质量控制图

质量控制图
质量控制图的绘制及使用
对经常性的分析项目常用控制图来控制质量。

质量控制图的基本原理由W.A.Shewart提出的,他指出:每一个方法都存在着变异,都受到时间和空间的影响,即使在理想的条件下获得的一组分析结果,也会存在一定的随机误差。

但当某一个结果超出了随机误差的允许范围时,运用数理统计的方法,可以判断这个结果是异常的、不足信的。

质量控制图可以起到这种监测的仲裁作用。

因此实验室内质量控制图是监测常规分析过程中可能出现误差.控制分析数据在一定的精密度范围内,保证常规分析数据质量的有效方法。

在实验室工作中每一项分析工作都由许多操作步骤组成,测定结果的可信度受到许多因素的影响,如果对这些步骤、因素都建立质量控制图,这在实际工作中是无法做到的,因此分析工作的质量只能根据最终测量结果来进行判断。

对经常性的分析项目,用控制图来控制质量,编制控制图的基本假设是:测定结果在受控的条件下具有一定的精密度和准确度,并按正态分布。

若以一个控制样品,用一种方法,由一个分析人员在一定时间内进行分析,累积一定数据。

如这些数据达到规定的精密度、准确度(即处于控制状态),以其结果一一分析次序编制控制图。

在以后的经常分析过程中,取每份(或多次)平行的控制样品随机地编入环境样品中一起分析,根据控制样品的分析结果,推断环境样品的分析质量。

质量控制图的基本组成见图9—9。

预期值——即图中的中心线；
目标值——图中上、下警告限之间区域；
实测值的可接受范围——图中上、下控制限之间的区域；
辅助线——上、下各一线，在中心线两侧与上、下警告限之间各一半处。

1．均数控制图( 图)
控制样品的浓度和组成，使其尽量与环境样品相似，用同一方法在一定时间内(例如每天分析一次平行样)重复测定，至少累积20个数据(不可将20个重复实验同时进行，或一天分析二次或二次以上)，按下列公式计算总均值( )、标准偏差(s)(此值不得大于标准分析方
法中规定的相应浓度水平的标准偏差值)、平均极差( )等。

以测定顺序为横坐标，相应的测定值为纵坐标作图。

同时作有关控制线。

中心线——以总均数估计 ;
上、下控制限——按值绘制；
上、下警告限——按值绘制；
上、下辅助线——按值绘制。

在绘制控制图时，落在范围内的点数应约占总点数的68％。

若少于50％，则分布不合适，此图不可靠。

若连续7点位于中心线同一例，表示数据失控，此图不适用。

控制图绘制后，应标明绘制控制图的有关内容和条件，如测定项目、分析方法、溶液浓度、温度、操作人员和绘制日期等。

均数控制图的使用方法：根据日常工作中该项目的分析频率和分析人员的技术水平，每间隔适当时间，取两份平行的控制样品，随环境样品同时测定，对操作技术较低的人员和测定频率低的项目，每次都应同时测定控制样品，将控制样品的测定结果( )依次点在控制图上，根据下列规定检验分析过程是否处于控制状态。

(1) 如此点在上、下警告限之间区域内,则测定过程处于控制状态,环境样品分析结果有效;
(2) 如果此点超出上、下警告限,但仍在上、下控制限之间的区域内,提示分析质量开始变劣, 可能存在“失控',倾向,应进行初步检查,并采取相应的校正措施:
(3) 若此点落在上、下控制限之外,表示测定过程“失控",应立即检查原因,予以纠正。

环境样品应重新测定;
(4) 如遇到7点连续上升或下降时(虽然数值在控制范围之内),表示测定有失去控制倾向, 应立即查明原因,予以纠正;
(5) 即使过程处于控制状态,尚可根据相邻几次测定值的分布趋势,对分析质量可能发生的问题进行初步判断。

当控制样品测定次数累积更多以后,这些结果可以和原始结果一起重新计算总均值、标准偏差,再校正原来的控制图。

以上为精密度控制图
准确度控制图。

准确度控制图是直接以环境样品加标回收率测定值绘制而成的同理，在至少完成20份样品和加标样品测定‘后，先计算出各次加标回收率(P)，再算出和加标回收率标准偏差sP，由于加标回收率受到加标量大小的影响，因此一般加标量应尽量与样品中
待测物质含量相近；当样品中待测物含量小于测定下限时，按测定下限的量加标；在任何情况下，加标量不得大于待测物含量的三倍，加标后的测定值不得超出方法的测定上限。

2．均数—极差控制图( 图)
有时分析平行样的平均值与总均值很接近，但极差较大，显然属质量较差。

而采用均数—极差控制图就能同时考察均数和极差的变化情况。

( 图)控制图包括下述内容：
均数控制部分
中心线——；
上、下控制限——；
上、下警告限——
上、下辅助线——
极差控制图部分”
上控制限——；
上警告限——；
上辅助线——；
下控制限——。

系数A2、D3、D4可从表9—14查出。

系数 2 3 4 5 6 7 8
A2
D3
D4 1．88
3．27 1．02
2．58 0．73
2．28 0．58
2．12 0．48
9 0
2．00 0．42
0．076
1．92 0．37
0．136
1．86
因为极差愈小愈好，故极差控制图部分没有下警告限，但仍有下控制限。

在使用过程中，如R值稳定下降，以至 (即接近下控制限)；则表明测定精密度已有提高，原质量控制图失效，应根据新的测定值重新计算Z、互和各相应统计量，改绘新的—R图(图9—13)。

—R图使用原则也一样，只是两者中任一个超出控制限(不包括及固部分的下控制限)，即认为“失控",故其灵敏度较单纯的图或R图高。

由于实际上样品浓度是变化的，而 -R图中R值随浓度改变而变化，因此需要绘制一系列不同浓度水平的反图。

在使用及固时最关心的是R值是否超出上控制限，故可对每一监测项目绘制一系列各种浓度范围的上控制限表格，把不同浓度范围的上控制限数据处理到最接近的整数(高浓度时)或保留一位小数。

这一系列的R值称为临界限(Rc)，用它作为不同浓度水平的极差控制是很方便实用的。

见表9—16。

图使用原则也一样，只是两者中任一个超出控制限(不包括及固部分的下控制限)，即认为“失控",故其灵敏度较单纯的图或R图高。

由于实际上样品浓度是变化的，而 -R图中R值随浓度改变而变化，因此需要绘制一系列不同浓度水平的反图。

在使用及固时最关心的是R值是否超出上控制限，故可对每一监测项目绘制一系列各种浓度范围的上控制限表格，把不同浓度范围的上控制限数据处理到最接近的整数(高浓度时)或保留一位小数。

这一系列的R值称为临界限(Rc)，用它作为不同浓度水平的极差控制是很方便实用的。

见表9—16。

图使用原则也一样，只是两者中任一个超出控制限(不包括及固部分的下控制限)，即认为“失控",故其灵敏度较单纯的图或R图高。

由于实际上样品浓度是变化的，而二、实验室内质量控制
内部质量控制是实验室分析人员对分析质量进行自我控制的过程。

一般通过分析和应用某种质量控制图或其他方法来控制分析质量。

出师表
两汉：诸葛亮
先帝创业未半而中道崩殂，今天下三分，益州疲弊，此诚危急存亡之秋也。

然侍卫之臣不懈于内，忠志之士忘身于外者，盖追先帝之殊遇，欲报之于陛下也。

诚宜开张圣听，以光先帝遗德，恢弘志士之气，不宜妄自菲薄，引喻失义，以塞忠谏之路也。

宫中府中，俱为一体；陟罚臧否，不宜异同。

若有作奸犯科及为忠善者，宜付有司论其刑赏，以昭陛下平明之理；不宜偏私，使内外异法也。

侍中、侍郎郭攸之、费祎、董允等，此皆良实，志虑忠纯，是以先帝简拔以遗陛下：愚以为宫中之事，事无大小，悉以咨之，然后施行，必能裨补阙漏，有所广益。

将军向宠，性行淑均，晓畅军事，试用于昔日，先帝称之曰“能”，是以众议举宠为督：愚以为营中之事，悉以咨之，必能使行阵和睦，优劣得所。

亲贤臣，远小人，此先汉所以兴隆也；亲小人，远贤臣，此后汉所以倾颓也。

先帝在时，每与臣论此事，未尝不叹息痛恨于桓、灵也。

侍中、尚书、长史、参军，此悉贞良死节之臣，愿陛下亲之、信之，则汉室之隆，可计日而待也。

臣本布衣，躬耕于南阳，苟全性命于乱世，不求闻达于诸侯。

先帝不以臣卑鄙，猥自枉屈，三顾臣于草庐之中，咨臣以当世之事，由是感激，遂许先帝以驱驰。

后值倾覆，受任于败军之际，奉命于危难之间，尔来二十有一年矣。

先帝知臣谨慎，故临崩寄臣以大事也。

受命以来，夙夜忧叹，恐托付不效，以伤先帝之明；故五月渡泸，深入不毛。

今南方已定，兵甲已足，当奖率三军，北定中原，庶竭驽钝，攘除奸凶，兴复汉室，还于旧都。

此臣所以报先帝而忠陛下之职分也。

至于斟酌损益，进尽忠言，则攸之、祎、允之任也。

愿陛下托臣以讨贼兴复之效，不效，则治臣之罪，以告先帝之灵。

若无兴德之言，则责攸之、祎、允等之慢，以彰其咎；陛下亦宜自谋，以咨诹善道，察纳雅言，深追先帝遗诏。

臣不胜受恩感激。

今当远离，临表涕零，不知所言。