油茶籽质量标准及快速检测方法
油茶测产实施方案

油茶测产实施方案一、前言。
油茶是我国一种重要的经济作物,具有丰富的油脂含量,广泛用于食用油、工业原料等方面。
为了更好地了解油茶的产量情况,制定科学合理的生产计划,我们需要进行油茶的测产工作。
本文将针对油茶测产的实施方案进行详细阐述。
二、测产目的。
1. 了解油茶的产量情况,为生产计划提供科学依据;2. 掌握油茶的生长状况,为农业生产提供参考;3. 为油茶的销售和加工提供数据支持。
三、测产范围。
本次测产的范围主要包括油茶种植基地和示范园区。
通过对这些地区的测产工作,可以全面了解油茶的产量情况,并为未来的种植和生产提供重要参考。
四、测产内容。
1. 选择测产样地,根据油茶种植面积和地形地貌特点,选择代表性的样地进行测产;2. 制定测产方案,确定测产的具体时间、方法和人员安排,确保测产工作的顺利进行;3. 测算油茶产量,采用科学的测产方法,对油茶进行产量测算,保证数据的准确性;4. 调查生长情况,了解油茶的生长情况,包括株高、叶面积指数、果实数量等,为生产管理提供数据支持。
五、测产方法。
1. 田间调查法,通过实地走访和调查,了解油茶的生长情况和产量情况;2. 样地取样法,在代表性样地中进行取样,对油茶进行产量测算;3. 数据统计法,对采集的数据进行统计和分析,得出油茶的平均产量和生长指标。
六、测产人员。
1. 测产组长,负责统筹安排测产工作,协调各项工作的开展;2. 测产技术人员,负责实地测产和数据采集工作;3. 辅助人员,协助测产技术人员进行样地取样和数据整理。
七、测产时间。
根据油茶的生长周期和生长特点,确定合适的测产时间。
一般来说,油茶的测产时间应选择在果实成熟前后,以确保数据的准确性和全面性。
八、测产成果。
1. 产量数据,得出油茶的平均产量和产量分布情况;2. 生长数据,了解油茶的生长情况和生长指标;3. 分析报告,对测产数据进行分析和整理,形成测产报告,为生产决策提供依据。
九、总结。
通过本次油茶测产实施方案的实施,我们将全面了解油茶的产量情况和生长情况,为今后的油茶生产和管理提供科学依据和技术支持。
农业部各种种子标准及检测方法

农业部各种种子标准及检测方法1. 概述本文档旨在提供农业部制定的各种种子标准及相应的检测方法。
种子的质量与农作物的产量和品质直接相关,因此对种子的标准和检测具有重要意义。
2. 种子标准农业部制定了一系列种子标准,以确保种子的品质和适应性。
以下是其中的几个标准:2.1 品质标准- 种子外观:种子应具有正常形状、无病虫害、无裂纹等外观缺陷。
- 种子纯度:种子应纯净,不含其他作物种子或杂质。
- 种子湿度:种子湿度应符合相应农作物的标准。
- 种子活力:种子应具有良好的萌发力和出苗率。
2.2 品种标准农业部对不同种类的农作物制定了相应的品种标准,以明确各种作物的特性和属性。
3. 种子检测方法为确保种子的质量和符合标准,农业部制定了一系列种子检测方法。
以下是其中的几种常见方法:3.1 外观检测- 通过目视或显微镜观察种子外观,判断是否有异常形状、病虫害、裂纹等缺陷。
3.2 纯度检测- 种子纯度检测:采用蛋白电泳、DNA分析等方法,检测种子中是否含有其他作物种子或杂质。
- 无性系纯度检测:根据各品种无性系特征和鉴定方法,鉴定其纯度。
3.3 湿度检测通过测量种子中的水分含量,确定其湿度是否符合标准。
3.4 活力检测- 萌发力检测:将种子在一定条件下进行萌发观察,通过观察发芽情况来判断种子活力。
- 出苗率检测:将种子进行播种,记录并统计出苗的数量以计算出苗率。
4. 结论农业部制定的各种种子标准及相应的检测方法对种子质量的监控和保障起到了重要作用。
农民和种植者应遵守这些标准,并使用相应的检测方法来保证种子的质量。
这将有助于提高农作物的产量和品质,促进农业的可持续发展。
生态油茶

生态油茶1 范围本标准规定了《生态油茶》的术语和定义、油茶苗木、油茶栽培管理、果实采收与处理、油茶加工、质量安全检测(检测体系、检测方法)、包装、储存、冷链、运输和销售的要求。
本标准适用于生态油茶苗木及其原料油茶籽原油商品。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.15 食品安全国家标准食品中镉的测定GB/T 5009.135 植物性食品中灭幼脲残留量的测定GB 7718 食品安全国家标准预包装食品标签通则GB/T 23200.113 食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法NY/T 391 绿色食品产地环境质量NY/T 394 绿色食品肥料使用准则NY/T 393 绿色食品农药使用准则NY/T 1096 食品中草甘膦及其代谢物残留量的测定GB 2716 食用植物油卫生标准GB 2762 食品安全国家标准食品中污染物限量GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法GB 5009.236 食品安全国家标准动植物油脂水分及挥发物的测定GB/T 5524 动植物油脂扦样GB/T 5525 植物油脂透明度、气味、滋味鉴定法GB/T 5526 植物油脂检验比重测定法GB/T 11765 油茶籽油GB 14881 食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GB/T 15688 动植物油脂不溶性杂质含量的测定GB/T 17374 食用植物油销售包装GB 28050 食品安全标准预包装食品营养标签通则JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则LS/T 6120 粮油检验植物油中角鲨烯的测定气相色谱法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
鉴定果树种子活力的几种方法

鉴定果树种子活力的几种方法
鉴定种子活力对了解果树种子质量和确定播种量必不可少。
常用的种子活力鉴定方法有以下几种。
一、形态鉴定法凡大小均匀籽粒饱满、种皮有光泽、无霉变异味和病虫害、胚和子叶乳白而有弹性、不出油的种子即是有活力种子。
二、染色法用水将种子浸泡10――24小时,使种皮软化,剥去种皮(有坚硬外壳的种子,只需轻轻砸碎外壳,不需用水浸泡),放入染色剂(红墨水50%、或0.1%靛蓝胭脂红溶液0.1%曙红溶液均可,浸泡2――4小时,将种子取出,用清水冲洗干净。
观察,凡子叶完全染色的为无活力种子。
胚和子叶没有染色者,为有活力种子。
三、炒种法数出一定数目的种子,放在锅里或铁板上炒,凡是能爆响的种子即为有活力种子,爆响越快、声音越响,活力就越强。
虽能爆响,但声音弱小者为无活力种子。
四、剥胚法用水将种子浸泡10――24小时,剥去种皮,放入铺有吸水纸的玻璃皿中,玻璃皿置20――25℃温箱中存放6――10小时,凡不腐烂、各部分表现增长伸开者为有活力种子。
五、种子发芽试验取已层积处理的种子(小粒种子100粒,大粒种子50粒),放入垫有吸水纸的小盘或培养皿中,20――25℃保温5天左右,每天检查发芽数,用下列公式计算发芽率:发芽率=(发芽种子数一供试种子数)X100。
- 1 -。
油茶籽粕和茶皂素中皂苷的定量检测方法研究

表明, 取样量对油茶籽粕中皂苷的重量法测定精确度影响较大, 采用最佳取样量( ) , 3 后 测定结果与 H L g P C法 和香 草 醛 一浓硫 酸法无 显 著差异 ; 品提 取 方 法对 油荼 籽 粕 中皂苷 的 H L 样 P C法 定 量 测定 精 确 度 影 响也 较 大 ,
采 用索 氏提 取 法 可有效 去 除杂质 干扰 。 改进后 的 重量 法 、 P C 法和 香 草醛 一浓 硫 酸 法对 纯 度 不 同的 样 品 中 HL 皂苷 定 量测 定结 果均较 为 吻合 , 即均 适合 于 油茶籽 粕 、 荼皂 素粗提 物和 高纯度茶 皂 素检 测。
21 0 2年 2月
中国粮 油学报
J un lo eC iee C rasa d Oi scain o r a ft h n s ee l n l Aso it h s o
V0 . 7. . 12 No 2 Fe 2 2 b. 01
第2 7卷第 2期
油 茶 籽 粕 和茶 皂 素 中皂 苷 的定 量 检 测 方 法 研 究
等性 能 , 医 药 、 材 、 产 、 药 、 妆 品 、 涤 洗 在 建 水 农 化 洗 涤 等 行业 用途 广 泛 , 为 一 种 绿 色 环保 型 非 离 子 作 型表 面活 性 剂 , 有 良好 的应 用 前 景 。我 国是 世 界 具
油茶 产 量 最 多 的 国家 , 目前 油 茶 林 面积 达 到 3 0万 6
测 , 该 方 法 不 具 有 检 测 内销 产 品 的 强 制效 力 。 因 且 此, 目前 国 内市 场 茶 皂 素 的定 量 检 测 尚缺 乏 国家 标 准 , 缺乏 相关 行 业标 准 和 地方 标 准 。为此 , 过 对 也 通
抗菌 、 抗氧化 J 、 抗高胆固醇高血脂 - 、 5 湿润发泡 ]
江西地区油茶籽含油率和脂肪酸组成的调查与分析

13 2 1 仪器测试 条件 氢火焰离子 化检测 器 .. . ( I )毛细管色谱柱; FD ; 进样 口温度 2 0 检测器温 5 ℃; 度 2 0C; 5 柱温 1 0 9 ℃。 1 322 油脂 的 甲酯 化 处理 取 油 茶籽 油 4滴 于 . ..
1 材 料 和 方 法
1 1 试 验材 料 .源自于 21 0 1年 1 2月从 赣州 、 抚州 、 宜春 、 上饶 、 萍乡
其成分类似被称为“ 植物油皇后” 的橄榄油 , 但食疗 双重 功能 实 际优 于橄 榄 油 [ , 生素 的含 量 比橄 榄 2维 ]
油高一倍 , 并含 有 山茶甙 等特定 生理活性 物质 , 主 其
含有极 少 量 的花 生 一 烯 酸 ( 0 5 左 右 ) 食 用后 约 . ,
气相 色谱 仪 S P一2 0A、 转蒸发 仪 R 10 旋 E一 5 AA、 2 真空干燥 箱 D Z一 1 CⅡ、 子天平 AI 0 、 B 电 4 2 索 氏抽提 器 、 水浴 锅 HH一4 研 钵 、 、 无水 乙醚 、 氧 氢
食疗效果的油脂 , 已经被越来越多的消费者所接受 , 其市场前景非常广 阔。所 以, 筛选油茶籽油脂肪酸 组成比例合理 的品系种植 , 将对油茶产业继续发展
提供一个 良好 的技 术 支持 。 本试验 对江 西地 区不 同主 要 品种 的油茶籽 含油 率 和油茶籽 油 的脂 肪 酸 组成 进 行 调查 和分 析 , 过 通 对 比 , 为油茶 改 良和油 茶 籽加 工提 供一 定 的理 以期
准 确 称 取 油 茶 籽 样 品 2 g~ 3 g( 确 至 精 000 )先用干 燥 箱 在 l0C条件 下 烘 3 n左 .01g, o" 0mi
右, 取出用研钵粉碎 , 将粉碎好 的样品放置索氏抽提
山茶油质量管理办法
山茶油质量管理办法一、总则1、为保证衢州山茶油的质量安全,促进衢州山茶油的质量提升,根据《中华人民共和国产品质量法》、《中华人民共和国食品安全法》、《食品生产加工企业质量安全监督管理实施细则(试行)》等规定,特制定本办法。
2、本办法适用于衢州全市范围内山茶油生产、销售企业的产品质量管理。
二、质量目标与质量管理方针1、所有山茶油产品都达到国家《油茶籽油》(GB 1176)标准,都符合衢州山茶油质量安全协会的联盟标准,确保每一瓶衢州山茶油都是优质产品。
创建区域品牌衢州山茶油,并用三年时间将其打造成浙江区域名牌。
2、用户至上,品质第一,诚信为本,全员参与.三、山茶油质量管理的组织机构及其职责1、山茶油生产销售企业担负山茶油质量安全的第一责任。
(1)山茶油生产销售企业的法定代表人(负责人)是山茶油质量安全的第一责任人。
(2)山茶油生产加工企业,必须具备保证山茶油质量安全必备的生产条件,并且按规定程序获取食品生产许可证,才能生产。
(3)山茶油生产加工企业所生产的山茶油必须经检验合格并加印(贴)食品生产许可标志标志后,方可出厂销售。
(4)山茶油生产加企业必须建立、健全质量安全责任体系,规定各岗位的质量安全责任,并落实有关责任安全追究措施。
(5)山茶油生产加工企业必须设置质量主管,全面负责食品质量安全,对本企业的产品质量负总责。
(6)山茶油生产加工企业应设立具有独立行使权力的质量检验部门,具备必备的出厂检验设备、相应的检验资格和能力。
(7)全面开展质量管理,严格按照产品标准要求组织生产,确保产品质量符合要求。
(8)山茶油生产加工企业应该积极导入全面质量管理、卓越质量管理,鼓励企业开展了QC小组活动,组织实施名牌培育.2、衢州市山茶油质量安全协会担负行业的自我监管责任。
(1)负责申办生产许可证的山茶油生产加工企业的生产条件的初审,参与现场审查工作。
(2)开展山茶油产品监督抽检工作,受监管部门委托负责山茶油质量安全问题的后处理工作。
食用油的国家质量标准
《棉籽油》、《葵花籽油》、《油茶籽油》、《玉米油》、《米糠油》、《大豆油》、《花生油》五项食用植物油国家标准,已于2003年5月14日经国家质量监督检验检疫总局批准,将于2003年10月1日起实施。
1 标准制修订的主要内容1.1规范名词术语根据《化工标准名词术语》的规定,对专业名词术语进行了规范,统一定义和表述。
将文本中的名词术语逐一进行阐述。
1.2 明确强制条文本次修订的标准主要采取了条文强制的形式。
强制的主要内容有以下几点:1.2.1限定了食用油中的酸值、过氧化值、溶剂残留量等指标酸值、过氧化值、溶剂残留量这3项指标,既是加工过程中的质量控制指标,又是产品的卫生安全限制指标。
它们的高低不但反映了加工工艺的控制、产品品质的状况,而且也反映了油脂的分解速度和氧化、劣变情况。
上述指标过高,都会对人体的健康有害。
1.2.2限定了食用油质量的基础等级指标对第四个等级的压榨成品油和第四个等级的浸出成品油的各项指标进行了强制。
这是对食用植物油产品的最低质量要求。
不仅是维护广大消费者的根本利益,也是为了避免低质量的产品对消费者的健康产生不利影响。
1.2.3增加了保护消费者知情权和选择权的条款根据国家的有关规定,为了保护消费者的知情权和选择权,对用转基因油料加工的原油、成品油、压榨油,浸出法加工的原油、成品油和原料原产国等都必须分别用“转基因”、“压榨”、“浸出”、原料原产“国名”等字样在标签中标识。
1.3 重新明确产品分类的等级根据产品的用途、加工工艺和质量要求的不同,将油脂产品分为原油和成品油,成品油又分为压榨成品油和浸出成品油。
原油即指未经精炼等工艺处理的油脂(又称毛油),不能直接用于人类食用,只能作为成品油的原料。
增加原油这个类别,使原油在进行贸易时有章可循,同时也防止将原油直接投放市场,严重危害消费者的健康。
成品油则是经过精练加工达到了食用标准的油脂产品。
压榨成品油是指用机械挤压方法提取原油加工的成品油;浸出成品油是指用符合卫生要求的溶剂,采用浸出方法提取的原油加工的成品油。
五种食用油的新的国家质量标准
《棉籽油》、《葵花籽油》、《油茶籽油》、《玉米油》、《米糠油》五项食用植物油国家标准,已于2003年5月14日经国家质量监督检验检疫总局批准,将于2003年10月1日起实施。
1 标准制修订的主要内容1.1规范名词术语根据《化工标准名词术语》的规定,对专业名词术语进行了规范,统一定义和表述。
将文本中的名词术语逐一进行阐述。
1.2 明确强制条文本次修订的标准主要采取了条文强制的形式。
强制的主要内容有以下几点:1.2.1限定了食用油中的酸值、过氧化值、溶剂残留量等指标酸值、过氧化值、溶剂残留量这3项指标,既是加工过程中的质量控制指标,又是产品的卫生安全限制指标。
它们的高低不但反映了加工工艺的控制、产品品质的状况,而且也反映了油脂的分解速度和氧化、劣变情况。
上述指标过高,都会对人体的健康有害。
1.2.2限定了食用油质量的基础等级指标对第四个等级的压榨成品油和第四个等级的浸出成品油的各项指标进行了强制。
这是对食用植物油产品的最低质量要求。
不仅是维护广大消费者的根本利益,也是为了避免低质量的产品对消费者的健康产生不利影响。
1.2.3增加了保护消费者知情权和选择权的条款根据国家的有关规定,为了保护消费者的知情权和选择权,对用转基因油料加工的原油、成品油、压榨油,浸出法加工的原油、成品油和原料原产国等都必须分别用“转基因”、“压榨”、“浸出”、原料原产“国名”等字样在标签中标识。
1.3 重新明确产品分类的等级根据产品的用途、加工工艺和质量要求的不同,将油脂产品分为原油和成品油,成品油又分为压榨成品油和浸出成品油。
原油即指未经精炼等工艺处理的油脂(又称毛油),不能直接用于人类食用,只能作为成品油的原料。
增加原油这个类别,使原油在进行贸易时有章可循,同时也防止将原油直接投放市场,严重危害消费者的健康。
成品油则是经过精练加工达到了食用标准的油脂产品。
压榨成品油是指用机械挤压方法提取原油加工的成品油;浸出成品油是指用符合卫生要求的溶剂,采用浸出方法提取的原油加工的成品油。
利用色谱技术测定油茶籽油脂肪酸组成及维生素E质量浓度
1 )脂 肪酸 甲酯 的制 备
取2 ~3滴油 茶籽 油加
入 1 0mL容量 瓶 中 , 入 2mL 0 5mo/ OH— 加 . lL Na C OH 溶 液 , 6 H3 在 5℃ 皂化 3 n 升 温 至 7 0mi , O℃ ,
加 入 2mL B 3CH3 F 一 OH( 3 V :V) 液 , 热 1: , 溶 加 甲酯化 3ri, 却 至室 温 , 人 2 mL正 己烷 , n冷 a 加 摇 匀, 静置 分层 , 取上 层有 机相 1mL加入 少 量无 水硫
me h s e t bl he n t s t x r a t on ninta ei bl. t od s a e
Ke r s a h o a o r p y,H PL y wo d :g s c r m t g a h C,c me l l ie a o l a t cd c mp st n,VE a l a o ef r i,f ty a i o o ii i o
1 3 3 VE 质 量 浓 度 测 定 . .
1 )标 准溶 液 的配制 准确称 取 0 2 6 g . 5 1 VE混
标 , 正 己 烷 定 容 至 2 用 5 mL 容 量 瓶 , 量 浓 度 为 质
1 . 4 mg mL: 0 2 /
l 仪 器 材 料 与 方 法
1 1 仪 器 .
2 )系列 标 准溶 液 的配 制 分 别 取 VE标 准 溶 液 0 5 l 0 1 5 2 0 2 5 mL置 于 1 . 、 1 、 . 、 . 、 . O mL容 量 品 中 , 用 正 己烷 定 容至刻 度 ; 并 3 )样 品溶液 的 配制 准 确 称取 1 0g样 品 于 . 1 OmL容 量 品 中 , 入 5 mL正 己烷 在 超声 条 件 下 加 溶解 充分 , 再用 正 己烷定 容 至刻度 , 1 5mL样 品 取 . 溶液 至 2mL离 心 管 , 1 0 / n下 离 心 1 在 0 0 0 rmi 0 a n 制好 备用 ; ri , 4 )色谱 分析 色 谱 柱 : i r sh rS 硅 胶 柱 L c o p e I h
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油茶籽质量标准及快速检测方法第一章油茶籽质量标准《油茶籽》(实施)《油茶籽》(实施)后,2019年国家粮食局又发布实施推荐性行业标准LS/T 3119-2019《油茶籽》、国家市场监督总结联合国家标准化委员会发布推荐性标准GB/T 37917-2019《油茶籽》并于2020年3月1日实施。
对比发现:LS/T 3119-2019《油茶籽》行业标准对油茶籽含油量最为严格,可以作为采购验货的企业标准,其他指标可以采用GB/T 37917-2019《油茶籽》各项目指标。
在油茶籽交易过程中,必须标明所采用的质量标准代码,否则容易导致不必要的商业纠纷。
第二章油茶籽检测标准目前适合油茶籽检测的标准有2008年国家质量监督检验检疫总局颁布2009年1月1日实施的GB/T 14488.1-2008 《植物油料含油量测定》,2008年国家质量监督检验检疫总局颁布2009年1月20日实施的GB/T 15690-2008 《植物油料含油量测定连续波低分辨率核磁共振测定法(快速法)》,2017年由农业部颁布2018年1月1日NY/T 3105-2017 《植物油料含油量测定近红外光谱法》。
目前企业主要采用GB/T 14488.1-2008 《植物油料含油量测定》标准执行;也有部分先进企业采用GB/T 15690-2008 《植物油料含油量测定连续波低分辨率核磁共振测定法(快速法)》。
从技术上说,企业也可以尝试采用NY/T 3105-2017 《植物油料含油量测定近红外光谱法》;甚至开发新的检测技术。
第三章连续波低分辨率核磁共振测定法(快速法)第一节扦样采用标准:GB/T 10360-2008油料饼粕扦样ISO 542 油料种子取样1 组批以每车、船或其它运输单元,单次、单日或单个操作时间段内的物料作为一个完整批号;如单批次数量较大,需分时段取样,并对样品进行混合,以混合样为扦样单元,再进行分样。
2 扦样、分样扦样工具:扦样器(适用于包装扦样)、自封袋、容量2Kg左右、分样器2.1扦样方法(1)散装扦样方法:流动采样:当袋装油料缓慢从货运车上卸在刮板机上时,由仓管人员分区分点取样。
四角五个点;各点取样样品数量一致,或从物料的终点横断接取样品,每次采样不少于1Kg。
每500吨至少取样一次。
仓库采样:分区设点:每区面积不超过50㎡,各区设中心,四角五个点;区数在两个和两个以上的,两区界限上的两个点为共同点;样堆边缘的点设在边缘约50cm处。
每次采样不少于1Kg。
分层设点:堆高在2m以下,分上、下两层;堆高在2~3m,分上、中、下三层,上层在粮面下10~20cm处,中层在粮堆中间,下层在距底部20cm处;堆高如3~5m时,应分4层;堆高在5m以上时酌情增加层次。
每次采样不少于1Kg。
圆仓采样:按圆仓的高度分层(同仓房采用分层原则),每层按圆仓的直径分为内(中心)、中(半径的一半处)、外(距仓边缘30cm左右)三圈。
每层按内、中、外分设1、4、8个点,共13个点,按层按点采样。
每次采样不少于1Kg。
(2)包装扦样方法:扦样时,用包装扦样器槽口向下,从包的一端斜对角插入包的另一端,然后槽口向上取出,每包扦样的次数一致。
每次采样不少于1Kg。
(3)采样时注意事项:采样器应清洁、干燥、无异味。
采样器和样品袋不能受雨水、灰尘等外来物的污染。
采样时务必做到保护样品,所有采样尽量短时间。
并将样品保存在气密容器或自封袋中。
2.2分样将所取的油料样进行混样、分样。
在分样时,将清洁的分样器放稳,关闭漏斗开关,放好接样斗,将样品从高于漏斗口约5cm处倒入漏斗内,刮平样品,打开漏斗开关,待样品流尽后,轻拍分样器外壳,关闭漏斗开关,再将两个接样斗内的样品同时倒入漏斗内,继续照上法重复混合两次。
以后每次用一个接样漏斗内的样品按上述方法继续分样,直至一个接样斗内的样品接近需要试样重量为止。
另一个分样斗内留取相应的样品(不少于1Kg),以备复检。
第二节水分及挥发物含量测定采用标准:GB 5009.3-2016 食品安全国家标准食品中水分的测定GB/T 14489.1-2008 油料水分及挥发物含量测定1 原理利用试样中水分的物理性质,在标准大气压,温度101 ℃~105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
2 仪器和设备扁形铝制或玻璃制称量瓶。
电热恒温干燥箱。
干燥器:内附有效干燥剂。
天平:感量为0.1mg。
3 操作流程→→→→4 操作方法试样制备:取约100g 样品,取净籽剥壳,分别称重,计算壳、仁百分比,将壳磨碎或研碎,将仁切成薄片。
取干净的空铝盒或玻璃制扁形称量瓶,放入101℃~105℃电热恒温干燥箱内,瓶盖斜支于瓶边,加热1h 取出盖好,置于干燥器内冷却0.5h 至室温,取出称重,重复干燥至前后两次重量差不超过2mg ,即为恒重。
称取试样5~10g ,放入此称量瓶中,试样厚度不超过5mm 。
称样时,仁壳需按比例称样,加盖,精密称量后,置于101℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h~4h 后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h 后称量。
然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h 左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过5mg,即为恒重。
两次恒重值在最后计算中,取质量较小的一次称量值。
5 结果计算试样水分及挥发物含量W 按下式计算W=121m m m m --×100式中:W ——水分及挥发物含量,%;m 1——加热前铝制或玻璃制称量瓶和测试样品的质量,单位为克(g ); m 2——加热后铝制或玻璃制称量瓶和测试样品的质量,单位为克(g ); m 0——铝制或玻璃制称量瓶的质量,单位为克(g ); 100——单位换算。
若油料壳和仁分别测定,则可按下公式计算:水分W=W1×A+W2×(1-A)式中:W1——油料仁水分,%W2——油料壳水分,%A——油料出仁百分比,%计算结果保留小数点后两位。
6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
第三节杂质含量的测定参考标准:GB/T 14488.2-2008 油料杂质含量的测定1 原理通过筛选和手工分选将杂质分为细杂、含油杂质和非含油杂质等三类,三类杂质的总量即为杂质总量。
2 仪器与设备镊子圆孔筛:1.0mm孔径分析天平:感量0.001g3 操作流程→ →4 操作方法从平均样中分取500g试样,倒入1.0mm圆孔筛内,往复筛分5次,收集筛下物,再从筛上样品中镊子捡其中易于捡出的大型杂质及油料以外的物质,收集在一起,称重。
5 结果计算油料中杂质含量按下式计算:M=m1m×100式中:M——杂质含量,以质量百分数(%)表示;m1——杂质质量,单位为克(g);m——试样质量,单位为克(g)。
6 精密度当杂质含量不超过0.5%时,测定结果取小数点后两位;大于0.5%时,测定结果取小数点后一位。
第四节含油量测定参考标准: GB/T 14488.1-2008 植物油料含油量测定GB/T 15690-2008 植物油料含油量测定连续波低分辨率核磁共振测定法(快速法)ISO 664-2008含油种子从实验室样品到测试样品的处理1 定义油料在20℃下所含液态有机物的总量占油料的质量分数。
2 原理以氢原子在连续波低分辨率核磁共振波谱测定仪中所产生的核磁共振信号为依据,测定油料中液态有机物质的含量。
待测样品预先已在103℃下干燥,同时考虑固体物质(油粕)的影响3 仪器连续波低分辨率核磁共振波谱测定仪测定管干燥器4 操作方法称取至少20g样品,精确至0.01g,样品应能装至测定管的刻度。
干燥试样,测定试样的水分含量。
将放置试样测定管的干燥器与核磁共振含油测定仪放在同一房间(通常温度大约20℃)至少3h,保证试样和仪器在测定前处在同一测定温度下。
房间的温度不能有突然变化。
将干燥后的样品迅速完整转入与校准油用的相同的测试管,并加塞防止样品水分的变化,按照仪器校准时调整好的操作参数。
测定五次,取平均值。
第四章植物油料含油量测定近红外光谱法1、原理利用植物油料脂肪分子中C—H、O—H、C=O、C—C等化学键的泛频振动或转动对近红外光的吸收特性,以漫反射方式获得在近红外区的吸收光谱,利用化学计量学方法建立植物油料近红外光谱与含油量之间的相关关系模型,计算植物油料的含油量。
2、仪器设备近红外分析仪符合GB/T 24895的要求。
样品粉碎设备符合NY/T 1285的要求。
软件:具有近红外光谱数据的收集、存储、定标和分析等功能的软件。
3测定3.1测定前准备3.1.1 除去样品中的杂质和破碎粒。
3.1.2 工作环境:温度15℃~30℃,相对湿度≤80%。
3.2定标模型建立3.2.1 定标模型样品集样品应具有代表性,光谱采集应与样品采集采用GB/T 14488.1测定化学值同期进行。
每个样品重复装样3遍,每遍重复扫描2次,取6次扫描的平均光谱用于建立定标模型。
定标建模样本数量应大于100个,定标样品应覆盖不同品种,不同含量范围等参数。
3.2.2定标模型评价:以定标模型的相关系数(R2)和交叉验证均方根误差(RMSECV)为评价指标。
3.3 样品测定取覆盖样品杯底部3cm以上的样品,避免光透过样品,于近红外分析仪测定,记录测定数据。
测定后的样品应与原待测样品混匀,再次取样进行测定,每个样品应重复测定3遍,每遍重复扫描2次。
结果计算时将样品近红外光谱与定标样品光谱进行比较,样品测定值在定标模型范围內时,样品的测定值被采纳;当样品测定值超出定标模型范围时,说明样品超出了定标模型的测试能力,该样品被认定为疑似异样样品。
3.4 定标模型升级选用代表性的样品采集近红外光谱,将光谱加入到定标模型的样品光谱库中,采用标准方法测定化学值,用已有的化学计量方法进行重新计算和验证,即可升级定标模型。
4 结果处理和表示4.1 测定结果应在近红外分析仪定标模型所覆盖的含油量范围內。
4.2 3次测定结果的绝对差应符合9.2的要求,取3次数据的平均值为测定结果,测定结果保留小数点后1位。
4.3 对于仪器报警的异常测定结果,所得数据不应作为有效测定数据。
异常样品的确认和处理流程按照8.2的规定执行。
5 异常样品的确认和处理5.1 异常样品的认样品含油量超出定标模型范围的样品认定为异常样品,应进行第二次近红外测定予以确认,如仍出现报警,则确认为异常样品。
5.2 异常样品的处理异常样品可用于定标模型升级。