不同产地山茱萸中熊果酸与齐墩果酸含量研究

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不同产地山茱萸药材质量的检测

不同产地山茱萸药材质量的检测【摘要】目的检测河南不同产地山茱萸药材质量。

方法《中国药典》法测定山茱萸药材的水浸出物、醇浸出物、水分测定、灰分测定，高效液相法测定马钱素和莫若苷的含量。

结果不同产地山茱萸药材的水分、酸不溶性灰分部分样品高于《中国药典》规定；水浸出物、醇浸出物、灰分和马钱素含量均达到《中国药典》标准。

结论不同产地山茱萸药材的质量不同，所购河南市售样品除水分、灰分外，基本符合《中国药典》规定。

【关键词】山茱萸质量高效液相山茱萸作为我国传统珍稀药材和临床常用名贵中药，应用越来越广，种植山茱萸的药材基地也越来越多，导致市场上山茱萸的质量参差不齐，所以对山茱萸药材的质量控制就显得越来越重要。

山茱萸主产于河南西峡、浙江临安、淳安、安徽、陕西汉中等地。

以河南西峡产量最大，质量最好，为道地药材。

本实验对河南省内各个不同产地的山茱萸药材进行质量检测。

现报道如下。

1 器材1.1 仪器BS210S型电子天平；FW-100高速万能粉碎机；GS101-2D电热恒温鼓风干燥器；振荡器； SXZ-4-10型马福炉；KQ-500DV 型数控超声清洗器干燥器。

1.2 试剂乙醇、醋酸乙酯、甲酸、甲苯、无水乙醇为分析纯；乙腈、甲醇为色谱级；娃哈哈纯净水；熊果酸、莫诺苷、马钱素对照品均由中国药品生物制品检定所提供。

1.3 药材山茱萸药材购自河南不同产区，经河南中医学院生药学科陈随清教授鉴定为山茱萸科植物山茱萸Cornus officinalis sieb.et Zucc.2 方法与结果2.1 薄层鉴别取本品粉末0.5 g，加乙酸乙酯10 ml，超声处理15 min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。

另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法［1］试验，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；置紫外光灯（365 nm）下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。

山茱萸有效成分的提取及相关基础研究

山茱萸有效成分的提取及相关基础研究山茱萸为山茱萸科木来木属落叶小乔木Cornus officinalis Sieb. et Zucc.燥成熟果肉，具有补益肝肾、涩精固脱的功效。

其中的五环三萜酸、皂苷等由于具有抗炎、抗病毒、抗氧化等多种生理活性日益受到重视，已被广泛用作药品、保健品和化妆品，成为临床上最常用的名贵中草药之一。

河南有通过GAP认证的全国最大的山茱萸生产基地，因此，深入研究其有效成分，综合开发利用山茱萸，具有重要的社会效益和经济价值。

超临界流体萃取技术是一种新型、高效、洁净提取分离技术。

随着“天然、营养、回归自然”热潮的兴起，在天然产物的提取领域中占据了独特的地位并倍受瞩目。

本文以河南南阳山茱萸为原料，对采用超临界二氧化碳萃取山茱萸挥发油和皂苷工艺的可行性及其适宜条件进行了深入研究和探讨。

首先分别使用水蒸气蒸馏法和不同条件的超临界CO2制备三个山茱萸挥发油样品，并经GC—MS分析其化学组成，结果发现：水蒸汽蒸馏（SD）样品的成分、颜色、香味与两个超临界样品（SFE）有很大不同，在SD样品中检出52种成分，烃类物质含量高达27.83％；两个SFE样品分别检出24和14种物质，主要成分近似相同，都有高含量的邻苯二甲酸单（2-乙基）己酯，含量分别为48.31％和45.50％，烃类物质的数量和含量大大减少，表明超临界提取的选择性更高。

以萃取挥发油后的萃余物为原料，对超临界二氧化碳萃取山茱萸总皂苷的工艺进行了深入研究。

重点考察了萃取温度、萃取压力、夹带剂种类、夹带剂用量、粒度、萃取时间、CO2流速等因素对皂苷提取率的影响，并确定了适宜的工艺条件。

研究结果表明：最佳工艺条件是粒径为0.2～0.3mm，压力35MPa，温度55℃，夹带剂无水乙醇（v／w）0.75，CO2流速8kg·h-1，萃取时间为3.5h。

不同产地木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量测定

不同产地木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量测定
冉艳瑞;张丽;王灿;陈艳;王蕊
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2024()10
【摘要】目的:测定不同产地木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量。

方法:以云南保山、大理两产地的木瓜为试验材料,通过正交试验对提取方法进行优化,采用高效液相色
谱法测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量。

结果:当提取试剂为甲醇、浸泡时间为1 h、超声时间为30 min时,提取效果最佳。

结论:不同产地木瓜中齐墩果酸和熊果酸的
含量有差异,为木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量测定提供理论依据。

【总页数】4页(P80-83)
【作者】冉艳瑞;张丽;王灿;陈艳;王蕊
【作者单位】昆明市食品药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R75
【相关文献】
1.反相高效液相色谱测定不同品种皱皮木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量
2.不同产地加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸和熊果酸含量的影响
3.不同产地木瓜中齐墩果酸与
熊果酸含量分析4.不同产地加工方法对兹丘木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量的影响5.HPLC测定不同批次、不同产地翼首草中齐墩果酸和熊果酸的含量
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藏药翼首草不同产地根和叶中齐墩果酸与熊果酸的含量测定

藏药翼首草不同产地根和叶中齐墩果酸与熊果酸的含量测定陈德道;陈根平;刘渊宏;张国霞;张樱山;李富银【期刊名称】《西部中医药》【年(卷),期】2017(030)012【摘要】目的:测定不同产地和不同药用部位药材中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用高效液相色谱法进行含量测定.结果:通过对不同产地和不同药用部位药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定,得知不同产地和不同药用部位中两种成分的含量有很大的差异,检测样品中根部含量均不合格,叶部含量最高为根部的50倍.结论:合格商品翼首草应为全草,目前市场上的商品药材多为根部,不符合药用标准.【总页数】4页(P16-19)【作者】陈德道;陈根平;刘渊宏;张国霞;张樱山;李富银【作者单位】甘肃省中药现代制药工程研究院有限公司,甘肃兰州730000;甘肃省中药现代制药工程研究院有限公司,甘肃兰州730000;甘肃省中药现代制药工程研究院有限公司,甘肃兰州730000;甘肃省中药现代制药工程研究院有限公司,甘肃兰州730000;甘肃省中药现代制药工程研究院有限公司,甘肃兰州730000;甘肃奇正藏药有限公司【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.藏药匙叶翼首草中齐墩果酸及熊果酸的含量测定 [J], 权红;甄梓娟;李连强;陈敏;兰小中2.不同产地白花蛇舌草中熊果酸和齐墩果酸的含量测定 [J], 钟辉3.藏药翼首草不同产地根和叶中齐墩果酸与熊果酸的含量测定 [J], 陈德道;陈根平;刘渊宏;张国霞;张樱山;李富银;;;;;;4.UPLC-PDA法测定藏药翼首草不同药用部位中齐墩果酸和熊果酸的含量 [J], 唐策;苏锦松;杨娟;左芳;孟宪丽;邹忠梅;张艺5.HPLC-ELSD法测定藏药翼首草中齐墩果酸和熊果酸的含量 [J], 冯瑜娟;张艺因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

山茱萸有效成分与影响因素的研究综述

山茱萸有效成分与影响因素的研究综述李丹青;冀玉良;刘邻渭【摘要】Cornus officinalis is an important wild plant resource and also a traditional Chinese medicinal material.The paper systematically summarized its chemical constituents and pharmaceutical activities and also analyzed various factors such as harvesttime,origin,varieties,processing methods and so on,which influencing its change of chemical composition.This summary can provide information support with further research and development of Cornus officinalis Sieb.et Zucc in food and medicine areas.%山茱萸是一种重要的野生植物资源,也是我国传统的中药材。

为此,对山茱萸的化学成分和药理活性进行系统的归纳和总结,对影响其化学成分含量变化的采收时期、产地、品种、加工方法等各种因素进行了分析探讨,以期为山茱萸资源在食品和药品等领域的开发和利用提供信息支持。

【期刊名称】《商洛学院学报》【年(卷),期】2011(025)004【总页数】6页(P56-61)【关键词】山茱萸;有效成分;药理活性;含量变化【作者】李丹青;冀玉良;刘邻渭【作者单位】商洛学院化学与化学工程系,陕西商洛726000;商洛学院生物医药工程系,陕西商洛726000;西北农林科技大学食品科学与工程学院,陕西杨凌712100【正文语种】中文【中图分类】R282.71山茱萸（Cornus officinalis Sieb.et Zucc.）为山茱萸科植物，它的干燥成熟果肉，是一种重要的野生植物资源，也是我国传统的中药材，《中国药典》各版均有收载。

不同品种苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸的含量测定

不同品种苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸的含量测定黄浩;张兵锋【摘要】建立测定苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸含量的高效液相色谱分析方法,提高苦丁茶的质量标准.采用高效液相色谱法,其条件为:色谱柱为Agilent HC - C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相为甲醇-0.03％磷酸(90:10)；流速1.0 mL/min；检测波长215 nm.结果显示:熊果酸和齐墩果酸分别在1.374～9.16、0.618 ～4.12μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.26％、98.89％,RSD为2.08％、1.79％(n=6).说明该方法准确、快速,重复性好,适用于控制苦丁茶的质量.【期刊名称】《江苏农业科学》【年(卷),期】2012(040)002【总页数】3页(P243-245)【关键词】苦丁茶;熊果酸;齐墩果酸;高效液相色谱法【作者】黄浩;张兵锋【作者单位】宜春学院化学与生物工程学院,江西宜春336000;宜春学院/江西省高校应用化学与化学生物学重点实验室,江西宜春336000;宜春学院化学与生物工程学院,江西宜春336000【正文语种】中文【中图分类】R284.2苦丁茶为药食两用植物，作为代用茶在我国南方已有2 000多年的历史[1]。

《本草纲目拾遗》记载“兼能逐风，活血，绝孕如神”，具有清热解毒、抑菌消炎、生津止渴、强心利尿、提神醒脑、调节血脂等功效[2]。

苦丁茶中含熊果酸(ursolic acid，UA)和齐墩果酸(oleanolic，OA)，二者属于五环三萜类化合物，是苦丁茶中的主要活性成分[3]。

据调查，目前在不同地区被称为“苦丁茶”的原植物至少涉及到12个科的30多个物种[4]，因此全国有许多种苦丁茶商品在市场上流通，品种混乱，质量参差不齐。

最近报道在海南三亚茶叶市场不论是价格、包装，还是产品质量，都存在不少问题。

因此，本研究以熊果酸和齐墩果酸作为苦丁茶质量评价指标，建立高效液相色谱法，研究测定苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸含量的方法[5-6]，据此确定苦丁茶质量标准，有利于确立优良品种和商品主流品种，为合理开发利用苦丁茶提供科学依据。

RP—HPLC测定无刺枸骨不同部位中齐墩果酸和熊果酸的含量

２２１对照品溶液：．．分别精密称定齐墩果酸、熊果酸
浙江中医杂志２１００年２月第４５卷第２期
ｍＬ一１和熊果酸０５０．１ｍｇ・ｍＬ的对照品混合贮
备ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 。
表１无刺枸骨不同部位样品测定结果（一３）
５０．
１．００
１．５０
２．００
２．５０
５０．
１．００
ｌ．５Ｏ
２．００
２．５０
图１对照品（和样品（）ＨＰＣ谱图Ａ）Ｂ的Ｌ
２２溶液配制：．分述如下。
对照品２７ｍｇ５１ｍｇ置于１ｍＬ量瓶中，．５、．０，０加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，成含齐墩果酸０２５制．７ｍｇ・
骨的化学成分研究尚未见文献报道。本实验采用超声辅助提取，立反相高效液相色谱法同时测定了无刺建
温为２￣５Ｃ。以齐墩果酸和熊果酸计，理论塔板数均大
于１００齐墩果酸和熊果酸分离度大于１８对称因２０，．，
省宜春市，鉴定为冬青科冬青属植物Ｉｅｏｕｔ经ｌＣｒｎａｘ
Ｖａ．ｏｔｅ。ｒ｛ｒｕｎｉ
２方法与结果
２１色谱条件：谱柱为ＫｒｍａｉＣ８（．ｒｍ× ．色ｏｓｌ１柱４６ａ
２０５ｍｍ，５ｍ）流动相为甲醇一水一磷酸（０：１；９０：０２ｖｖｖ；．，／／）流速０８．ｍＬ・ｎ；ｍｉ～检测波长２０ｍ；１ｎ柱

山茱萸的研究进展

ＡＮＰＲｃＴＬＭＩＤＬＡＡｕＡＵＡＳｃＡＣＳＥ
山茱萸的研究进展
张聪金德庄
（．海医药集团有限公司上海２０３；．海市食品药品监督管理局认证审评中心上海２０２）１上０４７２上００１
新鲜山茱萸果肉中有机化学物质主要有还原糖、多糖、有机
表明山茱萸蒸制前后熊果酸含量无显著差异。席萍等叫
利用双波长薄层扫描法测定了４批１２个山茱萸样品中熊
果酸含量。杜小伟等ｕ对不同产地山茱萸中马钱子苷的ｕ
含量进行测定，结果表明马钱子苷的含量比较稳定，但制山茱萸中马钱子苷含量较生品有所损失，含量差异不大。王平用薄层色谱分析了山茱萸及其炮制品酒山茱萸、清蒸山茱萸中的化学成分，结果显示三者含有相同的化学成分。王晓红［】采用双波长薄层扫描法考察了山茱萸经过酒制、
一
３山茱萸不同活性成分的含量测定
中国药典都以ＴＣＬＳ测定熊果酸的含量来控制山茱萸
质量但现代药理研究证明，引，山茱萸调节免疫的活性成分主要在其总苷类部分ｕ。同时，熊果酸在自然界分布较
广ｕ且是脂溶性成分，和山茱萸用水煎剂或低浓度乙引，这
脂肪酸。不久前还发现一种抗氧化活性成分ｍｇｌｒ。另ｅａａｅｌ
徽等地。临床上习惯以除去种子的成熟果实入药，其味酸、涩、微温，归肝肾经。中医认为，山茱萸具有补益肝肾、涩精固脱的功效，临床上主治眩晕耳鸣、膝酸痛、腰阳痿遗精、崩漏带下、遗尿尿频、汗虚脱、大内热消渴等症。本文作者查阅了近几年文献报道，对其化学成分、量测定、纹谱的含指质量控制、药理等研究进展作一综述。

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山茱萸具有补益肝肾、敛固涩的功效，收主要含有有机酸、环烯醚萜类、苷、皂多糖等。献【Ｊ用高效液相色谱（ＰＣ法，文１采ＨＬ）以齐墩果酸或熊果酸为指标分析山茱萸的质量。山茱萸进行定量对
结果齐墩果酸进样量在０３．８～３０ｇ范围内与峰面积线性关系良好，＝．９，均加样回收率为１１５，Ｓ２９％（＝６；．４ｒ０９９平９０．％ＲＤ＝．４ｎ）熊果酸进样量在ｏ８６５ｇ范围内与峰面积线性关系良好，＝ｏ９９５平均加样回收率为９．％，Ｓ．２～．６ｔｘｒ．９，８３ＲＤ＝１０％（６。．８ｎ＝）结论该方法可以同时测定２个组分的含量，简便、且准确，用于山茱萸药材及制剂的质量控制。可关键词：山莱萸；齐墩果酸；果酸；熊高效液相色谱法；量测定含中图分类号：２４１Ｒ８．１１８．；２２７１文献标识码：Ａ文章编号：０６— ９１２１）４一０４— ２１０４３（００１Ｏ３０
摘要：的建立山莱萸中齐墩果酸与熊果酸的含量测定方法。法采用反相高效液相色谱法进行测定。目方色谱柱为ＹＭＣ— ＡＫＯＳ— ＰＣＤＡ
柱（５ｍ × ．ｍ，ｍ）流动相为乙腈一０１２０ｍ４６ｍ５，．％磷酸一甲醇（０：０：０，流速为０８ｍ／ｎ检测波长为２０２ａ柱温为２４ｌ３）．Ｌｍｉ，１．ｍ，５℃ 。
分析，多是针对熊果酸，大而对齐墩果酸和熊果酸同时进行含量测
了多波长下的色谱图，后选择２ｏ２ｎ为检测波长，时色谱最１．ｍ此图出峰数多、面积大，峰可提供的信息多，灵敏度高。
药物研究
２１年第ｌ卷第ｌ期００９４
不同产地山茱萸中熊果酸与齐墩果酸含量研究
金德庄张，聪
（．上海市食品药品监督管理局认证审评中心，１上海２０２；２００１．上海市中药研究所，上海２００）００２
２２样品处理方法优化．
提取方法选择：密称取样品ｌ，精置圆底烧瓶中，ｇ加入４Ｌ０ｍ
无水乙醇，浴６水Ｏ℃ ，流提取２ｈ过滤后，液置５Ｌ量瓶回，滤０ｍ中，容至５Ｌ结果见图１精密称取山茱萸药材粗粉５ｇ加无定０ｍ，。，
Ｗａｒ５０型ＨＬｕｐＷａｒ９６ＰＡ检测器（国Ｗａｔｓ１ｅＰＣＰｍ，ｔｓ９Ｄｅ美．
水乙醇３Ｌ超声提取３ｉ，０ｍ，０ｒｎ提取液挥干，ａ水溶出，氯仿萃取用３次，干氯仿，挥甲醇定容１Ｌ结果见图２综合考察，０ｍ。。选择无水
表１不同产地的山茱萸样品表
编号样品产地编号样品２０５．０３０３０４０．０．０００１００．０２００．Ｏ５．Ｏ０
定的报道则极少。中国药典（部）采用薄层扫描法对六味地黄《一》
丸中山茱萸的有效成分熊果酸进行了定量分析，但操作烦琐，显色
误差大，现性差。试验采用反相ＨＬ重本ＰＣ法，过优化色谱条件通
来实现熊果酸与齐墩果酸的同时测定，道如下。报１仪器与试药
茱萸样品见表１均经上海市药材公司王依群副主任药师鉴定；，除
ＡＵ
图ｌ乙醇回流提取色谱图
ＯＯ６
００４．
河南南阳产的药材（）２０采收，余皆采收于２０年。１是０２年其０３
乙醇超声提取为样品提取方法。
ＡＩｆ
ｔｓ司）Ｍｉｅｎｕ２软件色谱工作站；Ｙ２０型超声波（ｅ公ｒ；ｌｎｉｍ３ｌＳ３０上海
Ｏ２Ｏ０Ｏ１
声源超声波仪器设备有限公司）甲醇、。乙腈（国Ｍｅｓ司）齐美ｒ公ｋ；
墩果酸对照品（号为７９— ９３中国药品生物制品检定所）熊批０８０，；
ＯＯ０５００ｌ０１．２０２０３０００５．００．０５０００．０５０．３０
果酸对照品（号为７５ —１ＭＰＢｏｅｉｌＺｃ；余试剂均批７— ２，ｉｍｄａｎ）其ｃｓ为分析纯（中国医药集团上海化学试剂有限公司）水为蒸馏水。；山