索氏提取器脂肪测定仪之粗脂肪的测定(油重法)1
索氏提取器脂肪测定仪之粗脂肪的测定
一、目的
学会植物组织中粗脂肪含量的测定方法。
二、材料用具及仪器药品
花生种子、大豆种子、索氏脂肪抽提器、电热恒温水浴锅、电吹风、滤纸、称量瓶、电子天平、20～40目筛、小粉碎机、无水乙mi（A.R.）.
索氏提取器脂肪测定仪之粗脂肪的定量测定（油重法）
三、原理
脂肪不溶于水，易溶于有机溶剂，用乙mi或石油醚可将脂肪类物质提取出来。提取物中除脂肪外，还有游离脂肪酸、石蜡、磷酯、固醇、色素、有机酸等物质，总称“粗脂肪”，
粗脂肪的定量分析常用油重法。
四、实验步骤
1．样品制备：含油种子去壳去杂，在105℃烘箱烘干1小时，用磨碎机粉碎，过20或40
目筛，装瓶备用。
2．将洗净的索氏抽提器小烧瓶编号，置105℃烘箱中烘2小时，取出，置干燥器内冷却至
室温，用天平称重，并记录（W2）。
3．精密称取待测样品2g（A），装入过滤纸筒（或包），在试样面层塞以脱脂棉，以防漏散，将滤纸筒（包）放入提取管内。
4．已称重的小烧瓶内，倒入1/2～2/3体积的无水乙mi，联接索氏提取器各部分，在水
浴上进行抽提。控制水浴温度70～80℃，以每小时回馏3～5次较宜，一般抽提8～10小时，含油量较高的可适当增加抽提时间。
5．抽提完毕，使乙mi完全流入小烧瓶时，取出滤纸筒（包），再回馏一次以洗涤抽提管。继续蒸馏，待抽提管内乙mi液面接近虹吸管上端而未流入小烧瓶前，倒出抽提管中乙mi。如此进行数次，直至小烧瓶中乙mi基本蒸尽，取下小烧瓶，用吹风机使残留的乙mi全部
挥发。
6．将装有脂肪的小烧瓶置于105℃烘箱中烘1小时，取出置干燥器中冷至室温，称重。再
烘半小时，取出冷却，再称重，直至恒重(W1)；根据小烧瓶增加之重量，即可计算出样品
的粗脂肪含量。
索氏提取器脂肪测定仪之粗脂肪的定量测定（油重法）
五、实验报告
计算所测材料中的粗脂肪含量。
参考资料：杭州川一实验仪器有限公司
脂肪测定仪的操作步骤及注意事项
脂肪测定仪的操作步骤及注意事项 一、脂肪测定仪简介概述： 托普云农脂肪测定仪/脂肪测量仪SZF-06C根据索氏抽提原理、用重量测定方法来测定脂肪含量。即在有机溶剂下溶解脂肪，用抽提法使脂肪从溶剂中分离出来，然后烘干，称量，计算出脂肪含量。 二、脂肪测定仪的原理： 托普云农脂肪测定仪是根据重量测定方法、用索氏抽提原理来测定脂肪含量。即在有机溶剂下溶解脂肪，用抽提法脂肪从溶剂中分离出来，然后称量，烘干，计算出脂肪含量。脂肪测定仪主要有加热浸泡抽提，溶剂回收和冷却三大部分组成。操作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度，试样在抽提过程中反复浸泡及抽提、从而达到快速测定目的。 仪器具有索氏标准法（国标法）、索氏热萃取、热萃取、连续流动及CH 标准热萃取等五种萃取方式；可自动实现萃取、淋洗、溶剂回收和预干燥四大功能；仪器采用一体式金属浴加热，升温效果更加完善；触摸彩色显示屏及其简约的界面设计风格给人全新感受；采用外置操作面板和外置打印系统；内置乙醚泄漏检测装置有效防止空气污染，充分保障了实验的安全性。 三、托普云农脂肪测定仪分类： 托普云农脂肪测定仪一般可分为脂肪快速测定仪、粗脂肪测定仪、全自动脂肪测定仪等类别。 四、托普云农脂肪测定仪技术参数： 测定范围：含油量在0.5%～60%范围内的粮食、饲料、油料及各种脂肪制品 测定样品数量：同时6个 升温时间：10分钟内 回收系统：自动 熔剂回收率：≧80%
控温范围：室温~100℃ 电源：AC220V/50Hz 功率：1000W 脂肪测量仪功能特点： 体积小巧，水浴加热升温快，加热均匀 仪器全部采用玻璃磨口接合，避免乙醚泄漏问题 数显控温，控温准，操作简单方便 五、托普云农脂肪测定仪测定脂肪含量时的注意事项： 脂肪含量的测定在食品油脂饲料等行业都常有应用，利用专门测定脂肪含量的粗脂肪测定仪进行测定是现在的主要方法。其测定结果也十分准确可靠。粗脂肪测定仪是应用索氏抽提法，用乙醚或者其他有机溶剂将脂肪从样品中溶解出来，然后对其烘干、称重，最后得到脂肪的含量。通过索氏抽提法，溶解出的物质不仅仅是脂肪，还有叶绿素、胡萝卜素、有机酸等其他物质，因此脂肪抽提仪有时又被叫做粗脂肪测定仪。 脂肪测定仪索氏抽提法是测定脂肪含量最经典的方法。随着仪器技术的进步，索氏抽提法大大提高了测样效率。我们来分析下用粗脂肪测定仪测样时的注意事项： 1.首先在进行溶解前，先对样品进行研磨，研磨的充分程度，可以直接影响到脂肪的提取速度，研磨充分可以使脂肪更好的溶解在石油醚、乙醚等有机溶剂中。 2.当样品被研磨后，将样品装入滤纸筒，此时滤纸筒一定要紧密，而且滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则溶剂不易穿透样品。 3.提取时是用乙醚作为脂肪的溶剂，乙醚的沸点为40℃左右，因此温度不要太过，一般的70-85℃左右即可。 4.实验中使用的试剂必须是无水试剂，例如：如果实验中用到的是乙醚，那么乙醚必须使无水乙醚，因为如果含有其他的物质，如水，就可能将样品中的糖分或者无机物抽出，影响脂肪的测定结果。因此，也要保证实验中用到的溶剂
粗脂肪测定方法
粗脂肪测定方法 1、简述：本标准适用于各种单一、混合饲料和预混料中粗脂肪的测定方法。 2、方法原理：索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂、脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。 3、试剂与仪器 2) 无水乙醚（AR） 3) 索氏脂肪提取器（带球形冷凝管）：100或150ml。 4) 索氏脂肪提取仪。 4、使用索氏脂肪提取器测定： 索氏提取器应干燥无水。抽提瓶（内有沸石数粒）在105±2℃烘箱中烘干60min，干燥器中冷却30min，称重，再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.0008g为恒重。（可直接烘1.5-2h，冷却后将抽提瓶称重编号） 称取试样1-5g，于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱中，烘干120min（或称测水分后的干试样，折算成风干样重），滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度，滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准。将滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚 60--100ml，在60--75℃的水浴（用蒸馏水）上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次（含油高的试
样约70次）或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。（将试样在无水乙醚中浸泡三小时，效果更佳） 取出试样，仍用原提取器回收乙醚直到抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去残余乙醚，擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105+-2℃烘箱中烘干120min，干燥器中冷却30min称重，再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.001g这恒重。（延长烘干时间至3h，称重一次即可） 5、计算： 粗脂肪（%）= 式中：m--风干试样重量，g m1--已恒重的抽提瓶重量，g； m2--已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g. 6、重复性 每个试样取两平行样进行测定，以其算术平均值为结果。 粗脂肪含量在10%以上（含10%）允许相对偏差为3%。 粗脂肪含量在10%以下时，允许相对偏差为5%。
脂肪测量仪的使用方法
脂肪测量仪怎么用？“大多数人只注重减肥，而不是脂肪”爱瑞康商城的专家如是说。这是非常不健康的，“保持瘦肉组织，坚持身体脂肪 － 这就是你需要努力的，”专家说。 “知道你怎么做的唯一途径是通过某种形式的身体组成的评估。”一些仪器可以判断你的身体脂肪百分比。脂肪测量仪就是非常好的测量自身脂肪的产品。脂肪测量仪可以使你的身体脂肪百分比自己在家里。 那么， 脂肪测量仪怎么用？“准确衡量个人体脂肪测试仪是易于使用的隐私，你的家，卓越的精度和可靠性。 由于大多数的脂肪在体内直接位于皮肤下，一个非常有效和实用的方法来衡量你的身体脂肪百分比是皮褶厚度测量 － 科学的方法，历史悠久的“掐英寸”的方法。 的Ａｃｃｕ －衡量个人体脂肪测试仪是一种精密仪器，已被证明在临床研究中的“金标准”水下称重测量身体脂肪比任何更精巧的方法（不含带来的不便，费用在精度上更接近于，受过训练的人员，和缺乏隐私，这些方法需要）。 因此，无论您选择私人或与其他人的帮助下，使用个人身体上的脂肪测试仪，只需按照以下简单的步骤 － 它是那么容易，因为一，二，三。 第１步、您将使用的皮褶测量是ｓｕｐｒａｉｌｌｉａｃ（右髋骨上方约一英寸）。 第２步、紧紧捏住的ｓｕｐｒａｉｌｌｉａｃ皮褶厚度你的左手拇指和食指之间，。 将下巴的个人身体上的脂肪测试仪在皮褶厚度，同时用左手继续保持皮褶。 第３步、按用拇指个人身体上的脂肪测试仪上显示，直到你感到有轻微的点击。 在正确的测量，滑动部件会自动停止。 阅读您的测量后，返回到最右边的起始位置的滑动件。 重复三次，并使用为您的测量中的平均值。 以上就是关于脂肪测量仪使用方法的一些介绍，可以给有需要的朋友借鉴一下，最后建议大家如果要购买此类家用医疗器械，还是去有互联网药品信息服务证书的爱瑞康商城去购买，这样才能保证器械的质量和您人身的安全。
实验一、食品中粗脂肪含量的测定
食品分析实验一：食品中粗脂肪含量的测定 1.实验目的 （1）学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法； （2）掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。 2.实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去脂肪瓶中的溶剂,所得的物质即为脂肪（或称粗脂肪）。 3.仪器及材料 3.1仪器 索氏提取器（如图3-3所示）、电热恒温鼓风干燥箱、干燥 器、恒温水浴箱 3.2试剂 无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）、滤 纸筒 3.3材料 饼干、方便面等选一 4.实验步骤 4.1样品处理 准确称取均匀实验样品2g左右并记录（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。 4.2索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 4.3样品测定 (1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷 凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2)抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3)抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果 样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4)提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在 水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，
SZF-06C粗脂肪测定仪说明书
SZF-06C粗脂肪测定仪 使用说明书 非常感谢您选择托普仪器有限公司的产品和服务 在使用产品前请仔细阅读使用说明书 浙江托普仪器有限公司 ZHEJIANG TOP INSTRUMENT Co., Ltd. 一、概述 本仪器引进脂肪测定新技术，结合我国国情研制而成。设计合理、性能稳定、精确度高、操作省时、省力、测定结果符合国家(GB5512-85)标准，各项指标及性能都达到进口同类产品的要求，该仪器是食品、脂肪、饲料等行业测定脂肪的理想设备。本仪器根椐索氏抽提原理、根椐重量测定法来测定脂肪含量。即在有机溶剂下溶解脂肪，用抽提法使脂肪从溶剂中分离出来，然后烘干、称量、计算出脂肪含量。本仪器主要有加热抽提、溶剂回收和冷却三大部分组成。操作时可以根椐试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度，试样在抽提过程反复浸泡及抽提、从而达到快速测定目的。 二、实验原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物，抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。三、技术指标 l. 测定范围：含油量在0.5％-60％范围内的粮食、饲料、油料及各种脂肪制品。 2. 测定样品：6个 3. 电源电压：AC220V、频率50HZ 4. 电加热功率：水浴加热1000W 5. 控温范围：室温—100度 6. 外型尺寸：670×600×250 7. 重量：23Kg
四、结构示意图 1.正面示意图： 抽提器位置调节方法：旋松旋塞可上下移动，到预定位置后再旋紧固定 仪表面板图操作说明： ①“PV”显示窗（红色）：显示温度实时值 ②“SV”显示窗（绿色）：显示设定控温值及自整定后手动修改后的新参数值。 ③“AT”自调整灯（黄）：仪表激活自整定功能时，全过程闪烁/数位左移键。 ④“SET”模式菜单键：设定控温值/进入仪表查看，设定参数，对已设置参数确认。 ⑤“”“”（从左到右）：数值减少键，数值增加键。 ⑥温度设定：按下“SET”键，待“SV”位闪烁时，按“”“”可减少或增加。 ⑦参数保存：若需要重新设置温度，当实时温度到达设定温度，“OUT2”亮起时，按“AT”，当“AT”自调整灯闪烁后即可松手，停止闪烁后会自行保存当前参数设定。 2.侧面接管示意图： 按上图连接好橡胶管。 冷却水左进（出）：控制左边两个冷凝管进（出）水， 冷却水中进（出）：控制中间两个冷凝管进（出）水， 冷却水右进（出）：控制右边两个冷凝管进（出）水。 五、操作方法
索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法812
索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法 一. 方法原理： 一定量的样品经有机溶剂浸提脂肪,称剩余物重,有重量的减少求得脂肪重量计算脂肪含量二、试剂： 1．无水。 三、仪器： 脂肪提取器、水浴、干燥器；烘箱。 四、操作步骤： 1．取经脱脂处理后烘干过的滤纸，折叠成一头开口的纸包，用铅笔编号，然后称重(／万天平·W1)。 2．取粉碎样品1g左右，小心放人纸包内，将口折封，在1000 c烘1小时，放干燥器中冷却后，称重(W2)。 3．将纸包放人脂肪提取器内，加入无水，使能全部浸没纸包并有部分流人下部烧瓶中。4．安装好浸提器，注意接口不漏气，水浴加热下部烧瓶(温度约50℃)，通水冷凝回流10 小时左右，控制每小时回流10次左右。 5．打开脂肪提取器，取出纸包，风干+然后在105℃烘于1一2小时。 6．置于干燥器中冷却后，称重(W3)。 五、计算： 月旨肪％=[(w2-w3)*100]/w2-w1 式中：W1：滤纸包空重(g) w2：(滤纸包+样品)重(g) W3：(滤纸包+残余物)重(g) 索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法 六、注意事项： 1．滤纸用中速或慢速的，不要用快速的；滤纸形状可为方形也可为圆形。 2．滤纸先经脱脂烘干处理，方法是：滤纸放在大烧杯中，加无水浸泡4—6小时，取出 晾干，105℃烘干，在干燥器中冷却备用。 3．样品磨细过40目筛，磨碎时先弃去开始的部分样品，其余的再磨混匀，注意磨碎时使 样品不要发热，磨碎样不要久放，及时测定，称样重：油料样品1g左右，谷物样3—5g。4．如样品含水份较多，应先烘干，烘干的时间和温度要注意控制，温度过高或时间过长，可能使不饱和脂肪酸氧化或油脂挥发影响结果，或使油脂氧化难以提取。 5．滤纸包必须折好，确保样晶不漏出。如在实，验过程中有样品漏出，必须重做。纸包的大小，必须适合浸提器的口径和高度，纸包高度应低于回流弯管，使纸包能完全被浸没。 6．整个脂肪提取器内部都应干燥无水，按装好后各接口应密闭不漏气，冷凝管上口用脱 脂棉花松松堵上或是接上CaCl2干燥管，防水份进入和防挥发出去。
索氏提取器脂肪测定仪的工作原理及应用案例
索氏提取器(脂肪测定仪)的工作原理及应用案例 从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。在实验室多采用脂肪提 取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器,就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接 触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂 的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支 管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管4的 最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物 质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。液—固萃取是利用溶剂对固体 混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固 体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒 中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高， 1.萃取法提取粗咖fei因 用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠 封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇 100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热回流2小时. 实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器 的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,虹吸,记 录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 - 紧贴器壁又要能方便放置. 2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分杂质. 3.粗咖fei因中的水分必须除完全之后,才能进行升华操作,否则留有的少量水分会在下一 步升华开始时带来一些烟雾. 4.加热温度是升华操作成功的关键,升华过程中始终都应严格控制加热温度,温度太高,会发生炭化,影响结晶颜色,升华温度一定要控制在固体化合物熔点以下. 5.再升华是为了使升华完全,再升华过程也要严格控制加热温度. 参考资料：杭州川一实验仪器有限公司
脂肪测定仪的安装与日常保养分析
脂肪测定仪的安装与日常保养分析 脂肪测定仪根据索氏抽提原理、用重量测定方法来测定脂肪含量。即在有机溶剂下溶解脂肪，用抽提法脂肪从溶剂中分离出来，然后烘干，称量，计算出脂肪含量。脂肪测定仪主要用于食品、油脂、饲料、土壤等行业进行。如豌豆粉中脂肪含量测定、葵花籽中脂肪含量测定、炒货蚕豆中脂肪含量测定、土壤中残留前处理、芝麻中脂肪含量测定、扁桃中脂肪含量测定、婴儿米粉中粗脂肪含量测定、香肠中总脂肪含量测定、面包中脂肪含量测定等。 脂肪测定仪是依索氏抽提、重量测定为基本原理，集浸泡、抽提、加温、冷凝及溶剂回收于一体。采用了自动控温全封密电加热形式，使仪器加温更为均匀，安全可靠，并具有良好的密封设施，同时可测试1~6个样品，纤检脂肪测定仪做到浸泡、抽提、溶剂回收一次完成。所以本仪器具有设计合理、性能稳定、重现性好、度高、操作方便、省力、省时等优点。 一、脂肪测定仪主要特征 1、加热抽提，溶剂回收和冷却三大部分组成； 2、在操作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度； 3、试样在抽提过程反复浸泡及抽提，从而达到快速提取目的； 4、可自动回收溶剂，大大方便了用户的使用，并节约了很多时间； 5、抽提时间可调，到时报警。 二、脂肪测定仪安装
1.打开包装，检查仪器及附件是否齐全，是否有损坏。 2.将主机搬至工作台，将仪器背后的进水管连接水龙头，将出水管通往下水道。注意接口注要用卡箍或扎带扎紧，避免水管脱落。 三、脂肪测定仪的日常保养 1、同一套抽提系统短时间内尽量使用同一种溶剂，防止溶剂交叉污染； 2、用潮湿布将仪器擦干净以免产生静电，用一块纱布清除掉加热板的一切灰迹以提高热量传送 3、平时注意抽提杯的洁净，需要定期进行清洗； 4、确认冷却器中是否有海藻类植物生长，如必要请用1mol/L的盐酸或次氯酸溶剂清理。
海能SOX406脂肪测定仪作业指导书
海能SOX406脂肪测定仪作业指导书 （第一版） 文件控制状态：受控□非受控□ 文件持有人： 版号：第一版 编制人： 批准人： 控制编号： 发布日期：年月日 实施日期：年月日 华大质量检测中心有限责任公司发布
1、目的 保证每次使用均能按使用说明书要求规范操作，避免损坏仪器，保证个人及样品的安全。 2、适用范围 适用于海能SOX406脂肪测定仪的使用以及保养、维修。 3、职责 本实验室所有技术人员，必须按照本文件相关的操作规程进行操作。 4、操作程序 安装： 1. 打开包装，检查仪器及附件是否齐全，是否有损坏。 2. 将主机搬至工作台，将仪器背后的进水管连接水龙头，将出水管通往下水道。注意接 口注要用卡箍或扎带扎紧，避免水管脱落。 操作： 1. 折叠滤纸筒，并将折叠好的滤纸筒放入滤纸筒架内，要求纸筒口不能高也不能低于滤 纸筒架的金属口。 2. 滤纸筒底部垫入一层脱脂棉，压紧。压紧厚度大约2mm。 3. 称样：粮食、饲料等低油脂样品，可直接称取粉碎样品2克左右，精确至0.0002克。 将样品转入滤纸筒内，再盖上一层脱脂棉，压紧至滤纸筒口。再放入铝杯内，铝杯内外 保持清洁。 4. 将滤纸筒架及铝杯一同转移至托架内（6个） 5. 拉上提把，将滤纸筒架吸到上速节上，在拉下提把。逐个将样品全部装上。 6. 在每个铝杯内倒入50ml乙醚或石油醚。 7. 将加热板擦干净，不能有任何杂质。 8. 将托架装入仪器，压下压杆并锁住。注意检查铝杯位置不能偏移。 9. 旋钮保持在垂直位置。 10. 拉上提把，将滤纸筒架浸入铝杯内。开始浸泡。 11. 设定温度。（若是SZC-D型，则再设定报时时间）浸泡时间参照说明书表。 12. 浸泡到时后拉下提把，开始抽提过程。抽提时间参照说明书中表格。（SZC-D型则需 再设报时时间）。 13. 抽提到时后将旋钮转到水平位置进行溶剂回收。溶剂回收在旋钮上方的玻璃瓶中。 14. 溶剂回收后关闭电源。
食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)
实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法） 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 （1）、索氏提取器如图3-3所示 （2）、电热恒温鼓风干燥箱 （3）、干燥器 （4）、恒温水浴箱 2、试剂 （1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C） （2）滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg）， 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
脂肪与脂肪油测定法的操作要点介绍 作业
单选题 1、从化学结构式来看，下列哪类化合物不属于油脂范畴？（） A、CH2OOR/CH2OH/CH2OH B、CH2OOCR/CHOOCR/CH2OH C、(C5H8)n D、CH2OOCR/CHOOCR/CH2OOCR 你的答案: C 2、从品种来看，下列哪个品种不属于油脂？（） A、大豆油 B、丁香油 C、可可脂 D、椰子油 你的答案: B 3、我国药典是从哪一版开始收载脂肪与脂肪油测定法？（） A、1953版 B、1963版 C、1977版 D、1985版 你的答案: A 4、哪个国家的药典没有脂肪与脂肪测定法统一的附录章节？（） A、英国药典 B、中国药典 C、美国药典 D、日本药局方 你的答案: A 5、下列哪个项目是2020版中国药典脂肪与脂肪油测定法的增订项目？（） A、相对密度 B、过氧化值 C、水分与挥发物 D、甲氧基苯胺值 你的答案: D 6、2020版中国药典脂肪与脂肪油测定法中共有几个检测项目？（） A、17个 B、18个 C、19个 D、20个 你的答案: B 7、2020版中国药典脂肪与脂肪油测定法共增订了几个项目？（） A、4个 B、5个
C、6个 D、7个 你的答案: C 8、下列哪个项目属于物理特性指标？（） A、水分 B、折光率 C、酸值 D、碘值 你的答案: B 9、下列哪个项目计算时无需引入滴定液F值？（） A、甲氧基苯胺值 B、酸值 C、羟值 D、皂化值 你的答案: A 10、下列哪个项目需要开瓶后尽早测定？（） A、熔点 B、相对密度 C、过氧化值 D、皂化值 你的答案: C 11、在2020版中国药典脂肪与脂肪油测定法的增订项目中，有一些项目已在2015版中国药典个论中有收载，2020版药典增订进入通则中，下列哪个项目不属于这种情况？（） A、不皂化物 B、甾醇组成 C、脂肪酸组成 D、碱性杂质 你的答案: B 12、哪个项目检测时气相色谱的载气必须使用氦气？（） A、脂肪酸组成 B、脂肪酸组成 C、不皂化物 D、甾醇组成 E、以上都是 你的答案: D 13、在甾醇组成检测中，需要使用到哪个项目的终产物？（） A、皂化值 B、脂肪酸组成 C、羟值 D、不皂化物
脂肪测定仪的使用操作规程
脂肪测定仪的使用操作规程 一、设备操作： 1、试样包扎、称取2~5g后，置于滤纸筒（滤纸筒用仪器附带的卷纸棒卷好）内，然后 放入滤纸架，用磁铁把滤纸架吸住；（样品应捣碎、研细、混合均匀；样品不易粉碎或脂肪含量高（超过200g/kg），必须先经过预先提取；） 2、干燥恒重抽提杯，然后在抽提杯内放入石油醚或无水乙醚60ml，然后将抽提杯置于 加热板上； 3、按下扳手，使密封垫圈压紧抽提杯，移动滑珠，把滤纸筒置于抽提杯内，使试样完 全浸入溶剂内； 4、打开仪器电源，打开冷凝水，设置好温度和所需时间； 4.1、打开开关（power键） 4.2、开机后，按【确认】进入“加热”菜单 4.3、设置好温度和时间，按【确认】后开始加热 4.4、设定时间到后，停止加热，如果温度超过仪器设定温度，仪器会提示超温。 4.5、开机初始化完成后，按方向键【】移动光标至“设置”，按下【确认】键， 进入“设置”界面设置传感器温度、校正温度、计时方式、计时点及到达温度。 4.6、此外，在加热过程中，按【暂停】，可暂时停止加热，再次按下后恢复加热； 按【停止】，可紧急停止加热，返回功能选择界面 4.7、正常操作中，按【返回】键，可返回到仪器系统操作界面 5、浸提一定时间后，移动滑珠，将滤纸筒升至高位，进行抽提； 6、抽提结束后，关闭冷凝管上的旋塞，待溶剂全部蒸发到储液槽中，打开旋塞，使溶 剂流下，反复淋洗几次，以确保样品中无残留脂肪，最后关闭旋塞将抽提杯中的溶剂全部蒸发到储液槽中，停止加热； 7、等加热板及抽提杯冷却至室温时，向上提起扳手，打开旋塞，回收储液槽中的溶剂； 8、把抽提杯从加热板上拿下，置于干燥箱内，烘干水分及剩余有机溶剂，然后移入干 燥器中冷却后称量，计算脂肪含量； 9、关闭电源，关闭冷凝水。 二、仪器的日常保养 1、同一套抽提系统短时间内尽量使用同一种溶剂，防止溶剂交叉污染； 2、用潮湿布将仪器擦干净以免产生静电，用一块纱布清除掉加热板的一切灰迹以提高 热量传送 3、平时注意抽提杯的洁净，需要定期进行清洗； 4、确认冷却器中是否有海藻类植物生长，如必要请用1mol/L的盐酸或次氯酸溶剂清理；
饲料中粗脂肪的测定方法
饲料中粗脂肪的测定方法 1．主题内容与适用范围 本标准规定了饲料粗脂肪测定方法 本标准适用于各种单一、混合配合饲料和预混料。 2．原理 索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂，脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称为粗脂肪或乙醚提取物。 3．试剂 无水乙醚（分析纯） 4．仪器设备 实验室用样品粉碎机或研钵 分样筛：孔径0。45毫米。 分析天秤：感量0。0001克。 电热恒温水浴锅：室温~100℃。 恒温烘箱：50~200℃。 索氏脂肪提取仪。 滤纸或滤纸筒：中速，脱脂。 干燥器：用氯化钙（干燥级）或变色硅胶为干燥剂。 5．试样的制备 选取有代表性的试样，用四分法将试样缩减为500克，粉碎至
40目，再用四分法缩减到200克，于密封容器中保存。 6．分析步骤 仲裁法：使用索氏脂肪提取器测定 索氏脂肪提取器，应干燥无水，抽提瓶中有沸石数粒，在105±2℃烘箱中烘干60分钟，干燥器中冷却30分钟，称重，再烘干30分钟，同样冷却称重，两次重量之差小于克为恒重，称取试样1~5克准确至克，于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱中，烘干120分钟，（或称水分后的干试样，折算成风干样品重）滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度，滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准，将滤纸包或滤纸筒放入抽提管，在抽提瓶中加入无水乙醚60~100ml，在60~75℃的水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次，含油高的试样约70次，或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。 取出试样，仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去残留学乙醚，擦拭干净瓶外壁，将抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘干120分钟，干燥器中冷却30分钟稳重，再烘干30分钟，同样冷却称重，两次重量之差小于克为恒重。 推荐法，使用脂肪提取仪测定，依仪器操作说明书进行操作。7．测定结果的计算： 粗脂肪（%）=(m2－m1)×100／m
粗脂肪含量的测定
粗脂肪含量的测定 -xx抽提法 摘要： 测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标.脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等.目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法.通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法. 一、目的 脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标.脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等.目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法.通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法. 二、原理 本实验采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量.由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪. 三、实验材料、主要仪器和试剂 1、实验材料 油料作物种子、中速滤纸 2、仪器： 1）索氏脂肪抽提器（图1）或YG-Ⅱ型油分测定器 2）干燥器（直径15-18cm,盛变色硅胶）
3）不锈钢镊子（xx20cm） 4）培养皿 5）分析天平（感量0.001g） 6）称量瓶 7）恒温水浴 8）烘箱 9）样品筛（60目） 3、试剂 无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.） 四、操作步骤 1、准备工作 将滤纸切成8cm×8cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中.将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温.按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70%. 2、包装和干燥 在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温.按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）. 3、抽提 将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的 1.67倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中.连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70-80℃之间,使冷凝下滴的乙醚成
SOX406脂肪测定仪
SOX406脂肪测定仪 价格：￥ 16000 SOX406脂肪测定仪是依索氏抽提、重量测定为基本原理，集浸泡、抽提、淋洗、加温、冷凝及溶剂回收于一体。采用了自动控温全密封金属浴加热形式，使仪器加温更为均匀，安全可靠，并具有良好的密封设施，同时可测试6个样品，没有三废外泄，操作时可以根据试剂沸点和自然温度的不同而选择最佳温度，从而达到快速测定的目的；试剂还可以回收利用，减少化验成本，并能做到浸泡、抽提溶剂回收一次完成。所以本仪器具有设计合理、性能稳定、重现性好、精确度高、操作方便、省时省力等优点。 性能特点 1 采用整体金属加热块供热，控温范围广，控温精度高 2 电路和抽提空间完全隔离，增强系统安全性 3 仪器兼具有定时功能和计时功能 4 具有超温，过温报警及定时提醒功能 5 声，光，液晶屏文字提示三重报警系统 6 丰富的界面内容，同时同步显示设定温度，实际温度，设定时间和加热计时 7 直线轴承传导技术的升降连接，升降操作灵活自如 8 智能化人机对话操控系统 9 独用的空气层隔热技术，保持机体外壳常温，具有隔热和保温双重作用 10 采用5.1吋液晶显示屏，微电脑控制系统 技术参数 溶剂杯体积：80 ml 样品量：0.5-15g (常量2-5g) 测量范围：0-100%
重复性：±1％ 温度范围：室温+5°C —280°C 控温精度：±1°C 样品处理能力：6个样品 溶剂回收率：≥80% 比传统方法可缩短时间：20 –80% 功率：220V/50Hz 1000W 适用范围 SOX406脂肪测定仪可以快速的从固体混合物或半固体物质中分离一种或一类 物质。可以测定食品、饲料、药品、土壤、污泥、聚合物、纤维制品、石化产品、清洁剂、橡胶、塑料等物质中的可溶性有机化合物。 如：1.快速安全地测定食品、饲料、谷物、种子中的脂肪。 2. 萃取土壤中的半挥发性有机化合物，杀虫剂、除草剂等 3. 萃取废水、污泥中油脂。。 4.萃取塑料中的增塑剂，纸张、纸版中的松香，皮革中的油脂等。 5.为气相、液相色谱法作固态样品的消解预处理。
粗脂肪含量的测定
粗脂肪含量的测定-索氏抽提法 摘要：测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标.脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等.目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法.通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法. 一、目的 脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标.脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等.目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法.通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法. 二、原理 本实验采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量.由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪. 三、实验材料、主要仪器和试剂 1、实验材料
油料作物种子、中速滤纸 2、仪器： 1）索氏脂肪抽提器（图1）或YG-Ⅱ型油分测定器2）干燥器（直径15-18cm,盛变色硅胶） 3）不锈钢镊子（长20cm） 4）培养皿 5）分析天平（感量0.001g） 6）称量瓶 7）恒温水浴 8）烘箱
9）样品筛（60 目） 3、试剂 无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.） 四、操作步骤 1、准备工作 将滤纸切成8cm×8cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中.将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温.按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70%. 2、包装和干燥 在上述已称重的滤纸包中装入3g 左右研细的样品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温.按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）. 3、抽提 将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67 倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中.连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70-80℃之间,使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120-150 滴/min 或回流7次/h 以上）,抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6-12h）.抽提完毕后,用长镊子取出滤纸包,在通风处使乙醚挥发（抽提室温以12-25℃为宜）.提取瓶中的乙醚另行回收. 4、称重
脂肪测定仪SZC-101操作规程
脂肪测定仪SZC-101操作规程 一、操作前准备： 1.1：样品制备（样品一律一律以净干为准，取样时尽量均匀要求用四分法取样）。 1.11禾谷类：粮食和豆类（花生除外）取除杂质的净干试样30-50g，磨碎通过直径1.0mm圆孔筛，装入光口瓶备用 1.12 小粒油料：如芝麻、油菜籽等取除杂质的净干试样20g左右，装入广口瓶备用 1.13 大粒油料：如花生果、蓖麻籽、葵花籽等分取净干试样30-50g，逐粒剥壳，任壳分别称重，算出任重百分率，然后切片装入广口瓶备用 1.2将铝杯用开水洗净，洗至桶内不留任何杂质，置于干燥箱内烘一个小时（105°）取出编号，称重后移入干燥器内冷却备用 1.3将折成圆柱形的滤纸筒放入滤纸筒架内（滤纸上口不得高出滤纸桶架内槽） 1.4接通给水管（11黑色）用扎带扎紧，防止压力过高脱落。排水管（8黑色）通入下水道，链接排溶剂管(12白色)，确保无渗漏 二、操作: 2.1 试样：A.粮食、饲料的等低油脂样品，可直接称取粉碎样品2g左右，精确到0.0002克。现在滤纸筒（22）内底部塞一层脱脂棉，然后将样品转入筒内，再用脱脂棉盖在试样上面。B.油料等高油脂样品在备用试样中称取2g左右试样，倒入烘盒中，放入干烘箱中105℃温度下烘30分钟趁热倒入研钵中进行研磨，磨碎后，加入适量的脱脂细纱（2g左右）与试样同磨，将试样研至出油状（试样要即达到出油状，又要不黏糊，有一定的疏松度）后，干净的转入在底部已塞脱脂棉的滤纸筒内，用脱脂棉蘸少许乙醚，揩净研钵上的试样和脂肪（最好用少量乙醚将研钵清洗一下）并入滤纸筒内，再用脱脂棉塞入上部压住试样。 2.2试样转入仪器：检查电源为关闭状态：下拉提把（20），至下端位置，将滤纸筒上口对准速接吸合即可，然后上拉提把，将滤纸筒移至最高位置（要求：放入抽提筒是不相碰的） 2.3将铝杯在干燥缸内取出，（此时要检查下编号防止错乱）在铝杯内加入适量溶剂，（无水乙醚50ml左右），然后将铝杯放入托架（23）里，用托架将铝杯移入加热板内，拉下压杆（3）感觉有“咔”的声音，表示已锁住。打开冷凝水 2.4打开电源开关： 2.5手握提把（20）下移，将试样降入铝杯底浸泡、 2.6控温仪设定（八控温面板）：设置浸泡、抽提、回收、烘干4个阶段的温度和时间，浸泡55℃，抽提60℃，溶剂回收70℃，具体按溶剂沸点设置，时间设置请参照“浸泡抽提时间表”。回收阶段温度应高于抽提温度15℃，时间15分钟，烘干阶段设110度45分钟，第一阶段浸泡完成后将提把升至抽提位置，进行抽提。抽屉结束后再将滤纸筒提升到最高位置，进行溶剂回收，回收的溶剂储存在收集瓶中，回收完后将手柄抬起，用干净的纸张盖住铝杯，防止灰尘进入，仪器自动烘干，烘干完成后仪器会报警并停止加热。 2.7关闭电源去除铝杯：（注意：为确保安全，在样品袋装入和取出前必须先关闭电源）用托架将铝杯从加热器体内取出移入干燥器内冷却称量，计算含油
饲料粗脂肪测定方法
饲料粗脂肪测定方法 Method for the determination of crude fat feedstuffs 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料粗脂肪的测定方法。 本标准适用于各种单一、混合、配合饲料和预混料。 2 原理 索氏(Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取试样，称乙醚提取后的重量，重量之差即为脂肪。除脂肪外还有有机酸，磷脂，脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。 3 试剂 3.1无水乙醚（分析纯）。 4 仪器设备 4.1实验室用样品粉碎机或研钵。 4.2 分样筛：孔径0.45nm。 4.3分析天平：感量0.0001g。 4.4电热恒温水浴锅：室温～100℃。 4.5 恒温烘箱：50～200℃。 4.6索氏脂肪提取器（带球形冷凝管）：100或150mL。 4.7索氏脂肪提取仪。 4.8滤纸或滤纸筒：中速，脱脂。 4.9干燥器：用氯化钙（干燥级）或变色硅胶干燥剂。 5 试样的制备 选取有代表性的试样，用四分法经试样缩减至500g，粉碎至40目。再用四分法缩减至200g，于密封容器中保存。 6 分析步骤 使用索氏脂肪提取器测定，索氏提取器（4.6）应干燥无水。 称取试样1～5g（准确至0.0002g），于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱（4.5）中，烘干120min。取出放入干燥器中冷却30min称重（m1）。 将滤纸筒或滤纸包放入提取器中，滤纸筒应高于提取器（4.6）虹吸管的高度，滤纸包长度应以全部浸泡于乙醚（3.1）中为准。将滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚（3.1）60～100mL，在60～75℃的水浴（用蒸馏水）上加热，使乙醚（3.1）回流，控制乙醚（3.1）回流次数为每小时约10次，共回流约50次（含油高的试样约70次）或检查抽提管流出的乙醚（3.1）挥发后不留下油迹为抽提终点。 取出试样置干燥洁净的瓷托盘中，放置在通风橱，待多余的乙醚挥发完后放入
油脂中脂肪酸含量测定
实验四油脂中脂肪酸含量测定 ―――气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分一、目的与要求 油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组分和营养成分。必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件，人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油，即食用油脂。气象色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法，也是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。 甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法，也是常用的标准方法（GB/T 17376-1998）。 本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理，掌握样品的前处理方法，学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。 二、原理 本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998，甘油酯皂化后，释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。 样品中的脂肪酸（甘油酯）经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分，到达检测器（detceter）时经检测口的相应处理（如FID的火焰离子化），产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。 三、仪器与试剂 （一）仪器 1．气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器（FID）。 2．恒温水浴锅 3．移液管 4．胶头滴管 5．小圆底烧瓶 6．冷凝管 7. 样品瓶 （二）试剂 1.正己烷：分析纯，沸程60～90℃或30～60℃，重蒸。 2.氢氧化钾甲醇溶液
3.三氟化硼甲醇溶液 4.饱和食盐水 5.市售大豆油 四、实验步骤 （一）样品预处理 甲酯化： 取2~4滴大豆油样品于xml的圆底烧瓶中，加入3ml的KOH甲醇溶液，70℃水浴加热回流5min；取出冷却至室温（可用水冷），加入5ml三氟化硼溶液，70℃水浴加热回流5min；取出冷却至室温，加入3ml正己烷，70℃水浴加热回流5min；取出冷却至室温，加入适量饱和食盐水溶液，静止3~5min，取上层油样1ml于试样瓶中，进GC分析。 测定： （1）气相色谱条件 ①色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.25mm（内径）×60m，内膜厚度0.32。 ②程序升温：150℃保持3min，5℃/min升温至220℃，保持10min；进样口温度250℃；检测器温度300℃。 ③气体流速：氮气：40mL/min，氢气：40mL/min，空气：450mL/min，分流比30﹕1。 ④柱前压：25kpa （2）色谱分析 自动进样，吸取1μL试样液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高。利用标准图谱确定每个色谱峰的性质（定性），利用软件自带的自动积分方法计算各脂肪酸组分的百分含量。 五、注意事项 1．本法检测灵敏度高，在分析时应注意防止由于色谱柱中高沸点固定液、样品净化不完全及载气不纯等带来的污染，使其灵敏度下降。 2．本方法采用极性色谱柱，样品处理时应尽力保证脱水彻底。 3．本实验采用自动进样，序列采集，工作站在序列运行之后不再允许更改序列采集方法，所以在运行某一序列之前应确认程序编辑无误。 4．为了保护毛细管柱，一定要确认升温程序在该型号色谱柱的温度允许范围内。 七、思考题 1.气象色谱的原理，适用范围