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阿司匹林

阿司匹林

综述摘要:医药上阿司匹林(aspirin)即乙酰水杨酸(acetylsalicylic acid),又称水杨酸乙酸脂(salicylic acid acetate.), 是一种非常普遍的治疗感冒的药物, 有解热止痛的作用,同时还可软化血管.阿司匹林的历史最早追溯于18世纪。

首先发现柳树皮的提取物是一种强效的止痛退热及抗炎消肿药,不久就分离、鉴定了其中的有效成分为水杨酸,随后用化学方法大规模生产,供医用。

但后来发现它的酸性强,严重刺激口腔,食道及胃壁黏膜,故试图改进。

先制成水杨酸钠试用,发现虽然改善了它的酸性和刺激性,但却具有令人不愉快的甜味,大多数患者不愿意服用。

18世纪末,合成了乙酰水杨酸,既保持了水杨酸钠的药效,又降低了刺激性,口味好。

Bayer公司将它的这个新产品称作aspirin。

Aspirin的产生历史是目前使用的许多药品的典型,即开始都以植物的粗提取物或民间药物的出现,再由化学家分离出其中的活性成分,测定结构并加以改造,结果才变成比原来更好的药物。

为了对阿司匹林有更进一步的了解.我们进行了阿司匹林的合成制备实验:在浓硫酸介质中,水杨酸和乙酸酐发生乙酰化反应生成乙酰水杨酸,副产品可用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤以及乙酸乙酯重结晶除去.同时乙酰水杨酸又具有一系列特殊结构.在红外谱图中可出现多个特征振动频率.比较产品和标准的红外谱图,同时结合产品的熔点,可对合成的产品进行鉴定.除此之外,我们还用酸碱滴定测定产品的含量,并结合紫外分光度法对产品进行含量的分析.关键字:阿司匹林, 合成,, 鉴定, 含量测定二.前言1、阿司匹林的简介中文名称:阿司匹林 (俗名:醋柳酸、东青等 )英文名称:Aspirin化学名称:乙酰水杨酸( acetylsalicylic acid )、2-(乙酰氧基)苯甲酸、(2-ethanoylhydroxybenzoic acid );分子式为:C9H8O4;分子相对质量:180.16;结构式:熔点: 135℃~138℃ ;密度: 1.35g/cm3 ;性质: 白色针状或结晶性粉末,无臭、略有酸味。

阿司匹林联合舒血宁注射液治疗老年急性脑梗塞患者32例论文

阿司匹林联合舒血宁注射液治疗老年急性脑梗塞患者32例论文

阿司匹林联合舒血宁注射液治疗老年急性脑梗塞患者32例【摘要】目的探讨阿司匹林联合舒血宁注射液治疗老年急性脑梗塞患者的临床疗效。

方法回顾性分析了我院收治的64例老年急性脑梗塞患者的临床资料,随即分成观察组和对照组,两组患者均常规治疗,对照组给予舒血宁治疗,观察组给予阿司匹林联合舒血宁治疗,比较两组疗效。

结果观察组32例中基本痊愈16例,显效10例,有效4例,无效2例,总有效率93.8%,对照组32例中基本痊愈7例,显效8例,有效9例,无效8例,总有效率75%,两组疗效差异有统计学意义(p<0.05)。

结论阿司匹林联合舒血宁注射液治疗老年急性脑梗塞临床效果较好,并发症少,值得临床推广。

【关键词】急性脑梗塞;老年人;阿司匹林;舒血宁;疗效脑梗死是指各种原因所致脑供血障碍引起脑组织缺血、缺氧性坏死、软化形成梗死的脑血管疾病。

急性脑梗死(aci)是指发病时间在72h内的患者,约占全部脑卒中的60%-80%,常见于老年人,而随年龄增高其发病率呈逐年递增的趋势,其致残率、致死率和复发率均较高[1],抗血小板聚集是治疗急性脑梗死的关键。

2010年1月——2012年8月我院对收治的老年急性脑梗塞患者采用阿司匹林联合舒血宁注射液治疗,其疗效较好,现总结如下。

1资料与方法1.1临床资料本组64例的资料完整的患者中女28例,男36例,年龄60-82岁,平均68.2±3.4岁。

全部患者均符合急性脑梗塞的诊断标准,且经头颅ct证实为非出血性脑梗死,无合并严重心肺、肝肾功能不全疾病。

随机将分为观察组32例和对照组32例,两组年龄、性别、病情及病程等方面差异无意义,具有可比性。

1.2治疗方法两组患者常规治疗,如卧床休息,吸氧,甘露醇降颅压,抗生素预防感染,并维持水、电解质、酸碱平衡及注意营养均衡等。

对照组给予舒血宁治疗,舒血宁20ml加入5%葡萄糖盐水500ml中静脉滴注.1次/日。

15日为一疗程,间隔2-3日行第二疗程。

大脑中动脉狭窄致短暂性脑缺血发作患者口服阿司匹林和-或氯吡格雷疗效论文

大脑中动脉狭窄致短暂性脑缺血发作患者口服阿司匹林和-或氯吡格雷疗效论文

大脑中动脉狭窄致短暂性脑缺血发作患者口服阿司匹林和/或氯吡格雷疗效研究[摘要] 目的观察大脑中动脉狭窄致tia患者口服阿司匹林和/或氯吡咯雷预防再次脑卒中的疗效。

方法将150例大脑中动脉狭窄致tia患者分为2组,单抗组即单纯口服阿司匹林、双抗组即口服阿司匹林+氯吡咯雷。

随访1年,研究主要终点事件为脑梗死和脑出血。

结果双抗组1年内发生终点事件机率(5.3%)明显低于单抗组(16%)(p<0.05)。

结论口服阿司匹林和/或氯吡咯雷是大脑中动脉狭窄患者预防再次卒中的有效方法,但联合用药发生出血的机率明显增高。

[关键词] 大脑中动脉狭窄; tia;终点事件;单抗;双抗;回顾性研究[中图分类号] r743[文献标识码] b[文章编号] 1005-0515(2011)-08-001-02[abstract] objective to investigate the recurrence rate of tia in patients who with middle cerebral artery(mca) stenosis and to evaluate the therapeutic effect of aspirin and(or) clopidogrel upon these patients.methods 150 consecutive first-ever tia patients who with middle cerebral artery(mca) stenosis were admitted to this study.all patients were divided into two groups:the dual therapygroup(clopidogrel plus aspirin) or the monotherapygroup(aspirin alone).a follow-up of 1 year after stroke was conducted.the primary endpoint was the proportion of patients who had further cerebral infarction and intracerebral hemorrhage during this period.results a significant difference of recurrence in different group (p<0.05) was found during the 1-year period.it showed that the recurrence rate ofstroke is lower in the dual therapy group(5.3%)than in the monotherapy group(16%).conclusion treatmenting with clopidogrel and(or) aspirin is effective in decreasing risk of the recurrent stroke events in patients with middle cerebral artery(mca) stenosis.but combination therapy can result in an increase in hemorrhagic stroke incidence.[key words] middle cerebral artery stenosis;tia;end event; monoclonal antibody; double antibody; retrospective study 颅内动脉粥样硬化性狭窄是缺血性脑血管病的一个重要的病变基础,在我国缺血性脑血管病患者中有30%-70%存在颅内动脉狭窄,而大脑中动脉狭窄比例竟高达66%,在青年缺血性脑卒中可达到47.4%-60.8%[1]。

氯吡格雷联合阿司匹林治疗不稳定心绞痛临床观察论文

氯吡格雷联合阿司匹林治疗不稳定心绞痛临床观察论文

氯吡格雷联合阿司匹林治疗不稳定心绞痛临床观察摘要目的:观察氯吡格雷与阿司匹林联合治疗不稳定心绞痛疗效及安全性。

方法:不稳定心绞痛患者84例随机分成两组,治疗组(44例)应用氯吡格雷联合阿司匹林,对照组(40例)应用阿司匹林。

结果:治疗组临床症状及心电图明显改善,与对照组比较有显著性差异。

结论:氯吡格雷联合阿司匹林可明显改善不稳定心绞痛的临床症状,值得临床推广。

关键词氯吡格雷阿司匹林不稳定心绞痛不稳定心绞痛(uap)是急性冠脉综合征的表现形成之一,是介于稳定性心绞痛和急性心肌梗死之间的一种临床综合征。

病情危重,随时可发展成为猝死和急性心肌梗死。

因此,除抗缺血等其他治疗外,应积极早期抗血小板及抗凝治疗。

本文旨在观察氯吡格雷与阿司匹林合用治疗不稳定心绞痛的疗效。

资料与方法一般资料:2008年6月~2009年12月收治不稳定心绞痛患者84例,均符合1979年who关于缺血性心脏病的诊断标准,并经ecg、心肌酶学检查,除外急性心肌梗死,且无严重高血压、出血性疾病、血小板减少(<100×109>/sup>/l)及严重肝肾功能损害。

84例随机分为两组,治疗组44例,对照组40例,治疗组中男32例,女12例,年龄45~80岁,病史2~20年。

对照组40例,均为我科同期收治病例。

两组患者性别、年龄、病程及病情程度方面均相似。

方法:所有患者均常规给予硝酸酯类、acei类、钙拮抗剂或β受体阻滞剂。

对照组阿司匹林100mg,日1次,口服。

治疗组加氯吡格雷(波立维)75mg,日1次,口服,疗程均为2周,随访30天观察急性心脏事件(包括再发uap、ami、sd)发生率。

观察指标:治疗后心绞痛发作次数、持续时间及硝酸甘油用量;治疗前后12导联心电图;治疗期间不良反应;随访30天,观察急性心脏事件发生率。

疗效评定标准:①显效:心绞痛症状消失或发作次数减少≥75%,硝酸甘油用量减少≥75%,静息心电图恢复正常;②有效:心绞痛发作次数或硝酸甘油用量减少≥50%~80%,心电图改善,st段回升0.5mv以上,或主要导联倒置t波变浅≥50%;③无效:心绞痛发作次数减少<50%,硝酸甘油用量减少<50%,静息心电图无改善。

药典中红外吸收光谱对阿司匹林的鉴别

药典中红外吸收光谱对阿司匹林的鉴别

论文题目:药典中红外吸收光谱法对阿司匹林的鉴别课程名称:仪器分析班级:2015级生物制药教师:XXX 学生姓名:XXX号:XXX药典中红外吸收光谱法对阿司匹林的鉴别摘要:目的:学习利用红外光谱法鉴别阿司匹林原理:有机药物分子的组成、结构、官能团不同时,其红外吸收光谱也不同,可据此进行药物的鉴别。

依据:在进行药物鉴别实验时,《中国药典》采用与对照图谱比较法,要求按规定条件绘制供试品的红外光吸收图谱,与相应的标准红外图谱进行比较,核对是否一致(峰位、峰形、相对强度),如果两图谱一致时,即为同一种药物。

关键词:阿司匹林、红外吸收光谱阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭;遇湿气即缓缓水解。

阿司匹林在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。

应密封,干燥处保存。

阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药,诞生于1899年3月6日。

用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病,还能抑制血小板聚集,也是非甾体抗炎药,用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成,应用于血管形成术及旁路移植术也有效。

与阿司匹林有关的制剂有阿司匹林片,阿司匹林肠溶片,阿司匹林肠溶胶囊,阿司匹林泡腾片,阿司匹林栓。

取阿司匹林约1mg置玛瑙研钵中,加入干燥的溴化钾细粉约200mg 充分研磨混匀,移置于直径为13mm勺压模中,使铺布均匀,压模与真空泵相连,抽真空约2min后,加压至800000 -1000000KPa,保持2 -5min,除去真空,取出制成的供试片,用目视检查应均匀透明,无明显颗粒。

将供试品置于仪器的样品光路中,另在参比光路中置一按同法制成的空白溴化钾片作为补偿,录制光谱图。

光谱图应与下图一致:阿司匹林(C9H8O)4000 3500 3000 2500 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400波数(血1)用红外光谱法鉴别药物时应注意:(1)录制红外光谱时,必须对仪器进行校正,以确保测定波数的准确性和仪器的分辨率符合要求;(2)可采用其他直径的压模制片;(3)供压片用溴化钾在无光谱纯品时,可用分析纯试剂,如无明显吸收,则不需精制可直接使用。

麝香保心丸联合阿司匹林治疗不稳定型心绞痛临床观察论文

麝香保心丸联合阿司匹林治疗不稳定型心绞痛临床观察论文

麝香保心丸联合阿司匹林治疗不稳定型心绞痛临床观察【摘要】目的探讨麝香保心丸联合阿司匹林治疗不稳定型心绞痛的临床疗效。

方法选择2012年5月——9月笔者所在医院的85例冠心病患者,分为联合组、麝香保心丸组和阿司匹林组。

联合组予麝香保心丸联合阿司匹林治疗,对照组分别应用麝香保心丸和阿司匹林治疗,观察时间为1个月。

结果联合组、麝香保心丸组和阿司匹林组临床疗效总有效率分别为90.32%、73.08%、64.29%,联合组总有效率明显优于其他两组(po.05),具有可比性。

1.2 研究方法主要研究内容包括临床症状、临床查体、血常规、尿常规、大便常规、肝功能、肾功能、血脂、血糖水平及心电图。

麝香保心丸组服用麝香保心丸(上海和黄药业有限公司,规格22.5mg*42丸),每次2丸,三餐后服用;阿司匹林组服用阿司匹林肠溶片100mg,早餐后服用;联合组结合上述两种服用方法。

服药时间为1个月,记录三组患者服药前后的心电图改变。

1.3 疗效判定标准1.3.1 临床症状标准通过服药前后临床症状判定疗效标准。

显著有效:胸痛、胸闷、心悸等症状较前明显减轻;有效:症状较前减轻;无效:症状较前无改善或较前加重。

1.3.2 心电图标准通过服药前后心电图改变进行疗效判定。

显著有效:指心电图完全或大致恢复正常;有效:指心电图st段回升≥0.05mv;无效:心电图无明显改变或较前发生恶化。

总有效率=(回至正常水平例数+回升≥0.05mv的例数)/总例数*100%。

1.4 统计学方法对以上数据使用spss12.0的统计软件进行统计,治疗前、后心电图计量资料对比采用配对t检验,组间比较采用x2检验,po.05),详见表1。

2.3 不良反应在研究期间,三组均未出现恶心、出血、紫斑等不良反应,并且血常规、尿常规、大便常规、肝功能、肾功能、血脂、血糖水平未见明显异常。

3 讨论随着生活水平的提高和生活结构的改变,不稳定型心绞痛的发病率越来越高,严重影响人们的生活质量。

阿司匹林的前世今生

阿司匹林的前世今生

万灵神药——阿司匹林分1 黄浩2011011743前言阿司匹林(Aspirin),又称乙酰水杨酸,作为100多年来唯一一款始终畅销不衰的家庭常备药物,由于原料易得、制备工艺简单、治疗范围广泛,在它诞生之后的100多年来,风靡全球,为人类带来了无尽的福祉。

在这100多年间,阿司匹林的潜力不断被开发,治疗范围得以拓宽,作用机理也逐渐被揭示,可以说,阿司匹林创造了西药史上的一个奇迹。

正文一.阿司匹林的诞生与流行虽然阿司匹林是在十九世纪末被合成出来的,然而它的原身——柳树皮,却在古代就已经被人类用作镇痛解热的药物了。

例如,古苏美尔人的泥板上记载着,柳叶对于关节炎有很好的治疗效果。

在公元前二千多年的古埃及,医学著作《埃伯斯纸草文稿》记录了干的柳树叶子有止痛功效。

不仅如此,我国古代的药物学家和医学家也发现了柳树的药用价值:据《神农本草经》记载,柳之根、皮、枝、叶均可入药,有祛痰明目,清热解毒,利尿防风之效,外敷可治牙痛;据李时珍《本草纲目》记载,“柳叶煎之,可疗心腹内血、止痛,治疥疮;柳枝和根皮,煮酒,漱齿痛,煎服制黄疸白浊;柳絮止血、治湿痺,四肢挛急”。

在文艺复兴之后的17、18世纪,随着化学学科,特别是有机化学的飞速发展,人们逐渐认识到,某些植物之所以有特殊的药用效果,是因为植物里含有特殊的有机分子,正是这些分子起到了药效。

在1828年,法国药剂师亨利·勒鲁克斯(Henri Leroux)和意大利化学家拉斐尔·皮里亚(Raffaele Piria)成功地从柳树皮里分离出了活性成分水杨苷(Salicin),并对它进行了提纯,验证了它的解热镇痛疗效。

随后,水杨苷的衍生物水杨酸被提取出来,之后由德国化学家赫尔曼科尔贝(Herman Kolbe)在实验室成功地合成了水杨酸,经验证,水杨酸也有相同的疗效。

但因为其味道又酸又苦,极为难吃,加上服用后对胃粘膜的刺激非常大,服用水杨酸似乎得不偿失。

真正创造了历史的是水杨酸的乙酰化产物——乙酰水杨酸。

预防缺血性心脑血管病 老年人应慎用小剂量阿司匹林

预防缺血性心脑血管病 老年人应慎用小剂量阿司匹林

1 小 剂 量 阿 司 匹林 已广 泛 用 于 预 防 缺 血 性 心 脑 血
国临床 医学 杂 志 》 表 论 文 “ 剂量 阿 司匹林 诱 发 发 小
脑 出 血 回 顾 分 析 ” 出 : 司 匹 林 对 血 小 板 的 抑 制 指 阿
管病 近 年来 , 剂量 阿 司匹林 已广 泛用 于 缺血 性 心 小
例 。其余 还有不 少 因皮下 出血 , 出血 , 鼻 胃肠道 出血
而需停 药 的未计算 在 内。 8例 中颅 内出血 4例 。 小 服
剂 量 阿 司匹 林 大 出血 的 发 生率 远 远 超 过 文 献所 报 道 的 1 %( U E研 究 ) :临床 治疗 质量 主要 考 虑 . C R 8 ”
是 否 都 要 用 阿 司 匹 林 ? ” 小 剂 量 阿 司 匹 林 的 安 全 对
2 小剂 量阿 司匹林 的 出血 等副 作用渐 受到重 视 19 9 6年 我 们 在 临床 工 作 中遇 到 多起 因服 用 小
剂 量 阿 司 匹 林 (0 gd 导 致 大 出 血 , 的 甚 至 发 生 5m /) 有 死 亡 和 医 患 纠 纷 , 医 院 、 生 、 者 带 预 防 。 结 论 中药 可替 代 小 剂 量 阿 司 匹林 预 防 缺 血性 心 脑 血 管 病 。 级
【 键 词 】 缺 血性 心 脑 血管 病 ; 冠心 病 ; 脑 梗 死 ; 小 剂 量 阿 司 匹林 ; 参 蛭 心 脑 通胶 囊 关 【 献 标 识码 】 文 B 【 图分 类 号 】R 7 中 93 【 章 编号 】18 — 8 6 0 1— 3 文 64 3 8— 0 0 0
疗 效 和 安 全 性 : 安 全 性 差 是 不 可 取 的 。 血 栓 栓 塞 如
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阿司匹林的合成及含量测定
实验人:路某人
专业班级:化学工程与工艺10-2
指导教师:***
目录
摘要 (3)
关键词 (3)
第一章前言 (3)
1.1 (3)
1.2 (3)
1.3 (3)
1.3.1 (3)
1.3.2 (3)
1.3.3 (3)
第二章实验部分 (4)
2.1仪器及试剂 (4)
2.2浓硫酸催化——合成阿司匹林(乙酰水杨酸) (4)
2.3阿司匹林(乙酰水杨酸)含量测定 (4)
2.3.1 (5)
2.3.2 (5)
2.3.3 (5)
第三章结果与讨论 (5)
3.1 (5)
3.1.1 (5)
3.1.2 (5)
3.1.3 (6)
第四章注意事项 (6)
4.1.1 (6)
4.1.2 (6)
4.1.3 (6)
参考文献 (7)
阿司匹林的合成及含量测定
摘要:
实验用浓硫酸作催化剂由水杨酸与乙酸酐合成阿司匹林(乙酰水杨酸)并用返滴定法检测所制备阿司匹林(乙酰水杨酸)的纯度及产率。

关键词:
阿司匹林浓硫酸返滴定
第一章前言:
1.1 阿司匹林,化学名称为乙酰水杨酸,其中文俗名有:醋柳酸、巴米
尔、力爽、塞宁、东青等。

阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸,易溶于乙醇,溶于氯仿和乙醚,微溶于水,性质不稳定,在潮湿空气中可缓缓分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味,故贮藏时应置于密闭,干燥处,以防分解。

英文名称: 2-ethanoylhydroxybenzoic acid
1.2水杨酸是重要的精细化工原料。

在医药工业中,水杨酸本身就是一种用
途极广的消毒防腐剂。

作为医药中间体。

水杨酸是一种白色的结晶粉状物,存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。

Salicylic取自拉丁文Salix,即柳树的拉丁文植物名。

水杨酸具有优秀的去角质、清理毛孔能力,安全性高,且对皮肤的刺激效较果酸更低,因而成为保养品新宠儿。

水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果。

1.3分子式 C7H6O3结构式 C6H4OHCOOH分子量 138.12 色、态、味白色
结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。

:COOH
O
C
O
CH3
相对密度 1.44
熔沸点熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色,沸点约211℃/2.67kPa 目前阿司匹林在临床上主要应用于以下几种情况:
1.3.1镇痛、解热
可缓解轻度或中度的疼痛,如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛,也用于感冒、流感等退热。

本品仅能缓解症状,不能治疗引起疼痛、发热的病因,故需同时应用其他药物参与治疗。

1.3.2消炎、抗风湿
阿司匹林为治疗风湿热的首选药物,用药后可解热、减轻炎症,使关节症状好转,血沉下降,但不能去除风湿的基本病理改变,也不能预防心脏损害及其他合并症。

1.3.3关节炎
除风湿性关节炎外,本品也用于治疗类风湿性关节炎,可改善症状,为进一步治疗创造条件,对于炎症引起的骨骼肌肉疼痛有缓解作用。

第二章 实验部分
2.1仪器及试剂
仪器:圆底烧瓶、球形冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、滴定管、移液管等。

试剂:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、碳酸钾、乙醇、盐酸、氢氧化钠、酚酞。

2.2浓硫酸催化——合成阿司匹林(乙酰水杨酸)。

20min 冰水浴冷却析晶减压抽滤少量冰水洗涤粗产品
水浴加热 冷却析晶减压抽滤少量冰水洗涤收集滤液
盐酸
酸化少量冰水洗涤减压抽滤.
在100ml 锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g 及乙酸酐10ml ,充分摇动
后,滴加10滴浓硫酸(足量)。

(注意:如不充分振摇,水杨酸在浓
硫酸的作用下,将生成付产物水杨酸水杨酯。


2.2.1水浴上加热,水杨酸立即溶解。

如不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酰 酐。

保持锥形瓶内温度在70℃左右。

(注意:用水浴温度控制反应温度。

水浴温度控制在80℃-85℃即可。

)维持反应20分钟。

2.2.2稍微冷却后,在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中。

冷却析出结晶(只 要瓶内温度和冷却水温度一致即可,不一定需要15分钟)。

抽滤粗品,每
次用10ml 水洗涤两次,其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸。

2.2.3粗品重结晶纯化,用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml 左右,加冷凝管 加热回流,以免乙醇挥发和着火,固体溶解即可。

(重结晶时无须加活性
炭,加活性炭的作用是除去有色杂质,因粗产品没有颜色,加热煮沸即可)
2.2.4趁热过滤,冷却,抽滤,干燥,称重。

2.3阿司匹林(乙酰水杨酸)含量测定
酸碱返滴定法:1. 取产物0.2g ,精密称定,研细,置锥形瓶中;
2.3.1加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20mL,振摇使阿司匹林完全溶解后,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色,记录下所用氢氧化钠的体积数V1 .
2.3.2 再加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40mL,置电炉上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用HCl溶液(0.1mol/L)滴定,记录消耗的盐酸的体积数V2;
2.3.3用空白样,采用同样的操作步骤(操作步骤2和3),记录下空白样品的体积数V1’和V2’;
A、重结晶(也可改用乙酸乙酯为溶剂)
将产品转至圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入计算量的乙酸乙酯和2粒沸石,加热回流,进行热溶解。

然后趁热过滤,冷却至室温,抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤,干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计算产率。

B、检验
取少量样品溶于10滴95%的乙醇中,加入1%的三氯化铁溶液1-2滴。

观察颜色变化。

如果溶液呈紫红色说明样品不纯,若无颜色说明样品纯度很高。

第三章结果与讨论
3.1滴定液NaOH所消耗的体积数(ml)为:
NaOH浓度0.5012mol/L HCL浓度0.4015mol/L
平均产率=84.9%
3.1.1取少量所得产物(绿豆大小),溶于乙醇(1ml),滴加适量三氯化铁溶液,发现溶液呈淡淡的黄色,说明产物中不存在或极少量存在水杨酸(杂质),产品纯度较高。

3.1.2实验产率仅为38.9%,明显小于给定的产率67%,其原因可能为
实验过程中,反应物未充分反应。

②将乙酸酐水解时,由于其水解不充分,采用再加水加热促使其水解的方法,温度过高,导致部分产物水解。

③实验经过多次抽滤,可能由于操作不当,导致产物损失。

3.1.3注意事项:
①乙酸酐具有强腐蚀性,使用时须小心。

②反应过程中应严格控制好温度,同时减少产物的损耗。

③将反应液转移到水中时,要充分搅拌,将大的固体颗粒搅碎,以防重结晶时不易溶解。

第四章注意事项
4.1.1加入浓硫酸时一定要充分振摇,否则水杨酸在浓硫酸作用下会生成副产物水杨酰水杨酸酯。

4.1.2仪器要干燥,药品也要实现经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收集139-140℃馏分。

4.1.3反应过程温度需控制在70-80℃左右,温度过高会加快副反应的进行。

参考文献
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立信,席振峰,王梅祥等译.—北京。

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