第三章粉体表征和制备技术3-1
第三章水热法

水热法的工艺参数控制
温度
水热反应温度是影响产物质量和产量的重要因素 ,需要精确控制。
时间
水热反应时间也是影响产物的重要因素,需要根 据实际反应情况确定。
压力
水热反应压力对产物的结构和形貌有影响,需要 合理控制。
浓度
原料的浓度对水热反应速度和产物也有影响,需 要适当控制。
04
水热法的应用实例
水热法在陶瓷行业的应用实例
第三章 水热法
xx年xx月xx日
目录
• 水热法的简介 • 水热法的原理和特点 • 水热法的工艺流程和设备 • 水热法的应用实例 • 水热法的未来发展趋势和挑战
01
水热法的简介
水热法的定义
定义
水热法是指在密闭的容器中,将水加热到 高温高压状态,形成高温高压水溶液,使 反应物质在这样的水溶液中完成化学反应 并形成结晶的一种方法。
水热法与计算化学结合
计算化学可以模拟和预测水热反应过程中物质的物理化学性质和演变规律, 有助于深入了解水热反应过程和优化制备工艺。
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水热法还具有环保性,因为它是在密闭的反应 器中进行的,避免了环境污染,同时也可以实 现工业废渣的资源化利用。
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水热法可以制备出常规固相法难以制备的特殊 性能材料,如高熔点氧化物、高活性催化剂等 。
水热法与其他方法的比较
与固相法相比,水热法的制备温度和压力较低,制备周期 短,粉体材料粒度细且分布均匀,晶体发育完整。
05
水热法的未来发展趋势和挑战
水热法的未来发展趋势
应用领域的扩展
水热法有望在更多领域得到应用,如能源、环保、材料科学等领域。特别是在能源领域, 水热法可以用来制备太阳能电池、燃料电池等高性能能源材料。
实验一固相法(solid-phasemethod)合成粉体

实验一固相法(solid-phase method)合成粉体粉体(powder)是大量固体粒子的集合系,是在物质本质结构不发生改变的情况下,分散或细化而得到的固态颗粒,但具有与固体不尽相同的性质。
粉体的特性,诸如颗粒度、颗粒形状、粒度分布、比表面积、团聚状态、吸附性质等对技术陶瓷的烧结性及显微结构有着决定性的影响,从而影响技术陶瓷的性能。
因此,制备质量优良的粉体是获得性能优越的技术陶瓷制品的重要基础。
固相法是制备技术陶瓷粉体的重要方法之一,主要通过固相反应得到粉体。
固相法制备粉体技术在技术陶瓷粉体的工业生产中,应用非常广泛。
固相法制备的粉体颗粒一般为几个微米~数十微米之间。
下面以BaTiO3粉体的制备为例,介绍固相法制备粉体的工艺过程。
一.原料碳酸钡(BaCO3) ,分析纯:二氧化钛(TiO2),分析纯。
二.仪器和设备氧化铝坩埚,烧杯,球磨机,高温炉(硅碳棒作发热体,Tmax = 1350 ℃,Pt-Rh-Pt热电偶测温), 干噪箱,电子天平。
三.实验步骤1 .配料计算预制备20 克BaTiO3粉体,计算所需要的BaCO3和TiO2用量。
其中,Ba /Ti (摩尔比)= l : 1 。
2 .称料在电子天平上分别称取所需要的BaCO3和TiO2,精确到0.01 克,放入烧杯中备用。
3 .混料采用湿式球磨混合的方法,将BaCO3和TiO2粉末原料进行充分混合。
球磨过程中,应采用玛瑙球,盛料容器应选用玻璃质或塑料质,避免使用铁质容器,以免铁质等受主杂质的混入,对BaTiO3陶瓷的电学性能产生不利影响。
料:球:水(质量比)=1 : l.5 : 2 ,球磨时间为20 -24 小时。
所用的水选用蒸馏水。
4 ,干燥将经球磨混合的原料放入烧杯中,然后在干燥箱中进行干燥处理:T=105℃,t = 12h 。
5 .焙烧将干混合料放入坩埚中,然后移入高温炉中进行熔烧。
焙烧的温度和时间为:T =1100-1150 ℃,t =2-4h,从而得到BaTiO3粉体。
03-第三次课-液相合成

5
直接沉淀法
溶液中的某一种金属阳离子发生化学反应而形成沉淀物。 e.g.: FeCl3 + NaOH
共沉淀法
在溶液中含有两种或多种阳离子,它们以均相形式存在 溶液中,加人沉淀剂,经沉淀反应后,可得到各种成分的 均一的沉淀,它是制备含有两种或两种以上金属元素的 复合氧化物超细粉体的重要方法。
e.g.: 如何合成Ni0.5Zn0.5Fe2O4?
2
第二章 普通材料合成化学
1、材料合成化学概论
2、材料的气相合成反应
3、材料的液相合成反应
4、材料的固相合成反应
3
液相合成方法
共沉淀法
均匀沉淀法
溶胶凝胶法
水热和溶剂热法
4
沉淀法定义及分类
沉淀法 通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合, 在混合液中加人适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物, 再将沉淀物进行干燥或锻烧,从而制得相应的粉体 颗粒。 根据沉淀方式的不同,可分为: 直接沉淀法 共沉淀法 均相沉淀法 水解沉淀法 。。。
25
3.薄膜材料的制备
① 保护增强膜,如在金属表面制备一层对金属 表面有良好保护作用的SO2膜或复合薄膜 ② 分离过渡膜 ③ 光学效应膜,如着色膜、减反射、高反射膜、 电致变色膜 ④ 功能膜(如铁电、压电膜,导电与超导膜,信 息存贮介质材料膜和气体、湿度敏感膜等)
26
Sol-gel法制备薄膜
溶胶-提拉法制备 薄膜的简易设备
②由于在水热与溶剂热条件下中间态、介稳态以及 特殊物相易于生成,因此能合成与开发一系列特种介 稳结构、特种凝聚态的新合成产物。
38
③能够使低熔点化合物、高蒸气压且不能在融体 中生成的特殊物质、高温分解相在水热与溶剂热低 温条件下晶化生成。
Al2O3包覆Ba0.6Sr0.4TiO3复合粉体制备及表征

W ANG n GAO ng To g Fe
HU Guo Xi LI Lin — i n L TI — n U a g L a g IBo AN a g S e g Ch n — h n
(colfM ̄ n s cec n nier g N r w s r o tcncl nvri, i n7 07 1 S ho o e d inea dE gnei , ot et nP leh i i sy X 10 2 S n h e y aU e t a
钛 酸锶钡 (S O 是 钛 酸锶 (ri 3 BT ) STO) 固溶 于 钛酸 钡
实 用 化 具 有 重 要 的 意 义
fa i 成 的无 限 固溶 体 。 一种 典 型 的钙 钛矿 结 B TO 形 是 构铁 电材 料 , 具有 高 的介 电常 数 、 的介 电损 耗 以及 低
在直 流 电场 作用 下介 电常数 非线 性 可调 等优 温 度 可 随 凡a 比 在 很 宽 的 范 围 n /
目前 国外 主要采 用 在 B T 系统 中掺 人多 种 金 SO 属 氧 化 物 ( Mg A 2 ZO 、 2, 的 方 法 进 行 如 O、 1 、 r B0 等) O
Abtat B a a i9 I 3 S O A 2 3 o p sep w e a rp rdb q i—h s ld igpo es T e sr c: a ̄r TO 一 2 ( T — 1 )cm oi o d r s e ae yl udp aeca dn rcs. h 4 A 0 B 0 t w p i
. .
p rce i B - ・ 1S一 一 1 n i — 1 o dn ,h o l tcp it( P o a6rTO a i es is rm at ls a a0 A 、r A dT — A n ig teI ee r o i v 0 a O b s ci n I ) f o o i 3 r c hf o E B S. 4 pt l t f
水热合成NaNbO3粉体的研究

粒径分布窄、 颗粒团聚程度轻 、 晶体发育完整形状及
大小可控的纳米颗粒 。水热法的诸多优点, 使其陶瓷 粉体 , 尤其是含 钾 、 ( 的沸点 70 , 钠 钾 6 ℃ 钠的沸点 8 3 )等易挥发成分的无铅压电陶瓷粉体制备方面 8℃
受 到 了高度关 注啊 。
反铁电体 ,在 20 60 范围内存在复杂的结构相 0 ~ 4o c
样品号
l
2
N  ̄s bO ( g)
2.5 6
3.8 9
Na H的浓度( l ) O mo L /
1
2
反应温 度( ℃)
1 80
1 80
反应时间() 1 1
3
3
3 4 5 6
7
3.8 9 2.5 6 3. 98 398 .
133 .
4 1 2 4
05 .
1 80 l 80 1 80 1 80
2 0O
3 6 6 6
3
8 9 1 0 1 l 1 2 1 3
1 4
2. 65 3.8 9 3.8 9 13 .3 2. 4 0. 5 1 2
水 热 合成 N N O3 a b 粉体 的研 究
涂 娜 江 向平 陈 超 李小红 李月 明
( 景德镇 陶瓷学 院材料 工程 学院 , 景德 镇 :30 1 330)
摘 要
采用 N g N O b 3 a H为反应原 料 , 10C 2 02 在 8  ̄- 0 '下通过水热法合成出结 晶度 高、 t 晶粒发育完整的 Na O 粉体。利用 x射线 Nb a
的制备[] 5; - 而新近发 展起来 的具有环境协调性特征 6 的软化学法 一水热法能够克服传统陶瓷制备技术合
《粉体表面改性》--3表面改性剂

表面活性剂
• (2)高级胺盐 • 阳 离 子 表 面 活 性 剂 , 其 分 子 通 式 为 RNH2( 伯 胺 ) 、 R2NH(仲胺)R3H(叔胺)等.其中,至少有1~2个为长链 烃基(C12 ~C22)。与高级脂肪酸一样,高级胺盐的烷 烃基与聚合物的分子结构相近,因此与高聚物基料 有一定相容性,分子另一端的氨基与无机粉体表面 发生吸附作用。 • 在对膨润土或蒙脱石型粘土进行有机覆盖(或插 层)处理以制备有机土时,一般采用季铵盐,即甲 基苯基或二甲基二烃基胺盐
偶联剂
• 硅烷偶联剂的应用: • 适用于中性和酸性无机粉体的表面处理 • Ⅰ品种选择 • 在用硅烷偶联剂改性矿物粉体时,品种选择 至关重要。 • 选择考虑因素: • ①应用体系的性质或树脂种类; • ②填充材料(或复合体系)的技术指标要求
偶联剂
• Ⅱ用法: • 一般水解后使用。水解pH范围为酸性或中性 (pH3.5~6.0)。 • Ⅲ用量: • 一般为粉体质量的0.2~2.0%;如已知粉体的比表面 积和偶联剂最小包覆面积可按下式估算:
偶剂
• (3)铝酸酯偶联剂 • 化学通式: • Dn • ↓ • (RO)x—Al----(OCOR’)m
• 式中, Dn代表配位基团,如N、O等
偶联剂
• 用途: • 各种无机填料、颜料及阻燃剂,如重质碳酸 钙、碳酸镁、磷酸钙、硫酸钡、硫酸钙、滑 石粉、钛白粉、氧化锌、氧化铝、氧化镁、 铁红、铬黄、碳黑、白炭黑、立德粉、云母 粉、高岭土、炼铝红泥、叶腊石粉、硅灰石 粉、粉煤灰、玻璃粉、玻纤、氢氧化镁、氢 氧化铝、三氧化二锑、聚磷酸铵、偏硼酸锌 等的表面改性
偶联剂
• 配位型 • (i—C3H7O)4Ti•[P—(OC8H17)2OH]2
• 配位型偶联剂是以2个以上的亚磷酸酯为配体,将磷 原子上的孤对电子移到钛酸酯中的钛原子上,形成2 个配价健, 钛原子由4价键转变为6价键,降低了钛酸 酯的反应活性,提高了耐水性。配位型钛酸酯偶联剂 多数不不溶解于水,可以直接高速研磨使之乳化分散 在水中,也可以加表面活性剂或亲水性助溶剂使它分 散在水中,对填、颜料进行表面处理
执业药师考试辅导《中药药剂学》第三章 粉碎、筛析与混合
第三章粉碎、筛析与混合1~2分 14考点答疑编号:NODE70093300103100000101答疑编号:NODE70093300103100000102第一节粉碎学习要点:1.粉碎的目的2.四大粉碎方法及其适用范围3.六大粉碎机械的适用性答疑编号:NODE70093300103100000103一、粉碎的含义与目的粉碎:借助机械力将固体物料碎裂成适当粒度的颗粒或粉末的操作技术。
主要目的:①便于药剂的制备与调配;②利于药材有效成分的浸出;③增加难溶性药物的溶出速率,有利吸收;④利于新鲜药材的干燥和贮存。
答疑编号:NODE70093300103100000104二、常用的粉碎方法干法粉碎(混合、单独)5%1.混合粉碎串料(串研):含黏液质、糖分、树脂、树胶等黏性药材。
适用范围:熟地、枸杞、大枣、桂圆肉、山萸肉、黄精、玉竹、天冬、麦冬。
答疑编号:NODE70093300103100000105串油:含油脂性药材适用范围:桃仁、柏子仁、酸枣仁、紫苏子、胡桃仁(种子类)蒸罐:皮肉筋骨等动物药适用范围:乌鸡、鹿胎答疑编号:NODE700933001031000001062.单独粉碎贵重细料药:冰片、麝香、牛黄、羚羊角毒性药:马钱子、红粉刺激性药:蟾酥氧化、还原性强的药:火硝、硫黄、雄黄树脂、树胶:乳香、没药质地坚硬药答疑编号:NODE70093300103100000107湿法粉碎1.水飞法:适用范围:矿物、贝壳类药物——朱砂、炉甘石、珍珠、滑石粉不适于:水溶性矿物药(硼砂、芒硝)2.加液研磨法:轻重樟脑、薄荷脑、冰片、麝香答疑编号:NODE70093300103100000108低温粉碎适用范围:树脂、树胶:乳香、没药含糖分、黏液质、胶质较多:红参、玉竹、牛膝中药干浸膏超微粉碎(粒径≤75μm、细胞破壁率≥95%)适用范围:因溶出速度低导致药物难以吸收的难溶性药有效成分难以从组织细胞中溶出的植物性药答疑编号:NODE70093300103100000109★背记技巧★串料黏串油仁动物皮骨蒸罐矿贝水飞极细二脑冰麝加液脂胶黏膏低温一个原则:根据药物特点选择粉碎方法二个不能:硼砂、芒硝忌水飞四大家族:干法、湿法、低温、超微五药单独:贵重细料、毒剧药、氧化还原、树脂树胶、坚硬答疑编号:NODE70093300103100000110最佳选择题:制备朱砂或炉甘石极细粉的粉碎方法是A.加液研磨法B.串油法C.串料法D.水飞法E.低温混合粉碎法【正确答案】D答疑编号:NODE70093300103100000111配伍选择题:A.串料粉碎法B.串油粉碎法C.水飞粉碎法D.加液研磨法E.超微粉碎法1.处方中含有大量黄精、熟地黄,粉碎宜采用2.处方中含有大量柏子仁、酸枣仁,粉碎宜采用3.炉甘石粉碎宜采用4.冰片粉碎宜采用【正确答案】1.A 2.B 3.C 4.D★背记技巧★ 串料黏串油仁 动物皮骨蒸罐 矿贝水飞极细 二脑冰麝加液 脂胶黏膏低温答疑编号:NODE70093300103100000112 三、常用的粉碎机械答疑编号:NODE70093300103100000113 续表答疑编号:NODE70093300103100000114★背记技巧★截切脆性粉性锤击脆碎怕黏柴田黏硬怕油磨粉纤晶怕热球磨单独水飞流能气流超微答疑编号:NODE70093300103100000115最佳选择题:既可用于干法又可用于湿法粉碎的粉碎机械是A.万能磨粉机B.万能粉碎机C.锤击式粉碎机D.气流粉碎机E.球磨机【正确答案】E 答疑编号:NODE70093300103100000116第二节筛析学习要点:1.筛析的目的2.药筛的种类、规格——标准药筛(1~9)3.筛号与目号的对应关系4.粉末的分等——六等:最粗粉、粗粉、中粉、细粉、最细粉、极细粉答疑编号:NODE70093300103200000101一、筛析的含义与目的筛析:固体粉末按粗细不同分离。
材料表面技术---第三章表面涂覆技术(修改)
1、堆焊材料的应用
该材料具有较好的耐大气、耐海水和耐各种酸性溶液的腐蚀, 耐气蚀以及耐粘着磨损的性能。但易受硫化物和氨盐的腐蚀, 耐磨料磨损性能不良,故不适合在高应力磨料磨损和温度高于 200oC的条件下工作。
2、堆焊工艺
常用的堆焊方法为氧-乙炔喷涂和TIG堆焊,也可用电弧堆焊。
(五) 碳化钨基堆焊材料及工艺
具有高硬度、高耐磨性的特点,可以承受轻度和中度冲击,还 具有一定的抗高温氧化性和耐腐蚀性能。 主要应用于石油钻井、冶金、矿山及煤炭开采。
2、堆焊工艺 常用的堆焊方法为用管装焊条,氧-乙炔手工堆焊,也可用电弧
堆焊。
三、堆焊方法与设备的选择
1、堆焊设备 堆焊设备包括电源、堆焊机、送丝送粉机构、供气设备及工、 辅具。通用弧焊机为主要设备。
①热稳定性好:热喷涂材料在喷涂过程中,必 须能够耐高温,即在高温下不改变性能。
②使用性能好:根据工件要求,所得涂层应该满 足各种使用要求,即喷涂材料也必须具有相 应性能。
• ③润湿性好:润湿形好,则得到的涂层与基体 的结合强度高,自身密度好,且涂层也平整。
• ④固态流动性好(粉末):流动性(与粉末形 状,湿度,粒度有关)好,才能保证送粉的均 匀性。
热作工具钢:较高的高温硬度、较高的强度和抗冲击韧性、较 高的抗冷热疲劳性以及高的抗氧化性和耐磨性。主要用于大型
轧辊的制造和修复。 冷作工具钢:较高的常温硬度和抗粘着磨损性能,用于冷冲模、
冷剪刀、冲裁模及修边模的制造与修复。 堆焊方法为电焊条电弧焊。焊前工件需预热,焊后进行三次回
火。
(2)高锰钢及铬锰钢
1、低合金钢堆焊材料 ( 合金元素总含量小于5%)。
(1)珠光体钢:碳含量一般小于0.5%,焊后自然冷却 时,得到珠光体组织,硬度20~38HRC。 堆焊层硬度中等,具有一定的耐磨性、良好的韧性和 切削加工性。用于恢复母材尺寸、过渡层的堆焊。 通常采用焊条电弧堆焊和熔化极自动堆焊。
纳米二氧化锡粉体的超重力-水热法制备与表征
溅射 法【l气 相 沉 积 法 、 离 子 体 法 和 化 学 法 如 溶 6、 等 胶 凝胶法 、 水热 合 成 法 l 醇 盐 水 解 法 、 乳 液 法 、 、 微 化学 沉淀 法 J 。 有 些 制备 方 法 由 于 工 艺路 线 复 等 杂或 有机 原料 价 格较 高 、 备 昂 贵而 使 工 业 化 生 产 设 受到 限制 。 同时 , 使 所 得 的 粉体 具 有 良好 的结 晶 即 性和 较 小的粒 度 , 团聚现 象很 难避 免 , 但 这影 响 到产
切 力将 液体 撕裂 成 纳米 级 的膜 、 丝和 滴 , 产生 巨大 的 和快 速 更新 的相 界 面 , 使微 观 混 合 和 传 质 过 程 得 到 极大 强 化 。 由 于 具 有 良好 的 微 观 混 合 和 传 质 效 果 [ l旋 转 填 充床 已被 成功 应用 于 化学 沉 淀法 制 备 1, O
品的实 际应用 , 别 是 当 团 聚 严重 后造 成 比 表 面积 特
本 文 将 两者 进 行 有 机 结 合, 转填 充床 代 替 一 旋
般的反 应 器 , 热 方 法 作 为 后 处 理 , 其 他 方 法 相 水 与
比, 所得 纳 米 S 0 n 2粉 体 具 有 结 晶 性 好 , 度 细 化 、 粒 高分 散性 以及 比表 面积大 等 特 点。
一
器 内, 反应物 在 比地 球 重 力 场 大 数 百 倍 至 干 倍 的 超 重 力环 境 下的多 孔 介 质 中产 生 流 动接 触 , 巨大 的 剪
粉体 。 制备纳 米 S 0 n 2的 方 法 很 多, 要 有 物 理 法 如 主
旋转床得到 S0 n 2的 前 驱 体 , 必 须通 过 后 处 理 才 还 能得 到性 能 良好 的 S O2 n 粉体 。水 热 法是 合 成 晶体 的重要 方 法 , 合 成 的 晶 体 具 有 晶体 质 量 高 、 陷 其 缺 少 、 杂 均 匀 等 特 点 , 广 泛 应 用 于 纳 米 材 料 的 掺 已
燃烧法制备γ-Al2O3粉体及其表征
燃烧法制备γ-Al2O3粉体及其表征郭琴;储刚;王亚娇;张辉【摘要】以硝酸铝、甘氨酸为原料,采用燃烧合成法制备γ-Al2 O3粉体,利用XRD,SEM,TG-DTA等手段对所制备的γ-Al2 O3粉体进行表征,考察反应溶液pH 值、硝酸铝与甘氨酸配比、煅烧温度对纳米γ-Al2O3粉体粒径和纯度的影响.结果表明,制备γ-Al2 O3粉体的最佳工艺条件为:硝酸铝与甘氨酸物质的量比为3∶5,pH值为2,煅烧温度为750℃.在此条件下可制备出高纯度蓬松状γ-Al2O3粉体.%num nitrate and glycine as raw materials. The prepared y-Al2O3 powder was characterized by means of X-ray diffraction (XRD) , scanning electron microscope (SEM) and thermogravimetric-differential thermal analysis (TG-DTA). The influence of solution pH value, raw materials molar ratio and calcination temperature on the particle size,purity and morphology of γ-Al2O3 powder were investigated. Under the optimal preparation conditions of aluminum nitrate/glycine molar ratio of 3 ∶ 5,a solution pH value of 2 and a calcination te mperature of 750 ℃ ,fluffy y-Al2O3 powder with high purity could be obtained.【期刊名称】《石油炼制与化工》【年(卷),期】2012(043)001【总页数】4页(P54-57)【关键词】燃烧合成;γ-Al2O3;pH值;原料配比;煅烧温度【作者】郭琴;储刚;王亚娇;张辉【作者单位】辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001【正文语种】中文Al2O3是一种被广泛使用的高性能材料,具有多种晶型[1],γ-Al2O3是其中的一种,属于过渡态晶型。