂质。

药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。

杂质限量= 杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%

即 L=CV/S 2、试述氯化物、硫酸盐的检查原理、反应条件、标

准溶液及适宜的浓度范围。

杂质原理反应条件适宜浓度范围标准溶液 Cl Cl-+Ag+

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AgCl (白) 稀硝酸 50~80ug/50ml(标准液5~8ml) 氯化钠(10ugCl/ml) SO4 SO42-+Ba2+BaSO4 白稀盐酸 100-500ug/50ml(标准液1~5ml) 硫酸钾(100ugSO4/ml) 铁Fe3++6SCNˉ [Fe(SCN) 6]3ˉ 红盐酸10~50ug/50ml(标准液1~5ml) 硫酸铁铵(10ugFe/ml) 重金属Pb2++S2ˉ PbS (黄-黑) 均匀混悬液醋酸缓冲液(pH3. 5) 10~20/27ml(标准液1~2ml) 硝酸铅(10ugPb/ml) 砷盐AsO33-+3Zn+9H+AsH3 AsH3 + 2HgBr2(试纸) 砷斑盐酸 2ug/反应液中(标准砷液2ml) 三氧化二砷(1ugAs/ml) 3、药品中铁盐杂质检查可采取哪两种方法?其原理是什么?答:

硫氰酸盐法Fe 3+ + 6SCN ˉ [Fe(SCN) 6] 3ˉ 巯基醋酸法巯基醋酸还原三价铁离子为二价铁离子,在氨碱性溶液中生成红色络离子 4、什么是重金属?《中国药典》 2005版中规定的哪四种方法分别适用于药物的重金属检查?答:

重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫代钠作用显色的金属杂质。

如金、银、铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬和汞等第一法硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。

第二法炽灼破坏后测定法适合于含芳环或杂环等能与重金属离子形成配位化合物的有机药物。

第三法硫化钠法适合于不溶于稀酸而溶于碱的药物。

第四法微孔滤膜过滤法, 适合于重金属含量低的药物。

5、试述古蔡法测砷的原理?操作中为何要加入碘化钾和酸性

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 氯化亚锡试液?醋酸铅棉花起什么作用?hhhhhhhhhhhddddxxxaaaaa 古蔡法原理: 利用金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较,判断药物中砷盐的限量。

KI 的作用: 还原剂 As5+As3+; I-与生成的锌离子形成稳定的配位离子,利于砷化氢的生成; SnCl2 的作用: 还原剂 As5+As3+;除去 I2;生成锌锡齐,起去极化作用; SnCl2 和 KI 还可抑制 SbH3 的生成醋酸铅棉花的作用: Zn 粒及供试品中可能含有少量 S 2- , 在酸性条件下产生 H2S , 与 HgBr2 作用, 生成 HgS , 干扰测定, 故在测砷管中部, 用 Pb(Ac) 2 棉花填充, 以消除干扰 : H2S + Pb(Ac) 2 PbS 沉积在棉花上。

第四章 1、试述氧瓶燃烧法的原理及注意事项。

答:

①原理:

将分子中含有卤素或硫等元素的有机药物在充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧,等燃烧产物被吸收入吸收液后,再采用适宜的分析方法来检查或测定卤素或硫等元素的含量。

②适用范围:

适用于含卤素或硫、磷等元素的有机药物鉴别、限度检查或含

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量测定,同时也可用于药物中杂质硒的检查。

③测定时的注意事项:

A. 燃烧瓶在使用前应检查瓶塞是否严密;

B. 吸收液应根据待测元素的种类和所用的分析方法适当选择;

C. 含有液体供试品的纸袋应固定于铂丝下端的网内或螺旋处使尾露出;

D. 瓶口用水湿润;

E. 小心急速通入氧气约1分钟,且通气管口应接近液面,并立即用表面皿覆盖瓶口;

F. 点燃纸袋尾部后放入燃烧瓶的速度要迅速,按紧瓶塞,用少量水封闭瓶口,完毕后充分摇匀,放置15分钟;

G. 用少量水冲洗瓶及铂丝,合并洗液和吸收液;

H. 记住要用样的方法做空白实验。

2、常用湿法破坏试剂有哪些?硫酸-硝酸法、硫酸-高氯酸法、硫酸-硫酸盐法、硝酸-高锰酸钾法

3、什么叫标示量?制剂的含量限度表示方法有哪几种类型?答:

标示量,指该剂型单位剂量的制剂中规定的主药含量。

原料药含量限度以百分比表示,制剂含量限度以标示量的百分比表示。

若制剂中主药的实际含量与标示量相同时,其标示量的百分比为100%。

药物制剂占标示量的百分比,可用下式表示:

标示量%=(实际量/标示量) 100% 制剂含量测定计算结果在药典规定的含量限度内,则认为该制剂符合药典规定。

hhhhhhhhhhhddddxxxaaaaa 4、紫外法的定量方法有哪些?

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 说明原理,答:

⑴对照品比较法:

分别配制供试品溶液和对照品溶液,对照品溶液的中所含被测药物的量应为供试品溶液中被测成分规定量的10010%,所用溶剂量两者相同,在规定的波长下测定吸光度.按下式计算结果 RRxxAcAc= [Cx 供试品溶液浓度、 Ax 供试品溶液的吸光度、 CR 对照品溶液浓度、 AR 对照品溶液的吸光度] ⑵吸收系数法:

引入吸光系数的含量计算方法100)/(%cm11=xxEAmlgc ⑶计算光度法溶液%1001001000(%)%cm11=BVEVDA标示量片剂 %1001001000(%)%cm11=BWEWDA标示量⑷比色法 5、荧光分光光度法测定的是物质的吸收光谱还是发射光谱?什么叫荧光光谱?答: 发射光谱。

物质吸收了较短波长的光能,电子被激发跃迁至较高单线态能级,返回到基态时发射较长波长的特征光谱。

包括激发光谱和发射光谱。

6、色谱分析中的系统适用性包括哪些内容?分别是如何表示和求算?答:

色谱柱的理论塔板数n=5. 54(tR/W) 2 分离度R=2(tr1-tr2) /(W1+W2) 重复性对照液,连续进样5次, RSD2.

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0% 拖尾因子 T=W0. 05h/2d1 d1为极大峰至峰前沿之间的距离。 T 应在0. 95~1. 05之间。

7、分析方法的效能指标包括哪些内容?答:

精密度、准确度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性等。

8、什么叫准确度?什么叫精密度,如何测定?答:

准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率表示。

回收率(%) =%100加入量测得量加样回收率(%) =%100-加入量本底量测得量精密度是在规定的条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。

hhhhhhhhhhhddddxxxaaaaa 标准偏差(SD)=1)(2nXXi 相对标准偏差(RSD(%)) =%100) 1()(2XnXXi 9、检测线与定量限的区别?答:

检测限(LOD)药物能被检出的最低浓度(g/ml) 定量限( LOQ)药物能被定量测定的最低浓度(g/ml) 两个的测定方法(目测法、信噪比法、标准偏差法)相同,只是相应的系数不同。

一般以信噪比 S/N=3 时相应的浓度或注入仪器的量确定 LOD 值, S/N=10 时相应的浓度或注入仪器的量确定LOQ 值。

10、原料药和制剂的含量测定方法要求考察哪些效能指标?答:

精密度、准确度、专属性、线性、范围、耐用性 11、对

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 于杂质检查和含量测定的方法应分别考察哪些项目?答:精密度、准确度、专属性、线性、范围、耐用性、定量限第五章 1、请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理?答:巴比妥类药物在碱溶液可与银盐生成沉淀。

2、如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物?答:

甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色产物。

3、如何用化学方法鉴别巴比妥,苯巴比妥,司可巴比妥,异戊巴比妥和含硫巴比妥?答:

CuSO4,甲醛-硫酸, Br2, Pb 4、简述巴比妥类药物的性质,哪些性质可用于鉴别?答:

性质:

巴比妥类药物具有环状丙二酰脲结构,由于 R1、 R2取代基不同,则形成不同的巴比妥类的各种具体的结构。

鉴别反应:

(1)弱酸性与强碱成盐。

(2)与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。

(3)与钴盐形成紫色络合物,与铜盐形成绿色络合物。

(4)利用取代基或硫元素的反应。

(5)利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等。

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5、简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征?答:

巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征和其电离的程度有关。

hhhhhhhhhhhddddxxxaaaaa 在酸性溶液中,5,5-二取代和1,5,5-三取代巴比妥类药物因不电离,几乎无明显的紫外吸收。

在碱性溶液中,因电离为具有共轭体系的结构,故产生明显的紫外吸收。

其吸收光谱随电离的级数不同而变化。

如:

在 pH=2的溶液中因不电离无吸收;在 pH=10的溶液中发生一级电离有明显的紫外吸收;在 pH=13的强碱性溶液中发生二级电离有明显的紫外吸收。

6、简述巴比妥类药物的基本结构可分为几部分?答:

一部分:

巴比妥酸的环状结构,可决定巴比妥类的特性。

另一部分:

取代基部分,即 R1和 R2, R1和 R2不同,则形成不同的巴比妥类药物。

第六章 1、中国药典为何采用两步滴定法测定阿司匹林片剂的含量?答:

因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外,制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和共存酸,再在碱性条件下水解后测定。

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 中和:

取片粉、加入中性醇溶液后,以酚酞为指示剂,滴加氢氧化钠滴定液,至溶液显紫色,此时中和了存在的游离酸,阿司匹林成了钠盐。

水解与测定:

在中和后的供试品溶液中,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,置水浴上加热使酯结构水解、放冷,再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。

2、对氨基水杨酸钠中的主要杂质是什么?试述中国药典检查这种杂质的方法和原理?答:

特殊杂质为间氨基酚。

方法:

双向滴定法原理:

中国药典(2005)利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚,而间氨基酚易溶于乙醚的特性,使二者分离,在乙醚中加入适量水,用盐酸滴定法滴定,以消耗一定量盐酸液来控制限量。

3、用化学法区别乙酰水杨酸、对氨基水杨酸和苯甲酸。

答:

能和氯化铁溶液中的三价铁离子反应生成紫色的络合离子而使溶液显紫色,能产生紫色反应的为对氨基水杨酸,另外两种加热水解,能和三价铁离子反应呈紫堇色的是乙酰水杨酸。

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4、乙酰水杨酸及其制剂中游离的水杨酸是如何引入的?简述其检查方法的原理及其限量。

答:

在生产过程中因乙酰化反应不完全,或在精致过程及贮藏期间的水解而产生水杨酸。

水杨酸在弱酸性溶液中与高价铁盐生成紫堇色配位化合物,而乙酰水杨酸结构中无游离酚羟基,不发生该反应的原理,用稀硫酸铁铵溶液显色反应检查游离水杨酸。

游离水杨酸不得超过0.1%。

5.、阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法,各有何特点?答:

两步滴定法、紫外-分光光度法、高效液相色谱法。

两步滴定法第一步中和主要是为了消除制剂工艺过程中产生的水杨酸、醋酸等物质。

而第二步用过量氢氧化钠水解后再测定剩余的氢氧化钠。

hhhhhhhhhhhddddxxxaaaaa 紫外分光光度法不需特殊仪器,结果重现性较好,但操作较烦琐。

高效液相色谱法可消除其他含有酸碱的物质对其测定的干扰,可更有效的控制制剂的质量,方法操作简便,专一性强。

6.、对乙酰氨基酚的含量测定:

取本品40mg,精密称定,置250mg 量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml 溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm 的波长处测定吸收度为0.572,按 C8H9NO2的吸收系数为715计算,即得,求其百分含量。

第七章 1、根据芳胺类药物的结构,可把该类药物分为几类?各类药物的结构特征是什么?答:芳胺类药物的基本结构有两类:一类为芳伯胺基未被取代而在芳环对位有取代的对氨基苯甲酸脂类(有对氨基苯甲酸脂类的母体);另一类为芳伯胺基被酰化并在芳环对位有取代的酰胺类药物(苯胺的酰基衍生物具有芳酰胺基) .

2、试述重氮化反应的原理及影响重氮化反应的因素?答:

重氮化反重氮化反应原理芳香族伯胺和亚硝酸作用(在强酸介质下)生成重氮盐的反应标为重氮化(一般在低温下进行,伯胺和酸的 mol比是:

1:

2.5),芳伯胺常称重氮组分,亚硝酸为重氮化剂,因为亚硝酸不稳定,通常使用亚硝酸钠和盐酸或硫酸使反应时生成的亚硝酸立即与芳伯胺反应,避免亚硝酸的分解,重氮化反应后生成重氮盐。

重氮化反应可用反应式表示为:

Ar-NH2 + 2HX + NaNO2--Ar-N2X + NaX + 2H20 影响因素:酸的用量和浓度、亚硝酸的用量、反应温度、芳胺的碱性 3、重氮化反应指示终点的方法有哪些?答:

用内标法、外标法、永停法、电位法 4、具有怎样结构的药

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物有重氮化偶合反应?答:

分子结构中具有芳伯氨基(除盐酸丁卡因外)或潜在芳伯氨基的药物,均可发生重分子结构中具有芳伯氨基(除盐酸丁卡因外)或潜在芳伯氨基的药物,氮化偶合反应,生成的重氮盐可与碱性萘酚偶合生成有色的偶氮染料。

氮化偶合反应,生成的重氮盐可与碱性 -萘酚偶合生成有色的偶氮染料。

5、用化学法区别盐酸普鲁卡因和盐酸丁卡因。

答:

盐酸普鲁卡因:

具有酯键结构,其水溶液遇氢氧化钠溶液即水解生成白色沉淀(普鲁卡因);加热,变为油状物(普鲁卡因);继续加热,发生的蒸气(部分普鲁卡因水解,生成溶于水的对氨基苯甲酸钠,以及挥发性的二乙氨基乙醇)能使湿润的红色石磊试纸变为蓝色;热至油状物全部消失(全部水解,生成对氨基苯甲酸钠)后,放冷,加盐酸酸化,即析出白色沉淀(对氨基苯甲酸)hhhhhhhhhhhddddxxxaaaaa 盐酸丁卡因:

不具有芳伯胺基结构,但其分子结构中的芳香仲胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应,生成 N-亚硝基化合物的白色沉淀。

6、苯乙胺类药物具有怎样的结构和理化性质?答:

R1HCOHHCR3NHR2 弱碱性:

烃胺基侧链,仲胺氮-弱碱性。

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 游离碱难溶于水,易溶于有机溶剂;其盐可溶于水酚羟基特性:

邻苯二酚(或苯酚)结构,与金属离子络合呈色;在空气中或遇光、热易氧化,色泽变深;在碱性溶液中更易变色。

光学活性:

手性碳原子,具有旋光性苯环取代基特性:

如盐酸克伦特罗芳伯氨基;紫外、红外吸收特性 7、试述溴量法测定盐酸去氧肾上腺素的原理,含量测定计算。

答:

HOHCOHCH2NHCH3+3Br2HOHCOHCH2NHCH3BrBrBr+3HBrBr2+2KI2KBr+I2I 2+2Na2SO32NaI+Na2S4O6 ①游离溴及碘极易挥散,操作过程中防逸失②不能加入太过量的溴液,以防酚羟基氧化或溴化。

一般以过量2%为宜。

③平行条件作空白,校正操作中溴及碘挥发。

第八章 1、什么叫戊烯二醛反应和2, 4-二硝基氯苯反应?这两个反应适用于什么样的化合物?答: 戊烯二醛反应是指溴化氰作用于吡啶环,使环上氮原子由3价转变于5价,吡啶环发生水解反应生成戊烯二醛,再与芳伯胺缩合,生成有色的戊烯二醛衍生物的反应。

2,4-二硝基氯苯反应指在无水条件下,将吡啶及其衍生物与

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2,4-二硝基氯苯混合共热或使其热至熔融,冷却后,加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解,溶液呈紫红色。

适用于吡啶环的或位被羧基衍生物所取代的尼可刹米和异烟肼。

2、吩噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的?具有什么特点?其氧化产物和未取代吩噻嗪的紫外吸收有何差别?答:

是有硫氮杂蒽母核共轭体系引起的。

hhhhhhhhhhhddddxxxaaaaa 本类药物中的硫氮杂蒽母核为共轭的系统,一般在紫外区有三吸收峰,分别在205nm,254nm,300nm,最强峰在254nm 附近,由于2位, 10位上的取代基不同,可引起最大吸收峰的位移。

氧化产物与原药的紫外吸收光谱有明显不同,它们具有四个吸收峰。

3、试述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件? P340 答:

在适当的 PH 的水溶液中,碱性药物(B)可与氢离子结合成阳离子( BH+),而一些酸性染料(磺酸酞类指示剂等),溴麝香草粉蓝、溴甲酚紫等,可解离成阴离子;两种离子定量的结合,即生成具有吸收光谱明显红移的有色离子对,该离子对可以定量的被有机溶剂萃取,测定有机相中色离子对对特征波长处的吸光度,既可以进行碱性药物的含量测定。

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4、常用的杂环类类药物的含量测定方法有哪些?答:

非水溶液滴定法、氧化还原滴定法、酸性染料比色法、分光

光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、液-质联用法。

5、取标示量为25mg 的盐酸氯丙嗪片20片,除去糖衣后精

密称定,总重量为 2.4120g,研细,精密称量片粉0.2368g,置

500ml 量瓶中,加盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取

续滤液5ml,置100ml 量瓶中,加同一溶剂稀释至刻度,摇匀,在

254nm 波长处测得吸收度为0.435,按为915计算,求其含量占标

示量的百分率?答:

占标示量%=/ nA()标示量wE 100 =()

()%85.96025. 02368. 010*********. 25100500435. 0= 第九章 1、维生素 A 具有什么样的结构特点?答: 共轭多烯侧链

的环正烯 1有紫外吸收 2易氧化变质。

2、简述硫色素反应?答: 维生素 B1在碱性溶液中,可被

铁氰化钾氧化成硫色素。

硫色素溶于正丁醇中,显蓝色荧光。

3、三点校正法测定维生素 A 的原理是什么?答: 本法是在

三个波长处测得吸收度,根据校正公式计算吸收度 A 校正值后,再

计算含量,故称三点校正法,其原理基于以下两点:

(1)杂质的吸收在310~340nm 波长范围内呈一条直线,且随

波长的增大吸收度变小。

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(2)物质对光的吸收具有加和性。

即在某一样品的吸收曲线中,各波长的吸收度是维生素 A 与杂质吸收度的代数和,因而吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加。

4、简述碘量法测定维生素 C 的原理?为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水?如何消除维生素 C 注射液中稳定剂的影响? hhhhhhhhhhhddddxxxaaaaa 答: 维生素 C 结构中有二烯醇结构,具有强还原性,可被不同氧化剂定量氧化,碘可定量氧化维生素 C,采用淀粉指示剂,用碘滴定液滴定。

在酸性介质中,维生素 C 受空气中氧的氧化作用减慢。

加新沸过的冷水也是为了减少水中溶解氧对测定的影响。

消除维生素 C 注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响,可加2ml 丙酮。

5、简述2, 6-二氯靛酚滴定法测维生素 C 的原理。

答:

2, 6-二氯靛酚为一染料,其氧化型在酸性溶液中显红色碱性溶液中显蓝色。

当与维生素 C 反应后,即转变为无色的酚亚胺。

因此,维生素 C 在酸性溶液中,可用2, 6-二氯靛酚标准液滴定至溶液显玫瑰花色为终点,无需另加指示剂。

6、课本 p252练习题1.

(完整版)药物分析试卷-参考答案

2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内,共60分) (一)单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分,共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中,用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时,正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数(或文献值)比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时,导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是() A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了( )

药物分析第七版复习题答案

药物分析复习题参考答案 第一章 一、名词解释 药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查(纯度检查)含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准 二、填空题 1.我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准,具有等同的法律效力。 2.中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 3.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 5.药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。6.INN是国际非专利名的缩写。7.药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善 三、单选题 1 药物分析主要是研究() A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是() A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来,我国先后出版的《中国药典》版本数是() A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版 E.9版 4. 《中国药典》(10版)分为几部?() A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是() https://www.360docs.net/doc/c816357889.html,A B. USP C.JP D. UN E. BP 6. 《中国药典》(10版)凡例规定,室温是指() A .10~25℃ B.10~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在() 0.1mg以下 B .0.3mg以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下 E.10mg以下 8.为了保证药品的质量,必须对药品进行严格的检验,检验工作应遵循() A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9.下列药品标准属于法定标准的是() A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准

药物分析学期末复习必备

1、药物:用于预防、治疗、诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。 2、药品:由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品,是可供临床使用的商品。 3、药物分析:利用分析测定手段,发展药物的分析方法,研究药物的质量规律,对药物进行全面检验与控制的科学。基本步骤为鉴别试验、杂质检查、含量测定、体内药物分析。 药物分析学:集成药学、化学、生物学和仪器工程学等的新理论、新方法,发展药物成分分析和药物活性分析方法及相关技术,深入新药研发、药物制造和药品临床使用的各个环节,解决药物学和药理学的科学技术问题。 4、G L P:实验室条件下的非临床研究,主要用于申请药品注册而进行的非临床前药品安全性评价。 5、G C P:适用于临床实验单位(医院为主),在人体进行的药物研究。为保证临床实验规范,对方案设计、组织、实施、监察、稽查、记录、分析总结和报告等的标准规定。 6、G M P:适用于药品生产企业。是药品生产和质量管理的基本准则。 7、G S P:适用于药品销售企业。 8、G A P:中药材生产质量管理规范,适用于为中药材种植单位,从源头保证中药质量。 9、药品标准:用以检测药品质量是否达到用药要求,并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。包括检测项目、分析方法和限度要求三方面的内容。 10、《中华人民共和国药典》和药品标准:为国家药品标准;其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。《中国药典》是我国用于药品生产和管理的法定质量标准,是我国用于药品生产和管理的法典。收载的品种为疗效确切、应用广泛、能批量生产、质量水平较高,并有合理的质量控制手段的药品。 11、药品检验:由企业质量部门和药品检验机构(各级药检所)执行。具体内容包括:取样,检验(性状检查,鉴别检查,含量测定),留样、检验报告等。 12、药典委员会:负责组织编纂《中华人民共和国药典》及制定、修订国家药品标准,是法定的国家药品标准工作专业管理机构。 13、药品名称:列入国家药品标准的药品名称。 14、鉴别:根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验,以判定药物的真伪。包括区分药物类别的一般鉴别试验和证实具体药物的专属鉴别试验两种类型。 一般鉴别试验:依据同类药物的结构、性质进行的真伪鉴别。 专属鉴别:是证实某一种药物的依据。是根据每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学性质不同,选用某些特有的灵敏的定性反应,来鉴别药物的真伪。 15、检查:对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态所进行的试验分析。 16、含量测定:指采用规定的试验方法(理化方法),对药品(原料及制剂)中有效成分的含量进行测定。 效价测定:以生物学方法或酶化学方法,对药品中特定成分进行的生物活性(效

(2020年编辑)药物分析习题集 附答案

药物分析习题 第一章绪论(药典概况) 一、填空题 1.中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2.目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、 GSP 、GCP 。 3.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的+-10% 。 4.药物分析主要是采用化学或物理化学,生物化学等方法和技术,研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以,药物分析是一门的方法性学科。 5.判断一个药物质量是否符合要求,必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者的检验结果。 6.药物分析的基本任务是检验药品质量,保障人民用药__安全___、_合理____、有效____的重要方面 二、选择题 1、良好药品生产规范可用() A、USP表示 B、GLP表示 C、BP表示 D、GMP表示 E、GCP表示 2、药物分析课程的内容主要是以() A、六类典型药物为例进行分析 B、八类典型药物为例进行分析 C、九类典型药物为例进行分析 D、七类典型药物为例进行分析 E、十类典型药物为例进行分析 3、良好药品实验研究规范可用()

A、GMP表示 B、GSP表示 C、GLP表示 D、TLC表示 E、GCP表示 4、美国药典1995年版为() A、第20版 B、第23版 C、第21版 D、第19版 E、第22版 5、英国药典的缩写符号为() A、GMP B、BP C、GLP D、RP-HPLC E、TLC 6、美国国家处方集的缩写符号为() A、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP 7、GMP是指 A、良好药品实验研究规范 B、良好药品生产规范 C、良好药品供应规范 D、良好药品临床实验规范 E、分析质量管理 8、根据药品质量标准规定,评价一个药品的质量采用() A、鉴别,检查,质量测定 B、生物利用度 C、物理性质 D、药理作用 三、问答题 1.药品的概念?对药品的进行质量控制的意义? 2.药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么? 3.常见的药品标准主要有哪些,各有何特点? 4.中国药典(2005年版)是怎样编排的? 5.什么叫恒重,什么叫空白试验,什么叫标准品、对照品? 6.常用的药物分析方法有哪些? 7.药品检验工作的基本程序是什么? 8.中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么? 9.药典的内容分哪几部分?建国以来我国已经出版了几版药典? 10.简述药物分析的性质? 四、配伍题

药物分析复习习题与答案

第三章 药物的杂质检查 示例一 茶苯海明中氯化物检查 取本品0.30g 置200 ml 量瓶中,加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ,置水浴上加热5min ,加硝酸银试液25ml ,摇匀,再置水浴上加热15min ,并时时振摇,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,放置15min ,滤过,取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中,加稀硝酸10ml ,加水稀释至50ml ,摇匀,在暗处放置5min ,与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较,求氯化物的限量. C=10 μg/ml V=1.5 ml S=? 示例二 肾上腺素中酮体的检查 取本品0.2g,置100ml 量瓶中,加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度,摇匀,在310nm 处测定吸光度不得超过0.05,酮体的百分吸收系数为435,求酮体的限量 C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g L =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%(标准溶液浓度)(标准溶液体积)(供试品量) A=εbc E 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%:g/ml,b=1cm () C 酮体 =A ε =A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体 C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml

示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查 取对乙酰氨基酚2.0g ,加水100mL 加热溶解后冷却,滤过,取滤液25mL ,依法检查氯化物,发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL (每1mL 相当于10g 的Cl )制成的对照液比较,不得更浓。求氯化物的限量是多少? 示例四 谷氨酸钠中重金属的检查 取本品1.0g ,加水23mL 溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL ,依法检查,与标准铅溶液(10gPb/1mL )所呈颜色比较,不得更深,重金属限量为百万分之十,求所取标准铅溶液多少mL 习题一 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ,加亚硝酸钠试液2ml ,放置15min ,加氨试液3ml ,所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较,不得更深。问限量是多少? 0.01%%1001000000100252510%100(%)=????=??=S V C L )(0.11000000 /1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =??=?=?=

药物分析试题

药物分析试题 (一)、A型题(最佳选择题)每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分,共15分) 1.GMP是指() A、药物临床试验质量管理规范 B、药品生产质量管理规范 C、药品经营质量管理规范 D、中药材生产质量管理规范 E、药物非临床研究质量管理规范 2.药典所指的“溶解”系指溶质1g(ml)能在溶剂()中溶解 A.不到1ml B.30~不到100ml C.10~不到30ml D.100~不到1000ml E.1~不到10ml 3.英国药典的缩写符号为 ( ) A. WHO B. BP C. INN D. NF E. USP 4.使用碘量法测定维生素C的含量,已知维生素C的分子量为176.13,每1ml碘滴定液(0.05mol/L),相当于维生素C的量为() A.17.61mg B.8.806mg C.176.1mg D.88.06mg E.1.761mg 5.检查某药中重金属限量:取样1.5g,加水23 mL溶解后,加缓冲液2 mL,依法测定,含重金属不得过百万分之十,应吸取标准铅溶液(10 μg Pb/mL)多少mL?() A.2.0mL B.0.15ml C.1.5mL D.1.0mL E.3.0mL 6.钯离子比色法是以下药物中哪个药物的鉴别分析法() A.异烟肼 B.盐酸氯丙嗪 C.尼可刹米 D.乙酰水杨酸 E.利眠宁 7.四氮唑比色法可用来测定() A.炔雌醇 B.氢化可的松 C.甲睾酮 D.黄体酮 E.雌二醇 8.关于亚硝酸钠滴定法的叙述,不正确的是() A.对有酚羟基的药物,均可用此方法测定含量 B.水解后呈芳伯氨基的药物,可用此方法测定含量 C.芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐 D.在强酸性介质中,可加速反应的进行 E.反应终点多用永停法显示 9.肾上腺素中酮体的检查,最常用的方法为() A、TLC法 B、GC法 C、HPLC法 D、UV法 E、IR法 10. 用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时,须加入醋酸汞,其目的是() A 增加酸性 B 除去杂质干扰 C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响 E 增加碱性 11. 链霉素的特征鉴别反应为() A.茚三酮反应 B .Molisch试验 C. 坂口(Sakaguchi)反应 D.麦芽酚反应 E.硫酸盐反应 12.以下哪一项不是生物制品常用的鉴别方法() A.免疫双扩散法 B.HPLC法 C.酶联免疫法 D.免疫斑点法 E.免疫电泳法 13.制剂分析含量测定结果按()表示。 A.百分含量 B.效价 C. 相当于标示量的百分含量 D.浓度 E.质量 14.硫色素反应可用来对()进行鉴别 A.维生素A B.维生素B C.维生素C D.维生素D E.维生素E 15.能够发生Vitali反应的药物是() A.盐酸吗啡 B.硫酸奎宁 C.磷酸可待因 D.盐酸麻黄碱 E.硫酸阿托品 (二)、X型题(多项选择题)每题的备选答案中有2个或2个以上的正确答案,少选或多选均不得分(每题2分,共10分) 16.中国药典的基本内容为 ( ) A.鉴别 B.凡例 C.正文 D.索引 E.附录 17.高效液相色谱法中,系统适应性试验包括()A.方法的准确度 B.色谱柱的理论塔板数 C.方法的检测限 D.色谱峰的分离度 E.色谱系统的重复性 18.甾体激素类药物中具有紫外吸收性质的结构部分为() A.羟基 B.甲酮基 C.△4—3—酮基 D.酮基 E.苯环 19.直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有() A.水杨酸 B.肾上腺素 C.对氨基苯甲酸 D.对氨基酚 E.阿司匹林 20. 巴比妥类药物具有的特性为:() A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子的反应 D易水解 E具有紫外吸收特征 (三)、B型题(匹配题)备选答案在前面,试题在后,每组题均对应同一组备选答案,每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复使用,也可不选用。(每小题1分,共15分) 问题21-25:杂质检查方法中所用试剂 A.25%氯化钡 B.硫氰酸氨 C.硫代乙酰胺 D.酸性氯化亚锡 E.硝酸银 21. 铁盐检查 ( B ) 22. 砷盐检查 ( D ) 23. 氯化物检查 ( E ) 24. 硫酸盐检查( A ) 25. 重金属检查 ( C ) 问题26-30: 问题26-30 A.容量分析法 B.HPLC C. G.S D.酸性染料比色法 E.双波长分光光度法 26.化学药物原料的含量测定首选( A ) 27.复方磺胺甲恶唑片( B ) 28.氢溴酸东莨菪碱片( D ) 29.药物中有机溶剂残留量( C ) 30.血浆中茶碱测定( B ) 问题31-35:可鉴别的药物 A 普鲁卡因 B 维生素 C C 水杨酸 D 黄体酮 E 硫酸阿托品 31. 亚硝基铁氰化钠呈色( D ) 32. 三氯化铁呈色( C ) 33. 2,6-二氯酚靛酚褪色( B ) 34. 发烟硝酸-醇制KOH呈色( E ) 35. 重氮化偶合反应( A ) 二.填空题(每空0.5分,共10分) 36.丙二酰脲类的鉴别反应有银盐反应、铜盐反应,适用于巴比妥类药物的鉴别。 37.用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸,常采用的溶剂是冰醋酸,常用的指示剂是结晶紫,硫酸根在非水介质中呈一级电离。 38.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的正负百分之十。 39.精密度系指用规定测试条件下,同一均匀样品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度,一般以 SD 或 RSD 表示。 40. 甾体激素类药物在鉴别时甲酮基主要和亚硝酸钠发生呈色反应;C17-α-醇酮基主要和斐林试剂、 多伦试液、四氮唑试液及发生呈色反应;C3-酮基主要和某些羰基试剂发生呈色反应。 药物稳定性试验包括影响因素实验、加速实验和长期实验。 三.名词解释(每题2分,共10分)

药物分析重点(汇编)

1、简述《中国药典》附录收载的内容。 答:药典附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物的剂型分类,针对剂型特点所规定的基本技术要求。通用检测方法系正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等。指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 2、简述药品标准中药品名称的命名原则。 答:药品中文名称须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称;药品英文名称除另有规定外,均采用国际非专利药名。 有机药物的化学名称须根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名,母体的选定须与国际纯粹与应用化学联合会的命名系统一致。 3、简述药品标准的制定原则。 答:药品标准的制定必须坚持“科学性、先进性、规范性和权威性”的原则。 ①科学性:国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制,保障药品安全有效质量可控。所以,药品标准制定首要的原则是确保药品标准的科学性。应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素,设置科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准/限度。 ②先进性:质量标准应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平。在标准的制定上应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。坚持标准发展的国际化原则,注重新技术和新方法的应用,积极采用国际药品标准的先进方法,加快与国际接轨的步伐。 ③规范性:药品标准制定时,应按照国家药品监督管理部门颁布的法律、规范和指导原则的要求,做到药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等的统一规范。 ④权威性:国家药品标准具有法律效力。应充分体现科学监管的理念,支持国家药品监督管理的科学发展需要。 4、简述中国药典凡例的性质、地位与内容。 答:凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则,是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语,表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时,则在正文品种中另作规定,并按该规定执行。 凡例中有关药品质量检定的项目规定包括:名称及编排,项目与要求,检验方法和限度,标准品、对照品、对照药材、对照提取物或参考品,计量,精确度,试药、指示剂,动物试验,说明书、包装、标签等。 5、简述药品检验工作的机构和基本程序。 答:药品检验工作的机构有国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构即中国药品生物制品检定所(中国药品检验总所),以及省级(各省、自治区、直辖市)、市级药品检验所,分别承担各辖区内的药品检验工作。 药品检验工作的基本程序一般为取样(检品收检)、检验、留样、报告。取样必须具有科学性、真实性和代表性,取样的基本原则应该是均匀、合理;常规检验以国家药品标准为检验依据;按照质量标准及其方法和有关SOP进行检验,并按要求记录;检验过程中,检验人员应按原始记录要求及时如实记录,并逐项填写检验项目;根据检验结果书写检验报告书,药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定,是具有法律效力的技术文件。6、简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件。 答:高效液相色谱法用于杂质检测主要有以下几种方法: ①外标法(杂质对照品法),适用于有杂质对照品,而且进样量能够精确控制(以定量环或自动进样器进样)的情况。 ②加校正因子的主成分自身对照测定法,该法仅适用于已知杂质的控制。以主成分为对照,用杂质对照品测定杂质的校正因子,杂质的校正因子和相对保留时间直接载入各品种质量标准中,在常规检验时用相对保留时间定位,以校正该杂质的实测峰面积。 ③不加校正因子的主成分自身对照测定法,适用于没有杂质对照品的情况。 面积归一化法,适用于粗略测量供试品中杂质的含量。

最新药物分析重点思考题

绪论第一章 1、中国药典内容分哪几部分?正文部分包括哪些项目? 答:中国药典的内容分为:正文、附录、凡例 正文部分包括:品名(中文名,汉语拼音名与英文名)、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的 化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴另h检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。 2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些? 答:美国药典与美国国家处方集(USPNF)、英国药典(BP)、日本药局方(JP)、欧洲药典(Ph.Eup)、国际药典(Ph.l nt) 3、溶液的百分比用%表示,单位是什么? 答:g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些内容? 答:附录组成:制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外,正文中所用试药,均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录 规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么? 答:药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验,收载在药品质量标准 的鉴别项下,在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验? 答:根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结 构及其物理化学性质为依据,通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结 构的差异及其所引起的物理化学特性的不同,选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体,达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时,试样的制备方法有哪些? 答:压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物?

药物分析试题及答案

药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1.中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2.目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4.药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术,研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以,药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5.判断一个药物质量是否符合要求,必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6.药物分析的基本任务是检验药品质量,保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1.《中国药典》从哪年的版本开始分为三部,第三部收载生物制品,首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2. ICH(人用药品注册技术要求国际协调会)有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E(药品有效性的技术要求) (B)M(药品的综合技术要求) (C)P (D)Q (E)S (药品安全性的技术要求) 3.《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP(药品生产质量管理规范) (B)GSP(药品经营质量管理规范) (C)GLP(药品非临床研究质量管理规范) (D)GAP(中药材生产质量管理规范(试行))(E)GCP 4.目前,《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5.英国药典的缩写符号为()。

药物分析重点思考题

绪论第一章 1、中国药典容分哪几部分?正文部分包括哪些项目? 答:中国药典的容分为:正文、附录、凡例 正文部分包括:品名(中文名,汉语拼音名与英文名)、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些? 答:美国药典与美国国家处方集(USPNF) 、英国药典(BP) 、日本药局方(JP) 、欧洲药典(Ph.Eup) 、国际药典(Ph.Int) 3、溶液的百分比用%表示,单位是什么? 答:g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些容? 答:附录组成:制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外,正文中所用试药,均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么? 答:药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验,收载在药品质量标准的鉴别项下,在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验? 答:根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结构及其物理化学性质为依据,通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同,选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体,达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时,试样的制备方法有哪些? 答:压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物? 答:色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为进行鉴别试验,采用与对照品在相同的条件下分离、并进行比较,根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药物真伪。 5、影响鉴别试验的因素有哪些?

药物分析第七版习题及部分答案(1)

第一章药物分析与药品质量标准 (一)基本概念 药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是 (二)药品标准 药品标准和国家药品标准 药品标准的内涵包括:真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面,药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。 凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录(appendices) (三)药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的,稳定性试验包括 (四)药品检验工作的基本程序 (五)药品质量管理规范 使药品质量控制和保证要求从质量设计(Quality by Design)、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施,保障用药安全。 (六)注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量(Quality,以代码Q标识)、安全性(Safety,以代码S 标识)、有效性(Efficacy,以代码E标识)和综合要求(Multidisciplinary,以代码M 标识)四方面的技术要求。 三、习题与解答 (一)最佳选择题 D 1.ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A.E B.M C.P D.Q E.S B 2.药品标准中鉴别试验的意义在于 A.检查已知药物的纯度 B.验证已知药物与名称的一致性 C.确定已知药物的含量 D.考察已知药物的稳定性 E.确证未知药物的结构

A 3.盐酸溶液(9→1000)系指 A.盐酸加水使成l000ml的溶液 B.盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C.盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D.盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E.盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 D4.中国药典凡例规定:称取“2. 0g”,系指称取重量可为 A. ~ B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45~2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g D 5.中国药典规定:恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 6.原料药稳定性试验的影响因素试验,疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm E 7.下列内容中,收载于中国药典附录的是 A.术语与符号 B.计量单位 C.标准品与时照品 D.准确度与精密度要求 E.通用检测方法 E 8.下列关于欧洲药典(EP)的说法中,不正确的是 A.EP在欧盟范围内具有法律效力 B.EP不收载制剂标准 C.EP的制剂通则中各制剂项下包含:定义(Definition)、生产(Production)和检查( Test) D.EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E.EP由WHO起草和出版 (二)配伍选择题 A. SFDA 下列管理规范的英文缩写是 D 9.荮品非临床研究质量管理规范 E 10.药品生产质量管理规范 [11—13J A.溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解 B.溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解

药物分析期末复习题3探讨

《药用分析化学》期末复习题 一、选择题(将正确答案前的字母填在括号内,每小题2分) 1.《药品生产质量规范》简称()。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是()。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质,宜选用碱性溶剂的是()。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为()。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是()。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是()。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质,下列说法错误的是()。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是()。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥 9.酸性最弱的是()。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物()。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性,可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中,用()滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C注射液的含量时,在操作过程中要加入丙酮,这是为了()。 A.保持维生素C的稳定 B.增加维生素C的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量,用()做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中,能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是()。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为() A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是() A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值

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《药物分析》题库 沈滨 一、单选题 1.关于药典的叙述,最确切的是( C ) A.是收载所有药品的法典 B.一部药物词典 C.我国制定的药品质量标准的法典 D.由国际统编的重要技术参考书 2.药典2005版规定,称取“0.1g”系指( C) A.称取量可为0.08-0.12g B.称取量可为0.07-0.13g C.称取量可为0.06-0.14g D.称取量可为0.05-0.15g 3.药物的鉴别的证明( C ) A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 4.用移液管量取的10mL溶液,应记成( B ) A.10mL B.10.00mL C.10.0mL D.10.000Ml 5.药品检验工作的基本程序是什么? ( D) A. 性状观测、鉴别、含量测定、记录和报告 B. 鉴别、检查、含量测定、记录和报告 C. 取样、鉴别、检查、含量测定 D. 审查、取样、检验(性状观测、鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。 6.药物的鉴别的证明( C )

A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 7.我国现行的国家药品标准是( D ) A.《中国药典》 B.《局颁药品标准》 C.《临床研究用药品质量标准》 D.A和B 8.下列不属于物理常数的是( C ) A.相对密度 B.比旋度 C.旋光度 D.折光率 9.用韦氏比重秤测定相对密度,当500mg的游码放在第5格上时,读数为( B ) A.0.5 B.0.05 C.0.005 D.0.0005 10.《中国药典》2005版规定的液体的相对密度是指( B ) A.15°时,某物质的密度与水的密度之比 B.20°时,某物质的密度与水的密度之比 C.22°时,某物质的密度与水的密度之比 D.25°时,某物质的密度与水的密度之比 11. 《中国药典》2005版表示物质的旋光性常采用的物理常数( A ) A.比旋度 B.旋光度 C.液层厚度 D.波长

药物分析试题及答案

一、填空(每空1分 ,共10分) 1.在质量分析方法验证中,准确度的表示方法常用(回收率)表示。 2. %(g/ml )表示(100ml溶剂中含有溶质若干克)。 3.硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓),所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4.恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在(0.3mg)以下的重量。 5.色谱系统适用性试验方法中分离度应大于(1.5)。 6.中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7.盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为(对氨基苯甲酸)。 8. 。 9.巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是(氨气)。 二、单项选择题共50分 A 型题(每题1分,共30分),每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典(2005版)规定的“凉暗处”是指( C ) A.放在阴暗处,温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光,温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光,温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时,需加入过硫酸铵固体适量的目的在于( D ) A.消除干扰 B.加速Fe3+和SCN-的反应速度 C.增加颜色深度 D.将低价态铁离子(Fe2+)氧化为高价态铁离子Fe3+同时防止硫氰酸铁在光线作用下,发生还原或分解反应而褪色。 E.将高价态铁离子(Fe3+)还原为低价态铁离子(Fe2+) 3.直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时,所用的“中性乙醇”溶剂是指( C ) A.PH值为7.0的乙醇B.无水乙醇C.对酚酞指示液显中性乙醇D.乙醇E.符合中国药典(2005版)所规定的乙醇4.取对乙酰氨基酚2.0g,加水100ml,加热溶解后冷却,滤过,取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物,结果与标准氯化钠溶液(每1ml中含Cl-0.01mg )5.0 制成的对照液比较,不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E.0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg,置试管中,加甲醛试液(或甲醛溶液)1ml,加热煮沸, 放冷,沿管壁缓慢加硫酸0.5ml,使成两层,置水浴中加热,界面显玫瑰红色,该药物应为( D ) A.司可巴比妥 B.异戊巴比妥 C.硫喷妥钠 D.苯巴比妥 E.戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别:具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E.尼可刹米 7.JP是( E )的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E.日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定,中国药典(2005版)采用双相滴定法,其所用的溶剂是( A ) A. 水-乙醚 B.水-冰醋酸 C. 水-氯仿 D. 水-乙醇E.水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E.游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时,判断结果依据( B ) A.砷斑的形成 B.形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 D.溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g,加0.4%氢氧化钠溶液15ml,振摇,滤过,滤液加三氯化铁试液2 滴,即生成赭色沉淀,该药物应为( D ) A.水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时,要求溶液成强酸性,一般加入盐酸,其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为( A ) A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5~6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典(2005版)中规定的一般杂质检查中不包括的项目是( C ) A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E.铁盐检查 14.中国药典规定,精密标定的滴定液正确表示为( D ) A.HCl滴定液(0.18mol/L) B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液(0.1864ML/L) D. HCl滴定液(0.1864mol/L) E.HCl滴定液(0.1864mol/ml) 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为( B ) A.紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法,应查中国药典中的( C ) A.凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E.前言 17. 中国药典(2005版)采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时,指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI-淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典(2005版)中的重金属检查法,如用硫代乙酰胺试液为显色剂,其最佳PH 值应为( C ) A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时,系指( D ) A.称取重量应准确至所取重量十万分之一B.称取重量应准确至所取重量的万分之一

药物分析期末考试(附答案)

中国药科大学药物分析期末试卷(A 卷) 2007-2008学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名 一、填空题(每空0.5分,共15分) 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子,氯离子对人体__无害__,但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_,因此氯化物常作为_信号_杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中,在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应,生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。比较时,比色管同置_黑色_背景上,从比色管_上方向下_观察,比较,即得。氯化物浓度以50ml 中含_50~80_μg 的Cl -为宜,此范围内氯化物所显浑浊度明显,便于比较。供试品溶液如不澄清,应_过滤_;如带颜色,可采用_内消色法_解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有:_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_;系统适用性试验的常见内容有:_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。 3、砷盐的检查时,有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理:取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后,依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。 1、对照品:用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。 2、炽灼残渣:有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后,高温炽灼,所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 3、百分标示量:制剂含量相当于标示量的百分数。 4、滴定度:每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 5、E 1cm 1%:当溶液浓度为1%(g/ml),溶液厚度为1cm 时的吸光度数值,即百分吸收系数。 三、单项选择题(每小题1分,共10分) 从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 (B ) A.品名 B.制法 C.性状 D.鉴别 E.浸出物 F.含量规定 G.炮制 H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏 2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是: (D ) 二、名词解释(每小题2分,共10分)

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